DE842108C - Schmiermittel - Google Patents
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- C10M2219/08—Thiols; Sulfides; Polysulfides; Mercaptals
- C10M2219/082—Thiols; Sulfides; Polysulfides; Mercaptals containing sulfur atoms bound to acyclic or cycloaliphatic carbon atoms
- C10M2219/087—Thiols; Sulfides; Polysulfides; Mercaptals containing sulfur atoms bound to acyclic or cycloaliphatic carbon atoms containing hydroxy groups; Derivatives thereof, e.g. sulfurised phenols
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- C10M2223/04—Phosphate esters
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Description
Die Erfindung bezieht sich auf Lithiumseifen enthaltende Schmiermittel, insbesondere Schmierfette auf
Schmierölbasis.
Es ist bereits vorgeschlagen worden, Schmiermittel herzustellen, die Lithiumseife von Fettsäuren enthalten,
wie z. B. Lithiumstearat oder Lithiumoleat. Bei der Herstellung derartiger Schmierfette haben sich
aber Schwierigkeiten ergeben, wenn verschiedene Mengen des Fettes mit einheitlichen Eigenschaften nacheinander
erzeugt werden sollen. Man erhält dann z. B. einmal eine relativ harte Masse, während die dann hergestellte
viel weicher sein kann.
Es wurde nun gefunden, daß diese Schwierigkeiten vermieden werden, wenn man die Lithiumseifen aus
Oxyst. arinsäuren oder Polyoxystearinsäuren herstellt.
Die Erfindung bezieht sich infolgedessen auf Schmiermittel, die cine ölbasis und Lithiumseifen von einer
oder mehreren Oxy- oder Polyoxystearinsäuren, insbesondere die Lithiumseifeder 12-Oxystearinsäure,enthalten. Die Lithiumseifen brauchen nicht durch Ver- ao
seifung der freien reinen Oxy- oder Polyoxystearinsäure hergestellt zu werden. Es kommen vielmehr auch Verseifungsprodukte von hydriertem Rizinusöl bzw. den
daraus fieigemachten Säuren mit einer geeigneten Lithiumverbindung, insbesondere Lithiumoxyd oder as
Lithiumhydroxyd, in Betracht. Man kann auch aus nicht hydriertem Rizinusöl zuerst die entsprechenden
Säuren frei machen und das so erhaltene Säuregemisch nach Hydrierung in die Lithiumseifen überführen,·
welche zur Herstellung der Schmiermittel gemäß Erfindung benutzt werden. Schmiermittel gemäß Erfindung, welche Lithiumseifen des vorstehend erwähnten Typs enthalten, besitzen einen mehr einheitlichen
Charakter.·
Es wurde weiterhin gefunden, daß ein Schmiermittel, das Lithiumseifen der Oxystearinsäuren, insbesondere
Lithiumseife der 12-Oxystearinsäure, enthält, ausgezeichnete mechanische Stabilität besitzt.
Nach mechanischem Kneten zeigen derartige Schmiermittel eine größere Konsistenz als Schmiermittel, die
z. B. Lithiumstearat oder Lithiumoleat enthalten und in gleicher Weise geknetet worden sind. Dies besagt,
daß die Schmiermittel die Lithiumseifen gemäß Erfindung enthalten, ihre Konsistenz behalten, auch
wenn man sie lange Zeit mechanischen Einwirkungen, wie Kneten, unterwirft; sie eignen sich infolgedessen
vorzüglich für die Schmierung von Kugellagern, welche Schmiermittel erfordern, die nicht Von dem
Lager laufen und ihre Konsistenz nicht in unerwünschter Weise wechseln.
Es hat sich weiterhin gezeigt, daß man bei der Herstellung von Lithiumseifen von Oxystearinsäuren, insbesondere
der 12-Oxystearinsäure, in dei ölbasis, z. B.
