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Technisches Gebiet
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Die
vorliegende Erfindung betrifft Textil konditionierende Konzentrate
mit weniger als 30 Gew.-% Wasser, die leicht dispergieren und bei
Verdünnung
mit kaltem oder warmem Wasser (10–70°C) selbst emulgieren und wenn
in Wasser emulgiert, stabile Emulsionen ergeben, die verbessertes
Weichmachen für
Wäsche
bereitstellen.
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Hintergrund und Stand
der Technik
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Übliche Spülkonditionierer
werden durch Dispergieren eines kationischen, weich machenden Materials
und Parfum in heißem
Wasser erhalten. Das Problem bei solchen üblichen wässrigen Spülkonditionierern besteht darin,
dass obwohl die Spülkonditionierer
Wäsche
weich machen, sie kein Parfum an das Textil abgeben, weil soviel
wie ein Drittel des Parfums der Formulierung im Spülwasser
verbleibt.
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EP 829531 offenbart ein Textil
konditionierendes Konzentrat, umfassend eine kationische Textil
weich machende Verbindung und Öl,
worin die kationische, Textil weich machende Verbindung in dem Öl suspendiert ist.
Wenn das Konzentrat mit Wasser vermischt wird, wird eine Öl-in-Wasser-Emulsion
hergestellt, die gutes Weichmachen und Parfumabgabe ergibt.
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WO
99/43777 offenbart eine Textil konditionierende Konzentratzusammensetzung,
umfassend eine Textil weich machende Verbindung, vermischt mit Öl, wobei
die Zusammensetzung ein in Wasser lösliches polymeres Strukturierungsmittel
enthält.
Dieses Textil konditionierende Konzentrat dispergiert selbst leicht
bei Verdünnung
mit kaltem oder warmem Wasser und ergibt stabile Emulsionen mit
gesteuerter Viskosität
und Cremigkeit. Sie liefert ausgezeichnete Parfumabgabe und Textil
weich machende Qualität.
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Die
gemäß den Textil
konditionierenden Konzentraten von
EP
829531 und WO 99/43777 hergestellten Emulsionen geben aufgrund
des Vorliegens von kationischem Textilweichmacher, der mit einem
Anteil von bis zu 60 Gew.-% vorliegen kann, jedoch normalerweise
im Bereich von 10 Gew.-% bis 40 Gew.-% liegt, weichmachende Wirkung
ab. Typischerweise liegt der Textilweichmacher in diesen Konzentraten
in einem kristallinen Zustand in dem flüssigen Öl vor, was Stabilitätsprobleme
ergibt. Die Kristalle werden sich in der Regel oberhalb 35–40°C auflösen. Bei
niedrigen Temperaturen (unter 10°C)
werden die Systeme sehr viskos, wodurch die Dispersion in Wasser
beeinträchtigt
wird. Die Abtrennung von Kristallen aus der Suspension kann auch
stattfinden.
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Die
Erfinder haben nun gefunden, dass Textil konditionierende Verbindungskonzentrate
mit weniger als 30 Gew.-% Wasser hergestellt werden können, die
eine bestimmte nichtionische Textilkonditionierung in Kombination
mit einer Abscheidungshilfe, wie ein kationisches, nichtionisches
oder anionisches Tensid, umfassen.
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Die
erfindungsgemäßen Textil
konditionierenden Konzentratzusammensetzungen sind selbst emulgierend
oder dispergieren in warmem oder kaltem Wasser unter Bereitstellung
von Emulsionen. Die hergestellten Textil konditionierenden Emulsionen
stellen ausgezeichnete Parfumabgabe und Textilkonditionieren bereit. Beispielsweise
kann ein hoher Grad an Absorption bei Handtüchern und Textilien, die mit
den Emulsionen weich gemacht wurden, erhalten werden. Vorteile hinsichtlich
leichterem Bügeln
und Hemmung von Faltenbildung werden auch beobachtet.
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Die
Konzentrate selbst können
klar oder isotrop sein und haben ein attraktives Aussehen. Sie sind
stabil und erlauben somit Langzeitlagerung.
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Definition der Erfindung
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Die
vorliegende Erfindung stellt folglich ein Textil konditionierendes
Konzentrat, in Form einer Wasser-in-Öl-Mikroemulsion oder einer
isotropen Zusammensetzung bereit, umfassend:
- (i)
eine nichtionische, Textil konditionierende Verbindung, umfassend
ein flüssiges
oder weiches Feststoffderivat von einem cyclischen Polyol (CPE)
oder einem reduzierten Saccharid (RSE), das sich aus einer Veresterung
oder Veretherung von 35 bis 100% der Hydroxylgruppen in dem cyclischen
Polyol oder reduzierten Saccharid ergibt, wobei das Derivat (CPE
oder RSE) mindestens 2 oder mehrere Ester- oder Ethergruppen unabhängig an
eine C8-C22-Alkyl-
oder Alkenylkette oder Gemische davon gebunden aufweist und mindestens
35% Tri- oder höhere
Ester enthält;
- (ii) eine Abscheidungshilfe,
- (iii) einen Emulgator, und
- (iv) weniger als 30 Gew.-% Wasser.
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Die
vorliegende Erfindung stellt weiterhin ein Verfahren zur Herstellung
eines flüssigen
Textil konditionierenden Konzentrats in Form von einer Wasser-in-Öl-Mikroemulsion
oder einer isotropen Zusammensetzung bereit, umfassend den Schritt
des Vermischens
- (i) einer nichtionischen, Textil
weich machenden Verbindung, umfassend ein flüssiges oder weiches Feststoffderivat
eines cyclischen Polyols (CPE) oder eines reduzierten Saccharids
(RSE), das sich aus einer Veresterung oder Veretherung von 35 bis
100% der Hydroxylgruppen in dem cyclischen Polyol oder reduzierten
Saccharid ergibt, wobei das Derivat (CPE oder RSE) mindestens 2
oder mehr Ester- oder Ethergruppen unabhängig an eine C8-C22-Alkyl- oder Alkenylkette oder Gemische
davon ge bunden aufweist und mindestens 35% Tri- oder höhere Ester
enthält;
- (ii) einer Abscheidungshilfe,
- (iii) eines Emulgators und
- (iv) weniger als 30 Gew.-% Wasser.
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Die
vorliegende Erfindung stellt außerdem
ein Verfahren zur Herstellung einer wässrigen Emulsion bereit, umfassend
Vermischen eines Textil konditionierenden Konzentrats gemäß der vorliegenden
Erfindung mit Wasser.
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Beschreibung der Erfindung
im Einzelnen
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Der
Begriff „Konzentrat" im Zusammenhang
mit der vorliegenden Erfindung bedeutet, dass ein relativ niedriger
Wasseranteil in der Formulierung vorliegt. Der maximale Anteil von
Wasser, der in der Formulierung vorliegen kann, ist 30% oder weniger
auf das Gewicht der Gesamtformulierung, bevorzugter 20% oder weniger auf
das Gewicht, besonders bevorzugt 10% oder weniger auf das Gewicht.
In einigen Situationen können
weniger als 0,5 Gew.-% Wasser vorliegen.
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Die nichtionische Textil
weich machende Verbindung (i)
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Die
erfindungsgemäßen Konzentratzusammensetzungen
umfassen eine Textil weich machende Verbindung (i), die ein flüssiges oder
weiches Feststoffderivat eines cyclischen Polyols (CPE) oder von
einem reduzierten Saccharid (RSE) sein kann, wobei 35 bis 100% der
Hydroxylgruppen in einem cyclischen Polyol oder reduzierten Saccharid
verestert oder verethert wurden, ergibt, wobei das Derivat mindestens
zwei oder mehrere Ester- oder Ethergruppen aufweist, die unabhängig an
eine C8-C22-Alkyl-
oder Alkenylkette oder Gemische davon gebunden sind und mindestens
35% Tri- oder höhere
Ester enthalten.
