-
Technisches Gebiet
-
Die
vorliegende Erfindung bezieht sich auf Gewebeweichmacherzusammensetzungen,
insbesondere auf die, die weich machen, ohne die Absorptionsfähigkeit
des Gewebes zu beeinträchtigen,
und die während der
Herstellung, Lagerung oder Verwendung weniger üblen Geruch entwickeln.
-
Hintergrund und Stand
der Technik
-
Gewebeweichmacherzusammensetzungen,
die der Spülung
zugegeben werden, sind allgemein bekannt. Ein Nachteil, der mit
herkömmlichen
Spülkonditionierern
verbunden ist, ist jedoch, daß,
obgleich sie die Weichheit eines Gewebes verstärken, sie oftmals gleichzeitig
seine Absorptionsfähigkeit
verringern. Dies bedeutet, daß sich
seine Fähigkeit,
Wasser aufzunehmen, verringert. Dies ist insbesondere bei Handtüchern nachteilig,
da der Verbraucher ein weiches Handtuch benötigt, das trotzdem eine hohe
Absorptionsfähigkeit hat.
-
WO
98/16538 (Unilever) offenbart Gewebekonditionierungszusammensetzungen,
die flüssige
oder weiche feste Derivate eines cyclischen Polyols oder eines reduzierten
Saccharids umfaßen,
die gut erweichen und die Absorptionsfähigkeit des Gewebes beibehalten.
-
EP 0 380 406 (Colgate-Palmolive)
offenbart Waschmittelzusammensetzungen, die einen Saccharid- oder
reduzierten Saccharidester umfassen, der zumindest eine Fettsäurekette
enthält.
-
WO
95/00614 (Kao Corporation) offenbart Weichmacherzusammensetzungen,
die mehrwertige Alkoholester und kationisierte Cellulose umfassen.
-
US 5 447 643 (Hüls) offenbart
wässerige
Gewebeweichmacher, die nicht-ionische oberflächenaktive Mittel und Mono-,
Di- oder Trifettsäureester
bestimmter Polyole umfassen.
-
WO
96/15213 (Henkel) offenbart Textilweichmacher, die eine Alkyl-,
Alkenyl- und/oder Acylgruppe enthaltende Zuckerderivate, die nach
der Veresterung fest sind, in Kombination mit nicht-ionischen und
kationischen Emulgatoren enthalten.
-
Häufig wird
ein flüssiger
oder weicher fester Gewebeweichmacher, beispielsweise ein CPE oder
RSE, wie hierin definiert, der das obige Absorptionsfähigkeitsproblem
anspricht, unter Verwendung von ungesättigten, normalerweise überwiegend
ungesättigten,
Fettsäureketten
an den Ester- oder Etherfunktionen erhalten. Jedoch können die
Zusammensetzungen unter der Entwicklung von üblem Produktgeruch bei der
Herstellung, Lagerung oder Verwendung leiden. Dies ist natürlich äußerst unerwünscht.
-
WO
97/13828 (P & G)
offenbart Gewebeweichmacherzusammensetzungen, die ein Schwermetallmaskierungsmittel
umfassen.
-
WO
96/21714 und WO 96/21715 (P & G)
offenbaren Gewebeweichmacherzusammensetzungen, die Chelatbildner
umfassen.
-
WO
96/03481 (P & G)
offenbart Gewebeweichmacherzusammensetzungen, die 1 bis 20 Gew.-%
Antioxidationsmittel umfassen.
-
Die
vorliegende Erfindung ist auf die Abschwächung der obengenannten Probleme
gerichtet.
-
Die
prinzipiellen Vorteile der erfindungsgemäßen Zusammensetzungen sind
die, daß sie
Gewebe ohne Beeinträchtigung
der Absorptionsfähigkeit
des Gewebes erweichen, sie leicht herzustellen sind und nicht unter
inakzeptablen Niveaus der Geruchsentwicklung bei der Herstellung,
Lagerung oder Verwendung leiden.
-
Definition der Erfindung
-
Daher
wird gemäß einem
Aspekt der Erfindung eine Gewebeweichmacherzusammensetzung bereitgestellt,
umfassend:
- i) ein flüssiges oder weiches festes
Derivat eines cyclischen Polyols (CPE) oder eines reduzierten Saccharids
(RSE), das daraus resultiert, daß 35 bis 100 % der Hydroxylgruppen
in dem Polyol oder dem Saccharid verestert oder verethert sind,
wobei das CPE oder RSE 2 oder mehr Ester- oder Ethergruppen aufweist,
die unabhängig
an eine C8- bis C22-Alkyl-
oder Alkenylkette angelagert sind, wobei mindestens eine der Ketten, die
an die Ester- oder Ethergruppen angelagert sind, mindestens eine
ungesättigte
Bindung aufweist, und
- ii) ein Abscheidungshilfsmittel, und
- iii) zwei oder mehr Antioxidationsmittel, umfassend mindestens
einen Initiationsinhibitor und mindestens einen Wachstumsinhibitor,
wobei
das Gewichtsverhältnis
von i) zu iii) 20 : 1 oder mehr beträgt.
-
Es
ist überraschend
herausgefunden worden, daß die
obigen Zusammensetzungen eine unerwartete Kombination aus gleichzeitiger
Gewebeerweichung und Erhaltung der Absorptionsfähigkeit liefern und verbesserte
Geruchsbeständigkeit
sogar bei erhöhten
Temperaturen zeigen.
-
Gemäß einem
weiteren Aspekt der Erfindung wird ein Verfahren zur Verringerung
des üblen
Geruchs bei der Herstellung, Lagerung oder Verwendung in einer Zusammensetzung,
umfassend ein CPE oder RSE, wie hierin beschrieben, durch die Zugabe
von mindestens einem Antioxidationsmittel bereitgestellt.
-
Ausführliche
Beschreibung der Erfindung
-
Im
Kontext der vorliegenden Erfindung stehen die Initialen CPE oder
RSE für
ein Derivat eines cyclischen Polyols bzw. eines reduzierten Saccharids,
das daraus resultiert, daß 35
bis 100 % der Hydroxylgruppen des cyclischen Polyols oder reduzierten
Saccharids verestert oder verethert sind, wobei das CPE oder RSE zwei
oder mehr Ester- oder Ethergruppen aufweist, die unabhängig an
eine C8- bis C22-Alkyl-
oder -Alkenylkette angelagert sind, und wobei mindestens eine der
Ketten, die an die Ester- oder Ethergruppen angelagert sind, mindestens
eine ungesättigte
Bindung aufweist.
