DE942525C - Verfahren zur Herstellung von Calciumseifenschmierfetten - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von Calciumseifenschmierfetten

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DE942525C
DE942525C DEN5245A DEN0005245A DE942525C DE 942525 C DE942525 C DE 942525C DE N5245 A DEN5245 A DE N5245A DE N0005245 A DEN0005245 A DE N0005245A DE 942525 C DE942525 C DE 942525C
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Hendrik Laurens Reudink
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Bataafsche Petroleum Maatschappij NV
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Description

Calciumseifenschmierfette sind vielseitig anwendbar, es ist jedoch ein Nachteil, daß der Gehalt an Calciumseife in der Regel 12 Gewichtsprozent oder mehr betragen muß, um der Masse die erforderliche S Konsistenz zu verleihen. Dies bedingt einen beträchtlichen Aufwand an Fettsäuren oder an den für die Herstellung von Fettsäuren verwendeten Ausgangsstoffen, wobei der erforderliche Seifengehalt nur wenig von der Natur des Ausgangsöls und von der Natur der Fettsäure abhängt.
Es ist bekannt, die Eigenschaften eines fertigen Calciumseifenschmierfettes durch Zusatz von weniger als 5 Gewichtsprozent Kautschuk zu verbessern. Hierdurch wird jedoch keine wesentliche Ersparnis bezüglich der erforderlichen Menge der Calciumseife erzielt.
Es ist weiterhin bekannt, einem Schmierfett, welches überwiegend eine Alkaliseife als Verdickungsmittel enthält, festes Paraffin zuzusetzen, um die Lebensdauer bei hoher Temperatur zu verbessern. Hierbei wird das feste Paraffin im allgemeinen in einer Menge von nicht mehr als 20%, berechnet auf das Gewicht des Gesamtgemisches, verwendet. Ein Zusatz von festem Paraffin kommt auch für Schmier-
fette auf gemischter Basis, wie für Natron-Kalk-Schmierfette, sowie auch bei für hohe Temperaturen bestimmte Schmierfette auf Calciumbasis in Betracht. Ein Zusatz Von festem Paraffin ist aber bei Calciumseifenschmierfetten, welche Wasser zu ihrer Stabilisierung benötigen und sich bei hohen Temperaturen ungünstig verhalten, nutzlos.
Es ist nun gefunden worden, daß ein wasserhaltiges Calciumseifenschmierfettgemisch mit vorzüglichen ίο Eigenschaften bei normalen oder nur wenig darüber liegenden Temperaturen hergestellt werden kann, indem man ein Calciumseifenschmierfett aus einer Schmierölbasis und einer Calciumseife bei einer Temperatur unterhalb seines Tropfpunktes unter Rühren mit einem geschmolzenen, vorzugsweise auf 60 bis 80° erhitzten Paraffin mit einem Schmelzpunkt über 50° vermischt. Selbst bei einem Gewichtsverhältnis von Paraffin zu Calciumseifenschmierfett wie 2:1 werden so Erzeugnisse erhalten, die bei Zimmertemperatur oder wenig höheren Temperaturen eine Konsistenz und einen Tropfpunkt aufweisen, welche praktisch den Werten des ursprünglichen Calciumseifenschmierfettes entsprechen. Für die Verwendung bei niedrigeren Temperaturen, z. B. bei o°, soll die Menge des Paraffins diejenige des Calciumseifenschmierfettes nicht überschreiten, da das Gemisch sonst zu fest wird. Erfindungsgemäß wird eine merkbare Ersparnis an Calciumseife erzielt, wenn das Ausgangsverhältnis mindestens 1 Gewichtsteil festes Paraffin auf 3 Gewichtsteile des Calciumseifenschmierfettes beträgt.
Die Verwendung eines festen Paraffins mit einem Schmelzpunkt über 500 gewährleistet, daß das Schmierfett bei einer Arbeitstemperatur von 400 noch eine ausreichende Konsistenz behält.
Um ein Schmierfettgemisch mit guter Konsistenz zu erzielen, ist es wesentlich, daß das Calciumseifenschmierfett erst mit dem Paraffin vermischt wird, wenn sich die Bestandteile, die zur Herstellung des Calciumseifenschmierfettes verwendet worden sind, in eine Masse mit Schmierfettstruktur umgewandelt haben. Wenn das Paraffin den genannten Bestandteilen in einem früheren Stadium zugesetzt wird, erhält man an Stelle eines Schmierfettgemisches nur eine dicke flüssige Masse.