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Geeignete
Zuckeresteröle
werden in der internationalen Patentanmeldung WO 98/16538 beschrieben.
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Es
ist bevorzugt, wenn die Viskosität
der nichtionischen Textil weich machenden Verbindung (i) im Bereich
von 5 000 bis 20 000 mPa·s,
besonders bevorzugt 10 000 bis 20 000 mPa·s, liegt. Alle Viskositäten werden
bei 25°C
gemessen. Die in der vorliegenden Erfindung verwendete nichtionische
Textil weich machende Verbindung (i) hat im Wesentlichen Newtonsches
Verhalten.
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Der
Anteil an nichtionischer Textil weich machender Verbindung (i) in
dem Textilkonditioniererkonzentrat ist vorzugsweise 20 bis 78 Gew.-%
der Zusammensetzung, bevorzugter 40 bis 75 Gew.-%, besonders bevorzugt
50 bis 70 Gew.-%.
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Die
flüssigen
oder weichen festen (wie hierin anschließend definierten) CPE oder
RSE der vorliegenden Erfindung ergeben sich daraus, dass 35 bis
100% der Hydroxylgruppen des cyclischen Ausgangspolyols oder reduzierten
Saccharids verestert oder verethert wurden. Typischerweise haben
die CPE oder RSE 3 oder mehr Ester- oder Ethergruppen oder Gemische
davon, beispielsweise 4 oder mehr, beispielsweise 5 oder mehr. Es
ist bevorzugt, wenn zwei oder mehr der Ester- oder Ethergruppen
des CPE oder RSE unabhängig voneinander
an eine C8 bis C22-Alkyl-
oder Alkenylkette gebunden sind. Die C8 bis
C22-Alkyl-
oder Alkenylgruppen können
verzweigte oder lineare Kohlenstoffketten sein.
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Vorzugsweise
sind 40 bis 90% der Hydroxylgruppen, besonders bevorzugt 50 bis
80%, beispielsweise 50 bis 70%, verestert oder verethert.
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Die
CPE sind zur Verwendung in der vorliegenden Erfin dung bevorzugt.
Inosit ist ein bevorzugtes Beispiel eines cyclischen Polyols. Inositderivate
sind besonders bevorzugt.
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Im
Zusammenhang mit der vorliegenden Erfindung umfasst der Begriff
cyclisches Polyol alle Formen von Sacchariden. Tatsächlich sind
besonders Saccharide zur Verwendung in dieser Erfindung bevorzugt.
Beispiele für
bevorzugte Saccharide für
die CPE oder RSE, die abgeleitet sein sollen, sind Monosaccharide
und Disaccharide.
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Beispiele
für Monosaccharide
schließen
Xylose, Arabinose, Galactose, Fructose, Sorbose und Glucose ein.
Glucose ist besonders bevorzugt.
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Ein
Beispiel für
ein reduziertes Saccharid ist Sorbitan.
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Beispiele
für Disaccharide
schließen
Maltose, Lactose, Cellubiose und Saccharose ein. Saccharose ist
besonders bevorzugt.
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Die
flüssigen
oder als weicher Feststoff vorliegenden CPE oder RSE, die in der
vorliegenden Erfindung verwendet werden, können durch eine Vielzahl von
Verfahren, die dem Fachmann gut bekannt sind, hergestellt werden.
Diese Verfahren schließen
Acylierung des cyclischen Polyols oder reduzierten Saccharids mit
einem Säurechlorid;
Umesterung des cyclischen Polyols oder der reduzierten Saccharidfettsäureester
unter Verwendung einer Vielzahl von Katalysatoren; Acylierung des
cyclischen Polyols oder reduzierten Saccharids mit einem Säureanhydrid
und Acylierung des cyclischen Polyols oder reduzierten Saccharids
mit einer Fettsäure ein.
Typische Herstellungen für
diese Materialien werden in
US
4 386 213 (Procter and Gamble) und AU 14416/88 (Procter
and Gamble) offenbart.
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Es
ist bevorzugt, wenn das CPE und RSE 4 oder mehr Ester- oder Ethergruppen
aufweist, obwohl für einige
Verbindungen 3 Ester- oder Ethergruppen ausgezeichnete Ergebnisse
erzeugen und bevorzugt sind. Wenn das cyclische CPE ein Disaccharid
ist, ist es bevorzugt, wenn das Disaccharid 4 oder mehr Ester- oder Ethergruppen
aufweist. Besonders bevorzugte CPE sind jene, mit einem Veresterungsgrad
von 4 oder mehr, beispielsweise Saccharoseester.
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Es
ist vorteilhaft, wenn das Saccharid oder reduzierte Saccharid 3
oder mehr Ettergruppen aufweist.
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Wenn
das cyclische Polyol ein reduzierender Zucker ist, ist es vorteilhaft,
wenn jeder Ring des CPE eine andere Gruppe, vorzugsweise in der
C1-Position, aufweist, und die verblei benden
Hydroxylgruppen verestert sind. Geeignete Beispiele für solche
Verbindungen schließen
Methylglucosederivate ein.
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Beispiele
für geeignete
CPE schließen
Ester von Alkyl(poly)glucosiden, insbesondere Alkylglucosidester
mit einem Polymerisationsgrad von 1 bis 2, ein.
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Die
in der vorliegenden Erfindung verwendeten flüssigen oder weichen festen
CPE oder RSE werden als Materialien mit einem Feststoff:Flüssigkeit-Verhältnis zwischen
50:50 und 0:100 bei 20°C
wie durch T2-Relaxationszeit NMR bestimmt,
vorzugsweise zwischen 43:57 und 0:100, besonders bevorzugt zwischen
40:60 und 0:100, wie 20:80 und 0:100, charakterisiert. Die T2 NMR Relaxationszeit wird üblicherweise
zum Charakterisieren von Feststoff:Flüssigkeit-Verhältnissen
in weichen festen Produkten, wie Fetten und Margarine, verwendet.
Für den
Zweck der vorliegenden Erfindung wird jede Komponente des NMR-Signals mit einer
T2 von weniger als 100 μs als eine feste Komponente
betrachtet und jede Komponente mit T2 ≥ 100 μs wird als
eine flüssige
Komponente betrachtet.
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Für die CPE
und RSE weisen die Vorsilben tetra, penta, usw. nur die mittleren
Veresterungsgrade aus. Die Verbindungen liegen als ein Gemisch von
Materialien im Bereich von dem Monoester bis zu dem vollständigen veresterten
Ester vor. Hierin wird der mittlere Veresterungsgrad verwendet,
um die CPE und RSE zu definieren.
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Es
wurde gefunden, dass die CPE und RSE mit ungesättigten oder gemischten Alkylkettenlängen vorteilhafte
Ergebnisse zeigen.
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Faktoren,
die zur Eignung der CPE und RSE führen, sind das Vorliegen und
der Grad von verzweigten Ketten, vermischte Kettenlängen und
der Anteil an Ungesättigtheit.
Bevorzugte Substituenten schließen
Oleat, Linoleat und Erucat ein.
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Die
nichtionische Textil weich machende Verbindung (i), die vorstehend
erörtert
wurde, kann Textil weich machende Eigenschaften an sich aufweisen.
Jedoch wird sie typischerweise nur zum Textil weich machen in der
Lage sein, wenn sich zwei Bedingungen erfüllen:
- (a)
die Verbindung ist emulgiert, und
- (b) die Verbindung wird auf Textil abgeschieden.
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Die
in der vorliegenden Erfindung verwendeten nichtionischen Textil
weich machenden Verbindungen erfordern einen Emulgator und eine
Abscheidungshilfe.
