DE69920480T2 - WATER-IN-OIL MICRO-EMULSION FOR OBTAINING COSMETIC PROPERTIES IN COMPOSITIONS BASED ON WASHBAND MAKERS - Google Patents

WATER-IN-OIL MICRO-EMULSION FOR OBTAINING COSMETIC PROPERTIES IN COMPOSITIONS BASED ON WASHBAND MAKERS Download PDF

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Abstract

A perfume-containing water-in-oil microemulsion is provided which is capable of being mixed with an aqueous fabric softener base composition to provide perfume thereto. The use of the defined microemulsion enables the addition of perfume as well as other cosmetic attributes to an aqueous base composition under conditions of low shear while avoiding any problems of gelation or physical instability in the finished fabric softener product.

Description

Gebiet der ErfindungTerritory of invention

Diese Erfindung betrifft eine Zusammensetzung und ein Verfahren zur "nachträglichen Hinzufügung" kosmetischer Attribute zu einer textilweichmachenden Basiszusammensetzung im letzten Abschnitt ihrer Herstellung. Insbesondere betrifft sie eine Wasser-in-Öl-Mikroemulsion, die dafür geeignet ist, Hilfsmittel wie Parfüm oder Färbemittel zu enthalten und leicht mit der textilweichmachenden Basiszusammensetzung bei nur einer minimalen Mengen Scherung ohne nachteilige Beeinträchtigung ihrer physikalischen Stabilität gemischt werden kann.These The invention relates to a composition and a method for "subsequent Addition of "cosmetic attributes to a fabric softening base composition in the last section their production. In particular, it relates to a water-in-oil microemulsion, the one for that is suitable to contain aids such as perfume or colorants and easy with the fabric softening base composition in just one minimal amounts of shear without adverse effect their physical stability can be mixed.

Hintergrund der Erfindungbackground the invention

Parfüme und Färbemittel werden routinemäßig in textilweichmachende Zusammensetzungen eingeführt, um ansprechende kosmetische Attribute für den Verbraucher bereitzustellen. Die Einführung von Parfüm in beispielsweise eine Flüssigweichmacherzusammensetzung bedeutet, dass sie einen angenehmen und andauernden Duft auf den behandelten Textilien hinterlässt. Das Färbemittel soll ein visuell ansprechendes Produkt liefern und den Verbraucher einen Gesamteindruck von Weiche und Qualität vermitteln. Vom Vermarktungsstandpunkt her sind Parfüme und Färbemittel Attribute, die dem Formulierer ein Maß an Flexibilität erlauben, eine Produktvielfalt für eine vorgegebene Weichmachtechnologie oder für eine fixierte textilweichmachende Basiszusammensetzung zu liefern.Perfumes and dyes are routinely used in fabric softening Introduced compositions, to provide appealing cosmetic attributes to the consumer. The introduction of perfume in for example, a liquid plasticizer composition means that they have a pleasant and lasting fragrance on the treated textiles leaves. The dye should provide a visually appealing product and the consumer convey an overall impression of the balance and quality. From the marketing standpoint here are perfumes and colorants Attributes that allow the formulator a degree of flexibility a product variety for a given softening technology or for a fixed softening fabric To provide basic composition.

Obwohl Parfüm in Bezug auf das Gewicht unveränderbar eine sehr kleine Komponente einer kommerziellen Textilweichmacherzusammensetzung ist, ist seine Einführung in die Zusammensetzung auf eine effiziente Weise Gegenstand von viel Aufmerksamkeit in der Formulierungstechnik. Dies trifft insbesondere für konzentrierte Gewebeweichmacher zu, die mehr als etwa 10 Gew.-% wirksame weichmachende Bestandteile enthalten, inso fern als dass die wässrigen Weichmacherbasiszusammensetzungen dazu neigen, in Anwesenheit von mit Wasser nicht mischbarem Parfüm gelieren. Diese Neigung zur Gelbildung wird besonders problematisch, wenn das mit Wasser nicht mischbare Parfüm schlecht in der wässrigen Emulsion dispergiert ist, die die weichmachende Basiszusammensetzung darstellt.Even though Perfume unchanging in terms of weight a very small component of a commercial fabric softening composition is his introduction into the composition in an efficient way subject of much attention in formulation technology. This is especially true for concentrated Fabric softening agents containing more than about 10% by weight of effective softening Ingredients contain, in so far as that the aqueous softener base compositions tend to gel in the presence of water immiscible perfume. This tendency to gelation becomes particularly problematic when the water-immiscible perfume bad in the aqueous Emulsion is dispersed, which is the plasticizing base composition represents.

Unerwünschtes Verdicken oder unerwünschtes Gelieren einer Weichmacherbasiszusammensetzung hat signifikante Nachteile. Es reduziert die effektive Lagerlebensdauer des fertigen Produkts und beeinträchtigt nachteilig die Verbraucherakzeptanz eines Weichmacherprodukts, das bei Anwendung zu einer unerwartet viskosen Masse verdickt ist, anstelle dass es die Verbrauchererwartungen dahingehend erfüllt, dass es im Wesentlichen freifließend ist. Als Ergebnis hat der Stand der Technik selbst die Überwindung der damit verbundenen Probleme der Gelierung und der Bildung hochviskoser Flüssigkeiten zu lösen versucht, die mit der Einführung wasserunlöslicher Parfüme in wässrige Textilweichmacherbasiszusammensetzungen verbunden sind.undesirable Thicken or unwanted Gelling a plasticizer base composition has significant Disadvantage. It reduces the effective bearing life of the finished Product and adversely affected consumer acceptance of a plasticizer product when used thickened to an unexpectedly viscous mass, instead of it consumer expectations to the extent that it is essentially free flowing is. As a result, the prior art has overcome itself the associated problems of gelation and formation of highly viscous liquids to solve tried that with the introduction water-insoluble perfumes in watery Fabric softener base compositions are connected.

Die US-A-5 447 644 von International Flavors & Fragrances (IFF) beschreibt ein Verfahren zur Vermeidung einer Gelierung der weichmachenden Zusammensetzung, die von der Einführung erhöhter Mengen Parfüm in eine Weichmacherbasiszusammensetzung herrührt. Gemäß diesem Verfahren wird zuerst eine wässrige Mikroemulsion gebildet, indem das Parfüm mit einem definierten nichtionischen Tensid unter Bedingungen hoher Scherung gemischt wird, um das Parfüm in der Tensid/Wasser-Mischung gleichförmig zu dispergieren. Diese Parfüm enthaltende Mikroemulsion wird dann mit einer Textilweichmacherbasisformulierung gemischt, um die fertige Textilweichmacherzusammensetzung zu bilden. Für diesen Mischvorgang wird ein Hochscherungsmischer benötigt.The US-A-5 447 644 to International Flavors & Fragrances (IFF) describes Method for avoiding gelation of the softening composition, the introduction increased Quantities of perfume resulting in a plasticizer base composition. According to this procedure becomes first an aqueous one Microemulsion formed by adding the perfume with a defined nonionic Surfactant is mixed under high shear conditions to the perfume in the Surfactant / water mixture uniform to disperse. This perfume containing microemulsion is then treated with a fabric softener base formulation mixed to form the final fabric softening composition. For this Mixing process requires a high shear mixer.

Es besteht daher in der Technik ein Bedarf an einem Verfahren zur leichten Einführung von Duftstoffen und Färbemitteln in eine Textilweichmacherbasis am Ende des Herstellungsverfahrens oder sogar durch den Verbraucher selbst zu Hause unter sehr sanften Mischbedingungen, wobei die Notwendigkeit für hochscherende mechanische Bewegung und Ausrüstung vermieden wird. Ferner besteht ein Bedarf an einem Verfahren, das abgesehen von der Einführung von Parfüm und Färbemitteln in eine Basisformulierung dies erfüllt, ohne die rheologische und physikalische Stabilität des fertigen Produkts nachteilig zu beeinträchtigen.It Therefore, there is a need in the art for a lightweight process introduction of perfumes and dyes into a fabric softening base at the end of the manufacturing process or even by the consumer himself at home under very gentle Mixed conditions, the need for high shear mechanical Movement and equipment is avoided. Further, there is a need for a method that apart from the introduction of perfume and colorants in a basic formulation this meets without the rheological and physical stability of the finished product adversely affect.

