DE2527795C3 - Jodophor-Lösung (A) - Google Patents
Jodophor-Lösung (A)Info
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- DE2527795C3 DE2527795C3 DE19752527795 DE2527795A DE2527795C3 DE 2527795 C3 DE2527795 C3 DE 2527795C3 DE 19752527795 DE19752527795 DE 19752527795 DE 2527795 A DE2527795 A DE 2527795A DE 2527795 C3 DE2527795 C3 DE 2527795C3
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Description
-CH1-CH-
aufgebaut ist, in der X in
90 bis 65% aller Fälle COOH,
10 bis 35% aller Rille
und
0 bis 10% aller Fälle CH2OH und/oder CN
und/oder
NH,
bedeutet, wobei die verschiedenen Seitengruppen in regelloser statistischer Verteilung angeordnet sind.
2. Jodophor-Lösung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß sie zusätzlich 0,1 bis IO
Gewichtsprozent eines einwertigen Alkohols mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen enthält.
3. Jodophor-Lösung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß sie zusätzlich 0,1 bis 3
Gewichtsprozent Jodwasserstoff und/oder eines Alkalimetalljodids und/oder eines Erdalkalimetalljodids und/oder Ammoniumjodid enthält.
4. Jodophor-Lösung nach einem der Ansprüche I bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß sie zusätzlich 0,5
bis 5 Gewichtsprozent Natriumdihexylsulfosuccinat und/oder Natriumlaurylsulfat und/oder Natriumdodecylbenzolsulfonat enthält.
Die Erfindung betrifft eine Jodophor-Lösung, bestehend aus einer mit Wasser auf 100 Gewichtsprozent
ergänzten Mischung aus 0,5 bis 3 Gewichtsprozent Jod, bis 30 Gewichtsprozent Phosphorsäure, einer
organischen Säure und einem Polymeren.
Jodophor-Lösungen sind wäßrige Lösungen komplexer Jodverbindungen mit einem Gehalt an Aktivjod von
etwa 0,5 bis etwa 3 Gewichtsprozent, die nach der Verdünnung mit Wasser auf die dem jeweiligen
Anwendungszweck angemessene Aktivjodkonzentration als Desinfektionsmittel eingesetzt werden.
Jodophor-Lösungen auf der Basis unterschiedlicher Formulierungen sind bereits bekannt. Sie werden
bevorzugt aus Konzentraten mit einem hohen Aktivjod
gehalt von etwa 15 bis etwa 30 Gewichtsprozent, den
eigentlichen Jodophoren, durch verdünnende Abmischung hergestellt
So sind z. B. bereits Jodophore und Jodophor-Lösungen auf der Basis von Polyvinylpyrrolidon bekannt
is (US-PS 27 06 701). Derartige Jodophore und derartige
Jodophor-Lösungen zeigen jedoch den Nachteil, daß nur maximal 67 Prozent ihres gesamten Jodgcbalts als
Aktivjod für Desinfektionszwecke zur Verfügung stehen, und zwar, nach Arbeiten von Robert F.
ίο Cournoyer, Polymer Chemistry Edition 12,
603—612 (i%4), auch dann, wenn keine iodverbindungen, sondern nur elementares Jod zur Herstellung der
Polyvinylpyrrolidon-Jodophore eingesetzt werden.
Es sind auch bereits Phosphorsäure enthaltende
Jodophor-Lösungen bekannt, die als Solubilisatoren für
das Jod Tenside enthalten (US-PS 29 77 315). Diese Jodophor-Lösungen und aus ihnen hergestellte verdünnte Desinfektionslösungen neigen jedoch infolge
des erforderlichen relativ hohen Gehalts an Tensiden
ίο stark zum Schäumen und sind deshalb für viele
industrielle Prozesse, bei denen eine Schaumentwicklung unerwünscht ist, beispielsweise bei den neueren
Methoden der Strahl-, Hochdruckstrahl- und Aufdüsungsreinigung in Brauereien, völlig ungeeignet und
is finden dort keine Verwendung.
Es sind ferner bereits Jodophor-Lösungen bekannt,
die als Solubilisator für das Jod eine Polyacrylsäure enthalten (US-PS 27 58 049). Auf der Basis von
Polyacrylsäiiren können jedoch keine hochjodhaltigen
Jodophor-Konzentrate hergestellt werden. Außerdem lassen sich diese bekannten Jodophor-Lösungen nach
Zusatz von Phosphorsäure nicht mehr beliebig mit Wasser verdünnen, ohne daß kristallines Jod ausgeschieden wird.
Es sind schließlich auch bereits Jodophor-Lösungen bekannt, die aus Phosphorsäure, Zitronensäure, Natriumpolymethacrylat, Natriumxylolsulfonat, Jod, Jodwasserstoffsäure und Wasser bestehen (US-PS 31 50 096).
In diesen Jodophor-Lösungen sind die ntotiven Anteile
der verschiedenen Komponenten von entscheidender Bedectung z. B. muß die einzusetzende Jodmenge
zwischen 0,5 und 2,0 Prozent liegen. Auf der Grundlage ihrer Formulierung können ebenfalls keine hochjodhaltigen Jodophor-Konzentrate hergestellt werden. Auch
diese Jodophor-!lösungen können also nicht durch
Verdünnen entsprechender hochjodhaltiger Konzentrate bereitet werden, sondern ihre Herstellung ist jedes
Mal mil einem eigenen, verhältnismäßig aufwendigen Jod-Solubilisierungsprozeß verbunden.
