DE69523071T2

DE69523071T2 - Klare, konzentrierte fliessende textilweichmachungszusammensetzungen

Info

Publication number: DE69523071T2
Application number: DE69523071T
Authority: DE
Inventors: Jean-Paul Grandmaire; Anita Hermosilla
Original assignee: Colgate Palmolive Co
Current assignee: Colgate Palmolive Co
Priority date: 1994-12-21
Filing date: 1995-12-19
Publication date: 2002-06-20
Anticipated expiration: 2015-12-20
Also published as: IL116474A; US5525245A; IL116474A0; EP0801672B1; ZA9510746B; NZ300493A; RO115174B1; CZ294506B6; TR199501622A2; HU222008B1; RU2141998C1; NO972874L; JPH10511146A; WO1996019552A1; ES2165442T3; MY112744A; EP0801672A1; AU691720B2; CZ192597A3; NO972874D0

Description

A. HINTERGRUND DER ERFINDUNG

1. Gebiet der Erfindung

Diese Erfindung betrifft Gewebeweichmacherzusammensetzungen für den Spülzyklus. Insbesondere betrifft sie wässrige flüssige Gewebeweichmachermikroemulsionszusammensetzungen, die klar sind, d. h. transparent sind, sogar wenn sie hochkonzentriert sind.

2. Beschreibung der verwandten Technik

Die US-A-3 892 669 von A. A. Rapisarda et al. betrifft klare wässrige Geweichmacherzusammensetzungen, die solubilisiertes quartäres Tetraalkylammoniumsalz mit, zwei kurzkettigen Alkylgruppen und zwei langkettigen Alkylgruppen, wobei 5 bis 25% der letzteren an dem 2-Kohlenstoffatom Methyl- und Ethylverzweigungen aufweisen. Die Solubilisierung wird durch Gegenwart von Solubilisierungsmitteln bewirkt, die Arylsulfonate, Diole, Ether, quartäre Verbindungen mit niedrigem Molekulargewicht, Sulfobetaine, Taurine, Sulfoxide und nichtionische Tenside umfassen.
Die US-A-4 149 978 von P. C. E. Goffinet beschreibt Textilbehandlungszusammensetzungen, die wasserlösliche Gewebeweichmacher und einen C&sub1;&sub2;- bis C&sub4;&sub0;-Kohlenwasserstoff gegebenenfalls zusammen mit einem wasserlöslichen kationischen Tensid umfassen. Die bevorzugten Gewebeweichmacher sind quartäre Ammoniumsalze mit zwei C&sub1;&sub0;- bis C&sub2;&sub2;-Alkylketten.
Die US-A-4 351 737 von S. Billenstein beschreibt und beansprucht Weichmacherkonzentrate, die 30 bis 70% kationischen Weichmacher, 5 bis 50% nichtionischen Weichmacher, 5 bis 20% nichtionisches Dispergiermittel, 5 bis 30% C&sub1;- bis C&sub3;-Alkanol, 5 bis 30% flüssiges Glykol, Polyglykol oder Alkylether und Wasser sowie gegebenenfalls Parfüm und Farbstoffe enthalten.
Die gemäß diesem Patent hergestellten Gewebeweichmacher sollen leicht in Wasser dispergierbar sein.
In der US-A-4 569 800 von K. D. Stanley et al. wird die Verwendung von hydrierten Talgalkyl-2-ethylhexyldimethylammoniumsalzen gelöst in Wasser und/oder Ethanol oder in Isopropanol in Gewebeweichmacherzusammensetzungen gelehrt. Diese Zusammensetzungen sind klar, weil sie echte Lösungen bilden.
Während der Verbrauchervorzug in Richtung Klarheit bei Gewebeweichmacherzusammensetzungen geht, werden Gewebeweichmacher mit dem Gewebe häufig in Form von Makroemulsionen in Kontakt gebracht.
Es ist eine Aufgabe dieser Erfindung, eine klare flüssige Gewebeweichmacherzusammensetzung bereitzustellen, die in Bezug auf die Umwelt akzeptabel ist.
Es ist eine andere Aufgabe eine solche Gewebeweichmacherzusammensetzung in Form eines wässrigen Mikroemulsionskonzentrats bereitzustellen.
Es ist außerdem eine Aufgabe, dass diese Mikroemulsionszusammensetzung für mindestens etwa 6 Wochen physikalisch stabil ist.
Eine andere Aufgabe ist es, eine Mikroemulsion bereitzustellen, die bei Verdünnung wie beispielsweise in einem Waschmaschinenabgabeteil, eine Makroemulsion bildet, ohne zu gelieren.
Andere Aufgabe werden den Fachleuten beim weiteren Studium der Beschreibung offenbar.

