DE60105803T2

DE60105803T2 - Verfahren zur herstellung einer wäscheweichmacherzusammensetzung

Info

Publication number: DE60105803T2
Application number: DE60105803T
Authority: DE
Inventors: Karen Jane Bebington ELLSON; Mansur Sultan Bebington MOHAMMADI
Original assignee: Unilever NV
Current assignee: Unilever NV
Priority date: 2000-05-26
Filing date: 2001-05-10
Publication date: 2005-02-10
Anticipated expiration: 2021-05-11
Also published as: CA2408070C; GB0012958D0; HUP0302013A3; ES2223872T3; BR0111147A; AU2001274017A1; AR028115A1; US20030171248A1; CN1263835C; EP1283859A1; BR0111147B1; ZA200208703B; HUP0302013A2; MXPA02011441A; CA2408070A1; DE60105803D1; CN1430666A; EP1283859B1; WO2001092447A1; ATE277156T1

Description

Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung einer Wäscheweichmacherzusammensetzung, insbesondere einer verdünnten Wäscheweichmacherzusammensetzung.
Hintergrund der Erfindung
Üblicherweise werden Wäscheweichmacherzusammensetzungen verwendet, um eine wäscheerweichende Verbindung auf der Textilie abzuscheiden. Normalerweise enthalten solche Zusammensetzungen ein kationisches Wäscheerweichungsmittel, das in Wasser dispergiert ist. Zusammensetzungen, die ein Erweichungsmittel mit unter 5 Gew.-% enthalten, werden als ultraverdünnt betrachtet. Zusammensetzungen, die um die 5 % Erweichungsmittel aufweisen, werden als verdünnt betrachtet, während Erweichungsmittelniveaus im Bereich von 5 bis 10 Gew.-% als halbverdünnt bezeichnet werden. Niveaus an Erweichungsmittel von 10 bis 50 Gew.-% werden als konzentriert betrachtet. Verdünnte, ultraverdünnte und halbverdünnte Wäscheweichmacherzusammensetzungen können unter Problemen wie geringer Viskosität leiden. Die Verbraucher verbinden eine hohe Viskosität mit guter Leistung und Produktqualität. Eine Viskosität von zumindest 35 mPa·s bei einer Scherrate von 106 s^–1, gemessen bei Umgebungstemperatur, ist normalerweise wünschenswert.
Die Viskosität ultraverdünnter, verdünnter und halb-verdünnter Wäscheweichmacherzusammensetzungen kann durch die Einführung polymerer Viskositätskontrollmittel, zum Beispiel Stärken und Celluloseethern, verstärkt werden. Diese herkömmlichen Viskositätskontrollmittel sind jedoch teure Materialien. Sie müssen in Niveaus im Bereich von 0,05 bis 1 Gew.-% eingeführt werden, was die Kosten der Wäscheweichmacherzusammensetzungen, die diese enthalten, erhöht. Ferner zeigen herkömmliche polymere Viskositätskontrollmittel bei Lagerung für gewöhnlich einen Abfall der Viskosität. Ferner erfordern sie normalerweise eine separate Gelatinierungsstufe, in der sie mit Wasser gemischt werden, was die Komplexität und den Aufwand des Herstellungsverfahrens erhöht.
Die vorliegende Erfindung nimmt sich vor, ein Verfahren zur Herstellung ultraverdünnter, verdünnter und halbverdünnter Wäscheweichmacherzusammensetzungen zu liefern, die ohne die Einführung großer Mengen an teuren Komponenten wünschenswerte Viskositäten erreichen.
Die betreffenden Erfinder haben entdeckt, daß ein Fettsäureteilester eines mehrwertigen Alkohols als ein Viskositätsmodifizierer agieren kann, selbst wenn er in sehr geringen Niveaus einbezogen wird (zum Beispiel unter 0,2 Gew.-%), wenn die Wäscheweichmacherzusammensetzung unter bestimmten Bedingungen hergestellt wird. Es ist besonders notwendig, die Wäscheweichmacherzusammensetzung der Scherung bei einer Temperatur unter der Phasenübergangstemperatur der Wäscheweichmacherzusammensetzung auszusetzen.
Fettsäureteilester aus mehrwertigen Alkoholen in Wäscheweichmacherzusammenstetzungen sind an sich allgemein bekannt. Insbesondere werden sie normalerweise als eigenständige Wäscheweichmacherkomponenten einbezogen, wie beispielsweise in EP-A-0000406 (Procter & Gamble); GB 1550205 (Procter & Gamble) und WO 97/16516 (Procter & Gamble) offenbart.
WO 97/08285 (Colgate/Palmolive Company) offenbart die Verwendung von Fettsäureestern aus ein- oder mehrwertigen Alkoholen als Emulsions- oder Dispersionsstabilisatoren in Wäscheweichmacherzusammensetzungen, die 3 bis 40 Gew.-% einer wäscheerweichenden Kombination, umfassend ein tertiäres Amidoamin und ein quartäres Estermaterial, enthalten. Das Gewichtsverhältnis der wäscheerweichenden Kombination zu dem Fettsäureester aus einem ein- oder mehrwertigen Alkohol liegt im Bereich von 40 : 1 bis etwa 5 : 1 und das Niveau an Fettsäureester aus ein- oder mehrwertigem Alkohol in der Zusammensetzung liegt im Bereich von 0,2 bis 2 Gew.-%. Es gibt keine Angaben darüber, daß geringere Niveaus an Fettsäureester aus ein- oder mehrwertigem Alkohol zu einer unerwarteten Erhöhung der Viskosität führen können.
GB 2204608 (Kao Corporation) offenbart flüssige Weichmacherzusammensetzungen, die ein quartäres Ammoniumsalz, ein Polyamid und einen Ester, der aus einer Fettsäure mit 10 bis 24 Kohlenstoffatomen stammt, und Glycerol enthalten, wobei das Gewichtsverhältnis von quartärem Ammoniumsalz zu Ester im Bereich von 0,1 : 1 bis 3 : 1 liegt. Es gibt jedoch keine Angaben über die Einführung eines speziellen Verarbeitungsschrittes, in dem das Gemisch der Scherung unter der Phasenübergangstemperatur des Systems ausgesetzt wird. Es gibt keine Offenbarung darüber, daß die Zusammensetzungen demgemäß unerwartet hohe Viskositäten haben können.
JP 63-295764 (Kao Corporation) offenbart weiche Veredelungsmittel, die (a) eine kationische gewebeerweichende Substanz, (b) eine geradkettige Fettsäure und (c) ein verestertes Produkt aus Fettsäure und Glycerol enthalten. Das Molverhältnis (b) : (a) beträgt 0,001 bis 0,2, das Gewichtsverhältnis (b) : (a) beträgt 0,01 bis 3 und die Gesamtmenge an (a), (b) und (c) beträgt 3 bis 20 Gew.-%. Es gibt keine Offenbarung darüber, daß das stabile Verdicken der Zusammensetzungen durch die Scherung unter der Phasenübergangstemperatur von (a) erreicht werden kann.
