DE73303C - Verfahren zur Darstellung von Säurefarbstoffen der Malachitgrünreihe, den Sulfosäuren der Alkylderivate des Diamidodiphenyl-m-tolylcarbinols - Google Patents
Verfahren zur Darstellung von Säurefarbstoffen der Malachitgrünreihe, den Sulfosäuren der Alkylderivate des Diamidodiphenyl-m-tolylcarbinolsInfo
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-
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Description
KAISERLICHES
\ PATENTAMT.
Zu den bläuen und blaugrünen Säurefarbstoffen, welche durch Sulfuriren von in der
Metastellung substituirten Diamidotriphenylcarbinolen
entstehen, zählen auch die Alkylderivate des Diamidophenyl-m-tolylcarbinols:
/C6H4 N X2
C (OH)- C6 /J4 N X2
\C6H4 C H3 (meta)
Die Leukobasen dieser Farbstoffe werden erhalten durch Condensation von m-Tolylaldehyd
(Siedep. 199 bis 200 °) mit secundären oder tertiären aromatischen Basen. Diese Leukobasen
werden sulfurirt und die resultirenden Leukosulfosäuren oxydirt oder mit dem nämlichen
Effect zunächst oxydirt und das erhaltene Carbinol sulfurirt.
59,6 kg Diäthylanilin, 22 kg concentrate
Schwefelsäure und 24 kg m-Tolylaldehyd
(Toluylsäurealdehyd C6 H1 ζ ^
werden 72 Stunden in einem mit Rührwerk versehenen verbleiten Kessel auf ioo° erwärmt.
Die Reactionsmasse wird dann alkalisch gemacht und zur Entfernung noch vorhandener
flüchtiger Bestandtheile mit Wasserdampf behandelt. Die zurückbleibende Leukobase wird
von der alkalischen Flüssigkeit getrennt, mit Wasser bis zur neutralen Reaction ausgekocht
und dann auf dem Wasserbade getrocknet. Sie bildet eine zähflüssige, nur schwer krystallisirende
Masse. An Stelle des Diäthylanilins kann man jede andere secundäre oder tertiäre
aromatische Base setzen, so:
Monomethylamin,
Monoäthylanilin,
Monomethyl - ο - toluidin,
Monoäthyl - ο - toluidin,
Dimethylanilin,
Dimethyl τ ο - toluidin,
Diäthyl - ο - toluidin,
Methylbenzylanilin,
Aethylbenzylanilin.
Diese Leukobase aus Diäthylanilin und m-Tolylaldehyd löst man in der fünffachen Menge
Monohydrat und erwärmt die entstandene Lösung einige Zeit auf 80 bis 90 °, bis eine
Probe von verdünntem Ammoniak klar gelöst wird. . Die Sulfurirungsflüssigkeit wird dann in
Wasser gegossen und in bekannter Weise auf Kalksalz verarbeitet. Das resultirende Leukosalz
löst man in der 5ofachen Menge Wasser, versetzt diese Lösung mit der berechneten
Quantität (3 Aequivalenten) Schwefelsäure und oxydirt mit der erforderlichen Menge .Bleisuperoxyd.
Die blaue Farbstofflösung wird von dem schwefelsauren Blei abfiltrirt und zur
Trockne verdampft.
Statt diese Leukobase zu sulfuriren und dann die Leukpsulfosäure zu oxydiren, kann dieselbe
auch zunächst oxydirt und das Carbinol, ein grüner Farbstoff, sulfurirt werden, z.B.: ι ο kg
Leukobase, d. i. Tetraäthyldiamidodiphenyl-mtolylmethan,
werden in 9,3 kg Salzsäure von 31 pCt. H Cl und 500 1 Wasser gelöst, die
Lösung mit einer Paste von Bleisuperoxyd,
welche 5,975 kg Pb O2 entspricht, vermischt, zur
vollständigen Abscheidung des Bleis 4 kg Sulfat zugegeben und aus der von dem Bleisulfat
getrennten grünen Farbstoff lösung die Farbbase mit Soda oder Natron gefällt. Die Farbbase
wird mit Wasser ausgekocht und auf dem Wasserbade getrocknet. Zur Ueberführung in
die Sulfosäure behandelt man dieselbe mit der fünffachen Menge rauchender Schwefelsäure
von 10 pCt. Anhydridgehalt und erwärmt die Lösung "gelinde bis zur vollständigen Sulfurirung.
Die Verarbeitung der Reactionsmasse auf Kalksalz geschieht in bekannter Weise.
Der Farbstoff bildet ein kupferrothes, metallisch glänzendes Pulver. Er löst sich in Wasser
mit blauer Farbe und färbt Wolle und Seide in saurem Bade sehr gleichmäfsig und echt
blaugrün.
