DE2845562A1

DE2845562A1 - Weichspuelmittelkonzentrat, weichspuelmittel und verfahren zu dessen herstellung

Info

Publication number: DE2845562A1
Application number: DE19782845562
Authority: DE
Inventors: Rudolf William Sherman; Philip John Stainer
Original assignee: Cargo Fleet Chemical Co Ltd
Current assignee: Cargo Fleet Chemical Co Ltd
Priority date: 1977-10-22
Filing date: 1978-10-19
Publication date: 1979-04-26
Also published as: AU522535B2; US4792409A; JPS5488398A; NO783506L; DK158318B; NO153145B; NO153145C; FI64186B; IT7828982A0; ZA785807B; FR2406690A1; NL7810512A; FI783185A; MX149774A; CA1109610A; IT1159948B; DK158318C; DE2845562C2; NL189970B; SE7810909L

Description

* u Lj if Patentanwälte:

IEDTKE - DÜHLING " IXINNE Dipl.-Ing. H.Tiedtke

Gl^ Dipl.-Chem. G. Bühling

RUPE - ΓELLMANN Dipl.-Ing. R. Kinne

Dipl.-Ing. R Grupe Dipl.-Ing. B. Pellmann

-5- 9 Q / C C C O Bavariaring 4, Postfach 202403

£ Q H Ο 3 Q < 8000 München 2

Tel.: 0 89-539653 Telex: 5-24845 tipat cable: Germaniapatent München 19. Oktober 1978 B 9256/lCI case Ζ/Η.

2984CZ/DT

Cargo Fleet Chemical Company-Stockton, Cleveland / Großbritannien

Weichspülmittelkonzentrat, Weichspül

mittel und Verfahren zu dessen Herstellung

Die Erfindung bezieht sich auf Weichspülmittel.

Bekannte Weichspülmittel basieren auf quaternären Ammoniumsalzen wie Dimethyldistearylammoniumchlorid oder einem Alkylimidazoliniumsalz und enthalten im allgemeinen nicht weniger als 5 % dieses aktiven Bestandteils. Die Verwendung einer solchen Menge des quaternären Ammoniumsalzes ist notwendig, damit ein Weichspülmittel erhalten werden kann, das eine kommerziell zufriedenstellende Viskosität hat. Weichspülmittel sind üblicherweise etwas zähflüssig, da das quaternäre Ammoniumsalz dazu neigen kann, sich aus dem Mittel abzutrennen, wenn die Viskosität nicht ausreicht.

Diese quaternären Ammoniumsalze werden durch die Hersteller im allgemeinen in Form einer Paste oder eines Breis, der 75 %. des quaternären Salzes, 15 bis 25 % einer Flüssigkeit wie z. B. Isopropylalkohol und ggf. als Rest Wasser enthält, geliefert, und die Paste muß in warmem bis heißem Wasser dispergiert bzw. emulgiert und mit üblicherweise verwendeten Zusatzstoffen wie Duftstoffen, einem optischen Aufheller, einem Farbstoff usw. vermischt werden, um ein fertiges Weichspülmittel zu erhalten, und dann wieder abgekühlt werden. Der Arbeitsgang des Dispergierens bzw. Emulgie-

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Deutsche Bank (München) Kto. 51/61070 Dresdner Bank (München) Kto. 3939 844 Postscheck (München) Kto. 670-43-804

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rens muß sorgfältig durchgeführt werden, da die Viskosität des Weichspülmittels durch die Scherwirkung des Rührers sowie durch die Temperatur beeinflußt wird, und es ist notwendig, den Arbeitsgang des Dispergierens bzw. Emulgierens sorgfältig zu überwachen, um sicherzustellen, daß die richtige Viskosität erreicht wird, da es sehr schwierig ist, das Produkt zu verdicken, sobald das Dispergieren bzw. Emulgieren beendet ist. Aus diesen Gründen ist es den Groß- oder Einzelhandelslieferanten von Weichspülmitteln nicht immer möglieh, ihre eigenen Weichspülmittel für den Verkauf zurechtzumachen.

Erfindungsgemäß wurde nun überraschenderweise gefunden, daß ein flüssiges Weichspülmittelkonzentrat hergestellt werden kann, das auf schnelle und einfache Weise unter Bildung eines Weichspülmittels mit einer in kommerzieller Hinsicht zufriedenstellenden Viskosität in kaltem Wasser dispergierbar bzw. emulgierbar ist.

Gegenstand der Erfindung ist ein Weichspülmittelkonzentrat, gekennzeichnet durch ein fettartiges, quaternäres Ammoniumsalz und ein Öl oder eine im wesentlichen wasserunlösliche Verbindung mit öl- bzw. fettartigen Eigenschaften.