-
Das CPE oder RSE
-
Das
CPE oder RSE, das gemäß der Erfindung
verwendet wird, hat bei 20 °C
im wesentlichen kein kristallines Wesen. Statt dessen liegt es bei
20 °C bevorzugt
in einem flüssigen
oder weichen festen Zustand vor, wie hierin definiert.
-
Die
flüssigen
oder weichen festen CPE oder RSE (wie hierin definiert) der vorliegenden
Erfindung resultieren daraus, daß 35 bis 100 % der Hydroxylgruppen
des anfänglichen
cyclischen Polyols oder des reduzierten Saccharids mit Gruppen verestert
oder verethert werden, so daß sie
in dem erforderlichen flüssigen oder
weichen festen Zustand vorliegen. Diese Gruppen enthalten typischerweise
Ungesättigtheit,
Verzweigung oder gemischte Kettenlängen.
-
Typischerweise
weisen die CPE oder RSE 3 oder mehr Ester- oder Ethergruppen oder
Gemische davon, beispielsweise 3 bis 8, insbesondere 3 bis 5 auf.
Es ist bevorzugt, wenn zwei oder mehr der Ester- oder Ethergruppen
des CPE oder RSE unabhängig
voneinander an eine C8- bis C22-Alkyl-
oder -Alkenylkette angelagert sind. Die C8-
bis C22-Alkyl- oder -Alkenylgruppen können verzweigte
oder lineare Kohlenstoffketten sein.
-
Vorzugsweise
sind 35 bis 85 % der Hydroxylgruppen, am stärksten bevorzugt 40 bis 80
%, noch stärker
bevorzugt 45 bis 75 %, wie 45 bis 70 % verestert oder verethert.
-
Vorzugsweise
enthält
das CPE oder RSE mindestens 35 % Tri- oder höhere Ester, beispielsweise
mindestens 40 %.
-
Das
CPE oder RSE weist mindestens eine der Ketten, die unabhängig an
die Ester- oder die Ethergruppen angelagert sind, mit mindestens
einer ungesättigten
Bindung auf. Dies stellt einen kostengünstigen Weg bereit, um das
CPE oder RSE zu einer Flüssigkeit
oder weichen Feststoff zu machen. Es ist bevorzugt, wenn überwiegend
ungesättigte
Fettketten, die beispielsweise von Rapsöl, Baumwollsamenöl, Sojabohnenöl, Öl-, Talg,
Palmitolein-, Linol-, Erucasäure
oder anderen Quellen von ungesättigten
pflanzlichen Fettsäuren stammen,
an die Ester/Ethergruppen angelagert werden.
-
Diese
Ketten werden nachstehend als Ester- oder Etherketten (des CPE oder
RSE) bezeichnet.
-
Die
Ester- oder Etherketten des CPE oder RSE sind vorzugsweise überwiegend
ungesättigt.
Bevorzugte CPE oder RSE umfassen Saccharosetetratalgoat, Saccharosetetrarapeat,
Saccharosetetraoleat, Saccharosetetraester von Sojabohnenöl oder Baumwollsamenöl, Cellobiosetetraoleat,
Saccharosetrioleat, Saccharosetriapeat, Saccharosepentaoleat, Saccharosepentarapeat,
Saccharosehexaoleat, Saccharosehexarapeat, Saccharosetriester, Pentaester
und Hexaester von Sojabohnenöl
oder Baumwollsamenöl,
Glukosetrioleat, Glukosetetraoleat, Xylosetrioleat oder Saccharosetetra-,
-tri-, -penta- oder -hexa-ester mit irgendeinem Gemisch aus überwiegend
ungesättigten
Fettsäureketten.
Die am stärksten
bevorzugten CPE oder RSE sind die mit monogesättigten Fettsäureketten,
d. h. wo irgendeine Polyungesättigtheit
durch Partialhydrierung entfernt worden ist. Jedoch können einige
CPE oder RSE, die auf polyungesättigten
Fettsäureketten
basieren, beispielsweise Saccharosetetralinoleat, verwendet werden,
vorausgesetzt, daß das
meiste der Polyungesättigtheit
durch Partialhydrierung entfernt worden ist.
-
Die
am stärksten
bevorzugten flüssigen
CPE oder RSE sind irgendwelche der obigen, wo die Polyungesättigtheit
jedoch durch Partialhydrierung entfernt worden ist.
-
Vorzugsweise
enthalten 40 % oder mehr der Fettsäureketten eine ungesättigte Bindung,
stärker
bevorzugt 50 % oder mehr, am stärksten
bevorzugt 60 % oder mehr. In den meisten Fällen enthalten 65 % bis 100
%, beispielsweise 65 % bis 95 % eine ungesättigte Bindung.
-
CPE
sind zur Verwendung in der vorliegenden Erfindung bevorzugt. Inositol
ist ein bevorzugtes Beispiel eines cyclischen Polyols. Inositolderivate
sind besonders bevorzugt.
-
Im
Kontext der vorliegenden Erfindung umfaßt der Ausdruck cyclisches
Polyol alle Formen von Sacchariden. Tatsächlich sind Saccharide für die Verwendung
in dieser Erfindung besonders bevorzugt. Beispiele bevorzugter Saccharide,
aus denen die CPE oder RSE stammen können, sind Monosaccharide und
Disaccharide.
-
Beispiele
von Monosacchariden umfassen Xylose, Arabinose, Galactose, Fructose,
Sorbose und Glukose. Glukose ist besonders bevorzugt. Beispiele
von Disacchariden umfassen Malto se, Lactose, Cellobiose und Saccharose.
Saccharose ist besonders bevorzugt. Ein Beispiel eines reduzierten
Saccharids ist Sorbitan.
-
Die
flüssigen
oder weichen festen CPE können
durch Verfahren hergestellt werden, die dem Fachmann allgemein bekannt
sind. Diese umfassen die Acylierung des cyclischen Polyols oder
reduzierten Saccharids mit einem Säurechlorid; Umesterung der
cyclischen Polyol- oder der reduzierten Saccharidfettsäureester
unter Verwendung einer Vielzahl an Katalysatoren; Acylierung des
cyclischen Polyols oder reduzierten Saccharids mit einem Säureanhydrid
und Acylierung des cyclischen Polyols oder reduzierten Saccharids
mit einer Fettsäure.
Siehe beispielsweise
US 4 386213 und
AU 14416/88 (beide P & G).
-
Es
ist bevorzugt, wenn das CPE oder RSE 3 oder mehr, vorzugsweise 4
oder mehr Ester- oder Ethergruppen aufweist. Wenn das CPE ein Disaccharid
ist, ist es bevorzugt, wenn das Disaccharid 3 oder mehr Ester- oder
Ethergruppen aufweist. Besonders bevorzugte CPE sind Ester mit einem
Veresterungsgrad von 3 bis 5, beispielsweise Saccharosetri-, -tetra-
und -pentaester.