Beim Vermischen des geschmolzenen Paraffins mit
dem Galciumseifenschmierfett muß zur Verhinderung einer Klumpenbildung dafür gesorgt werden, daß sich das Paraffin, nicht eher verfestigt, als bis das Gemisch zu einer homogenen Masse verrührt worden ist. Daher kann das Paraffin rascher zugesetzt werden, je nachdem das Gemisch stärker gerührt wird.
Das Paraffin kann dem Calciumseifenschmierfett bei einer Temperatur unterhalb seines Tropfpunktes, vorzugsweise jedoch zwischen 20 und 30°, zugesetzt werden. Wenn das Paraffin dem Calciumseifenschmierfett bei höheren Temperaturen zugesetzt wird, muß das Gemisch unter Rühren ,bis auf eine Temperatur von 60 und vorzugsweise von 400 und darunter abgekühlt werden, da sich sonst die Konsistenz der erhaltenen Masse zu stark durch die mechanische Einwirkung während des Gebrauchs ändert. Man kann aber auch ein gutes Schmierfett erhalten, wenn das primäre Produkt einige Zeit gelagert worden ist und man ihm dann das Paraffin in der oben angegebenen Weise zumischt.
Das Paraffin kann von beliebiger Art und Herkunft sein, sofern nur sein Schmelzpunkt über 50° liegt. Es kommt sowohl makro- als mikrokristallines Paraffin in Betracht. Das Paraffin braucht nicht rein zu sein, sondern kann z. B. durch Mineralöl verunreinigt sein. So kann man z.B. den Rückstand verwenden, welcher bei der Herstellung von Alkenen durch Spalten schwerer Paraffinkohlenwasserstoffe erhalten wird. Paraffine, die verhältnismäßig weich sind und bzw. oder eine gewisse Menge Mineralöl enthalten, ergeben fertige Schmierfette mit niedrigerer Konsistenz (höherer Penetration) als Paraffine, die härter sind und bzw. oder weniger Mineralöl enthalten.
Die üblichen pitanzlichen und tierischen Öle und Fette oder die '■ daraus erhaltenen Fettsäuren oder andere geeignete Fettsäuren können bei der Herstellung der Calciumseife verwendet werden, beispielsweise Talg, Ölsäure, Palmitinsäure, Stearinsäure, hydriertes Ricinusöl, Tranölfettsäuren sowie Produkte, die bei der Oxydation schwerer Mineralöle und von festem Paraffin erhalten worden sind. Man kann auch Gemische der genannten Ausgangsstoffe für die Herstellung der Calciumseifen verwenden.
Als Schmierölgrundlage für die Herstellung des Calciumseifenschmierfettes kommen alle natürlichen und synthetischen Öle in Betracht, die an sich als geeignete Grundlagen für die Herstellung von CaI-ciumseifenschmierfetten bekannt sind, insbesondere mineralische Schmieröldestillate und Rückstandsschmieröle.
Das Calciumseifenschmierfett kann in jeder zur Erzielung eines solchen Schmierfettes geeigneten Weise hergestellt werden. Die Calciumseife wird vorzugsweise in situ in der Ölgrundlage erzeugt, wobei die Gesamtmenge des Basisöls bei der Verseifung bereits vorliegen kann oder ein Konzentrat der Calciumseife in einem Teil des Basisöls hergestellt und die restliche Menge dieses Öls später zugesetzt wird. Nach der Verseifung und nach Einstellung des Wassergehaltes der Masse auf den erforderlichen Wert wird die so erhaltene Masse unter Rühren gekühlt. Das Calciumseifenschmierfett soll mindestens so viel Wasser enthalten, daß dieses zur Bildung einer Masse mit einer geeigneten Schmierfettstruktur ausreicht, wobei die zur Erzielung einer optimalen mechanischen Beständigkeit erforderliche Menge im allgemeinen von etwa 0,3 % bis etwa 3 Gewichtsprozent, berechnet auf die paraffinhaltige Mischung, schwankt.
