DE906842C

DE906842C - Verfahren zur Herstellung von Schmierfetten

Info

Publication number: DE906842C
Application number: DEN4316A
Authority: DE
Inventors: Robert Caldwell Jones; Robert John Wall
Original assignee: Bataafsche Petroleum Maatschappij NV
Current assignee: Bataafsche Petroleum Maatschappij NV
Priority date: 1950-08-15
Filing date: 1951-08-17
Publication date: 1954-03-18
Also published as: US2652366A; GB704023A; FR1053933A; NL76475C; BE505262A

Description

Die Erfindung bezieht sich auf die Herstellung von Schmierfetten und insbesondere auf die Herstellung von Schmierfetten auf Mineralölgrundlage in einem kontinuierlichen Verfahren.

Bei der üblichen Herstellung von Schmierfetten wird ein Gelierungsmittel, wie eine Seife, welches entweder vorher gebildet oder in situ erzeugt wird, mit einem organischen, flüssigen Träger, z. B. einem Mineralöl von Schmierviscosität, auf erhöhte Temperatur erhitzt. Man läßt das erhaltene erhitzte Gemisch ruhig abkühlen, bis sich eine Gelstruktur ausgebildet hat. Das gekühlte Gel wird dann gewöhnlich einer mahlenden Einwirkung unterworfen, um es zu einer gleichmäßigen Schmierfettmasse zu homogenisieren. Im allgemeinen haben sich jedoch bisher sowohl die Apparaturen als auch die bei solchen Arbeitsweisen verwendeten Methoden nicht als befriedigend erwiesen, insbesondere wenn sie zur Herstellung von hochwertigen Schmierfetten verwendet wurden.

Hochwertige Schmierfette sind empfindliche Mischungen, in welchen die Größe und der Aggregationszustand des Gelierungsmittels eine starke Wirkung auf die physikalischen Eigenschaften des fertigen Schmierfettes, wie Raumbeständigkeit, Beständigkeit gegen Bluten usw., ausüben.

Die Herstellung hochwertiger Schmierfette, insbesondere von Schmierfetten auf Mineralöl-Seife-Basis, ist abhängig von der Verteilung des Gelierungsmittels, z. B-. einer Seife, wie einer Lithiumoxyfettsäureseife, in der Form von Fasern oder langgestreckten Kristallen, welche ein ziemlich großes Verhältnis von Länge zur Dicke aufweisen. Die Wirksamkeit des Gelierungsmittels als Verdickungsmittel hängt von dem Grad ab, in welchem das Gelierungsmittel in Form einzelner Fasern im Gegensatz zu mehr oder weniger nach allen Richtungen gleich großen Kristallen oder Faserbündeln vorliegt. Die Menge des Gelierungsmittels, die erforderlich ist, um eine bestimmte Konsistenz

(Penetration) oder mechanische Stabilität zu erzielen, hängt von dieser Form ab. Daraus folgt, daß ein wichtiger Punkt bei der Schmierfettherstellung in jener Stufe zu sehen ist, in welcher das Gelierungsmittel in der gewünschten Faser-(Kristall-) Form gebildet wird, z. B. also bei der Herstellung eines Schmierfettes auf Seifenbasis in der Kristallisationsstufe, in welcher die Seife gefällt wird.

Es ist Gegenstand der vorliegenden Erfindung,

ίο ein Verfahren zur Herstellung hochwertiger Schmierfette und ein verbessertes Verfahren zur kontinuierlichen Schmierfettherstellung zu schaffen.

Insbesondere bezieht sich die Erfindung auf ein Verfahren zur Herstellung eines hochwertigen Schmierfettes auf Alkaliseifenbasis, wie z. B. eines Lithiumoxyfettsäureseifeschmierfettes. Aus der nachfolgenden Beschreibung ergeben sich die Ziele und Vorteile der Erfindung noch näher.

Bei der Beschreibung wird auf die Figuren Bezug genommen.

Fig. I ist ein Arbeitsschema des Verfahrens zur Herstellung eines Lithium-12-oxystearat-Mineralschmieröl-Schmierfettes nach der Erfindung;

Fig. II ist eine graphische Darstellung des Einflusses der Temperatur (T₁) auf die Schmierfettkonsistenz eines Lithium-12-oxystearat-Mineralöl-Schmierfettes;

Fig. III ist eine graphische Darstellung der Einwirkung der Rücklauftemperatur (T₂) auf die Schmierfettkonsistenz bei einem Lithium- 12-oxystearat-Mineralöl-Schmierf ett;

Fig. IV ist eine graphische Darstellung des Verhältnisses zwischen dem Druckabfall, A P, und dem Rücklaufverhältnis R in bezug auf die Konsistenz eines Lithium-12-oxystearat-Schmierfettes, und

Fig. V ist eine graphische Darstellung der Beziehung zwischen der Konsistenz (Penetration) eines Lithium-12-oxystearat-Schmierfettes und dem Ausmaß der darauf zur Einwirkung gebrachten scherenden Behandlung (Bearbeitung).

Gemäß der Erfindung ist festgestellt worden, daß ein hochwertiges Schmierfett in einem Verfahren erhalten werden kann, welches darin besteht, daß ein Gemisch aus einer organischen, flüssigen Schmiermittelgrundlage und einem Gelierungsmittel für diese rasch auf Lösetemperatur erhitzt \vird, worauf man die erhaltene Masse rasch auf eine Temperatur wesentlich unter der Lösetemperatur abkühlt und einer scherenden Einwirkung unterwirft, dann einen Teil der Masse wieder zurückführt, um ihn wiederum zusammen mit einem weiteren Anteil der erhitzten und rasch abgekühlten Masse der scherenden Einwirkung zu unterwerfen, worauf der restliche Teil der genannten Masse abgezogen und dieser Teil einer weiteren Kühlung und gewünschtenfalls weiteren Bearbeitungen unterworfen wird, um ein Produkt mit Schmierfettstruktur zu erhalten. Insbesondere kann ein hochwertiges Schmierfett erhalten werden, indem man einen Schlamm eines geeigneten Gelierungsmittels, z. B. einer Metallseife einer Fettsäure, in einer organischen, flüssigen, schmierend \ wirkenden Basis, z.B. einem mineralischen Schmieröl, rasch auf Lösetemperatur erhitzt,., dann unter Bearbeitung der erhaltenen Lösung rasch bis auf eine Temperatur, welche mindestens um etwa 14⁰ unterhalb der Lösetemperatur liegt, kühlt, beispielsweise durch Zusetzen einer verhältnismäßig kalten, zurückgeführten Masse, welcher eine weitere Menge der organischen, flüssigen Schmiermittelgrundlage zugesetzt worden sein kann, worauf man einen Anteil des entstehenden Gemisches abzieht und diesen Teil mit oder ohne Rühren auf Verpackungstemperatur abkühlt, während der restliche Anteil des genannten Gemisches zurückgeführt wird, so däß er wiederum zusammen mit einer weiteren Menge des ursprünglichen Gemisches einer scherenden Einwirkung unterworfen wird.