(«i Ein weiterer entscheidender Machteil dieser bekannten Jodophor-Lösungen ist, daß zur Jod-Solubilisierung
oberflächenaktive Verbindungen (Natriumxylolsulfonat) eingesetzt werden müssen, so daß keine clctcrgcnsfreien Jodophor-Lösungen herstellbar sind.
fts Gegenstand der Erfindung ist nun eine Jodophor-Lösung, bestehend aus einer mit Wasser auf 100
Gewichtsprozent ergänzten Mischung aus
a) 0,5 bis 3 Gewichtsprozent Jod,
b) 10 bis 30 Gewichtsprozent Phosphorsäure,
c) einer organischen Säure und
d) einem Polymeren,
dadurch gekennzeichnet, daß sie als Komponente c) 5 bis 30 Gewichtsprozent Essigsäure und als Komponente
d) 0,5 bis 20 Gewichtsprozent eines Polymeren enthält, dessen mittleres Molekulargewicht zwischen 500 und
10 000 liegt und das im wesentlichen aus wiederkehrenden Einheiten der allgemeinen Formel
-CH1-CH-
" I
χ
aufgebaut ist, in der X in
90 bis 65% aller Fälle COOH,
10 bis 35% aller Fälle
10 bis 35% aller Fälle
O bis 10% aller Fälle CH2OH und/oder CN und/oder
NH2
bedeutet, wobei die verschiedenen Seitengruppen in regelloser statistischer Verteilung angeordnet sind.
Die erfindungsgemäßen Jodophor-Lösungen sind einheitlich, für den praktischen Gebrauch besonders
vorteilhaft, hochphosphorsäurehialtig, leicht beweglich und pumpfähig. Auf die Anwendungskonzentration
verdünnt ergeben sie nicht oder allenfalls nur ganz schwach schäumende Desinfektionslösungen.
Der Einsatz von Desinfektionsmitteln dient im allgemeinen der Aufrechterhaltung oder der Wiederherstellung
bestimmter hygienischer Betriebszustände in den verschiedensten Bereichen von Industrie und
Landwirtschaft, die die menschliche Gesundheit entweder unmittelbar, z. B. die Betriebüzustände in Krankenanstalten,
oder auf dem Umweg über die Erzeugnisse, z. B. über die Produkte der Lebensmittelindustrie oder
der Landwirtschaft, beeinflussen oder schädigen können.
Der Einsatz und die Wirksamkeit von Desinfektionsmitteln liegen daher nicht nur im Interesse der Betriebe,
sondern sie stehen in der Regel auch unter einer öffentlichen Kontrolle durch Behörden, öffentlichrechtliche Körperschaften oder wissenschaftlich-technische
Verbände.
Daher sind bestimmte Eigenschaften von Jodophor-Lösungen bereits durch gesetzliche Bestimmungen,
Standards, Normen oder behördliche Zulassungsbestimmungen festgelegt.
Diese Festlegungen beschreiben je nach dem Einsatzort und je nach dem Einsutzzweck unterschiedlich
zusammengesetzte Typen vom Jodophor-Lösungen. Zum Beispiel muß eine Jodophor-Lösung als Wunddesinfektionsmittel
im Sinne der bekannten Jodtinktur andere Eigenschaften aufweisen ails z. B. eine Jodophor-Lösung
zur Hochdruckstrahlreinigung von Brauereipfannen.
Ein Hersteller von Jodophor-Lösungen ist dann im Vorteil, wenn er in der Lage ist, möglichst viele dieser
unterschiedlich festgelegten Typen von Jodophor-Lösungen herzustellen und wenn er zu deren Herstellung
nur möglichst wenige Rohstoffe, insbesondere nur ein einziges Jodophor-Konzentrat als Jodquelle, einsetzen
muß.
ίο Ein zweistufiges Verfahren, mit der Herstellung eines
möglichst universell als Rohstoff und Jodquelle einsetzbaren Jodophors in der ersten Stufe und der
konfektionierenden oder veredelnden Herstellung der verschiedenen, technisch interessanten Jodophor-Lö-
is sungen in der zweiten Stufe, ist daher ganz besonders
vorteilhaft.
Die erwähnten, je nach Einsatzzweck und -ort unterschiedlichen Festlegungen über die Eigenschaften
von Jodophor-Lösungen besitzen aber ein gemeinsames
ίο Merkmal, das in der pH-Wert-Abhängigkeit der
Disproporiionierungsreaktion des Jods in wäßriger Lösung zu Jodid/Hypojodid begründet ist. Diese
Disproportionierung und der damit verbundene Verlust der desinfizierenden Wirksamkeit des Jods erfolgen
zunehmend rascher bei höherem pH-Wert der wäßrigen Jod-Lösung und beginnen etwa ab pH = 6. Die
erwähnten Festlegungen" enthalten daher alle eine Vorschrift, daß der pH-Wert jeder Jodophor-Desinfektionslösung
im sauren pH-Bereich liegen muß, wobei die
ίο Jodophor-Desinfektionslösung vom jeweiligen Anwender
(z. B. Brauerei, Milchfarm, Krankenanstalt) lediglich durch eine angemessene Verdünnung der Jodophor-Lösungen
mit Wasser herstellbar sein muß.
Die zur Stabilisierung des pH-Wertes dienende Phosphorsäure muß daher bereits in ausreichender Menge in den Jodophor-Lösungen enthalten sein, die an den jeweiligen Anwender zur Herstellung von Jodophor-Desinfektionslösungen vertrieben werden.
Die zur Stabilisierung des pH-Wertes dienende Phosphorsäure muß daher bereits in ausreichender Menge in den Jodophor-Lösungen enthalten sein, die an den jeweiligen Anwender zur Herstellung von Jodophor-Desinfektionslösungen vertrieben werden.
Die erfindungsgemäßen Jodophor-Lösungen können
auf zwei grundsätzlich unterschiedlichen Wegen hergestellt werden.
