DE69920480T2

DE69920480T2 - Wasser-in-öl-mikroemulsion zur erzielung kosmetischer eigenschaften in zusammensetzungen auf basis von wäscheweichmachern

Info

Publication number: DE69920480T2
Application number: DE69920480T
Authority: DE
Inventors: Eric Ewbank; Dominique Tummers
Original assignee: Colgate Palmolive Co
Current assignee: Colgate Palmolive Co
Priority date: 1998-07-30
Filing date: 1999-07-29
Publication date: 2005-10-13
Anticipated expiration: 2019-07-30
Also published as: IL140880A0; HUP0103066A3; AU774872B2; HUP0103066A2; NO20010491D0; NO20010491L; CN1311814A; TR200100233T2; EP1102836A1; DE69920480D1; RU2232185C2; CA2338372A1; DK1102836T3; WO2000006690A1; EP1102836B1; AU5245899A; YU6201A; BR9912573A; PL345700A1; CN1168816C

Description

Gebiet der Erfindung
Diese Erfindung betrifft eine Zusammensetzung und ein Verfahren zur "nachträglichen Hinzufügung" kosmetischer Attribute zu einer textilweichmachenden Basiszusammensetzung im letzten Abschnitt ihrer Herstellung. Insbesondere betrifft sie eine Wasser-in-Öl-Mikroemulsion, die dafür geeignet ist, Hilfsmittel wie Parfüm oder Färbemittel zu enthalten und leicht mit der textilweichmachenden Basiszusammensetzung bei nur einer minimalen Mengen Scherung ohne nachteilige Beeinträchtigung ihrer physikalischen Stabilität gemischt werden kann.
Hintergrund der Erfindung
Parfüme und Färbemittel werden routinemäßig in textilweichmachende Zusammensetzungen eingeführt, um ansprechende kosmetische Attribute für den Verbraucher bereitzustellen. Die Einführung von Parfüm in beispielsweise eine Flüssigweichmacherzusammensetzung bedeutet, dass sie einen angenehmen und andauernden Duft auf den behandelten Textilien hinterlässt. Das Färbemittel soll ein visuell ansprechendes Produkt liefern und den Verbraucher einen Gesamteindruck von Weiche und Qualität vermitteln. Vom Vermarktungsstandpunkt her sind Parfüme und Färbemittel Attribute, die dem Formulierer ein Maß an Flexibilität erlauben, eine Produktvielfalt für eine vorgegebene Weichmachtechnologie oder für eine fixierte textilweichmachende Basiszusammensetzung zu liefern.
Obwohl Parfüm in Bezug auf das Gewicht unveränderbar eine sehr kleine Komponente einer kommerziellen Textilweichmacherzusammensetzung ist, ist seine Einführung in die Zusammensetzung auf eine effiziente Weise Gegenstand von viel Aufmerksamkeit in der Formulierungstechnik. Dies trifft insbesondere für konzentrierte Gewebeweichmacher zu, die mehr als etwa 10 Gew.-% wirksame weichmachende Bestandteile enthalten, inso fern als dass die wässrigen Weichmacherbasiszusammensetzungen dazu neigen, in Anwesenheit von mit Wasser nicht mischbarem Parfüm gelieren. Diese Neigung zur Gelbildung wird besonders problematisch, wenn das mit Wasser nicht mischbare Parfüm schlecht in der wässrigen Emulsion dispergiert ist, die die weichmachende Basiszusammensetzung darstellt.
Unerwünschtes Verdicken oder unerwünschtes Gelieren einer Weichmacherbasiszusammensetzung hat signifikante Nachteile. Es reduziert die effektive Lagerlebensdauer des fertigen Produkts und beeinträchtigt nachteilig die Verbraucherakzeptanz eines Weichmacherprodukts, das bei Anwendung zu einer unerwartet viskosen Masse verdickt ist, anstelle dass es die Verbrauchererwartungen dahingehend erfüllt, dass es im Wesentlichen freifließend ist. Als Ergebnis hat der Stand der Technik selbst die Überwindung der damit verbundenen Probleme der Gelierung und der Bildung hochviskoser Flüssigkeiten zu lösen versucht, die mit der Einführung wasserunlöslicher Parfüme in wässrige Textilweichmacherbasiszusammensetzungen verbunden sind.
Die US-A-5 447 644 von International Flavors & Fragrances (IFF) beschreibt ein Verfahren zur Vermeidung einer Gelierung der weichmachenden Zusammensetzung, die von der Einführung erhöhter Mengen Parfüm in eine Weichmacherbasiszusammensetzung herrührt. Gemäß diesem Verfahren wird zuerst eine wässrige Mikroemulsion gebildet, indem das Parfüm mit einem definierten nichtionischen Tensid unter Bedingungen hoher Scherung gemischt wird, um das Parfüm in der Tensid/Wasser-Mischung gleichförmig zu dispergieren. Diese Parfüm enthaltende Mikroemulsion wird dann mit einer Textilweichmacherbasisformulierung gemischt, um die fertige Textilweichmacherzusammensetzung zu bilden. Für diesen Mischvorgang wird ein Hochscherungsmischer benötigt.
Es besteht daher in der Technik ein Bedarf an einem Verfahren zur leichten Einführung von Duftstoffen und Färbemitteln in eine Textilweichmacherbasis am Ende des Herstellungsverfahrens oder sogar durch den Verbraucher selbst zu Hause unter sehr sanften Mischbedingungen, wobei die Notwendigkeit für hochscherende mechanische Bewegung und Ausrüstung vermieden wird. Ferner besteht ein Bedarf an einem Verfahren, das abgesehen von der Einführung von Parfüm und Färbemitteln in eine Basisformulierung dies erfüllt, ohne die rheologische und physikalische Stabilität des fertigen Produkts nachteilig zu beeinträchtigen.
Zusammenfassung der Erfindung
Gemäß der vorliegenden Erfindung wird eine parfümhaltige Wasser-in-Öl-Mikroemulsion bereitgestellt, die in der Lage ist, mit einer parfümfreien Textilweichmacherbasiszusammensetzung gemischt zu werden, die in Form einer wässrigen Emulsion vorliegt, um so Parfüm in der wässrigen Emulsion unter Bedingungen mit geringer Scherung unter Vermeidung irgendeines Gelierungsproblems zu dispergieren, um dadurch eine physikalisch stabile parfümhaltige flüssige textilweichemachende Zusammensetzung zu liefern, wobei die Wasser-in-Öl-Mikroemulsion umfasst:

