DE944628C

DE944628C - Verfahren zur Herstellung eines praktisch wasserfreien Schmierfettes

Info

Publication number: DE944628C
Application number: DEN8138A
Authority: DE
Inventors: Harold Milton Fraser; Walter Steen Myers; Joshua Daniel Smith
Original assignee: Bataafsche Petroleum Maatschappij NV
Current assignee: Bataafsche Petroleum Maatschappij NV
Priority date: 1952-12-05
Filing date: 1953-12-04
Publication date: 1956-06-21
Also published as: NL18304C; GB742517A; NL183304B; FR1093065A; BE524786A

Description

Die Erfindung bezieht sieh auf ein Verfahren zur Herstellung von Schmierfetten, welche mit Erdalkaliseifen von Oxyfettsäuren geliert sind.

Bisher ist es nicht möglich gewesen, befriedigende wasserfreie Schmierfette mit Erdalkaliseifen herzustellen. Solche Schmierfette sind nur bei Zugabe von Strukturstabilisatoren, wie Wasser oder GIykolen, beständig. Auch die Verwendung von Seifenkomplexen, wie Calciumacetat-stearatkomplexe, ergab keine stabilen wasserfreien Schmierfette, und

man mußte diesen Wasser einverleiben, wodurch im wesentlichen eine etwaige Verbesserung durch die Anwendung der komplexen Seife wieder zunichte gemacht wird.

Man hat auch versucht, wasserfreie Schmierfette herzustellen, die mit Bariumseifen von Oxyfettsäuren geliert waren. Das hierbei verwendete Verfahren besteht in der Verseifung von Oxyfettsäuren mit Bariumhy'droxyd in Anwesenheit eines Schmieröls, Erhitzen des Gemisches auf eine Temperatur

unter 148,9°, also unterhalb der Lösungstemperatur der Seife im Schmieröl, zwecks Entwässerung und anschließendes Kühlen des Gemisches auf eine Temperatur unterhalb 93,3 °? wobei während der ganzen Bearbeitung gerührt wurde. . Die' so erhal tenen Schmierfette enthalten kein Wasser; sie er fordern aber außerordentlich hohe Seifengehalte (in der Größenordnung von 30% oder mehr), und ihre Stabilität bei der praktischen Anwendung ist äußerst' gering, da sie in kurzer Zeit unerwünscht weich werden und dazu neigen, aus den Lagergehäusen, in welchen sie verwendet werden, herauszufließen. Unter »Stabilität bei der praktischen Anwendung« wird das Widerstandsvermögen eines Schmierfettes gegen Zerstörung seiner Konsistenz und bzw. oder Struktur verstanden, wenn es einer scherenden Behandlung unterworfen wird.

Weiterhin ist es bekannt, im wesentlichen wasserfreie Schmierfette mit oxyfettsauren Calciumseifen als Verdickungsmittel herzustellen, indem das Schmieröl-Seifen-Gemisch während eines längeren Zeitraums von etwa 14 Stunden zwecks Entwässerung auf Temperaturen zwischen 120 undi5o° unter Rühren erhitzt wird. Auch hier muß zur Erzielung einer befriedigenden Schmierfettkonsistenz ein verhältnismäßig hoher Gehalt an Gelierungsmittel eingearbeitet werden.

Für befriedigende und wirtschaftliche Schmierfettzusammensetzungen muß ein mäßig niedriger Seifengehalt zwecks Erzielung einer bestimmten Penetration und die Fähigkeit des Gemisches gefordert werden, seine ursprüngliche Struktur ohne unerwünschte Änderung der Konsistenz während einer langen Arbeitsperiode (insbesondere bei hoher Temperatur) beizubehalten, auch wenn scherende Einwirkungen erfolgen, wie dies z. B. bei Hochtemperaturlägern eintritt. Das für diesen Zweck am meisten befriedigende Schmierfett wurde bisher, durch Gelieren von hydrierten Ricinusölsäuren mit einer "Lithiumseife erhalten. Infolge des hohen Preises und der nicht gesicherten Beschaffung solcher Seifen oder ihrer Komponenten wäre es erwünscht, ein äquivalentes oder überlegenes Material zu finden, welches die gleichen befriedigenden Lagerschmierungseigenschaften bzw. eine Verbesserung ergibt.

