EP0924291B2 - Wässrige Weichspülmittel mit verbessertem Weichgriff - Google Patents

Wässrige Weichspülmittel mit verbessertem Weichgriff Download PDF

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EP0924291B2
EP0924291B2 EP98119569A EP98119569A EP0924291B2 EP 0924291 B2 EP0924291 B2 EP 0924291B2 EP 98119569 A EP98119569 A EP 98119569A EP 98119569 A EP98119569 A EP 98119569A EP 0924291 B2 EP0924291 B2 EP 0924291B2
Authority
EP
European Patent Office
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component
fatty acid
test
fabric
water
Prior art date
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EP98119569A
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English (en)
French (fr)
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EP0924291B1 (de
EP0924291A1 (de
Inventor
Axel Euler
Michael Fender
Hans-Jürgen Dr. Köhle
Hans-Georg Schiesser
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Evonik Goldschmidt Rewo GmbH
Original Assignee
Goldschmidt Rewo GmbH
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Publication date
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Application filed by Goldschmidt Rewo GmbH filed Critical Goldschmidt Rewo GmbH
Publication of EP0924291A1 publication Critical patent/EP0924291A1/de
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C11—ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
    • C11D—DETERGENT COMPOSITIONS; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS DETERGENTS; SOAP OR SOAP-MAKING; RESIN SOAPS; RECOVERY OF GLYCEROL
    • C11D1/00—Detergent compositions based essentially on surface-active compounds; Use of these compounds as a detergent
    • C11D1/38—Cationic compounds
    • C11D1/62—Quaternary ammonium compounds
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C11—ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
    • C11D—DETERGENT COMPOSITIONS; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS DETERGENTS; SOAP OR SOAP-MAKING; RESIN SOAPS; RECOVERY OF GLYCEROL
    • C11D3/00—Other compounding ingredients of detergent compositions covered in group C11D1/00
    • C11D3/0005—Other compounding ingredients characterised by their effect
    • C11D3/001—Softening compositions
    • C11D3/0015—Softening compositions liquid

Definitions

  • the present invention relates to fabric softeners in the form of aqueous emulsions or dispersions.
  • cationic compounds are used as fabric softeners, for example quaternary ammonium compounds which, in addition to long-chain alkyl radicals, may also contain ester or amide groups, for example as described in US Pat. Nos. 3,449,033, 3,644,203, 3,946,115, 3,997,453 and 4,073,735, 4119 545. These components are added to the rinse bath alone or in mixtures with other cationic or even neutral substances in the form of aqueous dispersions.
  • ammonium compounds containing ester bonds as described, for example, in EP-A-0 239 910, US Pat. No. 3,915,867, US Pat. No. 4,137,180, US Pat. No. 4,830,771.
  • WO-A-94/20597 relates to concentrated softeners containing quaternary ammonium compounds in which the long-chain fatty acid residues contain 11 to 21 carbon atoms and have iodine numbers in the range of 5 to 100.
  • US-A-5,637,743 discloses the provision of a fabric softener containing quaternary ammonium salts wherein the fatty acid moieties contain 5 to 23 carbon atoms, the ratio of fatty acid: amine is 1.85 to 1.40 and iodine numbers are in the range of 10 to 33.
  • ester compounds based on triethanolamine such as N-methyl-N, N-bis (beta-C 14-18 -acyloxyethyl), N-beta-hydroxyethyl ammonium methosulfate, which are sold under trade names such as TETRANYL® AT 75 (trademark of KAO Corp.), STEPANTEX® VRH 90 (trademark of Stepan Corp.) or REWOQUAT® WE 18 (trademark of Witco Surfactants GmbH).
  • Reverse wetting is generally understood to mean the absorption of moisture by the fiber.
  • a defective reverse wetting effect has a disadvantageous effect where larger amounts of moisture are to be absorbed by the skin surface.
  • the object of the invention was to overcome the abovementioned disadvantages of conventional fabric softener formulations and to provide fabric softeners which, in addition to good biodegradability, have a substantially improved level of good soft feel while retaining a good repellency.
  • the object has been achieved by using quaternary fatty acid aminal alcohol esters of triethanolamine with partially hydrogenated fatty acids in a ratio of 1: 1.6 to 1: 2 in alcohols or glycols.