Das Verfahren nach der Erfindung und die damit erzielbaren Vorteile werden eindeutig erläutert bei der Anwendung auf die Herstellung eines Lithiumoxyfettsäureseifeschmierfettes, insbesondere eines Lithium -12 - oxystearat - Mineralöl - Schmierfettes, wie sie nachstehend unter Bezugnahme auf Fig. I näher beschrieben wird.

Fig. I ist ein Arbeitsschema für eine Ausführungsform der Erfindung in der Anwendung auf die Herstellung von Lithium-12-oxystearat-Mineralöl-S chmierf ett.

Gemäß Fig. I wird ein schlammartiges Konzen- _go trat aus Lithium- 12-oxystearat und Mineralöl, welches etwa 12 Gewichtsprozent der genannten Seife mit den gewünschten Zusätzen enthält, im Kessel 11, z.B. einem Standarddoppkessel, hergestellt, welcher mit einem geeigneten Rührer 12 ausgerüstet ist, und in diesem auf eine geeignete Temperatur, z. B. etwa 140,4°, erhitzt. Die Temperatur j von etwa 140,4° wurde gewählt, weil sie leicht durch Verwendung von Dampf als Heizmittel ohne Anwendung übermäßig hoher Dampfdrücke erreicht werden kann. Der gebildete Schlamm verläßt den Kessel mit einer Temperatur von etwa 140,4'⁰^ durch das Rohr 14 und gelangt in eine Hochdruckverdrängerpumpe 15, von welcher er mit geeigneter Geschwindigkeit, z. B. etwa 227 g je Minute, über die Leitung 16 in einen Wärmeaustauscher 18 von hoher Kapazität, welcher mit dünnen Schichten arbeitet (Votatortyp) geleitet, der mit einem geeigneten Heizmittel von hoher Temperatur, wie Diphenyloxyd, gespeist wird. Der Seife-Öl- no Schlamm wird in dem Wärmeaustauscher rasch auf eine hohe Temperatur T₁, etwa 193⁰, erhitzt und strömt aus diesem Wärmeaustauscher über die Leitung 19 ab, in welcher er durch Berührung mit einem verhältnismäßig kühlen, zurückgeführten, verdünnten Seife-Öl-Strom aus der Leitung 21 rasch bis auf eine Temperatur T₂, in der Nähe von 165,4 bis 171⁰, gekühlt (abgeschreckt) wird, welche etwa 25° unter der Temperatur T₁ liegt.

Während das Seife-Öl-Gemisch in der Leitung 19 abgeschreckt wird, unterwirft man es einer Bearbeitung, indem es durch eine scherend wirkende Vorrichtung 20, z. B. ein Drosselventil, hindurchgedrückt wird. Obwohl beliebige scherend wirkende Vorrichtungen verwendet werden können, wird ein Drosselventil bzw. ein Hahn wegen seiner Einfach-

heit, Anpassungsmöglichkeit, der geringen Kosten usw. bevorzugt. Indem man die Größe der öffnung in dem Ventil oder dem Hahn regelt, kann man den Druckabfall AP₁ in demselben in einem weiten Bereich ändern.

Ein verhältnismäßig großer Anteil der abgeschreckten und scherend behandelten Seife-Öl-Mischung mit der Temperatur T₂ wird aus der Leitung 19 durch die Leitung 24 abgezogen, welche zu einer Hochdruckverdrängerpumpe 25 führt, z. B. einer Zahnradpumpe, welche den größeren Teil der Energie liefert, die erforderlich ist, um die scherende Einwirkung innerhalb des Ventils 20 und auch die Zurückführung des Seife-Öl-Gemisches durch die Leitung 21 herbeizuführen. Die Temperatur T₂ wird aufrechterhalten und geregelt, indem man aus der Leitung 26 öl, z. B. ein helles öl mit einer Viscosität von 75oSayboltsekunden bei 37,7°', wie es zur Herstellung des ursprünglichen

_ao Schlammkonzentrates verwendet wird, in die Leitung 21 einführt. Das einzuführende öl wird der Leitung 26 über die Leitung 28 mit Hilfe einer Hochdruckverdrängerpumpe 29 zugeführt. Das Öl wird erhitzt durch Hindurchführen durch den Wärmeaustauscher 30, in welchem die Temperatur des einzuführenden Öls, das aus dem Austauscher abströmt, mit Hilfe einer geeigneten Temperaturregelvorrichtung aufrechterhalten und bzw. oder geregelt wird, die betätigt wird durch eine bestimmte Temperatur T₂ in der Leitung 19, so daß die Menge der Wärmeaustauschflüssigkeit, die in den Austauscher eintritt und diesen verläßt (über die Leitungen 31 bzw. 33), geregelt wird.

Ein Anteil der abgeschreckten und der scherenden Wirkung unterworfenen Seife-Öl-Mischung aus der Leitung 19 gelangt in einen Wärmeaustauscher 32 von hohem Fassungsvermögen, der mit hindurchgepreßten Filmen arbeitet (Votatortyp) und mit einem geeigneten Kühlmittel, wie Wasser, beschickt wird. Das gekühlte Schmierfett tritt aus dem Wärmeaustauscher 32 mit einer erniedrigten Temperatur, z. B. in der Nähe von 37,7°, aus und ist dann fertig zum Verpacken oder für irgendeine etwa gewünschte Behandlung.

Um den entscheidenden Einfluß der verschiedenen Temperaturen, wie der Lösetemperatur T₁ und der Temperatur T₂, des abgeschreckten Öl-Seife-Gemisches auf das fertige Schmierfett zu bestimmen und zu erläutern, wurde eine Reihe von Versuchen durchgeführt, bei welchen verschiedene Temperaturen für T₁ und T₂ verwendet wurden. Um außerdem die Wirkung des wechselnden Ausmaßes der Bearbeitung (scherende Behandlung) des Schmierfettes während des Abschreckens sowie den Einfluß des Rückführungsverhältnisses R, d. h. des Gewichtsverhältnisses des zurückgeführten Stromes zu dem in den Kühler 32 gelangenden Strom aufzuzeigen, wurde ebenfalls eine Reihe von Versuchen durchgeführt, bei welchen diese Faktoren geändert wurden.

