DE906842C - Verfahren zur Herstellung von Schmierfetten - Google Patents
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Description
Die Erfindung bezieht sich auf die Herstellung von Schmierfetten und insbesondere auf die Herstellung
von Schmierfetten auf Mineralölgrundlage in einem kontinuierlichen Verfahren.
Bei der üblichen Herstellung von Schmierfetten wird ein Gelierungsmittel, wie eine Seife, welches
entweder vorher gebildet oder in situ erzeugt wird, mit einem organischen, flüssigen Träger, z. B. einem
Mineralöl von Schmierviscosität, auf erhöhte Temperatur erhitzt. Man läßt das erhaltene erhitzte Gemisch
ruhig abkühlen, bis sich eine Gelstruktur ausgebildet hat. Das gekühlte Gel wird dann gewöhnlich
einer mahlenden Einwirkung unterworfen, um es zu einer gleichmäßigen Schmierfettmasse zu
homogenisieren. Im allgemeinen haben sich jedoch bisher sowohl die Apparaturen als auch die bei
solchen Arbeitsweisen verwendeten Methoden nicht als befriedigend erwiesen, insbesondere wenn sie
zur Herstellung von hochwertigen Schmierfetten verwendet wurden.
Hochwertige Schmierfette sind empfindliche Mischungen, in welchen die Größe und der Aggregationszustand
des Gelierungsmittels eine starke Wirkung auf die physikalischen Eigenschaften des
fertigen Schmierfettes, wie Raumbeständigkeit, Beständigkeit gegen Bluten usw., ausüben.
Die Herstellung hochwertiger Schmierfette, insbesondere von Schmierfetten auf Mineralöl-Seife-Basis,
ist abhängig von der Verteilung des Gelierungsmittels, z. B-. einer Seife, wie einer
Lithiumoxyfettsäureseife, in der Form von Fasern oder langgestreckten Kristallen, welche ein ziemlich
großes Verhältnis von Länge zur Dicke aufweisen. Die Wirksamkeit des Gelierungsmittels als Verdickungsmittel
hängt von dem Grad ab, in welchem das Gelierungsmittel in Form einzelner Fasern im
Gegensatz zu mehr oder weniger nach allen Richtungen gleich großen Kristallen oder Faserbündeln
vorliegt. Die Menge des Gelierungsmittels, die erforderlich ist, um eine bestimmte Konsistenz
(Penetration) oder mechanische Stabilität zu erzielen, hängt von dieser Form ab. Daraus folgt, daß
ein wichtiger Punkt bei der Schmierfettherstellung in jener Stufe zu sehen ist, in welcher das Gelierungsmittel
in der gewünschten Faser-(Kristall-) Form gebildet wird, z. B. also bei der Herstellung
eines Schmierfettes auf Seifenbasis in der Kristallisationsstufe, in welcher die Seife gefällt wird.
Es ist Gegenstand der vorliegenden Erfindung,
ίο ein Verfahren zur Herstellung hochwertiger
Schmierfette und ein verbessertes Verfahren zur kontinuierlichen Schmierfettherstellung zu schaffen.
Insbesondere bezieht sich die Erfindung auf ein Verfahren zur Herstellung eines hochwertigen
Schmierfettes auf Alkaliseifenbasis, wie z. B. eines Lithiumoxyfettsäureseifeschmierfettes. Aus der
nachfolgenden Beschreibung ergeben sich die Ziele und Vorteile der Erfindung noch näher.
Bei der Beschreibung wird auf die Figuren Bezug genommen.
Fig. I ist ein Arbeitsschema des Verfahrens zur Herstellung eines Lithium-12-oxystearat-Mineralschmieröl-Schmierfettes
nach der Erfindung;
Fig. II ist eine graphische Darstellung des Einflusses
der Temperatur (T1) auf die Schmierfettkonsistenz
eines Lithium-12-oxystearat-Mineralöl-Schmierfettes;
Fig. III ist eine graphische Darstellung der Einwirkung der Rücklauftemperatur (T2) auf die
Schmierfettkonsistenz bei einem Lithium- 12-oxystearat-Mineralöl-Schmierf
ett;
Fig. IV ist eine graphische Darstellung des Verhältnisses zwischen dem Druckabfall, A P, und dem
Rücklaufverhältnis R in bezug auf die Konsistenz eines Lithium-12-oxystearat-Schmierfettes, und
Fig. V ist eine graphische Darstellung der Beziehung zwischen der Konsistenz (Penetration)
eines Lithium-12-oxystearat-Schmierfettes und dem Ausmaß der darauf zur Einwirkung gebrachten
scherenden Behandlung (Bearbeitung).
Gemäß der Erfindung ist festgestellt worden, daß ein hochwertiges Schmierfett in einem Verfahren
erhalten werden kann, welches darin besteht, daß ein Gemisch aus einer organischen, flüssigen
Schmiermittelgrundlage und einem Gelierungsmittel für diese rasch auf Lösetemperatur erhitzt
\vird, worauf man die erhaltene Masse rasch auf eine Temperatur wesentlich unter der Lösetemperatur
abkühlt und einer scherenden Einwirkung unterwirft, dann einen Teil der Masse wieder zurückführt,
um ihn wiederum zusammen mit einem weiteren Anteil der erhitzten und rasch abgekühlten
Masse der scherenden Einwirkung zu unterwerfen, worauf der restliche Teil der genannten
Masse abgezogen und dieser Teil einer weiteren Kühlung und gewünschtenfalls weiteren Bearbeitungen
unterworfen wird, um ein Produkt mit Schmierfettstruktur zu erhalten. Insbesondere kann
ein hochwertiges Schmierfett erhalten werden, indem man einen Schlamm eines geeigneten Gelierungsmittels,
z. B. einer Metallseife einer Fettsäure, in einer organischen, flüssigen, schmierend \
wirkenden Basis, z.B. einem mineralischen Schmieröl, rasch auf Lösetemperatur erhitzt,., dann unter
Bearbeitung der erhaltenen Lösung rasch bis auf eine Temperatur, welche mindestens um etwa 140
unterhalb der Lösetemperatur liegt, kühlt, beispielsweise durch Zusetzen einer verhältnismäßig
kalten, zurückgeführten Masse, welcher eine weitere Menge der organischen, flüssigen Schmiermittelgrundlage
zugesetzt worden sein kann, worauf man einen Anteil des entstehenden Gemisches abzieht
und diesen Teil mit oder ohne Rühren auf Verpackungstemperatur abkühlt, während der restliche
Anteil des genannten Gemisches zurückgeführt wird, so däß er wiederum zusammen mit einer weiteren
Menge des ursprünglichen Gemisches einer scherenden Einwirkung unterworfen wird.