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Emulgator
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Der
Emulgator kann ein kationisches, nichtionisches, katanionisches,
zwitterionisches, amphoteres oder anionisches Tensid sein.
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Katanionische
Tenside umfassen einen Komplex eines kationischen Tensids und eines
anionischen Tensids, wobei das kationische Tensid vorherrscht, sodass
der Komplex eine nettokationische Beschaffenheit aufweist.
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Der
Emulgator kann ein nichtionisches Tensid, beispielsweise ein nichtionisches
ethoxyliertes Alkoholtensid, sein. Bevorzugte nichtionische ethoxylierte
Tenside haben einen HLB-Wert von etwa 10 bis etwa 20.
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Bevorzugte
nichtionische Emulgatoren sind C8-C22-Alkoholalkoxylate mit im Durchschnitt
3 bis 25 Alkoxylatgruppen, bevorzugter 3 bis 10 Alkoxylatgruppen,
besonders bevorzugt 5 bis 7 Alkoxylatgruppen. Es ist vorteilhaft,
wenn die Alkylgruppe des Tensids mindestens 12 Kohlenstoffatome
enthält.
Typischerweise ist der nichtionische Emulgator bei Umgebungstemperatur
flüssig.
Ethoxylate sind die bevorzugten Alkoxylate, obwohl gemischte Ethoxylate/Propoxylate
oder Propoxylate auch verwendet werden können.
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Es
wurde gefunden, dass bestimmte kationische Zusammensetzungen, die
zum Wirken als Emulgator geeignet sind, auch als eine Abscheidung
für die
nichtionische Textil weich machende Verbindung wirken können. Solche
kationischen Abscheidungshilfen werden nachstehend erörtert.
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Konzentratzusammensetzungen,
die solche kationischen Abscheidungshilfen umfassen, umfassen auch
vorzugsweise einen Co-Emulgator für die schnelle Auflösung des
Konzentrats, wenn es zu Wasser gegeben wird. Der Co-Emulgator umfasst
vorzugsweise ein nichtionisches Tensid wie vorstehend beschrieben.
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Der
Emulgator liegt geeigneterweise mit einem Anteil von 3–40%, bevorzugter
3–25 Gew.-%,
der Konzentrate vor, jedoch kann der Co-Emulgator in den Textil
weich machenden Konzentraten mit einem Anteil von 1–15 Gew.-%,
vorzugsweise 2–10
Gew.-%, vorliegen.
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Die Abscheidungshilfe
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Im
Zusammenhang mit der vorliegenden Erfindung wird eine Abscheidungshilfe
als ein beliebiges Material definiert, das die Abscheidung von ausgewählten CPE
oder RSE auf dem Textil während
des Waschverfahrens unterstützt.
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Die
Abscheidungshilfe kann ausgewählt
sein aus Textil weich machenden Verbindungen, kationischen Verbindungen,
katanionischen Tensiden, zwitterionischen Tensiden oder polymeren
Abscheidungshilfen, einem amphoteren Tensid (zusammen mit einem
pH-Modifizierungsmittel) oder Gemischen davon. Gemische von kationischen
und nichtionischen Verbindungen sind besonders bevorzugt.
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Es
ist bevorzugt, wenn die Abscheidungshilfe in der Beschaffenheit
kationisch ist.
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Wenn
ein kationisches Tensid oder kationische weich machende Hilfe nicht
in der Formulierung vorliegt, ist es bevorzugt, wenn eine kationische
polymere Abscheidungshilfe vorliegt. Besonders bevorzugt ist die Abscheidungshilfe
in der Beschaffenheit sowohl kationisch als auch ein Emulgator.
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Gemische
von Abscheidungshilfen können
verwendet werden, beispielsweise ein Gemisch von einem kationischen
Tensid und einem nichtionischen Tensid oder einer Textil weich machenden
Verbindung und einer polymeren Abscheidungshilfe.
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Geeignete
kationische Abscheidungshilfen schließen in Wasser lösliche einkettige
quaternäre
Ammoniumverbindungen, wie Cetyltrimethylammoniumchlorid, Cetyltrimethylammoniumbromid
oder eine beliebige von vorstehend in dem europäischen Patent Nr. 258 923 (Akzo)
angeführten
ein.
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Vorzugsweise
ist die Abscheidungshilfe eine kationische Textil weich machende
Verbindung. Vorzugsweise sind die kationischen Abscheidungshilfen
quaternäre
Ammoniumverbindungen. Es ist besonders bevorzugt, wenn die kationische
Abscheidungshilfe ein in Wasser unlösliches quaternäres Ammoniummaterial
darstellt. Insbesondere sind im Wesentlichen in Wasser unlösliche quaternäre Ammoniummaterialien,
die eine einzelne Alkyl- oder Alkenylkette mit einer mittleren Länge gleich
oder größer als
C20 umfassen auch bevorzugt. Auch bevorzugter
sind Verbindungen, die eine polare Kopfgruppe und zwei Alkyl- oder
Alkenylketten, jeweils mit einer mittleren Kettenlänge gleich
oder größer als
C14 umfassen.
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Bevorzugter
hat jede Kette eine mittlere Kettenlänge größer als C16.
Besonders bevorzugt haben mindestens 50% von jeder langkettigen
Alkyl- oder Alkenylgruppe eine Kettenlänge von C18.
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Die
langkettigen Alkyl- oder Alkenylgruppen der Textil weich machenden
Abscheidungshilfe können vorwiegend
linear sein, jedoch ist es bevorzugt, dass sie einen wesentlichen
Verzweigungsgrad aufweisen.
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Die
quaternären
Ammoniumverbindungen können
mit geeigneterweise zwischen 5 und 20 Mol Alkoxylierung pro Mol
quaternärer
Ammoniumverbindung alkoxyliert, beispielsweise ethoxyliert oder
propoxyliert, sein.
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Textil
weich machende quaternäre
Ammonium-Verbindungen, die als Abscheidungshilfen verwendet werden
können,
werden auch in WO 98/16538 beschrieben.
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Geeignete
polymere Abscheidungshilfen zur Verwendung mit der Erfindung schließen kationische
und nichtionische polymere Abscheidungshilfen ein.
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Geeignete
kationische polymere Abscheidungshilfen schließen kationische Guarpolymere,
wie Jaguar (von Rhone Poulenc), kationische Cellulosederivate, wie
Celquats (von National Starch), Flocaid (von National Starch), kationische
Kartoffelstärke,
wie SoftGel (von Aralose), kationische Polyacrylamide, wie PCG (von
Allied Colloids) ein. Kationische polymere Hilfen sind besonders
bevorzugt in Abwesenheit von jedem anderen kationischen Material
in der Zusammensetzung.
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Wenn
eine polymere Abscheidungshilfe verwendet wird, ist das Konzentrat
im Allgemeinen klar, obwohl es gelegentlich auch etwas trübe sein
kann.
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Geeignete
nichtionische Abscheidungshilfen schließen Pluronics (von BASF), Dialkyl
PEG, Cellulosederivate, wie in
GB
213 730 (Unilever) beschrieben, Hydroxyethylcellulose,
Stärke
und hydrophob modifizierte nichtionische Polyole, wie Acusol 880/882
(von Rohm & Haas),
ein.
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Gemische
von beliebigen der vorstehend erwähnten Abscheidungshilfen können verwendet
werden.
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Es
ist bevorzugt, dass das Gewichtsverhältnis von weich machender Verbindung
zu Abscheidungshilfe innerhalb des Bereichs von 1:10 bis 15:1, besonders
bevorzugt innerhalb des Bereichs von 1:5 bis 10:1, besonders bevorzugt
1:2 bis 5:1, liegt.