Im einzelnen bestanden die Versuche darin, daß ein konzentrierter Schlamm aus Gelierungsmittel mit Zusätzen (etwa 12 Gewichtsprozent der gesamten Masse) mit einem Mineralöl (750 Sayboltsekunden bei 37,/°', helles öl), wobei dieser Schlamm erhalten worden war durch Verseifen von hydrierten Ricinusölglyceriden mit Lithiumhydroxyd zwecks Gewinnung einer Lithiumoxystearatseife, durch einen Wärmeaustauscher vom Votatortyp hindurchgeführt und dann in eine Rücklaufleitung geführt wurde, in welche öl eingeleitet wurde, worauf das erhaltene Gemisch mit Hilfe eines geeignet eingestellten Hahnes einer scherenden Behandlung unterworfen und dann in einem anderen Wärmeaustauscher vom Votatortyp abgekühlt wurde. Infolge des Temperaturunterschiedes zwischen der oberen Schlammtemperatur T₁ des Seife-Öl-Gemisches unmittelbar nach dem Austreten aus dem erwähnten ersten Wärmeaustauscher und der aufrechterhaltenen Rücklauftemperatur T₂ des abgeschreckten und scherend bearbeiteten Schmierfettes tritt eine Abschreckung ein. Dieses rasche Abkühlen (Abschrecken) sollte so schnell wie möglich erfolgen, z. B. in weniger als 1 Minute und vorzugsweise weniger als 30 Sekunden.

Es wurde angenommen, daß konstant bleibende Verhältnisse eingetreten waren, wenn der Temperatur- und der Druckabfall im ganzen System konstant waren. Durch Wägen der Menge des eingeführten Öls und des gesamten Schmierfettausstoßes während einer bestimmten Zeit, gewöhnlich etwa 10 Minuten, konnten die Zuführungsgeschwindigkeiten für einen bestimmten Seifengehalt, gewöhnlich etwa 6 Gewichtsprozent des fertigen Produktes, festgestellt werden. Alle Produkte wurden homogenisiert, und es wurden dann vollständige A.S.T.M.-Penetrationswerte nach A.S.T.M. D 217 bis 48 sowohl an dem nichthomogenisierten als auch an dem homogenisierten Schmierfett bestimmt. Die freie Alkalität wurde unter 0,15 Gewichtsprozent, ausgedrückt in Gewichtsprozent NaOH, gehalten.

Während des Prozesses wurden die physikalischen und chemischen Eigenschaften von öl, Seife und den verschiedenen anderen Bestandteilen und Zusätzen und des Konzentratstromes, welcher in das kontinuierlich arbeitende Rücklaufsystem eingeführt wurde, aufrechterhalten und als konstant betrachtet. Es wurde als unwahrscheinlich angenommen, daß irgendein wesentlicher oder wichtiger Unterschied in der Struktur und in den Eigenschaften des Seife-Öl-Schlammkonzentrates eintreten würde, wenn die Verseifungszeit im Kessel, in welchem die Verseifung der Glyceride zwecks Gewinnung einer Lithium-12-oxystearat-Seife durchgeführt wurde, geändert wurde. Um jedoch auch diese Möglichkeit auszuschalten, wurde die Erhitzungsgeschwindigkeit des Materials im Kessel konstant gehalten. Ferner wurde die Einwirkung verschiedener Verweilzeiten in dem Erhitzungsvotator ausgeschaltet, indem man den Zufuhrstrom des Schlammkonzentrates zum Erhitzungsvotator konstant hielt.

Bei den Versuchen wurden die folgenden veränderlichen Größen des Prozesses und ihre Einwirkung auf das fertige Schmierfett beobachtet und

bestimmt: ι. Temperatur T₁, auf welche das Schlammkonzentrat in dem Erhitzungsvotator erhitzt wurde; 2. Temperatur T₂ der abgeschreckten und scherend behandelten Seife-Öl-Mischung nach dem Passieren des Ventils; 3. Druckabfall A P über die Rückführungspumpe, welcher die Summe darstellt aus dem Druckabfall A P₁ an dem Ventil und dem Druckabfall A P₂ in der Rückführungsleitung mit Ausschluß des Ventils; 4. Rückführungsverhältnis, d. h. Gewichts verhältnis zwischen dem Gewicht der durch die Rückführungspumpe fließenden Seife-Öl-Mischung und dem Gewicht des als Endprodukt in der Zeiteinheit abgezogenen Schmierfettes.

Wirkung der Konzentrattemperatur T₁

Die Temperatur T₁, auf welche das Konzentrat in dem Erhitzungsvotator erhitzt wurde, wurde zwischen 182 und 215,3° variiert, während die Temperatur des zurückgeführten Stromes T₂ auf 162,6° und der Druckabfall A P an der Rückführungspumpe auf 3,5 at gehalten wurden und das Rückführungsverhältnis R 19,5 betrug. Es wurde eine Reihe von Versuchen unter den vorstehend genannten Bedingungen durchgeführt und jew'eils die Konsistenz (Penetration) der entstehenden Schmierfette bestimmt. Die Ergebnisse dieser Versuche sind in Fig. II graphisch dargestellt. Fig. II ist eine graphische Darstellung des Einflusses der endgültigen Seife-Öl-Temperatur T₁ (vor dem Abschrecken und der scherenden Behandlung) auf die Konsistenz eines unhomogenisierten Lithium- 12-oxystearat-Mineralöl-Schmierfettes, gemessen an den Penetrationswerten des fertigen Schmierfettes.

Wie man aus Fig. II ersieht, liegt die Temperatur für höchste Ausbeute (eine hohe Ausbeute an Schmierfett wird erzielt, wenn das Schmierfett bei einer bestimmten darin enthaltenen Menge des Gelierungsmittels eine geringe Penetration, d. h. eine hohe Konsistenz, aufweist) etwa bei 193⁰, während die Ausbeute rasch abfällt, wenn die Temperatur T₁ über diesen Wert erhöht oder unter diesen erniedrigt wird.

Die physikalische Bedeutung dieser Temperatur (193'⁰¹) kann leicht verstanden werden aus den Ergebnissen einer thermischen Differentialanalyse des geprüften Lithiumoxystearatschmierfettes. Thermische Untersuchungen zeigen die Anwesenheit zweier Übergangstemperaturen. Die untere Temperatur, etwa 165,4°, kann als die eingefrorene Temperatur und die höhere Temperatur, etwa 195,9°, kann als die Lösetemperatur betrachtet werden. Innerhalb dieses Übergangsbereiches verursacht das Erhitzen eine Lockerung der Seifenstruktur und steigende Löslichkeit. Praktisch vollständige Lösung tritt bei der Lösetemperatür ein.