-
Ist
das cyclische Polyol ein reduzierender Zucker, hat vorteilhafterweise
jeder Ring des CPE eine Ethergruppe, bevorzugt an der C1-Stellung.
Geeignete Beispiele solcher Verbindungen umfassen Methylglucosederivate.
-
Beispiele
von geeigneten CPE umfassen Ester von Alkyl(poly)glucosiden, insbesondere
Alkylglucosidester mit einem Polymerisationsgrad von 1 bis 2.
-
Die
Länge der
ungesättigten
(und gesättigten,
wenn vorhanden) Ketten in dem CPE oder RSE beträgt C8-C22, vorzugsweise C12-C22. Es ist möglich, ein oder mehrere Ketten
von C1-C8 einzubeziehen,
jedoch sind diese weniger bevorzugt.
-
Die
flüssigen
oder weichen festen CPE oder RSE der vorliegenden Erfindung sind
als Materialien mit einem fest : flüssig-Verhältnis bei 20 °C zwischen
50 : 50 und 0 : 100, wie durch T2-Relaxationszeit-NMR
bestimmt, bevorzugt zwischen 43 : 57 und 0 : 100, am stärksten bevorzugt
zwischen 40 : 60 und 0 : 100, wie 20 : 80 und 0 : 100, charakterisiert.
Die T2-NMR-Relaxationszeit
wird üblicherweise
für die
Charakterisierung von fest : flüssig- Verhältnissen
in weichen festen Produkten wie Fetten und Margarinen verwendet.
Für den
Zweck der vorliegenden Erfindung wird jede Komponente des Signals
mit einer T2 von weniger als 100 Mikrosekunden als
eine feste Komponente betrachtet, und jede Komponente mit einer
T2 von größer als 100 Mikrosekunden wird
als eine flüssige
Komponente betrachtet.
-
Für die CPE
und RSE zeigen die Vorsilben (beispielsweise tetra und penta) nur
die durchschnittlichen Veresterungsgrade an. Die Verbindungen existieren
als ein Gemisch aus Materialien, die vom Monoester bis hin zu dem
vollständig
veresterten Ester reichen. Der durchschnittliche Veresterungsgrad
wird hierin zur Definition der CPE und RSE verwendet.
-
Der
HLB des CPE oder RSE liegt typischerweise zwischen 1 und 3.
-
Das
CPE oder RSE liegt vorzugsweise in der Zusammensetzung in einer
Menge von 0,5 bis 50 Gew.-%, basierend auf dem Gesamtgewicht der
Zusammensetzung, stärker
bevorzugt 1 bis 30 Gew.-%, wie 2 bis 25 Gew.-%, beispielsweise 2
bis 20 Gew.-%, vor.
-
Die
CPE und RSE zur Verwendung in den Zusammensetzungen umfassen die,
die in den folgenden Beispielen angegeben werden, einschließlich Saccharosetetraoleat,
Saccharosepentaerucat, Saccharosetetraerucat und Saccharosepentaoleat.
-
Das Abscheidungshilfsmittel
-
Im
Kontext der vorliegenden Erfindung wird ein Abscheidungshilfsmittel
als irgendein Material definiert, das die Abscheidung des ausgewählten CPE
oder RSE auf einem Gewebe während
des Wäschewaschverfahrens
unterstützt.
-
Das
Abscheidungshilfsmittel kann aus kationischen Verbindungen, wie
kationischen oberflächenaktiven
Mitteln, nicht-ionischen oberflächenaktiven
Mitteln, anionischen oberflächenaktiven
Mitteln, polymeren Abscheidungshilfsmitteln oder Gemischen davon
ausgewählt
werden. Quartäre
Ammoniumverbindungen sind als besonders vorteilhaft befunden worden.
Eine Klasse von bevorzugten Abscheidungshilfsmitteln sind Gewebeweichmacherverbindungen.
-
Es
ist bevorzugt, wenn das Abscheidungshilfsmittel kationisch ist.
Wenn ein kationisches oberflächeaktives
Mittel oder kationisches Weichmacherhilfsmittel nicht in der Formulierung
vorliegt, ist es bevorzugt, wenn ein kationisches polymeres Abscheidungshilfsmittel
vorliegt. Am stärksten
bevorzugt ist das Abscheidungshilfsmittel sowohl kationisch als
auch eine Gewebeweichmacherverbindung.
-
Gemisch
aus Abscheidungshilfsmitteln können
verwendet werden, beispielsweise ein Gemisch aus einem kationischen
oberflächenaktiven
Mittel und einem nicht-ionischen oberflächenaktiven Mittel oder einer Gewebeweichmacherverbindung
und einem polymeren Abscheidungshilfsmittel.
-
Geeignete
kationische Abscheidungshilfsmittel umfassen wasserlösliche quartäre Ammoniumverbindungen
mit Einfachkette. Beispiele umfassen Cetyltrimethylammoniumchlorid,
Cetyltrimethylammoniumbromid oder irgendwelche von denen, die in
dem Europäischen
Patent Nr. 258 923 (Akzo Nobel) aufgelistet sind.
-
Jedoch
ist es bevorzugt, wenn das Abscheidungshilfsmittel eine im wesentlichen
wasserunlösliche Gewebeweichmacherverbindung
ist. Insbesondere sind im wesentlichen wasserunlösliche Quartärammoniummaterialien,
die eine einzelne Alkyl- oder Alkenylkette mit einer durchschnittlichen
Länge gleich
oder größer als
C20 umfassen, bevorzugt. Noch stärker bevorzugt
sind Verbindungen, die eine polare Kopfgruppe und zwei Alkyl- oder
Alkenylketten mit jeweils einer durchschnittlichen Kettenlänge gleich
oder größer als
C14 umfassen.
-
Bevorzugte
Gewebeweichmacher-Abscheidungshilfsmittel weisen zwei lange Alkyl-
oder Alkenylketten mit einer durchschnittlichen Kettenlänge gleich
oder größer als
C14 auf. Stärker bevorzugt weist jede Kette eine
durchschnittliche Kettenlänge
von größer als
C16 auf. Am stärksten bevorzugt weisen mindestens
50 % jeder langkettigen Alkyl- oder Alkenylgruppe eine Kettenlänge von
C18 auf.
-
Es
ist bevorzugt, wenn die langkettigen Alkyl- oder Alkenylgruppen
des Gewebeweichmacher-Abscheidungshilfsmittels überwiegend linear sind.
-
Die
Gewebeweichmacher-Abscheidungshilfsmittel, die in den erfindungsgemäßen Zusammensetzungen
verwendet werden, sind Moleküle,
die ausgezeichnete Erweichung bereitstellen.
