DE734138C - Verfahren zur Herstellung eines faktisartigen Kautschukfuellstoffes - Google Patents

Description

• Verfahren zur Herstellung eines faktisartigen Kautschukfüllstoffes Faktis (ölkautschuk) wird in vielen Kautschukgegenständen als unentbehrlicher Füll-und Zusatzstoff verwendet. Er wird bekanntlich aus pflanzlichen ölen, z. B. Rüböl, bzw. tierischen ölen, z. B. Tranen, durch Schwefel-oder Chlorschwefelbehandlung hergestellt (brauner bzw. weißer Faktis). -. Die vorliegende Erfindung hat nun die Herstellung eines Austauschstoffes zum Gegenstand, der auf synthetischem Wege erzeugt werden kann und der den aus pflanzlicher. oder tierischen ölen hergestellten Faktisersetzen soll.
• Es ist bereits bekannt, daß Kautschuk-Kohlenwasserstoffe mit Chlorschwefel Additionsprodukte von elastischer bis hornartiger Beschaffenheit liefern. Von ersterer Tatsache macht man bei der sog. Kaltvulkanisation des Kautschuks Gebrauch. Das hornartige Erzeugnis, welches die gesättigte Chlorschwefelverbindung des Kautschuks darstellt, hat bisher in der Technik keine Verwendung gefunden. Es ist ferner bekannt, daß auch synthetische Kautschuke Chlorschwefeladditionsverbindungen ergeben. Die gew :onnenen Erzeugnisse waren aber kristallhart und fanden daher wenig technisches Interesse.
• Die Erfinderin hat nun gefunden, daß man ganz anders geartete, sehr wertvolle Erzeugnisse aus Lösungen von Butadienkautschuk und Chlorschwefel herstellen kann, wenn man ` im Gegensatz zu dem bekannten, mit etwa o, 5 % Chlorschwefel arbeitenden Verfähren erfindungsgemäß 15 bis 25% Chlorschwefel anwendet und, ohne auf i8o bis 25o° zu erhitzen, wie es bei den früheren Verfahren geschah, einfach das Lösungsmittel, z. B. Benzin, abdunsten läßt. Man erhält dann reine Chlorschwefeladditionsverbindungen,. welche weiche krümelige Erzeugnisse von faktisartiger Beschaffenheit darstellen * und als Ersatz für weißen oder braunen Faktis in Kautschuk-

  mischengen für Heiß- und Kaltvulkanisation

  verwendet werden können.

  Die mechanischen Eigenschaften einer 50o o

  des synthetischen Faktisersatzes enthaltenden

  Kautschukmischung sind etwa die gleichen «-:e

  bei chlorschwefelfreien Faktissorten. So ergab

  die nachstehende \Iiscbung

  ioo Teile Crepekautschuk,

  50 - Faktisersatz gemäß Erfindung,

  5 - Zinkoxyd,

  5 - Magnesia usta,

  3 - Metallschwefel (eine handels-

  übliche Schwefelqualität für

  die Kautschukindustrie mit

  5oo)'o freiem Schwefel, ent-

  spricht daher der halben,Menge

  von raffiniertem Schwefel)-,

  01,8 - o-Tolylbigtianid,

  0,.1 - Hexamethyl:entetramin.

  Vulkanisate mit folgenden Festigkeitseigen-

  schaften

  201 Minuten bei i-151 vulkanisiert:

  122 l,-g. cmz' Bruchfestigkeit bei

  6oo@o Bruchdehnung,

  301 Minuten bei 1451 vulkanisiert:

  i 2o kg,'cm@ Bruchfestigkeit bei

  58001"t) Bruchdehnung.

  Eine andere Mischung mit folgender Zu-

  sammensetzung

  ioo Teile Crepekautschuk,

  601 - Faktisersatz geni-il;) Erfindung,

  301 - Kreide,

  6 - Zinkoxyd.

  3 - Schwefel raff.,

  1 - - Mercaptobenzothiazoldistilfid,

  01,q. - Diphenylguaniditi

  lieferte Vulkanisate mit einer Bruchfestigkeit

  von So lcg/cm" und einer Bruchdehnung von

  -15 0

  Vergleichsfaktismischung I

  i 01o Teile Crepekautschuk,

  501 - chlorschwefelfreier Faktis

  (nach Patent 630 126 her-

  _ gestellt ),

  5 - Zinkoxyd,

  5 - \lagiiesia tista,

  3 - Scbivefel raff. (,mit der -]ei-

  chen Menge Metallsclniefel

  erfolgt praktisch keine Vul-

  kanisation),

  01,8 - o-Tolylbiguanid,

  01,:l - Hexamethylentetrainin.

  Die obige Faktismischung ergibt nach

  c>01 Minuten bii 145- vulkanisiert eine Bruch-

  festigkeit von 8 lkg cm= bei einer Bruch-

  dehnung von 530!1.Ö und bei So -Minuten Vul-

  kanisation i o kg cni" Bruchfestigkeit l)ci 5o7 01 o

  Bruchdehnung.

  Vergleichsfaktismischung 1I

  i 01o Teile Crepekautschuk,

  601 - chlorschwefelfreier, heller

  Schwefelfaktis iliergestellt

  nach dem Verfahren der

  französischen . 1'at: ntschrift

  S7 c8 i0 t,

  301 - Kreide,

  6 - Zinkoxyd.

  3 - Schwefel raff.,

  1 - Mercaptobenzothiazol,

  01,q. - Diphenylgtianidin.

  Diese Mischung lieferte bei einer Vulkani-

  sation von 301 Minuten bei 3 atü Vulkanisate

  mit einer Bruchfestigkeit von 4.6 kg, cm= bei

  3570,'o Bruchdehnung.

  Hieraus geht hervor, daß man den bisher

  aus pflanzlichen oder tierischen ölen liergc-

  stellten ,Faktis vollwertig durch das oben be-

  schriebene Erzeugnis aus synthetischem Bu-

  tadienkautschuk ersetzen kann. Da Chlor-

  schwefel auch verhältnismäßig billig ist, stellt

  die 201 bis 250'o betragende Gewichtszunahme

  gleichzeitig eine Verbilligung des syntheti-

  schen Erzeugnisses im Vergleich zu Reinbuta-

  dienkautschek dar. Durch Kochen mit schwach

  basischen Stoffen, z. B. mit Magnesiaauf-

  schlämmung, kann das Erzeugnis von Spuren

  anhaftender SalzsäurL befreit und geruchlos

  gemacht werden.

  Als ganz besonderer Vorteil gegenüber dein

  mit Hilfe von Chlorschwefel erhaltenen sog.

  Weißfaktis ist hervorzuheben. daly der syn-

  tlietisclie Faktisersatz die Heißvulkanisation in

  Gegenwart organischer Beschleuniger nicht

  verzögert, sondern ini Gegenteil diese sogar

  etwas beschleunigt. Man kann sogar eine

  schwache Vulkanisation der Mischungen ganz

  ohne freien Scliii-efel damit erzielen. An Stelle

  von Naturkautschuk kann man den Faktis-

  ersatz auch in Mischengen mit synthetischem

  Kautschuk verwenden. Der synthetische Falk-

  tisersatz verleiht den damit hergestellten Vul-

  kanisaten die gleiche Geschmeidigkeit und die

  gleiche Griffigkeit wie Faktisse aus pflanz-

  lichen oder tierischen- ölen. huch die _lLlte-

  rungseigenschaften solcher Mischungen sind

  als durchaus normal zti bezeichnen.

  Es ist bereits vorgeschlagen worden. kaut-

  schukähnliche Produkte, welche durch Pol\--

  merisation anfallen, mit größeren Mengen von

  Chlorschwefel zu versetzen und die Mischung in Alkohol einzugießen. Man erhält auf diese Weise eine flockige Fällung, die nach Abtrennung der Hauptmenge der Fällungsflüssigkeit und nach dem Trocknen eine gummiartige Masse ergibt. Die Prüfung zeigt aber, daß nur ein ganz kleiner Teil des Butadienkautschttks bei dieser Arbeitsweise ausgefällt wird. Die Hauptmenge bleibt in Lösung und gibt nach dem Eindampfen des Alkohols eine stark klebrige, depölymerisierte Masse. Im Gegensatz dazu erhält man nach dem Verfahren der Erfindung ein faktisälmliches Produkt. Die Ursache zu diesem verschiedenen Ergebnis, nämlich auf der einen Seite .ein schwach vulkanisiertes, auf der anderen Seite dagegen ein Weißfaktiserzeugnis, liegt im wesentlichen in der Verdünnung begründet, welche beim Eingießen des Gemisches in Alkohol erfolgt. Dadurch wird die Einwirkungsdauer des Chlorschwefels auf i bis 2 Minuten herabgesetzt, und das Fällungsmittel zersetzt den Chlorschwefel und hebt seine Wirkung auf. Im Gegensatz dazu bleibt beim Verfahren des Erfindungsgegenstandes die Konzentration des Chlorschwefels während der ganzen Reaktionsdauer verhältnismäßig hoch. Sie beträgt etwa 2o mal so viel wie die Konzentration des Chlorschwefels nach dem Eingießen in Alkohol. Ferner ist die Reaktionsdauer etwa 6o mal so groß als bei dem bekannten Verfahren.

Claims (2)

1. PATENTANSPRÜCHE: i. Verfahren zur Herstellung eines faktisähnlichen Kautschukfüllstoffes durch Einwirkung von Chlorschwefel in größeren Mengen auf gelösten Butadienkautschuk, dadurch gekennzeichnet, daß man den Chlorschwefel in einer Menge von 15 bis 250!o der Butadienkautschukmenge einwirken läßt, worauf man das Lösungsmittel durch Abdunsten entfernt und gegebenenfalls das Umsetzungserzeugnis mit schwach basischen Stoffen nachbehandelt.
2. 2. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß als Lösungsmittel Benzin verwendet wird.