CN102041679B - 柔软剂产品的制备方法及由其得到的柔软剂产品 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种制备柔软剂产品的新方法，包括(1)在50-70℃将季铵盐和聚乙二醇双硬脂酸酯分别熔融后混合，得到柔软剂原料，和(2)将步骤(1)得到的柔软剂原料直接加入30-60℃的水中搅拌混合。本发明方法能够对含季铵盐，尤其是烷基二甲基季铵盐的柔软剂产品有效增稠，并且能够降低生产成本。本发明还涉及由该方法得到的柔软剂产品，该产品的粘度(25℃，30rpm)大于500cps，优选大于1000cps。

Description

柔软剂产品的制备方法及由其得到的柔软剂产品
技术领域
本发明涉及一种制备柔软剂产品的新方法，特别涉及制备含季铵盐的柔软剂产品的新方法。本发明进一步涉及由该方法得到的柔软剂产品。
背景技术
在南欧、南美洲、东南亚以及中国北方地区，消费者习惯使用有较为粘稠的柔软剂。以较低成本对柔软剂进行增稠成为生产厂商需要解决的问题。现有技术中，通常使用的增稠剂是硬脂酸，但是硬脂酸的熔点较高，需要70℃以上的温度才能熔化，且分散性较差，较高的加工温度和分散时间增加了生产成本。
市场上需要一种对含烷基二甲基季铵盐的柔软剂产品能有效增稠，且降低生产成本的方法。对于柔软剂工业生产而言，总是期望加工温度尽量低，加工时间尽量短，以此减少能耗，增加生产批次。
发明内容
本发明的目的是提供一种制备柔软剂产品的新方法，该方法能够对含季铵盐，尤其是烷基二甲基季铵盐的柔软剂产品有效增稠，并且能够降低生产成本。
本发明的另一目的是提供一种由上述方法制备的柔软剂产品，该产品的粘度(25℃，30rpm)大于500cps，优选大于1000cps。
因此，本发明一方面涉及一种制备柔软剂产品的方法，包括：
(1)在50-70℃下将季铵盐和聚乙二醇双硬脂酸酯分别熔融后混合，得到柔软剂原料，和
(2)将步骤(1)得到的柔软剂原料直接加入30-60℃的水中搅拌混合。
本发明另一方面涉及一种由本发明方法得到的柔软剂产品，包含水和占柔软剂产品总重量0.1-20wt％的由季铵盐和聚乙二醇双硬脂酸酯组成的柔软剂原料。
本发明的这些和其他目的、特征和优点可以结合附图由下面的详细描述清楚地看出。
附图说明
图1是按照实际工业方法制备对比例1柔软剂产品过程中，产生明显爬竿现象的照片。
图2是按照分步加料法制备对比例2柔软剂产品过程中，产生轻微爬竿现象的照片。
图3是按照本发明方法制备实施例2柔软剂产品2过程中，完全没有粘度增加引起爬竿现象的照片。
在本发明的制备方法中，可以使用的季铵盐是烷基二甲基季铵盐，例如双二十二烷基二甲基铵甲基硫酸盐、双十八烷基二甲基铵甲基硫酸盐、双十六烷基二甲基铵甲基硫酸盐、双十六烷基二甲基氯化铵、双十八烷基二甲基氯化铵或其混合物，优选双十八烷基二甲基铵甲基硫酸盐。
在本发明的制备方法中，可以使用的聚乙二醇双脂肪酸酯是其中聚乙二醇部分的分子量在1000-20000之间且脂肪酸部分为C8-C18的饱和或不饱和脂肪酸的那些。具体实例有PEG-20二月桂酸酯、PEG-32二月桂酸酯、PEG-75二月桂酸酯、PEG-150二月桂酸酯、PEG-32二硬脂酸酯、PEG-75二硬脂酸酯、PEG-120二硬脂酸酯、PEG-150二硬脂酸酯、PEG-175二硬脂酸酯、PEG-250二硬脂酸酯或其混合物，优选PEG-150二硬脂酸酯。
在本发明制备方法的步骤(1)中，聚乙二醇双硬脂酸酯占柔软剂原料总重量的5-40wt％，优选9-25wt％。
在本发明制备方法的步骤(2)中，优选水的温度为30-40℃。
