DE1122654B - Lithiumseifenschmierfett und Verfahren zu seiner Herstellung - Google Patents

Lithiumseifenschmierfett und Verfahren zu seiner Herstellung

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DE1122654B DEC21828A DEC0021828A DE1122654B DE 1122654 B DE1122654 B DE 1122654B DE C21828 A DEC21828 A DE C21828A DE C0021828 A DEC0021828 A DE C0021828A DE 1122654 B DE1122654 B DE 1122654B
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Description

Mit Lithiumseifen verdickte Mineral- und synthetische öle werden verbreitet als Mehrzweckschmierfette eingesetzt. Ursprünglich wurden für diesen Zweck die Lithiumseifen gesättigter und ungesättigter Fettsäuren verwendet. Bei Verwendung der Lithiumseifen von Hydroxyfettsäuren, insbesondere der 12-Hydroxystearinsäure, erhält man verbesserte Schmierfette mit besonders großer mechanischer Stabilität, die außerdem bei gleichprozentigem Einsatz eine bessere Konsistenz aufweisen als Fette auf Basis von Lithiumseifen gesättigter Fettsäuren, jedoch zeigen sie gegenüber diesen eine verminderte Wasserresistenz und eine Verhärtung beim Gebrauch. Diese Nachteile können durch Kombination von Hydroxyfettsäuren mit gesättigten Fettsäuren vermieden werden, die hieraus hergestellten Schmierfette haben eine bessere Konsistenz als die aus den Einzelseifen erhaltenen.
Es ist ferner bekannt, Metallseifen epoxydierter Fettsäuren zur Stabilisierung halogenhaltiger synthetischer Harze und epoxydierte Alkylester ungesättigter Fettsäuren für sich zu Schmierzwecken oder als Additiv zu Mineralölen zur Verbesserung deren Druckfestigkeit zu verwenden, ohne daß über die technische Herstellung der Metallseifen epoxydierter Fettsäuren nähere Angaben bekanntgeworden wären.
Es wurde gefunden, daß sich Schmierfette auf Lithiumseifenbasis mit verbesserter Konsistenz nicht nur durch Kombination von Hydroxyfettsäuren mit gesättigten Fettsäuren, sondern auch durch Kombination von Epoxyfettsäuren mit gesättigten Fettsäuren herstellen lassen. Dies ist insofern überraschend, als die Lithiumseifen epoxydierter Fettsäuren im Gegensatz zu den Lithiumseifen von Hydroxyfettsäuren in Mineralölen nur beschränkt löslich sind und auch bei hochprozentigem Einsatz keine oder nur flüssige Schmierfette geben.
Als ölbasis der erfindungsgemäßen Schmierfette können Mineralöle, synthetische Schmieröle, wie Ester und Äther, vegetabilische und animalische Öle eingesetzt werden. Die Schmierfette können ferner bekannte Zusätze, wie Antioxydantion, Korrosionsinhibitoren, Hochdruckzusätze, sowie andere Metallseifen, z. B. Naphthenate, zwecks Verbesserung ihrer Struktur enthalten.
Die Herstellung der Schmierfette erfolgt nach bekannten Verfahren. Entweder werden die Fettsäuren während der Fettkochung im Schmieröl mit Lithiumhydroxyd, -oxyd oder -carbonat in Gegenwart von Wasser verseift, oder die fertigen Lithiumseifen der gesättigten und der epoxydierten Fettsäuren werden Lithiumseifenschmierfett
und Verfahren zu seiner Herstellung
Anmelder:
Chemische Fabrik Hoesch K. G.,
Düren (RhId.)
Dr. rer. nat. Alfred Szczepanek,
Düren (Rhld.)-Rölsdorf,
ist als Erfinder genannt worden
dem Mineralöl getrennt oder in Form einer Mischfällung zugesetzt.