(a) 5 bis 80 Gew.-% Tensidtextilweichmacher ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus: (i) Diesterammoniumverbindungen mit den folgenden Strukturformeln:
in der jedes A unabhängig C(O)O-R' oder -O(O)C-R' ist, R eine niedere Alkylgruppe mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen ist, R' eine Alkyl- oder Alkenylgruppe mit 8 bis 22 Kohlenstoffatomen ist, R'' unabhängig ein niederer Alkylrest mit 1 bis 6 Kohlenstoffatomen oder eine Hydroxyalkylgruppe oder H ist, n eine Zahl mit einem Wert von 2 ist und X^– ein mit dem Weichmacher verträgliches Anion ist, und
in der B unabhängig A oder (R)A ist und A, R, R'' wie oben definiert sind, und
in der A, R und R'' wie oben definiert sind, und/oder (ii) Diamidoammoniumverbindungen mit der Formel
in der X^– und R' wie oben definiert sind, R¹ ein niederer Alkylrest mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen oder Wasserstoff ist und R ein Alkylenrest mit 2 bis 4 Kohlenstoffatomen ist,
(b) 2 bis 50 Gew.-% organisches Lösungsmittel,
(c) 5 bis 80 Gew.-% mit Wasser nicht mischbares Parfüm, wobei die Komponenten (a), (b) und (c) die Ölphase der Mikroemulsion umfassen,
(d) 0 bis 1% Färbemittel und
(e) 0,5 bis 25 Gew.-% Wasser, wobei die Mikroemulsion frei von anionischem Tensid ist und ein Gewichtsverhältnis der Ölphase zu Wasser von 3 : 1 bis 200 : 1 aufweist, wobei die Prozentsätze der Komponenten (a), (b) und (c) und der Wert des Gewichtsverhältnisses so gewählt sind, dass die resultierende Zusammensetzung eine Wasser-in-Öl-Mikroemulsion bildet.

Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform sind die Diesterammoniumverbindungen (a)(i) quatäre Diesterammoniumverbindungen.
Danielsson und Lindman "The defintion of Mikroemulsion", Colloids and Surfaces, 3 (1981), 391–392, Elsevier Scientific Publishing Company, haben eine "Mikroemulsion" als 'ein System aus Wasser, Öl und Amphiphil definiert, das eine einzige optisch isotrope und thermodynamisch stabile flüssige Lösung ist'. Diese Definition von Mikroemulsion wird hierin bei der Beschreibung der vorliegenden Erfindung verwendet.
Gemäß der obigen Definition weist eine Mikroemulsion die folgenden Merkmale/Eigenschaften auf:

i) klar
ii) sie ist frei von einem lyotropen flüssigkristallinen System (d.h. sie ist isotrop)
iii) sie weist eine relativ geringe Viskosität auf.
iv) sie wird spontan durch einfache Mischung/Bewegung aller Komponenten gebildet (d.h. sie ist thermodynamisch stabil).