Unter Lösetemperatur wird jene Temperatur verstanden, welche durch thermische Differentialanalyse des besonderen Gelierungsmittel- (Flüssiges- Schmiermittel-) Systems festgestellt wird und bei welcher die Temperaturdifferenz der beiden Zellen innerhalb des Kalorimeters ihren größten Wert erreicht hat. Die Lösetemperatur kann charakterisiert werden als jene Temperatur, bei welcher im wesentlichen vollständige Lösung des Gelierungsmittels in dem flüssigen Schmiermittel eintritt, d. h. als die niederste Temperatur, bei welcher eine wesentliche Menge des vorliegenden Gelierungsmittels in Form molekularer Aggregate (Kristallkerne) oder höchstens einzelner Moleküle, deren Größe sich den kolloidalen Dimensionen nähert, vorliegt. Die Lösetemperatur kann ferner gekennzeichnet werden als jene Temperatur, bei welcher der Tyndallkegel im Gemisch verschwindet. Dies ist ein geeignetes und anerkanntes Kriterium für den Lösevorgang in kolloidalen Systemen.

Wie bereits erwähnt, beeinflußt der Zustand der Aggregation die physikalischen Eigenschaften des Schmierfettes wesentlich. Somit wird auch jeder Unterschied in der Dispersion der darin enthaltenen Seifenfasern die Ausbeute entsprechend beeinflussen. Da mit Annäherung der Temperatur T₁ an 193,1° die Seifenfaserbündel bei einem bestimmten Maß der scherenden Behandlung immer leichter auseinandergerissen und zerteilt werden, 8g ergibt sich ein höherer Verteilungsgrad mit entsprechender Steigerung in der Ausbeute.

Wenn T₁ (193,1°) erreicht ist, zerfällt ein großer Teil der Seifenfasern, verschwindet und löst sich (je nach der Verweilzeit in dem Erhitzungsvotator) unter Zurücklassung einer großen Zahl molekularer Aggregate (Kristallkerne) als Keime für die Rekristallisation. Die Rekristallisation tritt ein, wenn das verhältnismäßig heiße Seife-Öl-Gemisch, das aus dem Erhitzungsvotator austritt, durch Vermischen mit dem verhältnismäßig kalten Rückführungsstrom rasch gekühlt (abgeschreckt) wird, wodurch ein hoher Grad von Übersättigung herbeigeführt wird, welcher seinerseits die Bildung von zahlreichen feinen Seifenkristallen (Fasern) verursacht, die durch Bearbeitung leicht dispergiert werden können.

Wenn T₁ höher liegt als 193,1°, insbesondere höher als 195,9'°, d. h. die Lösetemperatur, werden die Molekülaggregate (Kristallkerne) zerstört, wodurch die Zahl der Kristallisationskeime verringert und damit eine Steigerung in der Teilchengröße der Seifenfasern beim Kühlen verursacht wird. Da große, grobe Fasern keine hohen Ausbeuten ermöglichen, führt daher in der Regel eine Erhöhung von T'j über die Lösetemperatur des Systems zu einer geringeren Ausbeute. Diese Wirkung kann jedoch abgeschwächt werden, indem man den scherenden Druck oder die auf das abgeschreckte Schmierfett ausgeübte Bearbeitung verstärkt.

Es ist jedoch z. B. bei Versuchen mit einzelnen Ansätzen gefunden worden, daß bei Erhöhung von T₁ über die Lösetemperatur des besonderen Systems doch ein ausgezeichnetes Schmierfett mit hoher Ausbeute erhalten werden kann, wenn man unmittelbar vor dem Abschrecken eine kleine Menge eines vorher hergestellten Schmierfettes oder einer Seife zusetzt, um die Kristallkeime zu liefern, welche für die Rekristallisation der feinen Seifenkristalle (Fasern) erforderlich sind. Es ist auch möglich, daß der Rückführungsstrom, welcher bei

dem vorstehend beschriebenen kontinuierlichen Verfahren das abschreckende Mittel darstellt, als Impfmittel zur Lieferung der Kristallkeime wirkt. Die Lösetemperatur eines Gelierungsmittels in einem flüssigen Träger wechselt je nach der Art des verwendeten Gelierungsmittels und des flüssigen Trägers, welcher gewöhnlich eine flüssige organische Verbindung, wie ein Mineralöl, darstellt. So schwankt die Lösetemperatur von Lithium- 12-oxystearat in einem Mineralöl je nach der Viscosität und bzw. oder dem durchschnittlichen Molgewicht des Mineralöls, wobei sie sich mit steigender Viscosität erhöht. Die Zahlen in Tabelle I erläutern die Wirkung einer steigenden Mineralölviscosität in bezug auf die Lösetemperatur von Lithium-i2-oxystearat in diesem öl. Das Mineralöl war in jedem Fall eine raffinierte, mit Lösungsmittel extrahierte Raffinatfraktion.

Tabelle I

Lösetemperatur für Lithium- 12-oxystearat
in Mineralöl

Viscosität	Lösetemperatur ^G C
in Sayboltsekunden
bei 37.7°	190,4
IOO	193.7
170	i95>9
490	i9⁶>5
750	198,7
1500

Um die Wirkung des Temperaturgradienten zwisehen dem Aufwärtsstrom und dem Abwärtsstrom des Schmierfettes, welches durch den Kühlvotator fließt, zu bestimmen, wurde außerdem eine Probe Schmierfett nach dem Abschrecken und der scherenden Behandlung, aber vor dem raschen Abkühlen in dem Kühlvotator abgenommen und langsam abkühlen gelassen. Bei Vergleich dieses Schmierfettes mit einer anderen Schmierfettprobe, welche in dem Kühlvotator abgekühlt worden war, konnte kein beachtlicher Unterschied festgestellt werden. Auch ein schlammiges Seife-Öl-Konzentrat, welches einen größeren Gewichtsprozentsatz Lithium-12-oxystearatseife in Mineralöl enthielt, wurde leicht bearbeitet, und es konnte in dem fertigen Produkt kein wesentlicher Unterschied festgestellt werden.

Wirkung der Rücklauftemperatur T₂

Um die Wirkung der Rücklauftemperatur auf die Konsistenz (Penetration) des Schmierfettes zu bestimmen, wurde eine Reihe von Versuchen durchgeführt, in welchen die Temperatur T₂ des abgeschreckten und scherend bearbeiteten Schmierfettes zwischen 151,5 und 170,9° variiert wurde, während die Temperatur T₁ der Seife-Öl-Suspension beim Austreten aus dem Erhitzungsvotator auf 193,1° und der Druckabfall AP an der Rücklaufpumpe bei 3,5 at gehalten wurde und das Schmierfettrückführungsverhältnis R 19,5 betrug. Die Ergebnisse dieser Versuche sind in Fig. III graphisch dargestellt.

Fig. III ist eine graphische Darstellung des Einflusses der Rückflußtemperatur T₂ (Schmierfetttemperatur nach Abschrecken und Bearbeiten) auf die Konsistenz des Schmierfettes, ausgedrückt durch die erhaltenen Penetrationswerte.

Der Einfluß der Rücklauftemperatur T₂ auf die physikalischen Eigenschaften des fertigen Schmierfettes wird durch zwei Variable unübersichtlicher, nämlich a) die Temperatur, bei welcher das Schmierfett bearbeitet (einer Scherwirkung unterworfen) wird und b) die Differenz der Abschrecktemperatur, d. h. T₁ minus T₂, welche die Fasergröße der Seife im fertigen Schmierfett regelt.