Der erste, technisch im allgemeinen vorteilhaftere Weg beginnt mit der Herstellung von hochjodhaltigen,
leicht beweglichen und pumpfähigen, einheitlichen, lagerfähigen und detergensfreien Jodophor-Konzentraten,
die dadurch charakterisiert sind, daß die Jod-Solubilisierung bereits mit den erfindungsgemäß zu verwendenden
Copolymerisate!? erfolgt. Die Herstellung der eigentlichen Jodophor-Lösungen mit 0,5 bis 3 Gewichts-
so prozent Aktivjod aus diesen Jodophor-Konzentraten
besteht daher nur noch in einem leicht durchführbaren Verdünnungsprozeß, bei dem nur leicht handhabbare
Stoffe eingesetzt werden.
Der besondere Vorteil dieses zweistufigen Verfahrens zur Herstellung der erfindungsgemäßen Jodophor-Lösungen
besteht darin, daß sehr viele verschieden konfektionierte, d. h. für sehr unterschiedliche Anwendungszwecke
speziell zubereitete, Jodophor-Lösungen durch reine Abmisch- bzw. Verdünnungsprozesse in
r,o relativ kurzer Zeit hergestellt werden können, ohne daß
dazu immer wieder langwierigere Jod-Solubilisierungen
und der unangenehme Umgang mit elementarem Jod erforderlich sind.
Unabhängig davon ist aber auch die direkte
fts Herstellung der erfindungsgemäßen Jodophor-Lösungen unmittelbar aus den Bestandteilen Jod, Copolymerisat,
Wasser, Essigsäure und Phosphorsäure als zweiter Weg einer Herstellung grundsätzlich durchführbar und
in Sonderfällen auch vorteilhaft, ζ. Β. zur Herstellung
unverhältnismäßig großer Mengen nur einer ganz bestimmten Type von Jodophor-Lösung.
Die Jod-Solubilisierung erfolgt in jedem Fall zweckmäßigerweise
in einem geschlossenen, korrosionsbeständigen, heiz- und kühlbaren Rührbehälter bei
Innentemperaturen zwischen etwa 40 und etwa 1000C, bevorzugt zwischen 60 und 80° C, und Reaktionszeiten
von 2 bis 10 Stunden. Die Auflösung des Jods kann durch
organische und/oder anorganische Jodlösemittel beschleunigt werden, wobei als organische Jodlösemittel
einwertige Alkohols mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen, bevorzugt Propanole, und als anorganische Jodlösemittel
Jodwasserstoff und/oder die Alkalimetalljodide und/oder die Erdalkalimetalljodide und/oder Ammoniumjodid
eingesetzt werden können.
Die genannten Alkohole können in solcher Menge eingesetzt werden, daß ihr Anteil in der fertigen
Jodophor-Lösung 0,1 bis 10 Gewichtsprozent ausmacht, die genannten anorganischen Jodlösemittel in solcher
Menge, daß ihr Anteil in der fertigen Jodophor-Lösung
0,1 bis 3 Gewichtsprozent beträgt
Den genannten organischen und/oder anorganischen Jodlösemitteln kommt aber im Rahmen der vorliegenden
Erfindung keine grundlegende Bedeutung zu, d. h., sie dienen nicht als eigentliche Jod-Solubilisatoren. Sie
können aber aufgrund ihrer niedermolekularen Natur zur Beschleunigung (»Jod-Carrier«) der Jod-Solubilisierung
durch die Copolymerisate beitragen. Aus Kostengründen wird ihr Einsatz aber nur dann sinnvoll, wenn
aus Kapazitätsgründen eine hohe Raum-Zeit-Ausbeute erzielt werden muß.
Die konfektionierende bzw. veredelnde Verdünnung der Jodophor-Konzentrate zur Herstellung der erfindungsgemäßen
Jodophor-Lösungen ist dadurch gekennzeichnet, daß den Jodophor-Konzentraten Wasser,
Essigsäure und Phosphorsäure zugesetzt werden, was zweckmäßigerweise in einem heiz- oder kühlbaren
Rührbehälter bei Temperaturen zwischen 10 und 60°C, bevorzugt zwischen 30 und 40°C, durchgeführt wird.
Die Art des Zusammenbringens der verschiedenen Mischungskomponenten ist nicht kritisch, lediglich die
Phosphorsäure sollte, um Komplikationen zu vermeiden, zuletzt und portionsweise zugegeben werden.
Der gesamte Mischvorgang ist normalerweise in maximal einer Stunde beendet, ilöhere Mischtemperaturen
zwischen 30 und 6O0C beschleunigen ihn aber so erheblich, daß er off bereits in 5 bis 10 Minuten
abgelaufen ist.
Im folgenden wurden die Ausgangsstoffe zur
Herstellung der erfindungsgemäßen Jodophor-Lösungen noch einmal zusammenfassend beschrieben und
charakterisiert:
Als Jod kann sowohl resublimiertes Jod als auch technisches Rohjod verwendet werden. Das Rohjod
sollte jedoch keine unlöslichen Bestandteile enthalten, die sonst in jedem Fall eine Filtration der Jodophor-Lösungen
erforderlich machten.
Die Phosphorsäure wird bevorzugt als hochkonzentrierte 65- bis 85%ige technische Säure eingesetzt. Es
kann aber auch verdünnte Phosphorsäure eingesetzt werden, solange die durch die Verwendung verdünnter
Phosphorsäure bedingte größere Wassermenge im Wassergehalt der Formulierung noch aufgeht.
Die Essigsäure sollte bevorzugt als Eisessig von technischer Qualität eingesetzt werden. Für den Einsztz
verdünnter wäßrigfr Essigsäure-Lösungen gilt die gleiche Bedingung wie für den Einsatz verdünnter
Phosphorsäure.