Das Verfahren nach der Erfindung und die damit erzielbaren Vorteile werden eindeutig erläutert
bei der Anwendung auf die Herstellung eines Lithiumoxyfettsäureseifeschmierfettes, insbesondere
eines Lithium -12 - oxystearat - Mineralöl - Schmierfettes, wie sie nachstehend unter Bezugnahme auf
Fig. I näher beschrieben wird.
Fig. I ist ein Arbeitsschema für eine Ausführungsform der Erfindung in der Anwendung auf
die Herstellung von Lithium-12-oxystearat-Mineralöl-S
chmierf ett.
Gemäß Fig. I wird ein schlammartiges Konzen- go
trat aus Lithium- 12-oxystearat und Mineralöl, welches etwa 12 Gewichtsprozent der genannten
Seife mit den gewünschten Zusätzen enthält, im Kessel 11, z.B. einem Standarddoppkessel, hergestellt,
welcher mit einem geeigneten Rührer 12 ausgerüstet ist, und in diesem auf eine geeignete Temperatur,
z. B. etwa 140,4°, erhitzt. Die Temperatur j von etwa 140,4° wurde gewählt, weil sie leicht
durch Verwendung von Dampf als Heizmittel ohne Anwendung übermäßig hoher Dampfdrücke erreicht
werden kann. Der gebildete Schlamm verläßt den Kessel mit einer Temperatur von etwa 140,4'0^
durch das Rohr 14 und gelangt in eine Hochdruckverdrängerpumpe 15, von welcher er mit geeigneter
Geschwindigkeit, z. B. etwa 227 g je Minute, über die Leitung 16 in einen Wärmeaustauscher 18 von
hoher Kapazität, welcher mit dünnen Schichten arbeitet (Votatortyp) geleitet, der mit einem geeigneten
Heizmittel von hoher Temperatur, wie Diphenyloxyd, gespeist wird. Der Seife-Öl- no
Schlamm wird in dem Wärmeaustauscher rasch auf eine hohe Temperatur T1, etwa 1930, erhitzt und
strömt aus diesem Wärmeaustauscher über die Leitung 19 ab, in welcher er durch Berührung mit
einem verhältnismäßig kühlen, zurückgeführten, verdünnten Seife-Öl-Strom aus der Leitung 21
rasch bis auf eine Temperatur T2, in der Nähe von
165,4 bis 1710, gekühlt (abgeschreckt) wird, welche
etwa 25° unter der Temperatur T1 liegt.
Während das Seife-Öl-Gemisch in der Leitung 19 abgeschreckt wird, unterwirft man es einer Bearbeitung,
indem es durch eine scherend wirkende Vorrichtung 20, z. B. ein Drosselventil, hindurchgedrückt
wird. Obwohl beliebige scherend wirkende Vorrichtungen verwendet werden können, wird ein
Drosselventil bzw. ein Hahn wegen seiner Einfach-
heit, Anpassungsmöglichkeit, der geringen Kosten usw. bevorzugt. Indem man die Größe der öffnung
in dem Ventil oder dem Hahn regelt, kann man den Druckabfall AP1 in demselben in einem weiten
Bereich ändern.
Ein verhältnismäßig großer Anteil der abgeschreckten und scherend behandelten Seife-Öl-Mischung
mit der Temperatur T2 wird aus der Leitung 19 durch die Leitung 24 abgezogen, welche zu
einer Hochdruckverdrängerpumpe 25 führt, z. B. einer Zahnradpumpe, welche den größeren Teil der
Energie liefert, die erforderlich ist, um die scherende Einwirkung innerhalb des Ventils 20 und
auch die Zurückführung des Seife-Öl-Gemisches durch die Leitung 21 herbeizuführen. Die Temperatur
T2 wird aufrechterhalten und geregelt, indem
man aus der Leitung 26 öl, z. B. ein helles öl mit
einer Viscosität von 75oSayboltsekunden bei 37,7°',
wie es zur Herstellung des ursprünglichen
ao Schlammkonzentrates verwendet wird, in die Leitung
21 einführt. Das einzuführende öl wird der Leitung 26 über die Leitung 28 mit Hilfe einer
Hochdruckverdrängerpumpe 29 zugeführt. Das Öl wird erhitzt durch Hindurchführen durch den
Wärmeaustauscher 30, in welchem die Temperatur des einzuführenden Öls, das aus dem Austauscher
abströmt, mit Hilfe einer geeigneten Temperaturregelvorrichtung aufrechterhalten und bzw. oder
geregelt wird, die betätigt wird durch eine bestimmte Temperatur T2 in der Leitung 19, so daß
die Menge der Wärmeaustauschflüssigkeit, die in den Austauscher eintritt und diesen verläßt (über
die Leitungen 31 bzw. 33), geregelt wird.
Ein Anteil der abgeschreckten und der scherenden Wirkung unterworfenen Seife-Öl-Mischung aus
der Leitung 19 gelangt in einen Wärmeaustauscher 32 von hohem Fassungsvermögen, der mit hindurchgepreßten
Filmen arbeitet (Votatortyp) und mit einem geeigneten Kühlmittel, wie Wasser, beschickt
wird. Das gekühlte Schmierfett tritt aus dem Wärmeaustauscher 32 mit einer erniedrigten
Temperatur, z. B. in der Nähe von 37,7°, aus und ist dann fertig zum Verpacken oder für irgendeine
etwa gewünschte Behandlung.
Um den entscheidenden Einfluß der verschiedenen Temperaturen, wie der Lösetemperatur T1 und
der Temperatur T2, des abgeschreckten Öl-Seife-Gemisches
auf das fertige Schmierfett zu bestimmen und zu erläutern, wurde eine Reihe von Versuchen
durchgeführt, bei welchen verschiedene Temperaturen für T1 und T2 verwendet wurden.
Um außerdem die Wirkung des wechselnden Ausmaßes der Bearbeitung (scherende Behandlung)
des Schmierfettes während des Abschreckens sowie den Einfluß des Rückführungsverhältnisses R, d. h.
des Gewichtsverhältnisses des zurückgeführten Stromes zu dem in den Kühler 32 gelangenden
Strom aufzuzeigen, wurde ebenfalls eine Reihe von Versuchen durchgeführt, bei welchen diese Faktoren
geändert wurden.
Im einzelnen bestanden die Versuche darin, daß ein konzentrierter Schlamm aus Gelierungsmittel
mit Zusätzen (etwa 12 Gewichtsprozent der gesamten Masse) mit einem Mineralöl (750 Sayboltsekunden
bei 37,/°', helles öl), wobei dieser Schlamm erhalten worden war durch Verseifen
von hydrierten Ricinusölglyceriden mit Lithiumhydroxyd zwecks Gewinnung einer Lithiumoxystearatseife,
durch einen Wärmeaustauscher vom Votatortyp hindurchgeführt und dann in eine Rücklaufleitung
geführt wurde, in welche öl eingeleitet wurde, worauf das erhaltene Gemisch mit Hilfe
eines geeignet eingestellten Hahnes einer scherenden Behandlung unterworfen und dann in einem
anderen Wärmeaustauscher vom Votatortyp abgekühlt wurde. Infolge des Temperaturunterschiedes
zwischen der oberen Schlammtemperatur T1 des Seife-Öl-Gemisches unmittelbar nach dem Austreten
aus dem erwähnten ersten Wärmeaustauscher und der aufrechterhaltenen Rücklauftemperatur T2
des abgeschreckten und scherend bearbeiteten Schmierfettes tritt eine Abschreckung ein. Dieses
rasche Abkühlen (Abschrecken) sollte so schnell wie möglich erfolgen, z. B. in weniger als 1 Minute
und vorzugsweise weniger als 30 Sekunden.