Von dem Standpunkt der Größe b) ist ein möglichst großer Unterschied erwünscht, wie bereits oben erläutert; aber vom Standpunkt der Variante a) aus erfordert eine scherende Behandlung bei Temperaturen unterhalb des gefrorenen Punktes einen wesentlich größeren Aufwand an Energie, um einen bestimmten Zustand der Aggregation zu erreichen. So zeigt Fig. III, daß eine scherende Behandlung unterhalb 165,4° einen schädlicheren Einfluß auf die Ausbeute hat als durch den Gewinn aus dem größeren Grad der Übersättigung und der gleichzeitigen erhöhten Kühlungsgeschwindigkeit ausgeglichen werden kann.

Umgekehrt verringert sich über 170,9° die Differenz der Abschrecktemperatur so stark, daß sie zu größerer Seifenfasergröße und bzw. oder gröberen Schmierfetten führt. Dies führt neben der Möglichkeit einer Wiederzusammenballung von Seifenfasern (Kristallen) beim Verlassen der Rücklaufleitung zu einer geringeren Ausbeute. Dadurch wird eine Beziehung zwischen der günstigsten Rücklauf temperatur, die der höchsten Ausbeute entspricht, und der niedrigsten (gefrorenen) Übergangstemperatur angezeigt; die günstigste Rücklauftemperatur T₂ ist demnach etwa 168,2°.

Eine geeignete Methode zur Herabsetzung des Maßes der Aggregation nach dem Abschrecken besteht darin, daß man ein verdünnteres Seife-Öl-Konzentrat abschreckt.

Wirkung der scherenden Behandlung (Bearbeitung)

Um die Wirkung der scherenden Behandlung auf die Konsistenz (Penetration) des Schmierfettes zu bestimmen, wurde eine Reihe von Versuchen durchgeführt, bei welchen die Temperaturen T₁ und T₂ auf 193,1 bzw. 162,6° gehalten wurden und das Rückführungsverhältnis R sowie der Druckabfall A P an der Rückführungspumpe innerhalb eines weiten Bereiches variiert wurden. Die obigen Bedingungen wurden erhalten durch Einstellung des Drosselventils und durch Anwendung eines veränderlichen Antriebes für die Rückführungspumpe (Zahnradpumpe). Die Ergebnisse dieser Versuche sind in den Fig. IV und V graphisch dargestellt.

Fig. IV ist eine graphische Darstellung der Beziehung zwischen dem Druckabfall A P₁ an dem Drosselventil und dem Rückführungsverhältnis R

im Hinblick auf die verschiedenen Penetrationswerte eines Lithium- 12-oxystearat-Schmierfettes. Fig. V ist eine graphische Darstellung der Beziehung zwischen der Konsistenz (Penetration) eines Lithium-i2-oxystearat-Schmierfettes und dem Ausmaß der auf dieses ausgeübten scherenden Behandlung (Bearbeitung). ·

In Fig. IV sind Kurven konstanter Penetration eingetragen. Die Reihe dieser Kurven zeigt eine gewisse Beziehung zu den Gesetzen der konstanten Energiezufuhr, d. h. dem Produkt aus dem Rückführungsverhältnis und dem Druckabfall an dem Drosselventil. Wenn man das obige in Zuführungseinheiten ausdrückt, ergibt es Einheiten von Kraft je Einheit von fertigem Schmierfettanfall oder, wenn die Zeit aus dem Ausdruck gestrichen wird, in Arbeit je Masseneinheit des fertigen Schmierfettes (JV/m).

Gemäß Fig. V wird das beste Verhältnis zwischen scherender Bearbeitung, die auf eine Masseneinheit des fertigen Schmierfettes ausgeübt wird (W/m), und Konsistenz (Penetration) erhalten, wenn der Druckabfall, welcher verwendet wird, um das Maß von Energie, die bei der scherenden Behandlung des Schmierfettes aufgewendet wird, zu bestimmen, als die Summe des Druckabfalles an dem Drosselventil (AP₁) plus '/ίο (0,1) des Wertes des Druckabfalles J P₂ in der Rückflußleitung, mit Ausnahme des Drosselventils, angesetzt wird. Diese Beziehung ist in Fig. V dargestellt, wobei zwecks Erleichterung der Zeichnung für den Wert von W/m die logarithmische Skala verwendet worden ist. Wie durch Fig. V gezeigt, liegt das optimale Maß der scherenden Behandlung in der Nähe von über etwa 622,15 mkg je 453,6 g des fertigen Schmierfettes, vorzugsweise etwa H06 mkg Arbeit je 453'6 g des fertigen Schmierfettes.

Da sich nur ein geringer Anteil der für das Schmierfett aufgewandten Arbeit in einer Steigerung der potentiellen Energie auswirkt, während der Rest in Wärmeenergie umgewandelt wird, kann das Verfahren und bzw. oder das Mittel der Anwendung dieser Energie von Bedeutung sein. So ist, wie Fig. V zeigt, die durch die Leitungsreibung absorbierte Energie hinsichtlich der Erhärtung des Schmierfettes nur V10 (0,1; so wirksam wie die Energie, welche bei der scherenden Behandlung des Schmierfettes durch das Drosselventil aufgewendet worden ist.

Alle vorstehend beschriebenen Versuche wurden in Übereinstimmung mit der bevorzugten Ausführung des erfindungsgemäßen Verfahrens in kontinuierlicher Arbeitsweise durchgeführt. Es wurde also ein Schlamm aus Gelierungsmittel und flüssigem Schmiermittelträger gebildet, und dieser Schlamm wurde kontinuierlich auf Lösetemperatur erhitzt. Dann wurde erforderlichenfalls weiterer zusätzlicher Träger zugegeben, um die Komponenten auf das gewünschte Mengenverhältnis zu bringen, eine kontinuierliche scherende Behandlung angeschlossen und die Rückführung und das Kühlen zwecks Erzeugung eines fertigen Schmierfettes durchgeführt. Man kann das erfindungsgemäße Verfahren auch chargenweise durchführen. Bei dieser Arbeitsweise mit einzelnen Ansätzen wird eine gewisse Menge Gelierungsmittel mit flüssigem Träger für dieses in einem Kessel auf die Lösetemperatur T₁ erhitzt. Die erhaltene Lösung wird dann abgezogen und gelangt in eine Rücklaufleitung, in welcher sie durch Zusetzen von flüssigem Träger auf die Abschrecktemperatur T₂ abgekühlt und einer scherenden Behandlung unterworfen wird, z. B. durch Hindurchführen durch ein Drosselventil, wobei ein Teil des Produktes abgezogen und der Rest zurückgeführt wird. Man kann, anstatt den restlichen flüssigen Träger, welcher erforderlich ist, um den Seifengehalt des fertigen Schmierfettes auf den gewünschten Wert zu bringen, zuzusetzen, auch ein Gemisch, welches Gelierungsmittel und flüssigen Träger in dem im fertigen Schmierfett vorliegenden Verhältnis enthält, im Lösekessel herstellen und mit Hilfe eines Wärmeaustauschers unter scherender Behandlung abschrecken.