Zusammenfassung der ErfindungSummary the invention

Gemäß der vorliegenden Erfindung wird eine parfümhaltige Wasser-in-Öl-Mikroemulsion bereitgestellt, die in der Lage ist, mit einer parfümfreien Textilweichmacherbasiszusammensetzung gemischt zu werden, die in Form einer wässrigen Emulsion vorliegt, um so Parfüm in der wässrigen Emulsion unter Bedingungen mit geringer Scherung unter Vermeidung irgendeines Gelierungsproblems zu dispergieren, um dadurch eine physikalisch stabile parfümhaltige flüssige textilweichemachende Zusammensetzung zu liefern, wobei die Wasser-in-Öl-Mikroemulsion umfasst:

  • (a) 5 bis 80 Gew.-% Tensidtextilweichmacher ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus: (i) Diesterammoniumverbindungen mit den folgenden Strukturformeln:
    Figure 00040001
    in der jedes A unabhängig C(O)O-R' oder -O(O)C-R' ist, R eine niedere Alkylgruppe mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen ist, R' eine Alkyl- oder Alkenylgruppe mit 8 bis 22 Kohlenstoffatomen ist, R'' unabhängig ein niederer Alkylrest mit 1 bis 6 Kohlenstoffatomen oder eine Hydroxyalkylgruppe oder H ist, n eine Zahl mit einem Wert von 2 ist und X ein mit dem Weichmacher verträgliches Anion ist, und
    Figure 00040002
    in der B unabhängig A oder (R)A ist und A, R, R'' wie oben definiert sind, und
    Figure 00040003
    in der A, R und R'' wie oben definiert sind, und/oder (ii) Diamidoammoniumverbindungen mit der Formel
    Figure 00050001
    in der X und R' wie oben definiert sind, R1 ein niederer Alkylrest mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen oder Wasserstoff ist und R ein Alkylenrest mit 2 bis 4 Kohlenstoffatomen ist,
  • (b) 2 bis 50 Gew.-% organisches Lösungsmittel,
  • (c) 5 bis 80 Gew.-% mit Wasser nicht mischbares Parfüm, wobei die Komponenten (a), (b) und (c) die Ölphase der Mikroemulsion umfassen,
  • (d) 0 bis 1% Färbemittel und
  • (e) 0,5 bis 25 Gew.-% Wasser, wobei die Mikroemulsion frei von anionischem Tensid ist und ein Gewichtsverhältnis der Ölphase zu Wasser von 3 : 1 bis 200 : 1 aufweist, wobei die Prozentsätze der Komponenten (a), (b) und (c) und der Wert des Gewichtsverhältnisses so gewählt sind, dass die resultierende Zusammensetzung eine Wasser-in-Öl-Mikroemulsion bildet.
According to the present invention, there is provided a perfume-containing water-in-oil microemulsion capable of being mixed with a perfume-free fabric softening base composition which is in the form of an aqueous emulsion so as to control perfume in the aqueous emulsion under conditions to disperse with low shear while avoiding any gelation problem thereby to provide a physically stable perfume-containing liquid fabric softening composition, the water-in-oil microemulsion comprising:
  • (a) from 5% to 80% by weight of surfactant fabric softener selected from the group consisting of: (i) diester ammonium compounds having the following structural formulas:
    Figure 00040001
    wherein each A is independently C (O) OR 'or -O (O) CR', R is a lower alkyl group of 1 to 4 carbon atoms, R 'is an alkyl or alkenyl group of 8 to 22 carbon atoms, R''is independently a lower alkyl radical having 1 to 6 carbon atoms or a hydroxyalkyl or H, n is a number having a value of 2, and X - is a softener compatible anion, and
    Figure 00040002
    in which B is independently A or (R) A and A, R, R "are as defined above, and
    Figure 00040003
    in which A, R and R "are as defined above, and / or (ii) diamidoammonium compounds having the formula
    Figure 00050001
    are as defined above and R ', R 1 is a lower alkyl radical having 1 to 4 carbon atoms or hydrogen and R is an alkylene radical having 2 to 4 carbon atoms, - X
  • (b) 2 to 50% by weight of organic solvent,
  • (c) 5 to 80% by weight of water immiscible perfume, wherein components (a), (b) and (c) comprise the oily phase of the microemulsion,
  • (d) 0 to 1% of colorant and
  • (e) 0.5 to 25% by weight of water, wherein the microemulsion is free of anionic surfactant and has a weight ratio of the oil phase to water of 3: 1 to 200: 1, the percentages of components (a), (b ) and (c) and the weight ratio are selected so that the resulting composition forms a water-in-oil microemulsion.

Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform sind die Diesterammoniumverbindungen (a)(i) quatäre Diesterammoniumverbindungen.According to one preferred embodiment the diester ammonium compounds are (a) (i) quaternary diester ammonium compounds.

Danielsson und Lindman "The defintion of Mikroemulsion", Colloids and Surfaces, 3 (1981), 391–392, Elsevier Scientific Publishing Company, haben eine "Mikroemulsion" als 'ein System aus Wasser, Öl und Amphiphil definiert, das eine einzige optisch isotrope und thermodynamisch stabile flüssige Lösung ist'. Diese Definition von Mikroemulsion wird hierin bei der Beschreibung der vorliegenden Erfindung verwendet.Danielsson and Lindman "The defintion of microemulsion ", Colloids and Surfaces, 3 (1981), 391-392, Elsevier Scientific Publishing Company, have a "microemulsion" as a system of water, oil and amphiphile that defines a single optically isotropic and thermodynamic stable liquid solution is'. This definition of microemulsion is used herein in the description of the present invention Invention used.

Gemäß der obigen Definition weist eine Mikroemulsion die folgenden Merkmale/Eigenschaften auf:

  • i) klar
  • ii) sie ist frei von einem lyotropen flüssigkristallinen System (d.h. sie ist isotrop)
  • iii) sie weist eine relativ geringe Viskosität auf.
  • iv) sie wird spontan durch einfache Mischung/Bewegung aller Komponenten gebildet (d.h. sie ist thermodynamisch stabil).
As defined above, a microemulsion has the following characteristics:
  • i) clearly
  • ii) it is free from a lyotropic liquid crystalline system (ie it is isotropic)
  • iii) it has a relatively low viscosity.
  • iv) it is formed spontaneously by simple mixing / agitation of all components (ie, it is thermodynamically stable).

Ausführlichere Information in Bezug auf die verschiedenen Aspekte von Mikroemulsionssystemen wie Definition, Phasenverhalten, Struktur, niedrige Grenzflächenspannungen und thermodynamisches Verhalten ist in dem Artikel von R. Zana "Mikroemulsionen" in heterogeneous Chemistry Reviews, Band 1, 1465–157 (1994), herausgegeben von John Wiley & Sons Ltd., offenbart.More detailed Information regarding the various aspects of microemulsion systems such as definition, phase behavior, structure, low interfacial tensions and thermodynamic behavior is heterogeneous in the article by R. Zana "Microemulsions" Chemistry Reviews, Vol. 1, 1465-157 (1994), edited by John Wiley & Sons Ltd., disclosed.

Die vorliegende Erfindung liefert auch ein Verfahren zur Einführung eines Parfüms in eine parfümfreie Textilweichmacherbasiszusammensetzung, die in Form einer wässrigen Emulsion vorliegt, unter Bedingungen mit geringer Scherung und ohne nachteilige Beeinträchtigung ihrer physikalischen Stabilität, bei dem

  • (a) eine parfümhaltige Wasser-in-Öl-Mikroemulsion, wie sie oben definiert ist, bereitgestellt wird, und
  • (b) eine Menge der Wasser-in-Öl-Mikroemulsion, die ausreicht, um die gewünschte Menge Parfüm zu enthalten, mit der Textilweichmacherbasiszusammensetzung unter Bedingungen geringer Scherung gemischt wird, wodurch die Inversion der Mikroemulsion und der Dispersion des Parfüms in der wässrigen Emulsion unter Bildung einer physikalisch stabilen parfümhaltigen flüssigen textilweichmachenden Zusammensetzung bewirkt wird.
The present invention also provides a process for introducing a perfume into a perfume-free fabric softening base composition, which is in the form of an aqueous emulsion, under conditions of low shear and without adversely affecting its physical stability, in which
  • (a) a perfume-containing water-in-oil microemulsion as defined above is provided, and
  • (b) mixing an amount of the water-in-oil microemulsion sufficient to contain the desired amount of perfume with the fabric softening base composition under low shear conditions, thereby preventing inversion of the microemulsion and the dispersion of the perfume in the aqueous emulsion Formation of a physically stable perfume-containing liquid fabric softening composition is effected.

