CN102060999A - 一种机械分散高粘度有机硅组合物的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种机械分散高粘度有机硅组合物的方法，解决了高粘度有机硅的乳液制备困难的问题。技术方案为：(1)将高粘度有机硅组合物与乳化剂混合，于室温下在胶体磨中循环5～60min，并用冷却水保持体系温度在30～80℃，向体系缓慢加水至中间体质量浓度为60～85％，得到乳液中间体；(2)将乳液中间体在搅拌下升温至60～85℃，同时开启乳化机进行乳化，转速控制在1500～6000rpm，保持10～60min，在乳化过程中，加水至乳液质量浓度为20～60％；(3)用增稠剂将(2)制得的乳液稀释到所需要的浓度，即得。本发明制备的乳液具有优良的稳定性和消抑泡性能。
Description
技术领域
本发明涉及一种借助强烈的机械能将高粘度有机硅组合物分散于水中的方法，更准确地说，涉及一种有机硅乳液的制备方法，隶属于精细化工制剂技术领域。
技术背景
在现代工业中，尤其在纺织品、化妆品等领域，生产环节都属于水性体系，所以要将有机硅类的物质作为助剂添加进去，就要将其制成能与水相容的O/W型乳液。有机硅乳液的应用广泛，可用作纺织后整理剂、织物柔软剂、脱模剂、抗汗剂、消泡剂等等。
有机硅乳液的制备方法一般有两种：一种是乳液聚合法，另一种是机械法。对于高粘度的有机硅组合物来说，主要是采用机械方法制备。有机硅乳液除了应具备作为助剂的相应的性能要求外，稳定性也是其非常重要的性能指标之一。稳定性又包括贮存稳定性、稀释稳定性、耐温稳定性及抗剪切稳定性等。所以，将高粘度有机硅组合物分散在水中来制备乳液，需解决其稳定性问题。
美国专利US4853474介绍了一种通过加入交联的硅聚醚来提高乳液的耐低温性能的方法，但是这种方法难以控制硅聚醚的交联程度，得到的乳液的稳定性也难以控制。EP-A-163541在研究消泡剂时介绍了高粘度的聚硅氧烷的乳液制备比较困难，需要很高的成本，而且效果不佳。专利CN101298027介绍了一种利用高粘度有机硅乳化剂来分散高粘度有机硅组合物的方法，但是高粘度有机硅乳化剂的生产比较困难。专利CN101348571介绍了通过加入低分子量聚硅氧烷的方法来提高乳液稳定性，但是低分子量聚硅氧烷的加入会影响乳液的消抑泡性能。
本专利发明人经过大量的试验研究和分析，主要从乳液制备工艺着手，在乳化过程中先采用胶体磨循环，使得被乳化物和乳化剂得以充分混合；再借助于乳化机的乳化作用，进一步加强研磨分散。这样能将高粘度的被乳化物很好地分散于水中，形成比较稳定的乳液。
发明内容
本发明的目的是提供一种借助强烈的机械能将高粘度有机硅组合物分散于水中的方法，更准确地说，它提供了一种制备有机硅乳液的方法，制备的有机硅乳液具有优良稳定性和消抑泡性能。
技术方案：
本发明所述的有机硅乳液，由高粘度有机硅组合物、乳化剂、增稠剂和水组成。
实现方法为：在乳液制备的加水过程中，先利用胶体磨加强被乳化物、乳化剂和水之间的混合，制成乳液的中间体；然后用乳化机进一步乳化，从而得到稳定性较好的乳液。解决了单独使用胶体磨或乳化机时不能充分乳化，以及耗时太长的问题。
1、高粘度有机硅组合物
本发明所述的高粘度有机硅组合物，其由聚有机硅氧烷、白炭黑、硅树脂、催化剂经过一定的工艺处理而成，这种制备方法在专业的资料上都可以查询得知。本发明所述的高粘度有机硅组合物在25℃时的动力粘度为10,000～1,000,000mPa·s，用量占有机硅乳液总质量的1-50％。
2、乳化剂
本发明所述的乳化剂属于表面活性剂，包括阴离子表面活性剂、非离子表面活性剂等。