Die in den erfindungsgemäßen Jcdophor-Lösungen zu verwendenden Polymeren haben ein mittleres
Molekulargewich! zwischen 500 und 10 000, voirzugsweise
zwischen 1500 und 5400. Ihre wiederkehrenden Einheiten leiten sich zu 90 bis 65% von der Acrylsäure
und zu 10 bis 35% vom Acrolein ab. Zusätzlich können sie noch bis zu insgesamt 10% Einheiten enthalten, die
sich vom Allylalkohol und/oder Acrylnitril und/oder Acrylamid ableiten. Die verschiedenen Einheiten sind
innerhalb des Polymermoleküls in regelloser statistischer Verteilung angeordnet.
Bevorzugt werden solche Polymere, die nur von der Acrylsäure und vom Acrolein abgeleitete Einheiten
aufweisen, also reine Acrolein-Acrylsäure-Copolymerisate,
verwendet. Diese können z. B. durch oxidative Copolymerisation von Acrolein und Acrylsäure in
wäßriger Wasserstoffperoxid-Lösung bei Temperaturen zwischen etwa 60 und etwa 80°C hergestellt werden.
Ein zu ihrer Herstellung besonders geeignetes Verfahren ist in der DT-OS !9 42 556 beschrieben.
Polymere, welche zusätzlich die sonstigen erwähnten Einheiten aufweisen, können in gleicher Weise, aber
unter Mitverwendung entsprechender Mengen an Allylalkohol und/oder Acrylnitril und/oder Acrylamid,
hergestellt werden.
Die zu verwendenden Polymeren sind wasserlöslich und haben Säureäquivalentgewichte zwischen etwa 78
und etwa 105.
Zur Konfektionierung oder zur besonderen Veredelung können den erfindungsgemäßen Jodophor-Lösungen
geeignete Stoffe zugesetzt werden, deren Hauptzweck lediglich darin besteht, die physikalischen
Eigenschaften der Jodophor-Lösungen zu modifizieren. Letztere sind in ihrer bevorzugten Form niedrigviskose
Flüssigkeiten, sie können aber z. B. auch in viskose jodhaltige Pasten, Dispersionen oder Emulsionen
umgewandelt werden, in denen die erfindungsgemäßen Jodophor-Lösungen nur noch als eine Phase ineben
anderen Phasen enthalten sind.
Die in diesem Sinne geeigneten Stoffe können sowohl gemeinsam mit den Verdünnungsmitteln Essigsäure und
Wasser als auch einzeln nach der portionsweisen Zugabe der Phosphorsäure eingemischt werden. Dabei
können sie in der Jodophor-Lösung löslich oder auch unlöslich sein. In jedem Falle müssen sie sich gegenüber
den erfindungsgemäß essentiellen Inhaltsstoffen inert verhalten. Das gilt insbesondere für ihr Verhalten
gegenüber dem solubilisierten Jod und gegenüber der Phosphorsäure.
Andere die physikalischen Eigenschaften der Jodophor-Lösungen regulierende Stoffe sind anion aktive
Netzmittel, z. B. die Alkali- und/oder die Ammoniumsalze und/oder die freien Säuren von Schwefelsäureestern
der Fettalkohole, z. B. Natriumlauryls'ilfat, von Sulfofettsäuren,
bevorzugt von Sulfobernsteinsäureestern, z. B. Natriumdihexylsulfosuccinat, von Sulfonsäuren der
aromatischen Kohlenwasserstoffe, z. B. Natriumxy'.olsulfonat,
von Tulfonsäuren der araliphatischen Kohlen-Wasserstoffe, z. B. Natriumdodecylbenzolsulfonat, von
Phosphorsäureestern, von Phosphonocarbonsäuren oder von Phosphonokohlenwasseis'oflen. Derartige
Netzmittel können in solcher Menge verwendet werden, daß ihr Anteil in der fertigen Jodophor-Lösung
0,5 bis 5 Gewichtsprozent ausmacht.
Aus diesen netzmittelhaltigen Jodophor-Lösungen entstehen durch entsprechende Verdünnung mit Wasser
jodophor-Dcsinfektionslösungen mit hoher Netzkraft
und mit stark verringerter Grenzflächenspannung, wobei die Grenzflächenspannung je nach Art und
Gehalt an Netzmittel zwischen JO und 45 dyn/cm liegen
kann (gemessen nach der Bügelabreißmethode nach I. e c ο m ρ t c de N ο ü y ).
ferner können in die erfindungsgemäßen Jodophor-Lösungen unlösliche Scheuermittel, wie Sand, Kaolin,
China Clay oder Bims, zu pastenförmigen Produkten
eingearbeitet werden.
Weitere die physikalischen Eigenschaften der )odophor-l.ösungen
modifizierende Stoffe sind Verdikkungsmitlel oder sogenannte Viskositätsrcgier, wie
pyrogcne oder gefällte Kieselsäuren oder hydrophile
qucllbarc Polymerharze. Die auf diese Weise herstellbaren |odophor-Lösungen sind besonders geeignet als
Desinfektionsmittel zur Tiefendesinfektion von stark geneigten, porösen Oberflächen.
*..n i_.— ι. ^ -ι:., r:__i , ^n ι i,.„i
.'AUULIUCIII f^vjllMUlltJI^ Il I 11 IU U 11£ Ί g Il I [ Cl IJf- I ■ JWU'/[MIWI "
l.ösungen in F.mulsionen eingearbeitet werden für im
weitesten Sinn dermatologische /wecke, die bekannte
Hautpflege- oder Hautschutzmittel enthalten, wie Lanolin oder dessen Derivate, Lecithin. Cholesterin,
ungesättigte Fettöle, hydrogenicrte öle. Kakaobutter
oder ähnliche bekannte Mitte'.
