DE1668336C - Verfahren zur Verminderung des Gehaltes an 2-Chlorbutadien-(l,3) und Benzol in 1,2-Dichloräthan, das bei der thermischen Spaltung zu Vinylchlorid zurückgewonnen worden ist - Google Patents
Verfahren zur Verminderung des Gehaltes an 2-Chlorbutadien-(l,3) und Benzol in 1,2-Dichloräthan, das bei der thermischen Spaltung zu Vinylchlorid zurückgewonnen worden istInfo
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Description
I 668
Aus der britischen Patentschrift 824 588 ist es bekannt, chlorierte C,- und Cj-Kohlenwasserstoffe
zu reinigen, indem man sie mit wasserfreiem Eisen(IIl)-chlorjd
auf mindestens 700C erwärmt, bis die Entwicklung
von Chlorwasserstoff und Kohlendioxyd aufgehört hat. Jedoch eignet sich dieses Verfahren
nicht, um den Gehalt an 2-Chlorbutadien-(l,3) und Benzol in verunreinigtem 1,2-Dichloräthan zu vermindern,
welches bei der unvollständigen thermischen Spaltung von 1,2-Dichloräthan zu Vinylchlorid zurückgewonnen
wurde.
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Verminderung des Gehaltes an 2-Chlorbutadien-(l,3) und
Benzol in 1,2-Dichloräthan, das bei der thermischen Spaltung zu Vinylchlorid zurückgewonnen worden ist,
welches dadurch gekennzeichnet ist, daß man trockenes, 2-Chlorbutadien-(l,3) und Benzol enthaltendes
1,2-Dichloräthan mit 0,01 bis 0,5 Gewichtsprozent, vorzugsweise 0,1 bis 0,15 Gewichtsprozent, wasserfreiem
Aluminiumchlorid bei 70 bis 1500C, Vorzugs- »o
weise 130 bis 1500C, im geschlossenen Gefäß während 24 bis 48 Stunden erhitzt.
Eine besondere Ausführungsform des Verfahrens der Erfindung ist dadurch gekennzeichnet, daß man
nach Entspannung und Entweichen des während des Erhitzens entstandenen Chlorwasserstoffs das 1,2-Dichloräthan
durch Einleiten von Ammoniak neutralisiert und destilliert.
Bei der unvollständigen thermischen Spaltung von 1,2-Dichloräthan zu Vinylchlorid und Chlorwasserstoff
wird das nicht umgesetzte 1,2-Dichloräthan (Kp. — 830C) gemeinsam mit den Leichtsiedern
(Kp. <83°C) von den Hochsiedern (Kp. >83°C) abdestilliert und anschließend das 1,2-Dichloräthan
nach verlustreicher destillativer Abtrennung von den Leichtsiedern in den Spaltofen zurückgeführt. Die
deutsche Auslegeschrift 1 242 594 beschreibt demgegenüber die gemeinsame Rückführung von 1,2-Dichloräthan
und Leichtsiedern in den Spaltofen, wo Leichtsieder in destillativ später gut abtrennbare
Hochsieder umgewandelt werden. Unter Leichtsiedern hat man dabei im wesentlichen Benzol, 2-Chlorbutadien-(l,3),
1,1-Dichloräthan, 1 J-Dichloräthylen, Chloroform,
Methylchloroform, Äthylchlorid und Tetrachlorkohlenstoff zu verstehen.
Die Entfernung von Benzol und 2-Chlorbutadien-(l,3)
in einem technisch einfachen Verfahren ist in beiden Fällen von großer technischer Bedeutung:
konzentriert und ohne Verlust von 1,2-Dichior-Sthan
ausgeschleust werden.
fivumseSt, andere dagegen nur zu einem geieren
Bnichteil, kommt es bei den letzteren zum Aufbau einer Gleichgewichtskonzentrat.on.
DaT bei der Spaltung gebildete Benzol unterliegt
dank seinem aromatischen Charakter nur in
SLm Maße einer Sekundärreaktion. Im
Sumpf der Hochsiederaufkonzentnerung konnte ζΓγP Chlorbenzol nachgewiesen werden, doch
findet diese Reaktion in so untei^netem Mate
statt, daß der Benzolwert im Krei4auf-1,2-Di
chloräthan laufend ansteigt und die GleicngewSkonzentration
nicht abgewartet werden kann da die Spalttemperatur mit steigendem
Benzolgehalt in 'unerwünschter Weise ansteigt.
