DE1068844B - Schmiermittel auf Schmierölibasis und Verfahren zu dessen Herstellung - Google Patents
Schmiermittel auf Schmierölibasis und Verfahren zu dessen HerstellungInfo
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Description
C 1OM 169/00038
au, b
DEUTSCHES
BEKANNTMACHUNG
DEK ANMELDUNG
UND AUSGABE DER
AUSLEGESCHRIFT: 12. NOVEMBER 1959
Die Erfindung betrifft Schmiermittel, und zwar insbesondere Schmierölgernische, welche einen Mischsalzkomplex eines Metallsalzes einer Sulfonsäure, eines
Metallsalzes einer anorganischen Mineralsäure und eines Metallsalzes der Essigsäure enthalten, wobei das Äquivalentverhältnis
sowohl von Mineralsäure als auch von Essigsäure zu Sulfonsäure mindestens 5:1 beträgt.
Zu den im Rahmen der Erfindung verwendbaren Mineralsäuren gehören Schwefelsäure, Salpetersäure und
Gemische derselben. Auch Phosphorsäure kann man verwenden, jedoch nur zusammen mit Schwefelsäure oder
einem Sulfat, da sich das entstehende Phosphat sonst nicht richtig in dem Öl dispergieren läßt. Die Mineralsäuren
können in Form wäßriger Lösungen in Konzentrationen von etwa 5 bis 100% Säure angewandt werden.
Als Essigsäure kann man Eisessig oder eine wäßrige Essigsäurelösung, wie z.B. 60- bis 99,9 gewichtsprozentige
Essigsäure, verwenden; Eisessig wird jedoch bevorzugt.
Geeignete Metallbasen zum Neutralisieren der Sulfonsäure. der Essigsäure und der Mineralsäuren sind
z. B. Hydroxyde, Oxyde und Carbonate der Erdalkalimetalle,
d. h. Calcium, .Barium, Magnesium und Strontium.
Von dem Mischsalzkomplex nach der itrnndung kann
man Schmierölen geringe Mengen (z. B. 1,5 bis 10 Gewichtsprozent)
zusetzen, um ihre"*Viskosität zu erhöhen und dem flüssigen Schmiermittel verscMeißminderndS
Eigenschaften und Hochdruckschmierfähigkeit zu verleihen. Setzt man größere Mengen (z. B. 15 bis 40 Gewichtsprozent)
des Mischsalzkomplexes zu, so erhält man Schmierfette mit guten verschleißmindernden Eigenschaften
und guter Hochdruckschmierfähigkeit.
Bisher hat man Schmierölen zur Herstellung von Schmierölfetten oder flüssigen Schmiermitteln von hoher
Viskosität Komplexe von Salzen niedrigmolekularer Fettsäuren, wie Essigsäure, und Seifen hochmolekularer
Fettsäuren, wie Stearinsäure, zugesetzt. Diese Komplexe des Standes der Technik weisen zwar gewisse vorteilhafte
Eigenschaften auf, bilden jedoch entweder Schmierfette von schlechtem Hochdruckschmiervermögen oder
bei Verdünnung gelartige Flüssigkeiten, die sich für Schmierzwecke nicht eignen, oder schließlich können sie
zwar Flüssigkeiten von hoher Viskosität bilden, in welchem Falle sie jedoch keine beständigen Fettgefüge
liefern. Im Gegensatz dazu bilden die Mischsalzkomplexe nach der Erfindung bei ihrem Zusatz zur Schmierölbasis
vorzügliche flüssige Schmiermittel, die keine Gelbildung erleiden und ausgezeichnetes Hochdruckschmiervermögen
sowie verschleißmindernde Eigenschaften aufweisen. Bei ihrem Zusatz in Mengen, wie sie zur Verdickung der
Schmierölbasis bis zur Schmierfettkonsistenz erforderlich sind, erhält man Schmierfette, die sich ebenfalls durch
gute verschleißmindernde Eigenschaften und Hochdruckschmierfähigkeit auszeichnen.
Die Mischsalzkomplexe nach der Erfindung lassen sich
Schmiermittel auf Schmierölbasis
und Verfahren zu dessen Herstellung
und Verfahren zu dessen Herstellung
Anmelder:
Esso Research and Engineering Company, Elizabeth, N.J. (V.St.A.)