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Der
Anteil an Abscheidungshilfe in dem Konzentrat ist vorzugsweise 3
Gew.-% bis 40 Gew.-% der Gesamtzusammensetzung, bevorzugter 5 Gew.-%
bis 20 Gew.-%. Die höheren
Anteile sind bevorzugt, wenn die Abscheidungshilfe auch als Emulgator
wirkt.
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Vorzugsweise
ist die Abscheidungshilfe im Wesentlichen in der nichtionischen
Textil weich machenden Verbindung (i) löslich. Dies wird weiter nachstehend
erörtert.
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Lösungsmittel
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Es
ist bevorzugt, dass die Zusammensetzung weniger als 25 Gew.-% der
Gesamtzusammensetzung von organischem Lösungs mittel, bevorzugter weniger
als 20 Gew.-%, besonders bevorzugt weniger als 10 Gew.-%, enthält.
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Es
ist besonders bevorzugt, dass das Lösungsmittel nicht wässrig ist.
In jedem Fall muss der Anteil an Wasser unter 30% der Gesamtzusammensetzung
gehalten werden.
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Eine
Abscheidungshilfe, die eine kationische Textil weich machende Verbindung
umfasst, kann in der nichtionischen Textil weich machenden Verbindung
(i) löslich
sein, wenn sie beispielsweise Kohlenstoffketten umfasst, die von
weichem Talg abgeleitet sind, d.h. Talg mit einem hohen Jodwert.
Alternativ kann die kationische Textil weich machende Verbindung
in der nichtionischen Textil weich machenden Verbindung (i) durch Einschluss
eines geeigneten Lösungsmittels
löslich
gemacht werden. Lösungsmittel,
die verwendet werden können,
schließen
Ethanol, Propanol, Isopropanol, Ethylenglycol, 1,2-Propylenglycol,
1,3-Propylenglycol und Glycerin ein. Geeignete Lösungsmittel haben vorzugsweise
einen niedrigen Flammpunkt, beispielsweise Propylenglycol oder Hexylenglycol.
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Der
Hauptanteil des Lösungsmittels
sollte besonders bevorzugt ein nicht entflammbares Lösungsmittel
(d.h. mit einem Flammpunkt von höher
als 25°C)
sein. Ein Gemisch von Lösungsmitteln
kann vorteilhafte Ergebnisse liefern, insbesondere bezüglich der
Viskosität.
In einigen Zusammensetzungen kann das Lösungsmittel im Ergebnis dessen,
dass es eine Komponente von einem Bestandteil der Zusammensetzung
ist, vorliegen.
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Strukturierungsmittel
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Gegebenenfalls
umfassen die erfindungsgemäßen Zusammensetzungen
ein polymeres, in Wasser lösliches
Strukturierungsmittel, wie in WO-A-99/43777 offenbart.
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Der
Einschluss eines polymeren Strukturierungsmittels hilft, zu sichern,
dass unter Anwendung der erfindungsgemäßen Konzentrate hergestellten
wässrigen
Emulsionen, Viskositäten
aufweisen können,
die zwischen den Chargen relativ konsistent sind. Dies ist besonders
wichtig bei Emulsionen, die durch Verdünnung zu Hause hergestellt
werden. Die Emulsionen werden nicht übermäßig durch Bedingungen, wie
Ortstemperatur, Variationen im Gehalt des Konzentrats in Wasser,
Salzgehalt oder Härte
des Verdünnungswassers
bewirkt. Dies erlaubt ein konsistent attraktives Produkt herzustellen.
Weiterhin kann das polymere Strukturierungsmittel unterstützen, seidiges
gut qualitativ weich machendes Anfühlen der weich gemachten Textilien
zu ergeben.
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Ein
Strukturierungsmittel wird hier als ein Material definiert, das
die Viskosität
einer wässrigen
Emulsion, die durch Verdünnen
des erfindungsgemäßen Konzentrats
in Wasser sowohl bei einer schwerkraftsmäßigen oder Nullscherrate und
bei normalen Gießscherraten
gebildet wird, erhöht.
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Normale
Gießscherraten
liegen im Bereich 10 bis etwa 110 s–1 bis
25°C.
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Wünschenswerterweise
liegt die Viskosität
einer durch Verdünnungskonzentrate
der vorliegenden Erfindung hergestellten Emulsion im Bereich 40–80 mPa·s bei
106 s–1,
vorzugsweise rund 60 mPa·s
bei 106 s–1 bei
25°C. Es
wurde gefunden, dass wenig oder keine Phasentrennung unter diesen
Bedingungen stattfindet.
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Vorzugsweise
wird das Strukturierungsmittel in Form von kleinen festen Teilchen
in der erfindungsgemäßen Konzentratzusammensetzung
vorliegen. Die Teilchen haben typischerweise eine Größe im Bereich von
2–100
Mikrometern in Abhängigkeit
von ihrer Quelle. Die Teilchengröße kann
durch Lichtmikroskopie gemessen werden. Vorzugsweise liegt das Strukturierungsmittel
als Mikrokristalle vor.
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Nach
Verdünnung
mit Wasser wird das polymere Strukturierungsmittel der Erfindung
vollständig
oder teilweise gelieren.
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Der
Begriff „in
Wasser löslich" weist aus, dass
das polymere Strukturierungsmittel in Wasser bei einem charakteristischen
Temperaturbereich bei Konzentrationen von Interesse, d.h. rund 0,1–2 Gew.-%,
geliert. Vorzugsweise bildet das poly mere Strukturierungsmittel,
wenn mit Wasser vermischt, keine getrennte Phase.
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Das
Strukturierungsmittel hat vorzugsweise im Wesentlichen keine Tensideigenschaften.
Das Strukturierungsmittel ist vorzugsweise ausgewählt aus
nichtionischen oder kationischen modifizierten natürlichen
Polymeren, wie Protein oder Pflanze, die von Polymeren abgeleitet
sind, insbesondere Polysaccharidzusammensetzungen, wie Stärke.
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Als
Ausgangsmaterial für
die Herstellung von kationischer Stärke, die in der vorliegenden
Erfindung verwendet werden soll, kann ein beliebiger Typ von Stärke verwendet
werden, wie Kartoffelstärke,
Maisstärke, Weizenstärke, Tapiokastärke oder
Erbsenstärke.
Der Substitutionsgrad der gemäß der vorliegenden
Erfindung zu verwendenden kationischen Stärke liegt vorzugsweise im Bereich
0,005–1,
vorzugsweise zwischen 0,01 und 0,05. Besonders bevorzugt sind Formen
von Stärke,
die einen Amylopectingehalt von mehr als 95 Gew.-%, bezogen auf
Feststoffe, aufweisen.
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Geeignete
Verfahren zur Herstellung von Strukturierungspolymeren, die zur
Verwendung in der vorliegenden Erfindung geeignet sind, werden in
EP-A-0596580 im Namen von Avebe angeführt.
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Andere
natürlich
erhaltene Polymere schließen
Celluloseverbindungen, die durch Austauschen derselben mit Alkylgruppen,
wie hydrophil modifizierte Hydroxyethylcellulose, Carboxymethylcellulose,
usw. modifiziert werden können,
ein. Natürlich
abgeleitete Gummis, wie Galactomannangummi oder Guargummi, können verwendet
werden. Von Protein abgeleitete Polymere können Gelatine einschließen.
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Das
angewendete polymere Strukturierungsmittel kann von der letztlichen
Anwendung, für
die das Konzentrat vorgesehen ist, abhängen. Wie nachstehend erläutert, können die
erfindungsgemäßen Konzentrate
in einem industriellen oder Haushaltszusammenhang verwendet werden.
Weiterhin kann das Verhalten von einigen der Konzentrate von der
Ortstemperatur, Was serhärte,
usw. abhängen.