Es wurde angenommen, daß konstant bleibende Verhältnisse eingetreten waren, wenn der Temperatur-
und der Druckabfall im ganzen System konstant waren. Durch Wägen der Menge des eingeführten
Öls und des gesamten Schmierfettausstoßes während einer bestimmten Zeit, gewöhnlich etwa
10 Minuten, konnten die Zuführungsgeschwindigkeiten für einen bestimmten Seifengehalt, gewöhnlich
etwa 6 Gewichtsprozent des fertigen Produktes, festgestellt werden. Alle Produkte wurden
homogenisiert, und es wurden dann vollständige A.S.T.M.-Penetrationswerte nach A.S.T.M. D 217
bis 48 sowohl an dem nichthomogenisierten als auch an dem homogenisierten Schmierfett bestimmt.
Die freie Alkalität wurde unter 0,15 Gewichtsprozent, ausgedrückt in Gewichtsprozent
NaOH, gehalten.
Während des Prozesses wurden die physikalischen und chemischen Eigenschaften von öl, Seife
und den verschiedenen anderen Bestandteilen und Zusätzen und des Konzentratstromes, welcher in
das kontinuierlich arbeitende Rücklaufsystem eingeführt wurde, aufrechterhalten und als konstant
betrachtet. Es wurde als unwahrscheinlich angenommen, daß irgendein wesentlicher oder wichtiger
Unterschied in der Struktur und in den Eigenschaften des Seife-Öl-Schlammkonzentrates eintreten
würde, wenn die Verseifungszeit im Kessel, in welchem die Verseifung der Glyceride zwecks
Gewinnung einer Lithium-12-oxystearat-Seife
durchgeführt wurde, geändert wurde. Um jedoch auch diese Möglichkeit auszuschalten, wurde die
Erhitzungsgeschwindigkeit des Materials im Kessel konstant gehalten. Ferner wurde die Einwirkung
verschiedener Verweilzeiten in dem Erhitzungsvotator ausgeschaltet, indem man den Zufuhrstrom
des Schlammkonzentrates zum Erhitzungsvotator konstant hielt.
Bei den Versuchen wurden die folgenden veränderlichen Größen des Prozesses und ihre Einwirkung
auf das fertige Schmierfett beobachtet und
bestimmt: ι. Temperatur T1, auf welche das
Schlammkonzentrat in dem Erhitzungsvotator erhitzt wurde; 2. Temperatur T2 der abgeschreckten
und scherend behandelten Seife-Öl-Mischung nach dem Passieren des Ventils; 3. Druckabfall A P
über die Rückführungspumpe, welcher die Summe darstellt aus dem Druckabfall A P1 an dem Ventil
und dem Druckabfall A P2 in der Rückführungsleitung mit Ausschluß des Ventils; 4. Rückführungsverhältnis,
d. h. Gewichts verhältnis zwischen dem Gewicht der durch die Rückführungspumpe fließenden Seife-Öl-Mischung und dem Gewicht
des als Endprodukt in der Zeiteinheit abgezogenen Schmierfettes.
Wirkung der Konzentrattemperatur T1
Die Temperatur T1, auf welche das Konzentrat
in dem Erhitzungsvotator erhitzt wurde, wurde zwischen 182 und 215,3° variiert, während die
Temperatur des zurückgeführten Stromes T2 auf 162,6° und der Druckabfall A P an der Rückführungspumpe
auf 3,5 at gehalten wurden und das Rückführungsverhältnis R 19,5 betrug. Es wurde
eine Reihe von Versuchen unter den vorstehend genannten Bedingungen durchgeführt und jew'eils die
Konsistenz (Penetration) der entstehenden Schmierfette bestimmt. Die Ergebnisse dieser Versuche
sind in Fig. II graphisch dargestellt. Fig. II ist eine graphische Darstellung des Einflusses der endgültigen
Seife-Öl-Temperatur T1 (vor dem Abschrecken
und der scherenden Behandlung) auf die Konsistenz eines unhomogenisierten Lithium- 12-oxystearat-Mineralöl-Schmierfettes,
gemessen an den Penetrationswerten des fertigen Schmierfettes.
Wie man aus Fig. II ersieht, liegt die Temperatur für höchste Ausbeute (eine hohe Ausbeute an
Schmierfett wird erzielt, wenn das Schmierfett bei einer bestimmten darin enthaltenen Menge des Gelierungsmittels
eine geringe Penetration, d. h. eine hohe Konsistenz, aufweist) etwa bei 1930, während
die Ausbeute rasch abfällt, wenn die Temperatur T1
über diesen Wert erhöht oder unter diesen erniedrigt wird.
Die physikalische Bedeutung dieser Temperatur (193'01) kann leicht verstanden werden aus den Ergebnissen
einer thermischen Differentialanalyse des geprüften Lithiumoxystearatschmierfettes. Thermische
Untersuchungen zeigen die Anwesenheit zweier Übergangstemperaturen. Die untere Temperatur,
etwa 165,4°, kann als die eingefrorene Temperatur
und die höhere Temperatur, etwa 195,9°, kann als die Lösetemperatur betrachtet werden.
Innerhalb dieses Übergangsbereiches verursacht das Erhitzen eine Lockerung der Seifenstruktur
und steigende Löslichkeit. Praktisch vollständige Lösung tritt bei der Lösetemperatür ein.
Unter Lösetemperatur wird jene Temperatur verstanden,
welche durch thermische Differentialanalyse des besonderen Gelierungsmittel- (Flüssiges-
Schmiermittel-) Systems festgestellt wird und bei welcher die Temperaturdifferenz der beiden Zellen
innerhalb des Kalorimeters ihren größten Wert erreicht hat. Die Lösetemperatur kann charakterisiert
werden als jene Temperatur, bei welcher im wesentlichen vollständige Lösung des Gelierungsmittels in
dem flüssigen Schmiermittel eintritt, d. h. als die niederste Temperatur, bei welcher eine wesentliche
Menge des vorliegenden Gelierungsmittels in Form molekularer Aggregate (Kristallkerne) oder höchstens
einzelner Moleküle, deren Größe sich den kolloidalen Dimensionen nähert, vorliegt. Die Lösetemperatur
kann ferner gekennzeichnet werden als jene Temperatur, bei welcher der Tyndallkegel im
Gemisch verschwindet. Dies ist ein geeignetes und anerkanntes Kriterium für den Lösevorgang in
kolloidalen Systemen.