Die Erfindung bezieht sich des v/eiteren auf ein Weichspülmittel, das Wasser, ein fettartiges, quaternäres Ammoniumsalz und ein Öl oder eine Verbindung· mit ölartigen bzw. fettartigen Eigenschaften enthält.

Unter einem fettartigen, quaternären Ammoniumsalz ist erfindungsgemäß ein qμaternäres Ammoniumsalz zu verstehen, das zumindest eine langkettige Alkylgruppe mit 8 bis 30, vorzugsweise mit 8 bis 22, C-Atomen und ggf. zumindest eine niedere Alkylgruppe oder substituierte niedere Alkylgruppe, z. B. eine Methyl-, Äthyl- oder 2-Hydroxyäthylgruppe, enthält. In dieser

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Hinsicht können erfindungsgemäß irgendein quaternäres Ammoniumsalz oder irgendwelche quaternäre Ammoniumsalze der Art eingesetzt werden, die üblicherweise in Weichspülmitteln verwendet werden, wobei Dimethyldistearylammoniumchlorid das bevorzugte quaternäre Ammoniumsalz ist. Obwohl dies ein Beispiel für ein quaternäres Ammoniumsalz ist, bei dem vier Alkylgruppen mit dem Stickstoffatom verbunden sind, sei angemerkt, daß sich der in der vorliegenden Beschreibung und in den Ansprüchen verwendete Begriff "quaternäres Ammoniumsalz " auch auf Verbindungen erstreckt, bei denen das Stickstoffatom einen Teil eines heterocyclischen Ringes bildet, z. B. auf Imidazolinsalze. Ein Beispiel für andere geeignete, quaternäre Ammoniumsalze sind die quaternären Ammoniumsalze, die durch Umsetzung eines geeigneten Quaternisierungsmxttels, ζ.

B. Methylchlorid, mit einer Mischung von Aminen, die unter dem Namen "Synprolam" D35 (Warenzeichen) bekannt ist, hergestellt worden sind. "Synprolam" D35 enthält 65 bis 75 % C₁-.-Amine und annähernd 35 bis 25 % C, [-"Amine, wobei annähernd 50 Gew.-% der Amine geradkettig und 50 Gew.-% verzweigtkettig sind und die Verzweigung vorwiegend eine Methylsubstitution in 2-Stellung ist.

Das Öl oder die Verbindung mit öl- bzw. fettartigen Eigenschaften können aus einer großen Vielzahl von Ölen oder Verbindüngen der genannten Art ausgewählt werden. Die Verbindung oder das Öl können hinsichtlich der zu behandelnden, textilen Gewebe Schmiermitteleigenschaften haben. Besonders geeignet sind Mineralöle, z. B. halbraffiniertes Weißöl, das von Texaco unter dem Namen Base Oil 522 oder von Gulf Oil unter dem Namen GuIf Par 940 bezogen werden kann. Beispiele für andere , geeignete Öle sind öle, die Verbindungen mit 8 bis 22 C-Atomen enthalten, z. B. Sojaöl, Kohlsaatöl, Kokosöl oder Sonnenblumenöl.

Beispiele für Verbindungen bzw. Gemische mit öl- bzw. fettartigen Eigenschaften, die erfindungsgemäß eingesetzt werden

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können, sind die Alkylester von langkettigen Fettsäuren, z.B. Methyloleat, Butylstearat, Butylpalmitat, GIy-

cerinmonostearat und Glycerinmonooleat und langkettige Fettalkohole. Erfindungsgemäß wurden gewissen Anzeichen dafür gefunden, daß die besondere, öl- bzw. fettartige Verbindung, die eingesetzt wird, die Griffigkeit des mit dem Weichspülmittel behandelten Gewebes günstig beeinflussen kann.

Sowohl in dem erfindungsgemäßen Weichspülmittelkonzentrat als auch in dem erfindungsgemäßen Weichspülmittel können das quaternäre Ammoniumsalz und das Öl (oder das Gemis-ch bzw. die Verbindung mit öl- bzw. fettartigen Eigenschaften) in sehr verschiedenen Mengenverhältnissen eingesetzt werden. In bestimmten Fällen kann das quaternäre Ammoniumsalz der Hauptbestandteil sein. Wenn die Herstellung eines billigeren Produkts erwünscht ist, wird es jedoch bevorzugt, daß das Schmiermittel (oder die öl- bzw. fettartige Verbindung), bei denen es sich um den billigeren Bestandteil handelt, in einer größeren Menge vorhanden ist, da auch diese Schmiermittel Weichspülmitteleigenschaften haben können und als Ersatz für das vergleichsweise teure quaternäre Salz verwendet werden können. Ein typisches, erfindungsgemäßes Weichspülmittel enthält 3 bis 20 %, vorzugsweise 5 bis 10 %, aktive Bestandteile (öl (oder öl- bzw. fettartige Verbindung oder Verbindungen) plus quaternäres SaIzJ₇. und die Herstellung eines solchen Weichspülmittels ist offensichtlich billiger als die Herstellung eines Weichspülmittels, bei dem die gleiche Menge an aktiven Bestandteilen durch das quaternäre Ammoniumsalz allein gebildet wird.

