EP0924291A1 - Wässrige Weichspühlmittel mit verbessertem Weichgriff - Google Patents

Wässrige Weichspühlmittel mit verbessertem Weichgriff Download PDF

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EP0924291A1
EP0924291A1 EP98119569A EP98119569A EP0924291A1 EP 0924291 A1 EP0924291 A1 EP 0924291A1 EP 98119569 A EP98119569 A EP 98119569A EP 98119569 A EP98119569 A EP 98119569A EP 0924291 A1 EP0924291 A1 EP 0924291A1
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EP
European Patent Office
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fatty acid
approx
test
water
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EP98119569A
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EP0924291B1 (de
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Axel Euler
Michael Fender
Hans-Jürgen Dr. Köhle
Hans-Georg Schiesser
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Evonik Goldschmidt Rewo GmbH
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Witco Surfactants GmbH
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C11—ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
    • C11D—DETERGENT COMPOSITIONS; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS DETERGENTS; SOAP OR SOAP-MAKING; RESIN SOAPS; RECOVERY OF GLYCEROL
    • C11D1/00—Detergent compositions based essentially on surface-active compounds; Use of these compounds as a detergent
    • C11D1/38—Cationic compounds
    • C11D1/62—Quaternary ammonium compounds
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C11—ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
    • C11D—DETERGENT COMPOSITIONS; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS DETERGENTS; SOAP OR SOAP-MAKING; RESIN SOAPS; RECOVERY OF GLYCEROL
    • C11D3/00—Other compounding ingredients of detergent compositions covered in group C11D1/00
    • C11D3/0005—Other compounding ingredients characterised by their effect
    • C11D3/001—Softening compositions
    • C11D3/0015—Softening compositions liquid

Definitions

  • the present invention relates to fabric softener in the form of aqueous emulsions or dispersions.
  • Cationic compounds are usually used as fabric softener, for example quaternary ammonium compounds, which in addition to long-chain Alkyl radicals can also contain ester or amide groups, for example as in U.S. Patents 3,349,033, 3,644,203, 3,946,115, 3,997,453, 4,073,735, 4,119,545, etc. These components are used alone or in Mixtures with other cationic or neutral substances in Form of aqueous dispersions added to the rinsing bath.
  • Ammonium compounds containing ester bonds are frequently used as for example in EP-A-0 239 910, US-PS 3 915 867, US-PS 4 137 180, U.S. Patent 4,830,771.
  • Ester compounds based on triethanolamine such as N-methyl, N, N-bis (beta-C 14-18 -acyloxyethyl), N-beta-hydroxyethyl ammonium methosulfate, are particularly widespread and are available under trade names such as TETRANYL® AT 75 (trademark of KAO Corp.), STEPANTEX® VRH 90 (trademark of Stepan Corp.) or REWOQUAT® WE 18 (trademark of Witco Surfactants GmbH).
  • the absorption of moisture is generally considered to be rewetting capacity understood by the fiber.
  • a deficient network asset has an effect but detrimental from where larger amounts of moisture from the skin surface should be included. e.g. B. with hand or bath towels and at Body or bed linen.
  • the object of the invention was to make the above-mentioned disadvantages more conventional To overcome fabric softener formulations and to provide fabric softener, which, in addition to good biodegradability, is significantly improved Level of good soft feel while maintaining good rewetting ability exhibit.
  • the problem was solved by using quaternary fatty acid amino alcohol esters from triethanolamine in relation to partially hydrogenated fatty acids from 1: 1.6 to 1: 2 in alcohols or glycols.
  • the invention therefore relates to aqueous fabric softeners containing at least one of the compounds of the general formula (I) wherein R is the residue of a fatty acid with 14 to 18 carbon atoms and iodine numbers in the range of 15-25 and a can be 1, 2, 3.