Obgleich es grundsätzlich möglich ist, durch gemeinsame Verseifung von gesättigten und epoxydierten Fettsäuren bzw. deren Estern und Glyceriden in Schmierölen zu verbesserten Schmierfetten auf Lithiumbasis zu gelangen, wird der Einsatz fertiger Lithiumseifen zuweilen vorgezogen, weil diese leichter eine reproduzierbare Schmierfettherstellung ermöglichen. Die Verseifung der Fettsäuren und ihrer Glyceride oder Ester mit Alkalien wird bei erhöhter Temperatur in Gegenwart von Wasser durchgeführt. Die dabei stattfindenden chemischen Umsetzungen sind stark von den Fertigungsbedingungen abhängig, und obwohl die Epoxydgruppe durch Ausspaltung und Polymerisationsreaktionen zum Teil angegriffen wird, entstehen dennoch stabile Schmierfettstrukturen. Allerdings erfordert dieses Herstellungsverfahren genau reproduzierbare Fertigungsbedingungen und genaue Überwachung, wie sie in größeren Schmierfettfabriken ohne weiteres möglich sind. Die Herstellung der Lithiumseifen gesättigter und epoxydierter Fettsäuren — sei es in getrennter Form oder durch eine Mischfällung — ist weniger schwierig durchzuführen und wird deswegen insbesondere von kleineren Fabriken bevorzugt.
Die Darstellung der erfindungsgemäß verwendeten Lithiumseifen epoxydierter Fettsäuren erfolgt durch Umsetzung der Natriumseifen mit wasserlöslichen Lithiumsalzen, wie Lithiumchlorid, oder durch Umsetzung der epoxydierten Fettsäuren bzw. ihrer Ester mit in Alkohol bzw. Wasser—Alkohol löslichen basisch reagierenden Lithiumverbindungen. Da Lithiumseifen epoxydierter Fettsäuren mit Mineralöl
109 787ß69
3 4
keine festen Schmierfette bilden, ist es zweckmäßig, In Fig. 3 ist der Verlauf der Penetration der die Mischungen von Lithiumepoxy- und Lithiumfett- Schmierfette in Abhängigkeit von der Seifenkonzensäureseifen durch gemeinsame Fällung bzw. Versei- tration im Bereich der 8- bis 12°/oigen Lithiumseifenfung darzustellen. Bei der Fettkochung zeigen die fette bei dem Maximum der Kombination Stearindurch Mischfällung erzeugten Epoxy-Fettsäure- 5 säure—epoxydierte Fettsäure bzw. 12-Hydroxy-Lithiumseifen-Gemische andere Eigenschaften als bei Stearinsäure dargestellt. Auffallend ist der flache Vergetrennter Zugabe der Seifen. Dieses Verhalten wird lauf der Kurve bei Verwendung von epoxydierter ölbesonders deutlich bei Schmierfetten auf Basis von säure, gekennzeichnet durch einen nur sehr geringen Lithiumseifen aus epoxydierter ölsäure und Stearin- Unterschied der Penetration zwischen einem 8- und säure. Obgleich eine Mischseife aus 70% epoxydier- io 12 "/eigen Schmierfett.
ter ölsäure und 30°/» Stearinsäure gute Schmierfett- Die übrigen Schmierfette zeigen unter Berücksich-
bildende Eigenschaften zeigt, erhält man bei getrenn- tigung der Fehlergrenze der Bestimmungsmethode
ter Zugabe der einzelnen Lithiumseifen ein flüssiges ein sehr ähnliches Verhalten im Penetrationsverlauf.
Schmierfett; wird dagegen wenig Lithiumseife epoxy- Der überraschende verstärkende Einfluß vonLithium-
dierter Fettsäuren neben viel Lithiumseife gesättig- 15 seifen epoxydierter Fettsäuren auf Schmierfette aus
ter Fettsäuren getrennt zugegeben, so tritt eine Lithiumseifen gesättigter Fettsäuren kann nicht genau
Schmierfettbildung ein, die sich nicht wesentlich von erklärt werden. Er ist nicht allein auf die Gegenwart
der Verwendung von Mischseifen unterscheidet. der Epoxygruppe im Schmierfett zurückzuführen,
Die erfindungsgemäß verwendeten Fettsäuren be- sondern beruht offensichtlich zum Teil auf der PoIystehen aus den für Lithiumschmierfette bekannten 20 merisation der Epoxyverbindungen in Gegenwart von gesättigten Fettsäuren, vor allem der Kettenlänge C16 Lithium unter den Bedingungen der Fettkochung. Bei bis C22, oder deren Gemischen, z. B. hydrierten Herstellung der Lithiumseifen mit alkalisch reagie-Fischölfettsäuren, und den epoxydierten Fettsäuren renden Lithiumverbindungen während der Fettungesättigter öle, z. B. ölsäure, Linolsäure, Linolen- kochung in Gegenwart von Wasser dürfte die versäure, und ungesättigter langkettiger Fettsäuren. 25 stärkende Wirkung der benutzten Epoxyverbindungen Ebenfalls können epoxydierte Säuren ungesättigter auf der Kombination zwischen Polymerprodukten Hydroxyfettsäuren vom Typ der Ricinolsäure ver- und gebildeten Polyhydroxyfettsäuren beruhen, bei wendet werden. der Verwendung von fertigen Lithiumseifen auf der
Die Fig. 1 und 2 geben den Penetrationsverlauf Kombination zwischen Polymerprodukten und
ungewalkt nach 60 und nach 5000 Hüben für 30 Epoxyfettsäuren.