Das Weichspülmittelkonzentrat enthält vorzugsweise einen niederen, aliphatischen Alkohol mit bis zu 6 C-Atomen, ζ. Β. Methanol, Äthanol oder Isopropylalkohol, als Zusatzstoff, der zu den gewünschten Viskositätseigenschaften und zur Stabilität bei niedriger Temperatur führt. Erfindungsgemäß wurde gefunden, daß es in bestimmten Fällen von Vorteil ist, wenn das Weichspülmittelkonzentrat oder das Weichspülmittel ein ober-

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flächenaktives Mittel (vorzugsweise ein nichtionisches, oder kationisches, oberflächenaktives Mittel) enthält, durch das die Stabilisierung des Konzentrats oder des Mittels unterstützt werden kann. Beispiele für geeignete, erfindungsgemäß einsetzbare, oberflächenaktive Mittel sind Alkoholäthoxylate, Aminäthoxylate und deren Salze, Alkylphenol- und Dialkylphenoläthoxylate.

Das erfindungsgemäße Weichspülmittelkonzentrat kann auf schnelle und einfache Weise bei einer Temperatur, die geeigneterweise zwischen 5 und 30⁰C, vorzugsweise zwischen 5 .und 20⁰C, liegt, in kaltem Wasser, typischerweise in Leitungswasser, dispergiert bzw. emulgiert werden, wobei kein Erhitzen notwendig ist und wobei nur leicht vermischt werden muß, um ein Weichspülmittel mit dem gewünschten Gehalt an aktiven Bestandteilen, der im allgemeinen zwischen 3 und 20 % liegt, herzustellen. Alternativ kann das Weichspülmittel einfach dadurch hergestellt werden, daß man eine Dispersion bzw. Emulsion eines quaternären Ammoniumsalzes und eines Öls (oder einer öl- bzw. fettartigen Verbindung) in Wasser bildet, ohne daß das quaternäre Ammoniumsalz und das öl bzw. die öl- bzw. fettartige Verbindung vorher unter Bildung eines Konzentrats vermischt worden sind. Erfindungsgemäß wurde gefunden, daß es in bestimmten Fällen wünschenswert ist, ein Lösungsmittel, z. B. Isopropylalkohol, zu verwenden, um die Herstellung des Mittels bei der bevorzugt angewendeten, relativ niedrigen Temperatur zu unterstützen.

Die Viskosität des Weichspülmittelkonzentrats und des Weichspülmittels hängt sowohl vom Typ als auch von der Menge des Öls oder der öl- bzw. fettartigen Verbindung ab, die darin eingemischt werden, und es ist nicht schwierig, durch Variieren des Typs und der Menge des Öls oder der öl- bzw. fettartigen Verbindung, die eingesetzt werden, Weichspülmittel mit einem Bereich von Viskositäten herzustellen. Man fand auch, daß die Menge des quaternären Salzes, die benötigt

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wird, um eine Dispersion bzw. Emulsion mit einer bestimmten Viskosität herzustellen, kleiner ist als in dem Fall, bei dem kein öl (oder keine Verbindung mit öl- bzw. fettartigen Eigenschaften) verwendet wird. Diese Merkmale stellen bedeutende Vorteile der Erfindung dar. Als kommerziell zufriedenstellende Viskosität wird erfindungsgemäß eine Viskosität betrachtet, die im Falle der Messung in einem Ford-Becher Nr. 4 bei 2O⁰C zwischen 15 s und 40 s, vorzugsweise zwischen 20 s und 25 s, liegt.

Die erfindungsgemäßen Weichspülmittelkonzentrate und Weichspülmittel können hergestellt werden, ohne daß eine sehr sorgfältige Überwachung des Arbeitsganges des Vermischens, die ein Kennzeichen der bekannten Präparate darstellt, notwendig ist. Durch die Erfindung wird daher die Produktion von Weichspülmitteln .durch Hersteller ermöglicht, die bisher, weil sie keine geeigneten Mischvorrichtungen besaßen, wegen der Schwierigkeiten bei der Herstellung von Weichspülmitteln gezwungen waren, Weichspülmittel zu kaufen. Selbstverständlich können, falls erwünscht, während der Herstellung des Weichspülmittels übliche Zusatzstoffe wie Farbstoffe und optische Aufheller hinzugefügt werden.

Die erfindungsgemäßen Weichspülmittelkonzentrate. und Weichspülmittel werden durch die nachstehenden Beispiele näher erläutert.

Beispiel 1

Durch Vermischen der verschiedenen Bestandteile in den in Tabelle 1 gezeigten Mengen (Angaben in Gew.-Teilen) wurden zwei Weichspülmittelkonzentrate hergestellt.

