DE742645C - Verfahren zur Herstellung gefaerbter Kunstfasern aus Eiweissstoffen - Google Patents

Verfahren zur Herstellung gefaerbter Kunstfasern aus Eiweissstoffen

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Zellwolle und Kunstseide Ring GmbH
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Description

  • Verfahren zur Herstellung gefärbter Kunstfasern aus Eiweißstoffen Nach den bisher gewonnenen Vorstellungen spielen sich die beim Färben von Faserstoffen aus pflanzlichen öder tierischen Eiweißstoffen vor sich gehenden Reaktionen an den freien Amino- bzw. freien Carboxylgruppen der Eiweißstoffe ab. Bestätigt wird eine derartige Auffassung durch den Umstand, daß eine Blockierung der genannten Reaktionsstellen das färberische Verhalten der Proteinfasern gegenüber den sauren und basischen .Farbstofflelassen in weitgehender @ Weise zu heeinflussen vermag.. Darüber hinaus läßt die Tatsache, daß säure und basische Farbstoffe von den Proteinfasern im Verhältnis ihrer Äduivalentgewichte fixiert werden, erkennen, daß solche Färbevorgänge dementsprechend als einfache Salzbildung betrachtet werden müssen. -Es liegt in- der Natur der an sich nicht besonders beständigen- Salzbildung; daß je nach dem Charakter des Farbstoffes die auf solche Weise zustande gekommenen Färbungen nicht gleichmäßig widerstandsfähig gegen Säuren und Laugen sind und auch die übrigen, an eine Färbung gestellten Anforderungen, wie Licht-, Wasch-, Bügel- und Reibechtheit, in nicht immer voll befriedigender Weise erfüllt werden.
  • Um Faserstoffe aus Eiweißstoffen in genügender Echtheit färben zu können, erwies es sich als notwendig, das Fasergut vor dem Färben in heißen Farbflotten zunächst einer Vorhärtung mit Formaldehydlösungen bei etwa 35° und anschließend einer Heißhärtung mit Formaldehydlösungen bei etwa 7o° zu unterziehen. Es zeigte sich aber, daß in dieser Weise vorbehandelte Fäden nach dem Färben wesentlich verminderte Festigkeitseigenschaften besaßen als vorher.
  • Nach einem anderen Verfahren werden künstliche Gebilde, wie Fasern, aus Eiweißstoffen, z. B. Kasein oder anderen aminogrupperrhaltigen Stoffen, die durch Kondensation von Eiweißstoffen mit Formaldehyd oder anderen Härtungsmitteln erhalten werden, bei einer Temperatur über 50° in Gegenwart einer säurebindenden Verbindung mit organischen Verbindungen gefärbt, die eine oder mehrere chromophore Gruppen und einen oder mehrere Säurereste enthalten und imstande sind, durch Reaktion mit dem Wasserstoff der Aminogruppen des Eiweißstoffes Säure abzuspalten. Zwar werden nach diesem Verfahren beständige Färbungen erhalten, doch erleiden die Fasern auch bei Anwendung dieses Verfahrens eine mehr oder weniger große Einbuße ihrer Festigkeitseigenschaften.
  • Demgegenüber gelingt es gemäß der vorliegenden Erfindung, gefärbte künstliche Gebilde, vorzugsweise Fäden oder Fasern, aus Eiweißstoffen mit vorzüglichen Echtheits-und Gebrauchswerteigenschaften herzustellen, wenn man durch Behandeln mit Formaldehydlösung bei 35° oberflächlich verfestigte künstliche Fasergebilde aus Eiweißstoffen mit Farbstoffen färbt, die beim Färben mit Eiweißstoffen eine echte chemische Bindung einzugehen vermögen.