Erfinduingsgemäß ist festgestellt worden, daß Schmierfette, welche mit Erdalkaliseifen von Oxyfettsauren geliert sind, ohne Zusatz von Wasser oder anderen Strukturstabilisatoren hergestellt werden können, indem man ein Gemisch der Seife mit einem Schmieröl über die Lösungstemperatur der Seife hinaus erhitzt, bis der Wassergehalt weniger als 0,2 Gewichtsprozent des Gesamtgemisches beträgt, worauf man das Gemisch unter einer starken scherenden Behandlung auf eine Temperatur von 98,9° oder darunter abkühlt.

Für die Herstellung der Erdalkaliseife ist jede Oxyfettsäure geeignet, von der bekannt ist, daß sie als Gelierungsmittel in Schmierfetten verwendbare Seifen bildet. Die Säuren enthalten vorzugsweise mindestens 12 Kohlenstoff atome; gesättigte Säuren sind besonders gut geeignet. Beispiele brauchbarer Säuren sind Oxystearinsäuren, wie 9-, 10-, ιχ-, i2-ünd 13-Oxystearinsäure, Oxypalmitinsäuren, wie 10- und 15-Oxypalmitinsäuren, Oxymyristinsäure und Oxybehensäuren. Man kann auch Di- und PoIyoxyfettsäuren verwenden. Als Beispiele seien 5, 6-, 6, 7-, 7, 8-, 8, 11-, 9, 10- und 10, ii-Dioxystearinsäure sowie 2,1 i-Dioxypalmitinsäure genannt. Die gelierende. Seife kann sich auch von einem Säuregemisch ableiten. Aus wirtschaftlichen Gesichtspunkten und wegen der leichten Zugänglichkeit kommen für die Praxis in erster Linie Säuren in Betracht, welche . sich von hydriertem Ricinusöl (insbesondere 12-Oxystearinsäure) ableiten, sowie Oxysäuren, die durch katalytische Oxydation eines Kohlenwasserstofföls oder von Paraffin hergestellt werden, und die durch Extraktion und Fraktionierung auf das gewünschte Molgewicht eingestellt worden sind.

Die gelierende Seife kann untergeordnete Mengen von Seifen enthalten, welche keine Erdalkaliseifen einer Oxyfettsäure darstellen. Beispielsweise können die Schmierfette gemäß vorliegender Erfindung für Hochtemperaturzwecke durch die Einverleibung von bis zu 20 Gewichtsprozent, berechnet auf die gesamte Seifenmenge, Natriumseifen verbessert werden. Diese können Natriums'tearat, Natriumoleat, Natriumri2-oxystearat und andere Natriumseifen aliphatischer Monocarbonsäuren mit 12 bis 24 Kohlenstoffatomen im Molekül sein.

In den.Schmierfetten gemäß der Erfindung-können eine oder mehrere Erdalkaliseifen von Oxyfettsauren verwendet werden. Bevorzugte Seifen sind solche von Magnesium, Calcium und Barium. Es können sowohl normale als auch basische Seifen verwendet werden. Normale Seifen sind solche, bei welchen beide Valenzen des Metalls durch einen Rest gesättigt sind, der sich von einer seifenbildenden ioq Säure ableitet, während bei basischen Seifen nur eine Valenz des Metalls in dieser Weise abgesättigt ist.

Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren können im voraus gebildete Seifen verwendet werden; vorzugsweise wird aber die gelierende Seife in Anwesenheit des Schmieröls durch Verseifung der entsprechenden Säuren oder Glyceride gebildet, wobei der einzige Unterschied in der Zusammensetzung des Schmierfettes darin besteht, daß möglicherweise geringe Mengen Glycerin eingeschlossen werden. Die Wahl der Säuren, Glyceride und Verseifungsmittel hängt davon ab, welche Art von Seifen erhalten werden sollen.

Säuren bzw. Glyceride und Verseifungsmittel können zu der Gesamtmenge des für das fertige Schmierfett erforderlichen Schmieröls zugesetzt werden; es ist aber zweckmäßig, die Verseifung und die nachfolgenden Stufen des Verfahrens in Anwesenheit nur eines Teiles dieser Gesamtmenge des Schmieröls durchzuführen. Vorzugsweise ist das Schmieröl während der Verseifungs- und Entwässerungsstufe in einer Menge von 0,75 bis 5 Gewichtsteilen für jeden Teil der Oxyfettsäure vorhanden.