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- 11 Tabelle 1

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Bestandteil	Konzentrat A:	Konzentrat B:
Kemamine Q 9702 C	4 Teile	4 Teile
Texaco Base Oil 522	6 Teile	5 Teile
Methanol	1 Teil	2 Teile
Isopropylalkohol	-	1 Teil
Nichtionisches,ober	1 Teil	1 Teil
flächenaktives Mittel

Kemamine Q 9702 C ist ein im Handel erhältliches, quaternäres Ammoniumprodukt auf Basis von 75 % Dimethylditalgfettalkylammoniumchlorid mit hydrierten Talgfettalkylgruppen.

Das nichtionische oberflächenaktive Mittel, das verwendet wurde, war "Synpeionic" A3 (Warenzeichen), ein im Handel erhältliches Gemisch aus reinigenden Alkoholäthoxylaten, das aus einer sorgfältig kontrollierten bzw. überwachten Mischung von C₁₃- und C. [--Alkoholen hergestellt wird.

Die zwei Konzentrate, die bei Raumtemperatur dünnflüssige, bewegliche Flüssigkeiten waren, wurden unter Herstellung von Weichspülmitteln mit kommerziell zufriedenstellender Viskosität und Gebrauchsleistung ohne Erhitzen in kaltem Wasser dispergiert bzw. emulgiert.

Beispiel 2

Durch Vermischen der verschiedenen Bestandteile in den in Tabelle 2 gezeigten Mengen wurden zwei Weichspülmittel hergestellt:

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- 12 Tabelle 2

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	Bestandteil	Weichspülmittel L	I Weichspülmittel M	0,94 ml
	Kemamine Q 9702 C	28 g	28 g	652 g
5	Texaco Base Oil 522	57 g	42,5 g
	Optischer Aufheller	283 g	142 g
	(0,2 %-ige Lösung)
	Blauer Farbstoff	63,8 g	63,8 g
	(0,2 %-ige Lösung)
10	Nichtionisches ober	2,8 g	-
	flächenaktives Mittel
	Duftstoff	0,95 ml
	Wasser	510 g

Das nichtionische oberflächenaktive Mittel, das verwendet wurde, war "Synperonic" A2 (Warenzeichen), ein ähnliches Mittel wie "Synperonic" A3 (siehe Beispiel 1).

Die Weichspülmittel L und M hatten einen Gehalt an aktiven Bestandteilen von 6 3/4 % bzw. 5-7 %, und man fand, daß beide Weichspülmittel eine kommerziell zufriedenstellende Viskosität und Gebrauchsleistung hatten.

Beispiel 3

Arquad 2HT (Ditalgfettalkyldimethylammoniumchlorid mit hydrierten Talgfettalkylgruppen) und Texaco Base Oil 522 wurden in verschiedenen Verhältnissen miteinander vermischt. Zu 10 g jeder Mischung wurde Isopropanol hinzugegeben, bis man ein bei 23⁰C flüssiges Produkt erhielt. In ähnlicher Weise wurde für die Bildung eines flüssigen Produkts Isopropanol zu Mischungen aus 1 g eines nichtionischen oberflächenaktiven Mittels ("Synperonic" A3) und 9 g eines Gemische aus Arquad 2HT und Texaco Base Oil 522 hinzugegeben. Tabelle 3 zeigt die Gew.-Mengen des Isopropanols, die benötigt wurden.

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- 13 Tabelle 3

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öl: Arquad 2HT (Verhältnis )	5:	1	10:3	5:2	2:	1	5:3	10	:7	10	:9
Benötigte Isopropa-
nol-Menge (g)
Ohne oberflächen	2,	75	3,77	2,83	3,	70	2,90	4,	23	5,	61
aktives Mittel
Mit oberflächen	1,	30	1 ,15	1,73	1,	10	6,77	6,	78	5,	30
aktivem Mittel

Anmerkung: Als Isopropanol zu 10 g Arquad 2 HT allein hinzugegeben wurde, verblieben selbst nach Zugabe von 15g Isopropanol noch wesentliche Mengen an Feststoff. Nach Zugabe von 40 g Isopropanol war das Produkt im wesentlichen flüssig, jedoch setzten sich mit der Zeit kleine Mengen an Feststoff ab. Offensichtlich wird durch die Verwendung..-eines Öls die Menge des Lösungsmittels, die benötigt wird, um ein stabiles, flüssiges Produkt herzustellen, beträchtlich herabgesetzt.

