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Verfahren zufn Bleichen von Montanwachs Es wurde gefunden, daß man
Montanwachs in technisch sehr vorteilhafter Weise bleichen kann, wenn man das Wachs
zuerst mit Wasserstoffsuperoxyd und hierauf mit Chromsäure behandelt. Für das Verfahren
kann sowohl Rohmontanwachs oder entharztes oder auf andere Weise vorbehandeltes,
noch dunkel gefärbtes Montanwachs benutzt werden.
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Das ' zu bleichende Wachs wird entweder für gich allein oder nach
Zusatz saurer, neutraler oder alkalischer, wäßriger oder organischer Flüssigkeiten
zum Schmelzen erhitzt. In die gut durchgemischte Schmelze läßt man sodann wäßriges
Wasserstoffsuperoxyd einfließen und hält die Mischung unter weiterem Rühren noch
einige Zeit lang auf der zur Bleichung erforderlichen Temperatur. Diese ist je nach
Menge und Konzentration des Wasserstoffsuperoxyds und je nach dem gewünschten Bleichungsgrad
verschieden, sie muß jedoch stets über dem Schmelzpunkt des zu behandelnden Wachses
liegen; im allgemeinen arbeitet man zwischen 9o und 12o°. Oftmals ist es vorteilhaft,
unter erhöhtem Druck zu arbeiten, wobei auch hohe Temperaturen angewandt werden
können. Diie Einwirkungsdauer richtet sich nach der Menge und Konzentrationvdes
benutzten Wasserstoffsuperoxyds, nach der Temperatur und dem gewünschten Bleichungsgrad
des Wachses sowie dessen Eigenschaften; sie beträgt im allgemeinen etwa 1 bis 6
Stunden. Dias Wasserstoffsuperoxyd -kann in verschieden hohen Isonzentrationen angew#atidt
«-erden. Verdünnte Lösungen mit einem Gehalt von 10,'o H., 0., sind schon sehr wirksam,
zweckmäßig wendet man jedoch Lösungen von 1 o bis 2o o'o H.,0.> an; in manchen Fällen
kann man auch noch konzentriertere Lösungen zur Einwirkung bringen.
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Sobald die Reaktion zwischen Wachs und Wasserstoffsuperoxyd beendet
ist, läßt man
in das heiße Gemisch Chromsäure und Schwefelsäure,
gemischt oder in beliebiger Reihenfolge, gegebenenfalls in mehreren Anteilen, einfließen.
i#Ian kann hierzu Chromsäureanh@drid oder Natrium-, Kalium- oder Ammonitimllirliromat
und Schwefelsäure benutzen. Im allgemeinen erfolgt die Behandlung des Wachses mit
Chromsäure in der in den Patentschriften 462373, 51o:185, 541048 und
523999 beschriebenen Weise.
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Die bei dem vorliegenden Verfahren anzuwendende Menge Wasserstoffsuperoxyd
einerseits und Chromsäure andererseits kann innerhalb weiter Grenzen gewählt werden.
Im allgemeinen gilt die Regel, daß, je mehr Wasserstottsuper0xyd angewandt wurde,
desto geringere Mengen Chrottisäure für die Erzielung eines, bestimmten f Ielligkeitsgrades
des Endproduktes notwendig sind, und umgekehrt. Mengen voll 5(),'0, bezogen auf
Zoo%iges Wasserstoffsuperoxyd und angewandtes Wachs, bewirken schon eine starke
Aufhellung des Wachses, und es genügt in diesem Falle schon eine verhältnismäßig
gelinde Nachbehandlung mit Chromsäure. Dabei besitzen die Produkte einen um so größeren
Gehalt an Estern, je mehr Wasserstoffsuperoxyd und je weniger Chromsäure dementsprechend
bei der Bleichung angewandt, wurde.
