DE3877422T2 - QUATERNAIRE ISOPROPYLESTER AMMONIUM COMPOUNDS AS FIBER AND TISSUE TREATMENT AGENTS. - Google Patents
QUATERNAIRE ISOPROPYLESTER AMMONIUM COMPOUNDS AS FIBER AND TISSUE TREATMENT AGENTS.Info
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Abstract
Description
Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf Gewebebehandlungszusammensetzungen. Insbesondere betrifft sie Gewebebehandlungszusammensetzungen für die Verwendung im Spülkreislauf eines Gewebewaschvorganges, um Vorteile betreffend die Gewebeweichmachung/die Kontrolle der statischen Aufladung zu gewährleisten, wobei die Zusammensetzungen durch außerordentliche Lagerungsstabilitäts- und Viskositätseigenschaften sowie eine außerordentliche biologische Abbaubarkeit gekennzeichnet sind. Die erfindungsgemäßen Zusammensetzungen können auch zur Behandlung von Geweben in Heißluftwäschetrocknern und in Haar-konditionierenden Zusammensetzungen verwendet werden.The present invention relates to fabric treatment compositions. In particular, it relates to fabric treatment compositions for use in the rinse cycle of a fabric washing process to provide fabric softening/static control benefits, the compositions being characterized by exceptional storage stability and viscosity properties, as well as exceptional biodegradability. The compositions of the invention can also be used to treat fabrics in hot air clothes dryers and in hair conditioning compositions.
Gewebebehandlungszusammensetzungen, welche für das Gewährleisten von Vorteilen betreffend die Gewebeweichmachung und die Kontrolle der statischen Aufladung während des Wäschewaschens geeignet sind, sind in der Technik gut bekannt und haben in großem Maßstab kommerzielle Anwendung gefunden. Herkömmliche, zum Spülen zugesetzte gewebeweichmachende Zusammensetzungen beinhalten als wirksame weichmachende Komponente im wesentlichen wasserunlösliche, kationische Materialien, mit zwei langen Alkylketten. Typisch für solche Materialien sind Distearyldimethylammoniumchlorid und Imidazoliniumverbindungen, welche mit zwei Stearylgruppen substituiert sind. Diese Materialien werden herkömmlicherweise in der Form einer Dispersion in Wasser hergestellt und es ist im allgemeinen nicht möglich, solche wäßrigen Dispersionen mit mehr als etwa 10 % an kationischen Materialien herzustellen, ohne daß unabwendbare Probleme der Produktviskosität und Stabilität auftreten, insbesondere nach Lagerung bei erhöhten Temperaturen, so daß die Zusammensetzungen nicht gießbar sind und im Spülwasser unzureichende Dispergier- und Lösungseigenschaften besitzen. Diese physikalische Beschränkung hinsichtlich der Weichmacherkonzentration begrenzt natürlicherweise das Ausmaß an Weichmachungsleistung, die ohne Verwendung übermäßiger Produktmengen erzielbar ist, und trägt auch wesentlich zu den Kosten der Verteilung und der Verpackung bei. Daher wäre es in hohem Maße wünschenswert, physikalisch annehmbare Gewebebehandlungszusammensetzungen herzustellen, welche viel größere Mengen an wasserunlöslichen kationischen Weichmachermaterialien beinhalten.Fabric treatment compositions suitable for providing fabric softening and static control benefits during laundry washing are well known in the art and have found widespread commercial application. Conventional rinse-added fabric softening compositions contain as the active softening component essentially water-insoluble, cationic materials containing two long alkyl chains. Typical of such materials are distearyldimethylammonium chloride and imidazolinium compounds substituted with two stearyl groups. These materials are conventionally prepared in the form of a dispersion in water and it is generally not possible to prepare such aqueous dispersions containing more than about 10% cationic materials without incurring inevitable problems of product viscosity and stability, particularly after storage at elevated temperatures, such that the compositions are not pourable and have inadequate dispersing and dissolving properties in rinse water. This physical limitation on softener concentration naturally limits the amount of softening performance that can be achieved without using excessive amounts of product and also adds significantly to the cost of distribution and packaging. Therefore, it would be highly desirable to prepare physically acceptable fabric treatment compositions containing much larger amounts of water-insoluble cationic softening materials.
Es wäre auch wünschenswert, gewebeweichmachende Zusammensetzungen zu besitzen, welche lagerungsstabil sind und welche auch biologisch abbaubar sind. Materialien, welche biologisch abgebaut werden können, sind jedoch oft schwierig als stabile flüssige Zusammensetzungen zu formulieren.It would also be desirable to have fabric softening compositions that are storage stable and that are also biodegradable. However, materials that can biodegrade are often difficult to formulate as stable liquid compositions.
Es ist ein Ziel dieser Erfindung, eine lagerungsstabile, biologisch abbaubare, gewebeweichmachende Zusammensetzung bereitzustellen. Es ist ein weiteres Ziel, solche Materialien in der Form von flüssigen Produkten, von Konzentraten und in Blattform für die Verwendung in Wäschetrocknern bereitzustellen. Diese und andere Ziele werden durch Anwenden der vorliegenden Erfindung erreicht, wie es aus der folgenden Beschreibung ersichtlich sein wird.It is an object of this invention to provide a storage stable, biodegradable fabric softening composition. It is a further object to provide such materials in the form of liquid products, concentrates and sheet form for use in clothes dryers. These and other objects are achieved by practicing the present invention as will be apparent from the following description.
Kationische Weichmachermaterialien werden herkömmlicherweise vom Hersteller in der Form einer Aufschlämmung geliefert, welche etwa 70% bis 80% an wirksamem Material in einer organischen Flüssigkeit, wie Isopropanol, enthält, welche manchmal eine geringe Menge an Wasser (bis zu etwa 10%) aufweist. Gewebeweichmachende Zusammensetzungen für den Einzelhandel werden danach durch Dispergieren der Weichmacheraufschlämmung in warmem Wasser unter sorgfältig kontrollierten Bedingungen hergestellt. Die Beschränkungen hinsichtlich der physikalischen Form und der Dispergierbarkeit dieser industriellen Konzentrate sind jedoch derart, daß sie deren direkte Verwendung durch den Konsumenten im Haushalt ausschließen; tatsächlich können sie sogar für den industriellen Zulieferer der gewebeweichmachenden Zusammensetzungen für den Einzelhandel ernste Verarbeitungsprobleme mit sich bringen.Cationic softening materials are conventionally supplied by the manufacturer in the form of a slurry containing about 70% to 80% of active material in an organic liquid such as isopropanol, sometimes containing a small amount of water (up to about 10%). Retail fabric softening compositions are then prepared by dispersing the softening slurry in warm water under carefully controlled conditions. However, the limitations on the physical form and dispersibility of these industrial concentrates are such that they preclude their direct use by the consumer in the home; in fact, they can present serious processing problems even to the industrial supplier of the retail fabric softening compositions.