Ausführlichere Information in Bezug auf die verschiedenen Aspekte von Mikroemulsionssystemen wie Definition, Phasenverhalten, Struktur, niedrige Grenzflächenspannungen und thermodynamisches Verhalten ist in dem Artikel von R. Zana "Mikroemulsionen" in heterogeneous Chemistry Reviews, Band 1, 1465–157 (1994), herausgegeben von John Wiley & Sons Ltd., offenbart.
Die vorliegende Erfindung liefert auch ein Verfahren zur Einführung eines Parfüms in eine parfümfreie Textilweichmacherbasiszusammensetzung, die in Form einer wässrigen Emulsion vorliegt, unter Bedingungen mit geringer Scherung und ohne nachteilige Beeinträchtigung ihrer physikalischen Stabilität, bei dem

(a) eine parfümhaltige Wasser-in-Öl-Mikroemulsion, wie sie oben definiert ist, bereitgestellt wird, und
(b) eine Menge der Wasser-in-Öl-Mikroemulsion, die ausreicht, um die gewünschte Menge Parfüm zu enthalten, mit der Textilweichmacherbasiszusammensetzung unter Bedingungen geringer Scherung gemischt wird, wodurch die Inversion der Mikroemulsion und der Dispersion des Parfüms in der wässrigen Emulsion unter Bildung einer physikalisch stabilen parfümhaltigen flüssigen textilweichmachenden Zusammensetzung bewirkt wird.