ZUSAMMENFASSUNG DER ERFINDUNG

Die oben genannten Aufgabe sind durch eine klare Gewebeweichmacherzusammensetzung gelöst worden, die ein wässriges Mikroemulsionskonzentrat aus:
(A) einem quartäres Ammoniumdiestertensid-Gewebeweichmacher mit der Formel:
in der R ein Alkylenrest mit 2 bis 4 Kohlenstoffatomen ist, R' eine Alkyl- oder Alkenylgruppe mit 8 bis 22 Kohlenstoffatomen ist, n eine Zahl mit Werten von 1 bis 4 ist und R" ein niederer Alkylrest mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen ist, und/oder
einem Diamidoammoniumtensid-Gewebeweichmacher mit der Formel:
in der n, R und R' wie oben definiert sind, R¹ ein niederer Alkylrest mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen oder Wasserstoff ist und X R"SO&sub4;&supmin;, Br&supmin; oder Cl&supmin; ist, wobei R" ein niederer Alkylrest mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen ist,
(B) organischem Lösungsmittel,
(C) optionalem nicht mit Wasser mischbarem Ölparfüm und
(D) optionalem Gewebe-Co-Weichmacher ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Fettalkoholen, Fettsäuren, Fettestem, Fettammen oder -amin-amiden umfasst,
wobei die Mikroemulsion bei Verdünnung mit Wasser in eine milchige Makroemulsion umgewandelt werden kann.
Alle Bestandteile der oben angegebenen Zusammensetzung, sowohl erforderlich, als auch optional, müssen normalerweise flüssig sein, d. h. flüssig bei Umgebungsraumtemperaturen.
Die bevorzugte Konzentration der Weichmacher in diesen Mikroemulsionen liegt zwischen 40% und 60%, obwohl so wenig wie 10% verwendet werden kann.
Die erfindungsgemäßen Mikroemulsionszusammensetzungen können 10 bis 60% der primären Weichmacher, quartären Ammoniumdiestertenside und Diamidoammoniumtenside, 5 bis 40% organisches Lösungsmittel, 0 bis 15% Co-Weichmacher und 0 bis 10% Ölparfüm enthalten, wobei der Rest auf 100 Gew.-% Basis Wasser ist.
Die meisten der quartären Ammoniumverbindungen des Standes der Technik, die üblicherweise als Quats bezeichnet werden, sind in Bezug auf die Umwelt nicht freundlich, was auf ihrer Toxizität gegenüber dem Leben in Wasser und/oder ihre schlechte biologische Abbaubarkeit zurückzuführen ist. Die erfindungsgemäßen Weichmacher, sowohl die Dioleyldiester-Quats als auch die Diamidoammoniumverbindungen sind jedoch in Bezug auf die Umwelt freundlich.
Quartäre Ammoniumdiestertensid-Gewebeweichmacher, die durch die Gleichung (1) dargestellt sind, sind kommerziell von Stepan Co. als Stepantex und von KAO Corp. als Tetranyl erhältlich, können aber auch durch die Umsetzung von 2 Molen Fettsäure mit einem Trialkanolamin gefolgt von Alkoxylierung und Ethylierung mit Dimethylsulfat oder einem Alkylhalogenid wie beispielsweise Methyliodide synthetisiert werden. In einem bevorzugten Modus ist die Fettsäure Ölsäure und Ethylenoxid wird als Alkoxylierungsmittel verwendet. Aus wirtschaftlichen Gründen ist gefunden worden, dass Sojafettsäure praktische Quellen für diesen Zweck sind und aus 3% Myristinsäure, 5% Palmitinsäure, 5% Palmitoleinsäure, 1,5% Stearinsäure, 72,5% Ölsäure und 13% Linolsäure bestehen. Andere Quellen von brauchbaren Fettsäuren sind diejenigen, die sich aus der Verseifung von Rindertalg, Butter, Maisöl, Baumwollsamenöl, Schweinefett, Olivenöl, Palmöl, Erdnussöl, Lebertran und Kokosnussöl erhalten werden.