-
Die „im wesentlichen
wasserunlöslichen" Gewebeverbindungen
werden im Kontext dieser Erfindung als Gewebeverbindungen mit einer
Löslichkeit
von weniger als 1 × 10–3 Gew.-%
in vollentsalztem Wasser bei 20 °C
definiert. Vorzugsweise weisen die Gewebeweichmacher-Abscheidungshilfsmittel
eine Löslichkeit
von weniger als 1 × 10–4 Gew.-%
auf. Am stärksten
bevorzugt weisen die Gewebeweichmacher-Abscheidungshilfsmittel eine
Löslichkeit
bei 20 °C
in vollentsalztem Wasser von 1 × 10–8 bis
1 × 10–6 Gew.-%
auf.
-
Bevorzugte
Gewebeweichmacher-Abscheidungshilfsmittel sind quartäre Ammoniumverbindungen, vorzugsweise
die mit mindestens einer Esterverknüpfung.
-
Es
ist besonders bevorzugt, wenn das Gewebeweichmacher-Abscheidungshilfsmittel
ein wasserunlösliches
Quartärammoniummaterial
ist, das eine Verbindung mit zwei C
12-18-Alkyl- oder Alkenylgruppen
umfaßt,
die an das Molekül über mindestens
eine Esterverknüpfung
gebunden sind. Es ist stärker
bevorzugt, wenn das Quartärammoniummaterial
zwei Esterverknüpfungen
aufweist. Ein besonders bevorzugtes Ester-verknüpftes Quartärammoniummaterial zur Verwendung
in der Erfindung kann durch die Formel (I) dargestellt werden:
worin
jede R
1-Gruppe unabhängig aus C
1-4-Alkyl-,
Hydroxyalkyl- oder C
2-4-Alkenylgruppen ausgewählt ist;
und worin jede R
2-Gruppe unabhängig aus
C
8-28-Alkyl- oder Alkenylgruppen ausgewählt ist;
T
oder
ist;
X
– irgendein
geeignetes Anion ist und n 0 oder eine ganze Zahl von 1 bis 5 ist.
-
Bevorzugte
Materialien dieser Klasse umfassen Di(talgoyloxyethyl)dimethylammoniumchlorid
und Methylbis-[ethyl(talgoyl)]-2-hydroxyethylammoniummethylsulfat.
-
Ein
zweiter bevorzugter Typ des Quartärammoniummaterials kann durch
die Formel (II) dargestellt werden:
worin
R
1, n, X
– und
R
2 wie oben definiert sind.
-
Es
ist aus Umweltgründen
vorteilhaft, wenn das Quartärammoniummaterial
biologisch abbaubar ist.
-
Bevorzugte
Materialien dieser Klasse, wie 1,2-Bis[gehärtetes-talgoyloxy]-3-trimethylammoniumpropanchlorid,
und ihr Herstellungsverfahren, werden beispielsweise in
US 4 137180 (Lever Brothers)
beschrieben. Vorzugsweise umfassen diese Materialien kleine Mengen
des entsprechenden Monoesters, wie in
US
4 137180 beschrieben, beispielsweise 1-gehärtetes-Talgoyloxy-2-hydroxy-3-trimethylammoniumpropanchlorid.
-
Das
Gewebeweichmacher-Abscheidungshilfsmittel der Zusammensetzung kann
ebenso die Verbindung mit der Formel (III) sein:
worin
X ein Anion ist, A ein (m + n)-wertiger Rest ist, der nach der Entfernung
der (m + n) Hydroxygruppen aus einem aliphatischen Polyol, das p
Hydroxygruppen und ein Atomverhältnis
von Kohlenstoff zu Sauerstoff im Bereich von 1,0 bis 3,0 und bis
zu 2 Gruppen pro Hydroxygruppe, ausgewählt aus Ethylenoxid und Propylenoxid,
aufweist, verbleibt,
m 0 oder eine ganze Zahl von 1 bis p – n ist,
n eine ganze Zahl von 1 bis p – m
ist und p eine ganze Zahl von mindestens 2 ist,
B eine Alkylen-
oder Alkylidengruppe ist, die 1 bis 4 Kohlenstoffatome enthält,
R
3, R
4, R
5 und
R
6 unabhängig
voneinander gerade oder verzweigtkettige C
1-C
48-Alkyl- oder -Alkenylgruppen sind, gegebenenfalls
mit Substitution durch ein oder mehrere funktionelle Gruppen und/oder
Unterbrechung durch höchstens
10 Ethylenoxid- und/oder Propylenoxidgruppen, oder durch höchstens
zwei funktionelle Gruppen, ausgewählt aus
oder R
11 und
R
12 ein Ringsystem bilden können, das
5 oder 6 Atome in dem Ring enthält,
mit der Maßgabe, daß die durchschnittliche
Verbindung entweder mindestens eine R-Gruppe mit 22 bis 48 Kohlenstoffatomen oder
mindestens zwei R-Gruppen mit 16 bis 20 Kohlenstoffatomen oder mindestens
drei R-Gruppen mit 10 bis 14 Kohlenstoffatomen aufweist. Bevorzugte
Verbindungen dieses Typs werden in
EP
638 639 (Akzo) beschrieben.
-
Das
Abscheidungshilfsmittel kann ebenso ein Gemisch aus unterschiedlichen
Gewebeweich macherverbindungen umfassen, beispielsweise ein Gemisch
aus Verbindungen der Formel (I) und der Formel (II).
-
Das
Abscheidungshilfsmittel kann ebenso ein nicht-ionisches oberflächenaktives
Mittel sein, wie ein nicht-ionisches ethoxyliertes oberflächenaktives
Mittel mit einem HLB von etwa 10 bis etwa 20. Es ist vorteilhaft,
wenn die Alkylgruppe des oberflächenaktiven
Mittels mindestens 12 Kohlenstoffatome enthält.
-
Geeignete
polymere Abscheidungshilfsmittel zur Verwendung in der Erfindung
umfassen kationische und nicht-ionische polymere Abscheidungshilfsmittel.
-
Geeignete
kationische polymere Abscheidungshilfsmittel umfassen kationische
Guarpolymere, wie die Jaguar-Reihe von Polymeren (von Rhodia), kationische
Cellulosederivate, wie Celquats (von National Starch), Ucare-Polymere
(von Amerchol), kationische Stärken,
beispielsweise Kartoffelstärke,
wie SoftGels und Solvitose, wie BDA (von Avebe), C*-Bindungspolymere,
Reihe von Cerestar, kationische Polyacrylamide, wie PCG (von Allied
Colloids), Flocaid-Reihen von Polymeren (von National Starch) und
kationisches Chitosan und Derivate. Kationische polymere Hilfsmittel
sind besonders in Abwesenheit von irgendeinem anderen kationischen
Material in der Zusammensetzung bevorzugt.