Bei der vorstehend beschriebenen, modifizierten, chargenweisen Ausführungsform des Verfahrens spielten die Temperaturen T₁ und T₂ bezüglich der Konsistenz die gleiche Rolle wie bei der kontinuierlichen Arbeitsweise. Im allgemeinen waren die erzielten Ausbeuten geringer, weil das Konzentrat im Lösekessel während eines längeren Zeitraumes auf der Lösetemperatur gehalten wurde, was zu vollständigem Lösen der Seife und zur Zerstörung der Kristallisationskeime (Molekülaggregate oder Kristallkerne) führte. Bei diesem modifizierten, chargenweisen Verfahren wurden jedoch gegenüber dem üblichen chargenweisen Verfahren höhere Ausbeuten erzielt, d. h. es war zur Erreichung eines bestimmten Penetrationswertes weniger Seife ' erforderlich. . i°°

Die unten zusammengestellten Daten zeigen die Vorteile des bevorzugten kontinuierlichen Prozesses gemäß der Erfindung f egenüber dem Arbeiten mit einzelnen Chargen. Schmierfette, insbesondere Lithium-12-oxystearat-Mineralöl-Schmierfette, die nach dem erfindungsgemäßen kontinuierlichen Verfahren hergestellt worden sind, erfordern weniger Seife, gewöhnlich etwa 1 bis etwa 2 Gewichtsprozent der gesamten Schmierfettmasse, zur Erzielung eines bestimmten Penetrations wertes im Vergleich zu einem ähnlichen Schmierfett, das nach chargenweisem Verfahren hergestellt ist. Dies führt zur Ersparnis von etwa 25% der erforderlichen Seife.

	Bei Einzel ansatz	Konti nuierlich
Seife Gewichtsprozent Pene tration	6,0 7,8 343 290 290 250	6,1
Nicht homogenisiert, 60 Schläge Homogenisiert, 60 Schläge ....	265 260

Obwohl die praktische Ausführung des ernndungsgemäßen Verfahrens und die verschiedenen dazugehörigen Arbeitsmaßnahmen an Mineralöl-Schmierfetten, die Lithium- 12-oxystearat als Ge-

lierungsmittel (Seife) enthalten, erläutert worden ist, ist die Erfindung auch auf andere Kombinationen von Seife bzw. Seifengemischen und ölen anwendbar. Durch die beispielsweise Erläuterung der Anwendung bei einem Lithiumoxystearat-Mineralöl-Schmierfett war keine Beschränkung beabsichtigt, sondern lediglich eine erschöpfende Darstellung unter Hinweis auf die erzielten Vorteile. Die für das Schmierfett verwendeten Gelierungsmittel können Seifen von Fettsäuren oder ihrer Glyceride sein. Als verseifbares Material können höhere Fettsäuren mit io bis 32 Kohlenstoffatomen verwendet werden, und diese können gesättigte, ungesättigte oder polar substituierte Fettsäuren darstellen, wie Caprin-, Laurin-, Myristin-, PaI-mitin-, Stearin-, Arachin-, Behen-, Lignocerin-, Myristinolein-, Palmitolein-, öl-, Linol-, Ricinol-, Erucasäure, Baumwollsaatölfettsäuren, Palmölfettsäuren, hydrierte Fischölfettsäuren und ihre Geao mische und bzw. oder ihre Glyceride, wie Schweinefett, Rinderfett, Rapsöl, Palmöl, Menhadenöl, Heringsöle usw. Es können auch andere Säuren in Betracht kommen, unter welchen z. B. genannt werden können: Säuren, die durch Oxydation von as Erdöl und Paraffin hergestellt worden sind, Harzsäuren, Tallölsäuren, Abietinsäuren, einschließlich der Dehydroabietinsäure und der Dihydroabietinsäure, Naphthensäuren, Erdölsulfonsäuren u. dgl. Eine besonders bevorzugte Klasse verseifbarer Stoffe ist die Klasse der Oxyfettsäuren und ihrer Glyceride, wie Dimethyloxycaprylsäure, Dimethyloxycaprinsäuren, Oxyphysetolsäure, Ricinolsäure, 12 - Oxystearinsäure, 9, 10 - DioxyStearinsäure, 4-Oxypalmitinsäure, Linusinsäure, Savitinsäure, Lanocerinsäure, Dioxygadolinsäure, Dioxybehensäure, Quittenölsäure u. dgl. Die bevorzugt verwendeten Oxyfettsäuren sind solche, in welchen die Hydroxylgruppe um mindestens 12 Kohlenstoffatome von der Carboxylgruppe entfernt ist. Es ist auch vorzuziehen, Oxyfettsäuren mit mindestens 10 Kohlenstoffatomen bis zu etwa 32 Kohlenstoffatomen zu verwenden, vorzugsweise solche mit 14 bis 32 Kohlenstoffatomen im Molekül. Anstatt die freien Fettsäuren zu verwenden, welche eine Hydroxylgruppe enthalten, können ihre Glyceride verwendet werden, wie Ricinusöl oder hydriertes Ricinusöl, oder Gemische freier Oxyfettsäuren und ihrer Glyceride. Zur Herstellung von im Sinne der Erfindung verwendbaren Seifen können Gemische aus Hydroxylgruppen enthaltenden Fettsäuren und Fettsäuren ohne solche Gruppen verwendet werden. Die zur Herstellung der Seife verwendeten Verseifungsmittel können Metallverbindungen von Li, Na, K, Cs, Ca, Sr, Ba, Cd, Zn, Pb und Co sein, vorzugsweise die Oxyde, Hydroxyde und Carbonate der genannten Metalle. Man kann Gemische von Seifen verwenden, und die Seifen können in situ hergestellt oder es können vorher erzeugte Seifen zur Bildung des Schmierfettes verwendet werden. Besondere Beispiele bevorzugt verwendeter Seifen bzw. Gemische solcher sind die Alkalifettsäureseifen, wie Lithiumstearat, Lithiumoxystearat, Lithiumricinoleat, Lithiumseife der hydrierten Fischölfettsäure, Lithiumseife eines Gemisches von Stearin- und Oxystearinsäure, Natriumstearat, Natriumoxystearat, Natriumoleat, Kaliumoleat, Kaliumresinat. Weitere Beispiele von bevorzugt verwendeten Seifen sind: Calciumstearat, Calciumoxystearat, Bariumoxystearat, Bariumstearat, Bariumseife aus gemischter Stearin- und Oxystearinsäure, Lithiumseife aus Gemischen von öl- und Oxystearinsäure, Natriumseife eines Gemisches aus Stearin- und Oxystearinsäure, Bariumseife eines Gemisches aus Stearin- und ölsäure, Bleiricinoleat, gemischte Seifen aus Lithiumstearat und Natriumstearat, gemischte Seifen aus Lithiumoxystearat und Natriumstearat, gemischte Seifen aus Lithiumoxystearat und Calciumstearat usw. Man kann auch Aminseife, wie Triäthanolaminoleat, in Kombination mit Metallseifen oder als einziges Gelierungsmittel verwenden.