Vertreter: E. Maemecke, Berlin-Lichterfelde West,
und Dr. W. Kühl, Hamburg 36, Esplanade 36 a,
Patentanwälte
Beanspruchte Priorität:
V. St. v. Amerika vom 18. Deeember 1956
V. St. v. Amerika vom 18. Deeember 1956
Arnold J. Morway, Clark, N. J. (V. St. A.),
ist als Erfinder genannt worden
ist als Erfinder genannt worden
as durch gemeinsame Nautralisation eines Gemisches von
Sulfonsäure, !Mineralsäure und Essigsäure mit geeigneten Basen in dem Schmieröl selbst herstellen, welchem die
Komplexverbindung zugesetzt werden soll. Das gemeinsam neutralisierte Produkt wird auf eine Temperatur
"30 oberhalb 2040C, vorzugsweise von 232 bis 2880C, erhitzt,
um die Komplexbildung zu bewirken. Dies ist eine kritische Verfahrensstufe bei der Herstellung der erfindungsgemäßen
Komplexe, da man beim Arbeiten bei niedrigeren Temperaturen, d. h. unterhalb 2040C, ein Fett von
schlechterer Hochdruckschmierfähigkeit, schlechterer Stnikturbeständigkeit gegen mechanische Beanspruchung,
erhöhter Neigung zur Ölabscheidung und flüssigerer Konsistenz erhält als im Falle des Arbeitens nach der
Erfindung. Die Ursache für diese schlechteren Eigenschäften liegt darin, daß sich bei Temperaturen unterhalb
2040C entweder gar kein Komplex bildet, d. h. die Verdicker
als einfaches Salzgemisch vorliegen, oder, falls sich doch ein Komplex bildet, dieser nur ein Teilkomplex ist,
der sich von dem nach der Erfindung hergestellten Komplex unterscheidet. Die Komplexverbindung nach der
Erfindung ist z. B. ein Komplex von allen Salzen, beispielsweise ein Komplex des Sulfonate, des Mineralsäuresalzes
und des Acetats, während sich beim Arbeiten bei niedrigeren Temperaturen z. B. nur ein Komplex bilden
kann, bei welchem der zweiwertige Calciumrest an einen Sulfonsäurerest und einen Essigsäurerest gebunden ist.
Das Verfahren der gemeinsamen Neutralisation ist
jedoch nicht notwendig, wofern nur die Metallsalze beim
Erhitzen auf die zur Komplexbildung erforderliche Tem-
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peratur anwesend sind. Man kann daher den Komplex nach der Erfindung auch so herstellen, daß man das
sulfonsaure Salz, das Acetat und das mineralsaure Salz zunächst gesondert herstellt, die Salze dann innig miteinander
mischt und das Gemisch auf die zur Komplexbildung erforderliche Temperatur erhitzt.
Im allgemeinen lassen sich die Schmiermittel nach der Erfindung am besten herstellen, indem man das Metallsulfonat
und eine Erdalkalibase in dem Schmieröl dispergiert, das Gemisch auf eine Temperatur im Bereich von
etwa 54 bis 820C erhitzt, dem erhitzten Gemisch dann ein
Gemisch von Essigsäure und Mineralsäure zusetzt, hierauf weiter auf eine Temperatur im Bereich von etwa 232 bis
2880C erhitzt und diese Temperatur 10 bis 15 Minuten oder bis zur Beendigung der Komplexbildung innehält.
Das Produkt wird dann auf etwa 82 bis 93° C gekühlt und gegebenenfalls mit an sich bekannten Schmierrnittelzusätzen
versetzt. Dann wird das Produkt weiter auf etwa
49 bis 660C gekühlt, worauf es vor der endgültigen Kühlung
auf Raumtemperatur bei hohen Schergeschwindigkeiten homogenisiert werden kann. Verwendet man statt
der Mineralsäure selbst ein bereits fertiges Salz derselben, so erfolgt der Zusatz desselben vorzugsweise durch Dispergieren
des Salzes zusammen mit dem Sulfonat und der Base in dem Öl.
Zu den verwendbaren bekannten weiteren Zusätzen gehören Oxydationsverzögerer, Metalldeaktivatoren, Korrosionsschutzmittel.
Die Schmiermittel nach der Erfindung können durch Homogenisieren fertiggestellt werden. Hierfür kann man
beliebige bekannte Homogenisiervorrichtungen verwenden, z. B. den Gaulin-Homogenisator (welcher bei 204
bis 408 atü betrieben wird), eine Morehouse-Mühle oder eine Charlotte-Mühle.