DE-A1-4400927 (Henkel) offenbart wässerige Lösungen aus quaternisierten Fettsäuretriethanolaminestersalzen, die durch die Zugabe von 0,01 bis 0,1 Gew.-% von Estern von Fettsäuren mit kommerziellen Oligoglycerolgemischen verdickt wurden. Es werden keine Angaben über Monoglycerol-basierende Viskositätsmodifizierer und keine Offenbarung über einen Scherschritt unter der Phasenübergangstemperatur des Systems gemacht.
EP-A2-0060003 offenbart konzentrierte Gewebebehandlungszusammensetzungen, die 12 bis 25 % einer wasserunlöslichen quartären Ammoniumverbindung, ein oberflächenaktives Mittel auf der Basis einer wasserlöslichen alkoxylierten Ammoniumverbindung und einen Fettsäureester eines mehrwertigen Alkohols umfassen. Es gibt keine Offenbarung oder Lehre in Bezug auf verdünnte Zusammensetzungen. Außerdem offenbart Seite 7 dieses Dokuments ein Verfahren zur Herstellung der Zusammensetzung, wobei das Mischen eindeutig über der Phasenübergangstemperatur stattfindet.
GB 1599171 (Procter & Gamble) offenbart eine wässerige Gewebebehandlungszusammensetzung, die einen wasserunlöslichen kationischen Weichspüler, einen wasserunlöslichen nicht-ionischen Weichspüler und 0,1 bis 10 Gew.-% einer aromatischen Carbonsäure umfaßt. Der nicht-ionische Weichspüler liegt in einer Menge von 0,5 bis 12 Gew.-% vor. Es gibt keine Offenbarung der speziellen Verfahrensbedingungen der vorliegenden Erfindung. US-A-6057283 offenbart eine flüssige Weichspülzusammensetzung, die 1 bis 25 Gew.-% einer quartären Ammoniumverbindung in Verbindung mit 0,1 bis 8 Gew.-% Glycerolmonostearat umfaßt.
WO-A-94/14938 offenbart in Beispiel V-9 in Tabelle 3 eine flüssige Weichspülzusammensetzung, die 0,45 Gew.-% Glycerolmonostearat in Verbindung mit 3 Gew.-% Varisoft 510 umfaßt.
GB-A-1604030 legt in Beispiel 10 eine Zusammensetzung dar, die 4,0 Gew.-% DTDMAC und 0,3 Gew.-% Glycerolmonostearat umfaßt.
Zusammenfassung der Erfindung
Die vorliegende Erfindung liefert ein Verfahren zur Herstellung einer Wäscheweichmacherzusammensetzung, umfassend das Mischen von:

(a) 1 bis 10 Gew.-%, basierend auf dem Gesamtgemisch, einer kationischen Weichspülmittelverbindung, und (b) einem Fettsäureteilester eines mehrwertigen Alkohols als einen Viskositätsmodifizierer bei einem Niveau größer als 0,01 Gew.-% und weniger als oder gleich 0,45 Gew.-%, basierend auf der Zusammensetzung, mit Wasser;

Kationische Weichspühnittelverbindung
Die in der vorliegenden Erfindung verwendete Weichspülmittelverbindung ist kationischer Natur. Bevorzugt weist die kationische Weichspülmittelverbindung der Erfindung zwei langkettige Alkyl- oder Alkenylketten mit einer durchschnittlichen Kettenlänge von größer als C 14 auf. Stärker bevorzugt weist jede Kette eine durchschnittliche Kettenlänge von größer als C16 auf, und müssen vorzugsweise zumindest 50 % der langkettigen Alkyl- oder Alkenylgruppen eine Kettenlänge von C18 oder mehr aufweisen. Besonders bevorzugt werden die Alkylketten entweder aus Talg- oder Palmfettverbindungen abgeleitet.
Bevorzugt sind die langkettigen Alkyl- oder Alkenylgruppen aus der kationischen Weichspülmittelverbindung vorwiegend linear, das heißt, sie zeigen ein geringes Niveau an Verzweigung.
Die kationischen Weichspülmittelverbindungen, die in der vorliegenden Erfindung verwendet werden, sind Verbindungen, die hervorragende Erweichung liefern, gekennzeichnet durch eine Kettenschmelz-Lβ zu Lα-Übergangstemperatur von größer als 25 °C, vorzugsweise größer als 35 °C, am stärksten bevorzugt größer als 45 °C. Dieser Lβ- zu Lα-Übergang kann durch Differential-Scanning-Calorimetrie (DSC) gemessen werden, wie in „Handbook of Lipid Bilayers", D. Marsh, CRC Press, Boca Raton, Florida, 1990 (Seiten 137 und 337) definiert.
Bevorzugt ist die kationische Weichspülverbindung im wesentlichen wasserunlöslich. Im wesentlichen wasserunlösliche Weichspülmittelverbindungen werden im Zusammenhang mit dieser Erfindung Weichspülmittelverbindungen mit einer Löslichkeit von weniger als 1 × 10^–3 Gew.-% in demineralisiertem Wasser bei 20 °C definiert. Bevorzugt weisen die Weichspülmittelverbindungen eine Löslichkeit von weniger als 1 × 10^–4 Gew.-% auf am stärksten bevorzugt weisen die Weichspülmittelverbindungen eine Löslichkeit in demineralisiertem Wasser bei 20 °C von 1 × 10^–6 bis 1 × 10^–8 Gew.-% auf.
Allgemein bekannte Spezies von im wesentlichen wasserunlöslichen quartären Ammoniumverbindungen weisen die Formel:
auf,
worin R¹ und R² Hydrocarbylgruppen mit 12 bis 24 Kohlenstoffatomen darstellen; R³ und R⁴ Hydrocarbylgruppen darstellen, die 1 bis 4 Kohlenstoffatome enthalten; und X ein Anion ist, vorzugsweise aus Halogenid ausgewählt, Methylsulfat- und Ethylsulfatreste werden bevorzugt.
Repräsentative Beispiele dieser quartären Weichmacher umfassen Di(talgalkyl)dimethylammoniummethylsulfat; Dihexadecyldimethylammoniumchlorid; Di(hydriertes Talgalkyl)dimethylammoniumchlorid; Dioctadecyldimethylammoniumchlorid; Di(hydriertes Talgalkyl)dimethylammoniummethylsulfat; Dihexadecyldiethylammoniumchlorid; Di(Kokosnußalkyl)dimethylammoniumchlorid, Ditalgalkyldimethylammoniumchlorid und Di(hydriertes Talgalkyl)dimethylammoniumchlorid (Arquad 2HT, Markenname).
Andere bevorzugte Weichmacher enthalten Ester- oder Amidverküpfungen, zum Beispiel die, die unter den Markennamen Accosoft 580, Varisoft 222, und Stepantex erhältlich sind.
