DE69230098T2 - Bleichmittelzusammensetzung für Wäsche - Google Patents
Bleichmittelzusammensetzung für WäscheInfo
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-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C11—ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
- C11D—DETERGENT COMPOSITIONS; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS DETERGENTS; SOAP OR SOAP-MAKING; RESIN SOAPS; RECOVERY OF GLYCEROL
- C11D3/00—Other compounding ingredients of detergent compositions covered in group C11D1/00
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Description
- Die vorliegende Erfindung betrifft trockene Bleichmittelzusammensetzungen für die Wäsche. Es werden trockene Wäsche-Bleichmittelzusammensetzungen beschrieben, die Percarbonat als Bleichmittelart umfassen, wobei die Zusammensetzungen bei der Herstellung und Lagerung stabil sind.
- Das anorganische Perhydrat-Bleichmittel, das im Zusammenhang mit dem Bleichen von Wäsche am meisten verwendet wird, ist Natriumperborat in Form entweder des Monohydrats oder Tetrahydrats. Allerdings hat die Sorge um die Auswirkung von Borsalzen auf die Umwelt zu einem wachsenden Interesse an anderen Perhydratsalzen geführt, von denen Natriumpercarbonat das am einfachsten verfügbare ist.
- Es sind Waschmittelzusammensetzungen im Fachbereich bekannt, die Natriumpercarbonat enthalten. Percarbonatsalze, insbesondere Natriumpercarbonat, sind attraktive Perhydrate zur Verwendung in Waschmittelzusammensetzungen, weil sie sich rasch in Wasser auflösen, gewichtseffizient sind und sie, nachdem sie ihren verfügbaren Sauerstoff aufgegeben haben, eine brauchbare Quelle von Carbonationen für Waschmittelzwecke bereitstellen.
- Allerdings ist der Einbau von Percarbonatsalzen in Waschmittelzusammensetzungen bisher durch die relative Instabilität des Bleichmittels sowohl an sich als auch im Gebrauch beschränkt gewesen. Natriumpercarbonat verliert seinen verfügbaren Sauerstoff in Anwesenheit von Schwermetallionen, wie Eisen, Kupfer und Mangan, und auch in Anwesenheit von Feuchtigkeit in einer signifikanten Rate, wobei diese Wirkungen bei Temperaturen von über etwa 30ºC beschleunigt werden.
- Feuchtigkeit und Schwermetallionen sind unvermeidbare Bestandteile von herkömmlichen granulatförmigen Wäschebehandlungs-Zusammensetzungen. Auch der Abbau von Percarbonat aufgrund von Feuchtigkeit wird bei der Lagerung von größerer Wichtigkeit, weil Wäschebehandlungsprodukte häufig in feuchter Umgebung gelagert werden, in der das Produkt Feuchtigkeit aufnimmt. Dies resultierte in gerade noch akzeptabler Percarbonat-Bleichmittelstabilität unter nordeuropäischen Bedingungen im Sommer, wo die durchschnittliche maximale Temperatur in den heißesten Monaten zwischen 21ºC und 25ºC beträgt, und inakzeptabler Stabilität unter Temperaturen, die höher als diese sind. Diese Bedingungen sind im Mittleren Osten und Südasien anzutreffen, wie auch in Südeuropa, wo die durchschnittlichen maximalen Temperaturen in den heißesten Sommermonaten im Bereich von 27ºC bis 33ºC liegen.
- Dieser temperaturbeschleunigte Percarbonatabbau tritt auch während der Herstellung des endgültigen Produktes auf Tatsächlich steigt, wenn die einzelnen Bestandteile zusammenge mischt werden, die Temperatur der Mischung an, wodurch der Abbau des Percarbonats beschleunigt wird. Außerdem ist der Temperaturanstieg größer, wenn das Mischen unter adiabatischen oder semi-adiabatischen Bedingungen abläuft.
- Aus diesem Grund haben die in dem Fachbereich Tätigen viel unternommen, um es zu einem brauchbaren Bestandteil von Waschmittelformulierungen zu machen. Diese Aktivität hat dazu geneigt, sich auf den Schutz des Percarbonats zu konzentrieren, indem das kristalline Produkt beschichtet wurde oder Stabilisierungsmittel während seiner Herstellung eingebaut wurden oder beides. Somit haben sich die Percarbonatsalze als komplex und kostenintensiv in der Herstellung erwiesen, während sich herausgestellt hat, daß es möglich ist, Percarbonatsalze in herkömmliche Waschmittelzusammensetzungen einzubauen, um eine akzeptable Percarbonat-Stabilität über einen Zeitraum zu erzielen, der die normale Haltbarkeit des Produkts widerspiegelt. Dies hat ihre breitgefächerten Einsatzmöglichkeiten eingeschränkt, wie durch die relativ geringe Zahl an handelsüblich erhältlichen Produkten, die Percarbonat enthalten, bewiesen wurde.