C3.Z -Die erfindungsgemäß verwendbaren Metallsulfonate
werden aus Sulfonsäuren hohen Molekulargewichtes durch Behändem von Erdölfraktionen des Schmierölbereichs
mit konzentrierter Schwefelsäure erhalten. Die liier verwendeten Sulfonsäuren besitzen Molekulargewichte von
etwa 300 bis 600, vorzugsweise von 400 bis 500. Die Sulfonate können sich auch von verhältnismäßig reinen Sulfonsäuren
mit etwa 10 bis 33 C-Atomen je Molekül ableiten.
50 kann man z. B. die Sulfonierungsprodukte von alkylierten
Aromaten, wie Benzol, Toluol, Xylol, verwenden, die mit Olefinen oder Olefrnpolymerisaten, wie Polypropylen,
Polyisobutylen, alkyliert sind.
■Π-jrj Das als flüssiges Medium dienende Schmieröl kann ein
■J^gf mineralisches oder synthetisches Schmieröl sein. Als
synthetische Schmieröle"¥o"mmen z.B. in Betracht:
S3. -t Ester von Monocarbonsäuren (ζ. B. der Ester von
Cg-Oxoalkohol mit C8-Oxosäure), Ester von Dicarbon-
$-s, yLsäuren (z. B. Di-2-äthylhexylsebacat), Ester von GIy-
t-/jkoien (z. B. der C18-Oxosäurediester von Tetraäthylengl^glykol),
Komplexester (z.B. der durch Umsetzung von
'1 Mol Sebacinsäure mit 2 Mol Tetraäthylenglykol und
2 Mol 2-Äthylcapronsäure erhaltene Mischester), Phos-
^^2PhOrjäureester (z. B. der durch Umsetzung von 3 Mol
Älhylenglykoimonomethyläther mit 1 Mol Phosphoroxy-
chlorid erhaltene Ester usw.), Halogenkohlenwasserstoff;
5£Aöle_(z. B. das Polymere von Chlortrifluoräthylen, welches
zwölf sich wiederholende Chlortrifluoräthyleneinheiten
ύ-C ,-enthält), Alkylsilicate (z. B. Methylpolysiloxane, Äthyl-
' polysiloxane, Methylphenylpolysiloxane, Äthylphenyi-
■ 3,-polys^xäHe"üsw.)rSchwefligsäureester (z.B. der durch
Umsetzung von 1 Mol Schwefeloxychlorid mit 2 Mol
Äthylenglykolmetlryläther erhaltene Ester usw.), Kohlen-5"^/säureester
(ζ. B. der durch Umsetzung von C8-Oxoalkohol
mit Kohlensäureäthylester zum Halbester und weitere
Umsetzung dieses Halbesters mit Tetraäthylenglykol ζ .y erhaltene Kohlensäureester), Mercaptale (ζ. Β. das durch
Umsetzung von 2-Äthylhexylmercaptan mit Formaldehyd erhaltene Mercaptal), Formale (z. B. das durch Um- 5" 4- J
setzung von C13-OxOaIkOhOl nut Formaldehyd erhaltene
Formal), synthetische Öle von der Art der Polyglykole 5S'<?
(z. B. die durch Kondensieren von .ButylalkohOT" mit*
vierzehn Einheiten Propylenoxyd erhaltenen Verbindungen usw.) oder Gemische beliebiger der obigen Verbindungen
in beliebigen Mengenverhältnissen.
Die Schmiermittel nach der Erfindung enthalten etwa
Die Schmiermittel nach der Erfindung enthalten etwa
ίο 60 bis 99 Gewichtsprozent, z. B. 70 bis 98,5 Gewichtsprozent
Schmieröl und 1 bis 40 Gewichtsprozent, z. B. 1,5 bis 30 Gewichtsprozent des als Verdicker wirkenden
Mischsalzkomplexes. Der Verdicker seinerseits enthält die Salze im Mengenverhältnis von 5 bis 20, vorzugsweise
6 bis 15 Mol der anorganischen Säure je Mol Sulfonsaure
und 5 bis 20, vorzugsweise 6 bis 15 Mol Essigsäure je Mol Sulfonsaure, ausgedrückt in Wasserstoff äquivalenten.