  • the fat components for the esterification or transesterification are the known and customary monobasic fatty acids based in this field natural vegetable and animal oils with in particular 14-18 Carbon atoms used, such as tallow fatty acids and palm fatty acids or their methyl or ethyl esters.
  • the iodine number as a measure of the average degree of saturation of a Fatty acid, is the amount of iodine, which is from 100 g of the compound for saturation of the double bonds.
  • Partially hydrogenated tallow fatty acids and palm fatty acids are preferred according to the invention with iodine numbers between 15-25. They are commercial products and are offered by various companies under their respective trade names.
  • the esterification or transesterification is carried out according to known methods.
  • the triethanolamine with the desired degree of esterification appropriate amount of fatty acid or fatty acid ester, if appropriate in the presence of a catalyst, e.g. B. methanesulfonic acid, under nitrogen 160-240 ° C implemented and the water of reaction or the Alcohol is continuously distilled off, thereby completing the reaction if necessary, the pressure can be reduced.
  • a catalyst e.g. B. methanesulfonic acid
  • the subsequent quaternization is also carried out using known methods.
  • the ester if appropriate using a solvent, preferably with in particular Isopropanol, ethanol, 1,2-propylene glycol and / or dipropylene glycol, at 60-90 ° C with equimolar amounts of the quaternizing agent with stirring, possibly under pressure, and the completion of the Reaction is monitored by checking the total number of amines.
  • a solvent preferably with in particular Isopropanol, ethanol, 1,2-propylene glycol and / or dipropylene glycol
  • Examples of the quaternizing agents used are short-chain dialkyl phosphates and sulfates such as diethyl sulfate, dimethyl phosphate, diethyl phosphate, short chain halogenated hydrocarbons; in particular is according to the invention Dimethyl sulfate used.
  • Triethanolamine was used to produce the quaternary ammonium compounds (TEA) and fatty acids implemented according to the usual procedures and quaternized.
  • Component A TEA: fatty acid I: 1: 2 Component B: TEA: fatty acid I: 1: 1.6 Component C: TEA: fatty acid II: 1: 2 Component D: TEA: fatty acid II: 1: 1.6 Component E: TEA: fatty acid III: 1: 2 Component F: TEA: fatty acid III: 1: 1.6
  • the fabric softener is produced by emulsifying or dispersing of the individual components in water. This can be done on this Conventional procedures are applied.
  • the fabric softeners according to the invention can be the specified ones Contain components within the usual limits in this area, such as 15-22% by weight of the compounds of the general formula (I); 2-5% by weight of a solvent, such as in particular isopropanol, Ethanol, propylene glycol, dipropylene glycol; 0.5-1.5% by weight of an alkali and / or Alkaline earth metal salt; 0.5-1.5% by weight of perfume oil and the rest of 100 % By weight (ad 100) water.
  • a solvent such as in particular isopropanol, Ethanol, propylene glycol, dipropylene glycol
  • 0.5-1.5% by weight of an alkali and / or Alkaline earth metal salt 0.5-1.5% by weight of perfume oil and the rest of 100 % By weight (ad 100) water.
  • the application concentration after dilution with water lies in the range depending on the application 0.1-10 g of fabric softener per liter of treatment liquor.
  • test fabric (approx. 3 kg of twill cotton, 100% cotton; Supplier: WFK-Testgewebe GmbH, Krefeld) washed twice with 100 g test detergent and then without detergent (each 95 ° C program with prewash). The test fabric will hung up to dry for one day at room temperature. After drying test strips about 25 cm long and 1.5 cm wide are cut. It is important to ensure that all test strips in a test series are the same Have thread course.
  • test strips are marked with a ballpoint pen. At both ends holes are punched into the test strip; there should be a 5 cm thick fabric edge remain.
  • the corresponding amount of demineralized water is in the beakers submitted and 0.025%, based on the solids content, of the test Product stirred.
  • a blind test is done by demineralizing Water is placed in the immersion bath.
