DE69725189T2 - Polymerisationskatalysator - Google Patents

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    • C08F10/00—Homopolymers and copolymers of unsaturated aliphatic hydrocarbons having only one carbon-to-carbon double bond

Description

  • Die Erfindung betrifft einen Polymerisationskatalystor, insbesondere einen Polymerisationskatalysator für die Polymerisation von Olefinen.
  • Zahlreiche Verfahren sind im Stand der Technik für die Polymerisation von Olefinen, wie etwa Ethylen, zu Polyolefinen, wie etwa Polyethylen, bekannt.
  • Zu berücksichtigende Parameter während der Polymerisation von Olefinen schließen die Ausbeute an Polyolefin, den Schmelzindex (MFI) des Polyolefin-Produktes, die Schüttdichte des Polyolefin-Produktes und den Gehalt an Feinteilen im resultierenden Polyolefin-Produkt ein. Zahlreiche Katalysatoren und Verfahren sind im Stand der Technik für die Polymerisation von Olefinen, um Polyolefine zu erhalten, bekannt. Es besteht jedoch das Bedürfnis nach einem Polymerisationskatalysator für die Polymerisation von Olefinen, der gute Aktivität im Hinblick auf die Polymerisationsreaktion besitzt, während er ein Endprodukt mit einem wünschenswerten Schmelzindex und einer wünschenswerten Schüttdichte liefert und während er weiter den Gehalt an Feinteilen darin verringert.
  • Es ist daher die primäre Aufgabe der vorliegenden Erfindung, einen Polymerisationskatalysator für die Polymerisation von Olefinen zur Verfügung zu stellen, der erhöhte Aktivität im Hinblick auf die Polymerisationsreaktion besitzt, um erhöhte Ausbeute an Polyolefin-Produkt mit einer wünschenswerten Schüttdichte zu liefern.
  • Es ist eine weitere Aufgabe der vorliegenden Erfindung, einen Olefinpolymerisationskatalysator zur Verfügung zu stellen, wobei das Polyolefin-Produkt einen verringerten Gehalt an Feinteilen besitzt.
  • Es ist eine weitere Aufgabe der vorliegenden Erfindung, einen Zusatzstoff für einen Olefinpolymerisationskatalysator zur Verfügung zu stellen, der die Eigenschaften des Katalysators für die Polymerisation von Olefinen verstärkt.
  • Weitere Aufgaben und Vorteile der vorliegenden Erfindung werden im folgenden erscheinen.
  • ZUSAMMENFASSUNG DER ERFINDUNG
  • Gemäß der vorliegenden Erfindung werden die vorstehenden Aufgaben und Vorteile leicht erreicht. Gemäß der Erfindung wird ein Olefinpolymerisationskatalysator zur Verfügung gestellt, der eine halogenhaltige Magnesiumverbindung; eine Titanverbindung; und einen Zusatzstoff, der das Reaktionsprodukt aus einem Aluminiumalkyl und Calixaren ist, umfaßt.
  • KURZE BESCHREIBUNG DER ZEICHNUNGEN
  • Eine detaillierte Beschreibung von bevorzugten Ausführungsformen der Erfindung folgt, unter Bezugnahme auf die beigefügte Zeichnung, in der:
  • 1 eine Calixaren-Zusatzstoffkomponente gemäß der Erfindung veranschaulicht.