Die erfindungsgemäßen Wasser-in-Öl-Mikroemulsionszusammensetzungen sind überwiegend aus der öligen Phase, wie sie oben definiert ist, nämlich dem kationischen Tensidtextilweichmacher, dem organischen Lösungsmittel und dem wasserunlöslichen Parfüm zusammengesetzt. Um eine Zusammensetzung in der gewünschten Phase einer Wasser-in-Öl-Mikroemulsion zu bilden, sollte die Menge Wasser im Allgemeinen 5 bis 25 Gew.-% betragen.The water-in-oil microemulsion compositions according to the invention are predominantly from the oily Phase as defined above, namely the cationic surfactant textile softener, the organic solvent and the water-insoluble Perfume composed. To get a composition in the desired Phase of a water-in-oil microemulsion In general, the amount of water should be 5 to 25% by weight. be.

Die bevorzugten quartären Diesterammoniumtenside zur Verwendung hierin sind die Dioleyldiester"quats", die durch Gleichung (1) dargestellt sind. Besonders bevorzugt ist Methylbis[ethyl(oleyl)]-2-hydroxyethylammoniummethylsulfat, das üblicherweise als "DODEQ" bezeichnet wird.The preferred quaternary Diester ammonium surfactants for use herein are the dioleyl diester "quats" represented by Eq (1) are shown. Particularly preferred is methyl bis [ethyl (oleyl)] - 2-hydroxyethylammonium methylsulfate, that usually is called "DODEQ".

Die vorliegende Erfindung basiert darauf, dass gefunden wurde, dass kosmetische Attribute wie Parfüm und Färbemittel leicht zu einer wässrigen textilweichmachenden Basiszusammensetzung im letzten Abschnitt ihrer Herstellung "nachträglich hinzugefügt" werden kann, indem eine Wasser-in-Öl-Mikroemulsion, wie sie hierin definiert ist, als Träger verwendet wird, der zu der wässrigen Emulsion zuzusetzen und damit zu mischen ist, um das fertige Produkt zu bilden. Die Wasser-in-Öl-Mikro emulsion wird in die weichmachende Basiszusammensetzung unter Bedingungen sanfter Bewegung oder geringer Scherung eingeführt, wobei eine ausreichende Menge verwendet wird, um das gewünschte Niveau an Parfüm in dem fertigen Produkt bereitzustellen. Die Mikroemulsion erfährt bei Verdünnung in der wässrigen Emulsion eine Inversion, was dazu dient, dass Parfüm oder Färbemittel effizient ohne damit verbundene Probleme der Gelierung oder Produktinstabilität in der gesamten Zusammensetzung zu dispergieren.The The present invention is based on the finding that cosmetic attributes such as perfume and colorants easy to a watery fabric softening base composition in the last section of their Manufacturing "can be added later" by a water-in-oil microemulsion, as defined herein is used as the carrier to which the aqueous To add emulsion and to mix with it is the finished product to build. The water-in-oil micro emulsion is added to the softening base composition under conditions gentle movement or low shear introduced, with sufficient Quantity is used to the desired Level of perfume in the finished product. The microemulsion undergoes dilution in the aqueous Emulsion an inversion, which serves to perfume or dye efficient without associated problems of gelation or product instability in the to disperse throughout the composition.

Dementsprechend liefert die vorliegende Erfindung wichtige Vorteile vom Standpunkt der Herstellung einer weichmachenden Produktzusammensetzung her sowie hinsichtlich der Sicherstellung der Integrität des fertigen Produkts selbst. Der Kern der vorliegenden Erfindung ist eine Öl-in-Wasser-Emulsion, die leicht bei Raumtemperatur ohne Notwendigkeit für hohe Scherkräfte oder umfangreiche Mischausrüstung gebildet werden kann. Und hinsichtlich des fertigen Produkts ist klar, dass die Einführung kosmetischer Attribute in eine weichmachende Basiszusammensetzung ohne nachteilige Beeinträchtigung der Rheologie oder physikalischen Stabilität des resultierenden Produkts erzielt wird.Accordingly The present invention provides important advantages from the standpoint the preparation of a softening product composition as well as ensuring the integrity of the finished The product itself. The essence of the present invention is an oil-in-water emulsion, which is easy at room temperature without the need for high shear forces or extensive mixing equipment can be formed. And regarding the finished product is clear that the introduction cosmetic attributes in a softening base composition without adverse effect the rheology or physical stability of the resulting product is achieved.

Ausführliche Beschreibung der ErfindungFull Description of the invention

Quartäre Diesterammoniumtensid-Textilweichmacher, die durch die Gleichung (1) dargestellt sind, sind für die Verwendung hierin bevorzugt und sind kommerziell von Stepan Co. als Stepantex® und von KAO Corp. als Tetranyl® erhältlich, können aber auch durch die Umsetzung von 2 Molen einer Fettsäure mit einem Trialkanolamin, vorzugsweise Triethanolamin, gefolgt von einer Methylierung mit Dimethylsulfat oder einem Alkylhalogenid wie beispielsweise Methyliodid synthetisiert werden. In einer bevorzugten Ausführungsform ist die Fettsäure Ölsäure. Aus wirtschaftlichen Gründen ist gefunden worden, dass Sojafettsäuren, die aus etwa 3% Myristinsäure, etwa 5% Palmitinsäure, etwa 5% Palmitoleinsäure, 1,5% Stearinsäure, 72,5% Ölsäure und etwa 13% Linolsäure bestehen, eine praktische Quelle für diesen Zweck sind. Andere Quellen von brauchbaren Fettsäuren sind diejenigen, die durch die Verseifung von Rindertalg, Butter, Maisöl, Baumwollsamenöl, Schmalz, Olivenöl, Palmöl, Erdnussöl, Kabeljauleberöl und Kokosnussöl erhalten werden.Diesterammoniumtensid quaternary fabric softeners, represented by equation (1), are preferred for use herein and are commercially available from Stepan Co. as Stepantex and from KAO Corp. ® available as Tetranyl ®, but of a fatty acid with a trialkanolamine, preferably, triethanolamine followed by methylation with dimethyl sulfate or an alkyl halide such as methyl iodide may also be synthesized by the reaction of 2 moles. In a preferred embodiment, the fatty acid is oleic acid. For economic reasons it has been found that soybean fatty acids consisting of about 3% myristic acid, about 5% palmitic acid, about 5% palmitoleic acid, 1.5% stearic acid, 72.5% oleic acid and About 13% linoleic acid is a practical source for this purpose. Other sources of useful fatty acids are those obtained by the saponification of beef tallow, butter, corn oil, cottonseed oil, lard, olive oil, palm oil, peanut oil, cod liver oil and coconut oil.

Ein bevorzugter quartärer Diesterammoniumtensid-Textilweichmacher ist Methylbis[ethyl(oleyl)]-2-hydroxyethylammoniummethylsulfat. Andere Diester, die bei Durchführung der Erfindung brauchbar sind, schließen ein:
Methylbis-[ethyl(kokosnuss)]-2-hydroxyethylammoniummethylsulfat;
Methylbis-[ethyl(decyl)]-2-hydroxyethylammoniummethylsulfat;
Methylbis-[ethyl(dodecyl)]-2-hydroxyethylammoniummethylsulfat;
Methylbis-[ethyl(lauryl)]-2-hydroxyethylammoniummethylsulfat;
Methylbis-[ethyl(palmityl)]-2-hydroxyethylammoniummethylsulfat und
Methylbis-[ethyl(weichtalg)]-2-hydroxyethylammoniummethylsulfat.
A preferred quaternary diester ammonium surfactant fabric softener is methyl bis [ethyl (oleyl)] - 2-hydroxyethyl ammonium methyl sulfate. Other diesters useful in the practice of the invention include:
Methyl bis- [ethyl (coconut)] - 2-hydroxyethyl;
Methyl bis- [ethyl (decyl)] - 2-hydroxyethyl;
Methyl bis- [ethyl (dodecyl)] - 2-hydroxyethyl;
Methyl bis- [ethyl (lauryl)] - 2-hydroxyethyl;
Methylbis- [ethyl (palmityl)] - 2-hydroxyethylammonium methylsulfate and
Methyl bis [ethyl (weichtalg)] - 2-hydroxyethyl.