Die in den nachfolgenden Beispielen vorgestellten orfinrliinfspemaßen jodophor-l ösimgen bzw daraus
hergestellten Folgeprodukte wurden nach folgenden Methoden naher untersucht:
Einheitlichkeitsprüfung
Die Einheitlichkeit der Jodophor-Lösungen wurde nach der im Australian Standard 1398—1972 beschriebenen
Stabilitätsprüfung festgelegt.
Die lodophor-Losungen werden als einheitlich bezeichnet, wenn die beiden durch potentiometrische
Titration mit Natnumthiosulfat bestimmten Aktivjodgehalte
einer gefäßboden- und einer lösungsoberflächennahen Probe innerhalb der Titrationsfehlergrenze
übereinstimmen
Viskositätsmessung
Die angegebenen Viskositäten wurden mit Rotationsviskosimetern
(Haake VT-OI bzw. VT-02) bei 20°C Probentemperatur gemessen
Prüfung des Schäumverhaltens
Ein entscheidender Vorteil der erfindungsgemäßen einheitlichen, hochphosphorsäurehaltigen Jodophor-Lösungen
ist. daß damit auch völlig nichtschäumende Desinfektions-Lösung.-.n herstellbar sind.
Der sorgfältigen und für die Anwendungspraxis relevanten Prüfung des Schäumverhaltens dieser
Desinfektions-Lösungen kommt daher eine besondere Bedeutung zu für die Beurteilung der vorliegenden
Erfindung.
Das Schäumverhalten der unter Verwendung von Verdünnungswasser mit 15° dH auf 20 ppm Aktivjod
eingestellten Desinfektionslösungen wurde in einem »dynamischen Test« geprüft, der kurz beschrieben wird:
Eine SOO-ml-Gaswaschflasche mit hoher Form,
Durchmesser außen 5 cm, wird 40 mm hoch mit Probeflüssigkeit (Desinfektions-Lösung) gefüllt. Dann
wird so lange ein staub- und ölfreier Preßluftstrom von
2.0 (± 0,04) l/min über ein kurz über dem Flaschenboden
endendes Gaseinleitungsrohr mit Fritte eingeblasen, bis die Höhe des entstehenden Schaumberges erstmalig ein
Maximum erreicht. Die Höhe dieses ersten Schaumbergmaximums von der Flüssigkeitsoberfläche an in
Millimetern gemessen, bildet die Grundlage für da: folgende Beurteilungsschema für das Schäumvermögen
Notenschcm.i /ur Hcuiteilung des Schiiumvcrmögcns
I isk". Si.hainnliiilH'n- ΒαπΙυιΙυημ des Schaum-
maximum in \1 ΊΙmiclcr Verhallens tier l'rnlie
u π Kt
5 bis
.1(1 his
5(1 bis
über
5 bis
.1(1 his
5(1 bis
über
nicht schäumend
sehr schwach schäumend
schwach schäumend
niäl.iig schäumend
normal schäumend
sehr schwach schäumend
schwach schäumend
niäl.iig schäumend
normal schäumend
Die Schaumbildung bei diesem »dynamischen Test' ist ein cyclischer Prozeß, bei dem sich Cyclen de!
C -.U -.· ,***, U>· XA. .r*n>
.,r+rl f * , . r-.\ r* v>
Λ rt r- '7 » · r .· t-M m/. η 1-. ρ· η rs U r-. W-, r- r\r*.
.jLiiauiiiunuuiij, iinu vji-ii-ti ii^.j /.u κιιιιΐίΓν,πινι vv-ii\.n.i <u\-
Schaumes abwechseln. Das Zusammenbrechen de: Schaumes überwiegt immer dann, wenn der Schaum ar
einer Stelle des gebildeten Schaumberges nicht men ausreichend stabil ist. das auf dieser Stelle lastend«
Gewicht des darüberliegenden Schaumberges zi tragen.
Die Beobachtung und die Auswertung sehr viele solcher »dynamischen Tests« zur Feststellung de:
Schäumvcrr cgens hat aber gezeigt, daß die Bcnetzunj
der Gefäßwand beim Aufsteigen des ersten Sehaumbcr ges nach dem Versuchsbeginn die Schaumstabilitä
verringert, so daß im weiteren Verlauf des »dynami sehen Tests« die Schaumberghöhe i:, der Regel nich
mehr das erste Schaumbergmaximum erreicht.
Andere bekannte Prüfmethoden, z. B. die Bestim
mung des .Schäumverhaltens nach DIN 53 902 oder di(
Standard Method of Test for Foaming Properties o Surface Active Agents nach ASTM D 1173-5"
(Ross-Miles Test), sind als Grundlage zur Beurteilung der vorliegenden Erfindung völlig ungeeignet, da be
ihnen auch mit solchen Prüflösungen kein meßbare: Schaumvolumen entsteht, die beim »dynamischen Test'
bereits mäßig schäumen.
Es folgt nun die Beschreibung der Herstellung vor Jodophor-Konzentraten, die in den nachfolgender
Beispielen zur Herstellung der erfindungsgemäßer Jodophor-Lösungen eingesetzt werden. Bei aller
angegebenen Teilen handelt es sich um Gewichtsteile.
JodophorA
In einem geschlossenen, heiz- und kühlbaren Rührbe hälter mit aufsteigendem Kühler und entsprechende.
Eintrags- bzw. Dosiervorrichtungen werden
30 Teile Rohjod 98gewichtsprozentig,
20 Teile Kaliumjodid und
50 Teile einer 30gewichtsprozentigen wäßrigen Lösuni eines Acrolein-Acrylsäure-Copolymerisate
mit einem mittleren Molekulargewicht voi 4250 und einem Säureäquivalentgewicht voi
90, hergestellt durch oxidative Copolymerisa tion von Acrylsäure und Acrolein,
vereinigt und 3 bis 4 Stunden lang bei 60° C Innentemperatur gerührt. Die gesamte Reaktionsmasst
wird anschließend über eine Porzellanfritte (Porengrö Qe G 4) filtriert. Dabei bleibt nur in Ausnahmefällen eir
Rückstand auf der Porzellanfritte.