- Es ist deshalb ein Ziel der vorliegenden Erfindung, eine trockene Wäsche-Bleichmittelzusammensetzung bereitzustellen, in die ein Alkalimetallpercarbonat-Bleichmittel eingebaut ist, wobei das Bleichmittel eine verbesserte Stabilität sowohl bei der Herstellung als auch bei der Lagerung der trockenen Wäsche-Bleichmittelzusammensetzung aufweist.
- Es ist ein weiteres Ziel der vorliegenden Erfindung, eine trockene Wäsche-Bleichmittelzusammensetzung bereitzustellen, in die ein Alkalimetallpercarbonat-Bleichmittel eingebaut ist, das verbesserte Stabilität aufweist, bei der das Percarbonat-Bleichmittel keine komplexen Schutzverfahren erfordert.
- Man hat nun herausgefunden, daß man diese Ziele durch Formulierung einer Zusammensetzung erreichen könnte, die ein Alkalimetallsalz von Percarbonat zusammen mit einer Zusammensetzung in Trockenform umfaßt, die ein Polymer einschließt, wie hierin nachfolgend beschrieben.
- Trockene Bleichmittelzusammensetzungen, die Percarbonat umfassen, wurden zum Beispiel in den Patenten FR 2.385.837, US 4.428.914, GB 1.553.505 und JP 4.001.299 (Auszug) beschrieben. Polymere, wie die im Zusammenhang mit der vorliegenden Erfindung verwendeten, wurden zum Beispiel in der EP 137.669 beschrieben.
- In der EP 21498 und FR 2.215.385 werden Percarbonat-Teilchen beschrieben, die durch engen physikalischen Kontakt in bestimmte Polymere stabilisiert werden.
- Die Zusammensetzungen gemäß der vorliegenden Erfindung gestatten auch eine angemessene Steuerung des pH-Wertes in der Bleichflotte, wodurch ein angemessenes Gleichgewicht zwischen der Bleichleistung und der Textilsicherheit gegeben ist.
- Zusammensetzungen gemäß der vorliegenden Erfindung sind trockene Bleichmittelzusammensetzungen, die etwa 10 bis etwa 80 Gew.-% der gesamten Zusammensetzung eines Alkalimetallsalzes eines Percarbonatbleichmittels und 1 bis 10 Gew.-% der gesamten Zusammensetzung einer Zusammensetzung in Trockenform umfassen, wobei die Zusammensetzung in Trockenform mindestens 50 Gew.-% eines Polymeren gemäß der Formel I umfaßt:
- wobei Y ein Comonomer oder eine Comonomer-Mischung ist, gewählt aus einer spezifizierten Gruppe; R¹ und R² bleich- und alkalistabile Polymer-Endgruppen sind; R³ die Bedeutung H, OH oder C&sub1;&submin;&sub4;-Alkyl hat; M die Bedeutung H, Alkalimetall, Erdalkalimetall, Ammonium oder substituiertes Ammonium hat; p nicht 0, bis zu 2 ist; und n mindestens 10 ist, oder Mischungen hiervon.
- Als ein erster wesentlicher Bestandteil umfassen die Zusammensetzungen gemäß der vorliegenden Erfindung ein Alkalimetallsalz eines Percarbonats, vorzugsweise Natriumpercarbonat. Natriumpercarbonat ist im Handel als kristalliner Feststofferhältlich. Das am meisten im Handel erhältliche Material schließt ein geringes Maß eines Schwermetall-Komplexbildners wie EDTA, 1-Hydroxyethyliden-1,1-Diphosphonsäure (HEDP) oder ein Amino-Phosphonat ein, das während des Herstellungsverfahrens eingebaut wird. Für die Zwecke der vorliegenden Erfindung kann das Percarbonat in Waschmittelzusammensetzungen ohne zusätzlichen Schutz eingebaut werden.
