DE659769C - Verfahren zur Darstellung von in Aceton loeslicher hochviscoser Acetylcellulose - Google Patents
Verfahren zur Darstellung von in Aceton loeslicher hochviscoser AcetylcelluloseInfo
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Description
- Verfahren zur Darstellung von in Aceton löslicher hochviscoser Acetylcellulose Es ist bekannt, Aoetylcellulose aus Cell@ulose mit Essigsäureanhydrid und Schwefelsäure herzustellen und dann dem Acetylierungsgemisch zwecks Verseifung des Triacetats Wasser in Form von verdünnter Essig-oder Ameisensäure sowie Salzsäure zuzusetzen.
- Es wurde gefunden, daß eine wertvollere und weniger abgebaute, in Aceton hochviscos lösliche Acetylcelluloseerhalten wird, wenn dem das Triacetat enthaltenden Acetylierungsgemisch zuerst Schwefelsäure und hierauf zur Verseifung des Triacetats Salzsäure zugesetzt wird. Die Eigenschaften der acetonlöslichen Acetyloellulose sind bei weitem nicht so günstig, wenn das Aoetylierumgsgemisch nur von der Acetylierung her noch Schwefelsäure enthält. Dies ist vor allem darauf zurückzuführen, d,aß im Falle der Erfindung durch den Zusatz von Schwefelsäure zu dem das Triacetatenthaltenden Aoetylierungsgemisch eine Gelatinierung bei Zusatz von Salzsäure erst bei erheblich tieferen Temperaturen eintritt. Es kann daher die Per sieifung mit Salzsäure bei niedrigeren Temperaturen vorgenommen werden, wodurch infolge Verminderung des Abbaues der Acetylcelluloseeine acetonlösliche Acetylcellulose von hoher Viscosität und daher wertvolleren Eigenschaften erhalten wird. Die so gewonnenen Lösungen zeichnen sich auch durch besondere Klarheit aus. Man gibt gemäß der Erfindung in das Acetylierungsgemisch, welches das Triacetat enthält, gleichgültig, ob bei der Acetylierung Schwefelsäure vorhanden war oder nicht, eine Schwefelsäuremenge, die etwa 50;'o oder mehr vom Aoetyloellulosegewicht beträgt. Die Verseifung ist nach Zusatz von Salzsäure bei verhältnismäßig niederen Temperaturen eine besonders schnelle und schonende.
- Beispiel Einer Lösung von Cellulosetriacetat in Eisessig, in bekannter Weise hergestellt beispielsweise durch Acetylier ung von i oo Teilen CellulOSe mit 25o bis 3oo Teilen Essigsäureia@nhydrid und 400 bis 5oo Teilen Eisessig in Gegenwart von 3 Teilen Schwefelsäure bei q.5° und Zerstörung dies Anhydridüberschusses mit Wasser, werden i o Teile Schwefelsäure mit so viel 7o- bis 8o%iger Essigsäure - zugesetzt, d;aß eine Lösung des Triaoetats in 95%iger Essigsäure entsteht. Hierauf wird die Lösung auf 3¢° herunterg@ekühlt und gleichzeitig 3o Teile konzentrierte Salzsäure zugesetzt: - Nachdem die Temperatur noch etwa q. bis 5 Stunden auf 3¢° gehalten wurde, ist das Produkt in Aceton löslich geworden.
- Zur Herstellung der Triacetatlösung in Eis:' essig können an Stelle von Schwefelsäure auch andere bekannte Katalysatoren, wie Sulfoessigsäure, Sulfurylchlorid, Perchlorsäure, u. dgl., in entsprechender Menge und bei entsprechender Temperatur verwendet werden:
Claims (1)
- PATENTANSP1ZUCH: Verfahren zur Darstellung von in Aceton löslicher hocllviscoser Acetyloellulose durch. Verseifung von Cellulosetriaoetat, das in Essigsäure gelöst ist, mit Salzsäure i' als Katalysator, dadurch gekennzeichnet, daß dem fertig gebildeten, Triacetat enthaltenden Aoetylierungsgemisch Schwefelsäure -und hierauf Salzsäure zugegeben wird.
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1934
- 1934-11-15 DE DEW95376D patent/DE659769C/de not_active Expired
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