Die erfindungsgemäßen Wasser-in-Öl-Mikroemulsionszusammensetzungen sind überwiegend aus der öligen Phase, wie sie oben definiert ist, nämlich dem kationischen Tensidtextilweichmacher, dem organischen Lösungsmittel und dem wasserunlöslichen Parfüm zusammengesetzt. Um eine Zusammensetzung in der gewünschten Phase einer Wasser-in-Öl-Mikroemulsion zu bilden, sollte die Menge Wasser im Allgemeinen 5 bis 25 Gew.-% betragen.
Die bevorzugten quartären Diesterammoniumtenside zur Verwendung hierin sind die Dioleyldiester"quats", die durch Gleichung (1) dargestellt sind. Besonders bevorzugt ist Methylbis[ethyl(oleyl)]-2-hydroxyethylammoniummethylsulfat, das üblicherweise als "DODEQ" bezeichnet wird.
Die vorliegende Erfindung basiert darauf, dass gefunden wurde, dass kosmetische Attribute wie Parfüm und Färbemittel leicht zu einer wässrigen textilweichmachenden Basiszusammensetzung im letzten Abschnitt ihrer Herstellung "nachträglich hinzugefügt" werden kann, indem eine Wasser-in-Öl-Mikroemulsion, wie sie hierin definiert ist, als Träger verwendet wird, der zu der wässrigen Emulsion zuzusetzen und damit zu mischen ist, um das fertige Produkt zu bilden. Die Wasser-in-Öl-Mikro emulsion wird in die weichmachende Basiszusammensetzung unter Bedingungen sanfter Bewegung oder geringer Scherung eingeführt, wobei eine ausreichende Menge verwendet wird, um das gewünschte Niveau an Parfüm in dem fertigen Produkt bereitzustellen. Die Mikroemulsion erfährt bei Verdünnung in der wässrigen Emulsion eine Inversion, was dazu dient, dass Parfüm oder Färbemittel effizient ohne damit verbundene Probleme der Gelierung oder Produktinstabilität in der gesamten Zusammensetzung zu dispergieren.
Dementsprechend liefert die vorliegende Erfindung wichtige Vorteile vom Standpunkt der Herstellung einer weichmachenden Produktzusammensetzung her sowie hinsichtlich der Sicherstellung der Integrität des fertigen Produkts selbst. Der Kern der vorliegenden Erfindung ist eine Öl-in-Wasser-Emulsion, die leicht bei Raumtemperatur ohne Notwendigkeit für hohe Scherkräfte oder umfangreiche Mischausrüstung gebildet werden kann. Und hinsichtlich des fertigen Produkts ist klar, dass die Einführung kosmetischer Attribute in eine weichmachende Basiszusammensetzung ohne nachteilige Beeinträchtigung der Rheologie oder physikalischen Stabilität des resultierenden Produkts erzielt wird.
Ausführliche Beschreibung der Erfindung
Quartäre Diesterammoniumtensid-Textilweichmacher, die durch die Gleichung (1) dargestellt sind, sind für die Verwendung hierin bevorzugt und sind kommerziell von Stepan Co. als Stepantex^® und von KAO Corp. als Tetranyl^® erhältlich, können aber auch durch die Umsetzung von 2 Molen einer Fettsäure mit einem Trialkanolamin, vorzugsweise Triethanolamin, gefolgt von einer Methylierung mit Dimethylsulfat oder einem Alkylhalogenid wie beispielsweise Methyliodid synthetisiert werden. In einer bevorzugten Ausführungsform ist die Fettsäure Ölsäure. Aus wirtschaftlichen Gründen ist gefunden worden, dass Sojafettsäuren, die aus etwa 3% Myristinsäure, etwa 5% Palmitinsäure, etwa 5% Palmitoleinsäure, 1,5% Stearinsäure, 72,5% Ölsäure und etwa 13% Linolsäure bestehen, eine praktische Quelle für diesen Zweck sind. Andere Quellen von brauchbaren Fettsäuren sind diejenigen, die durch die Verseifung von Rindertalg, Butter, Maisöl, Baumwollsamenöl, Schmalz, Olivenöl, Palmöl, Erdnussöl, Kabeljauleberöl und Kokosnussöl erhalten werden.
Ein bevorzugter quartärer Diesterammoniumtensid-Textilweichmacher ist Methylbis[ethyl(oleyl)]-2-hydroxyethylammoniummethylsulfat. Andere Diester, die bei Durchführung der Erfindung brauchbar sind, schließen ein:
Methylbis-[ethyl(kokosnuss)]-2-hydroxyethylammoniummethylsulfat;
Methylbis-[ethyl(decyl)]-2-hydroxyethylammoniummethylsulfat;
Methylbis-[ethyl(dodecyl)]-2-hydroxyethylammoniummethylsulfat;
Methylbis-[ethyl(lauryl)]-2-hydroxyethylammoniummethylsulfat;
Methylbis-[ethyl(palmityl)]-2-hydroxyethylammoniummethylsulfat und
Methylbis-[ethyl(weichtalg)]-2-hydroxyethylammoniummethylsulfat.
Die Bezeichnung der Ausdrücke Kokosnuss und Weichtalg gibt Mischungen von Estern an, die der Fettsäurequelle entsprechen.
Bei der Herstellung der quartären Diesterammoniumtenside kann eine bestimmte Menge Triesterhomologes als Verunreinigung erzeugt werden.
Der Ausdruck "Parfüm" wird hierin in seinem gewöhnlichen Sinn verwendet, um auf irgendeine in Wasser nicht lösliche Duftstoffsubstanz oder Mischung von Substanzen hinzuweisen und diese einzuschließen, wobei diese natürliche (d.h. durch Extraktion von Blumen, Gräsern, Blüten oder Pflanzen erhalten), künstliche (d.h. eine Mischung von natürlichen Ölen oder Ölbestandteilen) und synthetische (d.h. eine einzige oder eine Mischung von synthetisch hergestellten Substanzen) riechende Substanzen einschließen. Typischerweise sind Parfüme komplexe Mischungen oder Gemische von verschiedenen organischen Verbindungen wie Estern, Ketonen, Kohlenwasserstoffen, Laktonen, Alkoholen, Aldehyden, Ettern, aromatischen Verbindungen und variierenden Mengen von etherischen Ölen (z.B. Terpenen), wie beispielsweise 0 bis 80%, üblicherweise 10 bis 70 Gew.-%, wobei die etherischen Öle selbst flüchtige riechende Verbindungen sind und auch zur Lösung der anderen Komponenten des Parfüms dienen. Die genaue Zusammensetzung des Parfüms hat keinen besonderen Effekt auf die Textilweichmachung, solange es die Kriterien der Wasserunmischbarkeit und des angenehmen Geruchs erfüllt.