Nach Zugabe der Säure oder des Glycerids und des Verseifungsmittels zum Schmieröl wird die

Temperatur des Gemisches auf etwa 65,6° erhöht, wo die Verseifung rasch beginnt. Die Temperatur der Verseifung liegt zweckmäßig zwischen etwa 65,6 und 98,9°; sie erfordert normalerweise etwa 20 Minuten bis 4 Stunden. Im Falle von Calciumschmierfetten sind für die Verseifung gewöhnlich etwa 30 bis 60 Minuten erforderlich. Da die so gebildete Seife praktisch vollständig in dem Schmieröl gelöst oder mindestens kolloidal dispergiert sein soll, ist es nicht erforderlich, das Gemisch während der Verseifung oder der darauffolgenden Erhitzungsstufe zu mahlen. Es ist aber zweckmäßig, die Masse durch Rühren od. dgl. zu bewegen, um eine praktisch gleichmäßige Verteilung der Verseifungsprodukte im öl zu erzielen. Zweckmäßig wird ein dampfgeheizter Kessel verwendet, da so eine genaue Regelung der Temperatur erzielt werden kann.

Nach der Verseifung wird das Gemisch zur vollständigen Entwässerung auf eine Temperatur erhitzt, bei welcher sich die Seife in dem Schmieröl löst oder mindestens eine kolloidale Dispersion bildet. Im allgemeinen beträgt die Temperatur während dieser Arbeitsstufe über 162,8°, besonders zwischen 162,8 und 204,4°. I^m allgemeinen liegt der Wassergehalt in der fertigen Masse unter 0,2 Gewichtsprozent, vorzugsweise ist er geringer als etwa 0,1 Gewichtsprozent.. Es ist gewöhnlich schwierig — unabhängig von dem verwendeten Verfahren —, diese Menge weiter zu verringern; mindestens soweit die Wasserbestimmung nach der arierkannten ASTM-Methode durchgeführt wird. Die Schmierfette gemäß der vorliegenden Erfindung sind in dieser Hinsicht ganz wesentlich verschieden von den üblichen Calciumschm'ierfetten, welche 1 bis 2% Wasser zur Erhaltung ihrer Struktur erfordern.

Nach der Erhitzungsstufe wird das Gemisch unter Anwendung beliebiger Kühlmittel allmählich auf eine Temperatur von 98,9° oder darunter abgekühlt. Wenn die Erhitzungsstufe in Anwesenheit nur eines Teiles der gesamten für das fertige Schmierfett erforderlichen Schmierölmenge durchgeführt worden ist, kann das Kühlen ganz oder teilweise durch Zusatz weiterer ölanteile bewirkt werden. Während dieser Abkühlungsstufe wird das Gemisch einer hohen Schergeschwindigkeit unterworfen, was für den Erfolg des vorliegenden Verfahrens entscheidend ist. _t Die Geschwindigkeit der scherenden Behandlung kann in Sekunden""¹ ausgedrückt und nach der

Formel S =

berechnet werden. In dieser

Formel ist S die Geschwindigkeit der scherenden Behandlung in Sekunden (reziprok). V/t ist das Volumen von Schmierfett in cm³, welches in der Zeiteinheit (Sekunden) durch eine Kapillare vom Radius R mm hindurchströmt (vgl. »The Institute Spokesman«, Juli 1945).

Die Geschwindigkeit der scherenden Behandlung beträgt mindestens 25 000 Sek.—¹ und insbesondere zwischen 75 000 und. 250 000 Sek.—¹. Die niedrigsten Geschwindigkeiten bis herunter zu 25 000 Sek.—^x ergeben noch in ihrer Wirkung befriedigende Schmierfette; diese zeigen jedoch eine sichtbare körnige Struktur.

Die scherende Behandlung kann durchgeführt werden, indem man das Schmierfett durch eine beliebige für solche Zwecke geeignete Einrichtung hindurchschickt, beispielsweise durch eine Kolloidmühle oder eine Mehrwalzenmühle, z. B. eine Färbmühle. Die wirtschaftlichste Einrichtung besteht in einem Sieb oder in einer Reihe von Sieben, durch welche das Schmierfett durch eine Hochleistungspumpe hindurchgepreßt wird.