非离子表面活性剂包括：壬基酚聚氧乙烯醚、辛基酚聚氧乙烯醚、月桂酸聚氧乙烯醚、油酸聚氧乙烯醚、月桂醇聚氧乙烯醚、十六醇聚氧乙烯醚、十八醇聚氧乙烯醚、失水山梨醇单月桂酸酯、失水山梨醇单棕榈酸酯、失水山梨醇单硬脂酸酯、失水山梨醇单油酸酯、失水山梨醇三硬脂酸酯、失水山梨醇三油酸酯、聚氧乙烯失水山梨醇单月桂酸酯、聚氧乙烯失水山梨醇单棕榈酸酯、聚氧乙烯失水山梨醇单硬脂酸酯、聚氧乙烯失水山梨醇单油酸酯、聚氧乙烯失水山梨醇三硬脂酸酯、聚氧乙烯失水山梨醇三油酸酯、聚氧烷烯改性聚硅氧烷形成的硅聚醚以及诸如此类。
阴离子表面活性剂包括：壬基酚聚氧乙烯醚硫酸盐、辛基酚聚氧乙烯醚硫酸盐、烷基磷酸盐以及诸如此类的表面活性剂。
本发明使用非离子表面活性剂或非离子表面活性剂与阴离子表面活性剂的混合物作为乳化剂，来分散高粘度有机硅组合物，优选非离子表面活性剂。使用的非离子表面活性剂为一种或多种的混合物，优选多种混合物。
乳化剂用量占有机硅乳液总质量的5-30％。
3、增稠剂
根据对乳液粘度的要求，可加入增稠剂，增稠剂包括聚丙烯酰胺、卡波姆、汉生胶、聚丙烯酸酯、纤维素醚类，增稠剂的加量根据乳液的粘度调整，其用量占有机硅乳液总质量的1-5％。
4、水
为去离子水，用量占有机硅乳液总质量的40-99％。
制备乳液的具体方法如下：
(1)乳液中间体的制备：
将高粘度有机硅组合物与乳化剂混合，于室温下开始在胶体磨中循环5～60min，优选20～40min，由于胶体磨的强剪切作用，体系温度会因物料的量及循环时间差异而有所变化，用冷却水保持体系温度在30～80℃，优选50～70℃；向其中缓慢加水，加水至中间体质量浓度为60～85％，优选70～80％，从而得到乳液中间体。
(2)乳液中间体的继续乳化：
取步骤(1)中制备的中间体，在搅拌下升温至60～85℃，同时开启乳化机进行乳化，转速控制在1500～6000rpm，优选2500～5000rpm，保持10～60min，优选20～40min；然后，保持体系温度及乳化机的使用，缓慢地加水，加水至质量浓度为20～60％，优选40～50％；
(3)最后用增稠剂水溶液稀释到所需要的浓度，即得所需的乳液。
乳液制备过程如下图所示：
本发明制备的有机硅乳液的性能主要从以下几个方面进行评估：
a.水稀释液的稳定性：
取1份的有机硅乳液加入到99份的水中，分散均匀后，观察水稀释液的液面状况。
b.水稀释液的高温稳定性：
取1份的有机硅乳液加入到99份的水中，升温后观察水稀释液的液面状况。
c.乳液的抗剪切性能：
常温下，将乳液原液放置在水平振荡器上以6cm的振幅、100次/min的频率振荡30min，按照a的方法，比较水稀释液的液面状况。
d.乳液的消抑泡性能：
配制0.5％十二烷基苯磺酸钠的水溶液作为起泡液，往100mL具塞量筒中加入50mL起泡液，再加入3‰的乳液，然后将体系升温至60℃，振摇10次后，观察液面泡沫情况，泡沫消至出现液面的时间越短，表示消泡性能越好，继续振摇200次后，观察液面泡沫情况，泡沫消至出现液面的时间越短，表示抑泡性能越好。
具体实施方式
高粘度有机硅组合物的制备：
参考US4639489中例1的制备方法制备高粘度有机硅组合物：将378g粘度为100,000mPa·s的聚二甲基硅氧烷和180g粘度为10,000mPa·s的两端为羟基的聚二甲基硅氧烷以及18g正硅酸乙酯投入到反应釜瓶中，加热到130～140℃，然后向其中加入3g催化剂(催化剂的制备：90g粘度为1,000mPa·s的聚二甲基硅氧烷和10gKOH在120℃反应15min)，搅拌，继续加热。然后，向其中加入30g比表面积为200m2/g的白炭黑用均质机均质化。反应组合物加热到180℃，并维持4h，冷却到室温得到粘稠液体为高粘度有机硅组合物，粘度为400,000mPa·s。
