DE281134C - - Google Patents

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DE281134C
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hydrogen peroxide
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boric acid
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01BNON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B15/00Peroxides; Peroxyhydrates; Peroxyacids or salts thereof; Superoxides; Ozonides
    • C01B15/055Peroxyhydrates; Peroxyacids or salts thereof
    • C01B15/12Peroxyhydrates; Peroxyacids or salts thereof containing boron

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Pharmaceuticals Containing Other Organic And Inorganic Compounds (AREA)

Description

KAISERLICHES
PATENTAMT.
PATENTSCHRIFT
Vr 281134 -KLASSE 12«. GRUPPE 16.'
JAROSLAVAUER in PRAG, Kgl.Weinberge.
und ihren Salzen.
Patentiert im Deutschen Reiche vom 4. Juli 1913 ab.
In der wissenschaftlichen und Patentliteratur sind bereits zahlreiche Verfahren zur Herstellung von aktiven Sauerstoff enthaltenden Salzen der Borsäure beschrieben, bei welchen entweder die Borsäure mit einer größeren oder kleineren Menge Natriumsuperoxyd u. dgl. abgesättigt wird oder auf Salze der Borsäure, z. B. das Natriumtetraborat, mit Wasserstoffsuperoxyd eingewirkt wird. Die so erzielten Pro- dukte weisen je nach dem Herstellungsverfahren 4 bis io Prozent aktiven Sauerstoff auf. Ein größerer Prozentgehalt als 10,38 Prozent konnte durch die bestehenden Verfahren überhaupt nicht erzielt werden.
Dem Erfinder ist es nun gelungen, ein Verfahren zur Herstellung von Borverbindungen ausfindig zu machen, welches ein Produkt mit viel höherem Gehalt an aktivem Sauerstoff ergibt, und zwar handelt es sich hier, wie aus dem Arbeitsverfahren sowie der Analyse des Präparates hervorgeht, um die Pertetraborsäure von der Zusammensetzung H2B4O11 .bzw. um ihre Salze.
Dieses Verfahren besteht darin, daß das Wasserstoffsuperoxyd und gegebenenfalls Natriumsuperoxyd oder andere, aktiven Sauerstoff enthaltende' Superoxyde mit der Tetraborsäure (Pyroborsäure) behandelt werden.
Wenn man bei der Herstellung von der Borsäure ausgeht, so sind drei Phasen zu unterscheiden, und zwar:
1. die bekannte · Herstellung der Tetraborsäure aus der Borsäure
4B(OH)3 = H2B4O7 + 5H2O;
2. die Einwirkung von Wasserstoffsuperoxyd auf diese Säure bei niedriger Temperatur, am besten unterhalb 00C, wodurch dem Molekül der Pyroborsäure 4 Atome aktiver Sauerstoff einverleibt werden:
H2B4O7 +'4H2O2 = H2B4O11 + 4H2O;
3. die Einwirkung einer Lösung von Natriumsuperoxyd auf die in dieser Weise hergestellte Lösung in vorteilhaft unterhalb 00C gekühltem Wasser, wobei durch Neutralisation der,erhaltenen Pertetraborsäure ein Salz erhalten wird, welches als Natriumpertetraborat angesehen werden kann, und außerdem noch Wasserstoffsuperoxyd, als Nebenprodukt:
H2B4O11 + Na2O2 = Na2B4O11 + H2O2.
Wenn es sich um die Herstellung freier Pertetraborsäure handelt, so' ist selbstverständlich die Herstellung mit der zweiten Phase beendet.
Die zweite und dritte Phase können auch vereinigt ■ werden, so daß bei niedriger Temperatur, am besten unterhalb 00C, mit der Tetraborsäure gleichzeitig auf ein Gemisch von Wasserstoffsuperoxyd und Natriumsuperoxyd bzw. einem anderen Superoxyd eingewirkt wird,
wobei direkt/das betreffende Pertetraborat entsteht: *'/ :" ■ . .
H2B4O7+ Na2O2+ 3H2O2= Na2B4O11+ 3H2O.
Die Ausführungsweise erhellt am besten aus den nachstehenden Ausführungsbeispielen:
■ i. Beispiel.
1000 g kristallisierte Borsäure führt man durch Glühen in die Tetraborsäure über. Diese wird pulverisiert und das Pulver in 14000 g 3 prozentiges Wasserstoffsuperoxyd eingetragen, das unter 00C gekühlt wird (Lösung a). Weiter wird .eine Lösung von 350 g Natriumsuperoxyd 'in 2000 g unter 00C gekühltem Wasser hergestellt (Lösung b), die Lösung a wird unter ständigem Rühren und Kühlen unter 00C mit der Lösung b vermischt.
2. Beispiel.
In 14000 g unter 00C gekühlte 3prozentige Wasserstoffsuperoxydlösung trägt man portionsweise unter ständigem Kühlen unter 00C 350 g Natriumsuperoxyd ein, worauf unter weiterem Kühlen unter 0° C 650 g Tetraborsäure portionsweise zugesetzt werden.
Die erhaltene Verbindung stellt ein weißes kristallinisches Salz dar, das in Wasser löslich ist und beim Kochen oder durch Einwirkung von Säuren große Quantitäten wirksamen Sauerstoffs ■ abgibt.
Die Zusammensetzung des Salzes kann durch die Formel .
Na2B4O11+ 6H2O
oder strukturell, unter Berücksichtigung der Arbeiten von Zulkowski (vgl. Chemische Industrie Bd. 23, S. 108) durch die Formel
Na-O-B
O — B
ausgedrückt werden.
Der Gehalt an aktivem Sauerstoff beträgt in diesem Salze theoretisch 17,11 Prozent, da jedoch die Tetraborsäure teilweise mit der Borsäure verunreinigt sein kann bzw. wieder teilweise in die. Borsäure übergeht, so entsteht auch etwas Natriumperborat, welches theoretisch nur 10,38 Prozent aktiven Sauerstoff enthält. Es ist somit klar, daß in der Praxis ein etwas schwächeres Präparat erzielt wird, und zwar, wie durch zahlreiche Untersuchungen erwiesen wurde, mit 16,7 Prozent, welcher Gehalt um 6 bis 7 Prozent den in dem Natriumperborat vorhandenen übersteigt.
Aus den in der beschriebenen Weise erhaltenen Pertetraboraten können nach bekannten chemischen Regeln auch andere Pertetraborate —O-
B — O — Na + 6H2O
gewonnen werden, insbesondere auch Pertetraborate der Schwermetalle, die aus Lösungen löslicher Pertetraborate mittels Lösungen der betreffenden Schwermetallsalze gefällt werden.

Claims (1)

  1. Patent-Anspruch:
    Verfahren zur Herstellung von aktiven Sauerstoff enthaltender Borsäure und ihren · Salzen, dadurch gekennzeichnet, daß man Wasserstoffsuperoxyd bzw. Wasserstoffsuperoxyd und aktiven Sauerstoff enthaltende Metallsuperoxyde auf Tetraborsäure einwirken läßt, zweckmäßig bei niedriger, 15 ° C nicht übersteigender Temperatur, vorteilhaft jedoch bei Temperaturen unterhalb 0° C.
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
FR2386476A1 (fr) * 1977-04-08 1978-11-03 Interox Perborate de sodium solide superoxyde et procede pour sa fabrication

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* Cited by examiner, † Cited by third party
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