-
Geeignete
nicht-ionische Abscheidungshilfsmittel umfassen Pluronics (von BASF),
Dialkyl-PEGs, Cellulosederivate,
wie in
GB 213 730 (Unilever)
beschrieben, Hydroxyethylcellulose, Stärke und hydrophob modifizierte
nicht-ionische Polyole, wie Acusol 8801882 (von Rohm & Haas).
-
Gemische
aus irgendwelchen der zuvor genannten Abscheidungshilfsmittel können verwendet
werden.
-
In
den Gewebeweichmacherzusammensetzungen liegt das Gewichtsverhältnis von
CPE oder RSE zu dem Abscheidungshilfsmittel vorzugsweise im Bereich
von 15 : 1 bis 1 : 10, stärker
bevorzugt im Bereich von 10 : 1 bis 1 : 5, am stärksten bevorzugt 8 : 1 bis
1 : 3.
-
Wenn
eine Zusammensetzung den Geweben besonders hohe Absorptionsfähigkeit
verleihen soll, beträgt
das Gewichtsverhältnis
von CPE oder RSE zu dem Abscheidungshilfsmittel vorteilhafterweise
mindestens 1 : 1 (insbesondere wenn das Abscheidungshilfsmittel
eine Gewebeweichmacherverbindung ist).
-
Wenn
eine stark weichmachende Zusammensetzung erforderlich ist, beträgt das Gewichtsverhältnis eines
Weichmacherabscheidungshilfsmittels zu CPE oder RSE vorteilhafterweise
mindestens 2 : 3, vorzugsweise mindestens 1 : 1.
-
Um
den Geweben ausgezeichnete Erweichung und Hydrophobie zu verleihen,
ist es bevorzugt, wenn das Gewichtsverhältnis von Weichmacherabscheidungshilfsmittel
zu CPE oder RSE 3 : 2 bis 1 : 10, stärker bevorzugt 2 : 3 bis 1
: 10 beträgt.
-
Die
Gewebeweichmacherzusammensetzungen umfassen ein oder mehrere Antioxidationsmittel
in einem Gewichtsverhältnis
zu dem CPE oder RSE von 20 : 1 oder mehr.
-
Das
Abscheidungshilfsmittel liegt vorzugsweise in den Zusammensetzungen
in einer Menge von 0,05 bis 15 Gew.-%, basierend auf dem Gesamtgewicht
der Zusammensetzung, stärker
bevorzugt 0,1 bis 10 Gew.-%, wie 0,5 bis 7,5 Gew.-% vor.
-
Antioxidationsmittel
-
Irgendein
geeignetes Antioxidationsmittel kann gemäß der Erfindung verwendet werden.
Das Antioxidationsmittel umfaßt
mindesten ein Initiationsinhibitor-Antioxidationsmittel und mindestens
einen Wachstumsinhibitor. Gemische aus diesen zwei Typen von Antioxidationsmitteln
sind als besonders vorteilhaft angesehen worden, speziell beim Verringern
von üblem
Geruch mit mittlerer bis langer Dauer. Irgendein Antioxidationsmittel,
das in den folgenden Beispielen genannt wird, kann verwendet werden.
-
Die
Zusammensetzungen umfassen vorzugsweise 0,0001 bis 1 Gew.-% (insgesamt),
basierend auf dem Gesamtgewicht der Zusammensetzung, an Antioxidationsmitteln,
stärker
bevorzugt 0,00015 bis 0,75 Gew.-%, noch stärker bevorzugt 0,002 bis 0,5
Gew.-%, beispielsweise 0,002 bis 0,45 Gew.-%.
-
Es
ist herausgefunden worden, daß die
Initiationsinhibitor-Antioxidationsmittel kurz- und langfristige Geruchsunterdrückung bereitstellen
können,
aber ein Gemisch aus Wachstumsinhibitor- und Initiationsinhibitor-Antioxidationsmitteln
kann überraschenderweise
gute kurz- und langfristige
Geruchsunterdrückung
verleihen.
-
Geeignete
Initiationsinhibitor-Antioxidationsmittel umfassen Peroxidzersetzer
(beispielsweise Sulfide, Aryl- und Alkylphosphite, Metallsalze von
einigen Thiodipropionaten, Xanthaten und Dithiophosphaten).
-
Geeignete
Peroxidzersetzer umfassen (RO2CCH2CH2)2S,
wo R = C12H25, C14H29 oder C18H37, d. h. TNPP
(Trisnonylphenylphosphit), erhältlich
als Irgafos 186; Sandostab P-EPQ; bzw. Irgafos P-EPQ. Wo sie verwendet
werden, können
Peroxidzersetzer vorzugsweise bei einem Niveau zwischen 0,001 bis
0,5 Gew.-%, am stärksten
bevorzugt 0,005 bis 0,1 Gew.-% vorliegen.
-
Ein
anderer Typ von geeignetem Initiationsinhibitor-Antioxidationsmittel
sind Metallionenmaskierungsmittel oder -deaktivatoren. Geeigneterweise
umfassen diese Typen N,N'-Disalicyliden-1,2-propandiamin;
Oxalylbis-(benzylidenhydrazid)ethylendiamintetraessigsäure (EDTA);
Ethylendiamin-N,N'-dibernsteinsäure (EDDS);
N-Hydroxyethylendiamintriessigsäure;
Nitrilotriessigsäure
(NTA); Ethylendiamintetrapropionsäure; Ethylendiamin-N,N'-diglutaminsäure; 2-Hydroxypropylendiamin-N,N-dibernsteinsäure; Triethylentriaminhexaessigsäure; Diethylentriaminpentaessigsäure (DETPA);
trans-1,2-Diaminocyclohexan-N,N,N',N'-tetraessigsäure; Ethanoldiglycin;
Ethylendiamintetrakis(methylenphosphonsäure) (EDTMP); 1-Hydroxyethan-1,1-diphosphonsäure (HEDP);
Hydroxyethandimethylenphosphonsäure;
Gluconsäure;
Zitronensäure;
Weinsäure; Isopropylzitronensäure; Oxydibernsteinsäure; Dipicolinsäure; 4,5-Dihydroxy-m-benzolsulfonsäure; 8-Hydroxychinolin;
Natriumdithiocarbamat; Natriumtetraphenylbor; Ammoniumnitrosophenylhydroxylamin;
Ethylendiaminmonobernsteinsäure
(EDMS); Iminodibernsteinsäurenatriumsalz
(IDS Na-Salz); Tetrakis[methylen(3,5-di-tert-butyl-4-hydroxyhydrocinnamat)]methan
(Irganox 1010); Tetrakis[methylen(3,5-di-tert-butyl-4-hydroxyhydrocinnamat)]methan;
1,3,5-Trimethyl-2,4,6-tris-(3',5'-di-tert-butyl-4'-hydroxybenzyl)benzol
(Irganox 1330) und Diethylentriaminpenta(methylenphosphonat) (Dequest
2066).