  • the quaternary compounds of the general formula I used in accordance with the invention are prepared by esterification of triethanolamine with fatty acid and subsequent quaternization by processes which are generally known in the art.
  • the fat components used for the esterification or transesterification are the monobasic fatty acids known and customary in this field and based on natural vegetable and animal oils with in particular 14-18 carbon atoms, such as tallow fatty acids and palm oil fatty acids or their methyl or ethyl esters.
  • the content of these fatty acids or fatty acid esters of unsaturated constituents is adjusted by the known catalytic hydrogenation to iodine numbers between 15-25, or by mixing fully hydrogenated with non-hydrogenated fat components.
  • the iodine number is the amount of iodine absorbed by 100 g of the compound to saturate the double bonds.
  • Partially hydrogenated tallow fatty acids and palm oil fatty acids with iodine numbers between 15-25 are preferred according to the invention. They are commercial products and are offered by various companies under their respective trade names.
  • the esterification or transesterification is carried out by known methods.
  • the triethanolamine with the desired degree of esterification corresponding amount of fatty acid or fatty acid ester optionally in the presence of a catalyst, for.
  • methanesulfonic acid reacted under nitrogen at 160-240 ° C and distilling off the water of reaction or the alcohol forming continuously, to optionally complete the reaction, the pressure can be reduced.
  • the subsequent quaternization is carried out by known methods.
  • the procedure is preferably such that the ester, optionally with the concomitant use of a solvent, preferably with isopropanol, ethanol, 1,2-propylene glycol and / or dipropylene glycol, at 60-90 ° C with equimolar amounts of the quaternizing agent with stirring, optionally under pressure and the completion of the reaction is monitored by controlling the total amine number.
  • Examples of the quaternizing agents used are short-chain dialkyl phosphates and sulfates, such as diethyl sulfate, dimethyl phosphate, diethyl phosphate, short-chain halogenated hydrocarbons; In particular, according to the invention dimethyl sulfate is used.
  • TAA triethanolamine
  • fatty acids were reacted and quaternized by the usual methods.
  • Fatty acid I Tallow fatty acid having an acid number of 200-210, an iodine value of 15-25 and a C chain distribution of ⁇ C - 16 about 2% C - 16 about 26% C - 16 ' about 2% C - 17 about 3% C - 18 about 48% C - 18 ' about 15% C - 18 " ⁇ 1%
  • Fatty acid III Tallow fatty acid having an acid number of 200-210, an iodine value of 45-55 and a C chain distribution of ⁇ C - 16 about 4% C - 16 about 26% C - 16 ' about 2%
  • TEA fatty acid I 1: 2
  • Component B TEA: fatty acid I 1: 1.6
  • Component C TEA: fatty acid II 1: 2
  • Component D TEA: fatty acid II 1: 1.6
  • Component E TEA: fatty acid III 1: 2
  • Component F TEA: fatty acid III 1: 1.6
  • the fabric softeners are prepared by emulsifying or dispersing the respective individual components in water. In this case, the usual procedures in this field can be used.
  • the usual procedure is to initially charge the water preheated to about 10 ° C. below the clear melting point of the plasticizer, then, with good stirring, first the dye solution, then the optionally required antifoam emulsion and finally the clear melt of the individual plasticizers. After adding a partial amount of an electrolyte solution, perfume oil is added, followed by the remaining amount of electrolyte solution, and then allowed to cool to room temperature while stirring.
  • the fabric softeners according to the invention may contain the specified components within the usual limits in this field, such as 15-22 wt .-% of the compounds of general formula (I); 2-5 wt .-% of a solvent such as in particular isopropanol, ethanol, propylene glycol, dipropylene glycol; 0.5-1.5% by weight of an alkali and / or alkaline earth salt; 0.5-1.5% by weight of perfume oil and the remainder to 100% by weight (ad 100) of water.
  • a solvent such as in particular isopropanol, ethanol, propylene glycol, dipropylene glycol
  • 0.5-1.5% by weight of an alkali and / or alkaline earth salt 0.5-1.5% by weight of perfume oil and the remainder to 100% by weight (ad 100) of water.