Der größte technische Effekt im Sinne der Erfindung wird erzielt, wenn man das gesamte Schmierfett dieser scherenden Behandlung während der Abkühlungsperiode mindestens alle 3 Minuten und vorzugsweise alle 20 bis 45 Sekunden unterwirft, bis es sich auf 98,9° oder darunter abgekühlt hat. In der Praxis ergibt sich eine besonders günstige Schergeschwindigkeit, wenn man das Schmierfett durch ein 60-Maschen-Sieb mit einer Geschwindigkeit von mindestens etwa 1,758 g/mm² je Minute hindurchführt, wobei dieses Sieb 558 Öffnungen je cm² und 11,7% durdhbrodhene Fläche aufweist.

DieBedeutung der starken scherenden Einwirkung für die Herstellung von wasserfreien Schmierfetten mit guter Konsistenz wird aus dem folgenden Vergleichsversuch deutlich: Es wurde ein Calcium-12-oxystearatschmierfett (Seifengehalt 6 Gewichtsprozent) hergestellt bei einer Erhitzungstemperatur von 204° und einer Schergeschwindigkeit während der Abkühlungsstufe von 98000 sek.—¹. Das erhaltene Schmierfett hatte eine unbearbeitete Penetration von 243- und eine bearbeitete Penetration von 229. Der Versuch wurde wiederholt mit dem Unterschied, daß die Schergeschwindigkeit während der Abkühlungsstufe 12 000 Sek."¹ war. Das erhaltene Schmierfett hatte jetzt eine unbearbeitete Penetration von 356 und eine bearbeitete Penetration von 362 und war also bedeutend weicher als das erstgenannte Schmierfett.

Die erfindungsgemäß anzuwendenden hohen tos Schergeschwindigkeiten dienen auch zur Homogenisierung des sich abkühlenden Schmierfettgemisäiee aus dem sich die Seife, beispielsweise Calcium 12-oxystearat, sonst bei etwa 143 bis 149^{0 ;} weicher und faseriger Form vom Schmieröl ab- n& trennt. Die beim einfachen Rühren ausgeübte Scherende Einwirkung liegt höchstens bei einer Geschwindigkeit von etwa 5000 Sek.—¹ und reicht zur Erzielung des gewünschten technischen Effekts nicht aus.

Das erfindungsgemäße Verfahren hat weiterhin den Vorteil, daß Entwässerung und Abkühlung zusammen in den meisten Fällen nur etwa 1V2 bis i³/4 Stunden dauern und eine befriedigende Konsistenz der Schmierfette mit relativ geringen Mengen der oxyfettsauren Seifen erzielt wird.

Die Zusammensetzung der erfindungsgemäß hergestellten Schmierfette hängt von der Art der Verwendung und von den speziellen Schmierbedingungen ab, wobei die Ölkomponente des Schmierfettes eine wichtige Rolle spielt.

Das" Schmieröl kann ein Mineralöl oder ein synthetisches Schmieröl oder ein Gemisch sein, wobei synthetische Schmieröle dem Schmierfett insbesondere verbesserte Temperatureigenschaften inLagern verleihen. Geeignete Arten synthetischer Schmieröle sind z. B. Ester aliphatischer zweibasischer Säuren, Ester aromatischer ein- oder zweibasischer Säureb, aliphatische Äther, Phosphate, Phosphonate, Silicate und Silicone.

Bevorzugte mineralische Schmieröle sind solche mit einer Viskosität zwischen 50 und 1500 Sayboltsekunden bei 37,8° und einem Viskositätsindex von ο bis 80. Beispiele geeigneter öle sind in der folgenden Tabelle angegeben:

Spezi- flsciies	Flamm punkt	Viskosität "Ppdwood τ .	61	V.-I.	Tropf	Analysenergebnisse nach Leendertsen*)	Paraf	Naph
Gewicht	geschl.	AiCiAlVlAJU J— (Sekunden)	44		punkt	in Gewichtsprozent	fine	thene
			—			Aro	50,5	47.5
I5,6°C	⁰C	60⁰C \|2i,i°C	—	64	⁰C	maten	67,0	27,0
O,86l	135.0	_	— "	—	— 56,7O	2,0	50,0	49.0
0,828.	135.0	—		55	— 3.89	6,0	50,5	30,9
0,867	148,9	45	IO	— 40,00	1,0	53.0	37.0
0,934	187,8	95	46	— 18,90	18,6
0,904	210,0	168	— 26,10	10,0

*) Das Leendertsen-Verfahren ist in dem Buch »Aspects of the constitution of mineral oils« von K. van Nes und H. A. van Westen (Elsevier Publ. Comp. Inc., 1951) auf S. 314 bis 317 beschrieben.