so Mineralöl, pflanzliches öl, tierisches öl oder Mischungen
derartiger öle unter Erhitzung der Mischung bis auf einen Punkt oberhalb des Schmelzpunktes des
Schmiermittels, wie z. B. 220, ein festeres und stabileres Schmiermittel erhält, wenn das Schmiermittel
as während der Abkühlzeit von der flüssigen zur halbflüssigen oder festen Phase gerührt wird. Ein derart
hergestelltes Schmiermittel hat eine geringere Tendenz zur ölabscheidung. Besonders feste Schmiermittel
werden erhalten, wenn vom flüssigen Zustand, also oberhalb des Schmelzpunktes, bis zu einer Temperatur
zwischen etwa 135 und 93° gerührt wird. Dagegen ist es außerordentlich schwer, ein einheitliches
Schmiermittel guten Gefüges zu erhalten, wenn z. B. Lithiumstearatschmiermittel während der Kühlung
gerührt wird. Hier besteht die Gefahr, daß das beim Erkalten sehr fest werdende Lithiumstearatschmiermittel
beim Rühren Fäden zieht und sich in Klumpen trennt, so daß ein Produkt von minderwertiger Qualität
erhalten wird.
Bei der vorzugsweise angewandten Ausführungsform der Erfindung wird das Schmiermittel aus Lithiümseifen
der Oxystearinsäuren, insbesondere der 12- Oxysteaiinsäure, während der Herstellung so hoch
erhitzt, daß eine Dehydratisierung stattfindet, d.h. so hoch, daß das Schmiermittel nicht mehr als 0,0250/0
bis 0,5%, am besten weniger als 0,025%, Wasser enthält. Wenn das Schmiermittel über 205°, z. B. auf
eine Temperatur zwischen 205 und 2150 erhitzt wird, wird praktisch alles Wasser abgetrieben. Beim Erhitzen
auf Temperaturen unter 2050 bleibt mehr oder weniger Wasser darin enthalten.
Schmiermittel, die Lithiumseifen der Oxystearinsäuren, insbesondere der 12-Oxystearinsäure, enthalten,
zeigen nach ihrer Herstellung ein ziemlich körniges oder kaffeesatzähnliches Aussehen, können aber, wie
gefunden wurde, durch Kneten in einen butterähnlichen Zustand übergeführt werden. Eine besonders
• geeignete Knetmethode ist in der amerikanischen Patentschrift 2 257 945 beschrieben.
Durch Zusatz von Phenylendiamin, insbesondere
m-Phenylendiamin, kann man den Schmiermitteln gemäß Erfindung, die Lithiumseifen enthalten, die durch
Reaktion einer Lithiumverbindung mit einer Fettsäure von hydriertem Rizinusöl entstanden sind, eine viel
bessere Oxydationsbeständigkeit verleihen, ate wenn $5
das Schmiermittel eine Lithiumseife enthält, die durch Reaktion einer Lithiumverbindung mit hydriertem
Rizinusöl gewonnen worden ist. Wenn die Lithiumverbindung mit hydriertem Rizinusöl zur Reaktion
gebracht wird, entsteht eine geringe Menge von GIycerin, auf dessen Anwesenheit wahrscheinlich das
unterschiedliche Verhalten gegen den Einfluß von Antioxydationsmitteln zurückzuführen ist.
Die Schmiermittel gemäß Erfindung können zusätzlich zu den oben gekennzeichneten Lithiumseifen noch
andere Seifen, z. B. eine Najxiumseife einer höheren Fettsäure, wie Natronstearat oder -oleat, oder- eine
Calciumseife einer höheren Fettsäure oder eine Lithiumseife höherer Fettsäuren, enthalten.