  • the fabric softeners according to the invention are added following the actual washing process in the last rinse.
  • Application dilution after dilution with water ranges from 0.1 to 10 g of fabric softener per liter of treatment liquor, depending on the application.
  • test fabric (about 3 kg cotton twill fabric, 100% cotton, supplier: WFK-Testgewebe GmbH, Krefeld) is washed twice with 100 g test detergent and then without detergent (each 95 ° C program with prewash) , The test fabric is hung for one day at room temperature to dry. After drying, test strips of about 25 cm in length and 1.5 cm in width are cut. It is important to ensure that all test strips of a test series have the same thread course.
  • test strips are marked with a ballpoint pen. Holes are punched at both ends of the test strips; while a 5 cm thick fabric edge should be preserved.
  • the corresponding amount of demineralized water is introduced and stirred in 0.025%, based on the solids content, of the product to be tested.
  • a blank test is carried out by submitting demineralized water in the immersion bath.
  • test strips are added, stirred for 5 minutes at about 50 rpm using a magnetic stirrer and then left for 5 minutes without stirring. Subsequently, the test strips are dried hanging at room temperature for 24 h. After this time, draw a line parallel to the long outer edges with a water-soluble felt pen on the smooth side of each strip.
  • test strips blank + test product (s)
  • the immersion device with the strips is placed in the tub filled with demineralized water (about 10 l) to a height of 8 cm and left there for 5 min. 10 min after removing the immersion device from the tub, the height of rise of the water, the It is important to make sure that the lower edge of the hole, with its upper side, rests directly against the (hanging) hook in order to avoid reading errors.
  • the demineralized water must be renewed after each attempt.
  • test fabric fabric "Duosoft", 100% cotton, supplier: Vossen
  • test fabric 100% cotton, supplier: Vossen
  • a fixed mesh size of 15 results in a liquor ratio of 1: 5. After washing, the test fabric is hung for one day at room temperature to dry and then stored until processing at room temperature.
  • the calculated amounts of fabric softener are placed in the beakers at 15-20 ° C and filled with tap water of about 9 ° dH and 15-20 ° C to 2 l. The mixture is then stirred on the magnetic stirrer until homogeneous dispersions or solutions have been present.
  • a blank test is carried out by pure tap water is presented in the dip. 1 piece of test fabric is dipped per rinse bath. After 10 minutes, the tissue is removed from the rinse bath, gently wrung out, gently shaken three times and dried for one hour at room temperature in a single-layered suspension.
  • test fabric thus treated is cut into 10 equal pieces (about 16x25 cm). Each subject receives a new test piece for the assessment. It must be prevented that the test pieces are "softened” after some attempts to grip.
  • test fabrics treated with different softeners are now compared in pairs.
  • the contestants can distribute whole points between 0 and 5, where 0 point means bad (hard) and 5 points means good (soft).
  • dispersions are prepared from the components mentioned:

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Description

  • Die vorliegende Erfindung betrifft Weichspülmittel für Gewebe in Form von wäßrigen Emulsionen oder Dispersionen.
  • Beim Waschen von Textilien werden im letzten Waschgang bekannterweise sogenannte Weichspüler eingesetzt. Damit wird eine Verhärtung des Gewebes, die durch das Trocknen hervorgerufen wird, vermindert. Der Griff der so behandelten Textilien wie Hand- und Badetücher sowie Leib- und Bettwäsche wird angenehm beeinflußt.
  • Üblicherweise werden als Weichspüler kationische Verbindungen verwendet, beispielsweise quaternäre Ammoniumverbindungen, die neben langkettigen Alkylresten auch Ester- oder Amidgruppen enthalten können, beispielsweise wie in US-PS 3 349 033, 3 644 203, 3 946 115, 3 997 453, 4 073 735, 4119 545 beschrieben. Diese Komponenten werden allein oder in Mischungen mit anderen kationenaktiven oder auch neutralen Substanzen in Form von wäßrigen Dispersionen dem Spülbad zugegeben.
  • Häufig eingesetzt werden Ammoniumverbindungen, die Esterbindungen enthalten wie beispielsweise in EP-A-0 239 910, US-PS 3 915 867, US-PS 4 137 180, US-PS 4 830 771 beschrieben.