Um ein Schmiermittel mit den gewünschten verschleißmindernden Eigenschaften und der gewünschten Hochdruckschmierfähigkeit
zu erhalten, ist es wichtig, daß der Verdicker aus den Salzen von mindestens 5 Mol anorganischer
Säure und mindestens 5 Mol Essigsäure je Mol Sulfonsaure zusammengesetzt ist.
Zusammensetzung des Schmierfettes A /■/^.
17,0% 30gewichtsprozentiges Konzentrat von Calium-
sulfonat* in Mineralöl
5,0% Calciumsulfat
4,0% Eisessig
3,0% Kalkhydrat
5,0% Calciumsulfat
4,0% Eisessig
3,0% Kalkhydrat
0,5 °/o Phenyl-q-naphthylamin $<? 5"
67,9% naphthenisches Mineralöl einer Viskosität von
8,8 cSt bei 98,90C.
* Calciumpolypropylbenzolsulfonat, hergestellt aus Polypropylbenzolsulfonsäuren
eines Molekulargewichtsbereiches von 300 bis 600 und eines mittleren Molekulargewichts von 440.
Herstellung
Das Konzentrat der Sulfonate, das Mineralöl, das Calciumsulfat und der Kalk werden in einem direkt beheizten
Kessel gründlich durchgemischt. Dann wird während des Mischvorganges Essigsäure zugesetzt und
der Kesselinhalt auf 260°C erhitzt. Diese Temperatur
wird etwa 15 Minuten innegehalten. Dann wird die Heizung abgestellt und das Fett auf 93° C erkalten gelassen,
worauf das Phenyl-a-naphthylamin zugesetzt wird. Beim Abkühlen auf Raumtemperatur bildet sich ein festes Fett.
Es wird eine Anzahl von Schmierfetten der in Tabelle 1 angegebenen Zusammensetzungen auf folgende Weise
hergestellt:
Schmierfett B. Die Herstellung erfolgt nach der Vorschrift für das Schmierfett A, jedoch mit dem Unterschied,
daß dem Gemisch aus Sulfonat, Kalk und Mineralöl in dem Kessel ein Gemisch von Essigsäure und Schwefelsäure
zugesetzt wird.
Fett C. Die Herstellung erfolgt ebenso wie im Falle des Schmierfettes B, jedoch mit dem Unterschied, daß die
Essigsäure und die Schwefelsäure gesondert zugesetzt werden.
Schmierfett D. Calciumsulfonatkonzentrat, Kalk, Tncalciumphosphat und Mineralöl werden in einem direkt
beheizten Kessel gründlich durchmischt. Dann wird ein Gemisch von Essigsäure und Schwefelsäure zugesetzt und
30 Minuten weitergemischt. Nun wird der Kessel auf 238 bis 2490C beheizt, wobei Komplexbildung erfolgt.
Anschließend wird auf 82°C erkalten gelassen. Bei dieser Temperatur wird Phenyl-a-naphthylamin zugesetzt, wor-
auf man das Fett auf Raumtemperatur erkalten läßt.
Fett E. Calciumsulfonatkonzentrat, Kalk und Mineralöl
werden in einem direkt beheizten Kessel gründlich miteinander durchmischt. Dann wird Essigsäure und
hierauf eine Dispersion von Tricalciumphosphat in Schwefelsäure zugesetzt. Der Kesselinhalt wird weitere
30 Minuten durchmischt und dann auf 238 bis 249° C erhitzt. Hierauf läßt man das Gemisch auf 82° C erkalten,
setzt Phenyl-a-naphthylamin zu und verarbeitet das Fett in einem Gaulin-Homogenisator bei einem Druck von
340 atü. Dann wird das Fett auf Raumtemperatur gekühlt.
Schmierfett F. Calciumsulfonatkonzentrat, Kalk, Tricalciumphosphat
und Mineralöl werden in einem Kessel unter Erhitzen auf 57° C gemischt. Dann werden hydrierte
Fischölsäuren und hierauf ein Gemisch von Essigsäure und Schwefelsäure zugesetzt. Nach 30 Minuten langem
Durchmischen wird das Ganze auf 249° C erhitzt. Nach dem Erkalten auf 66° C wird das Fett mit Phenyl-a-naphthylamin
versetzt und dann weiter auf Raumtemperatur erkalten gelassen.
Schmierfett G. Calciumsulfonatkonzentrat, Kalk und
Mineralöl werden in einem Kessel miteinander gemischt.