Indem man das Calciumseifenschmierfett mit Paraffin in der beschriebenen Weise vermischt, kann man Calciumseifenschmierfettgemische herstellen, welche eine glatte und homogene Struktur und gute Konsistenz aufweisen, und in welchen der Gehalt an Calciumseife wesentlich unter 10 Gewichtsprozent, z. B. bei nur 4 bis 7 Gewichtsprozent, liegen kann. Dies bedeutet eine beträchtliche Ersparnis an Fettsäuren oder an den Ausgangsstoffen, in welchen diese Fettsäuren enthalten sind.
Zusätzlich zu den vorgenannten Bestandteilen können die Schmierfette auch noch andere Stoffe ent-
halten, welche ihnen besondere Eigenschaften verleihen, beispielsweise Antioxydationsmittel, Höchstdruckzusätze und Mittel zur Verbesserung der Öligkeit. Diese Stoffe können entweder dem am Ende des Verfahrens erhaltenen Schmierfett oder einer der Komponenten, die zur Herstellung des Schmierfettes verwendet werden, zugesetzt werden. Es ist zweckmäßig, die vorgenannten Stoffe der Schmierölgrundlage zuzusetzen, die zur Herstellung des Calciumseifenschmierfettes verwendet wird.
Die Schmierfettgemische gemäß der Erfindung können außer der Calciumseife andere Gelierungsmittel enthalten, insbesondere anorganische, kolloidale Gelierungsmittel, wie Metalloxyde und -hydroxyde, sowie Silicate, z. B. Siliciumdioxyd, Magnesiumoxyd, Calciumhydroxyd, Magnesiumsilicat. Vorzugsweise wird das anorganische kolloidale Gel bereits der Schmierölgrundlage vor Bildung des Calciumseifenschmierfettes einverleibt, wobei die Menge insbesondere unter 10 Gewichtsprozent, berechnet auf das fertige Gemisch, beträgt. Durch die Zugabe eines anorganischen kolloidalen Gelierungsmittels wird der Tropfpunkt des fertigen Schmierfettes wesentlich verbessert. Bei Gemischen gemäß vorliegender Erfindung, welche eine zusätzliche Menge eines anorganischen Gelierungsmittels enthalten, hat die Anwesenheit von Paraffin einerseits und Calciumseife andererseits eine günstige Wirkung auf die Stabilität des anorganischen Gelierungsmittels bei Einwirkung von Wasser.
Die Erfindung wird nachstehend durch Beispiele noch näher erläutert. Die Beispiele 1 und 2 erläutern die Tatsache, daß beim Zusetzen des Paraffins zu dem Basisöl, bevor dieses mit der Calciumseife eine Masse von Schmierölstruktur gebildet hat, nur eine dicke flüssige Masse ohne Schmierfettstruktur erhalten wird. Andererseits zeigen die Beispiele 3 bis 6 den durch die Erfindung erzielten Effekt.
Beispiel 1
Zu 15 Gewichtsteilen eines Gemisches aus handelsüblichen Fettsäuren, welches aus etwa 60 Gewichtsprozent Ölsäure und etwa 40 Gewichtsprozent Stearin- und Palmitinsäure besteht, wurden 64 Gewichtsteüe eines leichten mineralischen Schmieröls mit einer Viskosität E50 = 7 und 21 Gewichtsteüe des paraffinischen Rückstandes eines gespaltenen Mineralöls zugesetzt. Dieser paraffinische Rückstand hatte einen
So Schmelzpunkt von 580. Zu diesem Gemisch wurden 2,2 Gewichtsteüe Calciumhydroxyd (technisch) zugesetzt. Diese Menge würde theoretisch gerade ausreichen, um die Fettsäuren vollständig in die entsprechenden Seifen zu überführen. Das Gemisch wurde in einem Autoklav unter Rühren innerhalb einer halben Stunde auf eine Temperatur von 150° erhitzt. Es wurde dann während einer weiteren halben Stunde auf dieser Temperatur gehalten und darauf im Verlauf von etwa 1 Stunde im gleichen Autoklav unter Rühren auf 6o° abgekühlt.
Das Erzeugnis war eine flüssige Masse, welche keinerlei Schmierfettstruktur aufwies und schwach .sauer war.