Kationisch modifizierte Kartoffelstärke, wie Solvitose BPN und
kationisch modifiziertes Galactomannan, 2-Hydroxypropyltrimethylammoniumchloridether
(Jaguar C-13-S, C-14-S, C-15, C-17 oder C-162 – Handelsmarke), Guargummi
oder 2-Hydroxy-3-(trimethylammonium)propyletherchlorid (HICARE 1000,
eingetragene Handelsmarke) und Polygel (Handelsmarke) K100 und K200
sind für
Haushaltsverdünnungszwecke
bevorzugt, wenn die Konzentrate mit einem großen Wasservolumen verdünnt werden
können,
beispielsweise auf eine Konzentration von Textil weich machender
Verbindung (I) von etwa 5 Gew.-%. In solchen Fällen kann ein Strukturierungsmittel
vorteilhaft sein, um verstärkte
Viskosität
für die
Emulsion bereitzustellen.
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Wie
weiter nachstehend beschrieben wird, kann das Konzentrat mit Wasser
unter Fabrikbedingungen verdünnt
werden. Konzentrate, die zur Verdünnung in der Fabrik geeignet
sind, umfassen geeigneterweise kationische Kartoffelstärken, wie
SOFTGEL BDA (Handelsmarke), SOFTGEL BD (Handelsmarke), AMYLOFAX HS
(Handelsmarke), RAISAMYL 125 (Handelsmarke), RAISAMYL 135 (Handelsmarke),
RAISAMYL 145 (Handelsmarke) und synthetisches kationisches Polyacryl
POLYGEL (Handelsmarke) K-Reihen, K100 und K200 (3 V Sigma).
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Die
Menge an polymerem Strukturierungsmittel, das in das erfindungsgemäße Konzentrat
eingeschlossen ist, hängt
von dem gewünschten
Konzentrat des polymeren Strukturierungsmittels in den sich ergebenden
Emulsionen und von der gewünschten
Konzentration der nichtionischen, Textil weich machenden Verbindung
(i) in der Emulsion ab.
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Typischerweise
sind relativ kleine Mengen an polymerem Strukturierungsmittel in
den erhaltenen Emulsionen erforderlich, um die gewünschten
Viskositäten
zu ergeben. Die Menge in der wässrigen
Emulsion liegt vorzugsweise im Bereich von 0,05–2 Gew.-%, bevorzugter 0,1–1 Gew.-%,
besonders bevorzugt 0,1–0,5 Gew.-%.
Die Konzentration an polymerem Strukturierungsmit tel in dem Konzentrat
liegt geeigneterweise im Bereich von 1–10 Gew.-%, bevorzugter 2–5%, besonders
bevorzugt 3–4
Gew.-%.
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Ohne
durch Theorie gebunden sein zu wollen, wird angenommen, dass das
in Wasser lösliche
polymere Strukturierungsmittel in dem Öl als eine suspendierte Phase
vorliegt. Wenn Wasser wie nachstehend erörtert, vorliegt, kann das polymere
Strukturierungsmittel in der wässrigen
Phase gelöst
sein.
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Parfum
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Die
erfindungsgemäßen Zusammensetzungen
und das Verfahren der vorliegenden Erfindung sind besonders geeignet,
um verstärkte
Parfumabscheidung auf Textil während
Konditionieren zu ergeben. Vorzugsweise enthält das erfindungsgemäße Konzentratparfum
daher geeigneterweise Parfum mit einem Anteil im Bereich von 1–10 Gew.-%,
vorzugsweise 3–6
Gew.-%. Geeignete Parfumverbindungen können vom Fachmann ausgewählt werden.
-
Vorzugsweise
ist das Parfum im Wesentlichen hydrophob. Vorzugsweise ist das Parfum
in der nichtionischen, Textil weich machenden Verbindung (i) löslich.
-
Zusammensetzungs-pH-Wert
-
Die
erfindungsgemäßen Emulsionen,
wenn in Wasser bei der Anwendungskonzentration dispergiert, haben
vorzugsweise einen pH-Wert von mehr als 1,5, bevorzugter weniger
als 8.
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Viskositätsmodifizierungsmittel
-
Die
erfindungsgemäßen Konzentrate
können
ein Viskositätsmodifizierungsmittel
einschließen.
Das Viskositätsmodifizierungsmittel
wird im Wesentlichen die Viskosität der Konzentratzusammensetzung
anstatt die daraus hergestellte Emulsion beeinflussen. Das Viskositätsmodifizierungsmittel
wird auch erlauben, die Größe der Emulsionströpfchen zu
vermindern und die Emulgierung leichter zu machen, was zu Produkten führt, die
auch beim Anwenden von Haushaltsausrüstung leicht emulgieren. Das
Viskositätsmodifizierungsmittel
kann ein wie vorste hend erörtertes
oder ein hydrotropes Lösungsmittel
umfassen. Geeignete Viskositätsmodifizierungsmittel
schließen
Ethanol, Isopropylalkohol, Hexylenglycol und Propylenglycol ein.
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Wasser
-
Wasser
kann in die erfindungsgemäßen Konzentratzusammensetzungen
mit Anteilen von bis zu 30 Gew.-% eingeschlossen sein.
-
Wenn
alle Komponenten der Konzentratzusammensetzung in der nichtionischen,
Textil weich machenden Komponente (i) gelöst sind und dann Wasser langsam
mit niedrigem Scheranteil zugegebenen wird, wird eine Veränderung
im Aussehen der Zusammensetzung beobachtet von transparentes, jedoch
leicht trübes
Aussehen bis zu klarem Aussehen. Ohne durch Theorie gebunden sein
zu wollen, wird angenommen, dass das erstere Aussehen auf das Vorliegen
von kationischem Emulgator/Abscheidungshilfe, die in der Textil weich
machenden Verbindung (i) gelöst
sind, zurückzuführen ist,
wohingegen das letztere Aussehen auf die Bildung einer kontinuierlichen
Phase von nichtionischer, Textil weich machender Verbindung (i)
mit, darin dispergiert, Wassermicellen in der Größenordnung von Nanometern,
die gelöste
Stoffe enthalten, wodurch sich eine Wasser-in-Öl-Mikroemulsion bildet, zurückzuführen ist.
Von solchen Mikroemulsionen wird gefunden, dass sie überlegene
Dispersions- und Emulgierungseigenschaften, verglichen mit den wasserfreien
Zusammensetzungen, aufweisen. Wenn diese Mikroemulsionen mit Wasser
unter Bildung von Makroemulsionen verdünnt werden, haben die Makroemulsionen
höhere
Viskosität
als jene, die aus wasserfreien Konzentraten hergestellt wurden und
folglich bessere Beständigkeit
gegenüber
Cremebildung.
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Das
Vorliegen einer Mikroemulsion kann durch Lichtstreuungs- oder Leitfähigkeitstechniken
bestätigt werden.
-
Produktform
-
Die
erfindungsgemäßen Konzentrate
liegen vorzugsweise in Form einer hochviskosen Flüssigkeit
vor. Das Konzentrat kann zu Wasser durch den Verbraucher oder in
einer Fabrik gegeben werden, um eine Emulsion zu bilden, die dann
sofort verwendet werden kann oder zur späteren Anwendung gelagert wird.
Bei der Anwendung wird die Emulsion zu der Spülflüssigkeit in dem Textilwaschverfahren
gegeben.
-
Die
erfindungsgemäßen Konzentrate
sind derart, dass sie in einer Textilkonditioniererkammer einer Haushaltswaschmaschine
angeordnet und durch das Spülwasser
in situ emulgiert werden können.