Ein bevorzugter quartäres Ammoniumdiestertensid-Gewebeweichmacher ist Methylbis[ethyl(oleyl)]-2-hydroxyethylammoniummethylsulfat. Andere Diester, die erfindungsgemäß brauchbar sind, schließen ein:
Methylbis[ethyl(kokosnuss)]-2-hydroxyethylammoniummethylsulfat, Methylbis[ethyl(kokosnuss)]-2-hydroxyethylammoniummethylsulfat, Methylbis[ethyl(dodecyl)]-2-hydroxyethylammoniummethylsulfat, Methylbis[ethyl(lauryl)]-2-hydroxyethylammoniummethylsulfat, Methylbis[ethyl(palmityl)]-2-hydroxyethylammoniummethylsulfat, und Methylbis[ethyl(weichtalg)]-2-hydroxyethylammoniummethylsulfat.
Die Bezeichnung der Ausdrücke Kokosnuss und Weichtalg zeigen Mischungen von Ester an, die der Fettsäurequelle entsprechen.
Bei der Herstellung der quartären Ammoniumdiestertenside kann eine bestimmte Menge Triesterhomologes als Verunreinigung erzeugt werden. Anders als der Diester ist es nicht in Wasser löslich und ist als Öl zu betrachten, das zu emulgieren ist.
Ein bevorzugter Diamidoammoniumtensid-Gewebeweichmacher ist das Methylbis(oleylamidoethyl)-2-hydroxyethylammoniummethylsulfat, eine quartäre Verbindung. Diese kann durch Wechselwirkung von 1 Mol Triethylamin mit 2 Molen ölsäure gefolgt von Ethoxylierung mit Ethylenoxid und Methylierung mit Dimethylsulfat synthetisiert werden. Wie im Fall der Herstellung der obigen Diesterverbindungen können entweder reine Fettsäuren oder Mischungen, die durch Verseifung von natürlichen Fetten und Ölen erhalten werden, bei ihrer Synthese verwendet werden. Diese Diamido-quartäres Ammoniumtensid-Gewebeweichmacher sind kommerziell von Rewo als Rewopo P erhältlich.
Ein anderer bevorzugter Diamidoammoniumtensid-Gewebeweichmacher ist das Ammoniumsalz von Dioleyldiamidoamin mit der Struktur:
Der Ausdruck "Parfüm" wird in seinem gewöhnlichen Sinn verwendet um sich auf nicht in Wasser lösliche Duftstoffsubstanzen oder Mischungen von Substanzen zu beziehen oder diese zu umfassen, einschließlich natürliche Geruchssubstanzen (d. h. erhalten durch Extraktion von Blumen, Gräsern, Blüten oder Pflanzen), künstliche Verbindungen (d. h. eine Mischung von natürliche Ölen oder Ölbestandteilen) und synthetischen Verbindungen (d. s. eine einzelne oder eine Mischung von technisch hergestellter Ceruchssubstanzen). Typische Parfüme sind komplexe Mischungen von Gemischen verschiedener organischer Verbindungen wie beispielsweise Estern, Ketonen, Kohlenwasserstoffen, Laktonen, Alkoholen, Aldehyden, Ethern, aromatischen Verbindungen und variierenden Mengen von essentiellen Ölen (z. B. Terpenen) wie von 0 bis 80%, üblicherweise 10 bis 70 Gew.-%, wobei die essentiellen Öle selbst flüchtige Geruchsverbindungen sind und außerdem zur Lösung der anderen Komponenten des Parfüms dienen. Die genaue Zusammensetzung des Parfüms hat keinen besonderen Effekt auf die Gewebeweichmachung, solange es die Kriterien der fehlenden Mischbarkeit mit Wasser und angenehmen Geruch erfüllt.