  • Diese Arbeitsweise bietet den technisch erheblichen Vorteil, daß bei Verwendung bestimmter Farbstoffklassen der Färbevorgang unmittelbar an die Kalthärtung der Fasergebilde angeschlossen werden und somit eine Heißhärtung in einer Formaldehydlösung von 7o° in Fortfall kommen kann. Gleichzeitig wird neben verbesserten technischen Färbeeigenschaften auch eine wesentliche Steigerung der textiltechnologischen Eigenschaften des so behandelten Faserguts sowohl gegenüber dem unbehandelten Ausgangsstoff als auch gegenüber dem nach den bekannten Verfahren gefärbten Textilgut erzielt, Die in -der angegebenen Weise oberflächlich verfestigten und mit den.nachgenannten Farbstoffen gefärbten Gebilde zeigen eine erhöhte Festigkeit sowohl im trockenen als auch im nassen Zustande. Besonders bemerkenswert ist die bei dem auf vorstehende Weise gefärbten Fasergut erhöhte Widerstandsfähigkeit gegen chemische Einflüsse, z. B. Säuren, Laugen und kochendes Wasser.
  • Zu den Farbstoffklassen, die im_Sinne der vorliegenden Erfindung zu reagieren vermögen, sind zu rechnen: i. Nitrosofarbstoffe, d. h. Verbindungen wie Dinitrosoresorcin, i-N'itroso-2-Oxynaphthalin, 2-Nitroso-i-Oxynaphthalin, i-Nitroso-2, 7-dioxynaphthalin, i-Nitroso-2-oxynaphthalin-6-sulfonsäure, 2-Nitroso-i-oxynaphthalin-.I-sulfonsäure; 2. Nitrofarbstoffe, wie 2, q., 6-Trinitrophenol, Hexanitrodiphenylamin, Pikrocyaminsäure, hergestellt durch Einwirkung von Cyankalium auf Pikrinsäure, (s. Gustav S ch u 1 t z, Farbstofftabellen, 7. Aufl., Nr. i o) ; 3. Eisfarben, z. B. aus 2', 3'-Oxynaphthoylaminobenzol, i-(2', 3'-Oxynaphthoyl,amino)-q.-methoxybenzol, -3-nitrobenzol, -2-methylbenzol oder -naphthalin oder i-Acetoacetylamino-2-methylbenzol und diazotiertem i-Amino-3-nitro-, -2-methyl-5-nitro- oder -2-methyl-4-nitrobenzol, 4, 4'-Diamino-3, 3'-dimethoxydiphenyl. Azofarbstoffe aus i-Aminonaphthalin-q.-sulfonsäure, Salicylsäure, i, 8-Dioxynaphthalin-3, 6-disulfonsäure oder i-Amino-8-oxynaphthalin-3, 6-disulfonsäure und tetrazotiertem d., q.'-Diaminodiphenyl, Azofarbstoffe aus diazotierter d.-Amino-i, i'-azobenzol-3, 5'-disulfonsäure und i-Aminonaphthalin oder aus i, 5-Dioxynaphthalin und diazotierter i-Amino-2-oxybenzol-5-sulfonsäure; q.. Thiazinfarbstoffe, z. B. Dimethylaminophenodioxynaphthathioniumsulfonat (Gustav Schultz, Farbstofftabellen7.Aufl.,Nr. ioq8) Methylenblau (Gustav Schultz, F'2.rbstofftabellen, 7. Aufl., Nr. io38). Die Verwendung erfolgt in saurer Lösung; 5. Chinonverbindungen und Ketonfarbstoffe, insbesondere Verbindungen von der Art des 5, 8-Dioxy-i, 4-naphthochinons, des 5, 7, 8-Trioxy-i, 4-naphthochinons, des 2-Phenoxy-r, d., 5, 8-tetraoxynaphthalins, der i, 8-Dioxynaphthalin-3, 6-.disulfonsäure, des Dehydrodibenzanthrons, des Isodehydrodibenzanthrons, des Dimethoxydehydrobenzanthrons; 6. Indigo, Thioindigo und sonstige indigoide Farbstoffe, wie Indigotine, z. B. 2, 2'-Bisindolindigo-5, 5'-disulfonsäure, 2. 2'-Bisindolindigotetrasulfonsäure. Es wird aus der Küpe gefärbt; 7. Triphenylmethan- und Diphenylnaphthylmethylfarbstoffe, z. B. 2, 6-Dichlordimethylsulfoxyfuchsondicarbonsäure, symmetrisches Tetramethyl-p-aminofuchsonimonium, symmetrische Tetramethyl-p-aminofuchsonimonium-m'-carbonsäure, T'etramethylbenzylsulfobenzyl-p,p =diaminosulfofuchsonimonium; Tetraäthyl -p -amnnoxy - di@sulfüfu,chsonilno@nium; Dioxyfuchsontricarbönsäure, ms-p-Tolylphenyldiaminoditolazoniumchlorid.