-
Metallionenmaskierungsmittel
liegen vorzugsweise bei einem Niveau zwischen 0,0001 bis 0,5 Gew.-%,
basierend auf dem Gesamtgewicht der Zusammensetzung, stärker bevorzugt
0,005 bis 0,1 Gew.-% vor.
-
Die
Wachstumsinhibitor-Antioxidationsmittel bestehen in erster Linie
aus gehinderten Phenolen/Polyphenolen. Diese können die umfassen, die allgemein
in der Lebensmittel- oder Kunststoffindustrie verwendet werden,
wie butyliertes Hydroxyanisol (BHA); butyliertes Hydroxytoluol (BHT);
tert-Butylhydrochinon (TBHQ); Tocopherole; Tocotrienole; Ascorbinsäure; Ascorbylpalmitat;
Octylgallat; Propylgallat; Laurylgallat; N,N-Bis(ethyl-3',5'-di-tert-butyl-4-hydroxybenzoat);
2-(N,N-Dimethylamino)ethyl-3',5'-di-tert-butyl-4'-hydroxybenzoat-N-cocoamin; 2-(N-Methyl-N-cocamino)ethyl-3',5'-di-tert-butyl-4'-hydroxybenzoat; 2,2'-Methylenbis(4-methyl-6-t-butylphenol),
4,4'-Butylidenbis(2-tert-butyl-5-methylphenol),
n-Octadecyl-3,5-di-tert-butyl-4-hydroxyhydrocinnamat, 1,1,3-Tris(3-tert-butyl-4-hydroxy-6-methylphenyl)butan.
-
Die
Inhibitorantioxidationsmittel liegen vorzugsweise bei einem Niveau
von 0,0001 bis 0,5 Gew.-%, basierend auf dem Gesamtgewicht der Zusammensetzung,
stärker
bevorzugt 0,0002 bis 0,05 Gew.-%, am stärksten bevorzugt 0,0002 bis
0,02 Gew.-% vor.
-
Das
Gewichtsverhältnis
des Initiationsinhibitors (i) zu dem Wachstumsinhibitor (ii) liegt
vorzugsweise im Bereich von 10 : 1 bis 1 : 10, stärker bevorzugt
10 : 1 bis 1 : 5, noch stärker
bevorzugt 8 : 1 bis 1 : 1, beispielsweise 6 : 1 bis 1 : 1.
-
Das
Gewichtsverhältnis
von CPE oder RSE zu dem gesamten Antioxidationsmittel beträgt 20 :
1 oder mehr, vorzugsweise 50 : 1 oder mehr, stärker bevorzugt 75 : 1 oder
mehr. Das Gewichtsverhältnis
kann höher als
1500 : 1 oder mehr sein. Es ist bevorzugt, daß das Gewichtsverhältnis eine
obere Grenze von 3000 : 1, beispielsweise 2500 : 1 aufweist.
-
Zusammensetzung pH
-
Die
erfindungsgemäßen Zusammensetzungen
weisen vorzugsweise einen pH von 1,5 bis 7, stärker bevorzugt 1,5 bis 5 auf.
-
Andere Bestandteile
-
Die
Zusammensetzungen können
ebenso Fettsäuren,
beispielsweise C8-C24-Alkyl-
oder -Alkenylmonocarbonsäuren,
oder polymere Carbonsäuren
enthalten. Vorzugsweise werden gesättigte Fettsäuren verwendet,
insbesondere gehärtete
Talg-C16-C18-Fettsäuren.
-
Die
Zusammensetzung kann auch einen oder mehrere optionale Bestandteile,
ausgewählt
aus Elektrolyten, nicht-wässerigen
Lösungsmitteln,
pH-Puffern, Duftstoffen, Duftstoffträgern, fluoreszierenden Mitteln, Färbemitteln,
hydrotropen Verbindungen, Schaumhemmern, Antivergrauungsmitteln,
polymeren und anderen Verdickungsmitteln, Enzymen, optischen Aufhellern,
Trübungsmitteln,
Antischrumpfmitteln, Antifaltenmitteln, Fleckenlösern, Germiziden, Fungiziden,
Korrosionsschutzmitteln, Rostschutzmitteln, faltenverleihenden Mitteln,
Antistatikmitteln, Sonnenschutzmitteln, Farbpflegemitteln und Bügelhilfen,
enthalten.
-
Wenn
das Produkt eine Flüssigkeit
ist, kann es vorteilhaft sein, ein Viskositätskontrollmittel einzuführen. Jedes
Viskositätskontrollmittel,
das mit Spülkonditionierern
verwendet wird, ist zur Verwendung in der vorliegenden Erfindung
geeignet, beispielsweise biologische Polymere wie Xanthangummi (Kelco
von Kelsan und Rhodopol von Rhone-Poulenc), Guargummi (Jaguar von
Rhone-Poulenc), Stärken
und Celluloseether. Synthetische Polymere sind nützliche Viskositätskontrollmittel,
wie Polyacrylsäure,
Polyvinylpyrrolidon, Polyethylen, Carbomere, vernetzte Polyacrylamide,
wie Acosol 880/882, Polyethylen und Polyethylenglykole.
-
Es
ist bevorzugt, daß die
Zusammensetzungen im wesentlichen frei von Bleichmitteln sind. Vorzugsweise
sind die Zusammensetzungen vollständig frei von Bleichmitteln.
-
Ebenso
sind Entkopplungspolymere und Entflockungspolymere als Viskositätsmodifikatoren
geeignet.
-
Produktform
-
Die
Zusammensetzungen können
in jeder Form vorliegen, die herkömmlicherweise für Gewebeweichmacherzusammensetzungen
verwendet werden, beispielsweise Pulver, Paste, Gel oder Flüssigkeit.
Flüssigkeiten,
speziell Emulsionen sind bevorzugt.
-
Die
Zusammensetzungen können
durch jedes geeignete Verfahren hergestellt werden. Wo das Antioxidationsmittel öllöslich ist,
beispielsweise der Wachstumsinhibitor, wird das Antioxidationsmittel
geeigneterweise mit dem CPE oder RSE vorher zugegeben. Wo das Antioxidationsmittel
wasserlöslich
ist, beispielsweise der Initiationsinhibitor, speziell Metallmaskierungsmittel,
wird der Inhibitor typischerweise zu einer vorgeformten Emulsion,
die CPE oder RSE enthält,
nachdosiert.