Das Filtrat (100 Teile) ist eine tiefdunkelrotbraur
gefärbte, homogene, mittelviskose Flüssigkeit mit einerr Aktivjodgehalt von ca. 30 Gewichtsprozent.
lodophor B
In einem geschlossenen, heiz- und kühlbaren Rührbehälter
mit aufsteigendem Kühler und entsprechenden Eintrags- bzw. Dosiervorrichtungen werden
15 Teil? Rohjod 98gewichtspro/.entig,
15 Teile Isopropanol,
70 Teile einer 43gewichtsprozentigen wässrigen Lösung
eines Acrolein-Acrylsäure-Ccpolymerisates mit einem mittleren Molekulargewicht von
1500 und einem Säureaquivalentgewicht von 102, hergestellt durch oxidative Copolymerisation
von Acrylsäure und Acrolein,
vereinigt und J bis 4 Stunden lang bei 70 (
Innentemperatur gerührt. Die gesamte Reaktionsmassc wird anschließend über eine Porzellanfritte (Porengrö-Uc
G 4) filtriert. Dabei bleibt nur in Ausnahmefällen ein Rückstand auf der Porzellanfritte.
Das entstandene Filtrat (100 Teile) ist eine tiefdunkelrotbraun
gefärbte, homogene, mittelviskose Flüssigkeit mit einem Aktivjodgehalt von ca. 15 Gewichtsprozent.
lodophor C
In einem geschlossenen, heiz- und kühlbarcn Rührbehäiicr
mn aufsteigendem Kühler und entsprechenden Eintrags- bzw. Dosiervorrichlungen werden
20 Te;le Rohjod 98gewich;sprozentig,
20 Teile Natriumjodid,
5 Teile Phosphorsäure SSgcwichtsprozentig,
5 Teile Isopropanol,
5 Teile Isopropanol,
50 Teile einer 30gewichtsprozentigen wäßrigen Lösung eines Acrolein-Acrylsäure-Copolymerisates
mit einem mittleren Molekulargewicht von 8500 und einem Säureaquivalentgewicht von
80, hergestellt durch oxidative Copolymerisation von Acrylsäure und Acrolein,
vereinigt und 3 bis 4 Stunden lang bei 55°C
Innentemperatur gerührt. Die gesamte Reaktionsmassc wird anschließend über eine Porzellanfritte (Porengröße
G 4) filtriert. Dabei bleibt nur in Ausnahmefällen ein Rückstand auf der Porzellanfritte.
Das entstandene Filtrat (100 Teile) ist eine tiefdunkelbraun gefärbte, homogene, mittelviskose Flüssigkeit mit
einem Aktivjodgehalt von ca. 20 Gewichtsprozent.
Mit den erhaltenen Jodophoren A, B und C wurden die nachfolgend beschriebenen Jodophor-Lösungen
bzw. Präparate hergestellt. Bei allen angegebenen Teilen handelt es sich wieder um Gewichtsteile.
In einem offenen Behälter mit mechanischem Rührwerk werden bei Raumtemperatur und unter
Einhaltung der folgenden Reihenfolge nacheinander
65 Teile Wasser,
10 Teile Eisessig,
10 Teile Jodophor A und portionsweise,
15 Teile 85%ige Phosphorsäure
eingetragen und ca. 30 Minuten lang gerührt. Die dabei
entstandene jodophor-Lösung ist eine einheitliche, tiefrotbraune, leicht bewegliche Flüssigkeit mit einem
Aktivjodgehalt von 3 Gewichtsprozent, die als solche
und als auf 25 ppm Aktivjod verdünnte Desinfektionslösung keinen Schaum bildet und zur Desinfektion in
Hochdrucksprühverfahren bei der Verwendung von mittelhartem Verdünnungswasser bis ca. 20" dH besonders
geeignet ist. Der Aktivjodgehalt beträgt ca. 60 > Gewichtsprozent des Gesamtjodgehalts.
In einen geschlossenen, hei/- und kühlbaren Rührbehälter
werden bei 35°C Innentemperatur und unter in Einhaltung der folgenden Reihenfolge nacheinander
20 Teile Eisessig,
2 Teile Natrium-laurylsulfat, als %%iges Pulver.
51,3 Teile Wasser,
51,3 Teile Wasser,
is 6,7 Teile lodophor A und portionsweise,
20 Teile 85%ige Phosphorsäure
20 Teile 85%ige Phosphorsäure
eingetragen und ca. 5 Minuten lang gerührt.
Die dabei entstandene Jodophor-Lösung ist eine
JiI einheitliche, tiefrotbraune, leicht bewegliche Flüssigkeit
mit einem Aktivjodgehalt von ca. 2 Gewichtsprozent, die als auf 15 ppm Aktivjod verdünnte Desinfektionslösung
nur sehr schwach schäumt, eine Oberflächenspannung von 42 dyn/cm besitzt und als Desinfektionslösung
• ς zur Desinfektion von Rohrleitungssystemen im Umwälzverfahren
besonders geeignet ist. Der Aktivjodgehalt beträgt ca. 60 Gewichtsprozent des Gesamtjodgehalts.