  • B. Oxydationsfarbstoffe, z. B. aus i, 4- und i, 2-Diaminobenzol, i, 3-Diamino-4-nitrobenzol, 4, 4-Diaminodiphenylamin.hydrochlorid, i, 3-Diamino-4-methaxybenzol oder o-Aminophenol. ` Für den eingangs beschriebenen Erfolg des vorliegenden Verfahrens ist es, wie die nachfolgenden Beispiele zeigen, gleichgültig, ob die Umsetzung der Faser mit den Farbstoffen teilweise in "-der Spinnlösung, im Spinnhad oder in den Nachbehandlungsbädern erfolgt. Beispiel i Eine Eiweißspinnlösung der Zusammensetzung von i6,60/0 Kasein, 4,5010 Alkali und 79,80/0 Wasser wird nach üblicher Reife und Entlüftung in einem Bad versponnen, das 3009/1 Natriumsulfat und 2o ccm Schwefelsäure 66°- Be/1 enthält. Das koagulierte Eiweißfaserbündel wird-anschließend durch drei Nachbehandlungsbäder geführt, und zwar durch ein Solebad (230g/1 Kochsalz, Temperatur 40°), durch ein Aluminiumsulfatbad (16o bis 19o g/1 A12 (S O4)3 - 18 H20) und durch ein Aluminiumsulfatbad von der gleichen- Zusammensetzung wie vorstehend, jedoch bei einer Temperatur von 6o°. Nach dem Durchgang durch die verschiedenen Nachbehandlungsbäder wird das Spinnkabel geschnitten und in ein Härtungsbad gebracht, das 50 g/1 A12 (S O4)3 -18 H2 0,. 2,35g/1 -Kochsalz und 4o g/1 H C H O- 1oo0/aig enthält. -Die Härtung erfolgt bei `einer Temperatur von 35° und nimmt 12 bis 24 Stunden in Anspruch. Die so vorgehärtete Eiweißfaser Wird mit einer wäßrigen Lösung von 5 g/1 500/0igem i, 3-Dioxy-4, 6-dinitrosobenzol bei , einem Flottenverhältnis 1 :20 1/z Stunde bei ioo° behandelt. Die gefärbte schwarze Faser zeigt gegenüber der ungefärbten Faser erhöhte Festigkeitseigenschaften, größere Widerstandsfähigkeit gegen gekochtes Wasser und hervorragende Echtheitseigenschaften.