Siehe beispielsweise die US-PS 4 339 391, Hoffmann et al., 13. Juli 1982, für eine Reihe von quaternisierten Ester-Aminen, welche als Gewebeweichmacher wirken. Verschiedene quaternisierte Ester-Amine sind kommerziell unter den Handelsnamen SYNPROLAM FS von ICI erhältlich. Die US-PS'en 4 426 299, 17. Jänner 1984, und 4 401 578, 30. August 1983, Verbruggen, beziehen sich auf Paraffin, Fettsäuren und Esterfüllstoffe in Weichmacherkonzentraten.See, for example, U.S. Patent No. 4,339,391, Hoffmann et al., July 13, 1982, for a series of quaternized ester-amines which act as fabric softeners. Various quaternized ester-amines are commercially available under the trade name SYNPROLAM FS from ICI. U.S. Patent Nos. 4,426,299, January 17, 1984, and 4,401,578, August 30, 1983, Verbruggen, relate to paraffin, fatty acids and ester fillers in softener concentrates.
Die europäische Patentschrift 0 018 039, Clint et al., 7. März 1984, betrifft Kohlenwasserstoffe und lösliche kationische oder nichtionische grenzflächenaktive Mittel in Weichmacherkonzentraten, um die Viskositäts- und Stabilitätseigenschaften zu verbessern.European Patent Specification 0 018 039, Clint et al., March 7, 1984, concerns hydrocarbons and soluble cationic or non-ionic surfactants in plasticizer concentrates to improve viscosity and stability properties.
In der US-PS 4 454 049, MacGilp et al., 12. Juni 1984, sind flüssige Gewebebehandlungszusammensetzungen in der Form isotroper Lösungen beschrieben, welche wasserunlösliche Di-C&sub1;&sub6;-C&sub2;&sub4;- wahlweise Hydroxy- substituierte Alkyl, -Alkaryl- oder -Alkenyl-kationische Gewebeweichmacher, wobei mindestens etwa 70% des Gewebeweichmachers aus einer oder mehreren Komponenten bestehen, welche gemeinsam eine Schmelzendtemperatur von weniger als etwa 20ºC besitzen, einen wasserunlöslichen nichtionischen Füllstoff, insbesondere C&sub1;&sub0;-C&sub4;&sub0;-Kohlenwasserstoffe oder Ester von ein- oder mehrwertigen Alkoholen mit C&sub8;-C&sub2;&sub4;-Fettsäuren, und ein mit Wasser mischbares organisches Lösungsmittel umfassen. Die Konzentrate weisen eine verbesserte Formulierungsstabilität und -dispergierbarkeit auf, kombiniert mit außerordentlichen gewebeweichmachenden Eigenschaften.U.S. Patent No. 4,454,049, MacGilp et al., June 12, 1984, describes liquid fabric treatment compositions in the form of isotropic solutions containing water-insoluble di-C16-C24 optionally hydroxy-substituted alkyl, alkaryl or alkenyl cationic fabric softeners, wherein at least about 70% of the fabric softener consists of one or more components which together have a final melting temperature of less than about 20°C, a water-insoluble nonionic filler, particularly C10-C40 hydrocarbons or esters of mono- or polyhydric alcohols with C8-C24 fatty acids, and a water-miscible organic solvent. The concentrates exhibit improved formulation stability and dispersibility combined with exceptional fabric softening properties.
In der US-PS 4 439 330, Ooms, 27. März 1984, sind konzentrierte Gewebeweichmacher, welche ethoxylierte Amine umfassen, enthalten.U.S. Patent No. 4,439,330, Ooms, March 27, 1984, discloses concentrated fabric softeners comprising ethoxylated amines.
In der US-PS 4 476 031, Ooms, 9. Oktober 1984, sind ethoxylierte Amine oder protonierte Derivate hievon in Verbindung mit Ammonium, Imidazolinium und dgl. Materialien beschrieben. Die Verwendung alkoxylierter Amine als Klasse, in Weichmacherzusammensetzungen ist bekannt (siehe beispielsweise die deutschen Patentanmeldungen 2 829 022 und 1 619 043 und die US-PS'en 4 076 632 und 4 157 307).U.S. Patent No. 4,476,031, Ooms, October 9, 1984, describes ethoxylated amines or protonated derivatives thereof in combination with ammonium, imidazolinium and like materials. The use of alkoxylated amines as a class in plasticizer compositions is known (see, for example, German Patent Applications 2,829,022 and 1,619,043 and U.S. Patents 4,076,632 and 4,157,307).
Die US-PS 4 422 949, Ooms, 27. Dezember 1983, bezieht sich auf Weichmacherkonzentrate, welche auf DTDMAC, Glycerinmonostearat und mehrfachkationischen Mitteln basieren. Siehe auch GB 59502, 26. Juni 1985, Turner und Dovey.US Patent 4,422,949, Ooms, December 27, 1983, relates to plasticizer concentrates based on DTDMAC, glycerol monostearate and polycationic agents. See also GB 59502, June 26, 1985, Turner and Dovey.
In der GB-A-2 007 734 sind Gewebeweichmacherkonzentrate beschrieben, welche ein Gemisch aus Fett-quaternären Ammoniumsalzen mit mindestens einem C&sub8;-C&sub3;&sub0;-Alkylsubstituenten und einem Öl oder einer im wesentlichen wasserunlöslichen Verbindung mit Öl/Fett-Eigenschaften enthalten. Von den Konzentraten heißt es, daß sie in kaltem Wasser leicht dispergiert/emulgiert werden können, um gewebeweichmachende Zusammensetzungen auszubilden.GB-A-2 007 734 describes fabric softening concentrates containing a mixture of fatty quaternary ammonium salts having at least one C8-C30 alkyl substituent and an oil or a substantially water-insoluble compound having oil/fat properties. The concentrates are said to be readily dispersible/emulsified in cold water to form fabric softening compositions.
Konzentrierte Dispersionen von Weichmachermaterial können, wie in der EP-A-406 und GB 1 601 360 beschrieben, durch darin Einverleiben bestimmter nichtionischer weichmachender Zusatzmaterialien hergestellt werden.Concentrated dispersions of plasticizer material can be prepared by incorporating therein certain non-ionic plasticizer additives, as described in EP-A-406 and GB 1 601 360.