In einem offenen Behälter mit mechanischem Rührwerk werden bei Raumtemperatur und unter
Einhaltung der folgenden Reihenfolge nacheinander
is 10 Teile Eisessig,
10 Teile Natrium-dihexylsulfosuccinat 50%ig (Rest
Wasser und Isopronanol),
61,7 Teile Wasser,
61,7 Teile Wasser,
3,3 Teile Jooophor B und portionsweise,
.(o 15 Teile 85°/oige Phosphorsäure
.(o 15 Teile 85°/oige Phosphorsäure
eingetragen und ca. 30 Minuten lang gerührt. Die dabei entstandene Jodophor-Lösung ist eine einheitliche,
rotbraune, sehr leicht bewegliche Flüssigkeit mit einem Aktivjodgehalt von 0.5 Gewichtsprozent, deren auf
20 ppm Aktivjod verdünnte Desinfektionsreinigungslösung
eine Oberflächenspannung von 31,5 dyn/cm besitzt und die zur maschinellen Flaschen-Reinigungsdesinfektion
besonders geeignet ist. Der Aktivjodgehalt beträgt ca. 100 Gewichtsprozent des Gesamtjodgehalts.
In einen offenen Behälter mit mechanischem Disperser werden bei Raumtemperatur und in der folgenden
5s Reihenfolge nacheinander
6 Teile Eisessig,
30 Teile Wasser,
4 Teile Jodophor B und portionsweise,
10 Teile 85%ige Phosphorsäure
eingetragen und ca. 30 Minuten lang eingerührt
Dann werden innerhalb von 1 Stunde über eine Dosierschüttelrinne 50 Teile China Clay einer mittleren
ns Korngröße von 1 μ eingerührt.
Die entstandene Dispersion mit einem Aktivjodgehalt von 0,6 Gewichtsprozent ist einheitlich und hat
eine Viskosität von 700 cP. Diese Dispersion enthält als
äußere kontinuierliche Phase eine (odophor-Lösung mil
1,2 Gewichtsprozent Aktivjod, die durch Membrandruckfiltration in ca. 60%iger Ausbeute aus der
Dispersion wieder zurückgewonnen werden kann. Der Aktivjodgehalt beträgt ca. 100 Gewichtsprozent des
Gesamtjodgehalts. Die jodhaltige Dispersion ist besonders geeigent als r'esinfizierendes Scheuermittel zur
Behandlung von Hautkrankheiten in der Veterinär medizin.
In einen offenen Behälter mit mechanischem Rühr
werk werden bei Raumtemperatur und in der folgendin Reihenfolge nacheinander
20 Teile Eisessig,
5 Teile Natrium-dodecylbenzolsulfonat, als 80%ige Paste,
5 Teile Natrium-dodecylbenzolsulfonat, als 80%ige Paste,
36,7 Teile Wasser,
13,3 Teile |odophor B und portionsweise,
25 Teile 85%ige Phosphorsäure
25 Teile 85%ige Phosphorsäure
eingetragen und ca. 30 Minuten lang gerührt.
Die dabei entstandene jodophor-L.ösung ist eine einheitliche, tiefrotbraune Flüssigkeit mit 2 Gewichtsprozent
Aktivjod, die als auf 50 ppm Aktivjod verdünnte Desinfektionsreinigungslösung cuil- Oberflä
ehenspannung von 33 dyn/cm besitzt, nur schwach schäumt und als Reinigungsdesinfektionsmittel für
Milchkannen und -behälter von Milchfarmen und Molkereien besonders geeignet ist. Der Aktivjodgehalt
beträgt ca. 100 Gewichtsprozent des Gesamtjudgchalts.
In einen geschlossenen heiz- und kühlbaren Behälter mit mechanischem Knetwerk und mit motorgetriebener
Austragsschnecke unter dem Bodenventil werden bei 400C Innentemperatur und in der folgenden Reihenfolge
nacheinander
In einen offenen Behälter mit mechanischem Rührwerk werden bei Raumtemperatur und in der folgenden
Reihenfolge nacheinander
30 Teile Eisessig,
30 Teile Wasser,
10 Teile JodophorC und portionsweise,
30 Teile 85%ige Phosphorsäure
eingetragen und ca. 30 Minuten lang gerührt.
Die dabei entstandene Jodophor-Lösung ist eine einheitliche, tiefrotbraune, leicht bewegliche Flüssigkeit
mit einem Aktivjodgehalt von 2 Gewichtsprozent, die als solche und als auf 25 ppm Aktivjod verdünnte
Desinfektionslösung keinen Schaum bildet und daher zur Desinfektionslösung keinen Schaum bildet und
daher zur Desinfektion in Hochdrucksprühverfahren bei der Verwendung von relativ sehr hartem Verdünnungswasser
bis 40° dH besonders geeignet ist. Der Aktivjodgehalt beträgt ca. 50 Gewichtsprozent des
Gcsamtjodgehalts.
In einen offenen Behälter mit mechanischem Rührwerk werden bei Raumtemperatur und in der folgenden
Reihenfolge nacheinander
20 Teile Eisessig,
5 Teile Natrium-sulfobernsteinsäure-difettalkohol-
5 Teile Natrium-sulfobernsteinsäure-difettalkohol-
ester als 75%ige Lösung in einem Propanol/
Wasser-Gemisch,
35 Teile Wasser.
10 Teile Jodophor Cund portionsweise,
35 Teile Wasser.
10 Teile Jodophor Cund portionsweise,
12 Teile Eisessig,
2 Teile hochmolekulare Polyacrylsäure mit einem mittleren Molgewicht von über 1 Mio., wie sie im Handel erhältlich ist (z. B. von B. F.
2 Teile hochmolekulare Polyacrylsäure mit einem mittleren Molgewicht von über 1 Mio., wie sie im Handel erhältlich ist (z. B. von B. F.