  • ' Beispiele Eine nach Beispiel i aus Kasein hergestellte Eiweißfaser, welche in einem Formaldehydbad bei 35'°' vorgehärtet worden ist, wird im noch. feuchten. Zustand bei einem Flottenverhältnis 1-20 mit .2-g Hexanitrodiphenylamin (Schultz, Farbstofftabellen, 7. Aufl., Nr.-15) 15 Minuten bei zöo° behandelt: Die gefärbte Faser zeigt die im Beispiel i genannten verbesserten Eigenschaften.. Beispiel 3 Einer Kaseinlösung von üblicher Zusammensetzung wird eine Lösung von o,66 bis 10/0 2 ; 3'-Oxynaphthoxylaminobenzol in verdünnter Natronlauge bei gleichzeitiger Anwesenheit eines Schutzkolloides (i-isopropylnaphthalin-2-sulfonsaures Natrium) zugegeben. Das in üblicher Weise daraus ersponnene Fasergut wird 12 bis 24 Stunden mit einer Formaldehydlösung bei 35° vorgehärtet und im Anschluß hieran gewässert und getrocknet. Darauf werden stabilisierte Diazoverbindungen von i-Amino-2-chlorbenzol, i-Amino-2-nitrobenzol oder i-Amino-2-methyl-4-chlorbenzol mit der fünffachen Menge lauwarmen Wassers angerührt und in kaltem Wasser klar gelöst. Dieser Flotte werden 2o g/1 Kochsalz zugesetzt. In dieses Entwicklungsbad wird das gesponnene Fasergut eingebracht. Nach der Kupplung wird die Faser gewaschen und in der üblichen Weise getrocknet. Die gefärbte Faser ist . kochbeständig und verhält sich wie gefärbtes Fasergut, das vor der Färbung eine Formaldehydbehandlung bei 7o,° erfahren hat. Beispiel 4 Einer Eiweißspinnlösung, die 15,91/9 Labkasein,. 5,20/0 Gesamtalkali, l,10/0 2', 3'-Oxynaphthoxylaminobenzol und 1,5 0/0 der stabilisierten Diazoverbindung von i-Amino-2, 5-diäthoxy-4-benzoylaminobenzol (auf Kasein bezogen) enthält, wird nach Z4.stÜndiger Reife in üblicher Weise versponnen. Auch diese Faser ist schon nach 2o- bis 24stündiger -Einwirkung eines Formaldehyd-Bades bei 35° kochbeständig. Beispiel 5 Eine nach Beispiel i aus Kasein hergestellte Eiweißfaser, -welche in einefn Formaldehydbad bei 35° .12 Stunden vorgehärtet worden ist, wird in eine mit Essigsäure schwach angesäuerte, 1;5 bis 3 g Tännin je Liter enthaltende Lösung eingebracht. Nach einer Einwirkungsdauer von 5 Minuten wird das Fasergut 3o bis- 6o Minuten in einer Lösung von 3 g Brillant Alizarinblau (S ch u 1 t z, Farbstofftabellen, 7. Aufl., Nr. 1048) im Liter Wasser behandelt. Die gefärbte Faser- weist die im Beispiel i genannten Eigenschaften auf. Beispiel 6 Eine nach Beispiel i aus Kasein hergestellte Eiweißfaser, welche in einem Formaldehydbad bei 35° vorb härtet worden ist, wird in noch feuchtem Zustand bei einem Flottenverhältnis 1 :2o mit 5 g Chinon je Liter Wasser 15 Minuten bei ioo° behandelt. Die braun gefärbte Faser zeigt die in Beispiel i genannten Eigenschaften. Beispiel 7 Eine Eiweißlösung der Zusammensetzung von 16,6e/9 Kasein, 4,511/o Alkali und 79,80/0 Wasser wird in einem Spinnbad versponnen, das 300g/1 Natriumsulfat, 2o ccm Schwefelsäure 66° Be/1 und i g/1 Chinon enthält. Das im Spinnbad koagulierte Eiweißfaserbündel wird durch die im Beispiel i genannten Nachbehandlungsbäder geführt und anschließend nach dem Zerschneiden einer Formaldehydbehandlung bei 35° über einen Zeitraum von i2 bis 24 Stunden unterworfen. Die Zusammensetzung des Formaldehydbads ist die gleiche wie beim Beispiel i. Die unter