CN101298503B - 羧甲基纤维素钠在有机硅消泡剂制备过程中的速溶方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种羧甲基纤维素钠在机硅消泡剂制备过程中的速溶方法，它是通过有机组合乳液型有机硅消泡剂的自身原材料——疏水型气相白炭黑和聚二甲基硅氧烷对羧甲基纤维素钠进行预分散，再在50～80℃水中进行乳化，最后配以高剪切乳化工艺来实现羧甲基纤维素钠的速溶。本发明在乳液型有机硅消泡剂制备工艺中溶解CMC迅速，溶解时间由原来的3～5小时减少到0.5～1小时，且不需要单独的预分散剂，同时采用该方法可以在原有工艺基础上进一步提高产品的稳定性，因此该方法大大节约了整个制备工艺的时间、能耗和成本，并且提升了产品质量。
Description
技术领域
本发明涉及一种乳液型有机硅消泡剂的制备方法，特别是羧甲基纤维素钠在该制备过程中的速溶方法，属于消泡剂的生产制造技术领域。
背景技术
为了保证乳液型有机硅消泡剂的质量，在乳化制备工艺中常需要通过采用化学、机械或者其它方法来加强其稳定性。目前在化学方法中主要是通过加入羧甲基纤维素钠(简称CMC)以增加体系的粘度来实现，但CMC在水中的溶解度不高，溶解过程也相当漫长，直接将CMC加入到水中，搅拌后会出现大量透明胶状物悬浮在反应釜表面，形成“鱼眼”，同时不断向器壁和搅拌器上附着，造成原料部分浪费，即使在水中的CMC也常常需要搅拌3～5小时才能基本完全溶解。另一方面它具有的多糖结构，在温度升高时其溶解度反而降低，而乳液型有机硅消泡剂在制备过程中常需要在50～80℃的温度下进行，由此更加大了它在实际生产中溶解于水的困难度，从而造成溶解过程愈加缓慢、原料部分浪费，最终导致该消泡剂的质量受到影响。
发明内容
本发明的目的在于克服上述缺陷，提供一种羧甲基纤维素钠在有机硅消泡剂制备过程中的速溶方法。该方法能使CMC在水中的溶解时间由原来的3～5小时减少到0.5～1小时，且不需要单独的预分散剂，还可以在原有工艺基础上进一步提高产品的稳定性，从而大大节约了整个制备工艺的时间、能耗和成本，最终使产品质量得以提升。
为实现上述发明目的，本发明采用的具体技术方案如下：
羧甲基纤维素钠在有机硅消泡剂制备过程中的速溶方法，其特征在于按如下工艺步骤进行：
A、硅膏的制备
在聚二甲基硅氧烷中，加入质量分数为0.5～10％的疏水型气相二氧化硅，疏水型气相二氧化硅的比表面积为100～300m2/g，在180℃～230℃的温度下搅拌混合1～3h制成硅膏；
所述聚二甲基硅氧烷选自美国道康宁公司生产的DC-200系列产品。
B、乳化溶液的预制
在50～80℃水中加入质量分数为0.5～3％的司盘60、0.2～1.0％壬基酚聚氧乙烯醚和0.1～1％的脂肪醇聚氧乙烯醚，充分搅拌溶解后预制成乳化溶液备用；
所述司盘60选自成都科龙化工厂生产的产品。
所述疏水型气相二氧化硅选自广州吉必盛生产的HB系列产品。
所述壬基酚聚氧乙烯醚及脂肪醇聚氧乙烯醚均选自海安石油化工厂生产的产品。
C、CMC的预分散
将步骤A制备好的硅膏冷却至20～30℃，加入质量分数为5～20％的CMC，搅拌混合均匀即可，为保证混合CMC后硅膏的流动性，可以适当将温度调节至60～120℃；
D、CMC的快速分散
取25～40份步骤B预制的乳化溶液加热至40～60℃，在搅拌下缓慢加入5～10份步骤C制得的混合有CMC的硅膏，待CMC加入完毕后，再缓慢加入50～69份水，最后加入0.1～1份山梨酸制成初乳液，并将温度冷却至常温；
E、CMC的高剪切分散
将步骤D冷却至常温的初乳液用高剪切分散乳化机，控制其剪切线速度为8～25m/s，剪切乳化0.5～2小时，即得到乳液型有机硅消泡剂。
本发明的优点在于：
由于本发明方法在乳液型有机硅消泡剂制备工艺中溶解CMC迅速，溶解时间由原来的3～5小时减少到0.5～1小时，且不需要单独的预分散剂，同时采用该方法可以在原有工艺基础上进一步提高产品的稳定性，因此该方法大大节约了整个制备工艺的时间、能耗和成本，并且提升了产品质量。
具体实施方式