Wie ersichtlich, sind die verschiedenen Lösungen des speziellen Problems der Herstellung gewebeweichmachender Zusammensetzungen in konzentrierter Form, welche für die Verwendung durch den Konsumenten geeignet sind, nicht völlig zufriedenstellend gewesen. Es ist allgemein bekannt (beispielsweise aus der US-PS Nr. 3 681 241), daß das Vorliegen ionisierbarer Salze in Weichmacherzusammensetzungen hilft, die Viskosität zu verringern.As can be seen, the various solutions to the specific problem of preparing fabric softening compositions in concentrated form suitable for consumer use have not been entirely satisfactory. It is well known (for example, from U.S. Patent No. 3,681,241) that the presence of ionizable salts in softening compositions helps to reduce viscosity.
Die bei der Durchführung dieser Erfindung verwendeten faser- und gewebeweichmachenden und antistatischen Verbindungen besitzen die allgemeine Formel The fiber and fabric softening and antistatic compounds used in the practice of this invention have the general formula
worin jeder Substituent R eine kurzkettige (C&sub1;-C&sub6;, vorzugsweise C&sub1;-C&sub3;) Alkyl- oder Hydroxyalkylgruppe, z.B. (am stärksten bevorzugt) Methyl, Ethyl, Propyl, Hydroxyethyl und dgl., oder Gemische hievon darstellt jeder Rest R' einen langkettigen Kohlenwasserstoffsubstituenten, z.B." ein kurzkettiger (C&sub1;-C&sub4;)-Kohlenwasserstoffsubstituent, insbesondere Methyl ist. Das Gegenion X&supmin; ist hierin nicht kritisch und kann beispielsweise Halogenid, Methylsulfat und dgl. sein. Es wird klar sein, daß die Substituenten R, R' und R" wahlweise mit verschiedenen Gruppen, wie Alkoxyl, Hydroxyl, substituiert oder verzweigt sein können, aber solche Materialien werden erfindungsgemäß nicht bevorzugt. Die bevorzugten Verbindungen können als quaternisierte Diester von Diisopropanolaminen betrachtet werden.wherein each R substituent represents a short chain (C1-C6, preferably C1-C3) alkyl or hydroxyalkyl group, e.g. (most preferably) methyl, ethyl, propyl, hydroxyethyl and the like, or mixtures thereof each R' is a long chain hydrocarbon substituent, e.g." a short chain (C1-C4) hydrocarbon substituent, especially methyl. The counterion X- is not critical herein and can be, for example, halide, methyl sulfate and the like. It will be understood that the substituents R, R' and R" can optionally be substituted with various groups, such as alkoxyl, hydroxyl, or branched, but such materials are not preferred in accordance with the invention. The preferred compounds can be considered as quaternized diesters of diisopropanolamines.
Obwohl nicht beabsichtigt ist, sich durch die Theorie einzuschränken, wird angenommen, daß die Esterreste diesen Verbindungen die biologische Abbaubarkeit verleihen, wogegen die Kettenverzweigung der Isopropylreste eine ausreichende hydrolytische Stabilität gewährleistet, so daß die Verbindungen unter den hierin nachstehend beschriebenen Bedingungen als flüssige Zusammensetzungen stabil formuliert werden können. Die wünschenswerten Viskositätseigenschaften der Verbindungen, welche es erlauben, diese als Konzentrate zu formulieren, sind völlig unerwartet. Da die Verbindungen kationisch sind, gewährleisten diese Zusammensetzungen darüber hinaus nicht nur eine Weichheit von Fasern und Geweben, sondern auch Antistatik-Vorteile.While not intending to be limited by theory, it is believed that the ester moieties impart biodegradability to these compounds, whereas the chain branching of the isopropyl moieties provides sufficient hydrolytic stability so that the compounds can be stably formulated as liquid compositions under the conditions described hereinafter. The desirable viscosity properties of the compounds, which allow them to be formulated as concentrates, are entirely unexpected. Moreover, since the compounds are cationic, these compositions not only provide softness to fibers and fabrics, but also antistatic benefits.
Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf flüssige gewebeweichmachende und antistatische Zusammensetzungen, welche: einen flüssigen Träger und mindestens etwa 1 Gew.-% einer Gewebeweichmacherverbindung der vorstehend beschriebenen Formel, welche im genannten Träger gelöst oder vorzugsweise dispergiert ist, umfassen. Solche flüssige Zusammensetzungen werden am stärksten bevorzugt bei einem pH-Wert von etwa 1,5 bis etwa 5,0 formuliert, um eine gute Lagerungsstabilität zu gewährleisten. Für eine allgemeine Anwendung zur Gewebeweichmachung während des Spülens beim Wäschewaschen werden solche Zusammensetzungen typischerweise etwa 3 Gew.-% bis etwa 15 Gew.-% der Weichmacherverbindung umfassen.The present invention relates to liquid fabric softening and antistatic compositions which comprise: a liquid carrier and at least about 1% by weight of a fabric softening compound of the formula described above dissolved or preferably dispersed in said carrier. Such liquid compositions are most preferably formulated at a pH of about 1.5 to about 5.0 to ensure good storage stability. For general use for fabric softening during the rinse cycle of laundry, such compositions will typically comprise from about 3% to about 15% by weight of the softening compound.
Die erfindungsgemäßen flüssigen Zusammensetzungen enthalten die weichmachende Verbindung als in dem flüssigen Träger dispergierte Teilchen. Die Teilchen besitzen eine Größe von unter einem Mikrometer, wobei sie im allgemeinen mittlere Durchmesser im Bereich von etwa 0,10-0,45 Mikrometer aufweisen. Solche Teilchendispersionen können wahlweise mit Emulgatoren stabilisiert werden.The liquid compositions of the present invention contain the plasticizing compound as particles dispersed in the liquid carrier. The particles are sub-micron in size, generally having average diameters in the range of about 0.10-0.45 microns. Such particle dispersions may optionally be stabilized with emulsifiers.
Es ist wichtig, daß die erfindungsgemäßen flüssigen Zusammensetzungen von freien (d.h. nicht protonierten) Aminen im wesentlichen frei sind (im allgemeinen weniger als etwa 1 % enthalten), da freie Amine die Zersetzung der weichmachenden Verbindungen bei der Lagerung katalysieren können. Wenn geringfügige Mengen an Aminen vorhanden sind, sollten sie während der Formulierung der Zusammensetzungen jedoch mit Säure protoniert werden. Starke Säuren, wie H&sub3;PO&sub4; und HCl, können für diesen Zweck verwendet werden.It is important that the liquid compositions of the present invention be substantially free of free (i.e., non-protonated) amines (generally containing less than about 1%), since free amines can catalyze the decomposition of the plasticizing compounds during storage. However, if minor amounts of amines are present, they should be protonated with acid during formulation of the compositions. Strong acids such as H3PO4 and HCl can be used for this purpose.