dem Zusatz von Chinon versponnenen Fasern zeigen verbesserte textiltechnologische Eigenschaften. Beiepiel 8 Eine nach dem Beispiel 9 hergestellte Eiweißfaser wird im Anschluß an das Passieren des ersten Aluminiumsulfatbads (Zusammensetzung s. Beispiel i) durch ein Bad geführt, das im Liter 16o bis igo 9A12 (S04)3-18 H2 O, Zoo bis 22o g Na Cl und i g Chinon enthält. Nach dem Durchgang durch die verschiedenen Nachbehandlungsbäder wird das Spinnkabel zerschnitten und in ein Härtungsbad eingebracht, das die gleiche Zusammensetzung aufweist wie im Beispiel i. Das schwach gefärbte Fasergut zeigt eine Steigerung der Festigkeitswerte, insbesondere aber eine Verbesserung der Naßfestiggkeit. Beispiel 9 Eine 24 Stunden bei 35° vorgehärtete Kaseinfaser wird gewaschen und entweder unmittelbar nach dem Abpressen oder nach Zwischentrocknung in ein Bad eingebracht, das 5ogAlizarinschwarzSWTeig (Schultz, Farbstofftabellen, 7. Aufl., Nr. I130) und °,1% Ameisensäure ioo°/oig im Liter enthält. Die Behandlungsdauer beträgt io Minuten, die Temperatur ioo°. Im Anschluß an diese Behandlung wird die Faser abgepreßt und in einer 5%igen Kaliumbichromatlösung bei 2ö bis 22° nachgebeizt. Nach dem Waschen und Trocknen erweist sich die Faser als kochbeständig tiefschwarz gefärbt.. Beispiel io Eine in- einem Formalide'hydbad 20 bis 24 Stunden bei 35c' vorgehärtete Kaseinfaser wird gewaschen und nach dem Abpressen in noch feuchtem Zustand mit io% i, 5-dioxy-.1, 8-diaminoanthrachinon-2, 6-sulfonsaurem !Natrium- (Schultz, Farbstofftabellen, 7. Aufl., Nr. 1187) 18 Stunden bei Zimmertemperatur behandelt, wobei der Färbeflotte noch o,o5% Ameisensäure ioo%ig zugesetzt sind. Hierauf wird die Faser abgepreßt und mit essigsaurer Kaliumbichromatlösung (3 bis 5 g im Liter) bei einem pH-Wert von 2,8 bis 3,1 30 Minuten bei 20° nachchromiert. Beispiel ii Eine Spinnlösung der Zusammensetzung von 16,60% Kasein, q.,50% Natronlauge und 0,5 bis i % verküptem Indigo wird nach der im Beispiel i genannten Art und Weise versponnen. Die zur Entwicklung der Färbung erforderlichen Oxydationsmittel, Wasserstoffsuperoxyd oder Kaliumbichromat, sind dem zweiten Aluminiumsulfatbad (5 g/1 für Kaliumbichromat) -zugesetzt. Die gefärbten Fasern besitzen ähnliche Eigenschaften wie die nach Beispiel i gefärbten Fasern. Beispiel 12 Eine nach Beispiel i hergestellte Eiweißfaser, «-elche in einem Formaldehydbad bei 35° 12 Stunden vorgehärtet worden ist, wird bei einem Flottenverhältnis von 1 :2o mit 5 g/1 Eriochromcyanin (Schultz, Farbstofftabellen, 7. Aufl.; Nr. 84o) und i g Essigsäure je Liter Wasser bei 4o° behandelt. Nach einer Einwirkungsdauer von 45 Minuten wird das Fasergut 3o bis 6o Minuten in eine Lösung von io g Kaliumbichromat im Liter Wasser bei 8o° gebracht. Die gefärbte Faser weist die im Beispiel i genannten Eigenschaften auf. Beispiel 13. Eine nach Beispiel i aus Kasein hergestellte Eiweißfaser, welche in einem Formaldehydbad bei 35° 12 Stunden vörgehärtet worden ist, wird in eine mit Essigsäure schwach angesäuerte, 1,5 bis 3 g Kaliumbichromat je Liter enthaltende Lösung eingebracht. Nach einer Einwirkungsdauer von 5 Minuten wird das Fasergut 30 bis 6o Minuten mit einer Lösung von 3 g 1, 2- oder i, 4-Diaminobenzolhydrochlorid