Es wird ein Gemisch von Essigsäure und Phosphorsäure
zugesetzt, der Kesselinhalt auf 232° C erhitzt, dann auf
660C gekühlt, mit Phenyl-a-naphthylamin versetzt,
weiter auf Raumtemperatur erkalten gelassen und in
einem Gaulin-Homogenisator bei 340 atü verarbeitet.
ίο Der Verdicker setzt sich aus dem Öl ab, und die Masse
ist für Schmierzwecke ungeeignet.
Schmierfett H. Die Herstellung nach der Vorschrift für das Schmierfett B mit dem Unterschied, daß Salpetersäure
an Stelle der Schwefelsäure verwendet wird. Schmierfett I. Dieses Fett wird nach der Vorschrift
für das Schmierfett B hergestellt.
Die Zusammensetzungen der Schmierfette A bis I sind in Tabelle 1 zusammengefaßt.
Bestandteile
B | Schmierfett (Gewichtsprozent) | C | D | E | F | G | H | |
A | 17,0 | 17,0 | 17,0 | 17,0 | 8,5 | 17,0 | 17,0 | |
17,0 | — | |||||||
5,0 | 3,0 | 3,0 | 3,0 | 3,0 | 3,0 | — | — | |
— | 4,0 | 4,0 | 4,0 | 4,0 | 4,0 | 4,0 | 4,0 | |
4,0 | 5,2 | 5,2 | 5,3 | 5,3 | 5,4 | 9,0 | 5,2 | |
3,0 | — | 2,0 | 2,0 | 2,0 | — | — | ||
— | — | — | — | — | 2,5 | — | — | |
— | — | 5,0 | ||||||
— | — | — | — | — | — | 5,0 | — | |
— | 0,5 | 0,5 | 0,5 | 0,5 | — | 0,5 | 1,0 | |
0,5 | 70,3 | 70,3 | 68,2 | 68,2 | 74,1 | 64,5 | 67,8 | |
67,9 | 5,4 | 5,4 | 8,9 | 8,9 | 17,8 | 11,75 | 5 | |
6,6 | 6 | 6 | 6 | 6 | 12 | 6 | 6 | |
6 | ||||||||
Konzentrat von Calciumsulfonaten*
Calciumsulfat
98%ige Schwefelsäure
Eisessig
Kalkhydrat
Tricalciumphosphat Ca3(P O4)2
Hydrierte Fischölsäuren
70%ige Salpetersäure
85°/0ige Orthophosphorsäure
Phenyl-a-naphthylamin
Mineralschmieröl (naphthenisches öl einer Viskosität von 8,8 cSt bei 98,90C) ....
Verhältnis auf Basis der Wasserstoffäquivalente
anorganische Säure zu Sulfonsäure.. Essigsäure zu Sulfonsäure
* Mineralöl mit einem Gehalt von 30 Gewichtsprozent des Calciumsalzes einer Alkylarylsnlfonsäure eines mittleren Molekulargewichts
von etwa 440.
Die Eigenschaften dieser Fette sind in Tabelle 2 wiedergegeben.
A | B | D | Fett E |
F | H | I | |
Aussehen | ausge zeichnet,· glatt, homogen >260 265 360 |
ausge zeichnet, glatt, homogen >260 285 390 |
ausge zeichnet, glatt, homogen >260 250 halb flüssig; erstarrt fast augen blicklich |
ausge zeichnet, glatt, homogen >260 265 halb flüssig; erstarrt wieder nach einer gewissen Zeit |
ausge zeichnet, glatt, homogen >260 275 340 keine Er härtung beim Stehen lassen |
ausge zeichnet, glatt, homogen >260 halb flüssig |
ausge zeichnet, glatt, homogen >260 365 flüssig |
Tropfpunkt, 0C Penetration bei 250C, mm/10 Ruhpenetration Walkpenetration nach 60 Stößen |
|||||||
(Fortsetzung von Tabelle 2)
0,26 | B | D | Fett | F | H | I | |
>1200** | 0,25 | 0,32 | E | 0,22 | 0,25 | 0,56 | |
Prüfung im 4-Kugel-Gerät, Schrammendurchmesser, mm (1800 U/Min.; 10 kg Be lastung; 1 Stunde; 75°C) ... |
15 15 |
0,25 | |||||
Schmierdauer, Stunden (1210C, 10000U/Min.) .... |
— | 15 15 |
15 15 |
15 15 |
15 12 |
8 | |
Almen-Prüfung (Gewichte) plötzliche Belastung allmähliche Belastung |
hoch* | hoch* | 15 15 |
mittel | |||
Thixotroüie | mittel bis niedrig |
||||||
* (Die Thixotropie ist die Fälligkeit des Schmierfettes, bei mechanischer Beanspruchung halbflüssig zu werden und nach dem Aufhören
der mechanischen Beanspruchung schnell wieder in den festen Zustand überzugehen.