-
Beispiele
-
Die
Erfindung wird durch die folgenden nicht-einschränkenden Beispiele dargestellt.
Weitere Beispiele innerhalb des Umfangs der vorliegenden Erfindung
werden dem Fachmann offensichtlich sein.
-
Beispiele 1 bis 13 und
14 bis 24
-
Die
Wirkung des Antioxidationsmittels bei der Verringerung der Geruchsentwicklung
bei der Lagerung der Gewebeweichmacherzusammensetzungen, die ein
CPE und ein Abscheidungshilfsmittel umfassen, wird nachstehend dargestellt.
-
Alle
% beziehen sich auf das Gewicht, basierend auf dem Gesamtgewicht
der Zusammensetzung und dargestellt durch die Menge an Wirkstoff.
Die Beispiele 1 und 14 sind Kontrollen, die kein Antioxidationsmittel enthalten.
In Ryoto 0-170 enthalten 85 % oder mehr der Fettsäureketten
eine ungesättigte
Bindung.
-
Die
Beispiele 2 bis 13 wurden durch Lösen des Wachstumsinhibitor-Antioxidationsmittels
(Irganox 1330 oder Irganox 1010) in dem CPE (Ryoto 0-170) und Zugeben
zu einem separaten Gemisch aus kationischer Verbindung und Wasser
(in einer Menge, um die Zusammensetzung auf 100 Gew.-% aufzufüllen) hergestellt.
Die resultierende Zusammensetzung wurde unter Verwendung eines Heidolph-Mischers
mit niedriger Scherung gemischt, wodurch eine Emulsion hergestellt
wurde.
-
In
den Beispielen 6 bis 13 wurde das Initiationsinhibitor-Antioxidationsmittel
(Dequest 2066) zu dieser Emulsion nachdosiert.
-
Die
Beispiele 14 bis 24 wurden durch Mischen des kationischen oberflächenaktiven
Mittels (CTAC) mit Wasser und dann Zugeben zu diesem Gemisch des
CPE (Ryoto 0-170) bei Raumtemperatur unter hoher Scherung hergestellt,
wodurch eine Emulsion hergestellt wurde.
-
In
den Beispielen 15 und 22 bis 24 wurde das Wachstumsinhibitor-Antioxidationsmittel
(Irganox 1010) in dem CPE vor der Emulgierung gelöst.
-
In
den Beispielen 16 bis 24 wurde das Initiationsinhibitor-Antioxidationsmittel
(Dequest 2066, DTPA oder Na IDS) zu der Endemulsion nachdosiert.
-
Die
Formulierungen der Beispiele 1 bis 13 und 14 bis 24 werden in den
Tabellen 1 bzw. 2 gezeigt.
-
-
- aSaccharosepentaoleat (von Mitsubishi-Kagaku
Food Corporation)
- bCetyltrimethylammoniumchlorid; von
Aldrich (als 25%ige Lösung).
- cDiethylentriaminpenta(methylenphosphonat);
erhältlich
von Solutia.
- „A" ist Irganox 1330;
1,3,5-Trimethyl-2,4,6-tris-(3',5'-di-tert-butyl-4'-hydroxybenzyl)benzol.
- „B" ist Irganox 1010;
Tetrakis[methylen(3,5-di-tert-butyl-4-hydroxyhydrocinnamat)]methan
(beide von Ciba Geigy).
-
-
- aDiethylentriamin-N,N,N',N'',N''-pentakismethylenphosphorsaure
(von Solutia)
- bDiethylentriaminpentaacetat (von Akzo
Nobel)
- cIminodibernsteinsäurenatriumsalz (von Bayer)
-
Die
Proben wurden in Schraubverschluß-Glasflaschen bei 37 bis 45 °C gelagert.
Bei den in den Tabellen 3 und 4 angegebenen Intervallen wurden die
Flaschen aus dem Lager entfernt und die Proben hinsichtlich der
Entwicklung von üblem
Geruch bewertet (der durch Bewerten des Niveaus eines vorhandenen
ranzigen ,Fettgeruchs' bestimmt
wurde). Vor jeder Bewertung konnten die Proben bei Raumtemperatur äquilibrieren. Der üble Geruch
wurde bei Raumtemperatur durch Schnüffeln der Gerüche aus
der äquilibrierten
Probe und Aufzeichnen eines Wertes zwischen 0 und 5, um das Geruchsniveau
anzugeben, bewertet. Null wurde angegeben, wenn die Probe keinen
wahrnehmbaren ranzigen Geruch aufwies, und fünf wurde für einen sehr starken ranzigen
Geruch angegeben. Mindestens zehn Leute bewerteten jede Probe und
der Durchschnittswert wurde aus ihrer Antwort berechnet.
-
Als
ein Marker eines Wertes von 5 für
ein ranziges Fett wurde eine Emulsion, enthaltend 1 % CTAC und 4,5
Gew.-% Priolube 1446 (Neopentylglycoldioleat von Unichema), bei
45 °C für 4 Wochen
gelagert.
-
Die
Geruchswerte der Beispiele 1 bis 13 und 14 bis 24 werden in den
Tabellen 3 bzw. 4 gezeigt.
-
Tabelle
3 zeigt nachstehend die Geruchswerte, die für die Beispiele 1 bis 13 über einen
Testzeitraum von 27 Wochen unter Lagerung zwischen 37 und 45 °C bestimmt
wurden.
-
-
Die
obigen Ergebnisse zeigen die Unterdrückung des Geruchs in einer
Probe, die ein überwiegend
ungesättigtes
CPE und ein Abscheidungshilfsmittel enthielt, durch die Zugabe eines
Antioxidationsmittels. Wo das Antioxidationsmittel ein Gemisch aus
einem Wachstumsinhi bitor und einem Initiationsinihibitor ist, wurde dann
langfristige Geruchsunterdrückung
erreicht.
-
Außerdem wurden
vorteilhafte synergistische Ergebnisse unter Verwendung von 0,01
Gew.-% Initiationsinhibitor mit 0,00225 bis 0,0045 Gew.-% Wachstumsinhibitor
(siehe Beispiele 6 bis 9) erhalten.
-
Die
Tabelle 4 zeigt nachstehend die Geruchswerte, die für die Beispiele
14 bis 24 über
einen Testzeitraum von 4 Wochen unter Lagerung bei 45 °C bestimmt
wurden.