Man muß daher das gesamte Kreislauf-U-Diiiloräthan
in Zeitabständen von einiger1 Monaten abziehen und durch benzolfre.es 1,2-D.chlor-
1. Bei der vollständigen destillativen Abtrennung so
der Leichtsieder vom 1,2-Dichloräthan werden durch Aufkonzentration von 2-Chlorbutadien-(l,3)
am Kopf der Leichtsiederkolonne auf zu hohe Konzentration Polymerisationserscheinungen in
der Kolonne und im Kondensationssystem hervorgerufen. Um diese zu vermeiden, zieht man
so viel Kopfprodukt der Leichtsiederkolonne ab und vernichtet es in üblicher Weise durch Verbrennung,
daß die Konzentration an 2-Chlorbutadien-(l,3) nicht Ober 5 bis 10°/· ansteigt. β«
Dadurch treten aber Verluste an 1,2-Dichlor«
äthan auf, die das lOfache der Produktion an 2-Chlorbutadien-(l,3) ausmachen können. Nach
dem Verfahren der Erfindung wird Benzol und 2-Chlof butadien-(l ,3) aus der Leichtsiederkolonne <s
in Hochsieder umgewandelt und kann in die Kolonne zurückgegeben werden. Die übrigen
Leichtsieder können praktisch auf t00°/0 auf·
U des erfindungsgemäßen Ver-5JS
durch Behandlung de. Kre.slauf-1
2-Dichloräthans mit katalytischen Mengen wasserfreiem Aluminiumchlorid der Benzolgehalt
auf einen konstanten Wert, z. B. 2 Gewichtsprozent,
eingestellt werden. Ferner wird die Gleichgewichtskonzentration des 2-Chlorbutadiens-(U)
stark gesenkt.
Das leichtsiederhaitige 1,2-Dichloräthan wird in einen beheizbaren Behälter abgezogen und im Fähe
eines Wassergehaltes über 40 ppm durch Zugabe von Phosphorpenfoxvd unter Umrühren getrocknet. Anschließend wird Aluminiumchlond in Mengen von
Ws 5000 ppm (= Gewichttteile je 1 Million GewichtsteHe),
bevorzugt 1000 bis 1500 ppm, zugegeben· Durch Außenbeheizung wird die Temperatur auf 70
bis 150°C. verzugsweise 130 bis 150eC erhöht wöbe.
Sch ein Druck von 0 bis 7atü einstellt Nach emer
Verweilzeit von 24 bis 48 Stunden, bevorzugt 36 Stjnden,
wird der abgespaltene Chlorwasserstoff über eme
natronalkalische Abgaswäsche entspannt. Das behandelte 1,2-Dichloräthan w.rd durch Einleiten von
Ammoniak neutralisiert. Nach dieser Behandlung
sind 90 bis 95 '/»des ursprünglich vorhandenen 2-Ch orbutadiens-(l,3
und etwa 20 bis 30·/. des ursprünglich vorhandenen Benzol, in Hochsieder umgewandelt
Der Ansatz wird in die Destillationskolonne für 1,2-Dichloräthan zurückgepumpt.
Je nach Durchführung des 1,2-D.chloräthanspal Verfahrens
wird das leichtsiederhaltige 1,2-Dichloräthan
an verschiedenen Stellen der Anlage entnommen.
1. Bei dem Verfahren mit vollständiger Abtrennung
der Leichuieder dient die eingesetzte Kolonne gleichzeitig zur Entwässerung und Abtrennung
der Leichtsieder. Die· iit in der Praxis dadurch bedingt, daß eine 1,2-Dlchlorathafnpaltanlage
normalerweise mit einer Anlage stur Herstellung von 1,2-Dichloräthan durch Anlagerung von
Chlor an Äthylen verbunden iit, öfters außerdem
noch mit einer Oxychlorierungsanlage, bei der
i 668 336
der bei der Spaltung gebildete Chlorwasserstoff mit Äthylen und Luft in 1,2-Dichloräthan zurückverwandelt wird. Sowohl das frisch hergestellte 1,2-Dichloräthan wie das aus der Spaltung zurückgewonnene wird in einer gemeinlamen Destillationsanlage aufgearbeitet. Dabei
dient die Kolonne zur Entwässerung des 1,2-Dichloräthans gleichzeitig zur Entfernung der Leichtlieder. Bei dieser Betriebsweise wird das Wasser
als zweite Phase in einem Abscheidegefäß hinter der Kondensation ausgeschleust. Es ist deshalb
unzweckmäßig, das wassergesättigte, leichtsiederhaltige 1,2-Dichloräthan aus dem Kopfprodukt
der Leichtsiederkolonne zu entnehmen, sondern man zieht ein möglichst wasserfreies leichtsiederhaltiges 1,2-Dichloräthan an einem Seitenstrom
der Leichtsiederkolonne bzw. Entwässerungskolonne ab. Man wählt für die Entnahme aus
dem Seitenstrom eine solche Bodenhöhe, daß der Wassergehalt bei Gehalten von je 1 bis 8 %,
vorzugsweise 2 bis 5,5 °/0, 2-Chlorbutadien-(l,3)
und Benzol möglichst gering ist.