** Versuch abgebrochen. Schmierfett C enthält eine Anzahl dunkler Teilchen, und Schmierfett G ist als Schmiermittel unbrauchbar,
da der Verdicker sich abgesetzt hat. Diese Fette wurden nicht weiter geprüft.
Bei der Herstellung des Schmierfettes C wird dem Gemisch von Sulfonat, Mineralöl und Kalk konzentrierte
Schwefelsäure zugesetzt. Dies ergibt ein unbrauchbares Schmierfett, welches viele schwarze Teilchen enthalt,
die durch die verkohlende Wirkung der Schwefelsäure auf die anderen Bestandteile entstanden sind. Durch
Mischen der Schwefelsäure mit Essigsäure und Zusatz dieses Säuregemisches wie beim Schmierfett B wird diese
Verkohlung verhindert. Man kann die Verkohlung auch verhüten, indem man mit einem Metallsalz der Schwefelsäure
arbeitet, wie im Falle des Schmierfettes A.
Bei den Schmierfetten D und E wird ein Phosphat zur Bildung des Verdickerkomplexes verwendet. Beide Fette
haben die gleiche Zusammensetzung und werden in ähnlicher Weise hergestellt; nur wird im Falle des Schmierfettes
D die Schwefelsäure mit der Essigsäure gemischt und dieses Gemisch den anderen Bestandteilen zugesetzt,
während im Falle des Schmierfettes E Calciumphosphat in der Schwefelsäure dispergiert und diese Dispersion den
anderen Bestandteilen zugesetzt wird.
Beim Schmierfett F wird ein Teil des Sulfonats des Schmierfettes D durch eine Fettsäure ersetzt. Der Zusatz der Fettsäure zu dem Komplex führt zu einer Verminderung der Thixotropie des Schmierfettes, was sich aus der stärker plastischen Natur des Fettes ergibt. Die Walkpenetration nach 60 Stoßen zeigt, daß Scherbeanspruchungen keine Verflüssigung, sondern nur eine geringe Erweichung verursachen, während nach der
Beim Schmierfett F wird ein Teil des Sulfonats des Schmierfettes D durch eine Fettsäure ersetzt. Der Zusatz der Fettsäure zu dem Komplex führt zu einer Verminderung der Thixotropie des Schmierfettes, was sich aus der stärker plastischen Natur des Fettes ergibt. Die Walkpenetration nach 60 Stoßen zeigt, daß Scherbeanspruchungen keine Verflüssigung, sondern nur eine geringe Erweichung verursachen, während nach der
Blindprobe Flüssiges Schmiermittel
Zusammensetzung, Gewichtsprozent
Schmierfett A
Schmierfett D
Schmierfett E
Mineralöl
Viskosität, cSt
bei 37,8CC
bei 98,9°C
Viskositätsindex
Prüfung im 4-Kugel-Gerät, Schrammendurchmesser, mm (1800 11,(MJn.; 10 kg Belastung;
1 Stunde; 750C)
Zentrifugierprüfung, °/0 Bodensatz (1500 U/Min.
30 Minuten)
Almenprüfung (Gewichte)
allmähliche Belastung
plötzliche Belastung
Eigenschaften
Aussehen
0,6
10
90
302
18,4
18,4
67
0,22
0,5
14
0,5
14
10
90
90
135
11,5
11,5
0,35
0,5
0,5
ausgezeichnet, | ausgezeichnet,
flüssig, nicht- I flüssig, nicht-
thixotrop, fast ! thixotrop, fast
durchsichtig j durchsichtig
10
90
90
140,5
11,8
11,8
71
0,24
0,5
0,5
15
15
15
ausgezeichnet,
gleichmäßig
gleichmäßig
mechanischen Beanspruchung nur eine geringe Rückkehr der Fettstruktur zu einer härteren Konsistenz erfolgt.
Schmierfett G ist ein Versuch, ein Schmierfett unter
Verwendung von Phosphorsäure, jedoch in Abwesenheit des Sulfates in dem Verdickerkomplex herzustellen.