Besonders bevorzugt ist die kationische Weichspülmittelverbindung ein wasserunlösliches quartäres Ammoniummaterial, das eine Verbindung mit zwei C_12–18-Alkyl- oder -Alkenylgruppen umfaßt, die mittels zumindest einer Esterverknüpfung an das Molekül gebunden sind. Stärker bevorzugt weist das quartäre Ammoniummaterial zwei Esterverknüpfungen auf. Das besonders bevorzugte Ester-verknüpfte quartäre Ammoniummaterial zur Verwendung in der Erfindung kann durch die Formel:
dargestellt werden, worin jede R¹-Gruppe unabhängig voneinander aus C_1–4-Alkyl-, Hydroxyalkyl- (z. B. Hydroxyethyl-) oder C_2–4-Alkenylgruppen ausgewählt ist; und worin jede R²-Gruppe unabhängig voneinander aus C_8–28-Alkyl- oder -Alkenylgruppen ausgewählt ist;
X^– irgendein geeignetes Anion ist und n 0 oder eine ganze Zahl von 1 bis 5 ist.
Bevorzugte Materialien dieser Klasse umfassen Di-alkenylester von Triethanolammoniummethylsulfat und N-N-Di(talgoyloxyethyl)-N,N-dimethylammoniumchlorid. Kommerzielle Beispiele für Verbindungen innerhalb dieser Formel sind TETRANYL (RTM) AOT-1 (Di-Ölsäureester von Triethanolammoniummethylsulfat, 80 % aktiv), TETRANYL A0-1 (Di-Ölsäureester von Triethanolammoniummethylsulfat 90 % aktiv), TETRANYL L1/90 (teilweise gehärteter Talgester von Triethanolammoniumethylsulfat, 90% aktiv), TETRANYL L5/90 (Palmester von Triethanolammoniummethylsulfat 90 % aktiv und Tetranyl AHT-1 (gehärteter Talgester von Triethanolammoniummethylsulfat 90 % aktiv), alle von Kao Corporation) und REWOQUAT (TRM) WE15 (Reaktionsprodukte ungesättigter C_10–20- und C_16–20-Fettsäuren mit quaternisiertem Triethanolamindimethylsulfat 90 % aktiv), von Witco Corporation.
Eine zweite bevorzugte Art eines quartären Ammoniummaterials kann durch die Formel:
dargestellt werden, worin R¹, R², T, X^– und n wie oben definiert sind.
Aus Umweltgründen ist es von Vorteil, daß das quartäre Ammoniummaterial biologisch abbaubar ist. Bevorzugte Materialien dieser Klasse wie 1,2-Bis[gehärtetes Talgoyloxy]-3-trimethylammoniumpropanchlorid und Verfahren zu deren Herstellung werden zum Beispiel in US-Patent Nr. 4,137,180 (Lever Brothers) beschrieben. Bevorzugt umfassen diese Materialien kleine Mengen des entsprechenden Monoesters, wie in US-Patent Nr. 4,137,180 beschrieben, wie zum Beispiel 1-gehärtetes Talgoyloxy-2-hydroxytrimethylammoniumpropanchlorid.
Das Weichspülmittel kann ebenso ein quartärer Polyolester (PEQ) sein, wie in EP 0638 639 (Akzo) beschrieben.
Umfaßt die quartäre Ammonium-Weichmacherverbindung Hydrocarbylketten, die aus Fettsäuren oder Fettacylverbindungen gebildet wurden, die ungesättigt oder zumindest teilweise ungesättigt sind (z. Z. mit einem Iodwert von 5 bis 140, vorzugsweise 5 bis 100, stärker bevorzugt 5 bis 60, am stärksten bevorzugt 5 bis 40, zum Beispiel 5 bis 25), dann ist das cis : trans-Isomer-Gewichtsverhältnis in der Fettsäure-/Fettacylverbindung größer als 20/80, bevorzugt größer als 30/70, stärker bevorzugt größer als 40/60, am stärksten bevorzugt größer als 50/50, zum Beispiel 70/30 oder größer. Es wird angenommen, daß höhere cis : trans-Isomer-Gewichtsverhältnisse Zusammensetzungen bieten, die die Verbindung mit besserer Niedrigtemperaturstabilität und minimaler Geruchsbildung umfassen. Geeignete Fettsäuren umfassen Radiacid 406, von Fina.
Gesättigte und ungesättigte Fettsäuren/Acylverbindungen können in variierenden Mengen miteinander vermischt werden, um eine Verbindung mit dem gewünschten Iodwert bereitzustellen.
Fettsäuren/Acylverbindungen können ebenso hydriert werden, um geringere Iodwerte zu erhalten.
Natürlich können die cis : trans-Isomergewichtsverhältnisse während der Hydrierung durch Verfahren, die in der Technik bekannt sind, kontrolliert werden, zum Beispiel durch optimales Mischen unter Verwendung spezieller Katalysatoren und Bereitstellung einer hohen H₂-Verfügbarkeit.
Es ist herausgefunden worden, daß die vorliegende Erfindung insbesondere für liposomale Dispersionen aus den oben genannten Weichspülmittelkomponenten wirksam ist. Sie ist ebenso besonders für Dispersionen wirksam, die ungesättigte Weichmachersysteme enthalten. Sie ist insbesondere für Systeme wirksam, die einen Wäscheweichmacherzusatzwirkstoff zum Beispiel Fettsäure enthalten (wie nachstehend erörtert).
Die kationische Wäscheweichmacherverbindung liegt mit einem Niveau im Bereich von 1 bis 10 Gew.-%, bevorzugt 1,5 bis 7,0 Gew.-%, stärker bevorzugt 2,0 bis 5,5 Gew.-%, z. B. 2,1 bis 4,5 Gew.-%, basierend auf dem Gesamtgewicht der Zusammensetzung, vor.
Fettsäureteilester aus mehrwertigem Alkohol
Die Viskositätsmodifizierer, die hierin verwendet werden, sind Fettsäureteilester von mehrwertigen Alkoholen mit vorzugsweise 1 bis etwa 24 Kohlenstoffatomen in der Kohlenwasserstoffkette der Fettsäure. Bevorzugt ist die Ge samtanzahl an Kohlenstoffatomen in dem Ester gleich oder größer als 16 und zumindest einer der Kohlenwasserstoffreste in dem Ester weist 12 oder mehr Kohlenstoffatome auf.
Der Säureanteil des Fettesters kann aus Mono- oder Polycarbonsäuren mit 1 bis etwa 24 Kohlenstoffatomen in der Kohlenwasserstoffkette erhalten werden. Geeignete Beispiele für Monocarbonsäuren umfassen Behensäure, Stearinsäure, Ölsäure, Palmitinsäure, Myristinsäure, Laurinsäure, Essigsäure, Propionsäure, Buttersäure, Isobuttersäure, Valeriansäure, Milchsäure, Glykolsäure und Dihydroxyisobuttersäure. Beispiele geeigneter Polycarbonsäuren umfassen: n-Butyl-malonsäure, Isocitronensäure, Citronensäure, Maleinsäure, Bernsteinsäuren und Gemische hiervon.
Der Alkoholrest in dem Fettester kann durch mehrwertige Alkohole mit 1 bis 24 Kohlenstoffatomen in der Kohlenwasserstoffkette dargestellt werden. Beispiele geeigneter Alkohole umfassen: Ethylenglykol, Glycerol, Xylitol, Saccharose, Erythritol, Pentaerythritol, Sorbitol, Sorbitan oder Gemische hiervon.
Basiert der Alkoholrest des Fettesters auf Glycerol, so muß es ein Monoglycerolrest sein und nicht ein Di- oder höherer Glycerolrest.
Bevorzugte Fettester sind Ester aus einem mehrwertigen Alkohol wie Ethylenglykol, Glycerol, Pentaerythritol und Sorbitan, worin der Fettsäureanteil des Esters üblicherweise eine Spezies, ausgewählt aus Behensäure, Stearinsäure, Ölsäure, Palmitinsäure oder Myristinsäure, umfaßt.
Natürlich kann der Alkoholrest, während er mit einer einzelnen Säuregruppe umgesetzt werden kann, um einen Monoester zu bilden, mit mehr als einer Säuregruppe umgesetzt werden, um einen Di- oder höheren Ester zu bilden. In diesem Fall wird die Anzahl der Säuregruppen, die mit dem Alkoholrest umgesetzt werden, durch die Anzahl der Hydroxyfunktionen an dem Alkoholrest eingeschränkt.
Spezielle Beispiele für Ester zur Verwendung hierin umfassen: Pentaerythritolmonoleat oder -monostearat, Saccharosemonostearat, Ethylenglykolmonostearat und Sorbitanester. Geeignete Sorbitanester umfassen Sorbitanmonostearat, Sorbitanpalmitat, Sorbitanmonolaurat, Sorbitanmonomyristat, Sorbitanmonobehenat, Sorbitanmonoleat, Sorbitandilaurat, Sorbitandistearat, Sorbitandibehenat, Sorbitandi-oder -trioleat, und ebenso gemischte Talgalkylsorbitanmono- und -di-ester. Glycerolester sind in den Zusammensetzungen hierin ebenso stark bevorzugt. Diese sind die Mono- oder Di-Ester von Glycerol und die Fettsäuren der oben beschriebenen Klasse. Glycerolmonostearat, Glycerolmono-oleat, Glycerolmonopalmitat, Glycerolmonobehenat, und Glyceroldistearat sind spezielle Beispiele für diese bevorzugten Glycerolester.
Glycerolmonostearat ist kommerziell zum Beispiel als Estol 1474 (von Unigema), Kessco GMS (von Akzo Nobel) und Cutina GMS (von Cognis) erhältlich. In den kommerziell erhältlichen Produkten ist ein Gemisch aus Mono-, Di- und Tristearat im allgemeinen in einem typischen Gewichtsverhältnis von 40 bis 55 : 30 bis 45 : 5 bis 15 vorhanden. Dennoch sind kommerzielle Produkte mit höheren Niveaus an der Monoesterkomponente (60 % oder mehr, stärker bevorzugt 75 % oder mehr, zum Beispiel 85 % bis 95 %) für die Verwendung in den Zusammensetzungen der vorliegenden Erfindung ebenso geeignet.
Saccharosepolyester können verwendet werden, wie zum Beispiel in WO-A1-98/16538 beschrieben.
Bevorzugte Ester haben ebenso einen HLB (hydrophil/lipophil-Gleichgewicht) Wert im Bereich von etwa 0,5 bis 5, stärker bevorzugt etwa 2 bis 3.
Diese Fettester werden in die Zusammensetzung vorzugsweise in Niveaus einbezogen, daß das Gewichtsverhältnis der kationischen Weichspülmittelverbindung zu Fettester im Bereich von etwa 400 : 1 bis etwa 10 : 1, stärker bevorzugt etwa 300 : 1 bis etwa 30 : 1 liegt.
Der Fettsäureteilester liegt in einer Menge von mehr als 0,01 und weniger als oder gleich 0,45 Gew.-%, basierend auf dem Gesamtgewicht der Zusammensetzung, stärker bevorzugt 0,02 bis 0,25 Gew.-%, am stärksten bevorzugt 0,05 bis 0,2 Gew.-% zum Beispiel 0,07 bis 0,18 Gew.-%, vor.
Wenn die kationische Weichspülmittelverbindung Fettsäureketten umfaßt, die aus Talg stammen, worin das Gewichtsverhältnis der C₁₈-Ketten zu den C₁₆-Ketten größer als 1 : 1 ist, umfaßt der Fettsäureanteil des Teilesters ebenso Ketten, in denen das C₁₈ : C₁₆-Gewichtsverhältnis gleich oder größer als 1 : 1 ist, stärker bevorzugt 1 : 2 oder weniger. Umfaßt die kationische Weichspülmittelverbindung Fettsäureketten, die aus Palmen stammen, worin das C₁₈ : C₁₆--Gewichtsverhältnis weniger als 1 ist, sollte der Fettsäureanteil des Teilesters ebenso vorzugsweise Ketten umfassen, in denen das C₁₈ : C₁₆-Gewichtsverhältnis kleiner als 1 : 1 ist, stärker bevorzugt 2 : 1 oder mehr. Die Erfinder haben herausgefunden, daß durch die Abstimmung der Fettsäurekettenlängenverhältnisse zwischen den Komponenten auf die oben beschriebene Weise überraschende Verbesserung der Viskositätsstabilität der Zusammensetzung erreicht werden kann.
Zusätzliche Stabilisierungsmittel
Die Zusammensetzungen, die gemäß dem Verfahren der vorliegenden Erfindung hergestellt werden, können optionale zusätzliche Stabilisierungsmittel enthalten.
Die Zusammensetzungen, die gemäß dem Verfahren der vorliegenden Erfindung hergestellt werden, können ebenso nicht-ionische Stabilisatoren enthalten. Geeignete nicht-ionische Stabilisatoren, die verwendet werden können, umfassen die Kondensationsprodukte von primären linearen C₈-C₂₂-Alkoholen mit 10 bis 25 mol, stärker bevorzugt 10 bis 20, am stärksten bevorzugt 15 bis 20 mol Ethylenoxid. Die Verwendung von weniger als 10 mol Ethylenoxid, insbesondere, wenn die Alkylkette im Talgbereich liegt, führt zu inakzeptabel hoher Wassertoxizität. Insbesondere die folgenden nicht-ionischen Stabilisatoren werden bevorzugt: Genapol T-110, Genapol T-150, Genapol T-200, Genapol C-200, Genapol C-100, Genapol C-150 alle von Hoechst, Lutensol AT18 von BASF. Bevorzugt weist der nicht-ionische Stabilisator einen HLB-Wert von 10 bis 20, stärker bevorzugt 12 bis 20 auf.
Bevorzugt liegt das Niveau des nicht-ionischen Stabilisators im Bereich von 0,1 bis 10 Gew: %, stärker bevorzugt 0,5 bis 5 Gew.-%, am stärksten bevorzugt 1 bis 4 Gew.-%, zum Beispiel 1,1 bis 3 Gew.-%.
Zusätzliches Viskositätskontrollmittel
Ein zusätzliches Viskositätskontrollmittel kann vorhanden sein, aber dies ist im allgemeinen nicht notwendig. Jedes Viskositätskontrollmittel, das mit Spülmittelkonditionieren verwendet wird, ist für die Verwendung in der vorliegenden Erfindung geeignet, zum Beispiel biologische Polymere wie Xanthan (zum Beispiel Kelco, von Kelsan und Rhodopol, von Rhodia), Guargummi (zum Beispiel Jaguar, von Rhodia), Stärken und Celluloseether. Synthetische Polymere sind verwendbare Viskositätskontrollmittel, wie Polyacrylsäure, Polyvinylpyrrolidon, Polyethylen, Carbomere, vernetzte Polyacrylamide wie Acosol 880/882, Polyethylen und Polyethylenglykole.
Öl
Wäscheweichmacherzusammensetzungen, die gemäß dem Verfahren der vorliegenden Erfindung hergestellt werden, können Öl umfassen. Das Öl fungiert als ein Co-Weichmacher und Schmiermittel und kann das Bügeln erleichtern und die Duftdauer verbessern. Es hat ebenso eine Wirkung auf die physikalische Form des Produktes. Das Öl kann ein Mineralöl, ein Esteröl oder ein Silikonöl sein. Natürliche Öle, wie pflanzliche Öle können ebenso enthalten sein. Sie sind vorzugsweise hydrophob. Geeignete Öle umfassen die im Sirius-Bereich der Mineralöle (Markenname), geliefert von Silkolene. Vorzugswiese sind die Öle bei Raumtemperatur flüssig und werden in den Wäscheweichmacherzusammensetzungen emulgiert.
Die Öle sind vorzugsweise in einer Menge von 1 bis 5 Gew.-%, stärker bevorzugt 1,5 bis 4 Gew.-%, basierend auf dem Gesamtgewicht der Zusammensetzung, vorhanden.
Andere Inhaltsstoffe
Es können Fettalkohole als Niedrigtemperaturstabilisierungsmittel enthalten sein, wie in EP-A-0394133 beschrieben.
Sofern enthalten, liegen Fettalkohole vorzugsweise bei Niveaus von 0,1 bis 1,5 Gew.-%, basierend auf dem Gesamtgewicht der Zusammensetzung, vor.
Die Zusammensetzung kann ebenso Zusatzwirkstoffe wie Fettsäuren, zum Beispiel C₈-C₂₄-Alkyl- oder -Alkenylmonocarbosäuren, oder polymere Carbonsäuren, enthalten. Bevorzugt werden gesättigte Fettsäure-Zusatzwirkstoffe verwendet.
Das Niveau des Fettsäurematerials beträgt vorzugsweise mehr als 0,1 Gew.-%, stärker bevorzugt mehr als 0,2 Gew.-%, bevorzugt weniger als 5 Gew.-%, stärker bevorzugt weniger als 3 Gew.-%, zum Beispiel weniger als 2 Gew.-%. Das Gewichtsverhältnis der Wäscheweichmacherverbindung zu dem Fettsäurematerial beträgt vorzugsweise 10 : 1 bis 1 : 10, bevorzugt 10 : 1 bis 1 : 1.
Die Zusammensetzung kann ebenso ein oder mehrere optionale Inhaltsstoffe enthalten, ausgewählt aus nichtwässerigen Lösungsmitteln, pH-Puffern, Duftstoffen, Duftstoffträgern, Färbemitteln, hydrotropen Verbindungen, Schaumhemmern, Trübungsmitteln und Rostschutzmitteln.
Die Zusammensetzungen, die gemäß dem Verfahren der vorliegenden Erfindung hergestellt werden, umfassen gegebenenfalls ein zusätzliches Gewebebehandlungsmittel wie Insektenschutzmittel, Hygienemittel oder Verbindungen, die verwendet werden, um das Ausbleichen der gefärbten Gewebe zu verhindern. Geeignete Gewebehandlungsmittel werden in WO 97/44424 offenbart.
Elektrolyte
Die Zusammensetzungen, die gemäß dem Verfahren der vorliegenden Erfindung hergestellt werden, sind bevorzugtfrei von Elektrolyten (wie Alkalimetallhalogeniden). Sind sie jedoch vorhanden (zum Beispiel als ein Kleinstinhaltsstoff im Rohmaterial des kationischen oberflächenaktiven Mittels), dann liegen sie vorzugsweise in einem Niveau von nicht größer als 0,03 Gew-.%, bevorzugt 0,01 Gew.-%, stärker bevorzugt nicht größer als 0,005 Gew.-%, basierend auf dem Gesamtgewicht der Zusammensetzung, vor.
pH der Zusammensetzung
Die Zusammensetzungen, die gemäß dem Verfahren der vorliegenden Erfindung hergestellt werden, weisen vorzugsweise einen pH von zumindest 1,5, und/oder weniger als 5, stärker bevorzugt von 2,5 bis 4, auf.
Produktform
Die Zusammensetzungen, die gemäß dem Verfahren der vorliegenden Erfindung hergestellt werden, sind ultraverdünnte, verdünnte oder halbverdünnte Wäscheweichspülzusammensetzungen zur Verwendung im Spülkreislauf eines Waschverfahrens, insbesondere im Spülkreislauf eines Haushalts- oder Industriewaschverfahrens.
Die Zusammensetzungen liegen vorzugsweise als eine Emulsion oder Dispersion oder ein Gemisch dieser vor.
Die Zusammensetzungen, die gemäß dem Verfahren der vorliegenden Erfindung hergestellt werden, weisen vorzugsweise eine dynamische Viskosität im Bereich von 35 bis 500 mPa·s bei 106 s^–1, bevorzugt 40 bis 120 mPa·s, stärker bevorzugt 50 bis 120 mPa·s, auf. Am stärksten bevorzugt weisen die Zusammensetzungen der vorliegenden Erfindung eine dynamische Viskosität im Bereich von 70 bis 1.000 mPa·s bei einer Scherrate von 20 s^–1 auf.
Die Viskositäten werden geeigneterweise unter Verwendung eines Haake-Rotoviskometers (registrierter Markenname) RV20 bei 25 °C gemessen.
Ein besonderer Vorteil der vorliegenden Erfindung ist, daß die Viskositäten in diesem Bereich ohne die Verwendung von teuren zusätzlichen Viskositätskontrollmitteln erreicht werden können. Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung liegen zusätzliche Viskositätskontrollmittel wie andere polymere Viskositätskontrollmittel als die Fettsäureteilester von mehrwertigen Alkoholen, in Niveaus von weniger als 0,05 Gew.-%, bevorzugt weniger als 0,02 Gew.-%, vor.
Es wurde ebenso herausgefunden, daß die Zusammensetzungen, die gemäß dem Verfahren der vorliegenden Erfindung hergestellt werden, bei der Lagerung eine sehr stabile Viskosität aufweisen.
Die Produkte, die gemäß dem Verfahren der vorliegenden Erfindung hergestellt werden, können liposomale Dispersionen der dispergierten Phase in einer wässerigen kontinuierlichen Phase, ölosomale Systeme oder Emulsionen, in denen Öltropfen zum Beispiel Mineralöl vorhanden sind, wie in WO 99/43777 und EP-A-829531 beschrieben, sein.
Verfahrensweise
Bevorzugt wird im Verfahren der vorliegenden Erfindung eine kationische Weichspülmittelverbindung geschmolzen und mit optionalen zusätzlichen Inhaltsstoffen wie Fettsäure und einem stabilisierendem oberflächenaktiven Mittel, je nach Bedarf, gemischt. Es wird ein homogenes Gemisch hergestellt.
Separat wird Wasser oder eine wässerige Lösung aus wasserlöslichen Komponenten (wenn vorhanden, zum Beispiel Elektrolyt) bei erhöhten Temperaturen (geeigneterweise im Bereich von 50 bis 100, vorzugsweise 60 bis 85 °C) hergestellt. Das geschmolzene aktive Gemisch wird langsam unter Rühren zu einer wässerigen Lösung gegeben, vorzugsweise mit zusätzlicher Scherung in Längsrichtung, die unter Verwendung einer weiterschaltenden Schleife erzeugt wird. Nach ein paar Minuten wird Duftstoff (wenn gewünscht) langsam zugegeben und das Gemisch wird langsam gerührt, um gründliches Mischen sicher zustellen. Die Zusammensetzung wird unter kontinuierlichem Rühren abgekühlt.
Ist die Dispersion einmal unter die Phasenübergangstemperatur der dispergierten Phase abgekühlt, wird sie geschert.
Wäscheweichmacherzusammensetzungen, die eine wässerige Dispersion aus einer wasserunlöslichen kationischen Weichspülmittelverbindung umfassen, existieren bei Umgebungstemperatur als eine Dispersion aus lamellaren Tropfen, in denen die Ketten in festem oder in kristallinem Zustand (Lβ) existieren, und wenn die Temperatur über einen bestimmten Punkt erhöht wird, unterliegt die dispergierte Phase einem Übergang zu einer lamellaren Phase (Lα), worin die Ketten des kationischen Weichmachers (mit oder ohne Zusatzwirkstoffe) in einem fließfähigerem oder flüssigem Zustand existieren. Die Scherung muß gemäß der vorliegenden Erfindung unter dieser Phasenübergangstemperatur durchgeführt werden. Für einige Zusammensetzungen kann eine Zwischenphase (Lα und Lβ) zwischen einer vollends Lβ-Phase und einer vollends Lα-Phase existieren. Die Scherung muß ebenso unter dieser Zwischenphase durchgeführt werden. Daher bedeutet „unter der Phasenübergangstemperatur der dispergierten Phase" im Zusammen hang mit der vorliegenden Erfindung, unter der niedrigsten Phasenübergangstemperatur der Weichspühnittelverbindung. Normalerweise liegt diese Temperatur im Bereich von 40 bis 50 °C für kationische Weichmacher mit langen (größer als C₁₈) gesättigten Ketten. Bevorzugt wird die Scherung für diese kationischen Weichmacher bei einer Temperatur im Bereich von 25 bis 50 °C, stärker bevorzugt 30 bis 50 °C, zum Beispiel 40 bis 50 °C durchgeführt. Für Weichmacher, die teilweise gesättigte oder ungesättigte Ketten umfassen, werden niedrigere Temperaturen im Bereich von 25 bis 50 °C bevorzugt, zum Beispiel 25 bis 40 °C.
Das Scheren kann mit jedem geeigneten Gerät durchgeführt werden, zum Beispiel mit einem Silverson (Markenname) Mixer oder einem Janke und Kunkel (Markenname) Hochscher-Mixer.
Das Niveau und die Dauer der Scherung können verwendet werden, um die Viskosität des fertigen Produktes zu kontrollieren.
Beispiele
Die vorliegende Erfindung wird nur beispielhaft anhand der anhängenden Beispiele weiter beschreiben.
Alle Mengen sind Teile oder Gewichtsprozent des Wirkstoffes, sofern nicht etwas anderes angeben ist.
Die Beispiele der Erfindung werden durch eine Zahl gekennzeichnet und die Vergleichsbeispiele durch einen Buchstaben.
Verfahren
Wäscheweichmacherzusammensetzungen, die Wäscheweichmacherzusammensetzungen vom quartären Ammoniumtyp umfassen wurde durch das folgende Verfahren hergestellt.
Wäschererweichende Wirkstoffe, die kationische Wäscheweichmacher und Fettsäure umfassen wurden miteinander geschmolzen. Die geschmolzenen Wirkstoffe wurden mit Wasser bei 75 °C gemischt. Die geschmolzenen Wirkstoffe wurden mit einer Geschwindigkeit von ungefähr 2 Gew.-% pro Minute zu dem Wasser zugegeben. Das Gemisch wurde bei 204 U/min gerührt. Für zusätzliche Scherung wurde das Gemisch bei einer Geschwindigkeit von ungefähr einem Chargenvolumen alle 10 Minuten durch eine zirkulierende Schleife gepumpt.
Das anfängliche Pumpen und Rühren wurde für 15 Minuten durchgeführt, wonach die Zusammensetzung unter Verwendung eines ummantelten Gefäßes für 10 Minuten abgekühlt wurde. Die Beispiele gemäß der Erfindung wurden dann der Scherung unterzogen, in dem sie bei einer Temperatur unter der Phasenübergangstemperatur der Dispersion gemahlen wurden. In der Praxis wurde das Mahlen bei 40 °C durchgeführt. Das Mahlen wurde weitere 10 Minuten durchgeführt, während das Kühlen fortgesetzt wurde. Der Duftstoff wurde nach der Mahlstufe zugegeben, wenn die Temperatur 40 °C erreichte und die Probe wurde abgelassen, wenn die Temperatur 30 °C erreichte.
In allen Fällen wurde das Mahlen unter Verwendung eines Janke & Kunkel-Schermixers bei der halben Kraft durchgeführt.
In den Vergleichsbeispielen A und B wurde die Zusammensetzung 5 Minuten gepumpt und gerührt, bevor sie in dem gleichen Gerät für weitere 10 Minuten bei 75 °C gemahlen wurde. Das Abkühlen wurde nach dem Mahlen durchgeführt. Der Duftstoff wurde nach der Mahlstufe zugegeben, wenn die Temperatur 40 °C erreichte und die Probe wurde abgelassen, wenn die Temperatur 30 °C erreichte.
Anfängliche Viskosität; Beispiele 1 bis 4, A und B
Die nachstehenden Tabellen 1a und 1b zeigen die anfänglichen Viskositätsergebnisse für eine Vielzahl von Beispielen gemäß der Erfindung und Vergleichsbeispiele.
Die resultierenden Produkte wurden getestet, um ihre Viskosität bei 20 s^–1 und 106 s^–1 unter Verwendung eines Haake-Rotoviskometers (Markenname) RV20 zu messen.