Wie bereits erwähnt, beeinflußt der Zustand der Aggregation die physikalischen Eigenschaften des
Schmierfettes wesentlich. Somit wird auch jeder Unterschied in der Dispersion der darin enthaltenen
Seifenfasern die Ausbeute entsprechend beeinflussen. Da mit Annäherung der Temperatur T1
an 193,1° die Seifenfaserbündel bei einem bestimmten
Maß der scherenden Behandlung immer leichter auseinandergerissen und zerteilt werden, 8g
ergibt sich ein höherer Verteilungsgrad mit entsprechender Steigerung in der Ausbeute.
Wenn T1 (193,1°) erreicht ist, zerfällt ein großer
Teil der Seifenfasern, verschwindet und löst sich (je nach der Verweilzeit in dem Erhitzungsvotator)
unter Zurücklassung einer großen Zahl molekularer Aggregate (Kristallkerne) als Keime für die Rekristallisation.
Die Rekristallisation tritt ein, wenn das verhältnismäßig heiße Seife-Öl-Gemisch, das
aus dem Erhitzungsvotator austritt, durch Vermischen mit dem verhältnismäßig kalten Rückführungsstrom
rasch gekühlt (abgeschreckt) wird, wodurch ein hoher Grad von Übersättigung herbeigeführt
wird, welcher seinerseits die Bildung von zahlreichen feinen Seifenkristallen (Fasern) verursacht,
die durch Bearbeitung leicht dispergiert werden können.
Wenn T1 höher liegt als 193,1°, insbesondere
höher als 195,9'°, d. h. die Lösetemperatur, werden
die Molekülaggregate (Kristallkerne) zerstört, wodurch die Zahl der Kristallisationskeime verringert
und damit eine Steigerung in der Teilchengröße der Seifenfasern beim Kühlen verursacht wird. Da
große, grobe Fasern keine hohen Ausbeuten ermöglichen, führt daher in der Regel eine Erhöhung
von T'j über die Lösetemperatur des Systems zu
einer geringeren Ausbeute. Diese Wirkung kann jedoch abgeschwächt werden, indem man den
scherenden Druck oder die auf das abgeschreckte Schmierfett ausgeübte Bearbeitung verstärkt.
Es ist jedoch z. B. bei Versuchen mit einzelnen Ansätzen gefunden worden, daß bei Erhöhung
von T1 über die Lösetemperatur des besonderen
Systems doch ein ausgezeichnetes Schmierfett mit hoher Ausbeute erhalten werden kann, wenn man
unmittelbar vor dem Abschrecken eine kleine Menge eines vorher hergestellten Schmierfettes oder einer
Seife zusetzt, um die Kristallkeime zu liefern, welche für die Rekristallisation der feinen Seifenkristalle
(Fasern) erforderlich sind. Es ist auch möglich, daß der Rückführungsstrom, welcher bei
dem vorstehend beschriebenen kontinuierlichen Verfahren das abschreckende Mittel darstellt, als
Impfmittel zur Lieferung der Kristallkeime wirkt. Die Lösetemperatur eines Gelierungsmittels in
einem flüssigen Träger wechselt je nach der Art des verwendeten Gelierungsmittels und des flüssigen
Trägers, welcher gewöhnlich eine flüssige organische Verbindung, wie ein Mineralöl, darstellt. So
schwankt die Lösetemperatur von Lithium- 12-oxystearat in einem Mineralöl je nach der Viscosität
und bzw. oder dem durchschnittlichen Molgewicht des Mineralöls, wobei sie sich mit steigender
Viscosität erhöht. Die Zahlen in Tabelle I erläutern die Wirkung einer steigenden Mineralölviscosität
in bezug auf die Lösetemperatur von Lithium-i2-oxystearat in diesem öl. Das Mineralöl
war in jedem Fall eine raffinierte, mit Lösungsmittel extrahierte Raffinatfraktion.
Lösetemperatur für Lithium- 12-oxystearat
in Mineralöl
in Mineralöl
Viscosität | Lösetemperatur G C |
in Sayboltsekunden | |
bei 37.7° | 190,4 |
IOO | 193.7 |
170 | i95>9 |
490 | i96>5 |
750 | 198,7 |
1500 | |
Um die Wirkung des Temperaturgradienten zwisehen dem Aufwärtsstrom und dem Abwärtsstrom
des Schmierfettes, welches durch den Kühlvotator fließt, zu bestimmen, wurde außerdem eine Probe
Schmierfett nach dem Abschrecken und der scherenden Behandlung, aber vor dem raschen Abkühlen
in dem Kühlvotator abgenommen und langsam abkühlen gelassen. Bei Vergleich dieses Schmierfettes
mit einer anderen Schmierfettprobe, welche in dem Kühlvotator abgekühlt worden war, konnte kein
beachtlicher Unterschied festgestellt werden. Auch ein schlammiges Seife-Öl-Konzentrat, welches
einen größeren Gewichtsprozentsatz Lithium-12-oxystearatseife
in Mineralöl enthielt, wurde leicht bearbeitet, und es konnte in dem fertigen Produkt kein wesentlicher Unterschied festgestellt
werden.
Wirkung der Rücklauftemperatur T2
Um die Wirkung der Rücklauftemperatur auf die Konsistenz (Penetration) des Schmierfettes
zu bestimmen, wurde eine Reihe von Versuchen durchgeführt, in welchen die Temperatur T2 des abgeschreckten
und scherend bearbeiteten Schmierfettes zwischen 151,5 und 170,9° variiert wurde,
während die Temperatur T1 der Seife-Öl-Suspension
beim Austreten aus dem Erhitzungsvotator auf 193,1° und der Druckabfall AP an der Rücklaufpumpe
bei 3,5 at gehalten wurde und das Schmierfettrückführungsverhältnis R 19,5 betrug. Die Ergebnisse
dieser Versuche sind in Fig. III graphisch dargestellt.
Fig. III ist eine graphische Darstellung des Einflusses der Rückflußtemperatur T2 (Schmierfetttemperatur
nach Abschrecken und Bearbeiten) auf die Konsistenz des Schmierfettes, ausgedrückt
durch die erhaltenen Penetrationswerte.
Der Einfluß der Rücklauftemperatur T2 auf die
physikalischen Eigenschaften des fertigen Schmierfettes wird durch zwei Variable unübersichtlicher,
nämlich a) die Temperatur, bei welcher das Schmierfett bearbeitet (einer Scherwirkung unterworfen)
wird und b) die Differenz der Abschrecktemperatur, d. h. T1 minus T2, welche die Fasergröße
der Seife im fertigen Schmierfett regelt.