Schmierfette mit 8 und 12% Seifengehalt aus Li- In den nachfolgenden Beispielen wird unter der thiumseifenkombinationen von Stearinsäure und Bezeichnung EpO2 der Epoxysauerstoff verstanden. 12-Hydroxystearinsäure bzw. verschiedenen epoxy- . .
dierten ungesättigten Fettsäuren wieder. Die für diese Beispiel
Vergleichsversuche benutzten Lithiumseifen wurden 35 Schmierfett, enthaltend 12«/o Lithiummischseife, durch Mischfällung von Stearinsäure mit den epoxy- bestehend aus 2O°/o Lithiumseife epoxydierter Sojadierten Fettsäuren bzw. deren Glyceriden hergestellt. ölfettsäure und 80% Lithiumseife hydrierter Tran-Ais Stearinsäure wurde eine gehärtete Tranfettsäure fettsäure
folgender Zusammensetzung benutzt: 36 g einer durch gemeinsame Fällung von 20 % 8 2% Myristinsäure 4° Epoxysojabohnenöl (EpO2 5,6%) und 8OVo gehär-30 9% Palmitinsäure teter Tranfettsäure hergestellten Lithiumseife werden 421% Stearinsäure ' in 264S Mineralöl, 9/50° E, unter Rühren kalt dis-
18',8Vo höhere Fettsäuren. P|r^.rt und ^βψ* aujL205° C erwi*rmt. Man rührt
15 Minuten bei dieser Temperatur, läßt auf 100° C
Die Kurve der 8%igen Fette (Fig. 1) hat für 45 abkühlen, hält ohne Rühren 1 Stunde diese Tempe-12-Hydroxystearinsäure ein Maximum bei einer Fett- ratur und läßt dann langsam auf Zimmertemperatur Säurezusammensetzung von etwa 70% 12-Hydroxy- abkühlen. Das ausgekühlte Fett wird durch dreistearinsäure und 30% Stearinsäure. Für epoxydierte maliges Walzen auf einem Dreiwalzenstuhl homoölsäure liegt das Maximum bei etwa 50% epoxydier- genisiert. Penetration nach ASTM ungewalkt 215, ter ölsäure und 50% Stearinsäure, für epoxydierte 50 nach 60 Hüben 240, nach 5000 Hüben 280. Tropf-Leinölfettsäure bei 20% epoxydierter Säure und punkt nach Ubbelohde 180° C.
80% Stearinsäure, für epoxydiertes Sojabohnenöl bei B-Io
etwa 20% epoxydiertem öl und 80% Stearinsäure, Beispiel 2
für epoxydiertes Ricinusöl bei 10 % epoxydiertem Öl Schmierfett, enthaltend 12Vo Lithiumseife, bestehend und 90Vo Stearinsäure. Die Maxima der Lithium- 55 aus 20% Lithiumseife epoxydierter Leinölfettsäure Seifenkombinationen aus epoxydierten Fettsäuren und und 80% Lithiumseife hydrierter Tranfettsäure
Stearinsäure zeigen gegenüber dem Maximum der 7,2 g Lithiumseife aus epoxydierter Leinölfettsäure Kombination mit 12-Hydroxystearinsäure eine ver- (EpO2 5,8%) und 28,8 g Lithiumseife aus gehärteter besserte Fettkonsistenz. Besonders bemerkenswert Tranölfettsäure werden bei Zimmertemperatur mit ist, daß mit Ausnahme der epoxydierten ölsäure bei 60 264 g Mineralöl 9/ 50° E unter Rühren dispergiert Einsatz der epoxydierten Fettsäuren oder ihrer GIy- und die Mischung auf 205° C erwärmt. Es wird ceride bei geringerem Gehalt an Zusatzseife der 15 Minuten bei 205° C gerührt, anschließend gleiche oder ein besserer Verstärkungsgrad als bei 1 Stunde bei 100° C getempert und dann langsam 12-Hydroxystearinsäure erzielt werden kann. Die abgekühlt. Das Schmierfett wird durch dreimaliges Maxima bei den Kurven der 12%igen Fette (Fig. 2) 65 Walzen auf einem Dreiwalzenstuhl homogenisiert, liegen ähnlich wie die der 8%igen. Ein besonders Penetration nach ASTM ungewalkt 165, nach 60 Hugünstiges Ergebnis wird bei Verwendung von epoxy- ben 200, nach 5000 Hüben 275. Tropfpunkt nach diertem Ricinusöl erzielt. Ubbelohde 191° C.