Die Bezeichnung der Ausdrücke Kokosnuss und Weichtalg gibt Mischungen von Estern an, die der Fettsäurequelle entsprechen.The Term of the expressions Coconut and tallow are mixtures of esters, that of the fatty acid source correspond.

Bei der Herstellung der quartären Diesterammoniumtenside kann eine bestimmte Menge Triesterhomologes als Verunreinigung erzeugt werden.at the production of quaternary Diester ammonium surfactants may contain a certain amount of triester homologues be generated as an impurity.

Der Ausdruck "Parfüm" wird hierin in seinem gewöhnlichen Sinn verwendet, um auf irgendeine in Wasser nicht lösliche Duftstoffsubstanz oder Mischung von Substanzen hinzuweisen und diese einzuschließen, wobei diese natürliche (d.h. durch Extraktion von Blumen, Gräsern, Blüten oder Pflanzen erhalten), künstliche (d.h. eine Mischung von natürlichen Ölen oder Ölbestandteilen) und synthetische (d.h. eine einzige oder eine Mischung von synthetisch hergestellten Substanzen) riechende Substanzen einschließen. Typischerweise sind Parfüme komplexe Mischungen oder Gemische von verschiedenen organischen Verbindungen wie Estern, Ketonen, Kohlenwasserstoffen, Laktonen, Alkoholen, Aldehyden, Ettern, aromatischen Verbindungen und variierenden Mengen von etherischen Ölen (z.B. Terpenen), wie beispielsweise 0 bis 80%, üblicherweise 10 bis 70 Gew.-%, wobei die etherischen Öle selbst flüchtige riechende Verbindungen sind und auch zur Lösung der anderen Komponenten des Parfüms dienen. Die genaue Zusammensetzung des Parfüms hat keinen besonderen Effekt auf die Textilweichmachung, solange es die Kriterien der Wasserunmischbarkeit und des angenehmen Geruchs erfüllt.Of the The term "perfume" is used herein in its ordinary Used to point to any water-insoluble perfume substance or mixture of substances to indicate and include, wherein this natural (i.e., obtained by extraction of flowers, grasses, flowers or plants), artificial (i.e. a mixture of natural oils or oil components) and synthetic (i.e., a single or a mixture of synthetic produced substances) include odorous substances. Typically they are perfumes complex mixtures or mixtures of different organic ones Compounds such as esters, ketones, hydrocarbons, lactones, Alcohols, aldehydes, ethers, aromatic compounds and varying Quantities of essential oils (e.g., terpenes), such as 0 to 80%, usually 10 to 70% by weight, the essential oils even fleeting smelling compounds are and also to the solution of the other components of the perfume serve. The exact composition of the perfume has no special effect on the fabric softening, as long as it meets the criteria of water immiscibility and the pleasant smell.

Organische Lösungsmittel, die zur Verwendung in dieser Erfindung geeignet sind, schließen ein: aliphatische Alkohole mit 1 bis 6 Kohlenstoffatomen wie beispielsweise Ethanol, Propanol, Isopropanol, n-Butanol, Isobutanol, tert.-Butanol, n-Pentanol, Isopentanol, sek.-Pentanol, n-Hexanol, Isohexanol und andere Isomere; aliphatische Polyalkohole wie beispielsweise Ethylenglykol, Propylenglykol, Butylenglykol, Diethylenglykol, Dipropylenglykol, 1,4-Butandiol, 2-Methylpentandiol, Hexantriol, Tripropylenglykol, Pentaerythrit, Glycerin und Sorbit; aliphatische Ether wie beispielsweise Ethylenglykolmonobutylether (EGMBE), Diethylenglykolmonobutylether (DEGMBE), Diethylenglykoldimethylether, Triethylendimethylether, Ethylenglykolmonomethylether, Propylenglykolmonoethylether, Dipropylenglykolmonomethylether, Dipropylenglykolpropylether (DPnP), Dipropylenglykolbutylether (DPnB), Tripropylenglykolmonomethylether und Methoxymethylbutanol; aliphatische Ester wie beispielsweise Methyllactat, Ethyllactat, Isopropyllactat, Butyllactat, zweibasige Ester von Carbonsäuren, Ethoxyethylacetat, Propylenglykolbutyletheracetat und Butoxyethylacetat.organic Solvent, suitable for use in this invention include: aliphatic alcohols having 1 to 6 carbon atoms such as Ethanol, propanol, isopropanol, n-butanol, isobutanol, tert-butanol, n-pentanol, isopentanol, sec-pentanol, n-hexanol, isohexanol and other isomers; aliphatic polyalcohols such as ethylene glycol, Propylene glycol, butylene glycol, diethylene glycol, dipropylene glycol, 1,4-butanediol, 2-methylpentanediol, hexanetriol, tripropylene glycol, Pentaerythritol, glycerin and sorbitol; aliphatic ethers such as Ethylene glycol monobutyl ether (EGMBE), diethylene glycol monobutyl ether (DEGMBE), diethylene glycol dimethyl ether, triethylene dimethyl ether, Ethylene glycol monomethyl ether, propylene glycol monoethyl ether, dipropylene glycol monomethyl ether, Dipropylene glycol propyl ether (DPnP), dipropylene glycol butyl ether (DPnB), Tripropylene glycol monomethyl ether and methoxymethyl butanol; aliphatic Esters such as methyl lactate, ethyl lactate, isopropyl lactate, Butyl lactate, dibasic esters of carboxylic acids, ethoxyethyl acetate, propylene glycol butyl ether acetate and butoxyethyl acetate.

Zu den bevorzugten organischen Lösungsmitteln zur Verwendung hierin gehören Dipropylenglykolmethylether (DPM), Dipropylenglykolmonobutylether (DPnB) und Ethylenglykolmonobutylether (EGMBE).To the preferred organic solvents for use herein Dipropylene glycol methyl ether (DPM), dipropylene glycol monobutyl ether (DPnB) and ethylene glycol monobutyl ether (EGMBE).

In den erfindungsgemäßen Wasser-in-Öl-Mikroemulsionszusammensetzungen ist der Gewichtsbereich des kationischen Tensids im Allgemeinen 5 bis 80% und vorzugsweise 10 bis 60 Gew.-%, ist der Gewichtsbereich des organischen Lösungsmittels im Allgemeinen 2 bis 50% und bevorzugter 4 bis 40 Gew.-% und ist der Gewichtsbereich des wasserunlöslichen Parfüms im Allgemeinen 5 bis 60% und bevorzugter 10 bis 70 Gew.-%. Der Wassergehalt beträgt im Allgemeinen 0,5 bis 25% und vorzugsweise 5 bis 25 Gew.-%. Das Gewichtsverhältnis der definierten öligen Phase zu Wasser beträgt im Allgemeinen 3 : 1 bis 200 : 1, vorzugsweise 5 : 1 bis 50 : 1 und am meisten bevorzugt 5 : 1 bis 20 : 1.In the water-in-oil microemulsion compositions of the invention is the weight range of the cationic surfactant in general 5 to 80% and preferably 10 to 60% by weight is the weight range of the organic solvent generally 2 to 50% and more preferably 4 to 40% by weight, and is the weight range of the water-insoluble perfume in general 5 to 60%, and more preferably 10 to 70% by weight. The water content is generally 0.5 to 25% and preferably 5 to 25% by weight. The weight ratio of defined oily Phase to water is generally 3: 1 to 200: 1, preferably 5: 1 to 50: 1 and most preferably 5: 1 to 20: 1.