Beispiel 2
Da das gemäß Beispiel 1 erhaltene Produkt schwach sauer war, wurde das in dem vorhergehenden Beispiel beschriebene Verfahren mit den gleichen Ausgangsstoffen unter Anwendung der gleichen Gewichtsverhältnisse und unter den gleichen Arbeitsbedingungen wiederholt, wobei aber eine etwas größere Menge Calciumhydroxyd angewandt wurde, um zu erreichen, daß das Endprodukt nicht mehr sauer war.
Es wurde wiederum eine flüssige Masse erhalten, die schwach alkalisch war. Außerdem setzte sich nach einer gewissen Zeit die Calciumseife ab.
Beispiel 3
1S)S Gewichtsteüe des gleichen Fettsäuregemisches, wie es in den vorhergehenden Beispielen verwendet worden war, 86,5 Gewichtsteüe des in den vorstehenden Beispielen verwendeten Mineralöls und 2,1 Gewichtsteüe Calciumhydroxyd (technisch) wurden als Ausgangsmaterial verwendet. Dieses Gemisch wurde in der in den vorhergehenden Beispielen beschriebenen Weise verseift. Dann wurde die Masse unter Rühren auf 80° abgekühlt, und 102 Gewichtsteüe des paraffinischen Spaltrückstandes, wie er auch in den vorhergehenden Beispielen verwendet worden war, wurden zu dem so erhaltenen Calciumseifenschmierfett zugegeben. Dieser Spaltrückstand war vorher auf 700 erhitzt worden, so daß er flüssig war. Das Gemisch wurde schließlich unter Rühren auf 60° gekühlt, worauf man es ruhig vollständig abkühlen ließ.
Auf diese Weise wurde ein gutes, ziemlich dunkel gefärbtes Schmierfett mit folgenden Eigenschaften erhalten: Walkpenetration (ASTM, D 217-48). bei 25° 218, Tropfpunkt (Ubbelohde) 950, Fettsäuregehalt (berechnet) 6,7 Gewichtsprozent, Wassergehalt rund 0,5 Gewichtsprozent.
Beispiel 4
Ein Calciumseifenschmierfett, welches gemäß Beispiel 3 hergestellt und dann während einer längeren Zeit gelagert worden war, wurde bei Zimmertemperatur in einen offenen Rührer gebracht. Zu 500 Gewichtsteüen dieses Schmierfettes wurden dann 500 Gewichtsteüe des gleichen paraffinischen Spaltrückstandes zugegeben, wie er in den vorhergehenden Beispielen verwendet worden war.
Dieser Spaltrückstand war vorher auf 700 erhitzt worden und war infolgedessen in flüssigem Zustand. Das Gemisch aus dem ursprünglichen Calciumseifenschmierfett und dem Spaltrückstand wurde gerührt, bis die Temperatur auf 40° gesunken war. Auf diese Weise erhielt man ein gutes, ziemlich dunkel gefärbtes Schmierfett mit folgenden Eigenschaften: Walkpenetration (ASTM, D 217-48) bei 250 220, Tropfpunkt (Ubbelohde) 97°, Fettsäuregehalt (berechnet) 6,7 Gewichtsprozent, Wassergehalt rund 0,5 Gewichtsprozent.
Beispiel 5
500 Gewichtsteüe eines Calciumseifenschmierfettes, das gemäß Beispiels hergestellt und dann längere Zeit
gelagert worden war, wurden bei Zimmertemperatur in einen offenen Rührer gebracht und unter Rühren auf 75° erhitzt. Darauf wurden unter fortgesetztem Rühren 500 Gewichtsteüe eines normalerweise makrokristallinen festen Paraffins mit einem Schmelzpunkt von 61,5° langsam zugegeben. Das Paraffin war vorher auf 80° erhitzt worden und war also flüssig. Das Gemisch aus dem ursprünglichen Calciumseifenschmierfett und dem Paraffin wurde dann gerührt, während es
"o auf 400 abgekühlt wurde.
Auf diese Weise wurde ein gelblich-braunes Schmierfett mit folgenden Eigenschaften erhalten: Walkpenetration (ASTM, D 217-48) bei 250177, Tropfpunkt (Ubbelohde) 930, Fettsäuregehalt (berechnet) 6,7 Gewichtsprozent, Wassergehalt rund 0,5 Gewichtsprozent.