  • test strips are placed in each of these fleets, 5 minutes at approx. 50 rpm stirred with a magnetic stirrer and then 5 min without stirring leave in it.
  • the test strips are then left for 24 hours at room temperature hanging dried. After this time, use a water-soluble marker pen on the smooth side of each strip a line parallel to the long one Outer edges drawn.
  • the test strips treated in this way are now on attached to the immersion device. It should be noted that there is no stretching the streak occurs.
  • the immersion device with the strips is in the a height of 8 cm filled with demineralized water (corresponds to about 10 l) Put the tub and leave it there for 5 min. 10 min after removing the Immersion device from the tub will increase the height of the water that is at the running felt pen color can be seen, determined in mm. It is on it to ensure that the lower edge of the hole with the upper side directly on the (Suspended) hook is present to avoid reading errors.
  • the demineralized Water must be replaced after every attempt.
  • test fabric 3 kg of the test fabric ("Duosoft" fabric, 100% cotton; supplier: Fa. Vossen) are washed twice with 100 g test detergent each and then twice washed without detergent (each 95 ° C program with prewash, Duration approx. 2 h); Spin speed: 1200 rpm.
  • a fixed fleet size of 15 l (Miele W 719) results a liquor ratio of 1: 5. After washing, the test fabric becomes a Hung up to dry at room temperature and then until Processing stored at room temperature.
  • the calculated values are in the beakers Amounts of fabric softener at 15-20 ° C and tap water from approx. 9 ° dH and 15-20 ° C to 2 l. Then on the Magnetic stirrer stirred until homogeneous dispersions or solutions is present.
  • a blind test is carried out using pure tap water in the immersion bath is presented. 1 piece of test fabric is dipped per rinsing bath. After 10 min the tissue is removed from the rinsing bath, slightly wrung out, three times gently shaken and hanging hanging in one layer at room temperature for 48 h.
  • test fabric treated in this way is cut into 10 pieces of the same size (approx. 16x25 cm) cut. Each test person receives a new test piece for assessment. It must be prevented that the test pieces after a few attempts are "softly gripped".
  • test fabrics treated with different fabric softeners are now compared in pairs.
  • the test subjects can use whole points as an evaluation distribute between 0 and 5, with 0 points bad (hard) and 5 points good (soft) mean.

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Abstract

Die Erfindung betrifft wäßrige Wäscheweichspülmittel-Dispersionen auf Basis von quaternären Triethanolaminfettsäureestern mit einem definierten Verhältnis von Triethanolamin zu Fettsäure, wobei die Fettkomponente ein bestimmten Sättigungsgrad aufweist.

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft Weichspülmittel für Gewebe in Form von wäßrigen Emulsionen oder Dispersionen.
Beim Waschen von Textilien werden im letzten Waschgang bekannterweise sogenannte Weichspüler eingesetzt. Damit wird eine Verhärtung des Gewebes, die durch das Trocknen hervorgerufen wird, vermindert. Der Griff der so behandelten Textilien wie Hand- und Badetücher sowie Leib- und Bettwäsche wird angenehm beeinflußt.
Üblicherweise werden als Weichspüler kationische Verbindungen verwendet, beispielsweise quaternäre Ammoniumverbindungen, die neben langkettigen Alkylresten auch Ester- oder Amidgruppen enthalten können, beispielsweise wie in US-PS 3 349 033, 3 644 203, 3 946 115, 3 997 453, 4 073 735, 4 119 545 usw. beschrieben. Diese Komponenten werden allein oder in Mischungen mit anderen kationenaktiven oder auch neutralen Substanzen in Form von wäßrigen Dispersionen dem Spülbad zugegeben.
Häufig eingesetzt werden Ammoniumverbindungen, die Esterbindungen enthalten wie beispielsweise in EP-A-0 239 910, US-PS 3 915 867, US-PS 4 137 180, US-PS 4 830 771 beschrieben.