Beispiel 4

Es wurden Mischungen von Arquad 2HT mit zwei öl- bzw. fettartigen Materialien hergestellt. Wie in Beispiel 3 wurde zu 10g jeder Mischung oder zu 9 g der Mischung und 1 g eines nichtionischen oberflächenaktiven Mittels (Synperonic" A3) jeweils Isopropanol hinzugegeben. Tabelle 4 zeigt die Gew.-Mengen des Isopropanols, die benötigt wurden:

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- 14 Tabelle 4

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öl	¹ Synprol"	10:9	Isobutylpalmitat	1 :1	1 :9
	[Primärer Alkohol)
fil: Arquad 2HT	5:1		9:1
(Verhältnis)
Benötigte Isopropa-		8,62		7,3	8,2
nol-Menge (g)
Ohne oberflächen	7,25	11,30	3,4	6,1	7,5
aktives Mittel
Mit oberflächen	7,30	3,1
aktivem Mittel

"Synprol" (Warenzeichen) ist ein primärer Alkohol hoher Qualität, bei dem es sich um ein sorgfältig kontrolliertes bzw. überwachtes Gemisch von 67 %
holen handelt.

-Alkoholen und 33 % C₁ [-"Alko

Beispiel 5

Durch Vermischen von "Synprolam" D35QC (Warenzeichen), einem Gemisch von quaternären Verbindungen, das sich von "Synprolam" D35 herleitet und annähernd 75 % Di-(C_13-15-alkyl)-dimethylammoniumchlorid und annähernd 25 % Isopropanol enthält, mit (a) Texaco 522-01, (b) "Synprol", (c) Tungöl, (d) Isobutylpalmitat, (jeweils im Gew.-Verhältnis 9:1 und 1:9) wurde ein Weichspülmittelkonzentrat hergestellt. Alle Mischungen waren bei 23⁰C flüssig.

Beispiel 6

Varisoft 475 (i-Talgfettalkylamidoäthyl-2-talgfettalkyl-3-methylimidazoliniummethosulfat) wurde mit (a) Texaco 522-01, (b) "Synprol", (c) Tungöl (im Gew.-Verhältnis 9:1 und 1:9) vermischt. Alle Mischungen waren bei 23⁰C flüssig.

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Beispiel 7

Durch Vermischen von Kemamine QSML/2 (4 Teile), und dem nichtionischen oberflächenaktiven Mittel "Synperonic" A3 (1 Teil) mit Kokosöl (6 Teile) bei 23⁰C wurde ein Weichspülmittelkonzentrat hergestellt. Man erhielt eine klare, bewegliche Flüssigkeit.

Anmerkung: Kemamine QSML/2 ist ein quaternäres Ammoniumprodukt auf Basis von annähernd 70 % Dimethylditalgfettalkylammoniumchlorid (mit hydrierten Talgfettalkylgrupp.en) und annähernd 30 % Methanol.

Beispiel 8

Ein Gemisch von 4 Teilen "Synprolam" und 6 Teilen "Syn-

prol" wurde in Wasser verdünnt, wobei eine 2,33 Gew.-% quaternäres Salz enthaltende Dispersion hergestellt wurde.

Diese Dispersion hatte bei 25⁰C eine kinematische Viskosität

2 -1
von etwa 290 mm- s . Eine Dispersion in Wasser, die 2,33 % quaternäres Salz und kein "Synprol" enthielt, hatte eine

2 —1
Viskosität von etwa 2 mm s · Die Dispersion mit "Synprol"

war stabil und zeigte nach 7 Tagen keine Trennung. Beispiel 9

Ein Gemisch von 4 Teilen Kemamine QSML/2 und 6 Teilen Texaco 522-01 wurde in Wasser verdünnt, wobei eine 2,33 Gew.-?

quaternäres Salz enthaltende Dispersion hergestellt wurde.

2 —1 Diese Dispersion hatte bei 25⁰C eine Viskosität von 783 mm s Eine Dispersion, die 2,33 % quaternäres Salz und kein öl ent-

2 — 1 hielt, hatte eine Viskosität von 59 mm s . Die Dispersion

mit öl war stabil und zeigte nach 7 Tagen keine Trennung. 35

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Beispiel 10

Durch Vermischen von 4,225 Teilen GuIf Par 940, 3,028 Teilen Kemamine QSML/2 und 0,634 Teilen "Synperonic" A3 (Warenzeichen, oberflächenaktives Mittel) wurde ein Weichspülmittelkonzentrat hergestellt. Durch Dispergieren des Konzentrats in Wasser unter Bildung einer 7,887 % Konzentrat enthaltenden Dispersion wurde ein Weichspülmittel hergestellt.

Zwei solche Weichspülmittel wurden hergestellt, wobei die Temperatur des Konzentrats in jedem Fall 25⁰C betrug. Die Temperatur des Wasser, das verwendet wurde, betrug im einen Fall 25°C und im anderen Fall 3O⁰C. Die bei 2O⁰C unter Verwendung eines Ford-Bechers Nr. 4 gemessene Viskosität betrug 25 s bzw. 12 s.