- Während im Natriumcarbonat vorhandene Schwermetalle, die für die Herstellung des Percarbonats verwendet werden, durch den Einbau von Komplexbildnern in die Reaktionsmischung gesteuert werden können, wird es bevorzugt, daß das Percarbonat vor Schwermetallen geschützt wird, die als Verunreinigungen in anderen Bestandteilen des Produktes vorhanden sind. Man hat festgestellt, daß der gesamte Gehalt an Eisen-, Kupfer- und Manganionen in dem Produkt 25 ppm nicht überschreiten sollte und vorzugsweise weniger als 20 ppm betragen sollte, um eine inakzeptabel ungünstige Wirkung auf die Percarbonat-Stabilität auszuüben.
- Die Zusammensetzungen gemäß der vorliegenden Erfindung umfassen 10 bis 80 Gew.-% der gesamten Zusammensetzung eines Percarbonats, vorzugsweise von 40 bis 50%. Mit anderen Worten umfassen die Zusammensetzungen gemäß der vorliegenden Erfindung im Hinblick auf die Percarbonat-Aktivität 1,5 bis 11% verfügbaren Sauerstoff, vorzugsweise 5,6 bis 7%.
- Der zweite wesentliche Bestandteil der Erfindung ist eine Zusammensetzung in Trockenform, die mindestens 50 Gew.-% der Zusammensetzung in Trockenform eines Polymeren gemäß Formel I umfaßt:
- worin Y ein Comonomer oder eine Comonomer-Mischung ist, gewählt aus der unten spezifizierten Gruppe; R¹ und R² bleich- und alkalistabile Polymer-Endgruppen sind; R³ die Bedeutung H, OH oder C&sub1;&submin;&sub4;-Alkyl hat; M die Bedeutung H, Alkalimetall, Erdalkalimetall, Ammonium oder substituiertes Ammonium hat; p nicht 0, bis zu 2 ist; und n mindestens 10 ist, oder Mischungen hiervon.
- In den Polymeren hierin wird Y gewählt aus der Maleinsäure, Citraconsäure, Itaconsäure, Mesaconsäure und Salze hiervon sowie Mischungen hiervon umfassenden Gruppe als das erste Monomere, und eine ungesättigte Monocarbonsäure, wie Acrylsäure oder eine alpha-C&sub1;&submin;&sub4; -Alkylacrylsäure. Bevorzugte Polymere dieser Klasse sind die hierin weiter oben beschriebenen gemäß Formel I, wobei Y Maleinsäure ist. Ebenso haben in einer bevorzugten Ausführungsform R³ und M die Bedeutung H, und n ist so, daß die Polymeren ein Molekulargewicht von 1.000 bis 400.000 Atommasseeinheiten aufweisen.
- Die alkali-stabilen Polymer-Endgruppen R¹ und R² in der Formel I hierin weiter oben schließen geeigneterweise Alkylgruppen, Oxyalkylgruppen und Alkylcarbonsäuregruppen sowie Salze und Ester hiervon ein.
- In der obengenannten Formel kann n, der Polymerisationsgrad des Polymeren, aus der gewichtsmittleren Polymer-Molekülmasse bestimmt werden, indem letztere durch den Molekülmasse-Mittelwert des Monomeren dividiert wird. Auf diese Weise entspricht bei einem Malein-Acryl-Copolymeren mit einer massegemittelten Molekülmasse von 15.500, die 30 Mol-% aus Maleinsäure stammende Einheiten umfallt, n 182 (d. h. 15.500/(116 · 0,3 + 72 · 0,7).
- In Zweifelsfällen können gewichtsmittlere Polymer-Molekülmassen hierin durch Gelpermeationschromatographie bestimmt werden, indem [mu] Porasil® GPC 60 A² -Wasser und [mu] Bondagel® E-125, E-500 und E-1000 hintereinander geschaltete, temperaturgesteuerte Säulen bei 40ºC gegen Natriumpolystyrolsulphonat-Polymerstandards verwendet werden, die von Polymer Laboratories Ltd., Shropshire (UK) erhältlich sind, wobei die Polymer-Standards 0,15M Natriumdiwasserstoffphosphat und 0,02M Tetramethylammoniumhydroxid bei einem pH von 7,0 in 80/20 Wasser/Acetonitril sind.
- Von sämtlichen oben genannten sind die stark bevorzugten Polymeren für die Verwendung hierin die der ersten Kategorie, in der n einen Mittelwert von 100 bis 800, vorzugsweise von 120 bis 400 bildet.