Besonders weit verbreitet sind Esterverbindungen auf Basis von Triethanolamin wie N-methyl, N,N-bis(beta-C14-18-acyloxyethyl), N-beta-hydroxyethyl ammonium methosulfat), die unter Handelsnamen wie TETRANYL® AT 75 (Warenzeichen der KAO Corp.), STEPANTEX® VRH 90 (Warenzeichen der Stepan Corp.) oder REWOQUAT® WE 18 (Warenzeichen der Witco Surfactants GmbH) vertrieben werden.
Obgleich diese kationischen Verbindungen wirksame Weichmacher bei der Verwendung im letzten Spülbad darstellen, weisen sie beim Gebrauch immer noch gewisse Nachteile auf.
Einer der Nachteile derartiger Mittel ist, daß das geforderte hohe Niveau von gleichzeitig gutem Rücknetzvermögen und weichem Griff der mit ihnen behandelten Textilien noch nicht befriedigend ist.
Unter Rücknetzvermögen wird im allgemeinen die Aufnahme von Feuchtigkeit durch die Faser verstanden. Ein mangelhaftes Rücknetzvermögen wirkt sich aber dort nachteilig aus, wo größere Mengen Feuchtigkeit von der Hautoberfläche aufgenommen werden sollen. z. B. bei Hand- oder Badetüchern sowie bei Leib- oder Bettwäsche.
Unter Verwendung an sich bekannter Verfahren (Batch- bzw. Kontiverfahren) können mit diesen Produkten stabile Weichspülmittel-Dispersionen hergestellt werden.
Aufgabe der Erfindung war es, die obengenannten Nachteile herkömmlicher Weichspülformulierungen zu überwinden und Wäscheweichspülmittel bereitzustellen, die neben guter biologischer Abbaubarkeit ein wesentlich verbessertes Niveau von gutem weichem Griff unter Beibehaltung eines guten Rücknetzvermögens aufweisen.
Die Aufgabe wurde gelöst durch Verwendung von quaternären Fettsäure-Aminalkohol-Estern aus Triethanolamin mit teilhydrierten Fettsäuren im Verhältnis von 1 : 1,6 bis 1 : 2 in Alkoholen bzw. Glykolen.
Gegenstand der Erfindung sind daher wäßrige Weichspülmittel, enthaltend mindestens eine der Verbindungen der allgemeinen Formel (I)
Figure 00020001
worin R der Rest einer Fettsäure mit 14 bis 18 Kohlenstoffatomen und Jodzahlen im Bereich von 15-25 ist und a = 1, 2, 3 sein kann.
Die erfindungsgemäß mitverwendeten quaternären Verbindungen der allgemeinen Formel 1 werden nach den auf diesem Gebiet allgemein bekannten Verfahren durch Veresterung von Triethanolamin mit Fettsäure und anschließender Quaternierung hergestellt.
Als Fettkomponenten für die Veresterung bzw. Umesterung werden die auf diesem Gebiet bekannten und üblichen einbasischen Fettsäuren auf Basis natürlicher pflanzlicher und tierischer Öle mit insbesondere 14-18 Kohlenstoffatomen, eingesetzt, wie Talgfettsäuren und Palmfettsäuren bzw. deren Methyl- oder Ethylester.
Der Gehalt dieser Fettsäuren bzw. Fettsäureester an ungesättigten Anteilen, wird - soweit dies erforderlich ist - durch die bekannten katalytischen Hydrierverfahren auf Jodzahlen zwischen 15-25 eingestellt, oder durch Abmischung von vollhydrierten mit nichthydrierten Fettkomponenten erzielt.
Die Jodzahl, als Maßzahl für den durchschnittlichen Sättigungsgrad einer Fettsäure, ist die Jodmenge, welche von 100 g der Verbindung zur Absättigung der Doppelbindungen aufgenommen wird.