Die geringen Viskositäten, wie sie von den erfindungsgemäßen Dispersionen der Teilchen der weichmachenden Verbindungen gezeigt werden, erlauben es, diese als wasserverdünnbare Gewebeweichmacher-"Hochkonzentrate" zu formulieren, welche etwa 16 Gew.-% bis etwa 25 Gew.-% der gewebeweichmachenden Verbindung enthalten. Solche Hochkonzentrate können zweckmäßigerweise in Beuteln verpackt werden, welche vom Anwender mit Wasser verdünnt werden können, um Weichmacher von "einfacher Stärke" herzustellen (typischerweise mit einer Konzentration von 3-5 % an wirksamem Weichmacher).The low viscosities exhibited by the dispersions of the softening compound particles of the present invention allow them to be formulated as water-dilutable fabric softener "high concentrates" containing from about 16% to about 25% by weight of the fabric softening compound. Such high concentrates can be conveniently packaged in pouches which can be diluted by the user with water to produce "single strength" softeners (typically having a concentration of 3-5% of active softener).
Die Verbindungen hierin können auch als Feststoffe, beispielsweise in Kombination mit teilchenförmigen Trägern als teilchenförmige gewebeweichmachende und antistatische Zusammensetzungen formuliert werden. Wenn sie als Feststoffe formuliert werden, sind der pH-Wert und das Vorliegen oder Fehlen von Aminen selbstverständlich nicht so kritisch wie bei den flüssigen Zusammensetzungen, da die Stabilität gegenüber einer Hydrolyse bei der Lagerung nicht so problematisch ist.The compounds herein may also be formulated as solids, for example in combination with particulate carriers as particulate fabric softening and antistatic compositions. When formulated as solids, pH and the presence or absence of amines are of course not as critical as for the liquid compositions since stability to hydrolysis on storage is not as problematic.
Andere erfindungsgemäße feste Zusammensetzungen weisen die Verbindungen freisetzbar an Blattmaterialien gebunden auf, um gewebeweichmachende und antistatische Zusammensetzungen in Blattform bereitzustellen, welche in Heißluftwäschetrocknern verwendet werden können.Other solid compositions of the invention have the compounds releasably bound to sheet materials to provide fabric softening and antistatic compositions in sheet form which can be used in hot air clothes dryers.
Die Erfindung umfaßt auch ein Verfahren zur Weichmachung oder zur Gewährleistung einer antistatischen Ausrüstung von Fasern (einschließlich Haar) oder Geweben durch Inkontaktbringen der genannten Fasern oder Gewebe mit einer Verbindung vom vorstehend beschriebenen Typ.The invention also includes a process for softening or providing an antistatic finish to fibers (including hair) or fabrics by bringing said fibers or fabrics into contact with a compound of the type described above.
Sofern nicht anders angegeben, beziehen sich alle Prozentsätze, Verhältnisse und Proportionen hierin auf das Gewicht.Unless otherwise stated, all percentages, ratios and proportions herein are by weight.
Die Verbindungen, welche als der wirksame Weichmacher und antistatische Bestandteil in der Durchführung dieser Erfindung verwendet werden, werden unter Verwendung chemischer Standardreaktionen hergestellt. In einer typischen Synthese wird ein Amin der Formel RN(CH&sub2;CHR"OH)&sub2; an beiden Hydroxylgruppen mit einem Säurechlorid der Formel R'C(O)Cl verestert, anschließend mit einem Alkylhalogenid RX quaternisiert, um das gewünschte Reaktionsprodukt zu ergeben (worin R, R' und R" wie in der vorstehenden Strukturformel definiert sind). Für eine detaillierte Beschreibung der Synthese einer bevorzugten Verbindung kann auf das hierin nachstehende Beispiel I verwiesen werden. Es wird jedoch von den Chemiefachleuten erkannt werden, daß diese Reaktionsfolge eine breite Auswahl herzustellender Verbindungen erlaubt. Als veranschaulichende, nicht-einschränkende Beispiele können die folgenden erwähnt werden: The compounds used as the effective plasticizer and antistatic ingredient in the practice of this invention are prepared using standard chemical reactions. In a typical synthesis, an amine of the formula RN(CH₂CHR"OH)₂ is esterified at both hydroxyl groups with an acid chloride of the formula R'C(O)Cl, then quaternized with an alkyl halide RX to give the desired reaction product (wherein R, R' and R" are as defined in the structural formula above). For a detailed description of the synthesis of a preferred compound, reference may be made to Example I hereinbelow. However, it will be recognized by those skilled in the art of chemistry that this reaction sequence allows a wide range of compounds to be prepared. As illustrative, non-limiting examples, the following may be mentioned:
Da die vorstehenden Verbindungen gegen Hydrolyse etwas anfällig sind, sollten sie eher sorgsam gehandhabt werden, wenn sie zur Formulierung der erfindungsgemäßen Zusammensetzungen angewandt werden. Beispielsweise werden erfindungsgemäße stabile flüssige Zusammensetzungen bei einem pH-Wert im Bereich von etwa 1,5 bis etwa 5,0, vorzugsweise bei einem pH-Wert von etwa 3 ± 0,5 formuliert. Der pH-Wert kann durch die Zugabe von Standardsäuren, z.B. HCl, HBr und dgl., eingestellt werden, wobei H&sub3;PO&sub4; bevorzugt ist.Because the above compounds are somewhat susceptible to hydrolysis, they should be handled rather carefully when used to formulate the compositions of the invention. For example, stable liquid compositions of the invention are formulated at a pH in the range of about 1.5 to about 5.0, preferably at a pH of about 3 ± 0.5. The pH can be adjusted by the addition of standard acids, e.g., HCl, HBr, and the like, with H₃PO₄ being preferred.
Darüber hinaus sollten die erfindungsgemäßen flüssigen Zusammensetzungen von Aminen im wesentlichen frei sein (d.h. 1 % oder weniger, vorzugsweise 0,3 % enthalten). Obwohl viele vollständig formulierte Gewebeweichmacherzusammensetzungen Gemische verschiedener weichmachender Verbindungen umfassen, werden die Aminweichmacher, die in solchen in der Technik beschriebenen Zusammensetzungen manchmal angewandt werden, vorzugsweise in den flüssigen Zusammensetzungen dieser Erfindung nicht verwendet, da sie die Hydrolyse katalysieren können und dadurch die Lagerungsstabilität verringern. Es sollte jedoch klar sein, daß die erfindungsgemäßen flüssigen und festen Zusammensetzungen wahlweise Weichmacher und antistatische Materialien, die keine Amine sind, z.B. die Standardweichmacher-"Quats", wie Ditalgdimethylammoniumchlorid ("DTDMAC"), C&sub1;&sub4;-C&sub1;&sub8;-Imidazoliniumverbindungen und andere, als Weichmacher/antistatische Hilfsbestandteile enthalten können. Solche fakultative Bestandteile können typischerweise 1 % bis 10 % der vorliegenden Zusammensetzungen umfassen.In addition, the liquid compositions of the present invention should be substantially free of amines (i.e., contain 1% or less, preferably 0.3%). Although many fully formulated fabric softening compositions comprise mixtures of various softening compounds, the amine softeners sometimes employed in such compositions described in the art are preferably not used in the liquid compositions of this invention because they can catalyze hydrolysis and thereby reduce storage stability. It should be understood, however, that the liquid and solid compositions of the present invention may optionally contain non-amine softening and antistatic materials, e.g., the standard softening "quats" such as ditallow dimethyl ammonium chloride ("DTDMAC"), C14 -C18 imidazolinium compounds, and others, as auxiliary softening/antistatic ingredients. Such optional ingredients may typically comprise from 1% to 10% of the present compositions.