im Liter Wasser behandelt. Die braun gefärbte Faser weist die im Beispiel i genannten Eigenschaften auf. Beispiel 14 Eine 24 Stunden in einem Formaldehydbad von 35° vorgehärtete Kaseinfaser wird nach dem Waschen und Abpressen zunächst in einer 5%igen Mischung von Ammoniumsulfat mit Kaliumbichromat 30- Minuten bei 35° vorgebeizt. Hierauf wird die Faser abgepreßt und in ein Bad gebracht, das ioo/o Ursol D (S c h u 1 t z, Farbstofftabellen, 7. Aufl., Nr. i363), berechnet auf das trockene Fasergewicht, und die sechsfache Menge des Farbstoffes an Was,serstoffsuperoxydlösung i2raumprozentig enthält. Die Temperatur des Färbebads beträgt 2o bis 25°, die Färbedauer -a bis 4 Stunden. Nach der Behandlung wird die Faser so lange gewaschen, bis das Waschwasser annähernd klar bleibt. Die getrocknete Faser ist kochfest und tiefschwarz gefärbt. Beispiel 15 Das gleiche Ergebnis wie im Beispiel i4 wird erreicht, wenn die im Formaldehydbad bei 35° 12, bis 24 Stunden vorgehärtete, gewaschen und abgepreßte Kaseinfaser 30 Minuten bei 2o° mit einer 5o/oigen Kaliumbichromatlösung behandelt und im Anschluß hieran mit io °/o Ursod (S ch u 1 t z, Farbstofftabellen, 7. Aufl., Nr. i363), berechnet auf das trockene Fasergewicht, ohne Oxydationsmittel i Stunde bei Zimmertemperatur gefärbt wird. Beispiel 16 Eine z4 Stunden im Formaldehydbad bei 350 vorgehärtete Kaseinfaser wird mit Metachrombeize oder Kaliumbichromatlösung der im Beispiel 15 angegebenen Konzentration behandelt und hierauf nach dem Abpressen mit io o/o Ursol SA (Schultz, F'arbstofftabellen, 7. Aufl., Nr. 1363) mit oder ohne Oxydationsmittel bei Zimmertemperatur gefärbt. Nach fünfstündiger - Behandlung im Färbebad ist die Faser kochfest schwarz gefärbt.

Claims (2)

  1. PATENTANSPRÜCHE: i. Verfahren zur Herstellung gefärbter Kunstfasern aus Eiweißstoffen, dadurch gekennzeichnet, daß man durch Behandeln mit Formaldehydlösung bei 35° oberflächlich - verfestigte künstliche Fasergebilde aus Eiweißstoffen mit Farbstoffen färbt, die sich beim Färben mit Eiweißstoffen zu gefärbten Verbindungen zu kondensieren vermögen.
  2. 2. Abänderung des Verfahrens nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß man Spinnlösungen für Kunstfasern aus Eiweißstoffen verspinnt oder Fällbäder oder Nachbehandlungsbäder für die versponnene Faser verwendet, die Farbstoffe oder Farbstoffzwischenverbindungen enthalten, welche sich mit Eiweißstoffen zu kondensieren vermögen, Zwischenverbindungen in Farbstoffe überführt und die Faserstoffe in Formaldehydlösung bei 35° verfestigt. Zur Abgrenzung des Erfindungsgegenstands vom Stand der Technik sind im Erteilungsverfahren folgende Druckschriften in Betracht gezogen worden: Britische Patentschrift Nr. 499 868; Bull. Soc. ind.Mulhouse 68 (18g8), S. 345 bis 347; französische Patentschrift Nr. 858 617.
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Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
GB499868A (en) * 1937-06-25 1939-01-25 Ig Farbenindustrie Ag Process of colouring nitrogenous materials
FR858617A (fr) * 1938-08-03 1940-11-29 Ig Farbenindustrie Ag Procédé de teinture et produits préparables par ce procédé

Patent Citations (2)

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