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Andere Bestandteile
-
Die
erfindungsgemäßen Konzentrate
oder Emulsionen können
auch einen oder mehrere wahlweise Bestandteile, ausgewählt aus
pH-Puffermitteln, Parfumträgern,
Fluoreszenzmitteln, Färbemitteln,
hydrotropen Stoffen, Antischäumungsmitteln,
Antiwiederablagerungsmitteln, Enzymen, optischen Aufhellungsmitteln,
Opazitätsmitteln,
Antieinlaufmitteln, Antifleckbildungsmitteln, Germiziden, Fungiziden,
Antikorrosionsmitteln, Drapierung verleihenden Mitteln, antistatischen
Mitteln, Silikonölen,
Mineralölen,
Esterölen
und Bügelhilfen
enthalten.
-
Verfahren zu Herstellung
von Konzentrat
-
Die
erfindungsgemäßen Konzentratzusammensetzungen
können
gemäß jedem
geeigneten Verfahren hergestellt werden. In einer bevorzugten Ausführungsform
werden alle Komponenten, ausgenommen weiteres Wasser, miteinander
vermischt, sodass eine Lösung
in der nichtionischen, Textil weich machenden Verbindung (i) gebildet
wird. In einem weiteren wahlweisen Schritt kann Wasser langsam und
bei niedriger Scherwirkung zugegeben werden, um eine klare wie vorstehend
erörterte
Mikroemulsion zu erzeugen. Es kann notwendig sein, die nichtionische,
Textil weich machende Verbindung (i) mit dem Viskosi tätsmodifizierungsmittel
vor dem Mischen mit anderen Bestandteilen zu vermischen.
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Verfahren zur Herstellung
der Emulsion
-
Gemäß einem
weiteren Aspekt der Erfindung können
die erfindungsgemäßen Konzentratzusammensetzungen
verwendet werden, um durch Verdünnen
der Konzentratzusammensetzung mit Wasser eine wässrige Emulsion herzustellen.
Vorzugsweise wird das Konzentrat mit Umgebungs- oder heißem Wasser
verdünnt.
Vorzugsweise ist die Temperatur des Verdünnungswassers im Bereich von
Umgebung bis 100°C,
vorzugsweise 40–70°C, bevorzugter
50–60°C, zur Chargenverdünnung. Das
Mischen des Konzentrats mit Wasser kann über einen Zeitraum von 2–30 Minuten
in Abhängigkeit
von der Größenordnung
des Mischverfahrens der angewendeten Ausrüstung, usw. stattfinden. Das
Konzentrat und Wasser können
in jeder geeigneten Weise, beispielsweise Rühren oder Schütteln, bewegt
werden.
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Die
Viskosität
der gemäß der vorliegenden
Erfindung hergestellten Emulsionen kann von den Bedingungen abhängen, unter
denen die Emulsion durch Verdünnung
des Textil konditionierenden Konzentrats hergestellt wird. Weiterhin
besteht beim Herstellen einer erfindungsgemäßen Emulsion die Gefahr, dass
eine unerwünschte
Flockulierung der Tröpfchen
auftritt, was zu einer cremigen und unattraktiven Zusammensetzung führt.
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Der
Fachmann wird solche Bedingungen durch geeignete, nicht erfindungsgemäße Versuche
vermeiden können.
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Jedoch
gemäß einem
bevorzugten Aspekt der Erfindung kann das nachstehende Verfahren
angewendet werden, um die optimalen Bedingungen zur Herstellung
der erfindungsgemäßen Emulsion
zu bestimmen.
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Für ein gegebenes
polymeres Strukturierungsmittel können Versuche durchgeführt werden,
um das Polymer in Wasser unter gesteuerten Bedingungen von Temperatur,
Scherrate und Mischzeit zu gelieren, unter Messen der Entwicklung
der Viskosität
während
des Mischverfahrens. Die optimale Scherrate, Temperatur und Mischzeit
zum Gewinnen von maximaler Polymerviskosität für eine gegebene Konzentration
an Polymer in der Endemulsion kann bestimmt werden (genannt „Gelierungsuntersuchungen"). Viskositäts/Scherprofilmessungen
können
unter Verwendung eines Carri-Med (Handelsmarke) gesteuerten Belastungsviskosimeters
mit Kegel und Platte erfolgen. Der Erfinder hat gefunden, dass diese
optimalen Bedingungen von Temperatur, Scherrate und Verarbeitungszeit
direkt auf ein Chargenverfahren zum erfindungsgemäßen Verdünnen eines
Textil konditionierenden Konzentrats angewendet werden können.
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Für den bevorzugten
Bereich von polymeren Strukturierungsmitteln wird gefunden, dass
der optimale Chargenmischtemperaturbereich geeigneterweise rund
40–70°C, bevorzugter
50–60°C, ist.
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Während des
Verdünnens
von Konzentrat durch das erfindungsgemäße Verfahren kann während des Vermischens
Wasser zu dem Konzentrat gegeben werden (Phaseninversionsweg) oder
Konzentrat kann zu Wasser gegeben werden. Das Endergebnis wird im
Wesentlichen das gleiche sein. Es wird gefunden, dass die Tröpfchengröße normalerweise
kleiner ist, wenn Wasser zu dem Konzentrat gegeben wird.
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Die
vorliegende Erfindung wird weiterhin mit Bezug auf die nachstehenden,
nicht begrenzenden Beispiele beschrieben.
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Beispiele
-
Die
erfindungsgemäßen Beispiele
werden durch eine Zahl bezeichnet und Vergleichsbeispiele werden durch
einen Buchstaben bezeichnet.
-
In
den nachstehenden Beispielen werden Viskositäten unter Verwendung einer
Haake-Viskosimeterapparatur gemessen.
-
Die
Leistung von Textil weich machenden Zusammensetzungen wird durch
die nachstehenden Techniken bewertet.
-
(i) Weichheitstest
-
Die
weich machende Leistung wird durch Zusetzen von 1 Liter entmineralisiertem
Wasser bei Umgebungstemperatur in ein Tergotometer zu ausreichend
Produkt bewertet unter Gewinnung von 0,1 g aktivem Weichmachermaterial.
Der aktive Weichmacher wird als ein kationischer Textilweichmacher
plus nichtionischer Weichmacher (i) definiert. Auf diese Weise war
der Anteil an aktivem Weichmacher gleich der Spülflüssigkeit für alle erfindungsgemäßen Beispiele.
Drei Stücke
Frotteehandtuch (19 cm × 19,5
cm, Gewicht 40 g insgesamt) wurden zu dem Tergotometertopf gegeben.
Das Frotteehandtuch wurde in einer Lösung von 0,00045 Gew.-% Natriumalkylbenzolsulfonat
zum Simulieren des anionischen Tensids von Waschmittel aus einer
Hauptwäsche
gespült.
Die Handtücher
wurden 5 Minuten bei 65 U/min behandelt, schleudergetrocknet, um überschüssige Flüssigkeit
zu entfernen und über
Nacht auf der Leine getrocknet. Eine Expertengruppe von 20 Leuten
bewertete die Handtücher
durch Vergleichen gegen Standardreihen. Eine geringe Zahl weist
einen größeren Weichheitsgrad
aus (2 ist sehr weich und 8 ist rau).
-
Um
die Konsistenz der Ergebnisse zu untersuchen, wurde die Weichheitsmessung
unter den gleichen Bedingungen wiederholt, um zwei Ergebnisse für jede Zusammensetzung
zu ergeben. Weiterhin wurde zur Kontrolle ein Versuch zum Messen
des Weichmachens, erhalten in einem Parallelversuch mit der gleichen Wasserquelle
unter Verwendung von COMFORT (Handelsmarke), einer üblichen
Spitzen-Textilkonditioniererzusammensetzung durchgeführt.