Erfindungsgemäß bevorzugt sind teilhydrierte Talgfettsäuren und Palmfettsäuren mit Jodzahlen zwischen 15-25. Sie sind handelsübliche Produkte und werden von verschiedenen Firmen unter deren jeweiligen Handelsnamen angeboten.
Die Veresterung oder Umesterung wird nach bekannten Verfahren durchgeführt. Hierbei wird das Triethanolamin mit der dem gewünschten Veresterungsgrad entsprechenden Menge an Fettsäure oder Fettsäureester, gegebenenfalls in Gegenwart eines Katalysators, z. B. Methansulfonsäure, unter Stickstoff bei 160-240°C umgesetzt und das sich bildende Reaktionswasser bzw. der Alkohol kontinuierlich abdestilliert, wobei zur Vervollständigung der Reaktion gegebenenfalls der Druck vermindert werden kann.
Auch die anschließende Quaternierung erfolgt nach bekannten Verfahren. Erfindungsgemäß wird vorzugsweise so verfahren, daß der Ester, gegebenenfalls unter Mitverwendung eines Lösungsmittels, vorzugsweise mit insbesondere Isopropanol, Ethanol, 1,2-Propylenglykol und/oder Dipropylenglykol, bei 60-90 °C mit equimolaren Mengen des Quaternierungsmittels unter Rühren, gegebenenfalls unter Druck, versetzt wird und die Vervollständigung der Reaktion durch Kontrolle der Gesamtaminzahl überwacht wird.
Beispiele für die mitverwendeten Quaternierungsmittel sind kurzkettige Dialkylphosphate und -sulfate wie Diethylsulfat, Dimethylphosphat, Diethylphosphat, kurzkettige Halogenkohlenwasserstoffe; insbesondere wird erfindungsgemäß Dimethylsulfat verwendet.
Für die Herstellung der quaternären Ammoniumverbindungen wurden Triethanolamin (TEA) und Fettsäuren nach den üblichen Verfahren umgesetzt und quaterniert.
Als Fettsäuren wurden mitverwendet:
Fettsäure I:
Talgfettsäure mit einer Säurezahl von 200-210, einer Jodzahl von 15-25 und einer C-Kettenverteilung von
<C-16 ca. 2 %
C-16 ca. 26 %
C-16' ca. 2 %
C-17 ca. 3 %
C-18 ca. 48 %
C-18' ca. 15 %
C-18'' <1 %
Fettsäure II
Palmfettsäure mit einer Säurezahl von 205-215, einer Jodzahl von 15-25 und einer C-Kettenverteilung von
<C-16 ca. 3 %
C-16 ca. 47 %
C-16' -
C-17 -
C-18 ca. 28 %
C-18' ca. 17 %
C-18'' ca. 2 %
>C-18 ca. 2 %
Fettsäure III
Talgfettsäure mit einer Säurezahl von 200-210, einer Jodzahl von 45-55 und einer C-Kettenverteilung von
<C-16 ca. 4 %
C-16 ca. 26 %
C-16' ca. 2 %
C-17 ca. 3 %
C-18 ca. 17 %
C-18' ca. 41 %
C-18'' <4 %
>C-18 ca. 2 %
Quaterniert wurde mit Dimethylsulfat.
Komponente A: TEA: Fettsäure I: 1 : 2
Komponente B: TEA: Fettsäure I: 1 : 1,6
Komponente C: TEA: Fettsäure II: 1 : 2
Komponente D: TEA : Fettsäure II: 1 : 1,6
Komponente E: TEA : Fettsäure III: 1 : 2
Komponente F: TEA : Fettsäure III: 1 : 1,6
Die Herstellung der Weichspülmittel erfolgt durch Emulgieren oder Dispergieren der jeweiligen Einzelkomponenten in Wasser. Hierbei können die auf diesem Gebiet üblichen Verfahrensweisen angewendet werden.