Zur Herstellung von Schmiermitteln gemäß Erfindung kann man hydriertes Rizinusöl oder hydrierte
Rizinusölfettsäuren beliebiger Herkunft verwenden. Ausgezeichnete Resultate erhält man bei Anwendung
von hydriertem Rizinusöl und hydrierten Rizinusölfettsäuren, welche die in nachfolgender Tabelle angegebenen
Eigenschaften besitzen:
Prozent freie Fettsäuren
Verseifungszahl
Jodzahl
Titer
Hydriertes
Rizinusöl
Rizinusöl
181
2,7
23,4
Hydrierte
Rizinusölfettsäuren
Rizinusölfettsäuren
88
186
186
4,6
20,6
20,6
Zur Herstellung von Lithiumseifen von hydriertem Rizinusöl oder von hydrierten Rizinusölfettsäuren
können Lithiumverbindungen, wie Lithiumhydroxyd, Lithiumcarbonat, Lithiumoxyd u. dgl., verwendet
werden. Besonders geeignet ist Lithiummonohydrat, das 53 bis 55% Lithiumhydroxyd enthält. Lithiumhydroxyd,
enthaltend 99% LiOH, hat ebenfalls befriedigende Resultate ergeben; es ist aber teurer als
Lithiummonohydrat. '
Ein Schmiermittel, das Lithiumseifen von hydriertem Rizinusöl enthält, kann wie folgt hergestellt werden
: 370 g hydriertes Rizinusöl des oben beschriebenen Typs werden mit 370 g paraffinischem Neutralöl gemischt
und in einem kleinen Kessel auf 80° erhitzt. Hiernach werden 60 g Lithiumhydroxyd (53 bis 55%
LiOH) gelöst in etwa 700 g Wasser, dem in dem Kessel befindlichen Gemisch zugesetzt. Die Reaktion
tritt augenblicklich ein. Die Erhitzung wird fortgesetzt, bis die Mischung annähernd trocken ist. Dann
werden 790 g Paraffinöl mit der Viskosität 6,o° Engler bei 380, 350 g Coastalöl mit der Viskosität 580
Engler bei 38°, 720 g Bright Stock mit der Viskosität 3,6° Engler bei 99° innerhalb 1 Stunde zugegeben,
während der die Reaktionsmasse von etwa 120° auf etwa 1900 erhitzt wird. Alsdann wird die Temperatur
der Reaktionsmasse auf etwa 2200 gebracht, bei welcher Temperatur die Masse flüssig ist. Das Erhitzen
wird dann unterbrochen und die Masse bis zum Festwerden gerührt. Das Rühren ist nicht unbedingt erforderlich,
aber sehr empfehlenswert, weil die Masse da-
durch fester wird und weniger Neigung zur ölabscheidung hat. Nach Abkühlen des Schmiermittels bis auf
etwa 135° wird es in eine Metallpfanne eingebracht und auf Raumtemperatur gekühlt. Wenn das Schmiermittel
in dem Kessel unter Rühren auf eine genügend niedrige Temperatur gebracht wird, kann es auch
direkt in Packungen abgefüllt werden. Es ist jedoch vorzuziehen, das Schmiermittel zunächst in Kühlpfannen
zu bringen und, nachdem es gekühlt ist, zu mahlen und zu nitrieren. Dies kann nach der in der
amerikanischen Patentschrift 2 257 945 beschriebenen Methode geschehen. Es empfiehlt sich, die Kühlungsgeschwindigkeit des Schmiermittels bis auf 1350 zu
kontrollieren. Nachdem das Schmiermittel bis auf diese Temperatur gekühlt worden ist, ist die Kühlungsgeschwindigkeit nicht mehr von großer Wichtigkeit.
In den bis zu einer Höhe von 7,5 cm gefüllten Kühlpfannen kühlt das Schmiermittel in etwa 6 bis 10
Stunden auf Raumtemperatur ab. Wenn das Rühren des Schmiermittels so lange fortgesetzt wird, bis es
eine Temperatur zwischen 120 und 1050 angenommen
hat, wird ein sehr viel festeres Schmiermittel erzielt. Die nachfolgende Zusammenstellung veranschaulicht
die Wirkung des Rührens während der Kühlung auf die Konsistenz des Schmiermittels, welche durch
die Eindringtiefe einer belasteten Nadel unter bestimmten, von der »American Society for Testing Materials«
ausgearbeiteten normalisierten Bedingungen gemessen wird. Je fester das Schmiermittel ist, um so niedriger
ist die Eindringtiefe der Nadel. Die Eindringtiefen wurden gemessen, nachdem das Schmiermittel unter
ebenfalls normalisierten Bedingungen durch Kneten durchgearbeitet worden ist. Die in dieser Weise bestimmte
Eindringtiefe der Nadel wird als Eindringtiefe nach Durcheinanderarbeiten (A.S.T.M. worked
penetration) bezeichnet werden.