  • WO-A-94/20597 betrifft konzentrierte weichspülmittel enthaltend quarternäre Ammoniumverbindungen, worin die langkettigen Fettsäurereste 11 bis 21 kohlenstoffatome enthalten und Jodzahlen im Bereich vom 5 bis 100 besitzen.
  • US-A-5,637,743 offenbart die Bereitstellung eines weichspülmittels, das quaternäre Ammoniumsalze enthält, worin die Fettsäurehetten 5 bis 23 kohlenstoffatome enthalten, das verhältnis von Fettsäure: Amin 1,85 bis 1,40 ist und Jodzahlen im Bereich vom 10 bis 33 liegen.
  • Besonders weit verbreitet sind Esterverbindungen auf Basis von Triethanolamin wie N-methyl-N,N-bis(beta-C14-18-acyloxyethyl), N-beta-hydroxyethyl ammonium methosulfat, die unter Handelsnamen wie TETRANYL® AT 75 (Warenzeichen der KAO Corp.), STEPANTEX® VRH 90 (Warenzeichen der Stepan Corp.) oder REWOQUAT® WE 18 (Warenzeichen der Witco Surfactants GmbH) vertrieben werden.
  • Obgleich diese kationischen Verbindungen wirksame Weichmacher bei der Verwendung im letzten Spülbad darstellen, weisen sie beim Gebrauch immer noch gewisse Nachteile auf.
  • Einer der Nachteile derartiger Mittel ist, daß das geforderte hohe Niveau von gleichzeitig gutem Rücknetzvermögen und weichem Griff der mit ihnen behandelten Textilien noch nicht befriedigend ist.
  • Unter Rücknetzvermögen wird im allgemeinen die Aufnahme von Feuchtigkeit durch die Faser verstanden. Ein mangelhaftes Rücknetzvermögen wirkt sich aber dort nachteilig aus, wo größere Mengen Feuchtigkeit von der Hautoberfläche aufgenommen werden sollen. z. B. bei Hand- oder Badetüchern sowie bei Leib- oder Bettwäsche.
  • Unter Verwendung an sich bekannter Verfahren (Batch- bzw. Kontiverfahren) können mit diesen Produkten stabile Weichspülmittel-Dispersionen hergestellt werden.
  • Aufgabe der Erfindung war es, die obengenannten Nachteile herkömmlicher Weichspülformulierungen zu überwinden und Wäscheweichspülmittel bereitzustellen, die neben guter biologischer Abbaubarkeit ein wesentlich verbessertes Niveau von gutem weichem Griff unter Beibehaltung eines guten Rücknetzvermögens aufweisen.
  • Die Aufgabe wurde gelöst durch Verwendung von quaternären Fettsäure-Aminalkohol-Estem aus Triethanolamin mit teilhydrierten Fettsäuren im Verhältnis von 1 : 1,6 bis 1 : 2 in Alkoholen bzw. Glykolen.
  • Gegenstand der Erfindung sind daher wäßrige Weichspülmittel, enthaltend mindestens eine der Verbindungen der allgemeinen Formel (I)
    Figure imgb0001
     worin R der Rest einer Fettsäure mit 14 bis 18 Kohlenstoffatomen und Jodzahlen im Bereich von 15-25 ist und a = 1, 2, 3 sein kann.
  • Die erfindungsgemäß mitverwendeten quaternären Verbindungen der allgemeinen Formel I werden nach den auf diesem Gebiet allgemein bekannten Verfahren durch Veresterung von Triethanolamin mit Fettsäure und anschließender Quaternierung hergestellt.
  • Als Fettkomponenten für die Veresterung bzw. Umesterung werden die auf diesem Gebiet bekannten und üblichen einbasischen Fettsäuren auf Basis natürlicher pflanzlicher und tierischer Öle mit insbesondere 14-18 Kohlenstoffatomen, eingesetzt, wie Talgfettsäuren und Palmfettsäuren bzw. deren Methyl- oder Ethylester.
  • Der Gehalt dieser Fettsäuren bzw. Fettsäureester an ungesättigten Anteilen, wird - soweit dies erforderlich ist - durch die bekannten katalytischen Hydrierverfahren auf Jodzahlen zwischen 15-25 eingestellt, oder durch Abmischung von vollhydrierten mit nichthydrierten Fettkomponenten erzielt.