  • DETAILLIERTE BESCHREIBUNG
  • Die Erfindung betrifft einen Olefinpolymerisationskatalysator, insbesondere einen Katalysator für die Polymerisation von Olefinen, wie etwa Ethylen, zu Polyolefinen, wie etwa Polyethylen. Der vorliegende Polymerisationskatalysator beruht auf Ziegler-Natta-Katalysatoren, die typischerweise einen Magnesiumhalogenid-Träger und eine Titanverbindung, die auf dem Magnesiumhalogenid-Träger gehalten wird, umfassen. Gemäß der vorliegenden Erfindung sind eine Reihe von Zusatzstoffen entwickelt worden, die, wenn sie in den Polymerisationskatalysator einbezogen werden, verstärkte Aktivität und Eigenschaften des Katalysators im Hinblick auf die Polymerisationsreaktion liefern. Gemäß der Erfindung ist festgestellt worden, daß es vorteilhaft ist, einen Zusatzstoff einzubeziehen, der das Reaktionsprodukt aus einem Aluminiumalkyl und Calixaren ist, um einen Olefinpolymerisationskatalysator gemäß der vorliegenden Erfindung zu liefern. Es ist festgestellt worden, daß ein Katalysator, der solch einen Zusatzstoff gemäß der vorliegenden Erfindung enthält, hervorragende Aktivität im Hinblick auf die Polymerisationsreaktion besitzt, um eine erhöhte Ausbeute an Polyolefin mit wünschenswerten Qualitäten zu liefern, während eine relativ kleine Menge Titan, auf dem Magnesium als Träger, verwendet wird und während weiter ein Katalysator geliefert wird, der zu einer verringerten Menge an Feinteilen im resultierenden Polyolefin-Produkt führt.
  • Gemäß der Erfindung kann die halogenhaltige Magnesiumverbindung geeigneterweise Magnesiumchlorid sein, während die Titanverbindung geeigneterweise Titanchlorid, insbesondere Titantetrachlorid, sein kann.
  • Wie oben angegeben, ist der Zusatzstoff, von dem gemäß der Erfindung festgestellt worden ist, daß er wünschenswerte Eigenschaften in einem Polymerisationskatalysator liefert, das Reaktionsprodukt aus einem Aluminiumalkyl und Calixaren.
  • Bezug nehmend auf 1 ist ein Beispiel für eine Calixaren-Verbindung, deren Reaktionsprodukt nach Reaktion mit einem Aluminiumalkyl als ein Zusatzstoff gemäß der vorliegenden Erfindung geeignet ist, dargestellt. Es ist gemäß der vorliegenden Erfindung festgestellt worden, daß Calixaren-Verbindungen die Aktivität eines Polymerisationskatalysators für die Polymerisation von Olefinen verstärken, wenn das Reaktionsprodukt zwischen Calixaren und einem Aluminiumalkyl als ein Zusatzstoff zugesetzt wird. Beispiele von geeigneten Calixaren-Verbindungen schließen Calix[4]aren, Calix[6]aren, Calix[8]aren, 4-tert-Butylcalix[4]aren, 4-tert-Butylcalix[6]aren, 4-tert-Butylcalix[8]aren und Mischungen derselben ein.
  • Spezifische Beispiele für geeignete Aluminiumalkyl-Verbindungen schließen Trimethylaluminium, Triethylaluminium, Tri-i-butylaluminium und Mischungen derselben ein.
  • Der Olefinpolymerisationskatalysator der vorliegenden Erfindung hat vorzugsweise eine im wesentlichen monomodale und enge Teilchengrößenverteilung, die vorzugsweise eine mittlere Teilchengröße von zwischen 2 und 200 μm besitzt.
  • Weiter hat der Katalysator gemäß der vorliegenden Erfindung ein Molverhältnis Ti/Al von zwischen 10 bis 100 und ein Molverhältnis Mg/Al von zwischen 10 bis 600.
  • Gemäß der Erfindung kann der Zusatzstoff der vorliegenden Erfindung geeigneterweise zu den Katalysator-Inhaltsstoffen während der Synthese desselben zugegeben. werden. Alternativ kann der Zusatzstoff der vorliegenden Erfindung in die Katalysatorzusammensetzung vor oder während der Olefinpolymerisation eingearbeitet werden.
  • Gemäß der Erfindung kann der Zusatzstoff durch verschiedene Verfahren hergestellt werden.
  • Die Herstellung des Reaktionsproduktes aus einem Aluminiumalkyl und Calixaren kann z. B. wie folgt bewerkstelligt werden: Eine Lösung von Trimethylaluminium in Toluol kann zu einer Suspension aus einem Calixaren-Reaktanten und wasserfreiem Toluol zugegeben werden, vorzugsweise unter Rühren in einem kalten Bad für einen ausreichenden Zeitraum, wie etwa ungefähr 2 Stunden. Die Temperatur der Mischung wird dann auf Raumtemperatur erhöht oder man läßt sie Raumtemperatur erreichen, und zusätzliches Rühren wird durchgeführt. Ein Feststoff wird schließlich erhalten, nach Verdampfen von Lösungsmittel unter einem Vakuum, und die resultierende Calixaren-Zusatzstoffverbindung kann durch IR- und/oder NMR-Spektroskopie charakterisiert werden. Solch ein Zusatzstoff wird typischerweise spektroskopische Daten wie folgt zeigen:
    IR (cm)–1): 2900–2850, 1510, 1380, 1290 (C-H); 600 (Al-OR).
    1H-NMR (CDCl3; 0,1 M, 25°C) (ppm): 7,0 (m, H, Ar); 3,3 (m, Ar-CH2-Ar); 1,0 (m, CMe3); –1,1 (M, Al-Me).
  • Obgleich das Vorstehende Beispiele zur Herstellung von Zusatzstoffen gemäß der vorliegenden Erfindung zur Verfügung stellt, sollte es natürlich angemerkt werden, daß andere Verfahren zur Herstellung des gewünschten Zusatzstoffes den Durchschnittsfachleuten bekannt sein und natürlich verwendet werden könnten, um den Zusatzstoff des Katalysators der vorliegenden Erfindung herzustellen.
  • In weiterer Übereinstimmung mit der Erfindung kann ein Katalysator durch ein Syntheseverfahren hergestellt werden, bei dem eine Mischung aus einer halogenhaltigen Magnesiumverbindung, wie etwa Magnesiumchlorid, einem Ca-C12-aliphatischen oder aromatischen Lösungsmittel, wie etwa Decan, einem C6-C12-aliphatischen oder aromatischen Alkohol, wie etwa 2-Ethylhexanol, und dem gewünschten Zusatzstoff gebildet wird. Die Mischung wird vorzugsweise in ein Reaktorgefäß unter einer Inertgasatmosphäre eingebracht und bei einer erhöhten Temperatur, wie etwa ungefähr 110–140°C, für einen Zeitraum von ungefähr 1–4 Stunden, vorzugsweise unter Rühren, umgesetzt. Die Reaktionsmischung kann anschließend in Übereinstimmung mit der vorliegenden Erfindung abgekühlt werden, vorzugsweise auf zwischen 0°C bis –20°C, und ein Volumen Titanhalogenid, wie etwa Titantetrachlorid, wird langsam zugegeben. Eine zusätzliche Charge des gewünschten Zusatzstoffes wird anschließend zur Mischung zugegeben und die Mischung wird kontinuierlich für eine zusätzlichen Zeitraum gerührt. Die Mischung wird anschließend erneut auf eine erhöhte Temperatur zwischen 60–100°C für einen Zeitraum von 1–3 Stunden erhitzt, auf Raumtemperatur abgekühlt und absetzen gelassen und wird durch Filtration aufgetrennt.
  • Der abgetrennte Feststoff wird anschließend vorzugsweise in einer Lösung von Titantetrachlorid suspendiert, für einen weiteren Zeitraum erhitzt und resultierender Feststoff wird wieder z. B. durch Filtration abgetrennt. Der so erhaltene Feststoff wird anschließend gereinigt, z. B. durch wiederholtes Waschen mit heißem Hexan, und wird anschließend unter Vakuum oder Inertgasstrom getrocknet. Der resultierende Katalysator liegt in Pulverform vor und hat vorzugsweise einen Titan-Gehalt von zwischen 3 bis 12 Gew.-% und eine mittlere Teilchengröße von zwischen 4 bis 100 μm.