Organische Lösungsmittel, die für die Verwendung in dieser Erfindung geeignet sind, umfassen: aliphatische Alkohole mit 1 bis 6 Kohlenstoffatomen wie beispielsweise Ethanol, Propanol, Isopropanol, n-Butanol, Isobutanol, tert.-Butanol, n-Pentanol, Isopentanol, sek.-Pentanol, n-Hexanol und Isohexanol; aliphatische Polyalkohole wie beispielsweise Ethylenglykol, Propylenglykol, Butylenglykol, Diethylenglykol, Dipropylenglykol, 1,4-Butandiol, 2-Methylpentandiol, Hexantriol, Tripropylenglykol, Pentaerythrit, Glycerin und Sorbit; aliphatische Ether wie beispielsweise Ethylenglykolmonobutylether (EGMBE), Diethylenglykolmonobutylether (DEGMBE), Diethylenglykoldimethylether, Triethylenglykoldimethylether, Ethylenglykolmonomethylether, Dipropylenglykolmonomethylether, Dipropylenglykolproyplether (DPnP), Dipropylenglykolbutylether (DPnB), Tripropylenglykolmonomethylether und Methoxymethylbutanol; aliphatische Ester wie beispielsweise Methyllactat, Ethyllactat, Isopropyllactat, Butyllactat, zweibasige Ester von Carbonsäuren, Ethoxyethylacetat und Butoxyethylacetat.
Geeignete Gewebe-Co-Weichmacher umfassen solche Fettsäuren wie Laurinsäure, Palmitinsäure, Weichtalgsäure und Ölsäure; solche Fettalkohole wie Laurylalkohol, Palmitylalkohol, Weichtalgalkohol und Oleylalkohol, solche Fettester wie Glycerinmonooleat, Glycerindioleat, Pentaerythritmonooleat, Sorbitanoleat, Sucroseoleat sowie diese Fettester, bei denen der Oleatanteil durch Kokosnuss-, Lauryl- oder Palmitylanteile ersetzt sind; solche Fettamine wie Di-(ethyllauryl)-2-hydroxyetliylamin, Di-(ethylweichtalg)-2-hydroxyethylamin, und dergleichen; und solche Amidoamine wie Dikokosnussamidoethyl-2-hydroxyethylamin, Dilaurylamidoethyl-2-hydroxyethylamin und Diweichtalgamidoethyl-2-hydroxyethylamin.
Die klaren erfindungsgemäßen Mikroemulsionen weisen eine Teilchengröße von 10 bis 100 nm auf. Sie erlauben auch die Formulierung von Gewebeweichmachern in einer konzentrierten Form von 10 bis 60 Gew.-% der gesamten Zusammensetzung. Diese Mikroemulsionen sind lagerstabil und bleiben so für mindestens 6 Wochen. Nach Verdünnung mit Wasser, entweder zum Erhalten einer Wasserdispersion von 4 bis 6% in einer Flasche oder zum Erhalten einer Spülflüssigkeit, die 0,2 g aktiven Weichmacher pro Liter enthält, in der Waschmaschine werden die Mikroemulsionen in milchige Makroemulsionen mit einer Teilchengröße von 0,1 bis 100 um umgewandelt, in denen die Weichmacher leicht die Weichmachung der gewaschenen Gegenstände bewirken. Der Schritt der Umwandlung von der Mikroemulsion zu Makroemulsion wird ohne Gelierung erzielt.
Es ist keine spezielle Ausrüstung erforderlich, um die Komponenten dieser Mikroemulsionen zu kombinieren. Mischausrüstung, die den Fachleuten bekannt ist, reicht aus.
Es ist den Fachleuten klar, dass die oben beschriebene Zusammensetzung zusätzlich als optionale Komponenten Materialien wie Farbstoffe, Schaumkontrollmittel und Verdicker enthalten können.
Die Erfindung wird weiter anhand der folgenden Beispiele beschrieben. Alle Teile und Prozentsätze beziehen sich auf das Gewicht, solange nichts anderes angegeben ist. Es ist anzumerken, dass die Beispiele 2, 4, 7 bis 12, 15, 18 bis 25, 27, 28 und 30 Vergleichsbeispiele sind.

