DE1111193B

DE1111193B - Stabilisieren von Lactamen

Info

Publication number: DE1111193B
Application number: DEV9922A
Authority: DE
Inventors: Dr Heinz Indest; Dr Heinz Massat; Dr Helmut Stoehr
Original assignee: Glanzstoff AG
Current assignee: Glanzstoff AG
Priority date: 1955-12-20
Filing date: 1955-12-20
Publication date: 1961-07-20

Description

Stabilisieren von Lactamen Die Erfindung betrifft das Stabilisieren von Lactamen.
Die Verschickung von Ausgangsprodukten für Polyamide hat man bisher im festen Zustand vorgenommen. Dieser Transport der in festem Zustand befindlichen Ausgangsprodukte wirkt sich nachteilig aus, weil die Gefahr des Zusammensinterns sowie der Verschmutzung besteht. Weiterhin ist für das Wiederaufschmelzen der in festem Zustand befindlichen Ausgangsprodukte erneut Energie notwendig. Es schien daher wünschenswert, die Ausgangsprodukte entweder in schmelzflüssiger Form oder als hochkonzentrierte Lösungen zu versenden. Diese Produkte werden in besonders konstruierten heizbaren Kesseln, in welchen man eine Temperatur von 60 bis 1000 C aufrechterhalten kann, versandt. Der Vorteil dieses Transportes besteht darin, daß das entsprechende Ausgangsprodukt der Gefahr des Zusammensinterus und auch der Gefahr der Verschmutzung nicht mehr ausgesetzt ist und ferner, daß ein erneutes Aufschmelzen oder Aufheizen am Verarbeitungsort nicht mehr notwendig ist. Es wurde jedoch die Beobachtung gemacht, daß bei den relativ hohen Temperaturen bei Anwesenheit von Luft eine Veränderung der Ausgangsprodukte vor sich geht. Es tritt nämlich eine Vergilbung ein, welche sich schädlich auf die nachher erhaltenen Polyamide auswirkt. Außerdem bilden sich in den Ausgangsprodukten flüchtige Basen. Die schädliche Wirkung des Luftsauerstoffs durch Uberleiten eines Schutzgases, wie Stickstoff, auszuschalten, ist bei einem Transport der Ausgangsprodukte nicht immer möglich. Auch schon geringe Luftmengen können eine Zersetzung und Verfärbung der Lactame verursachen, so daß diese für die Umwandlung in Polyamide nicht mehr verwendbar sind.
Es wurde nun gefunden, daß die vorgenannten Nachteile nicht auftreten, wenn man zur Stabilisierung geschmolzener Lactame mit 6 bis 10 Kohlenstoffatomen oder hochkonzentrierter wäßriger Lösungen dieser Lactame Alkali- oder Erdalkalitrichloracetate in Mengen von 0,001 bis 1 Gewichtsprozent, vorzugsweise von 0,001 bis 0,1 Gewichtsprozent, bezogen auf die Lactame, verwendet. Es eignen sich besonders Lithium-, Natrium-, Kalium- und Calciumtrichloracetat. Durch den Zusatz der genannten Verbindungen zur Schmelze oder hochkonzentrierten Lösung der Lactame wird jede Veränderung, z. B. die Bildung flüchtiger Basen und eine dadurch hervorgerufene Vergilbung der Lactame vermieden. Schmelze oder Lösungen von Lactamen können ohne besondere Reinigung nach dem Transport oder der Lagerung in flüssigem Zustand verwendet werden.
Beispiel 1 1000 g e-Caprolactam (98 O/o e-Caprolactam, 2 O/o Wasser) wurden in einem Rundkolben unter Zusatz von 0,8 g Natriumtrichloracetat bei 900 C unter Luftzutritt gelagert. Hierbei stieg der in dem e-Caprolactam vorhandene geringe Gehalt von 0,003 Molprozent flüchtigen Basen nach 10 Tagen auf 0,004 Molprozent und nach 20 Tagen auf 0,005 Molprozent an. Die Schmelze zeigte eine nur sehr leichte, gelbstichige Färbung. Ihr pH-Wert blieb auf 7,5 konstant.
Erhitzte man dagegen denselben Ansatz ohne den Zusatz an Natriumtrichloracetat auf 900 C an der Luft, so stieg der Gehalt an wasserdampfflüchtigen Basen von 0,003 Molprozent nach 10 Tagen auf 0,160 Molprozent, nach 20 Tagen auf 0,250 Molprozent an. Die Schmelze wurde braun, der pH-Wert sank von 7,5 auf 5,2.
Beispiel 2 1000 g Capryllactam (98 0/0 Capryllactam, 2 ovo Wasser) wurden in einem Rundkolben unter Zusatz von 0,806 g Natriumtrichloracetat bei 900 C unter Luftzutritt gelagert. Der in dem Capryllactam vorhandene Gehalt von 0,048 Molprozent flüchtigen Basen stieg nach 10 Tagen auf 0,075 Molprozent und nach 20 Tagen auf 0,11 Molprozent an.
Wenn man denselben Ansatz ohne den Zusatz von Natriumtrichloracetat auf 900 C an der Luft erhitzte, so stieg der Gehalt an wasserdampfflüchtigen Basen von 0,048 Molprozent nach 10 Tagen auf 0,1 Molprozent und nach 20 Tagen auf 0,17 Molprozent an.

Claims

PATENTANSPRUCH: Verwendung von Alkali- oder Erdalkalitrichloracetaten zum Stabilisieren von geschmolzenen Lactamen mit 6 bis 10 Kohlenstoffatomen oder hochkonzentrierten wäßrigen Lösungen dieser Lactame in Mengen von 0,001 bis 1 Gewichtsprozent, bezogen auf die Lactame.

In Betracht gezogene Druckschriften: Deutsche Patentschriften Nr. 739 953, 745 224, 850 746.