2. Ist dagegen die Destillation des aus der Spaltung zurückgewonnenen 1,2-Dichloräthans nicht gleichzeitig mit der Destillation von durch Chlorierung
oder Oxychlorierung frisch Hergestelltem 1,2-Dichloräthan gekoppelt und wird auf eine Abtrennung der Leichtsieder aus dem aus der Spaltung zurückgewonnenen 1,2-Dichloräthan verzichtet, so ^langen die Leichtsieder im 1,2-Dichloräthan nach Abtrennung der Hochsieder
wieder in den Spaltofen und werden dort teils in hohem Prozentsatz [2-C'ilorbutadien-(l,3)],
teils in niedrigem Prozentsatz (Benzol) zu Hochsiedern umgesetzt. Auch hier ist das Verfahren
der Erfindung nützlich, um die Gleichgewichtskonzentration von Benzol und 2-Chlorbutadien-(l,3) auf niedrigere Werte einzustellen und
dort konstant zu halten. Für die Entnahme des leichtsiederhaltigen 1,2-Dichloräthans ergeben
sich in diesem Falle zwei Möglichkeiten:
a) In der Kolonne zur Abtrennung der Hochsieder wird die Hauptmenge 1,2-Dichloräthan
durch Teilkondensation an einem Seitenabzug in einer solchen Höhe der Kolonne abgenommen, daß die gewünschte Reinheit in bezug
auf die Hochsieder gewährleistet ist. Am Kopf der Kolonne werden die Leichtsieder bei
Total-Kondensation und Total-Rückfluß so
weit angereichert, daß die gewünschte Konzentration von je 1 bis 8%, vorzugsweise je 2
bis 5,5%,2-Chlorbutadien-(l,3) und Benzol erreicht wird. Dieses Produkt wird der Behandlung mit Aluminiumchlorid ausgesetzt und
anschließend in die Blase der Hochsieder· abtrennung zurückgeführt
b) Das Destillat der Kolonne zur Abtrennung der Hochiieder wird in eine zweite Kolonne,
die hier alt Entgasungskolonne bezeichnet sei, eingeführt und ausgekocht. Dabei beträgt
das zum Verdampfen gebrachte 1,2-Dichloräthan etwa 10*/· der eingeführten 1,2-Dichlorlthanmenge. Aus der Blase wird reines
1,2-Dlchloflthan abgenommen, dessen Leicht*
Siederanteil vermindert lit. Am Kopf der Entgasungekolonne werden die gesamten ankommenden Dampfe ausfcondensiert und als
Rückfluß wieder aufgegeben. Aus dem Rückflußbehälter werden bestimmte Mengen entnommen, mit Aluminiumchlorid behandelt
und in die Blase der Kolonne zur Abtrennung s der Hochsieder zurückgeführt.
»o Wassergehalt unter 10 ppm der_folgenden Zusammensetzung in Gewichtsprozent: Äthylchlorid 0,48, Vinylidenchlorid 0,12, 2-Chlorbutadien-(l,3) 1,6, 1,1-Dichloräthan 1,8, Tetrachlorkohlenstoff und Methylchloroform 0,88, Beruol 5,1, Chloroform 0,46,1,2-Di-
chloräthan 89,2, wurde in einem beheizbaren Behälter mit 0,15 Gewichtsprozent wasserfreiem Aluminiumchlorid versetzt, wobei der Behälterinhalt umgerührt
wurde. Durch Außenbeheizung wurde das Gemisch auf 150"C geheizt, wobei sich ein Druck von 6atü
ao ergab. Nach 36 Stunden wurde der Behälter abgekühlt,
der gebildete Chlorwasserstoff in eine natronalkalische Abgaswäsche entspannt und das 1,2-Dichloräthan
durch Einleiten von gasförmigem Ammoniak neutralisiert und anschließend destilliert. Neben 2,5% hoch-
as siedendem Rückstand wurden 97% des Einsatzes
als Destillat gewonnen mit folgender Zusammensetzung in Gewichtsprozent: Äthylchlorid 0,0, Vinylidenchlorid 0,12, 2-Chlorbutadien-(l,3)0,08,1,1-Dichloräthan 1,9, Tetrachlorkohlenstoff und Methyl-
chloroform 0,9, Benzol 4,2, Chloroform 0,46, 1,2-Dichloräthaü 92,4.
Ergebnis: Der 2-Chlorbutadien-(l,3)-anteil war zu
95% umgesetzt, der Benzolanteil zu 20%. Die Abnahme des Äthylchloridanteils ist auf Verdampfung
bei der Entspannung zurückzuführen.