Für gewisse Verwendungszwecke, bei welchen ein hoher Grad von Oxydationsbeständigkeit erforderlich ist, kann dem Schmierfett ein Oxydationsverhinderer einverleibt werden. Hierbei werden Zusätze vom Typ der aromatischen Amine bevorzugt, z. B. N, N'-Tetramethyldiaminodiphenylmethan, Diphenylamin und insbesondere Phenyla-naphthylamin.

Das erfindungsgemäße Verfahren ermöglicht eine wesentliche Verringerung in der Seifenmenge, die zur Erzielung einer bestimmten Konsistenz in dem fertigen Schmierfett erforderlich ist, d. h., es ergibt sich eine Verbesserung im Ausbeutewert des Schmierfettes. Ein weiterer Vorteil besteht in der unerwartet hohen mechanischen Stabilität solcher Schmierfette bei hohen Temperaturen selbst dann, wenn, sie scherenden Einwirkungen unterworfen werden wie beim Schmieren von Lagern. Diese Eigenschaft ist besonders überraschend im Hinblick auf die früheren unbefriedigenden Ergebnisse, welche mit wasserfreien Schmierfetten erhalten worden sind, die beispielsweise mit Bariumseifen von Oxyfettsäuren, geliert waren und nur durch Verrühren der Komponenten hergestellt waren. Die Schmierfette gemäß vorliegender Erfindung zeigen eine außerordentlich lange Lebensdauer, wenn sie durch Walzen in Berührung mit einer Metallwalze bei 93,3° geprüft werden. Unter diesetiBedingungen brechen die typischen Lithiumstearatschmierfette in 6 bis 12 Stunden, während ein Schmierfett, das mit einer Lithiumseife von 12-Oxystearinsäure geliert ist, nur etwa 50 bis 75 Stunden erhalten bleibt. Im Vergleich hierzu behalten Calcium-Schmierfette gemäß vorliegender Erfindung noch nach etwa 200 Stunden bei Prüfung gemäß diesem Test eine befriedigende Konsistenz.

Die Erfindung wird durch die nachstehenden Beispiele näher erläutert.

Beispiel 1

840 g hydrierte Ricinusölsäuren und 3800 g mineralisches Schmieröl werden in einen dampfgeheizten Behälter gegeben, worauf 116 g Calciumhydroxyd und anschließend 10 g Wasser zu dem Gemisch zugesetzt werden. Die Bestandteile werden in dieser Reihenfolge zugegeben, um eine möglichst geringe *°° Calciumcarbonatbildung zu erhalten, welche unerwünscht ist, da das Calciumcarbonat sehr langsam mit Oxyfettsäuren reagiert. Die Säure und das öl haben die folgenden Eigenschaften.

Hydrierte Ricinusölsäuren: Acetylwert 136 bis i°5 143, Jodzahl geringer als 4, Säurezahl etwa 175, Unverseifbares weniger als 2 %>.

Schmieröl: Viskosität 700 bis 750 Sayboltsekunden bei 37,8° C, Fließpunkt — 20,6° C, Viskositätsindex 54. .

Die Temperatur wird auf etwa 65,6° erhöht, wobei die Verseifung beginnt und in etwa 30 bis 40 Minuten beendet ist. Während dieser Zeit steigt die Temperatur auf etwa 98,9°, Nach der Verseifung wird die Erhitzung wiederaufgenommen und das Produkt während 30 bis 40 Minuten bei einer Temperatur zwischen 162,8 und 204,4° ^ent" wässert. Nach dieser Entwässerungsperiode werden 10 400 g Mineralöl, das auf 162,8° vorerhitzt war, zugegeben. Das Calciumschmierfett wird praktisch vollständig in dem Schmieröl unter Bildung einer homogenen Masse gelöst. Nach der Entwässerung wird das Erhitzen unterbrochen und das Schmierfett einer intensiven scherenden Behandlung unterworfen, indem es so rasch als möglich durch ein 60-Maschen-Sieb im Kreislauf geführt wird. Die

Schergeschwindigkeit liegt in der Größenordnung von etwa 98 000 Sek.—¹. Umlaufgeschwindigkeit und Menge der Schmierfettcharge sind so eingestellt, daß ein vollständiger Umlauf in je etwa30 Sekunden erfolgt. Das Kühlen wird während etwa 1 Stunde durchgeführt. Nach· dieser Zeit wird eine Temperatur von etwa 98,9° erreicht; dann wird die scherende Behandlung unterbrochen und das Schmierfett zum Lager gebracht. Das zusammengesetzte S chmier f ett hat die f olgendenEigenschaf ten:

Seife 5,6°/»

Penetration ASTM

ο Schläge 304

60 - 286

180 . - 284

300 - 284

Wasser, ASTM eine Spur (etwao,02°/o)

Tropfpunkt, ASTM 148,9°

Freie Acidität, ausgedrückt

als ölsäure 0,58%

CRC-Radlagertest

bei 104,4° · · · §^ut

Rolltest (Zimmertemperatur) 227 Mikropenetration

bei 143 Stunden

Rolltest bei 104,4° ²⁰⁰ Stunden

Der Rolltest besteht darin, daß ein Zylinder mit 160 Umdrehungen pro Minute rotiert, welcher 75 g Schmierfett enthält, das in. dem Zylinder durch eine eiserne Walze bearbeitet wird. DieZeit, die erforderlich ist, um eine willkürliche Grenze von 230 dmm Mikropenetration zu· erreichen, wird als Rollteststabilität des Schmierfettes bezeichnet. Der CRC-Radlagertest ist im SAE-Journal (Transactions), Bd. 54, Nr. 3, S. 133 bis 137 (1946), beschrieben.

Ein ähnliches Schmierfett, das durch Erhitzen auf eine niedrigere Temperatur hergestellt worden war, welches aber etwa 0,3% Wasser, berechnet auf das gesamte Schmierfett, enthielt, erforderte 8% Seife, um die gleiche Konsistenz wie das vorher Beschriebene zu erreichen. Daraus ist ersichtlich, daß bei dem Verfahren gemäß der Erfindung eine Ersparnis von etwa 30% Seife erzielt wurde.

Beispiel 2

Es wird ein ähnliches Schmierfett unter Verwendung von Bariumhydroxyd an Stelle von Calciumhydroxyd hergestellt. Der Seifenschlamm wird auf eine Temperatur von etwa 176,7° erhitzt, worauf das Schmierfett einer starken scherenden Behandlung unterworfen wird, während es auf etwa 93,3° abgekühlt wird. Das erhaltene Schmierfett, das einen Seifengehalt von etwa 10% aufweist, enthält kein Wasser und zeigt bei der Bearbeitung praktisch nur geringe Konsistenzänderungen.

Claims

PATENTANSPRÜCHE:

1. Verfahren zur Herstellung eines praktisch wasserfreien Schmierfettes aus einem Schmieröl und einer gelierenden Seife, bei welchem die gelierende Seife ganz oder überwiegend aus einer oder mehreren Erdalkaliseifen einer Oxyfettsäure besteht, dadurch gekennzeichnet, daß ein Gemisch aus einem Schmieröl und einer gelierenden Seife unter Erhitzung über die Lösungstemperatur der Seife im Schmieröl hinaus bis auf einen Wassergehalt unterhalb von 0,2 Gewichtsprozent des Gesamtgemisches entwässert wird, worauf die so gebildete homogene Mischung auf eine Temperatur von 98,9° oder darunter unter dauernder starker scherender Einwirkung des Gemisches mit einer Schergeschwindigkeit von mindestens 25 000 Sek."¹, vorzugsweise zwischen 75 000 und 250000 Sek."¹ abgekühlt wird.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Gemisch aus Schmieröl und gelierender Seife auf eine Temperatur von mindestens 162,8°, vorzugsweise von 162,8 bis 204,4°, erhitzt wird.

3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß zunächst ein Gemisch aus der gelierenden Seife und einem Teil des Schmieröls erhitzt und der restliche Anteil des Schmieröls während der Abkühlungsstufe zugesetzt wird.

4. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Gesamtmischung der scherenden Behandlung während der Abkühlungstufe mindestens je einmal in 3 Minuten unterworfen wird.

5. Verfahren nach Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die scherende Behandlung während der Abkühlungsstufe durch Pressen des Gemisches durch ein 60-Maschen-Sieb mit einer Geschwindigkeit von mindestens 1,758 g je Minute und je Quadratmillimeter des Siebes erfolgt.

Angezogene Druckschriften:
USA.-Patentschriften Nr. 2 619 461, 2607733, 607 734.