Es ist daher offensichtlich, daß die erfindungsgemäße Herstellung von Weichspülmitteln durch Vermischen von Konzentrat und Wasser in der Kälte vorteilhaft ist. Auf diese Weise ist es möglich, Weichspülmittel mit kommerziell zufriedenstellender Viskosität zu erhalten. Das Vermischen bei höheren Temperaturen führt zu weniger zähflüssigen, nicht zufriedenstellenden Weichspülmitteln.

Beispiel 11

Durch Vermischen von 50 Gew.-% Alkaquat T (75 % aktive Bestandteile in Form von i-Methyltalgfettamidoäthyl-2-talgfettalkylimidazoliniummethosulfat), 40 Gew.-% Texaco Base Oil 522 und 10 Gew.-% "Synperonic" A3 (Warenzeichen, oberflächenak'-tives Mittel) wurde ein flüssiges Weichspülmittelkonzentrat hergestellt.

Beispiel 12
35

Durch Vermischen von 10 Gew.-% Actisoft TE (einem TaIg-

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f ettalkylamidoäthyl^-talgfettalkyl-S-methylimidazoliniummethosulfat), 27,25 % Kemamine QSML/2, 38,02 Gew.-% Gulf Par Oil 940, 5,71 % "Synperonic" A3 (Warenzeichen, oberflächenaktives Mittel) und 19,02 % Isopropylalkohol wurde ein flüssiges Weichspülmittelkonzentrat hergestellt. Das Konzentrat war bei Temperaturen bis herab zu 5⁰C eine klare, bewegliche Flüssigkeit.

Die Viskosität einer 7 %-igen Dispersion bzw. Emulsion in Wasser bei 2O⁰C wurde mit der Viskosität einer 7 %-igen Dispersion bzw. Emulsion eines Konzentrats verglichen, das kein Actisoft TE enthielt und aus 30,28 % Kemamine QSML/2, 42,25 % Gulf Par Oil 940, 6,34 % "Synperonic" A3 (oberflächenaktives Mittel) und 21,13 % Isopropanol bestand. Die bei 20⁰C unter Verwendung eines Ford-Bechers Nr. 4 gemessene Viskosität betrug 16 s bzw. 11 s, wodurch angezeigt wird, daß das Weichspülmittel, das sowohl Actisoft TE als auch Kemamine QSML/2 enthielt, eine kommerziell in relativ höherem Maße zufriedenstellende Viskosität hat als das Weichspülmittel, das Kemamine QSML/2 allein enthielt.

Beispiel 13

Mit einer Anzahl von Weichspülmitteln wurde eine Reihe von Testen durchgeführt, um die Weichheit der damit behandelten Gewebe zu prüfen.

Die Gewebe, die in dem Test eingesetzt wurden, waren aus 50 % Baumwolle und 50 % Viskose bestehende Windeln. Nach Ent-Schlichtung durch Waschen mit einem handelsüblichen Waschpulver ("Drive") und gründlichem Spülen wurden die Windeln 4 Wasch-Spül^Behandlungs-Zyklen wie nachstehend beschrieben unterzogen:

Waschzyklus: Leitungswasser mit 50⁰C, das 1 g/l eines handelsüblichen Waschpulvers itide") ent

hielt; 1 kg Gewebe pro 30 1 Wasser; 5 minlang.

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Spülzyklus: 4 Waschungen in Leitungswasser mit 25⁰C;

1 kg Gewebe pro 30 1 Wasser.

Behandlung: Das formulierte Wexchspülmittelprodukt wurde in einer Menge von 10g pro 300 g Ge

webe 2 min lang in 9 1 Leitungswasser mit 25⁰C angewendet.

Trocknung: Alle Windeln wurden getrennt in einem Drehtrommeltrockner getrocknet.

Es wurden zwei erfindungsgemäße Weichspülmittelformulierungen angewendet. Zum Vergleich wurde Wasser eingesetzt. Folgende Formulierungen wurden verwendet:

15

1. Kemamine QSML/2 (2,2 Gew.-% aktive Bestandteile) + Texaco Base Oil 522 (6,67 Gew.-%) in Wasser.

2. Kemamine QSML/2 (2,2 Gew.-% aktive Bestandteile) + 6,67 Gew.-% Kokosöl in Wasser.

3. Nur Wasser.

Zur Bewertung der Weichheit wurden nach einem Zyklus und nach vier Zyklen durch paarweise Befragung von 24 Gutachtern Vergleichsteste durchgeführt. Die Testergebnisse sind in Tabelle 5 angegeben.

Tabelle 5

Befragungstest in Bezug auf die Weichheit: Punkte, die bei jeder Behandlung verliehen wurden (Verleihung eines 1/2 Punktes bei Unschlüssigkeit).