Unter den Bedingungen des Beispiels 1 wurde ein weiterer Ansatz mit höherem 2-Chlorbutadien-{l,3)-gehalt und niedrigerem Benzolwert eingesetzt; der
Wassergehalt betrug 30 ppm.
| Vorder | Nach Umsetzung | |
| 45 Zusammensetzung | Umsetzung | und Destillation |
| der Mischung | (Gewichts | (Gewichts |
| prozent) | prozent) | |
| Äthylchlorid | 0,79 | 0,16 |
| Vinylidenchlorid ... | 0,43 | 0,45 |
| 2-Chlorbuta- | ||
| dien-(l,3) | 8,0 | 0,12 |
| 1,1-Dichlorätban ... | 3,6 | 4,0 |
|
55
Tetrachlorkohlen |
||
| stoff unb Methyl | ||
| chloroform | 0,94 | 1.0 |
| 2,8 | 2.1 | |
| Chloroform | 0,27 | 0,3 |
| 1,2-Dkhloritthan ... | 84,0 | 92,4 |
Ergebnis: 99% des vorhandenen 2»Chlorbuta* dkfuKl.3) und 25% des vorhandenen Benzob waren
umgesetzt Sei der Destillation wurden 9*/a des Ein*
satzes als Hochsieder und 91 % als Destillat der obigen Zusammensetzung erhalten.
Im folgenden wird das Ergebnis eines Versuches
mit 24 Stunden Verweilzcit bei 15O0C und 6 atü
wiedergegeben, bei dem ebenfalls 0,15 Gewichtsprozent wasserfreies Aluminiumchlorid zugesetzt wurden. Der Wassergehalt der Mischung betrug 20 ppm.
Bei Zusatz von 0,1 Gewichtsprozent AICI,, wurden
folgende Ergebnisse erzielt:
| ' Zusammensetzung der Mischung |
Vor der Umsetzung (Gewichts prozent) |
Noch Umsetzung
und Destillation (Gewichts prozent) |
|
Äthylchlorid
Vinylidenchlorid ... 2-Chlorbuta- dien-(l,3) 1,1-Dichloräthan ... Tetrachlorkohlen stoff Benzol Chloroform 1,2-Dichloräthan ... |
1,4
0,09 2,9 4,1 0,8 3,6 0,32 85,2 |
0,14
0,1 0,15 4,3 0,8 2,9 0,34 91,0 |
|
S Zusammensetzung
der Mischung |
Vor der
Umsetzung (Gewichts prozent) |
Nach Umsetzung und Destillation (Gewichts prozent) |
| Äthylchlorid | 0,74 | 0,007 |
| xo Vinylidenchlorid .. ■ | 0,28 | 0,016 |
|
2-Chlorbuta-
dien-(l,3) |
2,9 | 0,43 |
|
Tetrachlorkohlen-
15 stoff und 1,1-Di chloräthan |
2,5 | 2,0 |
| Benzol | 5,5 | 4,6 |
| Chloroform ,. | 0,27 | 0,27 ' |
| 30 1,2-Dichloräthan ... | 95,5 | 92,8 |
Ergebnis: 95% des vorhandenen 2-Chlorbutadiens-(l,3) und 23% des vorhandenen Benzols wurden
in Hochsieder umgesetzt. Bei der Destillation wurden 5 % des Einsatzes als Hochsicder und 95% als Destillat'
der obigen Zusammensetzung erhalten.
Wird die Reaktionstemperatur auf 83°C (Siedetemperatur von 1,2-Dichloräthan) gesenkt, was einer
Durchführung der Umsetzung bei Atmosphärendruck unter Rückfluß entspricht, so muß die Verweilzeit
auf 48 Stunden gesteigert werden, um die Umsätze der vorhergehenden Beispiele erreichen zu können.
Claims (2)
1. Verfahren zur Verminderung des Gehaltes an 2-Chlorbutadien-(l,3) und Benzol in 1,2-Dichloräthan, das bei der thermischen Spaltung zu
Vinylchlorid zurückgewonnen worden ist, dadurch gekennzeichnet, daß man trokkenes, 2-Chlorbutadien-(l,3) und Benzol enthaltendes 1,2-Dichloräthan mit 0,01 bis 0,5 Gewichtsprozent wasserfreiem Aluminiumchlorid bei
70 bis 1500C im geschlossenen Gefäß während 24 bis 48 Stunden erhitzt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man nach Entspannung und
Entweichen des während des Erhitzens entstandenen Chlorwasserstoffs das 1,2-Dichloräthan
durch Einleiten von Ammoniak neutralisiert und destilliert.
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