实施例1
一种羧甲基纤维素钠在有机硅消泡剂制备过程中的速溶方法，其特征在于按如下工艺步骤进行：
A、硅膏的制备
在聚二甲基硅氧烷中，加入质量分数为0.5％的疏水型气相二氧化硅，疏水型气相二氧化硅的比表面积为100m2/g，在200℃的温度下搅拌混合2h制成硅膏；
B、乳化溶液的预制
在50℃水中加入质量分数为1％的司盘60、0.5％壬基酚聚氧乙烯醚和0.5％的脂肪醇聚氧乙烯醚，充分搅拌溶解后预制成乳化溶液备用；
C、CMC的预分散
将步骤A制备好的硅膏冷却至25℃，加入质量分数为10％的CMC，搅拌混合均匀后，再将温度调节至60℃；
D、CMC的快速分散
取30份步骤B预制的乳化溶液加热至50℃，在搅拌下缓慢加入10份步骤C制得的混合有CMC的硅膏，待CMC加入完毕后，再缓慢加入59.5份水，最后加入0.5份山梨酸制成初乳液，并将温度冷却至常温；
E、CMC的高剪切分散
将步骤D冷却至常温的初乳液用高剪切分散乳化机，控制其剪切线速度为20m/s，剪切乳化1小时，即得到乳液型有机硅消泡剂。
实施例2
羧甲基纤维素钠在有机硅消泡剂制备过程中的速溶方法，按如下工艺步骤进行：
A、硅膏的制备
在聚二甲基硅氧烷中，加入质量分数为10％的疏水型气相二氧化硅，疏水型气相二氧化硅的比表面积为300m2/g，在230℃的温度下搅拌混合1h制成硅膏；
B、乳化溶液的预制
在80℃水中加入质量分数为3％的司盘60、1.0％壬基酚聚氧乙烯醚和1％的脂肪醇聚氧乙烯醚，充分搅拌溶解后预制成乳化溶液备用；
C、CMC的预分散
将步骤A制备好的硅膏冷却至30℃，加入质量分数为20％的CMC，搅拌混合均匀即可；
D、CMC的快速分散
取25份步骤B预制的乳化溶液加热至60℃，在搅拌下缓慢加入8份步骤C制得的混合有CMC的硅膏，待CMC加入完毕后，再缓慢加入66份水，最后加入1份山梨酸制成初乳液，并将温度冷却至常温；
E、CMC的高剪切分散
将步骤D冷却至常温的初乳液用高剪切分散乳化机，控制其剪切线速度为8m/s，剪切乳化2小时，即得到乳液型有机硅消泡剂。
实施例3
羧甲基纤维素钠在有机硅消泡剂制备过程中的速溶方法，其特征在于按如下工艺步骤进行：
A、硅膏的制备
在聚二甲基硅氧烷中，加入质量分数为0.8％的疏水型气相二氧化硅，疏水型气相二氧化硅的比表面积为200m2/g，在180℃～230℃的温度下搅拌混合3h制成硅膏；
B、乳化溶液的预制
在70℃水中加入质量分数为0.5％的司盘60、0.2％壬基酚聚氧乙烯醚和0.1％的脂肪醇聚氧乙烯醚，充分搅拌溶解后预制成乳化溶液备用；
C、CMC的预分散
将步骤A制备好的硅膏冷却至20℃，加入质量分数为5％的CMC，搅拌混合均匀后，再将温度调节至100℃；
D、CMC的快速分散
取40份步骤B预制的乳化溶液加热至40℃，在搅拌下缓慢加入9.9份步骤C制得的混合有CMC的硅膏，待CMC加入完毕后，再缓慢加入50份水，最后加入0.1份山梨酸制成初乳液，并将温度冷却至常温；
E、CMC的高剪切分散
将步骤D冷却至常温的初乳液用高剪切分散乳化机，控制其剪切线速度为25m/s，剪切乳化0.5小时，即得到乳液型有机硅消泡剂。
本发明的消泡剂与市场购得的FG-2、HY-X1产品性能作对比，其中FG-2由成都孚吉科技有限公司生产，HY-X1由四川恒溢石油岩心技术发展公司生产，对比结果如下：
经对比，本方法生产的消泡剂静止灭泡能力好于HY-X1、FG-2；抑泡能力和产品稳定性与HY-X1相当，好于FG-2。
Claims (5)
1.羧甲基纤维素钠在有机硅消泡剂制备过程中的速溶方法，其特征在于按如下工艺步骤进行：
A、硅膏的制备
在聚二甲基硅氧烷中，加入质量分数为0.5～10％的疏水型气相二氧化硅，疏水型气相二氧化硅的比表面积为100～300m2/g，在180℃～230℃的温度下搅拌混合1～3h制成硅膏；
B、乳化溶液的预制
在50～80℃水中加入质量分数为0.5～3％的司盘60、0.2～1.0％壬基酚聚氧乙烯醚和0.1～1％的脂肪醇聚氧乙烯醚，充分搅拌溶解后预制成乳化溶液备用；
C、羧甲基纤维素钠的预分散