Beispiel 3
Schmierfett, enthaltend 8°/o Lithiumseife, bestehend aus 80% gehärteter Tranfettsäure und 20% epoxy-
diertem Ricinusöl
18,72 g gehärtete Tranfettsäure und 4,68 g epoxydiertes Ricinusöl (EpO2 3,9 °/o) werden in 24 g Mineralöl 9/50° E gelöst und unter Rühren bei 90° C eine Aufschlämmung von 31,8 g Lithiumhydroxydmonohydrat (LiOH 55,3 %>) in 50 ml Wasser hinzugegeben. Anschließend wird auf 100° C erwärmt, bis die Mischung wasserfrei geworden ist. Nach Zugabe von 252 g Mineralöl wird unter Rühren auf 210° C erwärmt und XU Stunde bei dieser Temperatur gehalten. Man läßt abkühlen, tempert 1 Stunde bei 100° C und läßt anschließend auf Zimmertemperatur abkühlen. Das abgekühlte Schmierfett wird durch dreimaliges Walzen auf einem Dreiwalzenstuhl homogenisiert. Penetration nach ASTM ungewalkt 270, nach 60 Hüben 280, nach 5000 Hüben 340. Tropfpunkt 172° C.

Claims (9)

PATENTANSPRÜCHE:
1. Lithiumseifenschmierfett auf Schmierölbasis, dadurch gekennzeichnet, daß der Verdicker aus einem Lithiumseifengemisch oder einer Lithiummischseife gesättigter und epoxydierter Fettsäuren besteht.
2. Lithiumseifenschmierfett nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Epoxysäure aus epoxydierten natürlichen ungesättigten Fettsäuren, ihren Estern und Glyceriden, wie epoxydierter ölsäure, epoxydierter Linolsäure, epoxydierter Linolensäure, epoxydiertem Ricinusöl, epoxy- diertem Sojabohnenöl, epoxy diertem Leinöl, besteht.
3. Lithiumseifenschmierfett nach Anspruch
oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Lithium· seifengemisch 50% epoxydierte Ölsäure und 50% gesättigte Fettsäuren enthält.
4. Lithiumseifenschmierfett nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Lithiumseifengemisch 20% epoxydierte Leinölfettsäure und 80% gesättigte Fettsäuren enthält.
5. Lithiumseifenschmierfett nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Lithiumseifengemisch 20% epoxydiertes Sojabohnenöl und 80% gesättigte Fettsäuren enthält.
6. Lithiumseifenschmierfett nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Lithiumseifengemisch 10% epoxydiertes Ricinusöl und 90% gesättigte Fettsäuren enthält.
7. Verfahren zur Herstellung von Lithiumseifenschmierfetten nach Anspruch 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Lithiumseifen durch gemeinsame Mischfällung hergestellt und der Schmierölbasis zugesetzt werden.
8. Verfahren zur Herstellung von Lithiumseifenschmierfetten nach Anspruch 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Lithiumseifen der gesättigten und epoxydierten Fettsäuren getrennt hergestellt und ohne vorherige Mischung der Schmierölbasis zugesetzt werden.
9. Verfahren zur Herstellung von Lithiumseifenschmierfetten nach Anspruch 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß die gesättigten Fettsäuren mit den epoxydierten Fettsäuren, ihren Estern oder Glyceriden mit Lithiumhydroxyd in Gegenwart von Wasser im Schmieröl hergestellt werden.
In Betracht gezogene Druckschriften:
USA.-Patentschrift Nr. 2 900 342.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
109 787/369 1.62
DEC21828A 1960-07-01 1960-07-01 Lithiumseifenschmierfett und Verfahren zu seiner Herstellung Pending DE1122654B (de)

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