DE359311C - Verfahren zur Herabsetzung der Viskositaet viskoser Loesungen von Nitrozellulose undderen Zusammensetzungen wie Zelluloid, ferner von Azetylzellulose und anderen Zelluloseestern - Google Patents

Verfahren zur Herabsetzung der Viskositaet viskoser Loesungen von Nitrozellulose undderen Zusammensetzungen wie Zelluloid, ferner von Azetylzellulose und anderen Zelluloseestern

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DE359311C
DE359311C DEC29918D DEC0029918D DE359311C DE 359311 C DE359311 C DE 359311C DE C29918 D DEC29918 D DE C29918D DE C0029918 D DEC0029918 D DE C0029918D DE 359311 C DE359311 C DE 359311C
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cellulose
viscosity
nitrocellulose
celluloid
solutions
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08BPOLYSACCHARIDES; DERIVATIVES THEREOF
    • C08B5/00Preparation of cellulose esters of inorganic acids, e.g. phosphates
    • C08B5/02Cellulose nitrate, i.e. nitrocellulose
    • C08B5/04Post-esterification treatments, e.g. densification of powders, including purification
    • C08B5/10Reducing the viscosity

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  • Polysaccharides And Polysaccharide Derivatives (AREA)
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Description

  • Verfahren zur Herabsetzung der Viskosität viskoser LUsungen von Nitrozellulose und deren Zusammensetzungen wie Zelluloid, ferner von Azetylzellulose und anderen Zelluloseestern.
    Es ist bekannt, plastische Massen oder
    Lösungen aus Nitrozellulose mit oder ohne
    Zusatz von. Kampfer idurch Auflösung der
    Nitrozellulose -in, geeigneten Lösungsmitteln,
    vorzugsweise unter Anwendung von Hitze
    und Druck, herzustellen-. je nach den Um-
    ständen werden dabei formbare Massen oder
    viskose Lösungen erhalten, welch letztere als
    Lacke - Zaponlacke - verwendbar sind.
    Ähnliche Produkte können durch Auflösun-
    voin Zelluloid, Azetylzellulose und anderen
    Estern der Zellulose in ihren Lösungsmitteln,
    wie Ätheralkohol, Ammylazetat, Ethylazetat,
    Azeton uAgl. ;erzeugt werden. Die Schwer-
    flüssigkeit ider in solcher Weise erzeugten
    Lösungen verhindert indessen die Herstel-
    lung konzentrierter Lösungen, und auch die
    Herstellung klarer Lösungen bietet erheb-
    liche Schwierigkeiten, wenn das Rohrnateria:1
    Verunreinigungen enthält oder un#lösliche
    Reste liefert.
    Diesen Übelstand hat man da-durch zu ver-
    meiden versucht, daß die Zellulose in, ver-
    schie,dener Welis-e im voraus behandelt wird,
    ehe sie nitrierf oder in !anderer Weise che-
    mischt behandelt wird. Diese Methoden, be-
    stehen in Erhitzung der Zellulose in inerten
    Gasen, Erwärmung in einer Alkalilösung und
    Nitrierung der Zelltilose bei hoher Tempera-
    tur. Die Erhitzung in inerten, Gasen ist kost-
    spielig und in mechanischer Hinsicht schiver
    auszuführen, wobei überdies oft die Zellulose
    verbrannt wird. Bei der Nitrierung einer in
    dieserWeise im voraus .,behandelten Zelltilose
    entsteht stets ein. bedeutender Verlust. Die
    Erwärmung mit Alkal#i wird aus dem Grunde
    teuer, weil viel, Alikali verbraucht wird, wo-
    bei ein Teil der Zellulose sich in, Al--kalihydrat
    auflöst und verlorengeht. Bei der Nitrie-
    run,g einer solchen Zellulose wird gleichfalls
    ein schlechter Erfolgerzielt. Was schließlich
    die Nitrierung bei hoher Temperatur betrifft,
    so, kann zwar hierdurch eine erhebliche
    Herabsetzung Ader Viskosität der aufgelösten
    Substanz erzielt werden; wenn man aber bei
    einer Temperatur von über 5o' nitrieren
    will, so ist es sehr schwer zu erreichen, daß
    die Apparate fden Säuren widerstehen, wobei
    auch eine große Menge Zellulosesich in der
    ,heißen Nitriersäure auflöst und verloren-
    geht.
    Für gewisse technische Bedürfnisse geben
    jedoch, die genannten Methoden, auch. wenn