Tabelle II | 2 | 3 | 4 | 5 | |
Masse Nr. | I | 1490 187 |
121° 181 |
93° 181 |
66° 185 |
40 Temperatur, bis zu welcher gerührt wurde |
2l6° 210 |
||||
Eindringtiefe nach 45 Durcheinander arbeiten |
Die in der Tabelle aufgeführten Resultate wurden auf folgende Art erzielt: Ein großes Muster des
Schmiermittels wurde bei 2190 geschmolzen. Ein Teil dieses Musters wurde bei 2160 in flüssigem Zustand ausgegossen
(Masse Nr. 1). Diese Masse, welche nicht gerührt worden ist, hatte nach Durcharbeiten eine Eindringtiefe
von 210. Ein anderer Teil des großen Musters wurde bis auf 149° gerührt. Dieses Schmiermittel
(Masse Nr. 2) wurde bei 196° fest und nach Erreichung der Temperatur von 1490 zur weiteren
Kühlung sich selbst überlassen (ohne Rühren). Die Masse Nr. 2 zeigte nach Durcharbeitung eine Eindringtiefe
von nur 187. Die Masse Nr. 3 des großen Musters wurde unter Rühren bis auf 1210 gekühlt und ohne
weiteres Rühren abkühlen gelassen. Die Masse Nr. 3 hatte nach Durcharbeitung eine Eindringtiefe von 181.
Die Masse Nr. 4 des großen Musters wurde unter Rühren bis auf 93° gekühlt und dann abgelassen;' sie
hatte eine Eindringtiefe nach Durcharbeitung von ebenfalls 181. Die Masse Nr. 5 des großen Musters
wurde unter Rühren bis auf 66° gekühlt und dann abgelassen ; sie hatte nach Durcharbeitung eine Eindringtiefe
von 1850. Alle Massen wurden auf Raumtemperatur
(rund 20°) abgekühlt und dann die Eindringtiefe nach Durcharbeitung bestimmt.
Die aus Tabelle II ersichtlichen Ergebnisse zeigen, daß ein Schmiermittel, das bei 2160 ohne jedes
Rühren abgelassen wurde, wesentlich weicher war als die Proben, welche während des Kühlens .gerührt
worden sind. Die Tabelle zeigt weiterhin, daß bei etwa 120° eine kritische Änderung Platz greift, da eine Fortführung
des Rührens bis auf Temperaturen von niedriger als etwa ioo° eine Erhöhung der Eindringtiefe ·»'
zur Folge hat, obwohl die Eindringtiefe des unter Rühren bis auf 66° gekühlten Schmiermittels merklich
tiefer liegt als bei einem Schmiermittel, das ohne Rühren von 219° herabgekühlt wurde.
Die Konsistenz des Schmiermittels kann durch den Rolltest bestimmt werden, der bei größeren Fabriken
in Gebrauch ist. Die Apparatur besteht aus einem horizontalen Hohlzylinder mit einem Durchmesser von
9 cm und einer Länge von 18 cm, in dem ein massiver Stahlzylinder mit einem Durchmesser von 7 cm und
einer Länge von 18 cm und einem Gewicht von nahezu 5 kg angeordnet ist. Der an einem Ende geschlossene
Zylinder hat einen Verschluß, der aufgesetzt wird, nachdem das Schmiermittel eingefüllt ist. Der massive
Zylinder hat genügend Spielraum, um sich frei innerhalb des Hohlzylinders zu bewegen, der mit 160 Umdrehungen
pro Minute umläuft. Der massive Zylinder dreht sich durch Kontakt mit der Innenfläche des
Hohlzylinders. In einem derartigen Gerät kann eine große Menge Schmiermittel eine bestimmte Zeit bearbeitet
und auf Konsistenz geprüft werden, um einen Maßstab für die technische Stabilität zu erhalten. Der
kleine Zylinder wälzt, bearbeitet und knetet das Schmiermittel gründlich. In bestimmten Zeitabständen
wird das Schmiermittel herausgenommen, auf Konsistenz geprüft und dann zwecks weiterer Bearbeitung
in den Apparat zurückgegeben. Die Konsistenz des Schmiermittels wird durch die Eindringtiefe
bestimmt, welche mit Hilfe eines A.S.T.M.-Penetrometers mit einem speziellen kleinen Konus
gemessen wird. Die Eindringtiefe nach Durcharbeitung des Schmiermittels mit Hilfe des Rolltest-Apparats
wird als Mikro-Eindringtiefe bezeichnet, welche, wenn es erforderlich ist, bezüglich der Werte mit der normalen
unter den von der »American Society for Testing Materials« festgesetzten Bedingungen bestimmten
Eindringtiefe nach Durcharbeitung des Schmiermittels an Hand einer vorherbestimmten Kurve verglichen
werden kann.