-
(ii) Parfumabgabebewertungsverfahren
-
Die
Parfumabgabe wurde durch Spülen
in einem Tergotometer mit drei Stücken Frotteehandtuch (19 × 19,5 cm,
Gewicht 40 g insgesamt) pro Produkt in einer ähnlichen Weise zu jener vorstehend
beschriebenen, für
die vorstehende Weichmacherbewertung gespült. Anstelle des Trocknens
auf der Leine wurden die Tücher sofort
auf Parfumintensität
durch eine geübte
Grup pe von 20 Probanden bewertet, die jedes Tuch auf einer Skale
von null bis fünf
entsprechend den Beschreibungen im Bereich von keinem Parfum bis
sehr starkes Parfum einstuften. Weitere Bewertungen erfolgten nach
fünf Stunden,
wenn die Tücher
trocken waren und erneut nach 24 Stunden oder länger. Der Anteil an Produkt
war 0,1 g/l aktiver Stoff mit einem Parfumanteil in der Spüllauge von
4,76 mg/l.
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(iii) Absorptionsvermögen-Test
-
Das
Absorptionsvermögen
von Textilien wurde durch Behandeln von Frotteehandtuch in einem
Tergotometer mit wie für
die weich machende Bewertung beschriebenen Zusammensetzungen bewertet.
Textilstreifen wurden zu 11 cm × 3
cm geschnitten. Die Streifen von behandeltem Textil wurden vertikal
gehalten und in eine eine Lösung
von 0,02% Direkt Red 81 Farbstoff enthaltende Schale gesenkt, sodass
ca. 0,5 cm des Textils unter der Wasseroberfläche waren. Die Höhe, zu der
die Flüssigkeit
anstieg, wurde von dem Streifen in Zeitintervallen für insgesamt
eine Stunde gemessen. Die mittlere Höhe für jede Behandlung wurde berechnet.
Höhere
Werte sind hinweisend für
bessere Absorptionskraft.
-
Beispiele 1–9
-
Textil
konditionierende Konzentrate gemäß der vorliegenden
Erfindung wurden durch Vermischen der in Tabelle 1 angeführten Komponenten
hergestellt. Tabelle
1
- (1) ER290 ist ein 100%iges
Saccharosetetraerucat (von Mitsubishi-Kagaku Food Cor.)
- (2) Ethoquad 0–12
ist ein 75 Gew.-%iger Aktivstoff, 25 Gew.-% Isopropylalkohol (von
Akzo Nobel) Oleylbis(2-hydroxyethyl)methylammoniumchlorid; Ethoquad
HT25 ist ein 95 Gew.-%iger Aktivstoff mit – 5 Gew.-% Isopropylalkohol
(von Akzo Nobel), es ist Polyoxyethylen (15) Talgmethylammoniumchlorid;
DCP 9092-65 ist ein kationisches Entflockungspolymer (von National
Starch von 52,6 Gew.-% Feststoffen von C13 Poly
DMDAAC kationischer Kopfgruppe und der Rest Wasser, wie in EP-A-0415
699 beschrieben; CTAB ist 98 Gew.-% aktives Cetyltrimethylammoniumbromidpulver
(von Lancaster).
- (3) Synperonic A3 ist ein Polyoxyethylen, dreifach ethoxylierter,
synthetischer primärer
C13/C15-Alkohol
(von ICI), Tergitol 13-S-7 und Tergitol 13-S-5 sind ein Gemisch
von sekundären
C11/C15-Alkoholen
von 7 und 5 Ethylenoxideinheiten an anionischem Emulgator (von Union
Carbide).
-
Die
Viskosität
des reinen, nichtionischen Textilweichmachers bei 25°C ist etwa
20 000 mPa·s.
Wenn mit 12,5 Gew.-% Isopropylalkohol gemischt, fällt die
Viskosität
auf etwa 70 mPa·s
bei 25°C.
Tabelle 2 gibt die für
Beispiel 1 bei variierenden Temperaturen und 20 s–1 gemessenen
Viskositäten
an. Beispiele 2–9
haben ähnliche
Viskositäten.
Beispiele 1–9
sind gießbare,
frei fließende
Produkte.
-
-
Um
wässrige
Emulsionen herzustellen, wurden Textil konditionierende Konzentrate
gemäß Beispielen 1–9 mit Wasser
durch das nachstehende Verfahren verdünnt. 7 g oder 21 g Textil konditionierendes
Konzentrat wurden in eine Flasche eingewogen, Leitungswasser zur
Auffüllung
eines Volumens von 100 ml zugesetzt und die Flasche wurde geschüttelt, um
eine milchige Emulsion zu bilden. Die erhaltenen Emulsionen umfassten 4,8%
nichtionischen Textilweichmacher und beziehungsweise 15% nichtionischen
Textilweichmacher. Der Versuch wurde mit kaltem (15°C) und warmem
(20–30°C) Leitungswasser
wiederholt. Milchige Emulsionen in guter Qualität wurden in jedem Fall gebildet.
-
Die
Viskositäten
der erhaltenen Emulsionen wurden gemessen und in Tabelle 3 angeführt.
-
Die
Viskositäten
werden bei einer Scherrate von 20 s–1 gemessen
und in mPa·s
angegeben.
-
-
Die
Leistung der durch das erfindungsgemäße Verfahren hergestellten
Emulsionen wurde durch Messen von Weichheit und Parfumabgabe wie
vorstehend beschrieben bewertet. Die Ergebnisse werden in den nachstehenden
Tabellen 4 und 5 gezeigt. Tabelle
4
- (1) Comfort (Handelsmarke)
- (2) Simuliertes Überschleppen
von anionischem Tensid von 10 ppm (bereitgestellt durch 1 ml einer
1%igen Lösung
von Alkylbenzolsulfonat).
Tabelle
5 – Vergleich
von Parfumintensitäten
und Langlebigkeit - (1) Simuliertes Überschleppen
von anionischem Tensid = 10 ppm wie in Tabelle 4.
-
Um
außerdem
die erhältliche
Langlebigkeit des Parfums unter Anwenden von durch das erfindungsgemäße Verfahren
hergestellten Emulsionen zu testen, wurden Handtücher, weich gemacht mit gemäß den erfindungsgemäßen Verfahren
hergestellten Emulsionen, mit einer Kontrolle (Comfort, Handelsmarke)
verglichen. Die Handtücher
wurden einer Gruppe von 20 Menschen zum Testen in ihrer Hausumgebung
unter realistischen Waschbedingungen geschickt. Die Handtücher wurden
auf der Basis einer Skale von 0 bis 100 eingestuft, wobei 0 ein
unbehandeltes Tuch und 100 die Intensität des Parfums in der Flasche
ist. Tabelle 6 fasst die Ergebnisse zusammen.
-
Es
kann ersichtlich werden, dass die unter Verwendung von erfindungsgemäßen Textil
konditionierenden Konzentraten hergestellten Emulsionen ausgezeichnetes
Weichmachen, ausgezeichnete Parfumabgabe und Parfumlanglebigkeit
erzielen.
-
-
Beispiele 10–15
-
Die
in Tabelle 7 angeführten
Zusammensetzungen wurden durch Vermischen des nichtionischen Textilweichmachers,
Emulgators, Co-Emulgators, Viskositätsmodifizierungsmittels, Parfum
und nicht weich machendem Öl
zur Bereitstellung einer Lösung
der Komponenten in dem nichtionischen Textilweichmacher hergestellt.
Anschließend
wurde Wasser, wie in Tabelle 7 ausgewiesen, langsam mit der Lösung in
nichtionischem Textilweichmacher vermischt, um klare Zusammensetzungen
herzustellen. Lichtstreuungstechniken weisen aus, dass diese klaren
Zusammensetzungen Wasser-in-Öl-Mikroemulsionen
umfassten.
-
Um
die weich machende Leistung von Makroemulsionen, die durch Verdünnen der
Mikroemulsionen 10–15
hergestellt wurden, zu testen, wurden die Mikroemulsionen zu einem
Anteil von 5% Molar an gesamtem weichmachenden Aktivstoff (definiert
als der quaternäre
Ammoniumemulgator plus nichtionischer Textilweichmacher) hergestellt.