Die erfindungsgemäßen Mikroemulsionen weisen eine Teilchengröße zwischen 10 und 100 nm auf. Bei Teilchengrößen unter etwa 50 nm werden die Mikroemulsionen im Allgemeinen klar. Die Mikroemulsionen werden gebildet, indem die oben beschriebenen Komponenten der Zusammensetzung unter sanften Bewegungen oder geringer Scherung einfach kombiniert werden. Eine herkömmliche Mischvorrichtung, die den Fachleuten bekannt ist, ist für diesen Zweck ausreichend. Alle hierin beschriebenen Komponenten, sowohl erforderlich als auch optional, müssen normalerweise flüssig sein, nämlich flüssig bei Umgebungsraumtemperaturen. Entsprechend besteht kein Bedarf an einem Erhitzen während der Herstellung der Mikroemulsionen.The microemulsions according to the invention have a particle size between 10 and 100 nm. For particle sizes below about 50 nm, the microemulsions generally become clear. The microemulsions are formed by simply combining the above-described components of the composition with gentle movements or low shear. A conventional mixing device containing the Is known to professionals, is sufficient for this purpose. All of the components described herein, both required and optional, must normally be liquid, namely liquid at ambient room temperatures. Accordingly, there is no need for heating during the preparation of the microemulsions.

Die Erfindung wird weiter in den folgenden Beispielen beschrieben. Alle Teile und Prozentsätze beziehen sich auf das Gewicht, solange nichts anderes angegeben ist.The Invention is further described in the following examples. All Parts and percentages refer to the weight unless otherwise stated is.

Mikroemulsionszusammensetzungen/Fläche in einem pseudoternären Phasendiagramm (d.h. 4 Komponenten) wurden grundlegend auf einer klar/trübe-Kriterienbasis bestimmt, indem drei der Komponenten gemischt wurden und mit inkrementellen Mengen der vierten Komponente titriert wurden. Generell wurden 3,0 g einer Mischung, die aus organischem Lösungsmittel (oder einer Mischung davon), mit Wasser nicht mischbarem Parfüm und Wasser bestand, in einem geeigneten/fixierten Verhältnis eingeführt und dann mit DODEQ (Dioleyldiesterquat) titriert. Die Proben wurden bei Raumtemperatur unter Verwendung eines Magnetrührers gemischt, der mit 100 bis 150 UpM betrieben wurde, woraufhin sie ein paar Minuten lang stehen gelassen wurden, bevor die visuelle Überprüfung hinsichtlich Klarheit/Trübheit angestellt wurde. Klare Proben wurden weiter unter einem Polarisationsmikroskop untersucht, um zu prüfen, ob die Flüssigkeiten isotrop waren. Durch dieses Verfahren wurden geschätzte Bereiche für Mikroemulsionszusammensetzungen auf pseudoternären Phasendiagrammen lokalisiert. Einige Zusammensetzungen, die innerhalb dieser Mikroemulsionsflächen lokalisiert wurden, wurden zur Veranschaulichung der Erfindung ausgewählt.Microemulsion compositions / area in one pseudo-ternary Phase diagram (i.e., 4 components) became basic on one clear / cloudy criteria basis determined by mixing three of the components and using incremental Quantities of the fourth component were titrated. Generally, 3.0 g of a mixture of organic solvent (or a mixture of it), water-immiscible perfume and water, in one suitable / fixed ratio introduced and then titrated with DODEQ (dioleyl diester quat). The samples were mixed at room temperature using a magnetic stirrer, which was operated at 100 to 150 rpm, whereupon they have a few Were left for minutes before the visual check regarding Clarity / turbidity was hired. Clear samples were further under a polarizing microscope examined to check whether the fluids were isotropic. Through this procedure became valued areas for microemulsion compositions on pseudo-ternary Phase diagrams isolated. Some compositions that are inside of these microemulsion surfaces were selected to illustrate the invention.

Beschreibung von Chemikalien und Verfahren zur Herstellung, die in den folgenden Beispielen verwendet wurden.Description of chemicals and methods of preparation used in the following examples were.

CHEMIKALIENCHEMICALS

Die Wasser-in-Öl-Mikroemulsionen enthalten Dioleyldiesterquat (DODEQ), wie hierin zuvor beschrieben worden ist. Die Formel von DODEQ ist folgendermaßen:

Figure 00130001
in der R1 und R2 ungesättigte C17H34-Alkylketten aus Ölsäure sind.The water-in-oil microemulsions contain dioleyl diester quat (DODEQ) as described hereinbefore. The formula of DODEQ is as follows:
Figure 00130001
in which R 1 and R 2 are unsaturated C 17 H 34 alkyl chains of oleic acid.

DODEQ ist kommerziell von KAO als Tetranyl® oder von Stepan Co. als Stepantex® erhältlich. Es wird durch die Umsetzung von 2 Molen Ölsäure mit Triethanolamin gefolgt von Methylierung mit Dimethylsulfat synthetisiert.DODEQ is commercially available from KAO as Tetranyl ® or from Stepan Co. as Stepantex® ®. It is synthesized by the reaction of 2 moles of oleic acid with triethanolamine followed by methylation with dimethyl sulfate.

Aus wirtschaftlichen Zwecken kann Ölsäure durch Olivenfettsäuren bei der Synthese von DODEQ ersetzt werden, solche Olivenfettsäuren umfassen 14% Palmitinsäure, 2% Palmitoleinsäure, 2% Stearinsäure, 64% Ölsäure, 16% Linolsäure und 2% Linolensäure. Ein solches Material ist von KAO unter dem Namen Tetranyl AO-2® erhältlich.For economic purposes, oleic acid can be substituted by olive fatty acids in the synthesis of DODEQ, such olive fatty acids include 14% palmitic acid, 2% palmitoleic acid, 2% stearic acid, 64% oleic acid, 16% linoleic acid and 2% linolenic acid. Such a material is available from KAO under the name Tetranyl AO-2 ®.

Die in den Beispielen verwendeten wasserlöslichen Farbstoffe werden unter den Namen Liquitint Royal Blue®, Liquitint Yellow LP® und Liquitint Nature Green® durch Miiliken Chemical Company vermarktet.The water-soluble dyes used in the examples are marketed under the name Liquitint Royal Blue ®, Liquitint Yellow LP ® and Liquitint Nature Green ® by Miiliken Chemical Company.

Die textilweichmachenden Basiszusammensetzungen enthalten zwei weichmachende Hauptverbindungen:

  • (i) eine Dialkylamidoaminverbindung, die kommerziell als Rewopal V3340® von Rewo erhältlich ist, und
  • (ii) ein Dialkylesterquat, das als Tetranyl AT175® von KAO verkauft wird.
The fabric softening base compositions contain two main softening compounds:
  • (i) a Dialkylamidoaminverbindung that Rewopal V3340 ® is commercially available as available from Rewo, and
  • (ii) a Dialkylesterquat, which is sold as Tetranyl AT175 ® by KAO.

Die Dialkylamidoaminverbindungen haben die folgende allgemeine Strukturformel:

Figure 00140001
in der n eine Zahl von 1 bis 3 ist, R ein Alkylenrest mit 2 bis 4 Kohlenstoffatomen ist, R' eine Alkyl- oder Alkenylgruppe mit 8 bis 22-Kohlenstoffatomen ist, R1 eine niedere Alkylgruppe mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen oder Wasserstoff ist und X ein weichmacherverträgliches Anion ist.The dialkylamidoamine compounds have the following general structural formula:
Figure 00140001
wherein n is a number from 1 to 3, R is an alkylene radical having 2 to 4 carbon atoms, R 'is an alkyl or alkenyl group having 8 to 22 carbon atoms, R 1 is a lower alkyl group having 1 to 4 carbon atoms or hydrogen, and X - is a softener compatible anion.

Verfahren zur Herstellung von weichmachender Basiszusammensetzungmethod for the preparation of softening base composition

Die weichmachenden Bestandteile werden jeweils geschmolzen, miteinander unter Rühren gemischt und bei 60 bis 70°C gehalten. Die Mischung geschmolzener, weichmachend wirkender Verbindungen wird zu erhitztem (60 bis 70°C) deionisiertem Wasser unter Rühren bei Verwendung eines Impellers mit vier geneigten Blättern zugesetzt. Die heiße Wassermischung wird 10 bis 15 Minuten lang bei etwa 400 UpM gerührt, um die geschmolzenen Wirkstoffe zu emulgieren. Für konzentrierte Zusammensetzungen wird die Rührgeschwindigkeit auf 700 bis 800 UpM erhöht, da die Viskosität der Emulsion steigt. Wenn sie in der Rezepturzusammensetzung erforderlich ist, wird Salzsäure zuerst separat in das Wasser eingeführt, bevor die geschmolzenen, weichmachenden Bestandteile zugesetzt werden.The Plasticizing ingredients are each melted together with stirring mixed and at 60 to 70 ° C held. The mixture of molten, softening compounds becomes too heated (60 to 70 ° C) deionized water while stirring when using an impeller with four inclined leaves added. The hot one The water mixture is stirred for 10 to 15 minutes at about 400 rpm to to emulsify the molten ingredients. For concentrated compositions becomes the stirring speed increased to 700 to 800 rpm, because the viscosity the emulsion rises. If required in the recipe composition is, becomes hydrochloric acid First introduced separately into the water before the molten, softening Components are added.