  • Die Jodzahl, als Maßzahl für den durchschnittlichen Sättigungsgrad einer Fettsäure, ist die Jodmenge, welche von 100 g der Verbindung zur Absättigung der Doppelbindungen aufgenommen wird.
  • Erfindungsgemäß bevorzugt sind teilhydrierte Talgfettsäuren und Palmfettsäuren mit Jodzahlen zwischen 15-25. Sie sind handelsübliche Produkte und werden von verschiedenen Firmen unter deren jeweiligen Handelsnamen angeboten.
  • Die Veresterung oder Umesterung wird nach bekannten Verfahren durchgeführt. Hierbei wird das Triethanolamin mit der dem gewünschten Veresterungsgrad entsprechenden Menge an Fettsäure oder Fettsäureester, gegebenenfalls in Gegenwart eines Katalysators, z. B. Methansulfonsäure, unter Stickstoff bei 160-240 °C umgesetzt und das sich bildende Reaktionswasser bzw. der Alkohol kontinuierlich abdestilliert, wobei zur Vervollständigung der Reaktion gegebenenfalls der Druck vermindert werden kann.
  • Auch die anschließende Quaternierung erfolgt nach bekannten Verfahren. Erfindungsgemäß wird vorzugsweise so verfahren, daß der Ester, gegebenenfalls unter Mitverwendung eines Lösungsmittels, vorzugsweise mit insbesondere Isopropanol, Ethanol, 1,2-Propylenglykol und/oder Dipropylenglykol, bei 60-90 °C mit equimolaren Mengen des Quaternierungsmittels unter Rühren, gegebenenfalls unter Druck, versetzt wird und die Vervollständigung der Reaktion durch Kontrolle der Gesamtaminzahl überwacht wird.
  • Beispiele für die mitverwendeten Quatemierungsmittel sind kurzkettige Dialkylphosphate und -sulfate wie Diethylsulfat, Dimethylphosphat, Diethylphosphat, kurzkettige Halogenkohlenwasserstoffe; insbesondere wird erfindungsgemäß Dimethylsulfat verwendet.
  • Für die Herstellung der quaternären Ammoniumverbindungen wurden Triethanolamin (TEA) und Fettsäuren nach den üblichen Verfahren umgesetzt und quatemiert.
  • Als Fettsäuren wurden mitverwendet:
    Fettsäure I:
    Talgfettsäure mit einer Säurezahl von 200-210, einer Jodzahl von 15-25 und einer C-Kettenverteilung von
    <C-16 ca. 2 %
    C-16 ca. 26 %
    C-16' ca. 2 %
    C-17 ca. 3 %
    C-18 ca. 48 %
    C-18' ca. 15 %
    C-18" <1 %
    Fettsäure II
    Palmfettsäure mit einer Säurezahl von 205-215, einer Jodzahl von 15-25 und einer C-Kettenverteilung von
    <C-16 ca. 3 %
    C-16 ca. 47 %
    C-16' -
    C-17 -
    C-18 ca. 28 %
    C-18' ca. 17 %
    C-18" ca. 2 %
    >C-18 ca. 2%
    Fettsäure III
    Talgfettsäure mit einer Säurezahl von 200-210, einer Jodzahl von 45-55 und einer C-Kettenverteilung von
    <C-16 ca. 4 %
    C-16 ca. 26 %
    C-16' ca. 2 %
    C-17 ca. 3 %
    C-18 ca. 17 %
    C-18' ca. 41 %
    C-18" <4 %
    >C-18 ca. 2 %
  • Quatemiert wurde mit Dimethylsulfat.
    Komponente A: TEA : Fettsäure I 1 : 2
    Komponente B: TEA : Fettsäure I 1 : 1,6
    Komponente C: TEA : Fettsäure II 1 : 2
    Komponente D: TEA: Fettsäure II 1 : 1,6
    Komponente E: TEA: Fettsäure III 1 : 2
    Komponente F: TEA: Fettsäure III 1 : 1,6
  • Die Herstellung der Weichspülmittel erfolgt durch Emulgieren oder Dispergieren der jeweiligen Einzelkomponenten in Wasser. Hierbei können die auf diesem Gebiet üblichen Verfahrensweisen angewendet werden.