Von dem Standpunkt der Größe b) ist ein möglichst großer Unterschied erwünscht, wie bereits
oben erläutert; aber vom Standpunkt der Variante a) aus erfordert eine scherende Behandlung bei Temperaturen
unterhalb des gefrorenen Punktes einen wesentlich größeren Aufwand an Energie, um einen
bestimmten Zustand der Aggregation zu erreichen. So zeigt Fig. III, daß eine scherende Behandlung
unterhalb 165,4° einen schädlicheren Einfluß auf die Ausbeute hat als durch den Gewinn aus dem
größeren Grad der Übersättigung und der gleichzeitigen erhöhten Kühlungsgeschwindigkeit ausgeglichen
werden kann.
Umgekehrt verringert sich über 170,9° die Differenz der Abschrecktemperatur so stark, daß sie zu
größerer Seifenfasergröße und bzw. oder gröberen Schmierfetten führt. Dies führt neben der Möglichkeit
einer Wiederzusammenballung von Seifenfasern (Kristallen) beim Verlassen der Rücklaufleitung
zu einer geringeren Ausbeute. Dadurch wird eine Beziehung zwischen der günstigsten
Rücklauf temperatur, die der höchsten Ausbeute entspricht, und der niedrigsten (gefrorenen) Übergangstemperatur
angezeigt; die günstigste Rücklauftemperatur T2 ist demnach etwa 168,2°.
Eine geeignete Methode zur Herabsetzung des Maßes der Aggregation nach dem Abschrecken besteht
darin, daß man ein verdünnteres Seife-Öl-Konzentrat abschreckt.
Wirkung der scherenden Behandlung (Bearbeitung)
Um die Wirkung der scherenden Behandlung auf die Konsistenz (Penetration) des Schmierfettes zu
bestimmen, wurde eine Reihe von Versuchen durchgeführt, bei welchen die Temperaturen T1 und T2
auf 193,1 bzw. 162,6° gehalten wurden und das
Rückführungsverhältnis R sowie der Druckabfall A P an der Rückführungspumpe innerhalb
eines weiten Bereiches variiert wurden. Die obigen Bedingungen wurden erhalten durch Einstellung
des Drosselventils und durch Anwendung eines veränderlichen Antriebes für die Rückführungspumpe
(Zahnradpumpe). Die Ergebnisse dieser Versuche sind in den Fig. IV und V graphisch dargestellt.
Fig. IV ist eine graphische Darstellung der Beziehung zwischen dem Druckabfall A P1 an dem
Drosselventil und dem Rückführungsverhältnis R
im Hinblick auf die verschiedenen Penetrationswerte eines Lithium- 12-oxystearat-Schmierfettes.
Fig. V ist eine graphische Darstellung der Beziehung zwischen der Konsistenz (Penetration)
eines Lithium-i2-oxystearat-Schmierfettes und
dem Ausmaß der auf dieses ausgeübten scherenden Behandlung (Bearbeitung). ·
In Fig. IV sind Kurven konstanter Penetration eingetragen. Die Reihe dieser Kurven zeigt eine
gewisse Beziehung zu den Gesetzen der konstanten Energiezufuhr, d. h. dem Produkt aus dem Rückführungsverhältnis
und dem Druckabfall an dem Drosselventil. Wenn man das obige in Zuführungseinheiten ausdrückt, ergibt es Einheiten von Kraft
je Einheit von fertigem Schmierfettanfall oder, wenn die Zeit aus dem Ausdruck gestrichen wird,
in Arbeit je Masseneinheit des fertigen Schmierfettes (JV/m).
Gemäß Fig. V wird das beste Verhältnis zwischen scherender Bearbeitung, die auf eine Masseneinheit
des fertigen Schmierfettes ausgeübt wird (W/m),
und Konsistenz (Penetration) erhalten, wenn der Druckabfall, welcher verwendet wird, um das Maß
von Energie, die bei der scherenden Behandlung des Schmierfettes aufgewendet wird, zu bestimmen,
als die Summe des Druckabfalles an dem Drosselventil (AP1) plus '/ίο (0,1) des Wertes des Druckabfalles
J P2 in der Rückflußleitung, mit Ausnahme des Drosselventils, angesetzt wird. Diese
Beziehung ist in Fig. V dargestellt, wobei zwecks Erleichterung der Zeichnung für den Wert von W/m
die logarithmische Skala verwendet worden ist. Wie durch Fig. V gezeigt, liegt das optimale Maß
der scherenden Behandlung in der Nähe von über etwa 622,15 mkg je 453,6 g des fertigen Schmierfettes,
vorzugsweise etwa H06 mkg Arbeit je 453'6 g des fertigen Schmierfettes.
Da sich nur ein geringer Anteil der für das Schmierfett aufgewandten Arbeit in einer Steigerung
der potentiellen Energie auswirkt, während der Rest in Wärmeenergie umgewandelt wird, kann
das Verfahren und bzw. oder das Mittel der Anwendung dieser Energie von Bedeutung sein. So
ist, wie Fig. V zeigt, die durch die Leitungsreibung absorbierte Energie hinsichtlich der Erhärtung
des Schmierfettes nur V10 (0,1; so wirksam wie die Energie, welche bei der scherenden Behandlung
des Schmierfettes durch das Drosselventil aufgewendet worden ist.
Alle vorstehend beschriebenen Versuche wurden in Übereinstimmung mit der bevorzugten Ausführung
des erfindungsgemäßen Verfahrens in kontinuierlicher Arbeitsweise durchgeführt. Es
wurde also ein Schlamm aus Gelierungsmittel und flüssigem Schmiermittelträger gebildet, und dieser
Schlamm wurde kontinuierlich auf Lösetemperatur erhitzt. Dann wurde erforderlichenfalls weiterer
zusätzlicher Träger zugegeben, um die Komponenten auf das gewünschte Mengenverhältnis zu
bringen, eine kontinuierliche scherende Behandlung angeschlossen und die Rückführung und das
Kühlen zwecks Erzeugung eines fertigen Schmierfettes durchgeführt. Man kann das erfindungsgemäße
Verfahren auch chargenweise durchführen. Bei dieser Arbeitsweise mit einzelnen Ansätzen
wird eine gewisse Menge Gelierungsmittel mit flüssigem Träger für dieses in einem Kessel auf
die Lösetemperatur T1 erhitzt. Die erhaltene Lösung
wird dann abgezogen und gelangt in eine Rücklaufleitung, in welcher sie durch Zusetzen von
flüssigem Träger auf die Abschrecktemperatur T2 abgekühlt und einer scherenden Behandlung unterworfen
wird, z. B. durch Hindurchführen durch ein Drosselventil, wobei ein Teil des Produktes abgezogen
und der Rest zurückgeführt wird. Man kann, anstatt den restlichen flüssigen Träger,
welcher erforderlich ist, um den Seifengehalt des fertigen Schmierfettes auf den gewünschten Wert
zu bringen, zuzusetzen, auch ein Gemisch, welches Gelierungsmittel und flüssigen Träger in dem im
fertigen Schmierfett vorliegenden Verhältnis enthält, im Lösekessel herstellen und mit Hilfe eines
Wärmeaustauschers unter scherender Behandlung abschrecken.
