DE745224C - Verfahren zur Reinigung von Lactamen - Google Patents

Description

• Verfahren zur Reinigung von Lactamen

  Gegenstand des Patents 739 953' ist eiu Ver-

  fahren zur P@einigttng von durch Oxänum-

  lagerung erlidteneil Lactatnen, bei welchem

  clit: durch Extraktüari vorgcrcin.jten Lac-

  tanie in. Gegenwart geringer Mengen all;ctliä.clt

  oder sauer tvirlcetlde.r 7-usätzc destilliert wer-

  dun. Dir. Zusätze können gegebenenfalls auch

  oxpdative: oclcr reduktive Eigenscliafteli .be-

  sitzen., und es kamt ztritiiclist in Gegenwart

  eines alkalisch wirkenden Stoffes, dann i.n

  <:c;;elil@#art eines satuer wirkenden Stcrffcs

  tlcstilüert il't:rclen oder unigekehrt.

  I?s wurde tum gefunden, clala inan das:

  gleiche ;ungsvci-falircn auch. ;nd rohe,

  iliclit d(trcli l?xtraktiun vorgercinigte I.a.ctailie

  anwenden k:uin. Die Arbeitswc:se ist im

  Beispiel i

  Soo Teile rohes, nicht vorgercinigtes C'apr:)-

  lactain wercl,t:n mit rincr Lösung von roTci.len

  Natriulltliy(Iroxyd in to Tvi-lcn Wnsse-r ver-

  setzt und bei vermindertem Druck destillitrt.

  Nach _li)trenilen des N'orlatils erhält inan iii

  einer :@.LUSbetltG von eLwa göi?u ein 1)r@iktizcli

  farl)1nse5, lagcrbestäncliges l:rzcu,@nis.

  13 ei s1)icL e

  5oo Teile rohes, nicht vurr@cr<#ini.;te, C'al)i'o-

  lactant -werden mit i o T#,ilen kdilzentri.ei'tcr

  Pll.osphorsätirc versetzt und bta @'l'1'lllllltlt'rCLill

  Druck clestitlicrt. Das nach Al)trerinen tics

  Vorhlufs crhalteilc Destillat wird mit einer

  Lösung von io Teilen \atriumhvdro@t@l iii

  \1;(n crh:ilt i(l einer Attsbetrte von etwa S5%

  (-in vollicomräen farbloses und lagerhestän-

  (Ii-es Erzeugnis.

  Beispiel 3

  5oo Teile rohes, nicht extrahiertes ce-P.ilie-

  rido-n \vcrdcn in der in Bevspiel i beschrie-

  benen Weise nacheinander zuerst mit 0/0#

  Schwefelsäure, dann mit 2% Natriumhydroxycl

  hui -vermindertem Druck destilliert. Man-et.

  hält in einer ausbeute von etwa So bis 850,16,

  rin rein weißes und vollkommen lagerhestän-

  (Ii.ges Produkt.

  Beispiel :l

  5oo Teile rohes, nicht extrahiertes Capro-

  lactam werden mit 5 Teilen 98%iger Schwe-

  felsäure bei vermindertem Druck des.ti:lliert.

  Zu. dem nach Abtrennung des Vorlaufs erhal-

  tenen Destillat gibt man eine Lösung rotz

  io Teilen \Tatriumperbo.rat in wenig Wasser

  und destilliert das Ganze ein zweites llal. \ach abtrennen des Vorlaufs erhält man in einer Ausbeute voii etwa 8o bis 85011o ein v olll:ominen farbloses, licht- und lagerbeständiges Produkt.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Abänderung des Verfahrens nach Patent 7399523 zur Reinigung von durch Oximumlagerung erhaltenen Lactatnen, gekennzeichnet, daß man die roaen Lactame ohne Vorreinigung durch Extraktion unter Zusatz geringer Mengen alkalisch bzw. sauer wirkender Mittel, die go-;ebenenfalls ioxydative oder reduktive , Eigenschaften haben, destilliert. Zur Abgrenzung des Anmeldumgsgegen7t.Lttdes vom Stand der Technik sind im Ertci,-lungsverfahren keine Druckschriften in Betracht gezogen worden.