Die Emulsion wird auf 30°C unter Rühren bei 300 bis 400 UpM abkühlen gelassen. Falls geeignet, wird die Teilchengrößeverteilung der Emulsion weiter verringert, indem das Produkt einer Hochdruckhomogenisation unterzogen wird. Dieser Schritt verringert die Viskosität der Zusammensetzung. Calciumchlorid, Konservierungsmittel, Sequestriermittel und andere optionelle Bestandteile wie die Verdicker werden alle nacheinander unter Rühren in das gekühlte Produkt eingeführt.The Emulsion is at 30 ° C with stirring Cool at 300 to 400 rpm calmly. If appropriate, the particle size distribution of the emulsion will continue reduced by subjecting the product to high pressure homogenization becomes. This step reduces the viscosity of the composition. Calcium chloride, Preservatives, sequestering agents and other optional ingredients As the thickeners are all stirred one after the other in the cooled Product introduced.

BEISPIEL 1EXAMPLE 1

Herstellung einer Parfüm enthaltenden Mikroemulsionmanufacturing a perfume containing microemulsion

Die Zusammensetzungen 1 bis 6 wurden gemäß der oben beschriebenen Verfahrensweisen hergestellt, wobei jede Zusammensetzung variierende Gewichtsprozentsätze der vier Hauptkomponenten aufwies: kationisches Tensid, organisches Lösungsmittel, Parfüm und Wasser. Das Verhältnis von Parfüm zu organischem Lösungsmittel wurde konstant bei 60 : 40 gehalten. Die Zusammensetzungen sind in Tabelle 1 zusammen mit den Beobachtungen hinsichtlich des Aussehens der resultierenden Zusammensetzung gezeigt, wobei angegeben ist, ob sie zur Erfindung gehört, nämlich eine Wasser-in-Öl-Mikroemulsion bildet, oder außerhalb der Erfindung liegt, indem eine Emulsion gebildet wird.The Compositions 1 to 6 were made according to the procedures described above each composition being varying weight percentages of four main components: cationic surfactant, organic Solvent, Perfume and water. The relationship of perfume to organic solvent was held constant at 60:40. The compositions are in Table 1 together with the observations on the appearance the resulting composition is indicated, wherein whether it belongs to the invention, namely a water-in-oil microemulsion forms, or outside the Invention is formed by forming an emulsion.

TABELLE 1

Figure 00150001
TABLE 1
Figure 00150001

Wie in Tabelle 1 angegeben ist, sind die Zusammensetzungen 1 bis 4 W/O-Mikroemulsionen aus dem Bereich der Erfindung; die Zusammensetzungen 5 und 6 sind Emulsionen.As in Table 1, the compositions are 1 to 4 W / O microemulsions from the scope of the invention; the compositions are 5 and 6 Emulsions.

BEISPIEL 2EXAMPLE 2

HERSTELLUNG VON W/O-MIKROEMULSION, DIE PARFÜM UND FÄRBEMITTEL ENTHÄLTPREPARATION OF W / O MICROEMULSION, THE PERFUME AND COLORING AGENT CONTAINS

Es wurden Zusammensetzungen 7 bis 9 hergestellt, die eine feste Menge Parfüm und eine variierende Menge Färbemittel enthielten. Die Zusammensetzungen sind im Folgenden in Tabelle 2 zusammen mit den Beoachtungen in Bezug auf physikalisches Aussehen der resultierenden Zusammensetzung angegeben.It Compositions 7 to 9 were prepared containing a fixed amount Perfume and a varying amount of colorant contained. The compositions are shown in Table 2 below along with physical appearance obser vations the resulting composition indicated.

TABELLE 2

Figure 00160001
TABLE 2
Figure 00160001

BEISPIEL 3EXAMPLE 3

DER EFFEKT DER ERHÖHUNG DER MENGE AN LÖSUNGSMITTEL AUF DEN MIKROEMULSIONSBEREICH DES PHASENDIAGRAMMSTHE EFFECT OF INCREASING THE QUANTITY OF SOLVENT ON THE MICROEMULSION AREA OF THE PHASE DIAGRAM

Um den Effekt erhöhter Mengen an organischem Lösungsmittel auf den Bereich von Mikroemulsionszusammensetzungen zu demonstrieren wurden die Zusammensetzungen 5, 6, 10, 11 und 12 her gestellt, bei denen das Gewichtsverhältnis von Duftstoff zu organischem Lösungsmittel variiert wurde. Die Zusammensetzungen sind in Tabelle 3 zusammen mit den Beobachtungen hinsichtlich des Aussehen der resultierenden Zusammensetzung angegeben.Around the effect of increased Amounts of organic solvent to demonstrate the field of microemulsion compositions Compositions 5, 6, 10, 11 and 12 were made in which the weight ratio from perfume to organic solvent was varied. The compositions are summarized in Table 3 with the observations regarding the appearance of the resulting Composition indicated.

TABELLE 3

Figure 00170001
TABLE 3
Figure 00170001

Die Zusammensetzungen 5 und 6 sind zwei Zusammensetzungen aus Beispiel 1, die außerhalb der Erfindung liegen aber in Tabelle 3 als Vergleichszusammensetzungen enthalten sind. Tabelle 3 zeigt, dass es durch Veränderung des Verhältnisses von Parfüm zu organischem Lösungsmittel möglich ist, eine trübe Emulsion in eine klare Duftstoffmikroemulsion umzuwandeln, die für die vorliegende Erfindung geeignet ist. Ein Vergleich von Zusammensetzung 11, einer klaren W/O-Mikroemulsion, mit den Emulsionszusammensetzungen 5 und 10, die außerhalb der Erfindung liegen, unterstreicht daher die Bedeutung des Verhältnisses von Parfüm zu organischem Lösungsmittel. Ein Vergleich der Zusammensetzungen 6 und 12 zeigt entsprechend, dass durch geeignete Einstellung des Verhältnisses von Parfüm zu organischem Lösungsmittel eine Zusammensetzung, die außerhalb der Erfindung liegt (Zusammensetzung 6), reformuliert werden kann, um eine klare W/O-Mikroemulsion (Zusammensetzung 12) zu liefern.The Compositions 5 and 6 are two compositions of Example 1, the outside but the invention are in Table 3 as comparison compositions are included. Table 3 shows that it is through change of the relationship of perfume to organic solvent possible is, a cloudy To convert emulsion into a clear perfume microemulsion, which for the present Invention is suitable. A comparison of Composition 11, a clear W / O microemulsion, with the emulsion compositions 5 and 10, the outside The invention therefore emphasizes the importance of the ratio from perfume to organic solvent. A comparison of the compositions 6 and 12 shows accordingly, that by suitably adjusting the ratio of perfume to organic solvent a composition that is outside the invention is (composition 6), can be reformulated, to provide a clear W / O microemulsion (Composition 12).

BEISPIEL 4EXAMPLE 4

HERSTELLUNG VON W/O-MIKROEMULSIONEN MIT VERSCHIEDENEN KLASSEN VON LÖSUNGSMITTELNPREPARATION OF W / O MICROEMULSIONS WITH DIFFERENT CLASSES OF SOLVENTS

Die Zusammensetzungen 13 bis 18 wurden hergestellt, um die Fähigkeit zur Herstellung von Mikroemulsionen gemäß der vorliegenden Erfindung unter Verwendung von organischen Lösungsmitteln aus den folgenden Klassen zu zeigen: Ether, Ester, Glykole und Alkanole. Die Zusammensetzungen sind in der folgenden Tabelle 4 zusammen mit den Beobachtungen hinsichtlich des Aussehens der resultierenden Zusammensetzung angegeben.The Compositions 13-18 were prepared to improve the ability for the preparation of microemulsions according to the present invention using organic solvents from the following To show classes: ethers, esters, glycols and alkanols. The compositions are in the following Table 4 together with the observations regarding the appearance of the resulting composition.

