DE888686C

DE888686C - Verfahren zur Herstellung hochviskoser Celluloseester

Info

Publication number: DE888686C
Application number: DEF2959D
Authority: DE
Inventors: Rolf Dr Sellmann
Original assignee: Bayer AG
Current assignee: Bayer AG
Priority date: 1944-03-02
Filing date: 1944-03-02
Publication date: 1953-09-03

Description

Verfahren zur Herstellung hochviskoser Celluloseester Bei der Herstellung hochviskoser Celluloseester wird nach mehrerenVerfahren Zinkchlorfd als Katalysator verwendet (vgl. z. B. deutsche Patentschrift 484528, britische Patentschrift 29I OOI, französische Patentschrift 600 o80). Der Katalysator wird in verschiedenen Mengen bis zu I00 °/o, bezogen auf Cellulose, angewendet. Bei der Herstellung hochviskoser Celluloseacetate, -propionate, -butyrate oder -mischester unter Verwendung von Chlorzink in Mengen von über 3 O/o, bezogen auf Cellulose, ist nun der Aschegehalt der Produkte sehr hoch, d. h. er kann bis zu 0,5 ovo betragen. Ein derartig hoher Aschegehalt ist namentlich bei Celluloseestern, die auf Isolierfolien verarbeitet werden, untragbar.
Insbesondere treten diese hohen Aschegehalte dann auf, wenn die Fällung zur Erhaltung einer lockeren Fällform in der Wärme durchgeführt wird; denn auch das weichste und lockerste Korn gestattet nicht, den erhaltenen Ester so auszuwaschen, daß der Aschegehalt unter 0,I 0/o liegt. Auch bei Verwendung chemisch reinen Wassers kann der Aschegehalt bis zu 0,5% betragen; er besteht nach der Analyse zu 80 O/o aus Zinkoxyd. Es wird also durch das Fällen und Waschen in der Wärme die Bildung von Zinkoxychlorid auf dem den Estern noch anhaftenden Zinkchlorid begünstigt.
Es wurde nun gefunden, daß überraschenderweise der Aschegehalt von hochviskosen, unter Verwendung von Chlorzink hergestellten Celluloseacetaten, -proplonaten oder -acetobutyraten, die auch unter Erhaltung der Faserstruktur hergestellt sein können, unter o,IO/o gehalten werden kann, wenn man nach beendeter Acylierung und Zersetzung des überschüssigen Anhydrids die dem angewendeten Zinkchlorid äquivalente Menge des Natriumsalzes der zu veresternden Säure oder einer anderen Fettsäure zugibt und die Fällung des Celluloseesters mit mindestens 30%iger Fettsäure, z. B. Essigsäure, Propion- oder Buttersäure, durchführt. Bei Faserestern wird entsprechend mit mindestens 3o0/oiger Säure ausgewaschen. Die weitere Aufarbeitung geschieht nach einem der üblichen Verfahren.
Beispiel 700 kg vorbehandelte Cellulose werden gemäß dem Verfahren der Ideutschen Patentschrift 526479 mit 2800 kg Propionsäureanhydrid, 2450 kg Methylenchlorid und 210 kg Zinkchlorid mehrere Stunden bei 600 behandelt. Nach beendeter Reaktion werden 210 kg Natriumacetat, gelöst in Wasser, zugegeben, und es wird t/2 Stunde idurchgerührt.
Darauf wird das Methylenchlorid abdestilliert und mit 4o0/oiger Propionsäure gefällt. Dlie weitere Aufarbeitung erfolgt durch Waschen mit salzfreiem Wasser und Trocknen. Das erhaltene Tripropionat hat einen Aschegehalt von 0,04 bis 0,05 %.

Claims

PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung hochviskoserCelluloseester unter Verwendung von Zinkehlorid als Katalysator, dadurch gekennzeichnet, daß nach beendeter -Veresterung dem Acylierungsgemisch die dem angewendeten Zinkchlorid äquivalente Menge des Natriumsalzes einer Fettsäure zugegeben wird und das Fällen bzw. Auswaschen des entstandenen Esters mit mindestens 30°/Oiger Fettsäure erfolgt.