Organische Lösungsmittel, die zur Verwendung in dieser Erfindung geeignet sind, schließen ein: aliphatische Alkohole mit 1 bis 6 Kohlenstoffatomen wie beispielsweise Ethanol, Propanol, Isopropanol, n-Butanol, Isobutanol, tert.-Butanol, n-Pentanol, Isopentanol, sek.-Pentanol, n-Hexanol, Isohexanol und andere Isomere; aliphatische Polyalkohole wie beispielsweise Ethylenglykol, Propylenglykol, Butylenglykol, Diethylenglykol, Dipropylenglykol, 1,4-Butandiol, 2-Methylpentandiol, Hexantriol, Tripropylenglykol, Pentaerythrit, Glycerin und Sorbit; aliphatische Ether wie beispielsweise Ethylenglykolmonobutylether (EGMBE), Diethylenglykolmonobutylether (DEGMBE), Diethylenglykoldimethylether, Triethylendimethylether, Ethylenglykolmonomethylether, Propylenglykolmonoethylether, Dipropylenglykolmonomethylether, Dipropylenglykolpropylether (DPnP), Dipropylenglykolbutylether (DPnB), Tripropylenglykolmonomethylether und Methoxymethylbutanol; aliphatische Ester wie beispielsweise Methyllactat, Ethyllactat, Isopropyllactat, Butyllactat, zweibasige Ester von Carbonsäuren, Ethoxyethylacetat, Propylenglykolbutyletheracetat und Butoxyethylacetat.
Zu den bevorzugten organischen Lösungsmitteln zur Verwendung hierin gehören Dipropylenglykolmethylether (DPM), Dipropylenglykolmonobutylether (DPnB) und Ethylenglykolmonobutylether (EGMBE).
In den erfindungsgemäßen Wasser-in-Öl-Mikroemulsionszusammensetzungen ist der Gewichtsbereich des kationischen Tensids im Allgemeinen 5 bis 80% und vorzugsweise 10 bis 60 Gew.-%, ist der Gewichtsbereich des organischen Lösungsmittels im Allgemeinen 2 bis 50% und bevorzugter 4 bis 40 Gew.-% und ist der Gewichtsbereich des wasserunlöslichen Parfüms im Allgemeinen 5 bis 60% und bevorzugter 10 bis 70 Gew.-%. Der Wassergehalt beträgt im Allgemeinen 0,5 bis 25% und vorzugsweise 5 bis 25 Gew.-%. Das Gewichtsverhältnis der definierten öligen Phase zu Wasser beträgt im Allgemeinen 3 : 1 bis 200 : 1, vorzugsweise 5 : 1 bis 50 : 1 und am meisten bevorzugt 5 : 1 bis 20 : 1.
Die erfindungsgemäßen Mikroemulsionen weisen eine Teilchengröße zwischen 10 und 100 nm auf. Bei Teilchengrößen unter etwa 50 nm werden die Mikroemulsionen im Allgemeinen klar. Die Mikroemulsionen werden gebildet, indem die oben beschriebenen Komponenten der Zusammensetzung unter sanften Bewegungen oder geringer Scherung einfach kombiniert werden. Eine herkömmliche Mischvorrichtung, die den Fachleuten bekannt ist, ist für diesen Zweck ausreichend. Alle hierin beschriebenen Komponenten, sowohl erforderlich als auch optional, müssen normalerweise flüssig sein, nämlich flüssig bei Umgebungsraumtemperaturen. Entsprechend besteht kein Bedarf an einem Erhitzen während der Herstellung der Mikroemulsionen.
Die Erfindung wird weiter in den folgenden Beispielen beschrieben. Alle Teile und Prozentsätze beziehen sich auf das Gewicht, solange nichts anderes angegeben ist.
Mikroemulsionszusammensetzungen/Fläche in einem pseudoternären Phasendiagramm (d.h. 4 Komponenten) wurden grundlegend auf einer klar/trübe-Kriterienbasis bestimmt, indem drei der Komponenten gemischt wurden und mit inkrementellen Mengen der vierten Komponente titriert wurden. Generell wurden 3,0 g einer Mischung, die aus organischem Lösungsmittel (oder einer Mischung davon), mit Wasser nicht mischbarem Parfüm und Wasser bestand, in einem geeigneten/fixierten Verhältnis eingeführt und dann mit DODEQ (Dioleyldiesterquat) titriert. Die Proben wurden bei Raumtemperatur unter Verwendung eines Magnetrührers gemischt, der mit 100 bis 150 UpM betrieben wurde, woraufhin sie ein paar Minuten lang stehen gelassen wurden, bevor die visuelle Überprüfung hinsichtlich Klarheit/Trübheit angestellt wurde. Klare Proben wurden weiter unter einem Polarisationsmikroskop untersucht, um zu prüfen, ob die Flüssigkeiten isotrop waren. Durch dieses Verfahren wurden geschätzte Bereiche für Mikroemulsionszusammensetzungen auf pseudoternären Phasendiagrammen lokalisiert. Einige Zusammensetzungen, die innerhalb dieser Mikroemulsionsflächen lokalisiert wurden, wurden zur Veranschaulichung der Erfindung ausgewählt.
Beschreibung von Chemikalien und Verfahren zur Herstellung, die in den folgenden Beispielen verwendet wurden.
CHEMIKALIEN
Die Wasser-in-Öl-Mikroemulsionen enthalten Dioleyldiesterquat (DODEQ), wie hierin zuvor beschrieben worden ist. Die Formel von DODEQ ist folgendermaßen:
in der R₁ und R₂ ungesättigte C₁₇H₃₄-Alkylketten aus Ölsäure sind.
DODEQ ist kommerziell von KAO als Tetranyl^® oder von Stepan Co. als Stepantex^® erhältlich. Es wird durch die Umsetzung von 2 Molen Ölsäure mit Triethanolamin gefolgt von Methylierung mit Dimethylsulfat synthetisiert.
Aus wirtschaftlichen Zwecken kann Ölsäure durch Olivenfettsäuren bei der Synthese von DODEQ ersetzt werden, solche Olivenfettsäuren umfassen 14% Palmitinsäure, 2% Palmitoleinsäure, 2% Stearinsäure, 64% Ölsäure, 16% Linolsäure und 2% Linolensäure. Ein solches Material ist von KAO unter dem Namen Tetranyl AO-2^® erhältlich.
Die in den Beispielen verwendeten wasserlöslichen Farbstoffe werden unter den Namen Liquitint Royal Blue^®, Liquitint Yellow LP^® und Liquitint Nature Green^® durch Miiliken Chemical Company vermarktet.
Die textilweichmachenden Basiszusammensetzungen enthalten zwei weichmachende Hauptverbindungen:

(i) eine Dialkylamidoaminverbindung, die kommerziell als Rewopal V3340^® von Rewo erhältlich ist, und
(ii) ein Dialkylesterquat, das als Tetranyl AT175^® von KAO verkauft wird.

Die Dialkylamidoaminverbindungen haben die folgende allgemeine Strukturformel:
in der n eine Zahl von 1 bis 3 ist, R ein Alkylenrest mit 2 bis 4 Kohlenstoffatomen ist, R' eine Alkyl- oder Alkenylgruppe mit 8 bis 22-Kohlenstoffatomen ist, R¹ eine niedere Alkylgruppe mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen oder Wasserstoff ist und X^– ein weichmacherverträgliches Anion ist.
Verfahren zur Herstellung von weichmachender Basiszusammensetzung
Die weichmachenden Bestandteile werden jeweils geschmolzen, miteinander unter Rühren gemischt und bei 60 bis 70°C gehalten. Die Mischung geschmolzener, weichmachend wirkender Verbindungen wird zu erhitztem (60 bis 70°C) deionisiertem Wasser unter Rühren bei Verwendung eines Impellers mit vier geneigten Blättern zugesetzt. Die heiße Wassermischung wird 10 bis 15 Minuten lang bei etwa 400 UpM gerührt, um die geschmolzenen Wirkstoffe zu emulgieren. Für konzentrierte Zusammensetzungen wird die Rührgeschwindigkeit auf 700 bis 800 UpM erhöht, da die Viskosität der Emulsion steigt. Wenn sie in der Rezepturzusammensetzung erforderlich ist, wird Salzsäure zuerst separat in das Wasser eingeführt, bevor die geschmolzenen, weichmachenden Bestandteile zugesetzt werden.
Die Emulsion wird auf 30°C unter Rühren bei 300 bis 400 UpM abkühlen gelassen. Falls geeignet, wird die Teilchengrößeverteilung der Emulsion weiter verringert, indem das Produkt einer Hochdruckhomogenisation unterzogen wird. Dieser Schritt verringert die Viskosität der Zusammensetzung. Calciumchlorid, Konservierungsmittel, Sequestriermittel und andere optionelle Bestandteile wie die Verdicker werden alle nacheinander unter Rühren in das gekühlte Produkt eingeführt.
BEISPIEL 1
Herstellung einer Parfüm enthaltenden Mikroemulsion
Die Zusammensetzungen 1 bis 6 wurden gemäß der oben beschriebenen Verfahrensweisen hergestellt, wobei jede Zusammensetzung variierende Gewichtsprozentsätze der vier Hauptkomponenten aufwies: kationisches Tensid, organisches Lösungsmittel, Parfüm und Wasser. Das Verhältnis von Parfüm zu organischem Lösungsmittel wurde konstant bei 60 : 40 gehalten. Die Zusammensetzungen sind in Tabelle 1 zusammen mit den Beobachtungen hinsichtlich des Aussehens der resultierenden Zusammensetzung gezeigt, wobei angegeben ist, ob sie zur Erfindung gehört, nämlich eine Wasser-in-Öl-Mikroemulsion bildet, oder außerhalb der Erfindung liegt, indem eine Emulsion gebildet wird.
TABELLE 1
Wie in Tabelle 1 angegeben ist, sind die Zusammensetzungen 1 bis 4 W/O-Mikroemulsionen aus dem Bereich der Erfindung; die Zusammensetzungen 5 und 6 sind Emulsionen.
BEISPIEL 2
HERSTELLUNG VON W/O-MIKROEMULSION, DIE PARFÜM UND FÄRBEMITTEL ENTHÄLT
Es wurden Zusammensetzungen 7 bis 9 hergestellt, die eine feste Menge Parfüm und eine variierende Menge Färbemittel enthielten. Die Zusammensetzungen sind im Folgenden in Tabelle 2 zusammen mit den Beoachtungen in Bezug auf physikalisches Aussehen der resultierenden Zusammensetzung angegeben.
TABELLE 2
BEISPIEL 3
DER EFFEKT DER ERHÖHUNG DER MENGE AN LÖSUNGSMITTEL AUF DEN MIKROEMULSIONSBEREICH DES PHASENDIAGRAMMS
Um den Effekt erhöhter Mengen an organischem Lösungsmittel auf den Bereich von Mikroemulsionszusammensetzungen zu demonstrieren wurden die Zusammensetzungen 5, 6, 10, 11 und 12 her gestellt, bei denen das Gewichtsverhältnis von Duftstoff zu organischem Lösungsmittel variiert wurde. Die Zusammensetzungen sind in Tabelle 3 zusammen mit den Beobachtungen hinsichtlich des Aussehen der resultierenden Zusammensetzung angegeben.
TABELLE 3