BEISPIEL 1. Herstellung von Weichmacher mit einer quartären Dioleyldiesterverbindung

Es wurde eine Mikroemulsion hergestellt, indem 48,03 Teile Wasser, 21,2 Teile Hexylenglykol, 2,5 Teile Dobanol 91-8 (Handelsname für ein nichtionisches Tensidalkanol mit 9 bis 11 Kohlenstoffatomen und 8 Ethoxylgruppen von Shell Chemical Co.), 1,27 Teile Öl enthaltendes Parfüm und Methylbis[ethyl(oleyl)]-2-hydroxyethylammoniummethylsulfat mit der Formel:
in der R = C&sub2;H&sub4; ist urcd R" = CH&sub3; ist, gemischt wurden. Der Mischvorgang wurde in einem Becherglas durchgeführt, das mit einem elektrischen Mischer und einem Vierblattimpeller ausgestattet war. Es wurde eine wasserklare Mikroemulsion erhalten, die mindestens 6 Wochen lang stabil blieb und bei Verdünnung mit Wasser zu einer milchigen Makroemulsion wurde. Eine Verdünnung von etwa 1 Teil Mikroemulsion pro 1000 Teile Wasser genügt.
Beispiel 2 ist eine Wiederholung von Beispiel 1 mit der Ausnahme, dass kein Öl enthaltendes Parfüm in dem Mischer gegeben wurde. Bei dieser Kombination wurde die Mikroemulsion verschiedenphasig und ergab keine stabile Mikroemulsion.

BEISPIELE 3-6. Einfluss von organischem Lösungsmittel

Das Verfahren, das in Beispiel 1 beschrieben wurde, wurde mit variierenden Mengen der organischen Lösungsmittelkomponente wiederholt. Die relevanten Daten sind in der folgenden Tabelle 1 mit den physikalischen Beobachtungen der resultierenden Produkte angegeben. TABELLE 1
Die obige Tabelle zeigt den Einfluss des organischen Lösungsmittels in einer Zusammensetzung, die nur Dioleyldiester-Quat und Wasser enthält. Diese Daten zeigen die Auswahl von geeigneten Lösungsmitteln für die Herstellung von Mikroemulsionen von speziellen Kombinationen an Weichmacher und Lösungsmittel. Es ist hier demonstriert worden, dass Hexylenglykol und Butanol bevorzugte Lösungsmittel sind. EGMBE (Beispiel 4) führte bei Verdünnung mit Wasser zu einer klaren Lösung anstelle zu dem gewünschten Ergebnis, nämlich einer Makroemulsion, die für die Weichmachung von Geweben notwendig ist. Isopropyllactat ist kein zufriedenstellendes Lösungsmittel in diesem System, da es eine Trennung der Phasen (Verschiedenphasigkeit) bei Alterung hervorruft, obwohl es eine klare Mikroemulsion und eine trübe Makroemulsion liefert.

BEISPIELE 7-10. Effekte von anderen organischen Lösungsmitteln

Die Effekte der Verwendung eines niederen Glykols, eines Etheralkanols, eines höheren. Alkyllactats und eines Alkanols zusammen mit Dioleyldiester-Quat zur Bildung einer Mikroemulsion wurden untersucht. Die wichtigen Daten sind in der folgenden Tabelle 2 angegeben und zeigen, dass diese Kombinationen hier Grenzen haben. TABELLE 2
Bestimmte Verallgemeinerungen können hier von einem Vergleich innerhalb von Lösungsmittelklassen erhalten werden, in Bezug darauf, welche Lösungsmittel, die in den zuvor genannten Beispielen verwendet wurden, stabile klare Mikroemulsionen ergeben und welche instabile Produkte mit Dioleyldiester-Quat ergeben. Diese sind in der folgenden Tabelle 3 angegeben. Außerdem hängt die Stabilität von den Mengen an Lösungsmittel und Dioleyldiester-Quat ab, die in den Beispielen verwendet wurden. TABELLE 3