Die erfindungsgemäßen flüssigen Zusammensetzungen umfassen einen flüssigen Träger, bei welchem es sich typischerweise um Wasser oder ein Gemisch aus Wasser und einem Alkohol wie Ethanol oder Isopropanol (typischerweise 0,5-2,0 % Alkohol) handelt. Die in dieser Erfindung verwendeten Weichmacherverbindungen sind in solchen auf Wasser basierenden Trägern unlöslich und liegen daher darin als Dispersion feiner Teilchen vor. Diese Teilchen sind, wie vorstehend angeführt, von einer Größe unter einem Mikrometer und werden zweckmäßigerweise durch Hochschermischen hergestellt, wodurch die Verbindungen als feine Teilchen dispergiert werden. Bevorzugte Teilchen weisen mittlere Durchmesser im Bereich von 0,15-0,45 Mikrometer auf. Die Herstellung einer bevorzugten Dispersion ist detailliert im hierin nachstehenden Beispiel II beschrieben. Da die Verbindungen hydrolytisch labil sind, sollte Sorge getragen werden, um das Vorhandensein von Basen zu vermeiden und um die Verarbeitungstemperaturen im Bereich von etwa 65 bis etwa 85ºC, vorzugsweise von 65 bis 75ºC zu halten.The liquid compositions of the invention comprise a liquid carrier, which is typically water or a mixture of water and an alcohol such as ethanol or isopropanol (typically 0.5-2.0% alcohol). The plasticizer compounds used in this invention are insoluble in such water-based carriers and therefore exist therein as a dispersion of fine Particles. These particles are, as noted above, of sub-micron size and are conveniently prepared by high shear mixing, whereby the compounds are dispersed as fine particles. Preferred particles have average diameters in the range of 0.15-0.45 microns. The preparation of a preferred dispersion is described in detail in Example II hereinafter. Since the compounds are hydrolytically labile, care should be taken to avoid the presence of bases and to maintain processing temperatures in the range of about 65 to about 85°C, preferably 65 to 75°C.
Die teilchenförmigen Dispersionen des vorstehenden Typs können wahlweise mittels nicht-basischer Standardemulgatoren, insbesondere nichtionischer Mittel wie den C&sub1;&sub4;&submin;&sub1;&sub8;-Ethoxylaten (EO&sub8;&submin;&sub1;&sub5;), welche typischerweise in Konzentrationen von 0,1-2 % verwendet werden, gemäß der bekannten Praxis bei der Formulierung von flüssigen DTDMAC-Gewebeweichmacherdispersionen gegen ein Absetzen stabilisiert sein.The particulate dispersions of the above type may optionally be stabilized against settling by means of standard non-basic emulsifiers, particularly non-ionics such as the C14-18 ethoxylates (EO8-15), which are typically used at concentrations of 0.1-2%, in accordance with known practice in the formulation of liquid DTDMAC fabric softener dispersions.
Im Verfahrensaspekt dieser Erfindung werden Gewebe oder Fasern mit etwa 3,0 g bis etwa 9,0 g (je 3,5 kg an zu behandelnden Fasern oder Geweben) der Verbindungen hierin in einem wäßrigen Bad oder in einem Heißluftwäschetrockner in Kontakt gebracht. Selbstverständlich liegt die verwendete Menge in Abhängigkeit vom Faser- oder Gewebetyp, dem Grad an gewünschter Weichheit und dgl. im Ermessen des Konsumenten. Typischerweise werden etwa 120 ml einer 5%igen Dispersion (siehe Beispiel II) in einem Wäschewaschspülbad von 25 l verwendet, um eine 3,5 kg-Füllung gemischter Gewebe weich zu machen und antistatische Vorteile zu gewährleisten.In the process aspect of this invention, fabrics or fibers are contacted with about 3.0 g to about 9.0 g (per 3.5 kg of fibers or fabrics to be treated) of the compounds herein in an aqueous bath or in a hot air clothes dryer. Of course, the amount used is at the discretion of the consumer depending on the fiber or fabric type, the degree of softness desired, and the like. Typically, about 120 ml of a 5% dispersion (see Example II) is used in a 25 liter laundry rinse bath to soften a 3.5 kg load of mixed fabrics and provide antistatic benefits.
Die folgenden Beispiele veranschaulichen die Durchführung dieser Erfindung, sie sollen diese jedoch nicht einschränken.The following examples illustrate the practice of this invention, but are not intended to limit the invention.
Die Synthese des erfindungsgemäß verwendeten bevorzugten Gewebeweichmachers wird mittels des folgenden zweistufigen Verfahrens ausgeführt: Schritt A. Aminsynthese The synthesis of the preferred fabric softener used in the invention is carried out by the following two-step process: Step A. Amine synthesis
0,6 Mol Di(hydroxy-2-propyl)methylamin werden in einen 3-Liter-Dreihalskolben eingebracht, welcher mit einem Rückflußkühler, einem Einlaß für Argon (oder Stickstoff) und zwei Zugabetrichtern ausgerüstet ist. In einen Zugabetrichter werden 0,8 Mol Triethylamin eingefüllt und in den zweiten Zugabetrichter werden 1,2 Mol Palmitoylchlorid in einer 1:1-Lösung mit Methylenchlorid eingebracht. Methylenchlorid (750 ml) wird in den Reaktionskolben zugestzt, welcher das Amin enthält, und auf 35ºC (Wasserbad) erhitzt. Das Triethylamin wird zugetropft und die Temperatur wird auf 40-45ºC erhöht, wobei während 1 ½ Stunden gerührt wird. Die Lösung aus Palmitoylchlorid und Methylenchlorid wird zugetropft und bei 40-45ºC unter einer inerten Atmosphäre über Nacht (12-16 h) erwärmen gelassen.0.6 moles of di(hydroxy-2-propyl)methylamine are placed in a 3-liter three-necked flask equipped with a reflux condenser, an inlet for argon (or nitrogen) and two addition funnels. Into one addition funnel is placed 0.8 moles of triethylamine and into the second addition funnel is placed 1.2 moles of palmitoyl chloride in a 1:1 solution with methylene chloride. Methylene chloride (750 mL) is added to the reaction flask containing the amine and heated to 35ºC (water bath). The triethylamine is added dropwise and the temperature is raised to 40-45ºC, stirring for 1 ½ hours. The solution of palmitoyl chloride and methylene chloride is added dropwise and allowed to warm at 40-45ºC under an inert atmosphere overnight (12-16 hours).