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Formulierung Nr.	1 Zyklus	4 Zyklen
1 2 3	30,5 30,5 11	39 33 0

Anmerkung: Bei einem mit 24 Gutachtern paarweise durchgeführten Vergleichstest von drei Gegenständen ist eine Punktedifferenz bei einem Niveau von 95 % signifikant.

Diese Teste deuten die ausgezeichneten Eigenschaften der Formulierungen 1 und 2 an, durch die diesen Formulierungen, verbunden mit ihrer leichten Herstellbarkeit, gegenüber anderen, ähnlichen Formulierungen, die bisher bekannt waren und die ohne Verwendung eines Öls oder einer öl- bzw. fettartigen Verbindung hergestellt worden sind, Vorteile verliehen werden. Neben den gezeigten, guten Weichspüleigenschaften legen die Ergebnisse nahe, daß verschiedene öle zu einem verschiedenen Grad des Weichspülens führen können.

Beispiel 14

Es wurden Benetzungsteste durchgeführt (modifizierter Draves-Test),bei denen eine 10 %-ige Verdünnung eines erfindungsgemäßen Weichspülmittels mit einem geschützten Produkt verglichen wurde, das 5 % aktive Bestandteile in Form von Dimethylditalgfettalkylammoniumchlorid mit hydrierten TaIgfettalkylgruppen (DMDHT) enthielt. (Das erfindungsgemäße Weichspülmittel bestand aus 30,28 Gew.-% Kemamine QSML/2, 42,25 Gew.-% GuIf Par Oil 940, 6,34 Gew.-% "Synperonic" A3 (oberflächenaktives Mittel) und 21,13 Gew.-% Isopropanol.)

Baumwollbänder mit einer Breite von 2,54 cm und einer Länge von 20 cm wurden 5 mal in den zwei Produkten eingeweicht und jeweils anschließend getrocknet. Es wurden drei Bandstücke in 250 ml einer Lösung verwendet, die 1 % des

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Weichspülmittels enthielt. Der Versuch wurde wiederholt, wobei nur 1 mal in einer 5 %-igen Lösung des Weichspülmittels eingeweicht und getrocknet wurde. Der Benetzungstest wurde unter Anwendung eines Gewichtstücks (20 g) durchgeführt, das durch einen Baumwollfaden mit einem annähernd 0,5 g wiegenden Metallhaken verbunden war. Der Haken wird in die behandelten Baumwollstücke eingehängt und in einen voll mit Wasser gefüllten 5OÜ-ml-Meßzylinder eingesenkt. Die Zeit , die der in das Gewebe eingehängte Haken braucht, um bis zum Boden herabzusinken, wird gemessen.

Es ergaben sich folgende Zeiten:

Einmaliges Eintauchen bei einer Weichspülmittelkonzentration von 5 %

10 %-iges, erfindungsgemaßes Weichspülmittel 20 s 5 % aktive Bestandteile in Form von DMDHT 33 s

Fünfmaliges Eintauchen bei einer Konzentration von 1 %

10 %-iges, erfindungsgemäßes Weichspülmittel 21 s 5 % aktive Bestandteile in Form von DMDHT 63 s

Das Wasser hatte eine Temperatur von 12⁰C.

Es zeigt sich, daß die erfindungsgemäßen Weichspülmittel hinsichtlich der Eigenschaft, wieder angefeuchtet bzw. benetzt werden zu können, überlegen sind, und es zeigt sich des weiteren, daß es auf den Baumwollstücken tatsächlich keine Ansammlung des Produkts gibt.

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Claims

«5« t^ tjf Patentanwälte: IEDTKE - DÜHLING " I\lNNE Dipl.-Ing. H.Tiedtke G|-j Dipl.-Chem. G. Bühling RUPE - Γ ELLMANN Dipl.-Ing. R. Kinne Dipl.-Ing. R Grupe Dipl.-Ing. B. Pellmann 2 8 A 5 5 6 2 Bavariaring 4, Postfach 202403 8000 München 2 Tel.: 0 83-53 96 Telex: 5-24845 tipat cable: Germaniapatent München 19. Oktober 1978 B 9256/ICI case Z/H. 29840Z/DT Patentansprüche

1. Weichspülmittelkonzentrat/ gekennzeichnet durch ein fettartiges/ quaternäres Ammoniumsalz, das mindestens eine langkettige Alkylgruppe mit 8 bis 30 C-Atomen enthält, und ein Öl oder eine im wesentlichen wasserunlösliche Verbindung mit öl- bzw. fettartigen Eigenschaften.

2. Konzentrat nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß es sich bei dem Öl oder der Verbindung mit öl- bzw. fettartigen Eigenschaften um ein Mineralöl, vorzugsweise um ein halbraffiniertes Weißöl, handelt.

3. Konzentrat nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß es sich bei dem Öl oder der Verbindung mit öl- bzw. fettartigen Eigenschaften um ein Öl handelt,das eine Verbindung mit 8 bis 22 C-Atomen enthält, vorzugsweise um Sojaöl, Kohlsaatöl, Kokosöl oder Sonnenblumenöl.

