DE698727C

DE698727C - Verfahren zur Gewinnung von festen, wasserloeslichen Schwefel-Alkali-Verbindungen

Info

Publication number: DE698727C
Application number: DE1938W0102684
Authority: DE
Inventors: Dr Felix Kaufler; Dr Franz Xaver Schwaebel
Original assignee: Wacker Chemie AG
Current assignee: Wacker Chemie AG
Priority date: 1938-01-15
Filing date: 1938-01-15
Publication date: 1940-11-15

Description

Verfahren zur, Gewinnung von festen, wasserlöslichen Schwefel-Alkali-Verbindungen Es ist bekannt, durch Zusammenmischen gleicher Mengen vonpulverförmigem Schwefel und grobstückigem Ätznatron unterhalb 16o0 feste, wasserlösliche Schwefel-Alkali-Verbindungen zu gewinnen. Es ist dabei eine geregelte Umsetzung nicht zu erzielen, da diese je nach Größe der Ätzalkalistücke mehr oder weniger schnell fortschreitet. Wendet man beispielsweise kleinstückiges Ätzalkali an, so kann die Reaktion selbst bei Anwendung von -Kühlung leicht die zulässige Temperaturgrenze überschreiten, so daß sich der Schwefel ausscheidet und verdampft. Bei Verwendung von großstückigem Ätzalkali wird der Mischvorgäng erschwert, und die Umsetzung. dauert sehr lange-.
. Bei dem im folgenden beschriebenen Verfahren gemäß .der Erfindung gelingt ohne Schwierigkeit eine genaue Einhaltung der gewünschten Reaktionstemperatur unterhalb 16o0. Ferner kann infolge der geregelten Umsetzungsverhältnisse ein schwefelreicheres Erzeugnis erhalten werden, da das Ätznatron mit etwa der 1,6 fachen Schwefelmenge umgesetzt werden kann.
Gemäß der Erfindung wird so vorgegangen, daß zu dem Ätznatron in kleinstückiger Form, z:- B. in Schuppen, allmählich pulver= förmiger Schwefel, z. B. Schwefelblume, zugesetzt wird. Dabei- wird die Zugabe des Schwefels so geregelt, daß eine Temperatur von 16o0 nicht überschritten wird. Man erhält auf diese Weise eine schwefelreiche, feste, wasserlösliche Schwefel-Natrium-Verbindung, die bis zu etwa 6o 0J0 Schwefel enthält. Die Umsetzung wird vorteilhaft so ausgeführt, daß dem Ätznatron etwa bei einer Temperatur von 5o0 die entsprechende Menge Schwefel allmählich zugesetzt wird. Dabei steigt durch die Reaktionswärme die Temperatur des Reaktionsgemisches meist sehr schnell an. Durch geregelte Zugabe des Schwefels und gegebenenfalls durch Kühlung des Reaktionsgemisches kann.man eine schädliche Überhitzung vermeiden, die etwa oberhalb 16o0 zu einer Ausscheidung des Schwefels aus dem Reaktionsgemisch und zu einer erheblichen Verflüchtigung desselben führt.
Zur Ausführung der Reaktion bedient man sich zweckmäßig einer Vorrichtung, welche die Umsetzungsteilnehmer in ständiger Bewegung erhält, z. B. einer Knetmaschine, eines Rührwerkes u. dg1.; die zweckmäßig mit Kühl- und/oder Heizvorrichtungen versehen sind. Dabei ist bemerkenswert, daß man auf diese Weise nach Beendigung der Reaktion ohne weiteres ein feinpulveriges Erzeugnis erhält, das meist einer weiteren Zerkleinerung nicht mehr bedarf. Die Anwesenheit geringer zusätzlicher Wassermengen, soweit sie noch vom Endprodukt gebunden werden können, ist unschädlich.
Gleichzeitig mit der Herstellung des Erzeugnisses kann man Stoffe einverleiben, deren Anwesenheit bei der Verwendung erwünscht ist. Im Falle z. B. der Herstellung von Schädlingsbekämpfungsmitteln können gegebenenfalls Netzmittel, Arsenverbindungen, hochsiedende organische Gifte u. dgl. zugegeben werden. Beispiel Eine Knetmaschine wird bei 50° mit 20 kg Ätznatronschuppen beschickt. Hierzu werden in Anteilen anfangs von i kg und dann in -höheren insgesamt 32 kg Schwefelblumen zugesetzt, wobei die Temperatur von etwa 16o0 nicht überschritten werden soll, da sonst Entmischungen des Schwefels und Verluste durch Verflüchtigung desselben entstehen, Nach Beendigung der Reaktion läßt man das Erzeugnis unter starkem Bewegen der Masse abkühlen. Man erhält ein feinpulveriges, rotbraunes, wasserlösliches Gemisch von Natriumthiosulfat und Alkalipolysulfiden,welch letzteres annähernd der Formel Nag S4 entspricht.

Claims

PATrNTANSPIZÜC11E: i. Verfahren zur Gewinnung von schwefelreichen, festen, wasserlöslichen Schwefel-Alkali-Verbindungen durch Einwirken von Schwefel auf festes Ätznatron bei Temperaturen unterhalb 16o0, dadurch gekennzeichnet, daß die Reaktionstemperatur durch eine derartige Zugabe von pulverförmigem Schwefel, z. B. Schwefelblume, zu Ätznatron in kleinstückiger Form, z. B. Schuppen, geregelt wird, daß 16o0 nicht überschritten werden.
2. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß das Umsetzungsgemisch während der Reaktion und bis zum Erkalten in ständiger Bewegung gehalten wird.