AT69784B - Verfahren zur Darstellung azetonlöslicher Azidylzellulosen. - Google Patents

Description

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   3. Beispiel l wird durchgefiihrt unter Zusatz von etwa 1 bis 2 Teilen Alkohol oder Mon- azetin oder dgl. 



    4. 1 Teil Zellulose, 4 Teile Essigsäureanhydrid und 5 Teile Eisessig werden in Gegenwart von etwa 0'1 Teil Methylaminbisulfat, enthaltend 10% Methylaminsulfat, bei beispielsweise     7 (P   bis zur Lösung erwärmt. Nach Einführung von 1'5 bis 2 Teilen Alkohol, Glyzerin oder dgl. wird auf   70    erhitzt, bis eine Probe in Azeton löslich geworden ist. An Stelle des Methylaminbisulfates kann irgend ein anderer milde wirkender Katalysator gebraucht werden, wie z. B. Methylaminsulfat, äthylschwefelsaures Natrium usw. Die Temperatur zur Umwandlung wird dabei je nach dem Katalysator und dem zur Zersetzung des überschüssigen   Esaigsäureanhydrids   zugesetzten Stoff auch niedriger oder höher als 700 gewählt. 



   5   Ist clie Atyherung   der Zellulose nach der deutschen Patentschrift Nr. 159624 mit   0'1   Teil Schwefelsäure erfolgt,   :'0 werden   nach der Auflösung   0'1   oder 0'2 Teile Kaliumazetat oder dgl. gemäss der deutschen Patentschrift Nr. 196730 (zur Bisulfat-oder Sulfatbildung) eingerührt und dann wird die Umwandlung in azetonlösliche Produkte wie im Beispiel 4 vollzogen. 



   Das Verfahren kann wie mit Azetylzellulose auch mit anderen Säurederivaten der Zellulose durchgeführt werden. 



   In der französischen Zusatzpatentschrift Nr.   14558   zur Patentschrift Nr. 342046 kann die im Beispiel 2 verwandte Salpetersäure durch Bisulfate nur ersetzt werden, wenn letztere. wie die aus Schwefelsäure kristallisierten Bisulfate in der Regel, über das stöchiometrische Bisulfatverhältnis hinaus freie Schwefelsäure enthalten. Reine Bisulfate bewirkten die Umwandlung nach Beispiel 2 nicht. 



   Werden primäre, mit Bisulfaten bereitete   Azetylierungslösungen,   die Essiganhydrid oder Azetylchlorid enthalten, ohne Zusatz von Wasser länger stehen gelassen oder erwärmt, wie z. B. gemäss der englischen Patentschrift Nr. 14271/1910, so entstehen keine in Azeton viskoslöslichen Azetylzellulosen, wie nach dem vorliegenden Verfahren, indem das überschüssige Essigsäureanhydrid oder Azetylchlorid zuvor durch Wasser beseitigt wird. ehe die Umwandlung, am besten bei erhöhten Temperaturen, vor sich geht. 



    PATENT-ANSPR tJCHE :  
1. Weitere Ausbildung der Verfahrens nach Stammpatent   Nr.   67814 und dessen Zusatzpatent Nr 68852 zur Darstellung azetonlöslicher Azidylzellulosen, dadurch gekennzeichnet, dass azetonunlösliche Azidylzellulosen in Abwesenheit von   Säureanhydriden   und ohne Zusatz von Wasser mit oder ohne Zusatz von   hydrolytisch nicht oder {ast   nicht wirkenden Katalysatoren durch   Erwärmen   umgelagert werden.

Claims (1)

1. 2. Ausführungsform des Verfahrens nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Umwandlung in Gegenwart geeigneter organischer Stoffe vorgenommen wird.

   3. Ausführungsform des Verfahrens nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet. daL ! bei Säureanhydride enthaltenden Azidylzelluloselösungen das Säureanhydrid anstatt durch Wasser durch irgend welche mit Säureanhydriden reagierenden geeigneten Stone fortgeschafft wird. ehe die Umwandlung in azetonlösliche Produkte vorgenommen wird.