实施例1：
取100份实施例1中的高粘度有机硅组合物、10份失水山梨醇单月桂酸酯、10份聚氧乙烯(40)失水山梨醇单月桂酸酯、15份N-90和15份N-28(聚氧乙烯醚改性聚硅氧烷，南京四新科技应用研究所有限公司自产)；将上述原料混合后，在胶体磨中循环35min，保持体系温度维持在60℃；向其中缓慢加水，加水50份，得到乳液中间体，其质量浓度为75％；将此中间体在搅拌下升温至80℃，同时开启乳化机，转速为4500rpm，保持35min；然后，保持体系温度及乳化机的转速不变，缓慢地加水100份，此时体系质量浓度为50％；最后用聚丙烯酸酯水溶液稀释成浓度为25％的乳液。
实施例2：
取100份实施例1中的高粘度有机硅组合物、10份辛基酚聚氧乙烯(30)醚、10份失水山梨醇三油酸酯、20份N-70(聚氧乙烯醚改性聚硅氧烷，南京四新科技应用研究所有限公司自产)；将上述原料混合后，在胶体磨中循环40min，保持体系温度维持在50℃；向其中缓慢加水，加水60份，得到乳液中间体，其质量浓度为70％；将此中间体在搅拌下升温至60℃，同时开启乳化机，转速为5000rpm，保持40min；然后，保持体系温度及乳化机的转速不变，缓慢地加水150份，此时体系质量浓度为40％；最后用汉生胶水溶液稀释成浓度为35％的乳液。
实施例3：
取100份实施例1中的高粘度有机硅组合物、10份壬基酚聚氧乙烯(10))醚、15份失水山梨醇单棕榈酸酯、15份聚氧乙烯(20)失水山梨醇单棕榈酸酯、20份N-90(聚氧乙烯醚改性聚硅氧烷，南京四新科技应用研究所有限公司自产)；将上述原料混合后，在胶体磨中循环35min，保持体系温度维持在55℃；向其中缓慢加水，加水69份，得到乳液中间体，其质量浓度为70％；将此中间体在搅拌下升温至65℃，同时开启乳化机，转速为4000rpm，保持25min；然后，保持体系温度及乳化机的转速不变，缓慢地加水127份，此时体系质量浓度为45％；最后用羧甲基纤维素水溶液稀释成浓度为30％的乳液。
实施例4：
取100份实施例1中的高粘度有机硅组合物、20份失水山梨醇三硬脂酸酯、15份聚氧乙烯(40)失水山梨醇三硬脂酸酯、20份十八醇聚氧乙烯(10)醚、5份壬基酚聚氧乙烯(10)醚钠、10份N-70(聚氧乙烯醚改性聚硅氧烷，南京四新科技应用研究所有限公司自产)；将上述原料混合后，在胶体磨中循环25min，保持体系温度维持在65℃；向其中缓慢加水，加水43份，得到乳液中间体，其质量浓度为80％；将此中间体在搅拌下升温至75℃，同时开启乳化机，转速为3000rpm，保持35min；然后，保持体系温度及乳化机的转速不变，缓慢地加水127份，此时体系质量浓度为50％；最后用卡波姆水溶液稀释成浓度为40％的乳液。
实施例5：
取100份实施例1中的高粘度有机硅组合物、20份失水山梨醇单硬脂酸酯、15份聚氧乙烯(30)失水山梨醇单硬脂酸酯、10份壬基酚聚氧乙烯(20)醚、15份N-90(聚氧丙烯醚改性聚硅氧烷，南京四新科技应用研究所有限公司自产)；将上述原料混合后，在胶体磨中循环35min，保持体系温度维持在70℃；向其中缓慢加水，加水40份，得到乳液中间体，其质量浓度为80％；将此中间体在搅拌下升温至70℃，同时开启乳化机，转速为3500rpm，保持35min；然后，保持体系温度及乳化机的转速不变，缓慢地加水200份，此时体系质量浓度为40％；最后用聚丙烯酰胺水溶液稀释成浓度为30％的乳液。