  • Gemäß der vorliegenden Erfindung ist festgestellt worden, daß das oben beschriebene Verfahren zur Synthese Katalysator mit verbesserter Aktivität liefert. Nichtsdestoweniger sind natürlich andere Verfahren im Stand der Technik für die Synthese solcher Katalysatoren bekannt und der Katalysator der vorliegenden Erfindung könnte mit solchen bekannten Verfahren hergestellt werden.
  • Der Olefinpolymerisationskatalysator der vorliegenden Erfindung kann geeigneterweise für Olefinpolymerisationsreaktionen verwendet werden, um Polyolefine, wie etwa Polyethylen, herzustellen.
  • Ein Polymerisationsreaktor kann geeigneterweise einer Evakuierung-Argonsubstitution unterworfen und anschließend mit dehydratisiertem und von Sauerstoff befreitem Hexan sowie Triethylaluminium und Wasserstoff beschickt werden, um den Reaktor vorzubereiten. Der Reaktor kann anschließend mit Olefinen, wie etwa Ethylen, bei einem Arbeitsdruck und einer Arbeitstemperatur, z. B. 8 bar und 80°C, gesättigt werden und der Katalysator gemäß der vorliegenden Erfindung kann anschließend in den Reaktor eingebracht werden. Nach einem geeigneten Zeitraum, wie etwa z. B. 2 Stunden, kann die resultierende Polymer-Aufschlänunung abfiltriert werden und eine Ausbeute an Polyolefin, wie etwa Polyethylen, wird erzeugt. Gemäß der Erfindung hat das Polyolefin-Produkt vorzugsweise einen Schmelzindex von zwischen 0,01 bis 200 und eine Schüttdichte von zwischen 0,25 und 0,40. Die Polymerisation gemäß der vorliegenden Erfindung unter Verwendung des Katalysators der vorliegenden Erfindung führt vorzugsweise weiter zu einem Polyolefin-Endprodukt mit einem Feinteilgehalt von weniger als oder gleich 15% Teilchen mit einem Durchmesser von weniger als oder gleich 106 μm.
  • Die folgenden Beispiele veranschaulichen die Herstellung von Zusatzstoff und Katalysator und Polymerisation gemäß der Erfindung weiter.
  • BEISPIEL 1
  • Dieses Beispiel veranschaulicht die Herstellung eines Calixaren-Zusatzstoffes (Zusatzstoff A) sowie die Herstellung und Verwendung eines Katalysators, der diesen Zusatzstoff einschließt.
  • Eine Lösung von Trimethylaluminium (3,7 ml, 0,038 mol) in 30 ml Toluol wurde tropfenweise zu einer Suspension von 500 mg 4-tert-Butylcalix[8]aren in 30 ml wasserfreiem Toluol zugegeben. Die Reaktion wurde unter Magnetrühren in einem kalten Bad bei –76°C durchgeführt. Nach Abschluß der Zugabe der Alkyllösung ließ man die Reaktionsmischung Raumtemperatur erreichen und rührte weiter für 1 Stunde. Gasentwicklung wurde während des Verfahrens beobachtet. Ein weißer Feststoff wurde nach Verdampfen des Lösungsmittels unter Vakuum erhalten. Das resultierende Zusatzstoffprodukt wurde durch IR- und NMR-Spektroskopie wie folgt charakterisiert: IR: (cm–1) 2900–2850, 1510, 1380, 1290 (C-H); 600 (Al-OR). 1H-NMR (CDCl3; 0,1 M, 25°C) (ppm): 7,0 (m, H, Ar); 3,3 (m, Ar-CH2-Ar); 1,0 (m, CMe3); –1,1 (m, Al-Me).