Ganz in gleicher Weise verfährt man zur Herstellung der Säurefarbstoffe, welche von:
Monomethylanilin,
Monoäthylanilin,
Monomethyl - ο - toluidin,
Monoäthyl - ο - toluidin,
Dimethylanilin,
Dimethyl - ο - toluidin,
Diäthyl-ο-toluidin
einerseits und m - Tolylaldehyd abstammen. Etwas verschieden hiervon verhalten sich die
Leukoverbindungen aus Methyl- oder Aethylbenzylanilin und Tolylaldehyd.
20 kg Leukobase aus Aethylbenzylanilin und m- Tolylaldehyd, d. i. Diäthyldibenzyldiamidodiphenyl-m-tolylmethan
werden in 100 kg Monohydrat gelöst. Bei gewöhnlicher Temperatur entsteht keine Sulfosäure. Zu der Lösung
giebt man 50 kg rauchende Schwefelsäure von 20 pCt. Anhydridgehalt oder vortheilhafter erwärmt
man die Lösung der Leukobase in Monohydrat einige Zeit auf ioo°, bis eine
Probe von verdünntem Ammoniak klar gelöst wird, also die Leukobase in eine Sulfosäure
umgewandelt ist. Die Reactionsmasse wird in Wasser gegossen und die ausgeschiedene, in
Wasser kaum lösliche Sulfosäure abfütrirt. Die Sulfosäure wird mit verdünnter Sodalösung in
Lösung gebracht, das Natronsalz ausgesalzen und getrocknet. Zur Ueberführung in Farbstoff
löst man dieses Salz in der 100 fachen
Menge Wasser, vermischt die warme Lösung mit der zur Oxydation erforderlichen Menge
Essigsäure und Bleisuperoxyd, fällt durch Zusatz von Glaubersalz alles Blei und salzt aus
dem Filtrat den Farbstoff aus. Derselbe färbt Wolle und Seide in saurem Bade grün.
| Farbstoff aus m-Tolylaldehyd und |
Sulfosäure von | Lösung in Wasser |
Die wässerige Lösung wird durch Ammoniak |
Die wässerige Lösung wird durch ver dünnte Säuren |
Ausfärbung auf Wolle in saurem Bade |
| Monomethylanilin | Dimethyldiamidodi- phenyl - m - tolylcar binol |
blaugrün | blau | grün | blaugrün |
| Monoäthylanilin | Diäthyldiamidodi- phenyl - m - tolylcar- binol |
blaugrün | blau | grün | blaugrün |
| Monoäthyl - 0- toluidin |
Diäthyldiamidodi - 0- tolyl - m - tolylcarbinol |
blau | blau | . grün | blaugrün |
| Monomethyl - 0- toluidin |
Dimethyldiamidodi- tolyl - m - tolylcarbinol |
blau | blau | grün | blaugrün |
| Dimethylanilin | Tetramethyldiamido- diphenyl-m-tolylcar- binol |
blaugrün | blau | grün | blaugrün |
| Diäthylanilin | Tetraäthyldiamidodi- phenyl - m - tolylcar binol |
blaugrün | blau | grün | blaugrün |
| Methylbenzylanilin | Dimethyldibenzyldi- amidodiphenyl - m- tolylcarbinol |
grün | grün | grün | grün |
| Aethylbenzylanilin | Diäthyldibenzyldi- amidodiphenyl - m- tolylcarbinol |
grün | grün | grün | grün ; ; |
Claims (1)
- Patenτ-Anspruch:Verfahren zur Darstellung echter grüner bis blaugrüner Säurefarbstoffe, darin bestehend, dafs man m-Tolylaldehyd mit secundären und tertiären Basen der Benzolreihe zu alkylirten Diamidodiphenyl - m - tolylmethanen condensirt,die entstandenen Leukobaseri durch Behandeln mit Schwefelsäure oder rauchender Schwefelsäure sulfurirt und die Leukosulfosäure oxydirt, oder dafs man die Leukobase zunächst oxydirt und dann den entstandenen basischen Farbstoff sulfurirt.BERLIN. GEDRUCKT IN DER REICHSDRUCKEREI.
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE73303C true DE73303C (de) |
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ID=346442
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| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| DENDAT73303D Expired - Lifetime DE73303C (de) | Verfahren zur Darstellung von Säurefarbstoffen der Malachitgrünreihe, den Sulfosäuren der Alkylderivate des Diamidodiphenyl-m-tolylcarbinols |
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|---|---|
| DE (1) | DE73303C (de) |
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- DE DENDAT73303D patent/DE73303C/de not_active Expired - Lifetime
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