将步骤A制备好的硅膏冷却至20～30℃，加入质量分数为5～20％的羧甲基纤维素钠，搅拌混合均匀，为保证混合羧甲基纤维素钠后硅膏的流动性，适当将温度调节至60～120℃；
D、羧甲基纤维素钠的快速分散
取25～40份步骤B预制的乳化溶液加热至40～60℃，在搅拌下缓慢加入5～10份步骤C制得的混合有羧甲基纤维素钠的硅膏，待羧甲基纤维素钠加入完毕后，再缓慢加入50～69份水，最后加入0.1～1份山梨酸制成初乳液，并将温度冷却至常温；
E、羧甲基纤维素钠的高剪切分散
将步骤D冷却至常温的初乳液用高剪切分散乳化机，控制其剪切线速度为8～25m/s，剪切乳化0.5～2小时，即得到乳液型有机硅消泡剂。
2.根据权利要求1所述的羧甲基纤维素钠在有机硅消泡剂制备过程中的速溶方法，其特征在于所述司盘60选自成都科龙化工厂生产的产品。
3.根据权利要求1所述的羧甲基纤维素钠在有机硅消泡剂制备过程中的速溶方法，其特征在于所述疏水型气相二氧化硅选自广州吉必盛生产的HB系列产品。
4.根据权利要求1所述的羧甲基纤维素钠在有机硅消泡剂制备过程中的速溶方法，其特征在于所述聚二甲基硅氧烷选自美国道康宁公司生产的DC-200系列产品。
5.根据权利要求1所述的羧甲基纤维素钠在有机硅消泡剂制备过程中的速溶方法，其特征在于所述壬基酚聚氧乙烯醚及脂肪醇聚氧乙烯醚均选自海安石油化工厂生产的产品。
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Effective date of registration: 20090109 Address after: Department of science and technology, geological exploration and Development Institute, section 83, Jianshe North Road, Sichuan, Chengdu Province, China: 610051 Applicant after: GEOL EXPLORATION ACADEMY CNPC CHUANQING DRILLING ENGINEERING Co.,Ltd. Address before: Postal code 83, Jianshe North Road, Sichuan, Chengdu, Chenghua District: 610051 Applicant before: Geological exploration and Development Research Institute of Sichuan Petroleum Administration |
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| ASS | Succession or assignment of patent right |
Owner name: CHINA PETROLEUM GROUP CHUANQING DRILLING ENGINEERI Free format text: FORMER OWNER: SICHUAN PETROLEUM ADMINISTRATION GEOLOGICAL EXPLORATION DEVELOPMENT RESEARCH INSTITUTE Effective date: 20090109 |
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| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20100811 Termination date: 20170624 |
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| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |