DE745526C

DE745526C - Verfahren zur Herstellung fester Milchsaeurepraeparate

Info

Publication number: DE745526C
Application number: DEK155720D
Authority: DE
Inventors: Dr Ernst Komm
Original assignee: THEODOR SCHLUETER SEN FA
Current assignee: THEODOR SCHLUETER SEN FA
Priority date: 1939-10-06
Filing date: 1939-10-06
Publication date: 1944-04-19

Description

Verfahren zur Herstellung fester Milchsäurepräparate Gärungsmilchsäure wird nach verschiedenen bekannten Verfahren in unterschiedlichen Konzentrationen erhalten.
Zur Gewinnung fester Milchsäurepräparate wirdkonzentrierteflüssigL Säure mitMetallverbindungen, z. B. Erdalkalicarbonaten, umgesetzt, die in geringererMenge als zur ausschließlichen Bildung von neutralen Erdalkalilactaten erforderlich ist, angewandt werden. Hierbei erstarrt etwa 6o- his 85o/öige Milchsäure beim Stehenlassen mit den zugesetzten Erdalkalicarbonaten, ohne daß bis zu zäher Konsistenz, gemäß einem älteren Vorschlag des Schrifttums, eingedampft zu werden braucht. Nach diesem älteren Vorschlag wird hochkonzentrierte, z. B. 94o/oige Milchsäure zur Verfestigung in einer Menge von mehr als z Mol mit i Mol Erdalkalisalz oder Lithiumsalz der Milchsäure-bzw. den Carbonaten dieser Metalle umgesetzt, wobei das Reaktionsgemisch bis zu zäher Konsistenz eingedampft wird und beim Erkalten erstarrt. Sogenanntes saures Calciumlactat läßt sich nach einem weiteren Vorschlag in der Weise herstellen, daß man bis zu a Mol hochkonzentrierter, -z. B. 9oo/oiger Milchsäure mit i Mol des neutralen Calciumlactates mischt und die Masse bei gelinde erhöhter Temperatur trocknet.
In Abkehr von dieser Arbeitsweise zur Herstellung fester Milchsäurepräparate aus konzentrierter, z. B. 8oo/oiger Milchsäure wird erfindungsgemäß derart verfahren, daß Gemische verdünnter, an sich zur Verfestigung nicht befähigter Milchsäure mit entsprechenden Metallverbindungen bis zur Entstehung eines kristallisierbaren Produktes konzentriert werden. Danach kann man die Verfestigung der Milchsäure im Verlauf ihrer biologischen Erzeugung aus Kohlenhydratmaischen bewerkstelligen. Die Anwendung eines Gemisches verdünnter Milchsäure finit entsprechenden -Metallverbindungen erbringt u. a. den Vorteil, daß malt die zur Verfestigung konzentrierter Milchsäure erforderliche Betriebszeit ultd hierfür dienende Gefäße einsparen kann. Die Verfestigung z. B. 8o'Iaigo-r Milchsäure mittels Metallverbindungen verläuft nicht momentan, sondern ist eine Zeitreaktion, uni den Kristallisations-, vorgang, auf dem wahrscheinlich die Verfestigung beruht, sich vollziehen zu lassen, der je nach der Natur der -Ietallsalze nach kürzerer oder längerer Zeit eintritt. Durch Erhöhung des Anteiles an Metallverbindungelt läßt sich wohl die Reaktions- und Abbindungsdauer abkürzen, jedoch wird man für viele @@nweiidtitigsgebiete fester lli@@@säurepräparate den Anteil all im Reaktionsgemisch möglichst niedrig zu halten trachten.
Weiterhin erreicht matt erünciun#.gernül;@ den Vorteil. daß alilirdridärnii@re Verfestigungsprodukte gewonnen werden. Kolizentrierte-Iilch säure ist stets mehr oder weniger anlivdridlialtig.
Wenn verdünnte -Milchsäure eingedampft wird, stellt sich hierbei bzw. nach einiger Zeit das Gleichgewicht -zwischen freier Säure und Anlivdrid ein: Wird dagegen verdünnte Milchsäure in Gegenwart voll Metallsalzeil eingeeilgt, so setzen sich letztere bereits mit der schwachen Säui-e zu fester \l.ilchsäure, wahrscheinlich Polvlactaten, Irin, ohne daß sich wesentliche 3,lengeii des -lrili@ drids zti bilden vermögen.