Das Reaktionsgemisch wird auf Raumtemperatur abgekühlt und mit Chloroform (1500 ml) verdünnt. Die Chloroformlösung des Produkts wird in einen Scheidetrichter (4 l) eingebracht und mit gesättigter NaCl-Lösung, verdünnter Ca(OH)&sub2;-Lösung, 50 %iger K&sub2;CO&sub3;-Lösung (dreimal)* und abschließend mit gesättigter NaCl-Lösung gewaschen. Die organische Schicht wird gesammelt und über MgSO&sub4; getrocknet, abfiltriert, und die Lösungsmittel werden mittels Rotationsverdampfung entfernt. Das abschließende Trocknen erfolgt im Hochvakuum (33 Pa oder 0,25 mm Hg). * Anmerkung: Die 50%ige K&sub2;CO&sub3;-Schicht wird sich unter der Chloroformschicht befinden.The reaction mixture is cooled to room temperature and diluted with chloroform (1500 mL). The chloroform solution of the product is placed in a separatory funnel (4 L) and washed with saturated NaCl solution, dilute Ca(OH)2 solution, 50% K2CO3 solution (three times)* and finally with saturated NaCl solution. The organic layer is collected and dried over MgSO4, filtered and the solvents are removed by rotary evaporation. Final drying is done under high vacuum (33 Pa or 0.25 mm Hg). *Note: The 50% K2CO3 layer will be below the chloroform layer.
DC (Dünnschichtchromatographie)**: Lösungsmittelsystem (75 % Diethylether: 25 % Hexan) Rf = 0,8.TLC (thin layer chromatography)**: solvent system (75% diethyl ether: 25% hexane) Rf = 0.8.
IR (CCl&sub4;): 2900, 2850, 1722, 1450, 1358 cm&supmin;¹IR (CCl4): 2900, 2850, 1722, 1450, 1358 cm-1
¹H-NMR (CDCl&sub3;): δ4,7-5,1 (2H), 2,1-2,5 (8H), 2,3 (3H), 1,25 (52H), 1,1 (6H, 0,8 (6H) ppm (relativ zu Tetramethylsilan = 0 ppm). ** 10x20 cm vorher markierte Glasplatten, 250 Mikrometer Silicagel; Sichtbarmachung durch PMA-Anfärbung (Phosphomolybdänsäure - 5 % in Ethanol). Schritt B: Quaternisierung 1H NMR (CDCl3): δ4.7-5.1 (2H), 2.1-2.5 (8H), 2.3 (3H), 1.25 (52H), 1.1 (6H, 0.8 (6H) ppm (relative to tetramethylsilane = 0 ppm). ** 10x20 cm pre-marked glass plates, 250 micron silica gel; Visualization by PMA staining (phosphomolybdic acid - 5% in ethanol). Step B: Quaternization
0,5 Mol des in Schritt A hergestellten Diisopropylpalmitatmethylamins werden gemeinsam mit 200-300 ml Acetonitril (wasserfrei) in ein Autoklavenrohr eingebracht. Die Probe wird danach in den Autoklaven eingeführt und dreimal mit He (2169 kPa (16275 mm Hg/21,4 atm)) und einmal mit CH&sub3;Cl gespült. Das Reaktionsgemisch wird unter einem Druck von 480 kPa (3604 mm Hg/4,7 atm) CH&sub3;Cl während 24 h bei 80ºC erhitzt. Das Reaktionsgemisch wird anschließend aus dem Autoklavenrohr entfernt. Die Probe wird in Chloroform gelöst und das Lösungsmittel wird durch Rotationsverdampfung entfernt, gefolgt von Trocknen im Hochvakuum (0,25 mm Hg, 33 Pa).0.5 mole of the diisopropyl palmitate methylamine prepared in step A is placed in an autoclave tube along with 200-300 mL of acetonitrile (anhydrous). The sample is then placed in the autoclave and rinsed three times with He (2169 kPa (16275 mm Hg/21.4 atm)) and once with CH3Cl. The reaction mixture is heated under a pressure of 480 kPa (3604 mm Hg/4.7 atm) CH3Cl for 24 h at 80°C. The reaction mixture is then removed from the autoclave tube. The sample is dissolved in chloroform and the solvent is removed by rotary evaporation followed by drying under high vacuum (0.25 mm Hg, 33 Pa).
DC (5:1 Chloroform:Methanol)*: Rf = 0,3.TLC (5:1 chloroform:methanol)*: Rf = 0.3.
IR (CCl&sub4;): 2900, 2822, 1725, 1450, 1370 cm&supmin;¹IR (CCl4): 2900, 2822, 1725, 1450, 1370 cm-1
¹H-NMR (CDCl&sub3;): δ5,0-5,5 (2H), 3,4-3,7 (4H), 2,0-2,7 (10H), 1,2-1,5 (52H), 1,2 (6H), 0,9 (6H) ppm (relativ zu Tetramethylsilan = 0 ppm).1H NMR (CDCl3): δ5.0-5.5 (2H), 3.4-3.7 (4H), 2.0-2.7 (10H), 1.2-1.5 (52H), 1.2 (6H), 0.9 (6H) ppm (relative to tetramethylsilane = 0 ppm).
¹³C-NMR (CDCl&sub3;): 173,2, 68,2, 67,8, 64,9, 43,5, 34,6, 31,8, 29,5, 24,9, 24,6, 22,6, 18,9, 18,2, 14,0 ppm (relativ zu Tetramethylsilan = 0 ppm). * 10x20 cm vorher markierte Glasplatten, 250 Mikrometer Silicagel; Sichtbarmachung durch PMA-Anfärbung.13C NMR (CDCl3): 173.2, 68.2, 67.8, 64.9, 43.5, 34.6, 31.8, 29.5, 24.9, 24.6, 22.6, 18.9, 18.2, 14.0 ppm (relative to tetramethylsilane = 0 ppm). * 10x20 cm pre-marked glass plates, 250 micron silica gel; Visualized by PMA staining.