    sie miteinander kombiniert und bis zur
    äußersten Grienze getrieben werden, hinsicht-
    lich der Herabsetzung der Viskosität keinen
    befriedigenden Erfolg.
    Das vorliegen-de neue Verfahren bezweckt
    nun die Herabsetzung der Viskosität bei Lösungen von Nitrozellulose, Zelluloid, Azetylzellu-lose und anderen, Zelluloseestern in ihren Lösungsmitteln zu ermöglichen, ohne daß die Zellulose, die als Ausgangsmaterial verwendet worden ist, irgendeiner Norausbehandlung zwecks Herabsetzung der Viskosität unterworfen wird. Hierdurch kann man beispielsweise leichtflüssige Lösungen von Zelluloid in Amylazetat herstellen, welche Lösungen sonst sehr viskos werden.
  • Die Erfindung beruht auf der neuen Erkenntnis, daß die in bekannter Weise unter Anwendung von Hitze und: Druck her.gestellten viskosen Lösungen aus Nitrozellulose und deren Zusammensetzungen, wie Zelluloi(d, Azetylzellulose und anderen. Zelluloseestern, durch eine nach der Auflösung fortgesetzte Erhitzung auf entsprechende Temperatur immer dünnflüssiger werden, bis sie zum Schluß fast ebenso dünnflüssig wie Wasser werden. Die ;dabei zu verwendende Temperatur soll -zwischen 6o' C und derjenigen Temperatur, bei welcher die betreffend-en Ester zersetzt werden, liegen, und die Behandlung:soll in einemgeschlossenen Apparat: vorgenommen werden, so daß das Entweichen des Lösungsmittels verhindert wird.
  • Eine solche Umwandlung der viskosen Lösungen der Nitrozellulose und, deren Zusammensetzungen bietet wesentliche Vorteile. Exsteris können konzentriertere Lösungen als bisher hergestellt wenden, da die Verwendbarkeit der Lösung als Anstrichmittel u. dgl. nicht durch eine zu große Viskosität be- grenzt ist. Ferner wird es möglich, besonders reine Lösungen herzustellen, indem. die dünnflüssigen Lösungen auch bei sehr starken Konzentrationen leicht filtrierbar sind.
  • Die Erfindung kann, beispielsweise in #folgender Weise ausgeführt werden.: Man :schließt eine dickflüssige, stark viskose Lösung von Nitrozelluloise, Zelluloid, Azetylzelltilose oder anderen. Estern in. einen Autoklaven ein, um das Entweichen des Lösungsmittel zu verhindern, und- erhitzt bis zu einer Ternperatur von mindestens, 6o' C. Die Dauer ist von, der verwendeten Temperatur abhängig, so daß eine hohe Temperatur eine entsprechende Verkürzung der Dauer der Behandlung bewirkt. Beispielsweise wird eine Zelkiloirdlösung von. Schmierseifenkonsistenz in Amylazetat als Lösungsmittel, wenn sie während einer Stunde zu i:2o' C erhitzt wird, in eine leichtflüssige Lösung von Wasserkonsistenz umgewandelt. In dieser Weise behandelteLösungen we rden hinsichtlich, ihrer Eigenschaften in keiner Weise mit Ausnahme (der Viskosität verändert. Durch- dieses Verfahren erzielt man eine wirtschaftliche Herabsetzung der Vigkoslität der Lösungen, wobei außeridem das erhaltene Erzeugnis so leichtflüssig. wird, daß es durch ein. gewöhnliches Filter filtriert und von allen, mechanische-n Verunreinigungen befreit werden kann, was von, besonderer Bedeutung für die meisten technischen Prozesse ist, bei welchen diese Lösungen zur Verwendung kommen'.
  • el

Claims (1)

  1. PAT ENT-ANspRuci-i: Verfahren zur Herabsetzung -der Viskosität viskoser Lösungen von Nitrozellulose und deren, Zusammensetzungen, wie Zelluloid, ferner von, Azetylzellulose und anderen Zeliluloseestern, daAurch gekennzeichnet, -daß die viskosen Lösungen längere Zeit auf einer Temperatur gehalten werden, die zwischen 6o' C un-d (derjenigen, Temperatur liegt, bei welcher .die betreffenden Ester zersetzt werden, wobei gleichzeitig das Entweichen des Lösungsmittels verhindert wird.
DEC29918D 1918-12-06 1920-12-07 Verfahren zur Herabsetzung der Viskositaet viskoser Loesungen von Nitrozellulose undderen Zusammensetzungen wie Zelluloid, ferner von Azetylzellulose und anderen Zelluloseestern Expired DE359311C (de)

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