对比例1：
取100份实施例1中的高粘度有机硅组合物，20份失水山梨醇单硬脂酸酯、15份聚氧乙烯(30)失水山梨醇单硬脂酸酯、10份壬基酚聚氧乙烯(20)醚、15份N-90(聚氧丙烯醚改性聚硅氧烷，南京四新科技应用研究所有限公司自产)；将上述原料混合后，在胶体磨中循环35min，保持体系温度维持在70℃；向其中缓慢加水，加水40份，得到乳液中间体，其质量浓度为80％；将此中间体在搅拌下升温至70℃，保持30min；然后，保持体系温度，缓慢地加水200份，此时体系质量浓度为40％；最后用聚丙烯酰胺水溶液稀释成浓度为30％的乳液。
对比例2：
取100份实施例1中的高粘度有机硅组合物，20份失水山梨醇单硬脂酸酯、15份聚氧乙烯(30)失水山梨醇单硬脂酸酯、10份壬基酚聚氧乙烯(20)醚、15份N-90(聚氧丙烯醚改性聚硅氧烷，南京四新科技应用研究所有限公司自产)；将上述原料混合后，在搅拌下升温至70℃，同时开启乳化机，转速为3500rpm，保持100min；然后，保持体系温度及乳化机的转速不变，缓慢地加水240份，加水时间为60min，此时体系质量浓度为40％；最后用聚丙烯酰胺水溶液稀释成浓度为30％的乳液。
对比例3：
参考专利CN101348571实施例中的方法制备乳液，取90份实施例1中的高粘度有机硅组合物和10份LPS(低分子量聚硅氧烷)在高速分散机中分散20min，向其中加入20份失水山梨醇单硬脂酸酯、15份聚氧乙烯(30)失水山梨醇单硬脂酸酯、10份壬基酚聚氧乙烯(20)醚、15份N-90(聚氧丙烯醚改性聚硅氧烷，南京四新科技应用研究所有限公司自产)；在搅拌下升温至70℃，保持30min；然后，保持体系温度，缓慢地加水120份，在转相时提高转速以促进转相，继续加水120份，此时粗乳液质量浓度为40％；通过均质机进一步乳化，最后用聚丙烯酰胺水溶液稀释成浓度为30％的乳液。
使用前面提到的有机硅乳液的性能评估方法，将实施例和对比例得到的有机硅乳液进行性能测试，结果见表1。
Claims (2)
1.一种机械分散高粘度有机硅组合物的方法，其特征在于，制备的有机硅乳液由以下组分组成：
A、高粘度有机硅组合物：其25℃时的动力粘度为10,000～1,000,000mPa·s，用量为高粘度有机硅乳液总质量的1～50％；
B、乳化剂：为非离子表面活性剂或非离子表面活性剂与阴离子表面活性剂的混合物，用量为高粘度有机硅乳液总质量的5～30％；
C、增稠剂：选自聚丙烯酰胺、卡波姆、汉生胶、聚丙烯酸酯、纤维素醚类，用量为高粘度有机硅乳液总质量的1～5％；
D、水：为去离子水，用量为高粘度有机硅乳液总质量的40～99％；
上述各组分的质量和为100％；
实现步骤如下：
(1)、将高粘度有机硅组合物与乳化剂混合，于室温下在胶体磨中循环5～60min，并用冷却水保持体系温度在30～80℃，向体系中缓慢加水至中间体质量浓度为60～85％，得到乳液中间体；
(2)、取步骤(1)中制备的乳液中间体，在搅拌下升温至60～85℃，同时开启乳化机进行乳化，转速控制在1500～6000rpm，保持10～60min，在乳化过程中，加水至乳液质量浓度为20～60％；
(3)、用增稠剂将(2)制得的乳液稀释到所需要的浓度，即得所需的乳液。
2.根据权利要求1所述的一种机械分散高粘度有机硅组合物的方法，其中(1)所述的高粘度有机硅组合物与乳化剂在胶体磨中的循环时间为20～40min。
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