Tabelle 1a
Tabelle 1b
Der Vergleich von Beispiel 1 mit Vergleichsbeispiel A zeigt, daß der Einschluß von 0,1 % GMS, gefolgt von der Scherung bei einer Temperatur bei 40 °C zu einer sehr starken und unerwarteten Erhöhung der Viskosität sowohl bei 20 s^–1 als auch bei 106 s^–1 führt.
Beispiel 4 und Vergleichsbeispiel B demonstrieren die gleiche Wirkung für einen anderen Teilester aus mehrwertigem Alkohol.
In den Tabellen:

ist die zugefügte Talgfettsäure Pristerine 4916, eine gehärtete Talgsäure, erhältlich von Uniqema.
der Talgalkohol Laurex 18, ein gehärteter Talgalkohol, erhältlich von Albright und Wilson.
„Coco 20EO" ist Genapol 200, ein Kokosnußalkohol, der mit 20 mol Ethylenoxid ethoxyliert ist, erhältlich von Clariant.
GMS ist Glycerolmonostearat, erhältlich von BDH.
Tegosoft PSE 141 G ist ein Saccharosemonostearat, gemischt mit Talgalkohol/Kokosnußalkohol, erhältlich von Goldschmidt.
Deedmac ist Di[2-(gehärtetes Talgoyloxy)ethyl]dimethylammoniumchlorid, erhältlich von Witco. Das Rohmaterial umfaßt die kationische Verbindung und Fettsäure in einem Gewichtsverhältnis von 42,75 : 1.

Viskositätsstabilität bei der Lagerung Beispiele 1 bis 3 und A
Die Zusammensetzungen, die gemäß dem Verfahren der vorliegenden Erfindung hergestellt werden, haben eine unerwartete Viskositätsstabilität. Dies wurde durch die Messung der Viskosität der oben aufgelisteten Zusammensetzungen nach der Lagerung für eine gewisse Anzahl von Tagen unter verschiedenen Temperaturen demonstriert. Die Ergebnisse werden in den Tabellen 2, 3 und 4 aufgelistet.
Die Viskositäten wurden bei 25 °C unter Verwendung eines Haake-Rotoviskometers RV20 gemessen. Die Ergebnisse werden in mPa·s angegeben.
Tabelle 2 – Lagerung bei Raumtemperatur
Tabelle 3 – Lagerung bei 37 °C
Tabelle 4 – Lagerung bei 4 °C
Es ist ersichtlich, daß die Erhöhung der Viskosität, die durch die vorliegende Erfindung erhältlich ist, während der Lagerung beibehalten wird.
Anfängliche Viskosität; Beispiel 5 und Vergleichsbeispiel C
Zwei Spülmittelkonditioniererzusammensetzungen vom Emulsionstyp wurden hergesellt. Eine wurde bei einer Temperatur unter der Phasenübergangstemperatur der dispergierten Phase (Beispiel 5) geschert und die andere wurde bei einer hohen Temperatur geschert (Beispiel C). Für den Vergleich enthielt Vergleichsbeispiel C ebenso ein herkömmliches polymeres kationisches Stärkepolymerverdickungsmittel (Softgel BDA).
Tabelle 5 unten zeigt die Viskositäten (mPa·s) der Zusammensetzung vor und nach dem Scheren.
Tabelle 5
Arquad 2HT ist Di-gehärtetes Talg-di-methylammoniumchlorid (von Hoechst). Das Rohmaterial wird als 80 % aktiv bereitgestellt, mit 20 % IPA als Lösungsmittel.

Sirius M180 ist ein weißes Mineralöl (von Silkolen),
Harttalgfettsäure ist Pristerine 4916 (von Unigema),
Softgel BDA ist ein kationisches Stärkepolymer (von Avebe),
GMS wird oben beschrieben.

Es ist ersichtlich, daß, während die Zusammensetzung aus Beispiel 5 vor Scherung eine inakzeptable Viskosität aufweist, ihre Viskosität nach der Scherung sehr gut wird. Im Gegensatz dazu zeigt Vergleichsbeispiel C vor der Scherung eine akzeptable Viskosität, wegen der Gegenwart des Stärke-basierenden Polymers, verliert die Viskosität jedoch nach der Scherung.
Anfängliche Viskosität: Beispiel 6 und Vergleichsbeispiel D
Formulierungen mit den in Tabelle 6 aufgelisteten Zusammensetzungen wurden durch den nachstehend beschriebenen Weg hergestellt.
Tetranyl AT-7590 ist eine quartäre Ammoniumverbindung vom Triethanolamin-Typ, erhältlich von Kao, die 10 Gew.-% IPA als Lösungsmittel enthält. Es wird mit teilweise gesättigtem Talg mit einem Iodwert von 34 hergestellt. Zuckeresteröl (ER290) ist Saccharosetetraerucat, erhältlich als Ryoto ER290 von Mitsubishi-Kasei.
Alle Proben werden im 200 ml-Maßstab hergestellt.
Das quartäre TEA wurde geschmolzen und bei der Verfahrenstemperatur langsam zu dem Wasser in das Gefäß gegeben. Nach 5 Minuten wurde der Duftstoff zugegeben, gefolgt von Farbstoff und Konservierungsmittel.
Die Zusammensetzung wurde dann bei der untern angegeben Scherung gemahlen. Tabelle 7 gibt die Viskosität wieder, die in mPa·s erhalten wurde. Es ist zu beobachten, daß Vergleichsbeispiel D eine viel geringere Viskosität liefert als Beispiel 6. Dies veranschaulicht, daß durch die Scherung unter der Phasenübergangstemperatur(die in diesem System etwa 30°C beträgt) viel höhere Viskositäten erhalten werden können.
Die Zusammensetzungen wurden unter Verwendung eines Silverson-Mehrzweck-Mixers, der von der Silverson Machine Limited erhältlich ist, mit einem Innenvierkantkopf der auf die niedrigste Geschwindigkeit eingestellt ist, geschert. Die Zusammensetzungen wurden eine Minute gemahlen.
Tabelle 6
Tabelle 7
Anfängliche Viskosität, Beispiele 7 bis 11
Die folgenden Zusammensetzungen wurden im 3,5 kg Maßstab hergestellt. Das quartäre Ammoniummaterial, Öl und Zusatzwirkstoffe wurden geschmolzen und bei 45 °C langsam zu dem Wasser in dem Gefäß zugegeben. Nach 10 Minuten Mischen wurde die Probe auf 40 °C abgekühlt und der Duftstoff wurde zugegeben, die Probe wurde für die angegebene Zeit gemahlen. Die Viskositäten wurden dann gemessen.
Tabelle 8
Arquad 2HT wird oben beschrieben.
Die Fettsäure ist von Uniqema erhältlich. Sie ist eine gehärtete Talgfettsäure.
Der Talgalkohol wird oben beschrieben.
Das Mineralöl ist von Witco erhältlich.
GMS wird oben beschrieben.