Es wurden Prüfungen der Mikro-Eindringtiefe mit iao einem Schmiermittel gemacht, das erfindungsgemäß
hergestellt worden ist und 18,5% Lithiumseife von hydriertem Rizinusöl enthielt. Vergleichsprüfungen
wurden mit Schmiermitteln durchgeführt, die gleiche Mengen Lithiumstearat bzw. Lithiumoleat enthielt. ias
Bei allen Versuchen wurde die Seife einem öl mit
der Viskosität 150 Engler bei 380 zugesetzt. Die nachfolgende
Tabelle zeigt die Ergebnisse des Rolltests in dem oben beschriebenen Gerät. Zum Vergleich ist
auch die normale A.S.T.M.-Eindringtiefe nach Durcharbeitung
angegeben worden.
Tabelle III
Mikro-Eindringtiefe
Mikro-Eindringtiefe
A.S.T.M.-Eindringtiefe
nach Durcheinanderarbeitung
vor dem Rolltest
nach Durcheinanderarbeitung
vor dem Rolltest
2 Std. Kneten
4 Std. Kneten
8 Std. Kneten
16 Std. Kneten
26 Std. Kneten
32 Std. Kneten
4 Std. Kneten
8 Std. Kneten
16 Std. Kneten
26 Std. Kneten
32 Std. Kneten
40 Std. Kneten
Mikro-Ei η-dring-
tiefe
Schmiermittel, enthaltend Lithium
seife von
hydriertem
Rizinusöl
hydriertem
Rizinusöl
174
55
64
69
64
69
70
70
70
70
70
Lithiumseife von
Stearinsäure
Stearinsäure
175
46
70
90
99
"5
123
123
123
Lithiumseife von Oleinsäure
228
88
184
200
zu weich
Wie Tabelle III zeigt, bricht ein Schmiermittel, das mit einer Lithiumseife von hydriertem Rizinusöl hergestellt
wurde, nicht und verliert auch nicht seine Konsistenz in dem Ausmaß, wie das mit einem Schmiermittel
geschieht, das mit Lithiumstearat oder Lithiumoleat
hergestellt worden ist. Die Fähigkeit, die Konsistenz zu bewahren, ist ein sehr wichtiger Faktor
für ein Schmierfett.
Bei der Herstellung eines Schmiermittels, das eine Lithiumseife von Oxystearinsäuren, insbesondere
einer 12-Oxystearinsäure, enthält, kann eine andere Seife zugemischt werden, die eine Metallseife oder eine
Seife sein kann, die durch Verseifung eines verseifbaren Stoffes mit einer organischen Verbindung, wie
z. B. Äthanolamin, entstanden ist. Es empfiehlt sich indessen, zunächst ein Lithiumseife enthaltendes
Schmiermittel herzustellen, dann ein Schmiermittel zu erzeugen, das eine andere Seife enthält, und die
beiden Schmiermittel in der Kälte zu mischen, bis ein einheitliches Produkt entstanden ist.
Nachstehend sind einige Beispiele aufgeführt, die sich auf Schmiermittel beziehen, die mehrere Seifen
enthalten, von denen eine Seife eine Lithiumseife von hydriertem Rizinusöl ist.
80% Schmiermittel, enthaltend Lithiumseife aus hydriertem Rizinusöl; 20% Schmiermittel aus Natronseife,
Schmelzpunkt 1750; A.S.T.M.-Eindringtiefe
nach Durcheinanderarbeitung 253; 4-Stunden-Rolltest 99. Der Total-Seifengehalt des Schmiermittels
ist 14,1%.
Beispiel 2
Beispiel 2
90% Schmiermittel, enthaltend Lithiumseife aus hydriertem Rizinusöl, 10% Schmiermittel aus CaI-ciumseife.
Schmelzpunkt 154°; A.S.T.M.-Eindringtiefe nach Durcheinanderarbeitung 283; 4-Stunden-Rolltest
91. Der Total-Seifengehalt des Schmiermittels ist 15%.
80% Schmiermittel, enthaltend Lithiumseife aus hydriertem Rizinusöl, 20% Schmiermittel aus CaI-ciumseife,
Schmelzpunkt 1300; A.S.T.M.-Eindringtiefe nach Durcheinanderarbeitung 278; 4-Stunder.-Rolltest