在本发明制备方法的步骤(2)中，柔软剂原料与水的搅拌混合时间低于3小时，优选低于1.5小时。
在本发明制备方法的步骤(2)中，柔软剂原料基于所述柔软剂产品的总重量为0.1-20wt％，优选1-10wt％。
在本发明制备方法的步骤(2)中，可以根据需要添加柔软剂产品领域常用的添加剂，例如香料、电解质、颜料、浮垢分散剂、增稠剂和杀菌剂等。这些添加剂一般占产品总量的0.01-2wt％。
由本发明方法制备的柔软剂产品在30rpm和25℃下的粘度为500-3000cps，优选800-2000cps。粘度的测定参照ISO 6388的测试方法，在30rpm、25℃条件下，采用Spindle Viscosimeter Brookfield LV-DV-I+2号转子进行。
下列实施例用来详细描述本发明，但决不限制本发明的范围。
实施例
除非另有指明，在下列实施例和对比例的搅拌操作中所用搅拌器都是来自IKA-Werke公司的搅拌器，型号为R1342且直径50mm的单层搅拌桨，速度均为620rpm。
对比例1
对比例1是实际工业中的应用方法。将40g双十八烷基二甲基铵甲基硫酸盐(VARISOFT 13790，由EVONIK公司提供)在60℃条件下加热预熔，当原料为流体时，得到柔软剂原料40g。
在水浴55℃时，将40g 55℃柔软剂原料缓慢倒入760g水中，搅拌混合10分钟以后观察样品，发现粘度明显增加，有明显的爬竿现象(图1)。继续搅拌3小时，此时样品的粘度突然降低，再继续搅拌10分钟后，得到对比产品1。该产品的粘度为220cps。有明显爬竿现象时候的粘度在10,000cps以上。
对比例2
将40g双十八烷基二甲基铵甲基硫酸盐(VARISOFT 137 90，由EVONIK公司提供)在60℃条件下加热预熔，当原料为流体时，得到柔软剂原料40g。
在水浴55℃时，将40g 55℃柔软剂原料分成15g、15g、10g三份，在搅拌条件下分三步顺次缓慢倒入760g水中，每加入一份柔软剂原料之后，都需要搅拌40分钟，使得柔软剂原料与水混合均匀。第一份15g柔软剂原料加入水中搅拌10分钟以后观察，也有轻微的爬竿现象存在，参见图2。三份原料都加入水中混合均匀，2小时以后，样品的粘度突然降低，继续搅拌10分钟后，得到对比产品2。该产品的粘度为250cps。该对比例2由于繁琐的加料工艺，且没有明显缩短加工时间，因而并没有在实际工业中采用。
实施例1
将40g双十八烷基二甲基铵甲基硫酸盐(VARISOFT 137 90，由EVONIK公司提供)和8g PEG-150二硬脂酸酯(D638，由广东省广州市道明化学有限公司提供)在60-70℃条件下分别加热预熔，当两种原料均为流体时，在搅拌下于65℃将两种原料缓慢混合均匀，在2-3分钟的混合过程中避免出现气泡，得到柔软剂原料48g。
无需水浴，将48g、20℃左右上面制备的柔软剂原料在搅拌条件下直接倾倒入752g 40℃水中，搅拌40分钟后混合均匀，得到本发明的柔软剂产品1。在整个制备过程中样品一直保持较低的粘度，没有粘度增加爬竿的现象，也没有突然变稀的现象。该产品的粘度为1900cps。
实施例2
将40g双十八烷基二甲基铵甲基硫酸盐(VARISOFT 137 90，由EVONIK公司提供)和4g PEG-150二硬脂酸酯(D638，由广东省广州市道明化学有限公司提供)在60-70℃条件下分别加热预熔，当两种原料均为流体时，在搅拌下于65℃将两种原料缓慢混合均匀，在2-3分钟的混合过程中避免出现气泡，得到柔软剂原料44g。