Üblicherweise geht man dabei so vor, daß das bis auf ca. 10 °C unterhalb des Klarschmelzpunktes der Weichmacher vorgewärmte Wasser vorgelegt wird, unter gutem Rühren erst die Farbstofflösung, dann die gegebenenfalls erforderliche Antischaumemulsion und schließlich die klare Schmelze der einzelnen Weichmacher nacheinander eindispergiert wird. Nach Zugabe einer Teilmenge einer Elektrolytlösung wird Parfümöl zudosiert, nachfolgend die restliche Menge Elektrolytlösung, und danach läßt man unter Rühren auf Raumtemperatur abkühlen. Die erfindungsgemäßen Weichspülmittel können dabei die angebenenen Komponenten innerhalb der auf diesem Gebiet üblichen Grenzen enthalten, wie beispielsweise 15-22 Gew.-% der Verbindungen der allgemeinen Formel (I); 2-5 Gew.-% eines Lösungsmittels wie insbesondere Isopropanol, Ethanol, Propylenglykol, Dipropylenglykol; 0,5-1,5 Gew.-% eines Alkali- und/oder Erdalkalisalzes; 0,5-1,5 Gew.-% Parfümöl und den Rest zu 100 Gew.-% (ad 100) Wasser.
Wie die zum bekannten Stand der Technik gehörenden Weichspülmittel werden die erfindungsgemäßen Weichspüler im Anschluß an den eigentlichen Waschvorgang im letzten Spülgang zugegeben. Die Anwendungskonzentration liegt nach dem Verdünnen mit Wasser je nach Anwendungsgebiet im Bereich von 0,1-10 g Weichspülmittel pro Liter Behandlungsflotte.
Bestimmung des Rücknetzvermögens
In Anlehnung an die DIN 53924 wird das Testgewebe (ca. 3 kg Baumwollköpergewebe, 100 % Baumwolle; Lieferant: WFK-Testgewebe GmbH, Krefeld) zweimal mit je 100 g Testwaschmittel und anschließend ohne Waschmittel gewaschen (jeweils 95 °C-Programm mit Vorwäsche). Das Testgewebe wird einen Tag bei Raumtemperatur zum Trocknen aufgehängt. Nach dem Trocknen werden Teststreifen von ca. 25 cm Länge und 1,5 cm Breite geschnitten. Es ist darauf zu achten, daß alle Teststreifen einer Prüfserie den gleichen Fadenverlauf aufweisen.
Die Teststreifen werden mit einem Kugelschreiber markiert. An beiden Enden der Teststreifen werden Löcher gestanzt; dabei soll ein ca. 5 cm starker Geweberand erhalten bleiben.
In den Bechergläsern wird die entsprechende Menge demineralisiertes Wasser vorgelegt und 0,025 %, bezogen auf den Feststoffgehalt, des zu testenden Produkts eingerührt. Ein Blindversuch wird so durchgeführt, indem demineralisiertes Wasser im Tauchbad vorgelegt wird.
In diese Flotten werden jeweils 10 Teststreifen gegeben, 5 min bei ca. 50 Upm mit Hilfe eines Magnetrührers gerührt und anschließend 5 min ohne Rühren darin belassen. Anschließend werden die Teststreifen 24 h bei Raumtemperatur hängend getrocknet. Nach dieser Zeit wird mit einem wasserlöslichen Filzstift auf der glatten Seite eines jeden Streifens ein Strich parallel zu den langen Außenkanten gezogen.
Die so behandelten Teststreifen (Blindwert + Testprodukt(e)) werden nun an der Eintauchvorrichtung befestigt. Dabei ist zu beachten, daß keine Dehnung der Streifen auftritt. Die Eintauchvorrichtung mit den Streifen wird in die zu einer Höhe von 8 cm mit demineralisiertem Wasser (entspricht etwa 10 l) gefüllte Wanne gestellt und dort 5 min belassen. 10 min nach dem Entfernen der Eintauchvorrichtung aus der Wanne wird die Steighöhe des Wassers, die an der verlaufenden Filzstiftfarbe zu erkennen ist, in mm bestimmt. Es ist darauf zu achten, daß die untere Lochkante mit der oberen Seite direkt an dem (Aufhänge)Haken anliegt, um Ablesefehler zu vermeiden. Das demineralisierte Wasser muß nach jedem Versuch erneuert werden.