4. Konzentrat nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das Öl oder die Verbindung mit öl- bzw. fettartigen Eigenschaften einen Alkylester einer langkettigen Fettsäure oder einen langkettigen Fettalkohol enthält.

5. Konzentrat nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß das öl oder die Verbindung mit öl- bzw. fettartigen Eigenschaften Methyloleat, Butylstearat, Butylpalmi'tat, Glycerinmonostearat und/oder Glycerinmonooleat enthält.

6. Konzentrat nach einem der vorhergehenden Ansprüche,

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dadurch gekennzeichnet, daß das quaternäre Ammoniumsalζ mindestens eine langkettige Alkylgruppe mit 8 bis 22 C-Atomen enthält.

7. Konzentrat nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das quaternäre Ammoniumsalz mindestens eine niedere Alkylgruppe oder substituierte, niedere Alkylgruppe enthält.

8. Konzentrat nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das quaternäre Ammoniumsalz Dimethyldistearylammoniumchlorid enthält.

9. Konzentrat nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das quaternäre Ammoniumsalz ein Imidazclinsalz enthält.

10. Konzentrat nach einem, der.vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das quaternäre Ammoniumsalz durch Umsetzung eines Quaternisierungsmittels mit einem aus 65 bis 75 % C, .,-Aminen und annähernd 35 bis 25 % C. [--Aminen bestehenden Amingemisch , das annähernd 50 Gew.-% geradkettige und 50 Gew.-% verzweigtkettige Amine, bei denen eine Methylsubstituierung in 2-Stellung vorherrscht, enthält, hergestellt worden ist.

11. Konzentrat nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß der Anteil des vorhandenen, quaternären Ammoniumsalzes den Anteil des Öls oder der Verbindung mit öl- bzw. fettartigen Eigenschaften überschreitet.

12. Konzentrat nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß es einen niederen, aliphatischen Alkohol mit bis zu 6 C-Atomen, vorzugsweise Methanol, Äthanol oder Isopropanol, enthält.

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13. Konzentrat nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß es ein oberflächenaktives Mittel, vorzugsweise ein nichtionisches oder kationisches oberflächenaktives Mittel, enthält.

14. Konzentrat nach Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet, daß das oberflächenaktive Mittel ein Alkohol- oder ein Aminäthoxylat oder ein Salz davon, ein Alkylpherol- oder ein Dialkylphenoläthoxylat ist.

15. Weichspülmittel, ggf· hergestellt unter Verwendung eines Weichspülmittelkonzentrats nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß es Wasser, ein fettartiges, zumindest eine langkettige Alkylgruppe mit 8 bis 30 C-Atome enthaltendes, quaternäres Ammoniumsalz und ein öl oder eine Verbindung mit öl- bzw. fettartigen Eigenschaften enthält.

16. Weichspülmittel nach Anspruch 15, dadurch gekennzeichnet, daß es eine Dispersion bzw. Emulsion eines Weichspülmittelkonzentrats nach einem der Ansprüche 1 bis 14 in Wasser enthält.

17. Weichspülmittel nach Anspruch 15 oder 16, dadurch gekennzeichnet, daß es die aktiven Bestandteile [öl (oder ölartige bzw. fettartige Verbindung ) plus quaternäres SaIzJ in einer Menge von 3 bis 20 %, vorzugsweise von 5 bis 10 %, enthält.

18. Verfahren zur Herstellung eines Weichspülmittels nach einem der Ansprüche 15 bis 17, dadurch gekennzeichnet, daß man ein Weichspülmittelkonzentrat nach einem der Ansprüche 1 bis 14 in Wasser dispergiert bzw. emulgiert.

19. Verfahren zur Herstellung eines Weichspülmittels nach Anspruch 15 oder 17, dadurch gekennzeichnet, daß man ein quaternäres Ammoniumsalz, das mindestens eine langkettige Alkylgruppe mit 8 bis 30 C-

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1 Atomen enthält, und ein Öl oder eine Verbindung mit Ö!artigen bzw. fettartigen Eigenschaften in Wasser dispergiert bzw. amulgiert, wobei man das Ammoniumsalz und das Öl oder die Verbindung mit ölartigen bzw. fettartigen Eigenschaften vorher nicht mitein-

5 ander vermischt hat.

20. Verfahren nach Anspruch 18 oder 19, dadurch gekennzeichnet, daß man ein Lösungsmittel einsetzt, um die Herstellung des Weichspülmittels zu unterstützen.

21. Verfahren nach einem der Ansprüche 18 bis '20, dadurch gekennzeichnet, daß man die Temperatur des Wassers zwischen 5 und 3O⁰C, vorzugsweise zwischen 5 und 2O⁰C, wählt.

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