Anstatt lediglich Seifen als Gelierungsmittel zu verwenden, kann man auch mit Gemischen aus Seifen und anderen Gelierungsmitteln, wie organischen oder anorganischen Aerogelen, z. B. Kieselsäureaerogel, Aluminiumoxydaerogel, Superpolyamid- oder Cellulosefasern, arbeiten.

Der Seifengehalt der Schmierfette nach der Erfindung kann innerhalb weiter Grenzen schwanken und z. B. bis zu 50% betragen. In der Praxis kann man durch Auswahl geeigneter schmierfettbildender Schmiermittelgrundlagen gute Schmierfette erzeugen, die nur etwa 10 Gewichtsprozent oder weniger eines Seifengemisches enthalten. Sehr befriedigende Ergebnisse ,werden schon mit einem Gesamtseifengehalt von etwa 6 bis 8 Gewichtsprozent, berechnet auf das fertige Schmierfett, erhalten.

Die bei der Herstellung der Schmierfette nach vorliegender Erfindung verwendeten Schmierfettbildenden Schmiermittelbasen können nach ihrer Art sehr stark schwanken. Sie umfassen Mineralöl mit einem weiten Viscositätsbereich, der von etwa 100 Sayboltsekunden bei 37,7° bis etwa 2000 Sayboltsekunden bei 37,7° schwanken kann. Der Viscositätsindex des Öls kann schwanken von unter Null bis zu etwa 90 oder höher, und das öl kann ein durchschnittliches Molgewicht zwischen etwa 250 und etwa 900 haben. Das Öl kann hochraffiniert sein, und gewünschtenfalls kann es nach bekannten Verfahren mit Lösungsmitteln behandelt worden sein. Ein bevorzugtes Mineralöl hat eine Viscosität von 300 bis 700 Sayboltsekunden bei 37,7°, einen Viscositätsindex von 40 bis 90 oder sogar darüber und ein durchschnittliches Molgewicht von 350 bis 750. Direkt destilliertes Mineralöl kann als Grundlage vollständig oder teilweise durch synthetische öle und Schmiermittel ersetzt werden. Unter den zu verwendenden synthetischen Schmiermitteln sind z.B. zu nennen: polymerisierte Olefine, iao Polyalkylenglykole und ihre teilweisen oder vollständigen Äther und Ester, organische Ester, wie Di-(2-äthylhexyl)-sebazat, Dioctylphthalat, Triäthylhexylphosphat, polymeres Tetrahydrofuran, Polyalkylsiliconpolymere, z. B. Dimethylsilicon- i»5 polymere, alkylierte Aromaten, wie Naphthalin,

welches durch hochmolekulare paraffinische Kohlenwasserstoffreste substituiert ist, usw. Unter gewissen Schmierbedingungen können kleinere Mengen eines trocknenden Öls, wie Ricinusöl, Schmalzöl usw., mit den Kohlenwasserstoffölen und bzw. oder den synthetischen Ölen, die zur Herstellung der erfindungsgemäßen Schmierfette dienen, verwendet werden.

Besonders brauchbare Stabilisierungsmittel für

ίο die erfindungsgemäßen Schmierfette sind die Polymeren von Alkylenglykol und bzw. oder von Alkylenthioglykol, einschließlich ihrer Gemische sowie ihrer polymeren Derivate auf der Grundlage von Monoestern oder von Äthern. Das polymere Alkylenglykolmaterial, auch als Polyoxyalkylendiole bezeichnet, kann durch die nachstehende allgemeine Formel wiedergegeben werden:

HO— (— C_nH_2n- O—C_mH_2m—O—)—_aH,

in welcher m und η in einem bestimmten Molekül die gleichen oder verschiedene ganze Zahlen und a eine ganze Zahl darstellen. Vorzugsweise werden als polymere Alkylenglykole, wie sie durch die vorstehende allgemeine Formel wiedergegeben werden, solche gewählt, bei denen das Produkt aus dem Faktor α und der Zahl der Kohlenstoffatome innerhalb der Klammer mindestens 6 oder mehr beträgt. Die höheren Polyalkylenglykole, welche zwischen 2 und 6 Kohlenstoffatome in der Alkylengruppe aufweisen, sind als Zusatzstoffe gemäß vorliegender Erfindung außerordentlich wirksam und solche, welche die Äthylen- und Propylengruppe enthalten, werden bevorzugt. Das durchschnittliche Molgewicht der Polyalkylenglykole kann zwischen 200 und etwa 7000 liegen, vorzugsweise zwischen etwa 600 und 6000, wobei es selbstverständlich ist, daß solche Erzeugnisse immer Gemische verschiedener Verbindungen mit verschiedenem Molgewicht darstellen.

Den Schmierfetten nach der Erfindung können geringe Mengen anderer Seifen oder Salze zugesetzt werden, zur Erzielung zusätzlicher Vorteile im allgemeinen in Mengen von weniger als 2%. Beispielsweise können den oben beschriebenen Natriumseifeschmierfetten geringere Mengen einer Aluminiumseife oder von Alkali- bezw. E'rdalkalinaphthenaten, -acetaten, -oxybenzoaten, -ct-oxystearat, -a-oxypropionat, -/5-oxypropionat, -7-oxyvalerat, des Calciumsalzes eines Alkylphenol-Formaldehyd-Kondensationsproduktes, von Zinkdibutyldithiocarbamat usw. zugesetzt werden.

Den erfindungsgemäßen Schmierfetten können mit Vorteil auch kleinere Mengen von Antioxydationsmitteln, wie N-Butyl-p-phenylendiamm, zugesetzt werden. Als Antioxydationsmittel sind auch wirksam: α- oder /J-Naphthylamm, Phenyl-a- oder -/haaphthylamin, a, a- bzw. ß, /J-Dinaphthylamin, Diphenylamin, Tetramethyldiaminodiphenylmethan, Erdölalkylphenole und 2, 4-Ditert.-butyl-6-metb.ylphenol.