2 Gramm pro Liter der erhaltenen Makro emulsion wurden verwendet,
um 50 Gramm Frotteehandtuch weich zu machen. Ein simuliertem Überschleppen
von 10 ppm anionischem Tensid wurde durch Zusetzen von 1 mc einer
1%igen Lösung
von Alkylbenzolsulfonat bereitgestellt. Die weich machende Leistung wurde,
wie vorstehend ausgewiesen, bewertet. Die erhaltenen Weichmachereinstufungen
sind in Tabelle 8 ausgewiesen. Die Zusammensetzungen 10, 12 & 13 wurden mit
einer Kontrolle, die kommerzielles Produkt „Comfort" (Handelsmarke) umfasst, verglichen.
-
Um
die Emulgierungsleistung zu bewerten wurden 90 Gramm kaltes, entmineralisiertes
Wasser zu 10 Gramm Mikroemulsion gegeben und 30 Sekunden per Hand
geschüttelt.
Die Emulsion wurde durch das Aussehen des Endprodukts bewertet.
Die Ergebnisse werden in Tabelle 9 gezeigt.
-
Es
kann ersichtlich werden, dass die erfindungsgemäßen Mikroemulsionen leicht
emulgieren, um ein weißes,
milchiges Fluid zu ergeben. Tabelle
7
- aER
290 ist vorstehend beschrieben
- bRewoquat ist ein Dioleylester von Triethanolammoniummethylsulfat,
enthaltend etwa 10% Isopropoxyalkohol, die Ausgangsstammfettsäure mit
einem Jodwert von 8–90
(von Witco Corp.)
- cGenapol C-050 ist ein C12-Alkylalkoholethoxylat
mit ungefähr
5 Mol Ethylenoxid (von Clariant) pro Mol Alkohol
- dEstol 1545 ist Octylstearat (von Unichema)
-
-
-
Beispiele 16–26 und
A–E
-
Die
in Tabelle 10 nachstehend ausgewiesenen Zusammensetzungen wurden
durch Wiegen des Viskositätsmodifizierungsmittels
und Parfum in eine Flasche und dann Zusetzen des Emulgators hergestellt.
Das Gemisch wurde zur Unterstützung
der Auflösung
des Emulgators etwas erhitzt. Die Abscheidungshilfe (Beispiele 1
bis 11) wurde dann unter mildem Erhitzen zugegeben, gefolgt von
dem nichtionischen Weichmacher. Tabelle
10
- (1) Ryoto
ER290 ist vorstehend beschrieben
- (2) SDS ist Natriumdodecylsulfat (von
Fisher Chemicals)
Na LAS ist Natriumlaurylalkylsulfat (von
ICI)
LAS-Säure
ist Laurylalkylschwefelsäure
(von ICI)
- (3) Tergitol 15-S-7 ist sekundärer C11-15-Alkohol mit 7 Ethylenoxideinheiten
(von Union Carbide)
Synperonic A7 ist ein synthetischer primärer C13-15-Alkohol
mit 7 Ethylenoxideinheiten (von ICI)
- (4) Jaguar C13-5 ist 2-Hydroxypropyltrimethylammoniumchloridether
(von Rhodia)
Jaguar C162 ist ein kationisches Guargummi (von
Rhodia)
Ucare JR125 ist eine kationische Cellulose (von Union
Carbide)
Ucare J400 ist eine kationische Cellulose (von Union
Carbide)
Apomul SAK ist Azetidiniumpolyamidoamid (von Stevenson)
-
Um
Emulsionen von Beispielen 16–26
und A–E
herzustellen, wurden 6 g und 20 g von jedem Beispiel in eine Flasche
gegeben. 94 g bzw. 80 g entmineralisiertes Wasser wurden bei Raumtemperatur
dann zu der Flasche gegeben und die Flasche wurde geschüttelt. Dies
ergab Produkte mit aktiven (d.h. nichtionischem Weichmacher) Konzentrationen
von 4,8 Gew.-%, bzw. 15 Gew.-%. Die Leichtigkeit, mit der einige
der Emulsionen gebildet wurden, wird in Tabelle 11 angeführt. In
der nachstehenden Tabelle bedeutet „B", „P", „A" und „G" schlecht, mittel,
annehmbar, bzw. gut.
-
-
Die
Leistung der Emulsionen wurde durch Messen der Weichheitsleistung
und Absorptionskraft und Wiederbenetzungsleistung bewertet.
-
Weichheitsleistung
-
Im
nachstehenden Test wurden Emulsionen, die 15 Gew.-% Aktivstoff umfassen,
verwendet. Die Proben wurden gemäß dem in
hierin vorstehend beschriebenen Weichheitstest (siehe „(i) Weichheitstest") verwendeten Verfahren
hergestellt, mit der Ausnahme, dass die Frotteehandtücher mit
entweder 0, 1 ml, 3 ml oder 5 ml einer 1%igen Natriumalkylbenzolsulfonatlösung (anstelle
von 0,00045 Gew.-% ABS gespült
wurden, um Überschleppen
von anionischem Tensid zu simulieren. Die Ergebnisse werden in Tabelle
12 angegeben. Das Ergebnis außerhalb
der Klammern gibt die Weichheitsbewertung wieder, wobei 8 rau ist
und 2 sehr weich ist. Das Ergebnis innerhalb der Klammern ist die
Zahl der Probanden, die eine Bevorzugung in einem paarweisen Vergleichstest
geben. Höhere
Zahlen geben größere Bevorzugung
wieder. Tabelle
12
- (1) ml
einer 1%igen Natriumalkylbenzolsulfonatlösung
- (2) Comfort (Handelsmarke) herausgebracht
in GB, Juni 1999, als ein Konzentrat.
-
Die
Ergebnisse zeigen, dass die erfindungsgemäßen Beispiele wesentlich besseres
Weichmachen bereitstellen als das Vergleichsbeispiel über jeden
Grad an Überschleppen.
Dies wird durch die paarweisen Vergleichsergebnisse bestätigt, die
eine signifikante Bevorzugung für
Textil, das unter Verwendung der Zusammensetzungen von Beispielen
1 und 8 behandelt wurde, gegenüber
Beispiel C zeigen.
-
Absorptionsvermögen und
Wiederbenetzungstest
-
Die
Absorptionsvermögen
von Textilien wurde gemäß dem hierin
vorstehend beschriebenen Verfahren (siehe „(iii) Absorptionsvermögen-Test") bewertet. Die Höhe gibt
die mittlere Höhe
des Wassers, angestiegen von bis zu 3 Tüchern, wieder. Die % Wiederbenetzbarkeit
ist die mittlere Anstiegshöhe,
geteilt durch den Durchschnitt der Gesamthöhe der Tücher. Die Ergebnisse werden
in Tabelle 13 angegeben. Tabelle
13
- (2) Höhe und %
Wiederbenetzen von Textil, nicht mit Natriumalkylbenzolsulfonatlösung behandelt.
- (3) Höhe und % Wiederbenetzen von
Textil, mit 5 ml 1%igem Natrium ABS behandelt, um Überschleppen
von anionischem Tensid zu simulieren.
-
Parfumbewertung
-
Parfum
wurde gemäß dem in „(ii) Parfumabgabebewertungsverfahren" vorstehend beschriebenen Verfahren
bewertet.
-
Die
Ergebnisse werden in Tabelle 14 angegeben. 0 gibt kein Parfum wieder
und 5 gibt sehr starkes Parfum wieder. Tabelle
14
- (1) ml
einer 1%igen Lösung
von ABS.
- (2) Comfort (Handelsmarke).
-
Die
vorliegende Erfindung wurde vorstehend nur mit Hilfe von Beispiel
beschrieben und Modifizierungen können innerhalb der Erfindung
ausgeführt
werden.