TABELLE 4

Figure 00180001
TABLE 4
Figure 00180001

BEISPIEL 5EXAMPLE 5

DISPERSION VON PARFÜM ENTHALTENDER MIKROEMULSION IN EINE WEICHMACHENDE BASISDISPERSION OF PERFUMES INCLUDING MICROEMULSION INTO A SOFTENING BASIS

Die Dispersionseigenschaften einer Parfüm enthaltenden Mikroemulsion gemäß der vorliegenden Erfindung wurde gezeigt, indem zwei verschiedene weichmachende Basiszusammensetzungen verwendet wurden und diese mit einer Dispersion in 100% Wasser verglichen wurden. Die Parfümmikroemulsionszusammensetzung umfasste das Folgende: 39% Parfüm, 26% EGMBE organisches Lösungsmitel, 25% DODEQ, 0,48% Liquitint Royal Blue Färbemittel (4%ige Lösung) und als Rest Wasser.The Dispersion properties of a perfume-containing microemulsion according to the present This invention has been demonstrated by using two different base softening compositions were used and compared with a dispersion in 100% water were. The perfume microemulsion composition included the following: 39% perfume, 26% EGMBE organic solvent, 25% DODEQ, 0.48% Liquitint Royal Blue stain (4% solution) and as rest water.

Eine erste weichmachende Basiszusammensetzung ("AA/EstQ"-Basis) umfasste das Folgende: 2,74% Amidoamin (Rewopal V3340), 1,64% Esterquat (Tetranyl AT1-75), 0,29% Glycerylmonooleat, 0,3% Salzsäure (25%ige Lösung), 0,074% Milchsäure (Purac SP80) und als Rest Wasser.A first softening base composition ("AA / EstQ" basis) included the following: 2.74% Amidoamine (Rewopal V3340), 1.64% Esterquat (Tetranyl AT1-75), 0.29% glyceryl monooleate, 0.3% hydrochloric acid (25% Solution), 0.074% lactic acid (Purac SP80) and the rest of the water.

Die zweite weichmachende Basiszusammensetzung ("EstQ/FA"-Basis) umfasste das Folgende: 3,9% Esterquat (Tetranyl AT1-75), 0,83% C16-18-Fettalkohol, 0,2% Alkoholethoxylat (C13-15-Fettalkohol 20EO), 0,1% Aminotrimethylphosphonsäure, 0,063% Milchsäure/Lactat-Pufferlösung, 0,20% Polyacrylatverdickungsmittel und als Rest Wasser.The second softening base composition ( "EstQ / FA" base) included the following: 3.9% Esterquat (Tetranyl AT1-75), 0.83% C 16-18 fatty alcohol, 0.2% alcohol ethoxylate (C 13-15 Fatty alcohol 20EO), 0.1% aminotrimethylphosphonic acid, 0.063% lactic acid / lactate buffer solution, 0.20% polyacrylate thickener and balance water.

Die Parfümmikroemulsion wurde in jede der oben beschriebenen weichmachenden Basiszusammensetzungen in einer Menge von 1,28 Gew.-% unter sehr geringen Scherbedingungen eingeführt. Das Mischen wurde mit einem Oscell-12-Schüttler erzielt, der 12 Sekunden lang mit 700 Schwingungen pro Minute betrieben wurde. Die Teilchengröße der weichmachenden Basiszusammensetzungen wurde vor und nach der Zugabe der Parfümmikroemulsion gemessen. Zu Vergleichszwecken wurde die Dispersion "wie sie ist" gemessen, indem reines Parfüm nachträglich zu jeder weichmachenden Basis hinzugefügt wurde.The Perfume microemulsion was incorporated into each of the above-described softening base compositions in an amount of 1.28 wt .-% under very low shear conditions introduced. Mixing was achieved with an Oscell 12 shaker, 12 seconds was operated at 700 oscillations per minute for a long time. The particle size of the plasticizing Base compositions were before and after the addition of the perfume microemulsion measured. For comparative purposes, the dispersion was measured "as is" by pure perfume later was added to each softening base.

TABELLE 5 Teilchengröße der weichmachenden Basis vor und nach der nachträglichen Hinzufügung von Parfüm

Figure 00200001
TABLE 5 Particle size of the softening base before and after the subsequent addition of perfume
Figure 00200001

Wie durch die Daten gezeigt wurde die Dispersion des Parfüms in der weichmachenden Basis effizient unter Verwendung der erfindungsgemäßen Mikroemulsion durchgeführt wurde. Die Zugabe von reinem Parfüm ("wie es ist") unter den gleichen Mischbedingungen führte zu einer unakzeptablen Dispersion von Parfüm in der weichmachenden Basis.As shown by the data was the dispersion of the perfume in the softening base efficiently using the microemulsion of the invention carried out has been. The addition of pure perfume ("as is") under the same mixing conditions led to an unacceptable dispersion of perfume in the softening base.

BEISPIEL 6EXAMPLE 6

Der Zwecke dieses Beispiels war die Unbrauchbarkeit einer Parfüm enthaltenden Wasser-in-Öl-Mikroemulsion zu zeigen, die nicht erfindungsgemäß formuliert ist.Of the Purpose of this example was the uselessness of a perfume containing Water-in-oil microemulsion to show that is not formulated according to the invention.

Die Mikroemulsionszusammensetzung umfasste das Folgende:

  • (a) 35,8 Gew.-% Natriumlaurylethersulfattensid,
  • (b) 15,4% Wasser,
  • (c) 24,4% Parfüm,
  • (d) 24,4% DPM organisches Lösungsmittel.
The microemulsion composition included the following:
  • (a) 35.8% by weight of sodium lauryl ether sulfate surfactant,
  • (b) 15.4% water,
  • (c) 24.4% perfume,
  • (d) 24.4% DPM organic solvent.

Die weichmachende Basiszusammensetzung umfasste das Folgende:

  • (a) 9,2 Gew.-% Amidoamin (Rewopal V3340),
  • (b) 4,5% Esterquat (Tetranyl AT1-75),
  • (c) 1,0% Glycerinmonooleat,
  • (d) 1,4% HCl (25%ige Lösung)
  • (e) 0,15% Calciumchlorid (20%ige Lösung),
  • (f) 0,25% Milchsäure/Lactat-Pufferlösung,
  • (g) 0,4% Liquitint Royal Blue (4%ige Lösung).
The softening base composition included the following:
  • (a) 9.2% by weight of amidoamine (Rewopal V3340),
  • (b) 4.5% esterquat (tetranyl AT1-75),
  • (c) 1.0% glycerol monooleate,
  • (d) 1.4% HCl (25% solution)
  • (e) 0.15% calcium chloride (20% solution),
  • (f) 0.25% lactic acid / lactate buffer solution,
  • (g) 0.4% Liquitint Royal Blue (4% solution).

5 Gew.-% der Parfüm enthaltenden W/O-Mikroemulsionszusammensetzung wurden zu der weichmachenden Basiszusammensetzung unter sanften Mischbedingungen zugesetzt. Es wurde beobachtet, dass sich ein Niederschlag bildete, was eine Phasentrennung und Produktinstabilität zeigt.5 % By weight of the perfume W / O microemulsion composition containing the softening Base composition added under gentle mixing conditions. It It was observed that a precipitate formed, which is a phase separation and product instability shows.