Die Zusammensetzungen 5 und 6 sind zwei Zusammensetzungen aus Beispiel 1, die außerhalb der Erfindung liegen aber in Tabelle 3 als Vergleichszusammensetzungen enthalten sind. Tabelle 3 zeigt, dass es durch Veränderung des Verhältnisses von Parfüm zu organischem Lösungsmittel möglich ist, eine trübe Emulsion in eine klare Duftstoffmikroemulsion umzuwandeln, die für die vorliegende Erfindung geeignet ist. Ein Vergleich von Zusammensetzung 11, einer klaren W/O-Mikroemulsion, mit den Emulsionszusammensetzungen 5 und 10, die außerhalb der Erfindung liegen, unterstreicht daher die Bedeutung des Verhältnisses von Parfüm zu organischem Lösungsmittel. Ein Vergleich der Zusammensetzungen 6 und 12 zeigt entsprechend, dass durch geeignete Einstellung des Verhältnisses von Parfüm zu organischem Lösungsmittel eine Zusammensetzung, die außerhalb der Erfindung liegt (Zusammensetzung 6), reformuliert werden kann, um eine klare W/O-Mikroemulsion (Zusammensetzung 12) zu liefern.
BEISPIEL 4
HERSTELLUNG VON W/O-MIKROEMULSIONEN MIT VERSCHIEDENEN KLASSEN VON LÖSUNGSMITTELN
Die Zusammensetzungen 13 bis 18 wurden hergestellt, um die Fähigkeit zur Herstellung von Mikroemulsionen gemäß der vorliegenden Erfindung unter Verwendung von organischen Lösungsmitteln aus den folgenden Klassen zu zeigen: Ether, Ester, Glykole und Alkanole. Die Zusammensetzungen sind in der folgenden Tabelle 4 zusammen mit den Beobachtungen hinsichtlich des Aussehens der resultierenden Zusammensetzung angegeben.
TABELLE 4
BEISPIEL 5
DISPERSION VON PARFÜM ENTHALTENDER MIKROEMULSION IN EINE WEICHMACHENDE BASIS
Die Dispersionseigenschaften einer Parfüm enthaltenden Mikroemulsion gemäß der vorliegenden Erfindung wurde gezeigt, indem zwei verschiedene weichmachende Basiszusammensetzungen verwendet wurden und diese mit einer Dispersion in 100% Wasser verglichen wurden. Die Parfümmikroemulsionszusammensetzung umfasste das Folgende: 39% Parfüm, 26% EGMBE organisches Lösungsmitel, 25% DODEQ, 0,48% Liquitint Royal Blue Färbemittel (4%ige Lösung) und als Rest Wasser.
Eine erste weichmachende Basiszusammensetzung ("AA/EstQ"-Basis) umfasste das Folgende: 2,74% Amidoamin (Rewopal V3340), 1,64% Esterquat (Tetranyl AT1-75), 0,29% Glycerylmonooleat, 0,3% Salzsäure (25%ige Lösung), 0,074% Milchsäure (Purac SP80) und als Rest Wasser.
Die zweite weichmachende Basiszusammensetzung ("EstQ/FA"-Basis) umfasste das Folgende: 3,9% Esterquat (Tetranyl AT1-75), 0,83% C_16-18-Fettalkohol, 0,2% Alkoholethoxylat (C_13-15-Fettalkohol 20EO), 0,1% Aminotrimethylphosphonsäure, 0,063% Milchsäure/Lactat-Pufferlösung, 0,20% Polyacrylatverdickungsmittel und als Rest Wasser.
Die Parfümmikroemulsion wurde in jede der oben beschriebenen weichmachenden Basiszusammensetzungen in einer Menge von 1,28 Gew.-% unter sehr geringen Scherbedingungen eingeführt. Das Mischen wurde mit einem Oscell-12-Schüttler erzielt, der 12 Sekunden lang mit 700 Schwingungen pro Minute betrieben wurde. Die Teilchengröße der weichmachenden Basiszusammensetzungen wurde vor und nach der Zugabe der Parfümmikroemulsion gemessen. Zu Vergleichszwecken wurde die Dispersion "wie sie ist" gemessen, indem reines Parfüm nachträglich zu jeder weichmachenden Basis hinzugefügt wurde.
TABELLE 5 Teilchengröße der weichmachenden Basis vor und nach der nachträglichen Hinzufügung von Parfüm
Wie durch die Daten gezeigt wurde die Dispersion des Parfüms in der weichmachenden Basis effizient unter Verwendung der erfindungsgemäßen Mikroemulsion durchgeführt wurde. Die Zugabe von reinem Parfüm ("wie es ist") unter den gleichen Mischbedingungen führte zu einer unakzeptablen Dispersion von Parfüm in der weichmachenden Basis.
BEISPIEL 6
Der Zwecke dieses Beispiels war die Unbrauchbarkeit einer Parfüm enthaltenden Wasser-in-Öl-Mikroemulsion zu zeigen, die nicht erfindungsgemäß formuliert ist.
Die Mikroemulsionszusammensetzung umfasste das Folgende:

(a) 35,8 Gew.-% Natriumlaurylethersulfattensid,
(b) 15,4% Wasser,
(c) 24,4% Parfüm,
(d) 24,4% DPM organisches Lösungsmittel.

Die weichmachende Basiszusammensetzung umfasste das Folgende:

(a) 9,2 Gew.-% Amidoamin (Rewopal V3340),
(b) 4,5% Esterquat (Tetranyl AT1-75),
(c) 1,0% Glycerinmonooleat,
(d) 1,4% HCl (25%ige Lösung)
(e) 0,15% Calciumchlorid (20%ige Lösung),
(f) 0,25% Milchsäure/Lactat-Pufferlösung,
(g) 0,4% Liquitint Royal Blue (4%ige Lösung).

5 Gew.-% der Parfüm enthaltenden W/O-Mikroemulsionszusammensetzung wurden zu der weichmachenden Basiszusammensetzung unter sanften Mischbedingungen zugesetzt. Es wurde beobachtet, dass sich ein Niederschlag bildete, was eine Phasentrennung und Produktinstabilität zeigt.

Claims

Parfüm-haltige Wasser-in-Öl-Mikroemulsion, die in der Lage ist, mit einer parfümfreien Textilweichmacherbasiszusammensetzung gemischt zu werden, die in Form einer wässrigen Emulsion vorliegt, um so Parfüm in der wässrigen Emulsion unter Bedingungen mit geringer Scherung unter Vermeidung irgendeines Gelierungsproblems zu dispergieren, um dadurch eine physikalisch stabile parfümhaltige flüssige textilweichmachende Zusammensetzung zu liefern, wobei die Wasser-in-Öl-Mikroemulsion umfasst: (a) 5 bis 80 Gew.-% Tensid-Textilweichmacher ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus: (i) Diesterammoniumverbindungen mit den folgenden Strukturformeln:
in der jedes A unabhängig C(O)O-R' oder -O(O)C-R' ist, R eine niedere Alkylgruppe mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen ist, R' eine Alkyl- oder Alkenylgruppe mit 8 bis 22 Kohlenstoffatomen ist, R'' unabhängig ein niederer Alkylrest mit 1 bis 6 Kohlenstoffatomen oder eine Hydroxyalkylgruppe oder H ist, n eine Zahl mit einem Wert von 2 ist und X^– ein Weichmacher verträgliches Anion ist, und
in der B unabhängig A oder (R)A ist und A, R, R'' wie oben definiert sind, und
in der A, R und R'' wie oben definiert sind, und/oder (ii) Diamidoammoniumverbindungen mit der Formel
in der X^– und R' wie oben definiert sind, R¹ ein niederer Alkylrest mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen oder Wasserstoff ist und R ein Alkylenrest mit 2 bis 4 Kohlenstoffatomen ist, (b) 2 bis 50 Gew.-% organisches Lösungsmittel, (c) 5 bis 80 Gew.-% nicht mit Wasser mischbares Parfüm, wobei die Komponenten (a), (b) und (c) die Ölphase der Mikroemulsion umfassen, (d) 0 bis 1% Färbemittel und (e) 0,5 bis 25 Gew.-% Wasser, wobei die Mikroemulsion frei von anionischem Tensid ist und ein Gewichtsverhältnis der Ölphase zu Wasser von 3 : 1 bis 200 : 1 aufweist, wobei die Prozentsätze der Komponenten (a), (b) und (c) und der Wert des Gewichtsverhältnisses so gewählt sind, dass die resultierende Zusammensetzung eine Wasser-in-Öl-Mikroemulsion bildet.
Mikroemulsion nach Anspruch 1, bei der das quartäre Ammoniumdiestertensid Methylbis[ethyl(oleyl)}-2-hydroxyethylammoniummethylsulfat ist.
Mikroemulsion nach Anspruch 1, bei der das organische Lösungsmittel ein aliphatischer Alkohol mit 1 bis 6 Kohlenstoffatomen ist.
Mikroemulsion nach Anspruch 3, bei der das organische Lösungsmittel n-Butanol ist.
Mikroemulsion nach Anspruch 1, bei der das organische Lösungsmittel ein mehrwertiger aliphatischer Alkohol ist.
Mikroemulsion nach Anspruch 5, bei der der mehrwertige Alkohol Hexylenglykol ist.
Mikroemulsion nach Anspruch 1, bei der das organische Lösungsmittel ein aliphatischer Ether ist.
Mikroemulsion nach Anspruch 7, bei der der Ether Dipropylenglykolmethylether ist.
Mikroemulsion nach Anspruch 7, bei der der Ether Dipropylenglykol-n-butylether ist.
Mikroemulsion nach Anspruch 7, bei der der Ether Ethylenglykolmonobutylether ist.
Mikroemulsion nach Anspruch 1, bei der das organische Lösungsmittel ein aliphatischer Ester ist.
Mikroemulsion nach Anspruch 11, bei der der Ester Methyllactat ist.
Mikroemulsion nach Anspruch 1, bei der die Textilweichmacherbasiszusammensetzung einen quartären Ammoniumdiester-Weichmacher enthält.
Verfahren zur Einführung eines Parfüms in eine parfümfreie Textilweichmacherbasiszusammensetzung, die in Form einer wässrigen Emulsion vorliegt, unter Bedingungen mit geringer Scherung und ohne nachteilige Beeinträchtigung ihrer physikalischen Stabilität, bei dem (a) eine parfümhaltige Wasser-in-Öl-Mikroemulsion gemäß Anspruch 1 bereitgestellt wird, und (b) eine Menge der Wasser-in-Öl-Mikroemulsion, die ausreicht, um die gewünschte Menge Parfüm zu enthalten, mit der Textilweichmacherbasiszusammensetzung unter Bedingungen mit geringer Scherung gemischt wird, wodurch die Umwandlung der Mikroemulsion und der Dispersion des Parfüms in der wässrigen Emulsion unter Bildung einer physikalisch stabilen Parfüm-haltigen flüssigen textilweichmachenden Zusammensetzung bewirkt wird.
Verfahren zur Vermittlung von Weichheit an Textilien begleitet von einem Parfümduft, bei dem die Textilien mit einer weichmachend wirkenden Menge der flüssigen textilweichmachenden Zusammensetzung, die gemäß Anspruch 14 gebildet worden ist, in Kontakt gebracht wird.