Anfängliche Viskosität: Beispiele 12 bis 14 und Vergleichsbeispiele E bis G
Die folgenden Zusammensetzungen wurden im 3,5 kg-Maßstab hergestellt. Das Deedmac und die Zusatzwirkstoffe wurden geschmolzen und bei 75 °C langsam zu dem Wasser in dem Gefäß zugegeben. Nach 10 Minuten wurde die Probe auf 40 °C abgekühlt und der Duftstoff wurde zugegeben. Die Probe wurde für die angegebene Zeit entweder über (Heißmahlen) oder unter (Kaltmahlen) der Phasenübergangstemperatur gemahlen. Die Viskositäten (mPa · s) wurden dann unter Verwendung eines Haake-Rotoviskometers RV20 bei 25 °C gemessen. Die Ergebnisse werden nachstehend in Tabelle 9 gezeigt.
Tabelle 9
Das DEEDMAC-Rohmaterial ist das gleiche wie es in den vorherigen Beispielen verwendet wurde (Gewichtsverhälnis von quart. Verbindung zu Fettsäure von 42,75 : 1).
Der Talgalkohol, Tegosoft PSE 141G und Ryoto ER290 werden alle oben beschrieben.
Wäscheerweichungswirkung
Die Wäscheerweichungswirkung der Zusammensetzungen wurde durch die folgende Technik bewertet. Die Weichmachleistung wird bewertet, indem zu 1 1 demineralisiertem Wasser bei Umgebungstemperatur in einem Tergotometer genug Produkt zugegeben wird, um 0,1 g aktives Weichmachermaterial zu erhalten. Auf diese Weise war das Niveau des aktiven Weichmachers in der Spülflüssigkeit in allen erfindungsgemäßen Beispielen gleich. Drei Stücke eines Frottierhandtuches (19 cm × 19,5 cm, 40 g Gewicht insgesamt) wurden in den Tergotometertopf gegeben. Das Frottierhandtuch wurde bereits in 0,00045 Gew.-% Natriumalkylbenzensulfonatlösung gespült, um die anionische Übernahme von Waschmittel aus einer Hauptwäsche zu simulieren. Die Handtücher wurden 5 Minuten bei 65 U/min behandelt, geschleudert, um überschüssige Flüssigkeit zu entfernen, und über Nacht leinengetrocknet. Ein Gremium aus 20 gelernten Leuten bewertete die Handtücher durch Vergleich mit vorgegebenen Standards. Eine geringere Zahl zeigt einen größeren Weichheitsgrad an (2 ist sehr weich und 8 ist rau). Um die Kontinuität der Ergebnisse zu untersuchen wurde die Weichheitsmessung unter denselben Bedingungen wiederholt, um zwei Ergebnisse für jede Zusammensetzung zu erhalten. Ferner wurde zur Kontrolle ein Experiment zur Messung der Weichheit, die in einem parallelen Experiment mit derselben Wasserquelle erhalten wurde, unter Verwendung von verdünntem COMFORT (Markenname), eine herkömmliche Premium-Wäscheweichmacherzusammensetzung, erhalten aus Thailand im Februar 2000, durchgeführt. Die Kontrolle enthielt 3,8 Gew.-% einer kationischen Weichmacherverbindung. Die Ergebnisse werden in der folgenden Tabelle gezeigt.
Tabelle 10
Die Weichheitsergebnisse demonstrieren, daß die Weichheit der erfindungsgemäßen Zusammensetzungen im allgemeinen mit der, die durch einen herkömmlichen Premium-Weichmacher bereitgestellt wird, vergleichbar ist.
Duftstoffwirkung
Die Kapazität der Wäscheweichmacherzusammensetzungen, die gemäß dem Verfahren der vorliegenden Erfindung hergestellt wurden, Duftstoff an gewaschene Gewebe abzugeben, wurde durch das folgende Verfahren bewertet. Die Duftstoffabgabe wurde gemessen, indem drei Stücke Frottierhandtuch (19 × 19,5 cm, 40 g Gewicht insgesamt) in einem Tergotometer pro Produkt auf ähnliche Weise wie zuvor für die obige Weichmachbewertung beschrieben, gespült wurden. Anstelle der Leinentrockung wurden die Kleidungsstücke unmittelbar auf die Duftintensität durch eine gelernte Gruppe aus zwanzig Gremiumsmitgliedern bewertet, die jedes Kleidungsstück auf einer Skala von null bis fünf entsprechend den Beschreibungen im Bereich von kein Duft (null) bis sehr starker Duft (fünf) einstuften. Weitere Bewertungen wurden nach fünf Stunden vorgenommen, wenn die Kleidungsstücke getrocknet waren, und noch einmal nach vierundzwanzig Stunden oder länger. Das Produktniveau betrug 0,1 g/l Wirkstoff mit einem Duftstoffniveau in der Spüllösung von 4,76 mg/l.
Die Ergebnisse werden in der nachstehenden Tabelle 11 gezeigt.
Tabelle 11
Es ist ersichtlich, daß die Zusammensetzungen, die gemäß dem Verfahren der vorliegenden Erfindung hergestellt werden, im Vergleich zu Vergleichsbeispiel A eine größere oder vergleichbare Duftstoffabgabe aufweisen, was den Leistungsstandard der herkömmlichen Wäscheweichmacherzusammensetzungen veranschaulicht.
Die Erfindung ist vorstehend nur beispielhaft beschrieben worden und es können Modifikationen innerhalb der Erfindung vorgenommen werden.

Claims

Verfahren zur Herstellung einer Wäscheweichmacherzusammensetzung, umfassend das Mischen von: (a)1 bis 10 Gew.-% einer kationischen Weichspülmittelverbindung, basierend auf dem Gesamtgemisch, und (b)einem Fettsäureteilester eines mehrwertigen Alkohols bei einem Niveau größer als 0,01 Gew.-% und weniger als oder gleich 0,45 Gew.-%, basierend auf der Zusammensetzung, mit Wasser; wobei die Komponenten miteinander vermischt werden, um eine wässerige Dispersion zu bilden, wobei die wässerige Dispersion bei einer Temperatur unter der Phasenübergangstemperatur der dispergierten Phase geschert wird.
Verfahren nach Anspruch 1, wobei die Wäscheweichmacherzusammensetzung eine dynamische Viskosität im Bereich von 35 bis 500 mPa·s aufweist, gemessen bei 106 s^–1 und 25 °C unter Verwendung eines Haake-Rotoviskometers RV20.
Verfahren nach einem der Ansprüche 1 oder 2, wobei die Komponente (a) eine quartäre Ammoniumverbindung ist.
Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei die Komponente (a) bei einem Niveau von 2,0 bis 5,5 Gew.-% vorliegt.
Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei die Komponente (b) ein Fettsäureteilester von Glycerol ist.
Verfahren nach Anspruch 5, wobei die Komponente (b) Glycerolmonostearat umfaßt.
Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei die Zusammensetzung eine liposomale Dispersion aus der dispergierten Phase in einer wässerigen kontinuierlichen Phase, ein ölosomales System oder eine Emulsion ist.