无需水浴，将48g、40℃左右上面制备的柔软剂原料在搅拌条件下直接倾倒入756g 35℃水中混合均匀，10分钟以后观察，此时该样品完全没有爬竿的现象，参见图3。继续搅拌混合40分钟，得到本发明的柔软剂产品2。在整个制备过程中样品一直保持较低的粘度，没有粘度增加爬竿的现象，也没有突然变稀的现象。该产品2的粘度为1200cps。
实施例1和实施例2中，将柔软剂原料混入水中的过程不需要分步骤操作，简化了加料工艺；与水搅拌混合的温度降低了20℃或15℃，且无需水浴加热。更进一步的是，将传统3小时以上的加工工艺，缩短至40分钟左右完成。将本发明的方法应用于实际生产时，考虑到其时间和温度的规模效应，将能够大大降低了生产成本。
本领域技术人员知晓，一般情况下采用搅拌效率更高的搅拌桨、转速更大的搅拌器可以适当缩短第二步柔软剂原料与水搅拌混合的时间。对于制备柔软剂产品，直径50mm的单层搅拌桨、620rpm的搅拌速度属于常规的实验室测试条件。该测试条件相当于实际工业生产中5吨反应釜、三层直径1.5m搅拌桨、60rpm的常规生产条件。采用本发明的方法，能够在常规的实验室测试条件和常规的工业生产条件下实现柔软剂原料与水的搅拌混合时间一般低于3小时，特别是可以低于1.5小时。

Claims (14)

1.一种制备柔软剂产品的方法，包括：
(1)在50-70℃下将季铵盐和聚乙二醇双脂肪酸酯分别熔融后混合，得到柔软剂原料，其中所述聚乙二醇双脂肪酸酯中的聚乙二醇部分的分子量在1000-20000之间，且脂肪酸部分为C8-C18的饱和或不饱和脂肪酸，和
(2)将步骤(1)得到的柔软剂原料直接加入30-60℃的水中搅拌混合。
2.如权利要求1所述的方法，其中所述聚乙二醇双脂肪酸酯是聚乙二醇双硬脂酸酯。
3.如权利要求1所述的方法，其中步骤(2)中水的温度为30-40℃。
4.如权利要求1所述的方法，其中步骤(2)中柔软剂原料与水的搅拌混合时间低于3小时。
5.如权利要求4所述的方法，其中所述搅拌混合时间低于1.5小时。
6.如权利要求1所述的方法，其中所述季铵盐是二烷基二甲基季铵盐。
7.如权利要求6所述的方法，其中所述二烷基二甲基季铵盐选自双二十二烷基二甲基铵甲基硫酸盐、双十八烷基二甲基铵甲基硫酸盐、双十六烷基二甲基铵甲基硫酸盐、双十六烷基二甲基氯化铵、双十八烷基二甲基氯化铵中的一种或几种，所述聚乙二醇双脂肪酸酯选自PEG-32二月桂酸酯、PEG-75二月桂酸酯、PEG-150二月桂酸酯、PEG-32二硬脂酸酯、PEG-75二硬脂酸酯、PEG-120二硬脂酸酯、PEG-150二硬脂酸酯、PEG-175二硬脂酸酯、PEG-250二硬脂酸酯中的一种或几种。
8.如权利要求7所述的方法，其中所述二烷基二甲基季铵盐是双十八烷基二甲基铵甲基硫酸盐，所述聚乙二醇双脂肪酸酯是PEG-150二硬脂酸酯。
9.如权利要求1所述的方法，其中聚乙二醇双脂肪酸酯占柔软剂原料总重量的5-40wt％。
10.如权利要求9所述的方法，其中聚乙二醇双脂肪酸酯占柔软剂原料总重量的9-25wt％。
11.如权利要求1所述的方法，其中所述柔软剂原料基于所述柔软剂产品的总重量为0.1-20wt％。
12.如权利要求11所述的方法，其中所述柔软剂原料基于所述柔软剂产品的总重量为1-10wt％。
13.一种由如权利要求1-12中任一项所述的方法制备的柔软剂产品，其在30rpm和25℃下的粘度为500-3000cps。
14.如权利要求13所述的柔软剂产品，其中在30rpm和25℃下的粘度为800-2000cps。
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