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Die so gewonnenen Wachse unterscheiden sich wesentlich von den Produkten,
die man durch Anwendung von nur einem der beiden Bleichverfahren erhält. Die mit
Wasserstoffsuperoxyd allein gebleichten Produkte zeigbli den Nachteil, daß ihre
helle Farbe nicht beständig ist. So. färbt sich ein mit Wasserst.lffsuperoxyd gebleichtes
Montanwachs schon nach kurzem Erhitzen auf 12o bis 13o° schwarz. Durch eine kurz-
Nachbehandlung eines mit Wasserstoffsuperoxyd gebleichten Wachses mit Chromsäure
wird dagegen die durch die Wasserstoffsuperoxydllleiclie erzielte helle Farbe beständig.
Da die Bleiche mit Wasserstoffsuperoxyd die chemische Konstitution des Wachses nur
wenig ändert und vor allem nur eine geringe Spaltung der Wachsester bewirkt, die
Cliromsäurebleiclie dagegen ein an freien Wachssäuren reiches Produkt liefert, so
hat man es in der Hand, durch Anwendung mehr oder minder starker Arbeitsbedingungen
in den beiden Stufen des Verfahrens Wachse mit ganz verschiedenartiger Zusammensetzung
und verschiedenen Eigenschaften herzustellen. Im allgemeinen zeichnen sich die erhaltenen
Produkte besonders durch große Härte und gute Einul-. gierfähigkeit aus. Das vorliegende
Verfahren gestattet zudem auch, nicht entharztes Montanwachs mit verhältnismüßig
geringen Mengen an Bleichmitteln in helle wertvolle Wachsprodukte üherzt1führen.
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Beispiel I In 1 ooo kg entharztes, geschmolzenes Mont@tnii-.1Clig
läßt man bei etwa ioo-' ntitcr gutem Rllhreli
t111 Verlauf von .1 Stnn(I(#n
5oo 1 ioooiges Wasserstoffsuperoxyd einfließen und rührt das Gemisch noch etwa I
Stunde lang hei gleicher Temperaturweiter. Hierauf gibt 111a11 35001 4oi>oine Schwefelsäure
und so(hinn eine Löstnig von Soo k,; Clti-onisi-itil-eanliy(It-id in der gleichen
Metige Wasser langsam zu. Wenn die Chromsatire verbraucht ist, wird Glas Wachs eist
mit Schwefelsäure wid dann mit Wasser ausge-Ivascheil. Man erhält yookg eines llelleii.
harten Wachses, (las folgcllde Keilllzalllcll he sitzt:
| SätlreZalll . . . . . . . . . . 92..1 |
| Versei fwigszahl ..... 1.12 |
| Esterzahl . . . . . . . . . . 5o |
Beispiel 2 tooo kg P,,olimontanwaclis werden geschmolzen, mit 4500k29 4oo'oiger
Scll%vefelsäure und nach und nach mit 5001 -;oo'oigein Wasserstoffsuperoxyd versetzt
und hierauf 3 Stunden lang bei 1o5' verrührt. Zu dem Gemisch gibt man langsam ioookg
Chromsäureanhydrid und rührt weiter, his das Chrotnsäurealihydrid verbraucht ist.
Die Aufarbeitung erfolgt wie in Beispiel 1. Man erhält in einer Ausbeute von 8501-z.-.
eil' helles Produkt, das eine Säurezahl von 95,2 und eine Verseifungszahl von 142
aufweist.
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Beispiel 3 i ooo k5 entharztes Montanwachs iver deil geschmolzen und
in 5001 Wasser emulgiert. Zu der Emulsion gibt man nach und nach 30001. too'oiges
Wasserstoffsuperoxyd und verrührt G Stunden lang bei 95'. Sodann werden 4ool;g Chromsäureanhydrid
und entsprechende Mengen Schwefelsäure langsam zugesetzt und die Bleichung beendet.
-Man erhält ein helles Wachs mit der Siiurezalil ; 7 und der Verseifungszahl 137.