Die Herstellung einer flüssigen gewebeweichmachenden Zusammensetzung für die Verwendung im Spülkreislauf eines Standardwäschewaschverfahrens ist wie folgt. Bestamdteil Menge (Gew.-%) Weichmacherverbindung* Isopropylalkohol Farbstoff/geringfügige Bestandteile Wasser H&sub3;PO&sub4; * Hergestellt im Beispiel I ** Erreicht wahlweise 5-15 % der WeichmacherverbindungThe preparation of a liquid fabric softening composition for use in the rinse cycle of a standard laundry laundering process is as follows. Component Quantity (wt.%) Plasticizer compound* Isopropyl alcohol Dye/minor ingredients Water H₃PO₄ * Prepared in Example I ** Optionally reaches 5-15% of the plasticizer compound
Die hydrolysefreie Herstellung der Zusammensetzung aus Beispiel II wird wie folgt durchgeführt. Die Weichmacherverbindung und der Isopropylalkohol werden vermischt und erwärmt (auf 80-85ºC), um eine fluidisierte "Schmelze" auszubilden. Die Schmelze wird anschließend in Wasser (mit 65-75ºC) unter Hochschermischen (7000 UpM; 20-25 Minuten) geleert, um die Weichmacherteilchen auf eine Größe von unter 1 Mikrometer zu bringen. Der Farbstoff und die geringfügigen Bestandteile werden zugesetzt und der pH-Wert wird mit H&sub3;PO&sub4; eingestellt. Die entstehende Dispersion besitzt eine Viskosität von 4x10&supmin;² Pa.s&supmin;¹ (40 Centipoise) und wird auf herkömmliche Weise als ein während des Spülens zugesetzter Gewebeweichmach verwendet. Alle erfindungsgemäßen flüssigen Zusammensetzungen werden im wesentlichen auf die gleiche Weise hergestellt.The hydrolysis-free preparation of the composition of Example II is carried out as follows. The softening compound and isopropyl alcohol are mixed and heated (to 80-85°C) to form a fluidized "melt". The melt is then poured into water (at 65-75°C) with high shear mixing (7000 rpm; 20-25 minutes) to bring the softening particles to a size of less than 1 micron. The dye and minor ingredients are added and the pH is adjusted with H₃PO₄. The resulting dispersion has a viscosity of 4x10⁻² Pa.s⁻¹ (40 centipoise) and is used in the conventional manner as a rinse-added fabric softener. All liquid compositions of the invention are prepared in substantially the same manner.
Auf die gleiche Weise werden Dispersionen des Weichmachers aus dem Beispiel I in Wasser-Isopropylalkohol (90:10) mit Konzentrationen von 8 % (5x10&supmin;² Pa.s&supmin;¹ (50 cP)) und 15 % (8x10&supmin;² Pa.s&supmin;¹) (80 cP)) hergestellt.In the same way, dispersions of the plasticizer from Example I in water-isopropyl alcohol (90:10) with concentrations of 8% (5x10⊃min;² Pa.s⊃min;¹ (50 cP)) and 15% (8x10⊃min;² Pa.s⊃min;¹) (80 cP)) are prepared.
Zusätzlich zu der kationischen Weichmacherverbindung können die vorliegenden Zusammensetzungen durch alle Arten von fakultativen, herkömmlicherweise in Gewebebehandlungszusammensetzungen verwendeten Komponenten ergänzt sein, beispielsweise durch Farbstoffe, Parfums, Konservierungsmittel, optische Aufheller, Trübungsmittel, die Viskosität modifizierende Mittel, gewebekonditionierende Mittel, grenzflächenaktive Mittel, Stabilisatoren wie Guargummi und Polyethylenglykol, Antischrumpfungsmittel, Mittel für die Knitterfrei-Ausrüstung, Gewebekräuselmittel, Detachiermittel, Schmutzlösemittel, Germizide, Fungizide, Antioxydantien wie butyliertes Hydroxytoluol, Antikorrosionsmittel und dgl.In addition to the cationic softening compound, the present compositions may be supplemented with all kinds of optional components conventionally used in fabric treatment compositions, such as dyes, perfumes, preservatives, optical brighteners, opacifiers, viscosity modifiers, fabric conditioning agents, surfactants, stabilizers such as guar gum and polyethylene glycol, anti-shrink agents, anti-wrinkle agents, fabric curling agents, spotting agents, soil release agents, germicides, fungicides, antioxidants such as butylated hydroxytoluene, anti-corrosion agents and the like.
Insbesondere können Materialien wie DTDMAC, die C&sub1;&sub6;-C&sub1;&sub8;-Dialkylimidazoliniumverbindungen, Polydimethylsiloxane, Glycerinmonostearat und, wie vorstehend angeführt, Emulgatoren, insbesondere ethoxylierte nichtionische Mittel, wahlweise in den vorliegenden Zusammensetzungen verwendet werden. Wie angeführt, können Amine wie TAMET (C&sub1;&sub8;H&sub3;&sub7;N[CH&sub2;CH&sub2;OH]&sub2;) in verhältnismäßig geringen Mengen (typischerweise 0,3-0,5 %) vorliegen, wenn es sich dabei um die protonierte Form handelt.In particular, materials such as DTDMAC, the C16-C18 dialkylimidazolinium compounds, polydimethylsiloxanes, glycerol monostearate and, as mentioned above, emulsifiers, particularly ethoxylated nonionics, may optionally be used in the present compositions. As stated, amines such as TAMET (C18H37N[CH2CH2OH]2) may be present in relatively small amounts (typically 0.3-0.5%), when in the protonated form.
Anstelle von Flüssigkeiten können feste Trägermaterialien verwendet werden. Beispielsweise können die Weichmacherverbindungen auf teilchenförmigen Feststoffen, wie Kaliumsulfat, mikronisiertem Siliciumdioxid und dgl. adsorbiert sein und zu einem Wäschewaschspülbad hinzugefügt werden. In alternativer Weise können die Weichmacher freisetzbar auf ein Blatt verstrichen werden (z.B. ein Papiertuch, einen Vliesstoff oder dgl.) und mit feuchten Geweben in einem Heißluftwäschetrockner in der Art des in den Trockner zugesetzten Produktes der Bezeichnung BOUNCE, welches in der kommerziellen Praxis bekannt ist, geschleudert werden. Im allgemeinen werden solche Zusammensetzungen in fester Form 80-99 % an Träger und 1-20 % Weichmacher beinhalten.Instead of liquids, solid carrier materials can be used. For example, the softener compounds can be adsorbed on particulate solids such as potassium sulfate, micronized silica, and the like and added to a laundry rinse bath. Alternatively, the softeners can be releasably spread on a sheet (e.g., a paper towel, nonwoven fabric, or the like) and spun with wet fabrics in a hot air clothes dryer such as the BOUNCE dryer-added product known in commercial practice. Generally, such compositions in solid form will contain 80-99% carrier and 1-20% softener.
Die folgenden Beispiele veranschaulichen die weitere Durchführung dieser Erfindung.The following examples illustrate the further practice of this invention.