  • Üblicherweise geht man dabei so vor, daß das bis auf ca. 10°C unterhalb des Klarschmelzpunktes der Weichmacher vorgewärmte Wasser vorgelegt wird, unter gutem Rühren erst die Farbstofflösung, dann die gegebenenfalls erforderliche Antischaumemulsion und schließlich die klare Schmelze der einzelnen Weichmacher nacheinander eindispergiert wird. Nach Zugabe einer Teilmenge einer Elektrolytlösung wird Parfümöl zudosiert, nachfolgend die restliche Menge Elektrolytlösung, und danach läßt man unter Rühren auf Raumtemperatur abkühlen. Die erfindungsgemäßen Weichspülmittel können dabei die angebenenen Komponenten innerhalb der auf diesem Gebiet üblichen Grenzen enthalten, wie beispielsweise 15-22 Gew.-% der Verbindungen der allgemeinen Formel (I); 2-5 Gew.-% eines Lösungsmittels wie insbesondere Isopropanol, Ethanol, Propylenglykol, Dipropylenglykol; 0,5-1,5 Gew.-% eines Alkaliund/oder Erdalkalisalzes; 0,5-1,5 Gew.-% Parfümöl und den Rest zu 100 Gew.-% (ad 100) Wasser.
  • Wie die zum bekannten Stand der Technik gehörenden Weichspülmittel werden die erfindungsgemäßen Weichspüler im Anschluß an den eigentlichen Waschvorgang im letzten Spülgang zugegeben. Die Anwendungskonzentration liegt nach dem Verdünnen mit Wasser je nach Anwendungsgebiet im Bereich von 0,1-10 g Weichspülmittel pro Liter Behandlungsflotte.
    • Bestimmung des Rücknetzvermögens
  • In Anlehnung an die DIN 53924 wird das Testgewebe (ca. 3 kg Baumwollköpergewebe, 100 % Baumwolle; Lieferant: WFK-Testgewebe GmbH, Krefeld) zweimal mit je 100 g Testwaschmittel und anschließend ohne Waschmittel gewaschen (jeweils 95 °C-Programm mit Vorwäsche). Das Testgewebe wird einen Tag bei Raumtemperaturzum Trocknen aufgehängt. Nach dem Trocknen werden Teststreifen von ca. 25 cm Länge und 1,5 cm Breite geschnitten. Es ist darauf zu achten, daß alle Teststreifen einer Prüfserie den gleichen Fadenverlauf aufweisen.
  • Die Teststreifen werden mit einem Kugelschreiber markiert. An beiden Enden der Teststreifen werden Löcher gestanzt; dabei soll ein ca. 5 cm starker Geweberand erhalten bleiben.
  • In den Bechergläsern wird die entsprechende Menge demineralisiertes Wasser vorgelegt und 0,025 %, bezogen auf den Feststoffgehalt, des zu testenden Produkts eingerührt. Ein Blindversuch wird so durchgeführt, indem demineralisiertes Wasser im Tauchbad vorgelegt wird.
  • In diese Flotten werden jeweils 10 Teststreifen gegeben, 5 min bei ca. 50 Upm mit Hilfe eines Magnetrührers gerührt und anschließend 5 min ohne Rühren darin belassen. Anschließend werden die Teststreifen 24 h bei Raumtemperatur hängend getrocknet. Nach dieser Zeit wird mit einem wasserlöslichen Filzstift auf der glatten Seite eines jeden Streifens ein Strich parallel zu den langen Außenkanten gezogen.
  • Die so behandelten Teststreifen (Blindwert + Testprodukt(e)) werden nun an der Eintauchvorrichtung befestigt. Dabei ist zu beachten, daß keine Dehnung der Streifen auftritt. Die Eintauchvorrichtung mit den Streifen wird in die zu einer Höhe von 8 cm mit demineralisiertem Wasser (entspricht etwa 10 I) gefüllte Wanne gestellt und dort 5 min belassen. 10 min nach dem Entfernen der Eintauchvorrichtung aus der Wanne wird die Steighöhe des Wassers, die an der veriaufenden Filzstiftfarbe zu erkennen ist, in mm bestimmt Es ist darauf zu achten, daß die untere Lochkante mit der oberen Seite direkt an dem (Aufhänge)Haken anliegt, um Ablesefehler zu vermeiden. Das demineralisierte Wasser muß nach jedem Versuch erneuert werden.