Auswertung
Erfahrungsgemäß können bei dieser Methode leichte Streuungen auftreten, die bei der Berechnung durch Angabe der Standardabweichung zu berücksichtigen sind.
Figure 00080001
BW:
Steighöhe des Wassers (Farbstoffes) in mm der Blindproben im arithmetischen Mittel
A:
Steighöhe des Wassers (Farbstoffes) in mm der Proben eines Weichspülers im arithmetischen Mittel
Durchführung des Grifftests
3 kg des Testgewebes (Gewebe "Duosoft", 100 % Baumwolle; Lieferant: Fa. Vossen) werden zweimal mit je 100 g Testwaschmittel und anschließend zweimal ohne Waschmittel gewaschen (jeweils 95 °C-Programm mit Vorwäsche, Dauer ca. 2 h); Schleuderdrehzahl: 1200 Upm.
Durch eine fest vorgegebene Flottengröße von 15 l (Miele W 719) ergibt sich ein Flottenverhältnis von 1 : 5. Nach der Wäsche wird das Testgewebe einen Tag bei Raumtemperatur zum Trocknen aufgehängt und anschließend bis zur Bearbeitung bei Raumtemperatur gelagert.
Zum Tauchen des Gewebes werden in den Bechergläsern die errechneten Mengen des Weichspülmittels mit 15-20 °C vorgelegt und mit Leitungswasser von ca. 9 °dH und 15-20 °C auf 2 l aufgefüllt. Anschließend wird auf dem Magnetrührer solange gerührt, bis man homogene Dispersionen bzw. Lösungen vorliegen hat.
Ein Blindversuch wird durchgeführt, indem reines Leitungswasser im Tauchbad vorgelegt wird. Pro Spülbad wird 1 Stück Testgewebe getaucht. Nach 10 min wird das Gewebe aus dem Spülbad genommen, leicht ausgewrungen, dreimal leicht ausgeschüttelt und 48 h bei Raumtemperatur einlagig hängend getrocknet.
Das so behandelte Testgewebe wird in 10 gleichgroße Stücke (ca. 16x25 cm) geschnitten. Jede Testperson erhält für die Beurteilung ein neues Teststück. Es muß verhindert werden, daß nach einigen Griffversuchen die Teststücke "weichgegriffen" sind.
Die mit unterschiedlichen Weichspülern behandelten Testgewebe werden nun paarweise verglichen. Als Bewertung können die Testpersonen ganze Punkte zwischen 0 und 5 verteilen, wobei 0 Punkt schlecht (hart) und 5 Punkte gut (weich) bedeuten.
Auswertung
Die Differenzen zwischen den einzelnen Paaren werden jeweils in die zweite Spalte (Differenzpunkte) eingetragen.
Dann ist die Differenz dem besser beurteilten Produkt zuzuteilen. Je mehr Differenzpunkte ein Produkt enthält, umso besser ist sein Weichgriff.
