DE220393C

DE220393C -

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Publication number: DE220393C
Application number: DENDAT220393D
Authority: DE
Publication date: 1900-01-01
Also published as: FR366806A

Description

KAISERLICHES

PATENTAMT.

PATENTSCHRIFT

- M 220393 KLASSE 39*. GRUPPE.2.

WILLIAM ADOLPH KÖNEMAN in CHICAGO.

Patentiert im Deutschen Reiche vom 2. Juni 1906 ab.

Vorliegende Erfindung bezieht sich auf ein Regenerierungsverfahren für Abfälle von vulkanisiertem Kautschuk, nach welchem die faserigen Bestandteile, Schwefel oder Schwefel-Verbindungen, durch Kochen des fein zerteilten Abfalles in Gegenwart chemischer Substanzen von der Kautschukmasse getrennt werden, worauf das Produkt gewaschen wird, um es von Verunreinigungen zu befreien. Das Wesen der

ίο Erfindung beruht insbesondere auf der Erkenntnis, daß jede Halogensäure mit irgendeiner anderen Mineralsäure, in geeigneten Verhältnissen gemischt, nicht nur die Faser zerstört, sondern das Gummimolekül zum Schwellen bringt und dabei eine Regenerierung des Gummis bewirkt.

Eine Säuremischung, welche aus annähernd gleichen Mengen von Schwefelsäure und einer Halogenwasserstoffsäure, vorzugsweise SaIzsäure, besteht, wird in solcher Stärke verwendet, daß die Gummimasse zum Schwellen gebracht wird, um dadurch nicht nur die Faser und mineralischen Bestandteile, sondern auch den Schwefel zu entfernen.

Bei den bisher bekannten Verfahren wird der in der Masse enthaltene Schwefel nicht entfernt oder aber nur in ganz geringem Maße ausgeschieden. Das bekannte Säureverfahren besteht darin, daß das Material, nachdem es zwecks Entfernung der faserigen Bestandteile dem Einflüsse einer Mischung von Schwefelsäure und Chlorwasserstoffsäure oder von Schwefelsäure oder Chlorwasserstoffsäure unterworfen worden ist, in einen Dampfregenerierungsapparat gebracht wird, in welchem es der Hitze und dem Einfluß von Dampf unter Druck 45

bei einer Temperatur von über 150 ° C. ausgesetzt ist. Der Dampf löst den Schwefel nicht auf und kann ihn daher nicht entfernen, doch die große Hitze, die auf die Kautschukverbindung in feuchtem Zustande einwirkt, verursacht eine teilweise Zersetzung und demzufolge eine teilweise Zerstörung des Kautschuks, indem sie einen Teil desselben in einen harzigen Zustand überführt, welcher der Masse für die nachträgliche Verarbeitung auf Kautschukblätter o. dgl. den nötigen Zusammenhalt verleiht. Dieses Material hat jedoch nur eine geringe Elastizität und eine schwache Zugfestigkeit.

Das andere Verfahren ist das Alkaliverfahren, nach welchem das Material der Einwirkung einer alkalischen Lösung ebenfalls bei einer Temperatur von über 150 ° C. und durch eine Zeitdauer von 6 bis 24 Stunden unterworfen wird. Bei diesem Verfahren ist nur eine ganz schwache Entfernung von freiem Schwefel wahrnehmbar, dagegen werden die Schwefelverbindungen überhaupt nicht beeinflußt. Die Harzbildung und die dementsprechende Adhäsionsfähigkeit dieses Produktes ist geringer, so daß das Material etwas größere Elastizität und Zugfestigkeit aufweist. Eine ausreichende Regenerierung findet aber bei diesem Verfahren ebenfalls nicht statt.

Zwecks richtiger Regenerierung muß eine beträchtliche Menge freien Schwefels und der Schwefelverbindungen entfernt werden. Wenn das Endprodukt wieder die Eigenschaften des Rohkautschuks aufweisen soll, muß die Harzbildung vollständig vermieden werden, und dies kann nur durch ein Lösungsmittel geschehen,

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welches den Schwefel bei einer der Rohmasse unschädlichen Temperatur auflöst. Dies gelingt -. aber nur durch Behandlung des Kautschukabfalles mit einer in richtigem Verhältnis hergestellten Mischung von Chlorwasserstoffsäure und Schwefelsäure.

In der Praxis erweist sich eine Mischung gleicher Teile Schwefelsäure von ungefähr 6o° Be. und Salzsäure von der handelsüblichen Konzentration, die mit ungefähr 8 Volumenteilen Wasser verdünnt ist, als besonders brauchbar. Durch die von Zeit zu Zeit erfolgende Prüfung des erhaltenen Materiales läßt sich herausfinden, ob die Salzsäure in dem zugegebenen Maße genügend ist. Durch einen zu großen Überschuß an Schwefelsäure wird der Abfallkautschuk teilweise verkohlt, während zuviel Salzsäure bleichend wirkt und die Zerstörung der Faserstoffe verlangsamt. Um in diesem Falle brauchbare Resultate zu erzielen, wäre ein 24 stündiges Kochen, erforderlich. Wenn dagegen Salzsäure in genügender, vorteilhaft gleicher Menge mit Schwefelsäure verwendet wird, erfolgt die Zerstörung der Faserbestandteile in wenigen Minuten' und deren Zerfall in

' ungefähr 30 Minuten. Dabei erhält die unter Behandlung befindliche Masse eine weiße oder schwach gelbliche Farbe, und schwillt während des Verlaufes der Auflösung der Schwefels bedeutend an, wird porös, äußerst zart und leistet dem Strecken nur geringen Widerstand, zeigt also schon die wahren Eigenschaften von nicht vulkanisiertem Gummi. Der Zusatz von etwas Mennige oder Bleirot genügt, um festzustellen, ob die Lösungsmittel ihre Wirkung getan haben. Wenn in die Lösung eingeführte Mennige grau wird oder eine schwach gelbe Färbung annimmt, , die in ungefähr 2 Stunden wahrnehmbar ist, so zeigt dies, daß die Entvulkanisierung nahezu beendet ist. Es ist in vielen Fällen ratsam, daß das in dieser Weise behandelte Material nachträglich in einer Alkalilösung gekocht wird.

Bei der Ausführung des beanspruchten Verfahrens ist dafür Sorge zu tragen, daß oxydierende Mittel nicht zugegen sind, weil in diesem Falle Chlor frei wird, das den Kautschuk schädlich beeinflußt.

Claims

Patent-Anspruch :

Verfahren zum Regenerieren von unbrauchbar gewordenem vulkanisierten Kautschuk, dadurch gekennzeichnet, daß man das zerkleinerte Material bei einer Temperatur von ungefähr 100 bis 105 ° C. in einer Säuremischung kocht, die durch Verdünnen eines aus annähernd gleichen Teilen Schwefelsäure von 60⁰Be. und Halogenwasserstoffsäure der handelsüblichen Konzentration bestehenden Gemenges mit Wasser erhalten wird.