  • BEISPIEL 2
  • Die Herstellung eines Katalysators gemäß der Erfindung unter Verwendung von Zusatzstoff A, wie oben hergestellt, wurde anschließend durchgeführt. 6,00 g wasserfreies Magnesiumchlorid, 50 ml Decan, 30 ml 2-Ethylhexanol und 1,00 g Zusatzstoff A (wie hergestellt in Beispiel 1) wurden vermischt und unter Inertgasbedingungen in einen Reaktorbehälter eingebracht. Die Mischung reagierte bei Raumtemperatur heftig unter Gasentwicklung. Danach wurde der Reaktor für 3 Stunden auf 150°C erhitzt. Die resultierende Lösung wurde auf –20°C abgekühlt und anschließend wurden 100 ml Titantetrachlorid über eine Zeitraum von 1,5 Stunden langsam zugegeben. Die Lösung wurde für eine zusätzlichen Zeitraum von 30 Minuten gerührt, man ließ sie unter gelegentlichem Rühren Raumtemperatur erreichen, und weitere 0,70 g Zusatzstoff A, suspendiert in 20 ml Decan, wurden zugegeben. Die Mischung wurde bei 90°C für 2 Stunden erhitzt, die überstehende Flüssigkeit wurde verworfen und der Feststoff wurde mit 30 ml Titantetrachlorid behandelt und für 2 Stunden auf 80°C erhitzt. Der Feststoff wurde durch Filtration gesammelt, wiederholt mit heißem Hexan unter Verwendung eines Gesamtvolumens von etwa 600 ml gewaschen und unter einem Vakuum getrocknet. Das resultierende rötlich-braune Pulver zeigte einen Titan-Gehalt von 7,7% und eine mittlere Teilchengröße von 18 μm.
  • Der wie oben hergestellte Katalysator wurde anschließend in einer Polymerisationsreaktion verwendet. Ein Autoklav aus rostfreiem Stahl mit einem Rührer, einer Temperaturkontrolleinheit und 2 Liter Fassungsvermögen wurde bereitgestellt. Der Reaktor wurde mehrmals einer Evakuierung-Argonsubstitution unterzogen und wurde mit 1 Liter dehydratisiertem und von Sauerstoff befreitem Hexan, 1,68 mmol Triethylaluminium und 3 bar Wasserstoff beschickt. Der Reaktor wurde mit Ethylen bei einem Arbeitsdruck von 8 bar und 80°C gesättigt und ungefähr 10 mg des Katalysators von Beispiel 2, der Zusatzstoff A enthielt, wurden in den Reaktor eingebracht. Die Polymerisation wurde für 1 Stunde durchgeführt, wobei nach dieser Zeit die resultierende Polymer-Aufschlämmung abfiltriert wurde. Die Ausbeute an Polyethylen betrug 182 g mit einem Schmelzindex 0,76 g/10 min und einer Schüttdichte von 0,27 g/ml. Das Endprodukt enthielt 12,8% Feinteile mit einem Durchmesser von weniger als 106 μm.

Claims (6)

  1. Olefinpolymerisationskatalysator, welcher umfaßt: eine halogenhaltige Magnesiumverbindung; eine Titanverbindung; und einen Zusatzstoff, der das Reaktionsprodukt aus einem Aluminiumalkyl und Calixaren ist.
  2. Katalysator nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß besagter Katalysator eine im wesentlichen monomodale Teilchengrößenverteilung mit einer mittleren Teilchengröße zwischen 2 und 200 μm besitzt.
  3. Katalysator nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß besagter Katalysator ein Ti/Al-Molverhältnis von zwischen 10 und 100 besitzt.
  4. Katalysator nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß besagter Katalysator ein Mg/Al-Molverhältnis von zwischen 10 und 600 besitzt.
  5. Katalysator nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß besagter Zusatzstoff aus der Reaktion eines Calixarens stammt, das ausgewählt ist aus der Gruppe, die aus 4-tert-Butylcalix[4]aren, 4-tert-Butylcalix[6]aren, 4-tert-Butylcalix[8]aren und Mischungen derselben besteht.
  6. Katalysator nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß besagtes Magnesiumhalogenid MgCl2 umfaßt und daß besagte Titanverbindung TiCl4 umfaßt.
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