BEISPIELE 11-13. Effekte des Co-Tensids

Die Herstellung von Mikroemulsionen wurden versucht, indem die Verfahrensweise von Beispiel 1 angewendet wurde und zusätzlich Co-Tensid zugesetzt wurde, nämlich Oleylalkohol. Die Ergebnisse sind in der folgenden Tabelle 4 korreliert. TABELLE 4
Wie aus den obigen Ergebnissen ersichtlich ist, modifiziert die Zugabe des Co-Tensids, Oleylalkohol, die Auswahl von Lösungsmitteln, die zur Erzeugung einer klaren Mikroemulsion verwendet werden. Daher führt Hexylenglykol zu einem klaren Gel aber nicht zu einer Mikroemulsion: Isopropyllactat ist das beste der drei, während EGMBE wie in Beispiel 4 zurückzuweisen ist, weil es bei Verdünnung nicht zu einer flüssigen Makroemulsion führt. In einer weiteren Ausdehnung dieser Erfindung ist gefunden worden, dass Hexylenglykol in Beispiel 11 daran angepasst werden kann, eine klare Mikroemulsion zu liefern, indem 0,1 Teile Nitrolotrimethylenphosphonsäure zugesetzt werden, die von Protex Co. als Masquol P320 erhältlich ist und die Struktur:
N (CH&sub2;PO&sub3;H&sub2;)&sub3;
Beispiel 12 zeigt die Notwendigkeit, eine trübe Makroemulsion nach Verdünnung mit Wasser zu haben, insoweit als es schlechte Gewebeweichmachung zeigte. Weichmachungseffizienz für diese Zusammensetzungen wurde durch Bewertung gegenüber bekannten weichmachenden Kontrollsubstanzen durchgeführt. Das Bewertungsverfahren wurde in einem paarigen Vergleichstest zwischen 6 Juroren durchgeführt. Die mit Testsubstanzen behandelten Gewebe wurden gegen die Kontrollsubstanzen durch ihre Darbietung an die Juroren verglichen. Die Juroren wurden darum gebeten, den Weichheitsunterschied zwischen den jeweiligen Proben anhand einer Skala von 0 (kein Unterschied) bis 3 (sehr großer Unterschied) zu bewerten. Die Mikroemulsion von Beispiel 1 mit einer Flüssigkonzentration von 0,2375 g/l (45%) wurde beispielsweise als gleichwertig mit einer bekannten Gewebeweichmachungsmittelreferenzprobe gefunden, die aus einer Dispersion von 0,2 g/l (4,5%) Distearyldimethylammoniumchlorid bestand, wobei diese Bewertungstechnik verwendet wurde.

BEISPIELE 14-17. Zugabe von Co-Weichmachungsmitteln

Es wurden Co-weichmachungsmittel in den erfindungsgemäßen Zusammensetzungen bewertet. Die Mengen an Bestandteilen und die physikalischen Ergebnisse sind in der folgenden Tabelle 5 angegeben. TABELLE 5
Die Beispiele 14 bis 17 betreffen die Zugabe von Co-Weichmachungsmittelbestandteilen zu dem primären Weichmacher, Dioleyldiester-Quat. Die Struktur von Glycerinmonooleat ergibt sich selbst aufgrund des Namens, wobei eine Hydroxylgruppe des Glycerins mit 1 mol Ölsäure verestert ist. Polyethylenglykol-600- monooleat ist ein Polyethylenglykol mit einem ungefähren Molekulargewicht von 600, verestert mit 1 mol Ölsäure. Die Struktur von Sucrosecocoat ist im Folgenden angegeben:
Sorbitantrioleat ist ein Produkt, das durch Veresterung von 1 mol Sorbit mit 3 molen Ölsäure erhältlich ist. Alle diese Co-Weichmacher sind bei Raumtemperatur flüssig und enthalten olefinisch ungesättigte aliphatische Ketten. Das ausgewählte Lösungsmittel ist hier Isopropylalkohol und die Menge an Dioleyldiester-Quat ist reduziert, wobei von der Tatsache Vorteil genommen wird, dass der Einschluss des Co-Weichmachers einen synergistischen Weichmachungs- und Emulgierungseffekt liefert: Glycerinmonooleat, Polyethylenglykol-600-monooleat und Sucrosecocoat ergeben stabile Mikroemulsionen. Wenn die Zahl von Alkenylketten steigt (HLB), führt das System nicht zu einer Mikroemulsion aber zu einer instabilen Makroemulsion.