Bei der vorstehend beschriebenen, modifizierten, chargenweisen Ausführungsform des Verfahrens
spielten die Temperaturen T1 und T2 bezüglich der
Konsistenz die gleiche Rolle wie bei der kontinuierlichen Arbeitsweise. Im allgemeinen waren die
erzielten Ausbeuten geringer, weil das Konzentrat im Lösekessel während eines längeren Zeitraumes
auf der Lösetemperatur gehalten wurde, was zu vollständigem Lösen der Seife und zur Zerstörung
der Kristallisationskeime (Molekülaggregate oder Kristallkerne) führte. Bei diesem modifizierten,
chargenweisen Verfahren wurden jedoch gegenüber dem üblichen chargenweisen Verfahren höhere
Ausbeuten erzielt, d. h. es war zur Erreichung eines bestimmten Penetrationswertes weniger Seife
' erforderlich. . i°°
Die unten zusammengestellten Daten zeigen die Vorteile des bevorzugten kontinuierlichen Prozesses
gemäß der Erfindung f egenüber dem Arbeiten mit einzelnen Chargen. Schmierfette, insbesondere
Lithium-12-oxystearat-Mineralöl-Schmierfette, die
nach dem erfindungsgemäßen kontinuierlichen Verfahren
hergestellt worden sind, erfordern weniger Seife, gewöhnlich etwa 1 bis etwa 2 Gewichtsprozent
der gesamten Schmierfettmasse, zur Erzielung eines bestimmten Penetrations wertes im
Vergleich zu einem ähnlichen Schmierfett, das nach chargenweisem Verfahren hergestellt ist. Dies führt
zur Ersparnis von etwa 25% der erforderlichen Seife.
Bei Einzel ansatz |
Konti nuierlich |
|
Seife Gewichtsprozent Pene tration |
6,0 7,8 343 290 290 250 |
6,1 |
Nicht homogenisiert, 60 Schläge Homogenisiert, 60 Schläge .... |
265 260 |
Obwohl die praktische Ausführung des ernndungsgemäßen
Verfahrens und die verschiedenen dazugehörigen Arbeitsmaßnahmen an Mineralöl-Schmierfetten,
die Lithium- 12-oxystearat als Ge-
lierungsmittel (Seife) enthalten, erläutert worden ist, ist die Erfindung auch auf andere Kombinationen
von Seife bzw. Seifengemischen und ölen anwendbar. Durch die beispielsweise Erläuterung
der Anwendung bei einem Lithiumoxystearat-Mineralöl-Schmierfett war keine Beschränkung beabsichtigt,
sondern lediglich eine erschöpfende Darstellung unter Hinweis auf die erzielten Vorteile.
Die für das Schmierfett verwendeten Gelierungsmittel können Seifen von Fettsäuren oder ihrer
Glyceride sein. Als verseifbares Material können höhere Fettsäuren mit io bis 32 Kohlenstoffatomen
verwendet werden, und diese können gesättigte, ungesättigte oder polar substituierte Fettsäuren
darstellen, wie Caprin-, Laurin-, Myristin-, PaI-mitin-,
Stearin-, Arachin-, Behen-, Lignocerin-, Myristinolein-, Palmitolein-, öl-, Linol-, Ricinol-,
Erucasäure, Baumwollsaatölfettsäuren, Palmölfettsäuren, hydrierte Fischölfettsäuren und ihre Geao
mische und bzw. oder ihre Glyceride, wie Schweinefett, Rinderfett, Rapsöl, Palmöl, Menhadenöl,
Heringsöle usw. Es können auch andere Säuren in Betracht kommen, unter welchen z. B. genannt
werden können: Säuren, die durch Oxydation von as Erdöl und Paraffin hergestellt worden sind, Harzsäuren,
Tallölsäuren, Abietinsäuren, einschließlich der Dehydroabietinsäure und der Dihydroabietinsäure,
Naphthensäuren, Erdölsulfonsäuren u. dgl. Eine besonders bevorzugte Klasse verseifbarer
Stoffe ist die Klasse der Oxyfettsäuren und ihrer Glyceride, wie Dimethyloxycaprylsäure, Dimethyloxycaprinsäuren,
Oxyphysetolsäure, Ricinolsäure, 12 - Oxystearinsäure, 9, 10 - DioxyStearinsäure,
4-Oxypalmitinsäure, Linusinsäure, Savitinsäure, Lanocerinsäure, Dioxygadolinsäure, Dioxybehensäure,
Quittenölsäure u. dgl. Die bevorzugt verwendeten Oxyfettsäuren sind solche, in welchen die
Hydroxylgruppe um mindestens 12 Kohlenstoffatome von der Carboxylgruppe entfernt ist. Es ist
auch vorzuziehen, Oxyfettsäuren mit mindestens 10 Kohlenstoffatomen bis zu etwa 32 Kohlenstoffatomen
zu verwenden, vorzugsweise solche mit 14 bis 32 Kohlenstoffatomen im Molekül. Anstatt die
freien Fettsäuren zu verwenden, welche eine Hydroxylgruppe enthalten, können ihre Glyceride verwendet
werden, wie Ricinusöl oder hydriertes Ricinusöl, oder Gemische freier Oxyfettsäuren und
ihrer Glyceride. Zur Herstellung von im Sinne der Erfindung verwendbaren Seifen können Gemische
aus Hydroxylgruppen enthaltenden Fettsäuren und Fettsäuren ohne solche Gruppen verwendet werden.
Die zur Herstellung der Seife verwendeten Verseifungsmittel können Metallverbindungen von Li,
Na, K, Cs, Ca, Sr, Ba, Cd, Zn, Pb und Co sein, vorzugsweise die Oxyde, Hydroxyde und Carbonate
der genannten Metalle. Man kann Gemische von Seifen verwenden, und die Seifen können in
situ hergestellt oder es können vorher erzeugte Seifen zur Bildung des Schmierfettes verwendet
werden. Besondere Beispiele bevorzugt verwendeter Seifen bzw. Gemische solcher sind die Alkalifettsäureseifen,
wie Lithiumstearat, Lithiumoxystearat, Lithiumricinoleat, Lithiumseife der hydrierten
Fischölfettsäure, Lithiumseife eines Gemisches von Stearin- und Oxystearinsäure,
Natriumstearat, Natriumoxystearat, Natriumoleat, Kaliumoleat, Kaliumresinat. Weitere Beispiele von
bevorzugt verwendeten Seifen sind: Calciumstearat, Calciumoxystearat, Bariumoxystearat, Bariumstearat,
Bariumseife aus gemischter Stearin- und Oxystearinsäure, Lithiumseife aus Gemischen von
öl- und Oxystearinsäure, Natriumseife eines Gemisches aus Stearin- und Oxystearinsäure, Bariumseife
eines Gemisches aus Stearin- und ölsäure, Bleiricinoleat, gemischte Seifen aus Lithiumstearat
und Natriumstearat, gemischte Seifen aus Lithiumoxystearat und Natriumstearat, gemischte
Seifen aus Lithiumoxystearat und Calciumstearat usw. Man kann auch Aminseife, wie Triäthanolaminoleat,
in Kombination mit Metallseifen oder als einziges Gelierungsmittel verwenden.