    • Auswertung
  • Erfahrungsgemäß können bei dieser Methode leichte Streuungen auftreten, die bei der Berechnung durch Angabe der Standardabweichung zu berücksichtigen sind.
  • Berechnung: Rücknetzvermögen   ( % ) = Steighöhe   A   in   mm × 100 % Steighöhe   B W   in   mm
    Figure imgb0002
    • BW:
    Steighöhe des Wassers (Farbstoffes) in mm der Blindproben im arithmetischen Mittel
    A:
    Steighöhe des Wassers (Farbstoffes) in mm der Proben eines Weichspülers im arithmetischen Mittel
    Durchführung des Grifftests
  • 3 kg des Testgewebes (Gewebe "Duosoft", 100 % Baumwolle; Lieferant: Fa. Vossen) werden zweimal mit je 100 g Testwaschmittel und anschließend zweimal ohne Waschmittel gewaschen (jeweils 95 °C-Programm mit Vorwäsche, Dauer ca. 2 h); Schleuderdrehzahl: 1200 Upm.
  • Durch eine fest vorgegebene Rottengröße von 15 (Miele W 719) ergibt sich ein Flottenverhältnis von 1 : 5. Nach der Wäsche wird das Testgewebe einen Tag bei Raumtemperatur zum Trocknen aufgehängt und anschließend bis zur Bearbeitung bei Raumtemperatur gelagert.
  • Zum Tauchen des Gewebes werden in den Bechergläsem die errechneten Mengen des Weichspülmittels mit 15-20 °C vorgelegt und mit Leitungswasser von ca. 9 °dH und 15-20 °C auf 2 I aufgefüllt. Anschließend wird auf dem Magnetrührer solange gerührt, bis man homogene Dispersionen bzw. Lösungen vorliegen hat.
  • Ein Blindversuch wird durchgeführt, indem reines Leitungswasser im Tauchbad vorgelegt wird. Pro Spülbad wird 1 Stück Testgewebe getaucht. Nach 10 min wird das Gewebe aus dem Spülbad genommen, leicht ausgewrungen, dreimal leicht ausgeschüttelt und 48 h bei Raumtemperatur einlagig hängend getrocknet.
  • Das so behandelte Testgewebe wird-in 10 gleichgroße Stücke (ca. 16x25 cm) geschnitten. Jede Testperson erhält für die Beurteilung ein neues Teststück. Es muß verhindert werden, daß nach einigen Griffversuchen die Teststücke "weichgegriffen" sind.
  • Die mit unterschiedlichen Weichspülern behandelten Testgewebe werden nun paarweise verglichen. Als Bewertung können dieTestpersonen ganze Punkte zwischen 0 und 5 verteilen, wobei 0 Punkt schlecht (hart) und 5 Punkte gut (weich) bedeuten.
    • Auswertung
  • Die Differenzen zwischen den einzelnen Paaren werden jeweils in die zweite Spalte (Differenzpunkte) eingetragen.
  • Dann ist die Differenz dem besser beurteilten Produkt zuzuteilen. Je mehr Differenzpunkte ein Produkt enthält, umso besser ist sein Weichgriff.
