DE728693C - Verfahren zur Herstellung von 4-Aminostlben-2,2-disulfonsaeure-4 -hydrazino-N-sulfonsaeure - Google Patents

Description

• Verfahren zur Herstellung von 4-Aninostilben-2, 2'-disulfonsäure-4'-hydrazino-N-sulfonsäure In der Patentschrift 693 418 ist ein Verfahren zur Herstellung von Abkömmlingen aromatischer Hydrazin-N-sulfonsäuren beschrieben, das darin besteht, daß man in aromatischen Hydrazin-N-sulfonsäuren, die neben der Hydrazinsulfonsäuregruppe mindestens noch eine aromatisch gebundene Nitrogruppe enthalten, diese unter Vermeidung der Anwendung von verseifend wirkenden Mitteln in bekannter Weise zur Aminogruppe reduziert. Die Hydrazinsulfonsäuren sind selbst durch Einwirkung von Salzen der schwefligen Säure auf Nitrodiazoverbindungen erhalten worden. Diese Arbeitsweise ist besonders dann wertvoll, wenn man die q.-Aminostilben-2, 2'-idisulfonsäure-4-hydrazino-N-sulfonsäureherstellen will.
• Es wurde nun gefunden, daß es zur Herstellung dieser Sulfonsäure nicht notwendig ist, die als Ausgangsstoff verwendete Diazoverbindung mit so viel Sulfit reagieren zu lassen, bis Hydrazinsulfonsäure entsteht, sondern man erhält bereits dann vortreffliche Resultate, wenn man ein"solches Gemisch der Reduktion unterwirft, das durch Einwirkung von weniger als 2 Mol eines Salzes der schwefligen Säure auf r Mol der 4 -Diazo-4-nitrosti.lben-2, 2'-disulfonsäure entstanden ist. Es findet also hier nicht nur Reduktion der Nitrogruppe, sondern auch Reduktion an der NT-N-Gruppe statt.
• Gegenüber dem Verfahren der älteren Patentschrift 693 418 besitzt die vorliegende Arbeitsweise den- Vorteil einer wesentlichen Einsparung an Natriumsulfit sowie auch den Vorteil des rascheren Arbeitens. Beispiel 4o Teile Nitraminostilberndisulfonsäure werden in üblicher Weise mit 7 Teilen Natriumnitrit diazotiert. Die leuchtend zitronengelb ausgeschiedene Diazoverbindung wird in eine :Mischung von 3o Teilen Natriumbisulfit (entsprechend 1 Mol SO= -- 15°/o), 30 Teilen Natriumcarbonat und So Teilen Wasser eingetragen. Sollte die Temperatur von io° überschritten werden, so wird etwas Eis zugefügt. Nach 1/Qstündiger Einwirkung wird die klare, gelbe Lösung mit etwa 3o Teilen 3o°/oiger Salzsäure so versetzt, daß die Reaktion eben Kongopapier schwärzt. Die Lösung wird dann innerhalb von etwa 40 Minuten in ein Gemisch von 3o Teilen Eisen, Zoo Teilen Wasser und 2 Teilen Essigsäure bei 9o bis g3° einlaufen gelassen und i Stunde bei dieser Temperatur weitergerührt. Nun wird mit q.,5 Teilen Natriumcarbonat alkalisch gestellt, abgesaugt und die klare, hellgelbe Lösung zur Trockne eingedampft, wodurch man das Natriumsalz der gewünschten Hydrazintrisulfonsäure als oranges Pulver erhält.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung von d.-Aminostilben-2, a =disulfonsäure-4'-hydraz,ino-N-sulfonsäure, -dadurch gekennzeichnet, daß man das durch Einwirkung von weniger als 2 Mol eines Salzes der schwefligen Säure auf i Mol 4'-Diazo-4.-nitrostilben-a, 2'-disulfonsäure entstandene Gemisch unter Vermeidung der Anwendung von verseifend wirkenden Mitteln in an sich bekannter Weise reduziert.