Goodrich als »Carbopol 940«),
22,7 Teile Wasser,
lOTeile Natrium-dihexylsulfosuccinat 50%ig (Rest
22,7 Teile Wasser,
lOTeile Natrium-dihexylsulfosuccinat 50%ig (Rest
Wasser und Isopropanol),
13,3 Teile Jodophor B und portionsweise,
10 Teile 85%ige Phosphorsäure
13,3 Teile Jodophor B und portionsweise,
10 Teile 85%ige Phosphorsäure
eingebracht und 5 bis 10 Minuten lang gerührt Nach
dem Abkühlen der Reaktionsmasse auf Raumtemperatur werden innerhalb von 1 Stunde mittels Dosierbandwaage 30 Teile von einem auf unter 10 μ Korngröße
ausgesiebten bzw. windgesichteten Bims eingerührt.
Die entstandene Dispersion ist einheitlich und hat eine Viskosität von ca. 40 00OcP. Sie hat einen
Aktivjodgehalt von 2 Gewichtsprozent und ist besonders geeignet als desinfizierende Waschpaste. Der
Aktivjodgehalt beträgt ca. 100 Gewichtsprozent des Gesamtjodgehalts.
Die homogene kontinuierliche Phase dieser Dispersion besteht aus einer erfindungsgemäßen jodophor-Lösung mit 2,8 Gewichtsprozent Aktivjod, die durch
Membrandruckfiltration in 55%iger Ausbeute aus der Dispersion zurückgewonnen werden kann.
30 Teile 85%ige Phosphorsäure
eingetragen und ca. 30 Minuten lang gerührt.
Die dabei entstandene Jodophor-Lösung ist eine einheitliche, tiefrotbraune, leicht bewegliche Flüssigkeit
mit einem Aktivjodgehalt von 2 Gewichtsprozent, die als solche nur schwach schäumt und als auf 25 ppm
Aktivjod verdünnte Desinfektionsreinigungslösung mit einer Oberflächenspannung von 39,5 dyn/cm nicht
schäumt. Sie ist daher als Desinfektionsreinigungsmittel zur Aufdüsungsreinigung bzw. -desinfektion in pharmazeutischen
oder Brauerei-Betrieben besonders geeignet. Der Aktivjodgehalt beträgt ca. 50 Gewichtsprozent des
Gesamtjodgehalts.
so
so
In einem geschlossenen heiz- und kühlbaren Behälter
mit mechanischem Rührwerk werden bei 35°C Innentemperatur und in der folgenden Reihenfolge nacheinss ander
15 Teile Eisessig,
2 Teile Natrium-Iaurylsulfat als 96%iges Pulver,
1 Teil Natrium-dihexylsulfosuccinat als 75%ige Löfto
sung,
52 Teile Wasser,
15 Teile jodophor C und portionsweise,
15 Teile 85°/oige Phosphorsäure
eingetragen und ca. 5 Minuten lang gerührt
Die dabei entstandene Jodophor-Lösung ist eine einheitliche, leicht bewegliche, tiefdunkelrotbraune
Lösung mit einem Aktivjodgehalt von 3 Gewichtspro-
zent, die als auf 50 ppm Aktivjod verdünnte Desinlektionsreinigungslösung
mit einer Oberflächenspannung von 32,5 dny/cm nur schwach schäumt und zur Abspritzreinigung bzw. -desinfektion von Tierstä'lcn.
-käfigen bzw. Legebatterien besonders geeignet ist. Der Aktivjodgehalt beträgt ca. 50 Gewichtsprozent des
Gesamtjodgehalts.
Beispiel 10
In einem geschlossenen heiz- und kühlbaren Rührbehälter
mit aufsteigendem Kühler und geeigneten Eintrags- bzw. Dosiervorrichtungen werden bei Raumtemperatur
25 Teile Wasser,
30 Teile Eisessig,
20 Teile Acrolein-Acrylsäure-Copolymerisat mit einem mittleren Molekulargewicht von 2000 und
einem Säureäquivalentgewicht von 100,
3 Teile Kohjod98%igund
3 Teile Kohjod98%igund
2 Teile Natrium-dihexylsulfosuceinat als 75%ige Lösung
eingebracht und J bis 4 Stunden lang bei einer
Innentcmpenitur von 60 bis 70"C gerjhrr. Nach dem
Abkühlen auf Raumtemperatur werden portionsweise 20 Teile 85%ige Phosphorsäure zugesetzt. Nach dem ca.
30 Minuten langen Ausrühren wird über eine Por/.cl'sinfritte
(Porengröße G 4) abfiltriert, wobei in der Regel kein Rückstand auf der Porzellanfritte zurückbleibt.
Die entstandene |odophor-Lösung ist eine einheilliehe,
leicht bewegliche, tiefrotbraune flüssigkeit mit ca. 3 Gewichtsprozent Aktivjod, die als solche nur schwach
schäumt und als auf 20 ppm Aktivjod verdünnte Desinfektionslösung mit einer Oberflächenspannung
von 45,2 dyn/cm nicht schäumt. Sie ist als Desinfcktionslösung
zur Hochdrucksprühdesinfektionsreinigung bei der Verwendung von mittelhartem Verdünnungswasser
bis ta. 20r dH besonders geeignet. Der Aktivjodlgchalt
beträgt ca. 100 Gewichtsprozent des Gesamtjodgehalts.
Claims (1)
1. Jodophor-Lösung, bestehend aus einer
Wasser auf 100 Gewichtsprozent ergänzten
schung aus
a) 0,5 bis 3 Gewichtsprozent Iod,
b) 10 bis 30 Gewichtsprozent Phosphorsäure,
c) einer organischen Säure und
d) einem Polymeren,
dadurch gekennzeichnet, daß sie
Komponente c) 5 bis 30 Gewichtsprozent Essigsäure und als Komponente d) 03 bis 20 Gewichtsprozent
eines Polymeren enthält, dessen mittleres Molekulargewicht zwischen 500 und 10 000 liegt und das im
wesentlichen aus wiederkehrenden Einheiten der allgemeinen Formel
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