Ein in den Trockner zugesetztes Zusatzblatt wird durch Erwärmen von 5 g der Weichmacherverbindung aus Beispiel I in 6 g Isopropanol zur Ausbildung einer Schmelze in der Weise von Beispiel II hergestellt. Die Schmelze wird gleichmäßig auf und in einem herkömmlichen Wegwerfpapierhandtuch (20 cm x 20 cm) verteilt und trocknen gelassen. Beim Gebrauch wird das imprägnierte Tuch mit feuchten Geweben (einer 5 kg-Gewebefüllung auf Basis des Trockengewichtes) vermengt und in einem Heißluftstandardwäschetrockner geschleudert, bis die Gewebe trocken sind, um eine weiche antistatische Ausrüstung zu erhalten.A dryer-added supplementary sheet is prepared by heating 5 g of the softening compound of Example I in 6 g isopropanol to form a melt in the manner of Example II. The melt is evenly distributed on and in a conventional disposable paper towel (20 cm x 20 cm) and allowed to dry. In use, the impregnated sheet is mixed with damp fabrics (a 5 kg fabric load based on dry weight) and spun in a standard hot air tumble dryer until the fabrics are dry to obtain a soft antistatic finish.
Ein flüssiger Gewebeweichmacher wird als teilchenförmige Dispersion mit einer Teilchengröße von unter 1 Mikrometer gemäß Beispiel II hergestellt und weist die folgende Zusammensetzung auf: Bestandteil Prozent (Gew.-%) DTDMAC Weichmacherverbindung* C&sub1;&sub1;&submin;&sub1;&sub5;-Alkohol EO&sub1;&sub0; (durchschn.) Isopropylalkohol Wasser H&sub3;PO&sub4; * nach Beispiel IA liquid fabric softener is prepared as a particulate dispersion having a particle size of less than 1 micron according to Example II and has the following composition: Component Percent (wt.%) DTDMAC Plasticizer compound* C₁₁₋₁₅-alcohol EO₁₀ (avg.) Isopropyl alcohol Water H₃PO₄ * according to Example I
Ein teilchenförmiger Weichmacher umfaßt die folgenden Bestandteile. Bestandteil Prozent (Gew.-%) Mikronisiertes Siliciumdioxid Weichmacherverbindung* Na&sub2;SO&sub4; C&sub1;&sub1;&submin;&sub1;&sub5;-Alkohol (EO)&sub1;&sub5; * (C&sub2;H&sub5;)&sub2; N[CH&sub2;CH(CH&sub3;)OC(O)C&sub1;&sub7;H&sub3;&sub5;]&sub2;Br A particulate plasticizer comprises the following components. Ingredient Percent (wt.%) Micronized Silica Plasticizer Compound* Na₂SO₄ C₁₁₋₁₅ Alcohol (EO)₁₅ * (C₂H₅)₂ N[CH₂CH(CH₃)OC(O)C₁₇H₃₅]₂Br
Die Zusammensetzung aus Beispiel V wird durch gemeinsames Schmelzen der Weichmacherverbindung, des ethoxylierten Alkohols und einer gleichen Gewichtsmenge an Ethanol unter leichtem Erwärmen, anschließendes gleichmäßiges Aufsprühen der Schmelze auf das teilchenförmige Siliciumdioxid/Natriumsulfat hergestellt.The composition of Example V is prepared by melting the plasticizer compound, the ethoxylated alcohol and an equal amount by weight of ethanol together with gentle heating, then spraying the melt evenly onto the particulate silicon dioxide/sodium sulfate.
Ein flüssiges Gewebeweichmacher-Hochkonzentrat umfaßt die folgenden Bestandteile. Bestandteil Prozent (Gew.-%) Weichmacherverbindung* Isopropylalkohol Wasser H&sub3;PO&sub4; * nach Beispiel IA liquid fabric softener concentrate contains the following ingredients. Component Percent (wt.%) Plasticizer compound* Isopropyl alcohol Water H₃PO₄ * according to Example I
Die Zusammensetzung aus Beispiel VI wird in der Weise von Beispiel II als Teilchen mit einer Größe unter 1 Mikrometer, welche in einer Flüssigkeit suspendiert sind, hergestellt. In einer zweckmäßigen Ausführungsform wird die Zusammensetzung in einem einfachen Plastikbeutel verpackt, welcher geöffnet und vor der Verwendung in das Vierfache seines Volumens an Wasser geleert wird, um eine Weichmacherzusammensetzung von "einfacher Stärke" herzustellen, wodurch Verpackungs- und Frachtkosten sowie Lagerungsraum eingespart werden.The composition of Example VI is prepared in the manner of Example II as particles of size below 1 micron suspended in a liquid. In a convenient embodiment, the composition is packaged in a simple plastic bag which is opened and emptied into four times its volume of water before use to produce a "single strength" plasticizer composition, thereby saving packaging and freight costs as well as storage space.
Die aus dem Konzentrat von Beispiel VI hergestellte Zusammensetzung einfacher Stärke kann auf menschliches oder tierisches Haar, typischerweise nach einem Shampoonieren, aufgebracht werden, um ein weiches, glattes Anfühlen zu gewährleisten.The single strength composition prepared from the concentrate of Example VI can be applied to human or animal hair, typically after shampooing, to provide a soft, smooth feel.
Es wird den Fachleuten auf dem Gebiet kommerzieller Synthesen selbstverständlich klar sein, daß die hierin verwendeten Diisopropanolamin- Ausgangsstoffe variierende Mengen an Monoisopropanolaminen und Triisopropanolaminen beinhalten können. Daher werden die Esterreaktionsprodukte kommerzieller Qualität zusätzlich zu den Diesterweichmachern verschiedene Mengen an Mono- und Triestern umfassen. Darüber hinaus kann es im Handelsmaßstab ökonomischer sein, die Ester hierin eher durch die Verwendung von Säuren und geeigneten Katalysatoren als durch Säurechloride herzustellen. Es ist wichtig, daß die hierin bevorzugten Verbindungen bei Temperaturen gut wirken, welche niedriger sind als bei vielen in der Technik beschriebenen Gewebeweichmachern, was sie für Heißluftwäschetrockner nützlicher macht, sowie eine gute Leistung zur Folge hat, wenn die Gewebe an der Leine getrocknet werden.It will, of course, be apparent to those skilled in the art of commercial synthesis that the diisopropanolamine starting materials used herein may include varying amounts of monoisopropanolamines and triisopropanolamines. Thus, the commercial grade ester reaction products will include, in addition to the diester softeners, varying amounts of mono- and triesters. Moreover, on a commercial scale, it may be more economical to prepare the esters herein by the use of acids and suitable catalysts rather than acid chlorides. Importantly, the preferred compounds herein work well at temperatures lower than many fabric softeners described in the art, making them more useful in hot air clothes dryers, as well as resulting in good performance when the fabrics are line dried.
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