Anstatt lediglich Seifen als Gelierungsmittel zu verwenden, kann man auch mit Gemischen aus
Seifen und anderen Gelierungsmitteln, wie organischen oder anorganischen Aerogelen, z. B. Kieselsäureaerogel,
Aluminiumoxydaerogel, Superpolyamid- oder Cellulosefasern, arbeiten.
Der Seifengehalt der Schmierfette nach der Erfindung kann innerhalb weiter Grenzen schwanken
und z. B. bis zu 50% betragen. In der Praxis kann man durch Auswahl geeigneter schmierfettbildender
Schmiermittelgrundlagen gute Schmierfette erzeugen, die nur etwa 10 Gewichtsprozent oder
weniger eines Seifengemisches enthalten. Sehr befriedigende Ergebnisse ,werden schon mit einem
Gesamtseifengehalt von etwa 6 bis 8 Gewichtsprozent, berechnet auf das fertige Schmierfett,
erhalten.
Die bei der Herstellung der Schmierfette nach vorliegender Erfindung verwendeten Schmierfettbildenden
Schmiermittelbasen können nach ihrer Art sehr stark schwanken. Sie umfassen Mineralöl
mit einem weiten Viscositätsbereich, der von etwa 100 Sayboltsekunden bei 37,7° bis etwa 2000 Sayboltsekunden
bei 37,7° schwanken kann. Der Viscositätsindex des Öls kann schwanken von unter Null bis zu etwa 90 oder höher, und das öl kann
ein durchschnittliches Molgewicht zwischen etwa 250 und etwa 900 haben. Das Öl kann hochraffiniert
sein, und gewünschtenfalls kann es nach bekannten Verfahren mit Lösungsmitteln behandelt worden
sein. Ein bevorzugtes Mineralöl hat eine Viscosität von 300 bis 700 Sayboltsekunden bei 37,7°, einen
Viscositätsindex von 40 bis 90 oder sogar darüber und ein durchschnittliches Molgewicht von 350
bis 750. Direkt destilliertes Mineralöl kann als Grundlage vollständig oder teilweise durch synthetische
öle und Schmiermittel ersetzt werden. Unter den zu verwendenden synthetischen Schmiermitteln
sind z.B. zu nennen: polymerisierte Olefine, iao Polyalkylenglykole und ihre teilweisen oder vollständigen
Äther und Ester, organische Ester, wie Di-(2-äthylhexyl)-sebazat, Dioctylphthalat, Triäthylhexylphosphat,
polymeres Tetrahydrofuran, Polyalkylsiliconpolymere, z. B. Dimethylsilicon- i»5
polymere, alkylierte Aromaten, wie Naphthalin,
welches durch hochmolekulare paraffinische Kohlenwasserstoffreste substituiert ist, usw. Unter
gewissen Schmierbedingungen können kleinere Mengen eines trocknenden Öls, wie Ricinusöl,
Schmalzöl usw., mit den Kohlenwasserstoffölen und bzw. oder den synthetischen Ölen, die zur Herstellung
der erfindungsgemäßen Schmierfette dienen, verwendet werden.
Besonders brauchbare Stabilisierungsmittel für
ίο die erfindungsgemäßen Schmierfette sind die Polymeren
von Alkylenglykol und bzw. oder von Alkylenthioglykol, einschließlich ihrer Gemische
sowie ihrer polymeren Derivate auf der Grundlage von Monoestern oder von Äthern. Das polymere
Alkylenglykolmaterial, auch als Polyoxyalkylendiole bezeichnet, kann durch die nachstehende allgemeine
Formel wiedergegeben werden:
HO— (— CnH2n- O—CmH2m—O—)—aH,
in welcher m und η in einem bestimmten Molekül
die gleichen oder verschiedene ganze Zahlen und a eine ganze Zahl darstellen. Vorzugsweise werden
als polymere Alkylenglykole, wie sie durch die vorstehende allgemeine Formel wiedergegeben werden,
solche gewählt, bei denen das Produkt aus dem Faktor α und der Zahl der Kohlenstoffatome innerhalb
der Klammer mindestens 6 oder mehr beträgt. Die höheren Polyalkylenglykole, welche zwischen
2 und 6 Kohlenstoffatome in der Alkylengruppe aufweisen, sind als Zusatzstoffe gemäß vorliegender
Erfindung außerordentlich wirksam und solche, welche die Äthylen- und Propylengruppe enthalten,
werden bevorzugt. Das durchschnittliche Molgewicht der Polyalkylenglykole kann zwischen 200
und etwa 7000 liegen, vorzugsweise zwischen etwa 600 und 6000, wobei es selbstverständlich ist, daß
solche Erzeugnisse immer Gemische verschiedener Verbindungen mit verschiedenem Molgewicht darstellen.
Den Schmierfetten nach der Erfindung können geringe Mengen anderer Seifen oder Salze zugesetzt
werden, zur Erzielung zusätzlicher Vorteile im allgemeinen in Mengen von weniger als 2%. Beispielsweise
können den oben beschriebenen Natriumseifeschmierfetten geringere Mengen einer Aluminiumseife oder von Alkali- bezw. E'rdalkalinaphthenaten,
-acetaten, -oxybenzoaten, -ct-oxystearat, -a-oxypropionat, -/5-oxypropionat, -7-oxyvalerat,
des Calciumsalzes eines Alkylphenol-Formaldehyd-Kondensationsproduktes,
von Zinkdibutyldithiocarbamat usw. zugesetzt werden.
Den erfindungsgemäßen Schmierfetten können mit Vorteil auch kleinere Mengen von Antioxydationsmitteln,
wie N-Butyl-p-phenylendiamm, zugesetzt werden. Als Antioxydationsmittel sind auch
wirksam: α- oder /J-Naphthylamm, Phenyl-a- oder
-/haaphthylamin, a, a- bzw. ß, /J-Dinaphthylamin,
Diphenylamin, Tetramethyldiaminodiphenylmethan, Erdölalkylphenole und 2, 4-Ditert.-butyl-6-metb.ylphenol.
Antikorrosionsmittel, welche in den erfindungsgemäßen Zusammensetzungen mit besonderem Vorteil
verwendet werden, sind N-primäre Amine mit mindestens 6 und bis zu 18 oder mehr Kohlenstoffatomen
im Molekül, wie Hexylamin, Octylamin, Decylamin, Dodecylamin, Octadecylamin, heterocyclische
stickstoffhaltige organische Verbindungen, wie alkylsubstituierte Oxazoline und Oxazolinsalze
von Fettsäuren.