BEISPIELE 18-21. Emulgierung von Dioleyldiamidoamin

Ein Dioleyldiamidoamin mit der Struktur:
wurde zu einer Mikroemulsion emulgiert, nach Umwandlung zu einem Salz unter Verwendung der Verfahrensweise von Beispiel 1. Das Salz wurde hergestellt, indem das freie Amin mit Salzsäure (25%), Maleinsäure bzw. Milchsäure neutralisiert wurde. Die verwendeten Bestandteile und die physikalischen Ergebnisse sind in der folgenden Tabelle 6 angegeben. TABELLE 6
Die neutralisierende Säure bestimmte ob eine Mikroemulsionsbildung stattfand oder nicht. Maleinsäure ergab zufriedenstellende Ergebnisse hierbei, während Salzsäure und Milchsäure dies nicht taten. Wenn das Amin nicht neutralisiert war (Beispiel 18) trat gar keine Emulgierung ein.

BEISPIELE 22-24. Lösungsmitteleffekt

Die Rolle des Lösungsmittels wurde in einer Untersuchung der Mikroemulsionsbildung des Dioleyldiamidoamin/Maleinsäure-Systems gezeigt. Die relevanten Daten sind in der Tabelle 7 zusammen mit den Daten aus dem zuvor gezeigten Beispiel 20 angegeben. TABELLE 7
Aus den obigen Daten sind Hexylenglykol und DEGMBE als bevorzugte Lösungsmittel für dieses System in Bezug auf die Bildung und Stabilität einer Mikroemulsion ersichtlich. Tert.-Butanol und EGMBE stabilisieren die Emulsion nicht, deren Phasen sich trennten.

BEISPIELE 25-28. Stabilisierung einer synergistischen Mischung

Die Beispiele betreffen die Stabilisierung der synergistischen Mischung von Dioleyldiester-Quat und Dioleyldiamidoamin. Die untersuchten Materialien sind in der folgenden Tabelle 8 angegeben. TABELLE 8
In den in den Beispielen 25 bis 28 angegebenen Reihen ist n-Butanol das bevorzugte Lösungsmittel. Mit Hexylenglykol wurde ein Gel anstelle einer klaren Mikroemulsion erhalten, obwohl der gewünschte Effekt mit der Zugabe von 0,1 Teilen Masquol P320 erzielt wurde. Die Zugabe von Dobanol 91-8-Emulgator half nicht dabei, die Bildung von Gelen zu verhindern, sondern führte zur Entmischung.

BEISPIELE 29-32. Verwendung von Dioleyldiester-Ouat-Weichmacher

Die Beispiele 29 bis 32 betreffen die Verwendung von Dioleyldiester-Quat mit n-Butanol als Lösungsmittel in verschiedenen Konzentrationsniveaus. Die erhaltenen Daten sind in der folgenden Tabelle 9 angegeben. TABELLE 9
Diese Daten zeigen, dass Mikroemulsionen im Bereich von 10 bis 35% mit n-Butanol erhalten wurden und dass die Menge an benötigten Lösungsmittel zur Erzeugung einer Mikroemulsion nicht proportional zur Menge an aktivem Bestandteil ist, sondern überrraschenderweise das Verhältnis von Lösungsmittel zu Dioleyldiester-Quat abnimmt, wenn die Menge an aktivem Bestandteil zunimmt. In Beispiel 32 ist das Verhältnis 0,74. In Beispiel 29 ist das Verhältnis 0,51.
Es ist den Fachleuten ersichtlich, dass nicht alle möglichen Kombinationen der verschiedenen Komponenten dieser Erfindung in den. Überblick von Bereichen fallen, die angegeben sind, jedes vorstellbare Endergebnis nicht vollständig zufriedenstellend ergeben.

Claims

1. Klare wässrige Gewebeweichmacher-Mikroemulsionskonzentratzusammensetzung, die in der Lage ist, bei Verdünnung mit Wasser in eine Makroemulsion umgewandelt zu werden, und umfasst:

(A) einen quartäres Ammoniumdiestertensid-Gewebeweichmacher mit der Formel:

in der R ein Alkylenrest mit 2 bis 4 Kohlenstoffatomen ist, R' eine Alkyl- oder Alkenylgruppe mit 8 bis 22 Kohlenstoffatomen ist, n eine Zahl mit Werten von 1 bis 4 ist und R" ein niederer Alkylrest mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen ist, und/oder

einen Diamidoammoniumtensid-Gewebeweichmacher mit der Formel:

in der n, R und R' wie oben definiert sind, R¹ ein niederer Alkylrest mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen oder Wasserstoff ist und X R"SO&sub4;&supmin;, Br&supmin; oder Cl&supmin; ist, wobei R" ein niederer Alkylrest mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen ist,

(B) organisches Lösungsmittel,

(C) optionales nicht mit Wasser mischbares Ölparfüm und

(D) optionalen Gewebe-Co-Weichmacher ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Fettalkoholen, Fettsäuren, Fettestern, Fettaminen oder -amin-amiden, wobei die Mikroemulsion bei Verdünnung mit Wasser in eine milchige Makroemulsion umgewandelt wird.