Beispiele
Nach diesem Verfahren (Batch-Verfahren) werden aus den genannten Komponenten Dispersionen hergestellt:
Beispeil 1:
22.0 g Komponente A
0.60 g Farbstoff (1 %ige Lösung SANDOLAN® Walkblau NBL 150 der Fa. Sandoz)
0.20 g Entschäumungsmittel (SAG 220 der Fa. OSI)
0.80 g Parfümöl Fragrance®(D 60515 W der Fa. Haarmann und Reimer GmbH)
0.20 g CaCl2
ad 100 Wasser, 9 °dH
Beispiel 2:
19.2 g Komponente B
0.60 g Farbstoff (1 %ige Lösung SANDOLAN® Walkblau NBL 150 der Fa. Sandoz)
0.20 g Entschäumungsmittel (SAG 220 der Fa. OSI)
0.80 g Parfümöl Fragrance®(D 60515 W der Fa. Haarmann und Reimer GmbH)
0.20 g CaCl2
ad 100 Wasser, 9 °dH
Beispiel 3:
22.0 g Komponente C
0.60 g Farbstoff (1 %ige Lösung SANDOLAN® Walkblau NBL 150 der Fa. Sandoz)
0.20 g Entschäumungsmittel (SAG 220 der Fa. OSI)
0.80 g Parfümöl Fragrance®(D 60515 W der Fa. Haarmann und Reimer GmbH)
0.20 g CaCl2
ad 100 Wasser, 9 °dH
Beispiel 4:
19.2 g Komponente D
0.60 g Farbstoff (1 %ige Lösung SANDOLAN® Walkblau NBL 150 der Fa. Sandoz)
0.20 g Entschäumungsmittel (SAG 220 der Fa. OSI)
0.80 g Parfümöl Fragrance®(D 60515 W der Fa. Haarmann und Reimer GmbH)
0.20 g CaCl2
ad 100 Wasser, 9 °dH
Vergleichsbeispiele Beispiel 5:
22.0 g Komponente E
0.60 g Farbstoff (1 %ige Lösung SANDOLAN® Walkblau NBL 150 der Fa. Sandoz)
0.20 g Entschäumungsmittel (SAG 220 der Fa. OSI)
0.80 g Parfümöl Fragrance®(D 60515 W der Fa. Haarmann und Reimer GmbH)
0.20 g CaCl2
ad 100 Wasser, 9 °dH
Beispiel 6:
19.2 g Komponente F
0.60 g Farbstoff (1 %ige Lösung SANDOLAN® Walkblau NBL 150 der Fa. Sandoz)
0.20 g Entschäumungsmittel (SAG 220 der Fa. OSI)
0.80 g Parfümöl Fragrance®(D 60515 W der Fa. Haarmann und Reimer GmbH)
0.20 g CaCl2
ad 100 Wasser, 9 °dH
Ergebnisse
Weichgriff [Punkte] Rücknetzvermögen [%]
Komponente A 42 56
Komponente B 40 58
Kopmponete C 40 61
Komponente D 38 63
Komponente E 32 62
Komponente F 29 65
Weichgriff [Differenzpunkte]
Komponente A: Komponente B 6 : 4
Komponente A : Kopmponete C 6 : 4
Komponente A : Komponente D 5 : 1
Komponente A : Komponente E 10 : 0
Komponente A : Komponente F 13 : 0
Komponente B : Kopmponete C 6 : 6
Komponente B : Komponente D 5 : 3
Komponente B : Komponente E 9 : 1
Komponente B : Komponente F 11 : 0
Kopmponete C : Komponente D 6 : 4
Kopmponete C : Komponente E 10 : 2
Kopmponete C : Komponente F 11 : 0
Komponente D : Komponente E 8 : 2
Komponente D : Komponente F 10 : 1
Komponente E : Komponente F 6 : 3

Claims (3)

  1. Wäßrige Weichspülmittel, enthaltend mindestens eine der Verbindungen der allgemeinen Formel (I)
    Figure 00130001
    worin R der Rest einer Fettsäure mit 14 bis 18 Kohlenstoffatomen und Jodzahlen im Bereich von 15-25 ist und
    a = 1, 2, 3 sein kann.
  2. Wäßrige Weichspülmittel gemäß Anspruch 1, worin das Verhältnis von Triethanolamin : Fettsäure = 1 : 1,6 bis 1 : 2 ist
  3. Wäßrige Weichspülmittel gemäß Anspruch 1, worin R der Rest einer Talgfettsäure oder Palmfettsäure mit Jodzahlen von 15 bis 20 ist.
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