Den Schmierfetten können auch Zusatzstoffe für extrem hohe Drücke zugesetzt werden. Die bevorzugten
Zusatzmittel umfassen Ester von Säuren des Phosphors, wie Triaryl-, Alkyloxy-, Alkyl-,
Aralkylphosphate, -thiophosphate oder -phosphite usw., neutrale aromatische Schwefelverbindungen,
wie Diarylsulfide und -polysulfide, z. B. Diphenylsulfid, Dikresylsulfid, · Dibenzylsulfid, Methylbutyldiphenylsulfid
usw., Diphenylselenid und -diselenid, Dikresolselenid und -polyselenid usw., sulfurierte
fette Öle oder Ester von Fettsäuren mit mehrwertigen Alkoholen, z. B. Spermöl, Jojobaöl usw.,
in welchen der Schwefel fest gebunden ist, sulfurierte langkettige Olefine, die durch Dehydrieren
oder Spalten von Paraffin erhalten worden sind, sulfurierte und phosphorierte fette Öle, Säuren,
Ester und Ketone, Ester phosphorhaltiger Säuren, die sulfurierte organische Reste enthalten, wie Ester
der Phosphorsäure oder der phosphorigen Säure mit sulfurierten Oxyfettsäuren, chlorierte Kohlenwasserstoffe,
wie chlorierte Paraffine, aromatische Kohlenwasserstoffe, Terpene, mineralische Schmieröle
usw. oder chlorierte Ester von Fettsäuren, die Chlor in einer anderen als der α-Stellung enthalten.
Zusätzliche Bestandteile, welche ebenfalls zugefügt werden können, sind Mittel gegen Abnutzung,
wie öllösliche Harnstoff- oder Thioharnstoffderivate, z. B. Urethane, Allophanate, Carbazide,
Carbazone usw., oder Kautschuk, Polyisobutylen, Polyvinylester usw. Ferner kommen in
Betracht Viscositätsverbesserer, wie Polyisobutylen mit einem Molgewicht über etwa 800, voltolisierte
Paraffine, ungesättigte polymerisierte Ester aus Fettsäuren und einwertigen Alkoholen usw.; ferner
Mittel zur Verbesserung der öligkeit, wie Stearin- und Ölsäure, und Stockpunktserniedriger, wie
chloriertes Naphthalin, zur Herabsetzung des Stockpunktes des Schmiermittels.
Die Menge der Zusätze, die zu dem Schmierfett zugegeben werden können, beträgt rund etwa 0,01
bis zu weniger als 10 Gewichtsprozent und Vorzugsweise von 0,1 bis 5,0 Gewichtsprozent.
Schmierfette, die nach dem erfindungsgemäßen
Verfahren hergestellt sind, können allgemein in Motoren verwendet werden und sind vorzüglich
geeignet als Schmierfette für die Luftfahrt, für industrielle Zwecke u. dgl.
Claims (1)
- PATENTANSPRÜCHE:i. Verfahren zur Herstellung von Schmier- iao fetten, dadurch gekennzeichnet, daß ein Gemisch aus organischen, flüssigen Schmiermittelgrundlagen, z. B. Mineralöle, und einem Gelierungsmittel für diese, insbesondere Seife, auf Lösetemperatur erhitzt, die entstehende Masse rasch auf eine Temperatur wesentlich unter der Löse-temperatur abgekühlt und diese Masse einer scherenden Behandlung unterworfen wird, worauf ein Teil der Masse zwecks erneuter scherender Behandlung zusammen mit einem weiteren Anteil der erhitzten und rasch gekühlten Masse zurückgeführt und der restliche Anteil der genannten Masse abgezogen und einer weiteren Kühlung sowie gewünschtenfalls weiteren Behandlungen unterworfen wird.ίο 2. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß die rasche Abkühlung der erhitzten Masse bewirkt wird durch Zugabe von zurückgeführter Masse, welche eine niedrigere Temperatur aufweist als die Temperatur, auf welche die erhitzte Masse gekühlt werden soll.3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurchgekennzeichnet, daß das rasche Abkühlen der erhitzten Masse bewirkt wird durch Zugabe eines Gemisches aus zurückgeführter Masse undao einer weiteren Menge der organischen, flüssigen Schmiermittelgrundlage, wobei dieses Gemisch eine niedrigere Temperatur aufweist als die Temperatur, auf welche die erhitzte Masse abgekühlt werden soll.4. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die rasche Kühlung des erhitzten Gemisches aus organischer, flüssiger Schmiermittelgrundlage und Gelierungsmittel für diese durchgeführt wird, bis zu einer Temperatur, die mindestens 13,8°' unter der Lösetemperatur liegt.5. Verfahren nach Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß das rasche Kühlen des erhitzten Gemisches aus organischer, flüssiger Schmiermittelgrundlage und Gelierungsmittel für diese durchgeführt wird, bis zu einer Temperatur, die etwa 25 ° unter der Lösetemperatur liegt.6. Verfahren nach Anspruch 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß das Ausmaß der auf die Masse ausgeübten scherenden Bearbeitung mindestens 622,15 mkg je 453,6 g des fertigen Schmierfettes beträgt.7. Verfahren nach Anspruch 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß die zurückgeführte Masse den größeren Anteil jenes Materials ausmacht, das rasch abgekühlt und einer scherenden Behandlung unterworfen worden ist.8. Verfahren nach Anspruch 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß es kontinuierlich durchgeführt wird.9. Verfahren nach Anspruch 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß als Gelierungsmittel eine Fettsäureseife, insbesondere Oxyfettsäureseife, verwendet wird.10. Verfahren nach Anspruch 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß als Gelierungsmittel eine Alkaliseife, insbesondere eine Lithiumseife, verwendet wird.11. Verfahren nach Anspruch 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet, daß als Gelierungsmittel die Lithiumseife der 12-Oxystearinsäure verwendet wird.12. Verfahren nach Anspruch 1 bis 11, dadurch gekennzeichnet, daß ein Gemisch aus einem mineralischen Schmieröl und der Lithiumseife der 12-Oxystearinsäure kontinuierlich rasch auf etwa 193,1° erhitzt, die entstehende Lösung rasch durch Vermischen mit einem zurückgeführten Strom, der eine Temperatur unterhalb 168,2° aufweist, auf etwa 168,2° gekühlt und die gemischte Masse dann einer scherenden Einwirkung unterworfen wird, wobei ein Teil der Masse kontinuierlich abgezogen und der restliche Anteil kontinuierlich gekühlt und zurückgeführt wird.Hierzu 1 Blatt Zeichnungen© 5831 3.54
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GB (1) | GB704023A (de) |
NL (1) | NL76475C (de) |
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