DE706341C - Verfahren zur Herstellung wassergequollener Schrumpfkapseln - Google Patents

Description

Es ist bekannt, daß man Schrumpfkapseln aus Celluloseestern in der Weise herstellen kann, daß man Formen in Lösungen taucht, die Celluloseester und Wasserüberträger neben geeigneten organischen Lösungsmitteln enthalten, die erhaltenen Überzüge trocknen läßt und dann den Wasserüberträger durch Einbringen der Formen in Wasser gegen Wasser austauscht. Unter Wasserüberträgern sind dabei wasserlösliche Weichmacher der Celluloseester zu verstehen, die bei ihrer Herauslösung aus den Celluloseestergebilden mittels Wasser diese Gebilde in wassergequollenem Zustande zurücklassen. Dieses Verfahren erfordert beträchtliche Mengen an Wasserüberträgern, wenn Kapseln von hohem Schrumpfungsvermögen erhalten werden sollen.

Es ist nun gefunden worden, daß man das bekannte Verfahren wesentlich verbessern kann, wenn man den Celluloseesterlösungen neben einem oder mehreren Wasserübertragungsmitteln noch Alkalisalze von Oxybenzoesäuren zusetzt. Durch den Zusatz von Alkalisalzen der Oxybenzoesäuren wird nämlich die wasserübertragende Wirkung der Überträger sehr erhöht. Man erhält daher bei Verwendung solcher Mischungen Kapseln mit höherem Schrumpfungsvermögen, als man es bei Abwesenheit der oxybenzoesaur^n Salze mit den einzelnen Wasserüberträgern erzielen kann. Die Wirkung von an sich schon hochwertigen Wasserüberträgern wird derartig gesteigert, daß man Kapseln von einem bisher nicht erreichten hohen Schrumpfungsvermögen erhält. Man kann zu Kapseln gelangen, die ein Schrumpfungsvermögen von mehr als 3 ο o/o, beispielsweise 45%, besitzen. Andererseits kommt man bei der Herstellung

von Kapseln mit normalem Schrumpfungsvermögen mit wesentlich geringeren Mengen an Wasserübertragungsmitteln aus als bisher. Die Wirkung des Zusatzes, von Alkali salzen von Oxybenzoesäuren ist sehr überraschend, da diese Körper an sich in Celluloseestern nur sehr wenig löslich sind und nicht imstande sind, wesentliche Mengen von Wasser an die Celluloseester zu übertragen. Infolge dieser geringen Löslichkeit der Salze in den Celluloseestern empfiehlt es sich auch, die Salze im Gemisch mit solchen Wasserüberträgern zu benutzen, die ein möglichst gutes Lösungsvermögen für die Salze be-,₅ sitzen. Diese Forderung wird von einer ganzen Reihe von organischen Wasserüberträgern erfüllt. Geeignete Stoffe sind beispielsweise Acetine, Monochlorhydrin, Diäthylglycerin, Monoäthylglycerin, Glykolsäurederivate und andere. Diese Stoffe werden in solcher Menge verwendet, daß die oxybenzoesäuren Salze gelöst bleiben und auch beim Trocknen der Kapseln nicht auskristallisieren. Man verwendet zweckmäßig von dem Gemisch des oder der Wasserüberträger mit dem oxybenzoesäuren Salz eine Menge, die etwa S°^{)A> bis 2OO0-0 der Celluloseester beträgt.

Als Celluloseester werden erfmdungsgemüß in erster Linie Celluloseacetat^ oder -mischacetate, wie beispielsweise Acetobutyrocellu-Iose, verwendet. Als oxybenzoesaure Salze kommen vor allem die Alkalisalze der Salicylsäure, besonders das Natrium- und das Ammoniumsalz, in Frage.

Die Trocknung der Überzüge vor der Wasserbehandlung findet zweckmäßig bei verhältnismäßig niedriger Temperatur, beispielsweise. bei 45 , statt.

Beispiele

i. Man löst 30 Teile sekundäre Acetyl cellulose, 10 Teile Xatriumsalicylat und 13 Teile eines Gemisches von Diacetin mit einer überwiegenden Menge Monoacetin in

einer Mischung aus 160 Teilen Essigsäureäthylester und 60 Teilen Alkohol. Man taucht geeignete Formen in diese Lösung, trocknet die Überzüge und bringt sie sodann in Wasser ein. Nach einigen Minuten zieht man die Kapseln von den Formen herunter. Die Kapsein haben ein sehr gutes Schrumpfungsvermögen. An Stelle von salicylsaurem Natrium kann man hierbei auch das Kaliumsalz der Salicylsäure verwenden.

2. Man stellt eine Lösung von 30 Teilen sekundärer Acetylcellulose, 20 Teilen Natriumsalicylal, 25 Teilen einer Mischung von Mono- und Diacetin in einem Essigsäureäthylester-Alkohol-Gemisch her und formt daraus in der in Beispiel 1 angegebenen Weise Schrumpfkapseln. Die Kapseln weisen ein ausgezeichnetes Schrumpfungsvermögen auf, das man ohne Mitverwendung des Salicylates njcht er-, zielen kann.

3. Man löst 70 Teile Acetobutyrocellulose, die etwa doppelt so viel Essigsäure wie Buttersäure gebunden enthält, mit 32 Teilen Natriumsalicylat, 28 Teilen Monoacetin und 20 Teilen Monochlorhydrin in einem Gemisch von 350 Teilen Essigsäureäthylester und 140 Teilen Alkohol. Mit Hilfe dieser Lösung stellt man in üblicher Weise wassergequollene Schrumpfkapseln her. Das Schrumpfungsvermögen dieser Kapseln ist sehr gut.

Claims (1)

1. Patentanspruch:

   Verfahren zur Herstellung wassergequollener Schrumpfkapseln durch Tauchen von Formen in Wasserüberträger enthaltende Lösungen von Celluloseestern in organischen Lösungsmitteln, Verdunstenlassen der Lösungsmittel und Austausch der Wasserüberträger gegen Wasser, dadurch gekennzeichnet, daß Celluloseesterlösungen verwendet werden, die neben einem oder mehreren Wasserüberträgern mindestens ein Alkalisalz einer Oxybenzoesaure, insbesondere der Salicylsäure, enthalten.

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