Antikorrosionsmittel, welche in den erfindungsgemäßen Zusammensetzungen mit besonderem Vorteil verwendet werden, sind N-primäre Amine mit mindestens 6 und bis zu 18 oder mehr Kohlenstoffatomen im Molekül, wie Hexylamin, Octylamin, Decylamin, Dodecylamin, Octadecylamin, heterocyclische stickstoffhaltige organische Verbindungen, wie alkylsubstituierte Oxazoline und Oxazolinsalze von Fettsäuren.

Den Schmierfetten können auch Zusatzstoffe für extrem hohe Drücke zugesetzt werden. Die bevorzugten Zusatzmittel umfassen Ester von Säuren des Phosphors, wie Triaryl-, Alkyloxy-, Alkyl-, Aralkylphosphate, -thiophosphate oder -phosphite usw., neutrale aromatische Schwefelverbindungen, wie Diarylsulfide und -polysulfide, z. B. Diphenylsulfid, Dikresylsulfid, · Dibenzylsulfid, Methylbutyldiphenylsulfid usw., Diphenylselenid und -diselenid, Dikresolselenid und -polyselenid usw., sulfurierte fette Öle oder Ester von Fettsäuren mit mehrwertigen Alkoholen, z. B. Spermöl, Jojobaöl usw., in welchen der Schwefel fest gebunden ist, sulfurierte langkettige Olefine, die durch Dehydrieren oder Spalten von Paraffin erhalten worden sind, sulfurierte und phosphorierte fette Öle, Säuren, Ester und Ketone, Ester phosphorhaltiger Säuren, die sulfurierte organische Reste enthalten, wie Ester der Phosphorsäure oder der phosphorigen Säure mit sulfurierten Oxyfettsäuren, chlorierte Kohlenwasserstoffe, wie chlorierte Paraffine, aromatische Kohlenwasserstoffe, Terpene, mineralische Schmieröle usw. oder chlorierte Ester von Fettsäuren, die Chlor in einer anderen als der α-Stellung enthalten.

Zusätzliche Bestandteile, welche ebenfalls zugefügt werden können, sind Mittel gegen Abnutzung, wie öllösliche Harnstoff- oder Thioharnstoffderivate, z. B. Urethane, Allophanate, Carbazide, Carbazone usw., oder Kautschuk, Polyisobutylen, Polyvinylester usw. Ferner kommen in Betracht Viscositätsverbesserer, wie Polyisobutylen mit einem Molgewicht über etwa 800, voltolisierte Paraffine, ungesättigte polymerisierte Ester aus Fettsäuren und einwertigen Alkoholen usw.; ferner Mittel zur Verbesserung der öligkeit, wie Stearin- und Ölsäure, und Stockpunktserniedriger, wie chloriertes Naphthalin, zur Herabsetzung des Stockpunktes des Schmiermittels.

Die Menge der Zusätze, die zu dem Schmierfett zugegeben werden können, beträgt rund etwa 0,01 bis zu weniger als 10 Gewichtsprozent und Vorzugsweise von 0,1 bis 5,0 Gewichtsprozent.

Schmierfette, die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellt sind, können allgemein in Motoren verwendet werden und sind vorzüglich geeignet als Schmierfette für die Luftfahrt, für industrielle Zwecke u. dgl.

Claims

PATENTANSPRÜCHE:

i. Verfahren zur Herstellung von Schmier- iao fetten, dadurch gekennzeichnet, daß ein Gemisch aus organischen, flüssigen Schmiermittelgrundlagen, z. B. Mineralöle, und einem Gelierungsmittel für diese, insbesondere Seife, auf Lösetemperatur erhitzt, die entstehende Masse rasch auf eine Temperatur wesentlich unter der Löse-

temperatur abgekühlt und diese Masse einer scherenden Behandlung unterworfen wird, worauf ein Teil der Masse zwecks erneuter scherender Behandlung zusammen mit einem weiteren Anteil der erhitzten und rasch gekühlten Masse zurückgeführt und der restliche Anteil der genannten Masse abgezogen und einer weiteren Kühlung sowie gewünschtenfalls weiteren Behandlungen unterworfen wird.

ίο 2. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß die rasche Abkühlung der erhitzten Masse bewirkt wird durch Zugabe von zurückgeführter Masse, welche eine niedrigere Temperatur aufweist als die Temperatur, auf welche die erhitzte Masse gekühlt werden soll.

3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch

gekennzeichnet, daß das rasche Abkühlen der erhitzten Masse bewirkt wird durch Zugabe eines Gemisches aus zurückgeführter Masse und

ao einer weiteren Menge der organischen, flüssigen Schmiermittelgrundlage, wobei dieses Gemisch eine niedrigere Temperatur aufweist als die Temperatur, auf welche die erhitzte Masse abgekühlt werden soll.

4. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die rasche Kühlung des erhitzten Gemisches aus organischer, flüssiger Schmiermittelgrundlage und Gelierungsmittel für diese durchgeführt wird, bis zu einer Temperatur, die mindestens 13,8°' unter der Lösetemperatur liegt.

5. Verfahren nach Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß das rasche Kühlen des erhitzten Gemisches aus organischer, flüssiger Schmiermittelgrundlage und Gelierungsmittel für diese durchgeführt wird, bis zu einer Temperatur, die etwa 25 ° unter der Lösetemperatur liegt.

6. Verfahren nach Anspruch 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß das Ausmaß der auf die Masse ausgeübten scherenden Bearbeitung mindestens 622,15 mkg je 453,6 g des fertigen Schmierfettes beträgt.

7. Verfahren nach Anspruch 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß die zurückgeführte Masse den größeren Anteil jenes Materials ausmacht, das rasch abgekühlt und einer scherenden Behandlung unterworfen worden ist.

8. Verfahren nach Anspruch 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß es kontinuierlich durchgeführt wird.

9. Verfahren nach Anspruch 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß als Gelierungsmittel eine Fettsäureseife, insbesondere Oxyfettsäureseife, verwendet wird.

10. Verfahren nach Anspruch 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß als Gelierungsmittel eine Alkaliseife, insbesondere eine Lithiumseife, verwendet wird.

11. Verfahren nach Anspruch 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet, daß als Gelierungsmittel die Lithiumseife der 12-Oxystearinsäure verwendet wird.

12. Verfahren nach Anspruch 1 bis 11, dadurch gekennzeichnet, daß ein Gemisch aus einem mineralischen Schmieröl und der Lithiumseife der 12-Oxystearinsäure kontinuierlich rasch auf etwa 193,1° erhitzt, die entstehende Lösung rasch durch Vermischen mit einem zurückgeführten Strom, der eine Temperatur unterhalb 168,2° aufweist, auf etwa 168,2° gekühlt und die gemischte Masse dann einer scherenden Einwirkung unterworfen wird, wobei ein Teil der Masse kontinuierlich abgezogen und der restliche Anteil kontinuierlich gekühlt und zurückgeführt wird.

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