Claims (15)

Parfüm-haltige Wasser-in-Öl-Mikroemulsion, die in der Lage ist, mit einer parfümfreien Textilweichmacherbasiszusammensetzung gemischt zu werden, die in Form einer wässrigen Emulsion vorliegt, um so Parfüm in der wässrigen Emulsion unter Bedingungen mit geringer Scherung unter Vermeidung irgendeines Gelierungsproblems zu dispergieren, um dadurch eine physikalisch stabile parfümhaltige flüssige textilweichmachende Zusammensetzung zu liefern, wobei die Wasser-in-Öl-Mikroemulsion umfasst: (a) 5 bis 80 Gew.-% Tensid-Textilweichmacher ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus: (i) Diesterammoniumverbindungen mit den folgenden Strukturformeln:
Figure 00220001
in der jedes A unabhängig C(O)O-R' oder -O(O)C-R' ist, R eine niedere Alkylgruppe mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen ist, R' eine Alkyl- oder Alkenylgruppe mit 8 bis 22 Kohlenstoffatomen ist, R'' unabhängig ein niederer Alkylrest mit 1 bis 6 Kohlenstoffatomen oder eine Hydroxyalkylgruppe oder H ist, n eine Zahl mit einem Wert von 2 ist und X ein Weichmacher verträgliches Anion ist, und
Figure 00230001
in der B unabhängig A oder (R)A ist und A, R, R'' wie oben definiert sind, und
Figure 00230002
in der A, R und R'' wie oben definiert sind, und/oder (ii) Diamidoammoniumverbindungen mit der Formel
Figure 00230003
in der X und R' wie oben definiert sind, R1 ein niederer Alkylrest mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen oder Wasserstoff ist und R ein Alkylenrest mit 2 bis 4 Kohlenstoffatomen ist, (b) 2 bis 50 Gew.-% organisches Lösungsmittel, (c) 5 bis 80 Gew.-% nicht mit Wasser mischbares Parfüm, wobei die Komponenten (a), (b) und (c) die Ölphase der Mikroemulsion umfassen, (d) 0 bis 1% Färbemittel und (e) 0,5 bis 25 Gew.-% Wasser, wobei die Mikroemulsion frei von anionischem Tensid ist und ein Gewichtsverhältnis der Ölphase zu Wasser von 3 : 1 bis 200 : 1 aufweist, wobei die Prozentsätze der Komponenten (a), (b) und (c) und der Wert des Gewichtsverhältnisses so gewählt sind, dass die resultierende Zusammensetzung eine Wasser-in-Öl-Mikroemulsion bildet.
Perfume-containing water-in-oil microemulsion capable of being mixed with a perfume-free fabric softening base composition which is in the form of an aqueous emulsion so as to provide perfume in the aqueous emulsion under low shear conditions while avoiding any gelling problem thereby to provide a physically stable perfume-containing liquid fabric softening composition, the water-in-oil microemulsion comprising: (a) from 5 to 80% by weight of surfactant fabric softening agents selected from the group consisting of: (i) diester ammonium compounds the following structural formulas:
Figure 00220001
wherein each A is independently C (O) OR 'or -O (O) CR', R is a lower alkyl group of 1 to 4 carbon atoms, R 'is an alkyl or alkenyl group of 8 to 22 carbon atoms, R''is independently a lower alkyl radical having 1 to 6 carbon atoms or a hydroxyalkyl group or H, n is a number having a value of 2, and X - is a softener compatible anion, and
Figure 00230001
in which B is independently A or (R) A and A, R, R "are as defined above, and
Figure 00230002
in which A, R and R "are as defined above, and / or (ii) diamidoammonium compounds having the formula
Figure 00230003
and R 'is as defined above, R 1 is a lower alkyl radical having 1 to 4 carbon atoms or hydrogen and R is an alkylene radical having 2 to 4 carbon atoms, (b) 2 to 50 wt .-% organic solvent, (- X c) from 5 to 80% by weight of water immiscible perfume, wherein components (a), (b) and (c) comprise the oil phase of the microemulsion, (d) 0 to 1% of colorant and (e) 0.5 to 25% by weight of water, the microemulsion being free of anionic surfactant and having a weight ratio of the oil phase to water of from 3: 1 to 200: 1, the percentages of components (a), (b) and (c) and the weight ratio value is chosen such that the resulting composition forms a water-in-oil microemulsion.
Mikroemulsion nach Anspruch 1, bei der das quartäre Ammoniumdiestertensid Methylbis[ethyl(oleyl)}-2-hydroxyethylammoniummethylsulfat ist.A microemulsion according to claim 1, wherein the quaternary ammonium diester surfactant Methylbis [ethyl (oleyl)} - 2-hydroxyethylammonium methylsulfate. Mikroemulsion nach Anspruch 1, bei der das organische Lösungsmittel ein aliphatischer Alkohol mit 1 bis 6 Kohlenstoffatomen ist.A microemulsion according to claim 1, wherein the organic solvent is an aliphatic alcohol having 1 to 6 carbon atoms. Mikroemulsion nach Anspruch 3, bei der das organische Lösungsmittel n-Butanol ist.A microemulsion according to claim 3, wherein the organic solvent n-butanol is. Mikroemulsion nach Anspruch 1, bei der das organische Lösungsmittel ein mehrwertiger aliphatischer Alkohol ist.A microemulsion according to claim 1, wherein the organic solvent is a polyhydric aliphatic alcohol. Mikroemulsion nach Anspruch 5, bei der der mehrwertige Alkohol Hexylenglykol ist.A microemulsion according to claim 5, wherein the polyvalent Alcohol is hexylene glycol. Mikroemulsion nach Anspruch 1, bei der das organische Lösungsmittel ein aliphatischer Ether ist.A microemulsion according to claim 1, wherein the organic solvent is an aliphatic ether. Mikroemulsion nach Anspruch 7, bei der der Ether Dipropylenglykolmethylether ist.A microemulsion according to claim 7, wherein the ether Dipropylene glycol methyl ether. Mikroemulsion nach Anspruch 7, bei der der Ether Dipropylenglykol-n-butylether ist.A microemulsion according to claim 7, wherein the ether Dipropylene glycol n-butyl ether. Mikroemulsion nach Anspruch 7, bei der der Ether Ethylenglykolmonobutylether ist.A microemulsion according to claim 7, wherein the ether Ethylene glycol is monobutyl ether. Mikroemulsion nach Anspruch 1, bei der das organische Lösungsmittel ein aliphatischer Ester ist.A microemulsion according to claim 1, wherein the organic solvent is an aliphatic ester. Mikroemulsion nach Anspruch 11, bei der der Ester Methyllactat ist.A microemulsion according to claim 11, wherein the ester Methyl lactate is. Mikroemulsion nach Anspruch 1, bei der die Textilweichmacherbasiszusammensetzung einen quartären Ammoniumdiester-Weichmacher enthält.A microemulsion according to claim 1, wherein the fabric softening base composition a quaternary Contains ammonium diester plasticizer. Verfahren zur Einführung eines Parfüms in eine parfümfreie Textilweichmacherbasiszusammensetzung, die in Form einer wässrigen Emulsion vorliegt, unter Bedingungen mit geringer Scherung und ohne nachteilige Beeinträchtigung ihrer physikalischen Stabilität, bei dem (a) eine parfümhaltige Wasser-in-Öl-Mikroemulsion gemäß Anspruch 1 bereitgestellt wird, und (b) eine Menge der Wasser-in-Öl-Mikroemulsion, die ausreicht, um die gewünschte Menge Parfüm zu enthalten, mit der Textilweichmacherbasiszusammensetzung unter Bedingungen mit geringer Scherung gemischt wird, wodurch die Umwandlung der Mikroemulsion und der Dispersion des Parfüms in der wässrigen Emulsion unter Bildung einer physikalisch stabilen Parfüm-haltigen flüssigen textilweichmachenden Zusammensetzung bewirkt wird.Process for introducing a perfume into a fragrance free A fabric softening base composition which is in the form of an aqueous Emulsion is present under low shear conditions and without adverse effect their physical stability, in which (a) a perfume-containing Water-in-oil microemulsion according to claim 1 is provided, and (b) an amount of the water-in-oil microemulsion, which is sufficient to the desired Lot of perfume to be incorporated with the fabric softening base composition Conditions with low shear mixing, causing the conversion the microemulsion and the dispersion of the perfume in the aqueous emulsion to form a physically stable perfume-containing liquid fabric softening composition is effected. Verfahren zur Vermittlung von Weichheit an Textilien begleitet von einem Parfümduft, bei dem die Textilien mit einer weichmachend wirkenden Menge der flüssigen textilweichmachenden Zusammensetzung, die gemäß Anspruch 14 gebildet worden ist, in Kontakt gebracht wird.Process for imparting softness to textiles accompanied by a perfume fragrance, in which the textiles with a softening acting amount of liquid fabric softening composition formed according to claim 14 is, is brought into contact.
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