2. Zusammensetzung nach Anspruch 1, bei der der Gewebeweichmacher ein quartäre Ammoniumdiestertensid ist.

3. Zusammensetzung nach Anspruch 2, bei der der Diester Methylbis[ethyl(oleyl)]-2-hydroxyethylammoniummethylsulfat ist.

4. Zusammensetzung nach Anspruch 1, bei der der Gewebeweichmacher eine Kombination eines quartäres Ammoniumdiestertensids und eines Diamidoammoniumtensids ist.

5. Zusammensetzung nach Anspruch 4, bei der das Diamidoammoniumtensid Methylbis-(oleylamidoethyl)-2-hydroxyethylammoniummethylsulfat ist.

6. Zusammensetzung nach Anspruch 4, bei der das Diamidoammoniumtensid ein Salz eines Dioleyldiamidoamins ist.

7. Zusammensetzung nach Anspruch 1, bei der der Gewebeweichmacher ein Diamidoammoniumtensid ist.

8. Zusammensetzung nach Anspruch 7, bei der das Diamidoammoniumtensid Methylbis-(oleylamidoethyl)-2-hydroxyethylammoniummethylsulfat ist.

9. Zusammensetzung nach Anspruch 7, bei der das Diamidoammoniumtensid ein Salz eines Dioleyldiamidoamins ist.

10. Zusammensetzung nach Anspruch 1, bei der die Zusammensetzung mit Wasser nicht mischbares Ölparfüm enthält.

11. Zusammensetzung nach Anspruch 1, bei der das organische Lösungsmittel ein aliphatischer Alkohol mit 1 bis 6 Kohlenstoffatomen ist.

12. Zusammensetzung nach Anspruch 11, bei der der aliphatische Alkohol Isopropylalkohol ist.

13. Zusammensetzung nach Anspruch 11, bei der der aliphatische Alkohol Butanol ist.

14. Zusammensetzung nach Anspruch 1, bei der das organische Lösungsmittel ein Glykol ist.

15. Zusammensetzung nach Anspruch 14, bei der das Glykol Hexylenglykol ist.

16. Zusammensetzung nach Anspruch 1, bei der das organische Lösungsmittel ein aliphatischer Ether ist.

17. Zusammensetzung nach Anspruch 16, bei der der aliphatische Ether Ethylen- oder Diethylenglykolmonobutylether ist.

18. Zusammensetzung nach Anspruch 16, bei der der aliphatische Ether Dipropylenglykolmethylether ist.

19. Zusammensetzung nach Anspruch 16, bei der der aliphatische Ether Dipropylenglykolbutylether ist.

20. Zusammensetzung nach Anspruch 1, bei der der Gewebe-Co- Weichmacher ein Fettalkohol ist.

21. Zusammensetzung nach Anspruch 20, bei der der Fettalkohol Oleylalkohol ist.

22. Zusammensetzung nach Anspruch 1, bei der der Gewebe-Co- Weichmacher ein Fettester ist.

23. Zusammensetzung nach Anspruch 22, bei der der Fettester Glycerinmonooleat ist.

24. Zusammensetzung nach Anspruch 22, bei der der Fettester Polyethylenglykolmonooleat ist.

25. Zusammensetzung nach Anspruch 22, bei der der Fettester Sucrosekokoat ist.

26. Zusammensetzung nach Anspruch 1, die 10 bis 60 Gew.-% Weichmacher (A) und 5 bis 50% organisches Lösungsmittel umfasst, wobei der Rest Wasser ist.

27. Zusammensetzung nach Anspruch 26, die außerdem bis zu 15% eines Co-Weichmachers und bis zu 10% eines Ölparfüms umfasst.