Zur Verfestigung können alle Iletallverbindringen herangezogen SS-erden, die entweder wie z. B. Erdalkalicarbonate oder Zinkphosphat 'Milchsaure geeigneter Konzentration ohne Wärmezuführung verfestigen oder Metallverbindungen, z. B. Calciuniphosphat. Calciunmitrat. Calciumacetat, Zinkacetat, Kupferacetat, Kupfercarbonat, Cadmitimcarbonat, N ickelcarbonat, -Iangancarbonat, Lithiumcarbonat, Calciiinilactat, Wismutlactat, Calciunitartrat, -Iagliesiunioxvd, Calciunisultid, bei denn die für die Verfestigung, nötig Wärme mindestens zum Teil zugeführt werden muß. Bei Anwendung von Metallverbindungen letzterer Gruppe kann die zur @s@@rlzentrierung der verdünnten Milchsäure zugeführte '\Värine gleichzeitig zur Herbeifülirung der Erstarrtingsreife des Reaktiolisproduktes dienen. Die Metallverbindungen können auch durch Eintragen der entsprechenden Metalle, wie Zink, Magnesium, in die Milchsäure gebildet werden. Sollte die zur Konzentrierung der verdünnter, Milchsäure zugefiihrte Wärme nicht ausreichen, uni die Reife der Erstarrung herbeizuführen, so wird nach Erreichung der nötigen Konzentration noch «-eiter erwärmt, bis dieser Reifezustand erreicht ist. Dieser Zustand tritt in dem einen Fall in der Wärme ein, «-as daran erkennbar ist, daß die Masse noch in der Wärme erstarrt, in dem anderen Fall beim _abkühlen bzw. unter Erkalten, Die Reife der Erstarrung beim Abkühlen bzw. unter Erkalten läßt sich durch Entnahme von Proben aus dein warmen Reaktionsgemisch und Abkühlen bzw. Stehenlassen derselben leicht ermitteln.
Alt Stelle der im Gärungsbetrieb anfallendem verdünnten Milchsäure kann auch anderweitig entstehende bzw. artfallende verdünnte Milchsäure im Gemisch mit Metallverbindungen verfestigt werden.
\ach einer Ausführungsform der Erfindung wird zu im Gärungsbetrieb ge«-onnener Lactatlösung nur so viel Zersetzungssäure zugegeben, daß keine vollständige Umsetzung des Calciuinlactates erfolgt, sondern vielmehr noch mindestens so viel Calcitunlactat zurückbleibt, daß die in Freiheit gesetzte 'Milchsäure nach der Konzentrierttlig verfestigt wird.
Beispiele i. id.o bis 16o k- d.o- bis 5o°Ioige Milchsäure werden mit 5 kg Calciunicarbonat versetzt. Dieses löst sich in der Milchsäure unter Freiwerden der Kohlensäure vollständig auf. Die Lösung wird darin in ein Vakuum eingezogen und bei :Io bis 5o' so lange eingedampft, bis etwa ioo bis i io kg zurückbleiben. Die zurückbleibende flüssige -fasse wird dann aus dein Vakuum zum Kristallisieren in Sammelgefäße oder unmittelbar in Versandgefäße abgelassen und erstarrt beim Erkalten.
Zur Herstellung einer etwa io°/oigen IIilchsäurelösung durch Zersetzung des durch Anreicherung während der Gärung entstandenen Calcitinilactats mit Schwefelsäure tt. d-1. wird nur so viel Säure zugesetzt, daß in einer gebildeten Menge voll 72o kg io°/oiger Milchsäure noch so viel Calciulillactat unzersetzt zurückbleibt, als 2 kg Calciumanteil entspricht. Diese Lösungsmischung wird dann in ein Vakuum eingezogen und beispielsweise auf ein Gewicht von ioo bis 120 kg konzentriert. -Die noch flüssige -lasse wird aus dein Vakuum in ein Saininelgefäß oder Versandgefäß abgefüllt und sich selbst überlassen. Beim Erkalten tritt Erstarrung ein.

Claims

PATENTANSPRÜCHE: i. Verfahren zur Herstellung fester Milchsäurepräparate durch Umsetzung von Metallverbindungen in der Wärme mit mehr Milchsäure als zur Bildung neutraler Lactate erforderlich ist, dadurch gekennzeichnet, daß Gemische von verdünnter, an sich zur Verfestigung nicht befähigter Milchsäure, wie sie vorteilhaft bei der Vergärung von. Kohlenhydraten entsteht, mit entsprechenden Metallverbindungen bis zur Entstehung eines kristall.isierbaren Produktes konzentriert werden.
2. Verfahren nach Anspruch i, gekennzeichnet durch die Verwendung eines Gemisches verdünnter Milchsäure mit Lactat, welches, durch Zusatz von nur so viel Zersetzungssäure zu Lactatlösungen hergestellt wird, daß mindestens eine zur Verfestigung der gebildeten und danach konzentrierten Milchsäure ausreichende Lactatmenge verbleibt. Zur Abgrenzung des Anmeldungsgegenstandes vom Stand der Technik sind im Erteilungsverfahren folgende Druckschriften in Betracht gezogen worden deutsche Patentschriften ... Nr. 346 521, 664 343 österreichische Patentschrift . - 144218-