Beispiel 6
500 Gewichtsteüe eines Calciumseifenschmierfettes, das gemäß Beispiel 3 hergestellt und dann während längerer Zeit gelagert worden war, wurden bei Zimmertemperatur in einen offenen Rührer gebracht und unter Rühren auf 750 erhitzt. Darauf wurden unter weiterem Rühren 500 Gewichtsteüe eines normalerweise makrokristallinen festen Paraffins mit einem Schmelzpunkt von 71° langsam zugegeben. Das Paraffin war vorher auf 8o° erhitzt worden und infolgedessen flüssig. Das erhaltene Gemisch wurde schließlich wiederum unter Abkühlen bis auf eine Temperatur von 400 gerührt.
Auf diese Weise wurde ein vaselineähnliches Schmier-
30. fett mit folgenden Eigenschaften erhalten: Walkpenetration (ASTM, D 217-48) bei 25 ° 165, Tropfpünkt (Ubbelohde) 97°, Fettsäuregehalt 6,7 Gewichts-, prozent, Wassergehalt rund 0,5 Gewichtsprozent. Bei einem Vergleich der Ergebnisse der Beispiele 1 und 2 einserseits und der Beispiele 3 bis 6 andererseits ist ersichtlich, daß beim Einarbeiten von Paraffin in ein Calciumseifenschrnierfett ein gutes Schmierfettgemisch nur erhalten wird, wenn das verflüssigte Paraffin einem fertigen Calciumseifenschmierfett zugesetzt wird. In diesem Zusammenhang werden unter dem Begriff »fertiges Calciumseifenschmierfett« auch Produkte verstanden, welche beim Rühren der Masse nach der Verseifung erhalten werden, sobald sich in dieser eine Schmierfettstruktur gebüdet hat.
Es kann noch bemerkt werden, daß man bei einem Versuch zur Herstellung eines Calciumseifenschmierfettes mit einem Fettsäuregehalt von 6,7 Gewichtsprozent in der üblichen Weise (ohne Zusatz von festem Paraffin) eine Masse mit einer, so niedrigen. Konsistenz erhält, daß sie nicht als Schmierfett zu betrachten ist.

Claims (7)

PATENTANSPRÜCHE:
1. Verfahren zur Herstellung von Calciumseifenschmierfetten mit einem Calciumseifengehalt unter 10 Gewichtsprozent, insbesondere 4 bis 7 Gewichtsprozent, dadurch gekennzeichnet, daß ein wasserhaltiges aus einer Calciumseife und einer Schmierölgrundlage erhaltenes Calciumseifenschmierfett bei einer Temperatur unterhalb seines Tropfpunktes unter Rühren mit einem geschmolzenen Paraffin mit einem Schmelzpunkt über 50° in Mengen von 3:1 bis ι: 2, vorzugsweise 1: 1 Gewichtsteüen vermischt wird,
2. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß das Calciumseifenschmierfett bei einer Temperatur zwischen 20 und 300 mit dem geschmolzenen Paraffin vermischt wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das frisch hergestellte heiße Calcium-Seifenschmierfett unter Rühren auf 80 bis ioo° abgekühlt, mit dem geschmolzenen Paraffin vermischt, und das erhaltene Schmierfettgemisch gerührt wird, bis die Temperatur der Masse höchstens 6o° beträgt.
4. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß das Paraffin vor dem Vermischen mit dem Calciumseifenschmierfett auf eine Temperatur von 60 bis 8o° erhitzt wird.
5. Verfahren nach Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß als Paraffin der Rückstand verwendet wird, welcher beim Spalten von schweren Paraffinkohlenwasserstoffen anfällt.
6. Verfahren nach Anspruch 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß der Wassergehalt des Schmierfettgemisches auf 0,3 bis 3 Gewichtsprozent, berechnet auf die fertige Mischung, eingestellt wird.
7. Verfahren nach Anspruch 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß ein anorganisches kolloidales
- üelierungsmittel vorzugsweise in Mengen zwischen ι bis 10 Gewichtsprozent, berechnet auf das fertige Schmierfettgemisch, demselben einverleibt wird.
Angezogene Druckschriften: USA.-Patentschriften Nr. 2 408 385, 2 197 433.
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