Hierbei scheidet sich der Verdicker aus dem Fett wieder ab. Anscheinend sind die Verdicker nicht miteinander
verträglich, oder sie bilden keine Komplexverbindung, weswegen sich einer der nicht dispergierten Bestandteile
absetzt. Dieser Versuch zeigt, daß bei der Herstellung eines Komplexes mit einem Phosphat entweder ein Sulfat
•oder Schwefelsäure anwesend sein muß.
Schmierfett H erläutert die Verwendung von Salpetersäure bei der Herstellung des Komplexes, während
Schmierfett I die Wichtigkeit eines hohen Molverhältnisses (bezogen auf die Wasserstoffäquivalente) sowohl
von Essigsäure als auch von anorganischer Säure zu Sulfonsäure aufzeigt. Schmierfett I besitzt einen niedrigeren
Tropfpunkt, eine schlechte Struktur sowie ein schlechtes Belastungsvermögen und schlechte, verschleißmindernde
Eigenschaften im Gegensatz zu den Schmierfetten nach der Erfindung.
Die erfindungsgemäßen Schmierfette können weiter mit Schmierölen zu flüssigen Schmiermittehi verdünnt
werden, welche ausgezeichnete verschleißmindernde Eigenschaften und gutes Belastungsvermögen aufweisen.
Einige der in dieser Weise hergestellten flüssigen Schmiermittel sind in der nachfolgenden Tabelle 3 zusammengestellt.
Claims (10)
1. Schmiermittel auf Schmierölbasis, dadurch gekennzeichnet, daß es etwa 1,0 bis 40 Gewichtsprozent
eines Mischsalzkomplexes als Verdicker enthält, der aus einem Metallsalz einer Alkylarylsulfonsäure oder
einer Erdölsulfonsäure eines Molekulargewichts im Bereich von etwa 300 bis 600, einem Metallsalz einer
anorganischen Säure aus der Gruppe Schwefelsäure, Salpetersäure, einem Gemisch von Schwefelsäure und
Salpetersäure sowie einem Gemisch von Schwefelsäure und Phosphorsäure und einem Metallsalz der Essigsäure
besteht, wobei das Molverhältnis auf Basis der Wasserstoffäquivalente sowohl der anorganischen
Säure als auch der Essigsäure zur Sulfonsäure im Bereich von 5:1 bis 20:1 liegt.
2. Schmiermittel nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Verhältnis von schwefelsaurem zu
phosphorsaurem Salz ausreicht, um eine Dispersion des Phosphats in dem Schmiermittelgemisch zu
erhalten.
3. Schmiermittel nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Metallsalze Erdalkalisalze,
einschließlich Magnesiumsalzen, sind.
4. Schmiermittel nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Säurekomponenten des
Mischsalzkomplexes im Verhältnis von etwa 1 Mol Sulfonsäure, 6 bis 15 Mol anorganischer Säure und
6 bis 15 Mol Essigsäure vorliegen.
5. Schmiermittel nach Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß es ein Schmierfett ist und 15,0
bis 40,0 Gewichtsprozent des als Verdicker dienenden Mischsalz'komplexes enthält.
6. Schmiermittel nach Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß es flüssig ist und 1,5 bis 10 Gewichtsprozent
des als Verdicker dienenden Mischsalzkomplexes enthält.
7. Schmiermittel nach Anspruch 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß der als Verdicker dienende
Mischsalzkomplex durch Erhitzen auf Temperaturen oberhalb 2040C hergestellt ist.
8. Verfahren zur Herstellung von Schmiermitteln nach Anspruch 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß
man die Metallsalze und das Schmieröl miteinander mischt und das Gemisch bis zur Mischsalzkomplexbildung
auf eine Temperatur zwischen 204 und 288° C erhitzt.
9. Verfahren zur Herstellung von Schmiermittehi nach Anspruch 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß
man das Metallsulfonat und eine Metallbase in dem Schmieröl dispergiert, der Dispersion ein Gemisch von
anorganischer Säure und Essigsäure beimischt und das Gesamtgemisch bis zur Mischsalzkomplexbildung auf
eine Temperatur zwischen 204 und 2880C erhitzt.
10. Verfahren zur Herstellung von Schmiermitteln nach Anspruch 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß
man die Säuren mit dem Schmieröl mischt, dem Gemisch eine Metallbase zusetzt und das Gesamtgemisch
auf eine Temperatur zwischen 204 und 288°C erhitzt.
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