    • Beispiele
  • Nach diesem Verfahren (Batch-Verfahren) werden aus den genannten Komponenten Dispersionen hergestellt:
    • Beispiel 1:
  • 22.0 g Komponente A
    0.60 g Farbstoff (1 %ige Lösung SANDOLAN® Walkblau NBL 150 der Fa. Sandoz)
    0.20 g Entschäumungsmittel (SAG 220 der Fa. OSI)
    0.80 g Parfümöl Fragrance®(D 60515 W der Fa. Haarmann und Reimer GmbH)
    0.20 g CaCl2
    ad 100 Wasser, 9 °dH
    • Beispiel 2:
  • 19.2 g Komponente B
    0.60 g Farbstoff (1 %ige Lösung SANDOLAN® Walkblau NBL 150 der Fa. Sandoz)
    0.20 g Entschäumungsmittel (SAG 220 der Fa. OSI)
    0.80 g Parfümöl Fragrance®(D 60515 W der Fa. Haarmann und Reimer GmbH)
    0.20 g CaCl2
    ad 100 Wasser, 9 °dH
    • Beispiel 3:
  • 22.0 g Komponente C
    0.60 g Farbstoff (1 %ige Lösung SANDOLAN® Walkblau NBL 150 der Fa. Sandoz)
    0.20 g Entschäumungsmittel (SAG 220 der Fa. OSI)
    0.80 g Parfümöl Fragrance®(D 60515 W der Fa. Haarmann und Reimer
    0.20 g CaCl2
    ad 100 Wasser, 9 °dH
    • Beispiel 4:
  • 19.2 g Komponente D
    0.60 g Farbstoff (1 %ige Lösung SANDOLAN® Walkblau NBL 150 der Fa. Sandoz)
    0.20 g Entschäumungsmittel (SAG 220 der Fa. OSI)
    0.80 g Parfümöl Fragrance®(D 60515 W der Fa. Haarmann und Reimer GmbH)
    0.20 g CaCl2
    ad 100 Wasser, 9 °dH
    • Vergleichsbeispiele Beispiel 5:
  • 22.0 g Komponente E
    0.60 g Farbstoff (1 %ige Lösung SANDOLAN® Walkblau NBL 150 der Fa. Sandoz)
    0.20 g Entschäumungsmittel (SAG 220 der Fa. OSI)
    0.80 g Parfümöl Fragrance®(D 60515 W der Fa. Haarmann und Reimer GmbH)
    0.20 g CaCl2
    ad 100 Wasser, 9 °dH
    • Beispiel 6:
  • 19.2 g Komponente F
    0.60 g Farbstoff (1 %ige Lösung SANDOLAN® Walkblau NBL 150 der Fa. Sandoz)
    0.20 g Entschäumungsmittel (SAG 220 der Fa. OSI)
    0.80 g Parfümöl Fragrance®(D 60515 W der Fa. Haarmann und Reimer GmbH)
    0.20 g CaCl2
    ad 100 Wasser, 9 °dH
    • Ergebnisse
  • Tabelle 1
    Weichgriff [Punkte] Rücknetzvermögen [%]
    Komponente A 42 56
    Komponente B 40 58
    Komponente C 40 61
    Komponente D 38 63
    Komponente E 32 62
    Komponente F 29 65
    Tabelle 2
    Weichgriff [Differenzpunkte]
    Komponente A : Komponente B 6 : 4
    Komponente A : Komponente C 6 : 4
    Komponente A : Komponente D 5 : 1
    Komponente A : Komponente E 10 : 0
    Komponente A : Komponente F 13 : 0
    Komponente B : Komponente C 6 : 6
    Komponente B : Komponente D 5 : 3
    Komponente B : Komponente E 9 : 1
    Komponente B : Komponente F 11 : 0
    Komponente C : Komponente D 6 : 4
    Komponente C : Komponente E 10 : 2
    Komponente C : Komponente F 11 : 0
    Komponente D : Komponente E 8 : 2
    Komponente D : Komponente F 10 : 1
    Komponente E : Komponente F 6 : 3

Claims (2)

  1. Wäßrige Weichspülmittel, enthaltend mindestens eine der Verbindungen der allgemeinen Formel (I)

            H3C-N+[CH2-CH2-OR]a[CH2-CH2-OH]3-a CH3SO4 -     (I)

    worin R der Rest einer Fettsäure mit 14 bis 18 Kohlenstoffatomen und Jodzahlen im Bereich von 15-25 ist und a = 1, 2, 3 sein kann und worin das Verhältnis von Triethanolamin : Fettsäure = 1 : 1,6 bis 1 : 2 ist.
  2. Wäßrige Weichspülmittel gemäß Anspruch 1, worin R der Rest einer Talgfettsäure oder Palmfettsäure mit Jodzahlen von 15 bis 25 ist.
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