100. Der Total-Seifengchalt des Schmiermittels ist 14,8%.
60% Schmiermittel, enthaltend Lithiumseife aus hydriertem Rizinusöl, 40% Schmiermittel aus CaI-ciumseife,
Schmelzpunkt 1150; A.S.T.M.-Eindringtiefe nach Durcheinanderarbeitung 308; 4-Stunden-Rolltest
103. Der Total-Seifengehalt des Schmiermittels ist 14,5%.
90% Schmiermittel, enthaltend Lithiumseife aus hyelriertem Rizinusöl, 10% Schmiermittel aus Aluminiumseife,
Schmelzpunkt 195°; A.S.T.M.-Eindringtiefe nach Durcheinanderarbeitung 300; 4-Stundcn-Rolltest
99. Der Total-Seifengehalt des Schmiermittels ist 14,2%.
8o°/o Schmiermittel, enthaltend Lithiumseife aus
hydriertem Rizinusöl, 20% Schmiermittel aus Aluminiumseife, Schmelzpunkt 1270; A.S.T.M.-Eindringtiefe
nach Durcheinanderarbeitung 298; 4-Stunden-Rolltest 107. Der Total-Seifengehalt des Schmiermittels
ist 13,3%.
60% Schmiermittel, enthaltend Lithiumseife aus hydriertem Rizinusöl, 40% Schmiermittel aus Aluminiumseife,
Schmelzpunkt 1190; A.S.T.M.-Eindringtiefe
nach Durcheinanderarbeitung 345; 4-Stunden-Rolltcst 148. Der Total-Seifengehalt des Schmiermittels
ist 11,5%.
In der Regel ist ein Schmiermittel, das den 4-Std.-Rolltest übersteht und eine Mikro-Eindringtiefe von
rund 75 bis 175 hat, brauchbar, wobei aber ein Schmiermittel mit Mikro-Eindringtiefe 175 ein sehr
weiches Schmiermittel ist.
Die nachfolgenden Beispiele veranschaulichen die Herstellung von Schmiermitteln, die Lithiumseife aus
hydriertem Rizinusöl enthalten.
1000 g hydriertes Rizinusöl werden mit 1000 g
Paraffin-Neutralöl mit der Viskosität 6,o° Engler bei 38° zusammengeschmolzen. 162 g Lithiumhydroxyd
(53 bis 55°/o LiOH) werden separat mit 900 g
Wasser gemischt. Das Lithiumhydroxyd wird mit dem Gemisch des hydrierten Rizinusöls und Paraffin-Neutralöls
zugefügt, wobei die Verseifung beginnt. Der Überschuß von Wasser wird dann abgedampft.
Zum Schluß werden 2000 g eines Paraffin-Neutralöls mit der Viskosität 6,o° Engler bei 38° und 1500 g
Rotöl (Coastal Red Oil) mit der Viskosität 440 Engler
bei 380 und 1750 g Bright Stock mit der Viskosität
3,6° Engler bei 990 zugegeben. Die Mischung wird
auf 2190 erh'tzt und unter Rühren auf 1350 abgekühlt.
Vorteilhaft wird ein Antioxydationsmittel, wie m-Phenylendiamin, üblicherweise bei einer Temperatur
von etwa 66° zugegeben. Bei etwa 1350 wird das Schmiermittel in eine Pfanne abgelassen und auf
Raumtemperatur abgekühlt. Das so erhaltene Schmiermittel enthält 14 % der Lithiumseife aus hydriertem
Rizinusöl und hat die folgenden Eigenschaften: A.S.T.M.-Eindringtiefe nach Durcharbeitung 282,
Schmelzpunkt nach Ubbelohde 1950, 0,017 Prozent
freies LiOH. „ . . , TT
370 g hydriertes Rizinusöl werden zusammengeschmolzen mit 370 g Coastalöl mit der Viskosität
3,o° Engler bei 38°. Das Gemisch wird mit einer Lithiumhydroxydlösung verseift, die aus 60 g Lithiumhydroxyd
und 360 g Wasser hergestellt wurde. Nach Beendigung der Verseifung und Verdampfung
des Wassers werden 2260 g Coastalöl mit der Vis-
ao kosität i,8° Engler bei 380 zugegeben. Das Reaktionsgemisch
wird auf 205 bis 218° erhitzt, wobei das Schmiermittel flüssig wird. Während der Abkühlung
bis auf 135° wird das Schmiermittel vorzugsweise gerührt. Alsdann wird das Schmiermittel in Pfannen
abgelassen und dort in 7,5-cm-Schichten auf Raumtemperatur
abgekühlt. Die Kühlungsdauer beträgt etwa 8 St d. Das so erhaltene Schmiermittel hat
einen Seifengehalt von 12,3%, eine Eindringtiefe nach Durcharbeitung von 215 und einen Schmelzpunkt
nach Ubbelohde von 1710.
370 g hydriertes Rizinusöl werden mit 370 g Paraffinöl
mit der Viskosität 3,0° Engler bei 380 zusammengeschmolzen.
Das Gemisch wird mit einer Lithiumhydroxydlösung verseift, die durch Lösen von 60 g Lithiumhydrat in 400 g Wasser hergestellt
worden ist. Nach Vollendung der Verseifung wird der Überschuß an Wasser verdampft. Dann werden 580 g
Paraffinöl mit der Viskosität 3,0° Engler bei 380 und 1520 g Coastalrotöl mit der Viskosität 58° Engler
bei 380 zugegeben. Das Reaktionsgemisch wird während der Abkühlung bis gegen 1200 gerührt und dann
in Pfannen in 7,5-cm-Schichten gegeben und in diesen auf Raumtemperatur gekühlt. Das so erhaltene
Schmiermittel enthält 13,5% Seife und hat eine A.S.T.M.-Eindringtiefe nach Durcharbeitung von 333.
650 g hydrierter Rizinusölfettsäure werden mit 350 g hydriertem Rizinusöl und 1000 g Paraffin-Neutralöl
zusammengeschmolzen. Zu dem Gemisch wird eine Lösung von 163 g Lithiumhydrat in 900 g
Wasser gegeben. Nach Beendigung der Verseifung wird das Wasser abgedampft. Es werden dann 1850 g
Paraffin-Neutralöl mit der Viskosität 6,o° Engler bei 38°, i7oo.g Coastalrotöl mit der Viskosität 58°
Engler bei 380 und 1600 g Bright Stock mit der Viskosität 3,6° Engler bei 990 sowie 12 g m-Phenylendiamin
zugegeben. Die Reaktionsmasse wird auf 205 bis 2l8° erhitzt und während der nachfolgenden Abkühlung
gerührt, bis die Masse eine Temperatur von 1050 angenommen hat. Das so erhaltene Schmiermittel
enthält 14,5% Lithiumseife, von der ein Drittel aus hydriertem Rizinusöl und die beiden anderen
Drittel aus hydrierten Rizinusölfettsäuren stammen. Das Schmiermittel hat eine A.S.T.M.-Eindringtiefe
nach Durcharbeitung von 200. Ein 2-Std.-Rolltest ergab eine Mikro-Eindringtiefe von 74, ein 4-Std.-Rolltest
eine Mikro-Eindringtiefe von 75 und ein I5-Std.-Rolltest eine solche von 85.
1200 g hydrierter Rizinusölfettsäuren und 1200 g
Paraffin-Neutralöl werden zusammengeschmolzen und dem Gemisch eine Lösung von 197g Lithiumhydrat mit
1000 g Wasser zugegeben. Nach vollkommener Verseifung wird das Wasser abgedampft. Alsdann werden
der Masse 1600 g Paraffin-Neutralöl mit der Viskosität 6,o° Engler bei 380, 1500 g Coastalrotöl
mit der Viskosität 58° Engler bei 380, 1550 g Bright Stock mit der Viskosität 3,6° Engler bei 990 und 10 g '
m-Phenylendiamin zugefügt. Das so erhaltene Schmiermittel enthielt 17% Lithiumseife der hydrierten Rizinusölfettsäuren
und hatte nach Durcharbeitung eine A.S.T.M.-Eindringtiefe nach Durcheinanderarbeiten
von 233 und einen Schmelzpunkt nach Ubbelohde von 1950. Die Mikro-Eindringtiefe beim
2-Std.-Rolltest betrug 96, beim 4-Std.-Rolltest 96, beim I5-Std.-Rolltest 105, beim 22-Std.-Rolltest 107
und beim 38-Std.-Rolltest 107.
Erfindungsgemäß kann das Schmiermittel auch eine Lithiumseife der io-Oxystearinsäure oder die
Lithiumseife einer Polyoxystearinsäure, z. B. 9,10-Dioxystearinsäure,
enthalten. Die Polyoxystearinsäuren können durch Oxydation und nachfolgende Hydrierung von ölsäure hergestellt werden. Die Lithiumseifen
dieser Säuren können durch direkte Reaktion mit einer Lithiumverbindung erhalten werden.
Die Schmiermittel nach Erfindung können bis zu 50 Gewichtsprozent an Lithiumseifen der beschriebenen
Art, bezogen auf das Schmiermittel, enthalten. Gewöhnlich liegt der Gehalt an diesen Lithiumseifen
zwischen 3 und 40, vorzugsweise 48 Gewichtsprozent. Außer der Lithiumseife von einer oder mehreren
Oxy- oder Polyoxystearinsäuren können die Schmiermittel gemäß Erfindung noch Lithiumseife einer
ungesättigten Fettsäure oder einer ungesättigten Oxyfettsäure, z. B. einer ungesättigten Fettsäure aus
der Ricinolsäurereihe, d. h. Fettsäuren der Formel CnH2^2OHCOOH enthalten.
Phenylendiamin kann in Mengen von 0,01 bis 2% vorhanden sein. Im allgemeinen soll die Menge des
vorhandenen Phenylendiamins in dem Schmiermittel unter 1%, vorteilhaft zwischen 0,01 und 0,1% betragen.
Die Schmiermittel gemäß Erfindung können das Phenylendiamin gelöst oder dispergiert enthalten.
Jedes der drei Phenylendiamine kann verwendet werden; es ist aber vorzuziehen, die m-Verbindung
zu verwenden. iao
Es hat sich als vorteilhaft erwiesen, die Schmiermittel neutral oder leicht basisch zu halten, da sie
dann oxydationsbeständiger sind, als wenn sie schwach sauer reagieren. Dies ist besonders dann von Bedeutung,
wenn die Schmiermittel keine Antioxydationsmittel enthalten und doch oxydationsbeständig sein sollen.
Bei den Beispielen ι bis 7 stellt die Lithiumseife
gemäß Erfindung die Hauptmenge des gesamten Seifengehalts des Schmiermittels dar, während die
anderen Seifen nur in kleinerem Verhältnis anwesend sind. In manchen Fällen können aber auch die anderen
Seifen vorherrschen. Als andere Seifen kommen nicht nur die für die Schmierfettherstellung üblichen Seifen,
wie Natrium-, Calcium- oder Aluminiumseifen, der höheren Fettsäuren in Betracht, sondern auch die
der Oxyfettsäuren oder Polyoxyfettsäuren, z. B. der 12-Oxystearinsäure.
Die Erfindung bezieht sich vorwiegend auf feste Schmiermittel; sie erstreckt sich aber auch auf flüssige
Schmiermittel, die Lithiumseifen der gekennzeichneten Art enthalten. Die erfindungsgemäß hergestellten
flüssigen Schmiermittel weisen thixotrope Eigenschaften auf, so daß unter Anwendung niedriger
Schubspannungen die scheinbare Viskosität des Schmiermittels wesentlich höher ist als bei Anwendung
höherer Schubspannungen.
Claims (6)
- PATENTANSPRÜCHE:i. Schmiermittel auf Schmierölbasis, gekennzeichnet durch einen Gehalt an Lithiumseifen von einer oder mehreren Oxy- oder Polyoxystearinsäuren, insbesondere 12-Oxystearinsäure, vorzugsweise in einer Menge von 3 bis 40 Gewichtsprozent, und gegebenenfalls noch einer oder mehreren anderen Lithiumseifen oder anderen -go Seifen. ,
- 2. Schmiermittel nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Lithiumseifen durch Verseifung von hydriertem Rizinusöl oder daraus erhaltenen hydrierten Fettsäuren erhalten wurden. ,35
- 3. Schmiermittel nach Anspruch 1 und 2, gekennzeichnet durch einen geringen Zusatz an Phenylendiamin als Antioxydationsmittel.
- 4. Schmiermittel nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß es neutral bis schwach ,40 basisch ist.
- 5. Verfahren zur Herstellung von Schmiermitteln nach Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Lithiumseifen in der Schmierölbasis erzeugt werden und das Reaktionsgemisch bis zur ,45 Abkühlung auf 135 und 930 gerührt wird.
- 6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß das Reaktionsgemisch vor der Abkühlung auf eine zur Dehydratisierung ausreichende Temperatur erhitzt wird. -50© 5203 6.
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