-
-
Die
Ergebnisse in Tabelle 4 zeigen, daß, wenn das einzige Antioxidationsmittel,
das vorhanden ist, ein Initiationsinhibitor ist, Geruchsunterdrückung erreicht
wurde. Wo das Antioxidationsmittel sowohl einen Wachstums- als auch
einen Initiationsinhibitor umfaßte,
wurde signifikant verbesserte Geruchsunterdrückung erreicht. Dies zeigt überraschenderweise,
daß wenig
oder keine Geruchsunterdrückung
beobachtet wurde, wenn das einzige Antioxidationsmittel, das vorhanden
ist, der Wachstumsinhibitor war.
-
Deshalb
gibt es eine deutliche synergistische Wirkung zwischen dem Wachstums-
und dem Initiationsinhibitor.
-
Weitere
Zusammensetzungen, die verbesserte Geruchsunterdrückung in
Gegenwart des Wachstums- und des Initiationsinhibitors aufweisen,
werden in den folgenden Beispielen angegeben.
-
Beispiele 25 bis 34
-
Die
Beispiele 25 bis 28 in der nachstehenden Tabelle 5 wurden durch
Mischen der aufgelisteten Komponenten zusammen mit Wasser hergestellt.
-
Tabelle
5 (Gemische mit CTAC)
-
Irganox
1010, Dequest 2066 und CTAC sind oben beschrieben.
-
Die
Ryoto-Produkte sind von Mitsubishi-Kagaku Food Corporation erhältlich.
-
Die
Beispiele in den nachstehenden Tabellen 6 bis 9 wurden durch gemeinsames
Erhitzen der Bestandteile bei 80 °C
und Mischen bei hoher Scherung hergestellt.
-
Tabelle
6: Gemische mit HEQ (Gewebeweichmacherverbindung)
-
- HEQ1 ist 1,2-Bis[gehärtetes Talgoyloxy]-3-trimethylammoniumpropanchlorid,
erhältlich
von Hoechst.
-
Tabelle
7: Gemische mit Arquad 2-HT
-
- aArquad 2-HT ist Ditalgdimethylammoniumchlorid
-
Beispiel 35
-
Das
Beispiel 35 wurde als eine insgesamt 5%ige Wirkstoff-Emulsion/Dispersion
in Wasser, umfassend 4,5 % Saccharosetetraerucat (ölige Flüssigkeit,
Ryoto ER 290), 0,5 % CTAC, 0,01 % Dequest 2066, 0,0045 % Irganox
1010 und 0,2 % eines Polymerabscheidungshilfsmittels, hergestellt,
wie nachstehend angegeben:
Beispiel
35a | FlocAid
34 (von National Starch) |
Beispiel
35b | Softgel
BDA (von Avebe) |
-
Beispiel 36
-
Das
Beispiel 36 wurde als eine 1 : 4-Emulsion/Dispersion (5 % Gesamtwirkstoff)
aus DEEDMAC : Saccharosepentaoleat (Ryoto 0-170) durch Mischen bei
hohen Temperaturen hergestellt. Dazu wurden 0,01 % Dequest 2066
und 0,004 % Irganox 1010 zugegeben.
-
Beispiel 37
-
Eine
vollständig
formulierte Gewebeweichmacherzusammensetzung gemäß der vorliegenden Erfindung
wurde wie nachstehend hergestellt:
| Gew.-% |
Genapol
C150 | 1,6 |
ABS | 0,4 |
Ryoto
0-170 | 15,4 |
kationsche
Kartoffelstärke | 2 |
Duftstoff | 0,96 |
Konservierungsmittel | geringfügig |
Farbstoff | geringfügig |
Na
IDS | 0,01 |
Irganox
1330 | 0,015 |
Wasser | Rest |
-
Beispiel 38
-
Tabelle
8 zeigt das T2 NMR fest: flüssig-Verhältnis der
CPE und RSE, die gemäß der Erfindung
verwendet werden. Die Verhältnisse
wurden bei 20 °C
gemessen. Der Veresterungs-/Veretherungsgrad
ist angegeben.
-
-
Die
Ryoto-Materialien sind oben beschrieben.
-
Beispiele 39 bis 52
-
Alle
Zusammensetzungen in Tabelle 9 wurden folgendermaßen hergestellt:
Der
Wachstumsinhibitor wurde in dem Saccharosetetraoleat in einem Gewichtsverhältnis von
99,9 : 0,1 gelöst. Dieses
Gemisch wurde dann mit dem TEA und Coco-15EO co-geschmolzen und
dann zu Wasser bei 60 °C unter
Rühren
unter Verwendung eines Heidolph-Mischers mit hoher Scherung zugegeben.
Das resultierende Gemisch wurde für 10 Minuten gerührt, bevor
es sich auf Raumtemperatur abkühlte.
Wo ein Initiationsinhibitor verwendet wurde, wurde er zu dem Endgemisch
als eine 5%ige Lösung
in Wasser unter Mischen nachdosiert.
-
-
- aMethylbis-[ethyl(talgoyl)]-2-hydroxyethylammoniummethylsulfat
(erhältlich
als 90%ige Paste unter dem Markennamen Rewoquat WE18 von Goldschmidt
(von Witco)).
- bein Saccharosepolyoleat mit einem ungefähren Veresterungsgrad
von 4.
- cEthylendiamin-N,N'-dibernsteinsäure (von Associated Octel).
- dEthylendiamintetraessigsäure (von
Contract Chemicals).
- eEthylendiamintetra(methylenphosphonat)
von Solutia.
-
Die
nachstehende Tabelle 10 zeigt die Geruchswerte, die für die Beispiele
39 bis 52 über
einen Testzeitraum von 9 Wochen unter Lagerung bei 45 °C bestimmt
wurden.
-
Alle
Proben wurden in locker verschlossenen Glasflaschen bei 45 °C gelagert.
Bei wöchentlichen
Intervallen wurden die Proben aus dem Ofen entfernt und konnten
sich auf Raumtemperatur vor der Bewertung abkühlen. Geruchspunkte wurden
auf einer Skala von 0 bis 5 eingestuft, wobei 0 = kein übler Geruch
und 5 = extrem starker Geruch. Die Ergebnisse werden in Tabelle
10 angegeben.
-
-
Die
Ergebnisse zeigen, daß,
wenn nur der Wachstumsinhibitor in den Weichmacherzusammensetzungen
verwendet wurde, gute Geruchsunterdrückung über einen Zeitraum von 9 Wochen
beobachtet wurde. Wenn ein Gemisch aus dem Wachstums- und dem Initiationsinhibitor
in den Weichmacherzusammensetzungen verwendet wurde, wurde eine
signifikant bessere Geruchsunterdrückung über einen Zeitraum von 9 Wochen
beobachtet.