- Die hierin zu verwendenden Zusammensetzungen in Trockenform umfassen mindestens 50 Gew.-% der Zusammensetzung in Trockenform eines Polymeren, wie hierin vorstehend beschrieben, vorzugsweise mindestens 70, am stärksten bevorzugt mindestens 85 Gew.-%. Mit "trocken" ist hier vorliegend gemeint, daß die Zusammensetzung in Trockenform, die das Polymere umfaßt, im wesentlichen frei von Wasser ist. Mehrere dieser Zusammensetzungen in Trockenform sind im Handel erhältlich, zum Beispiel SOKALAN® CP45, CPS, CP7 und PA40 von BASF und NORASOL SP02ND® von NORSOHAAS.
- Die trockenen Bleichmittelzusammensetzungen gemäß der vorliegenden Erfindung umfassen 1 bis 10 Gew.-% der gesamten Zusammensetzung der Zusammensetzung in Trockenform, vorzugsweise 1,5 bis 6%.
- Als wahlfreier, aber höchst bevorzugter Bestandteil umfassen die Zusammensetzungen gemäß der vorliegenden Erfindung ferner Ansäuerungsmittel oder Mischungen hiervon. Der Zweck dieses Ansäuerungsmittels besteht in der Regulierung der vom Percarbonat in der Bleichflotte erzeugten Alkalinität. Dieses Mittel wird vorzugsweise in einer wasserfreien Form in das Produkt eingebaut, und um eine gute Stabilität in oxidierender Umgebung zu haben. Geeignete wasserfreie Ansäuerungsmittel für die Verwendung hierin sind Carbonsäuren, wie Citronensäure, Bernsteinsäure, Adipinsäure, Glutarsäure, 3-Ketoglutarsäure, Citramalsäure, Weinsäure und Maleinsäure. Andere geeignete Ansäuerungsmittel schließen Natriumbicarbonat, Natriumsesquicarbonat und Kieselsäure ein. Stark bevorzugt für die Verwendung hierin wird wasserfreie Citronensäure. Tatsächlich ist wasserfreie Citronensäure handelsüblich in wasserfreier Form erhältlich, es fungiert zusätzlich als Builder und als Komplexbildner, und es ist biologisch abbaubar. Die Zusammensetzungen gemäß der vorliegenden Erfindung umfassen bis zu 15 Gew.- % der gesamten Zusammensetzung an wasserfreier Citronensäure, vorzugsweise 2 bis 8%, am stärksten bevorzugt etwa 5%.
- Ebenfalls wahlfreie, aber stark bevorzugte Bestandteile sind Peroxycarbonsäure- Bleichmittel oder Vorläufer hiervon, allgemein als Bleichaktivatoren bezeichnet, die vorzugsweise in geprillter oder agglomerierter Form zugegeben werden. Beispiele für geeignete Verbindungen dieses Typs werden im GB-Patent Nr. 1.586.769 und GB-Patent Nr. 2.143.231 beschrieben, und ein Verfahren für ihre Bildung in eine geprillte Form wird in der veröffentlichten Europäischen Patentanmeldung EP-A-62 523 beschrieben. Bevorzugte Beispiele für diese Verbindungen sind Tetracetylethylendiamin (TAED), Natrium 3,5,5-Trimethylhexanoyloxybenzolsulphonat, Diperoxydodecansäure, wie zum Beispiel im US-Patent Nr. 4.818.425 beschrieben, und Nonylamid einer Peroxyadipinsäure, wie zum Beispiel im US-Patent Nr. 4.259.201 beschrieben, und n-Nonanoyloxybenzolsulphonat (NOBS) sowie Acetyltriethylcitrat (ATC), wie in der WO 93/12067 beschrieben.
- Zusammensetzungen gemäß der Erfindung können auch andere wahlfreie Bestandteile umfassen, wie Builder, optische Aufheller, Antistäubemittel, wie Olefine und Wachse, Enzyme, Chelatbildner, Dispergiermittel, Farbstoffübertragungsinhibierungssysteme, Tenside, schmutzabweisende Mittel, photoaktivierte Bleichmittel, wie Zn-Phthalocyaninsulphonat, Farbstoffe, Pigmente und Duftstoffe, sind Beispiele für diese wahlfreien Bestandteile und können in unterschiedlichen Mengen, wie gewünscht, zugegeben werden.
- Die Zusammensetzungen gemäß der vorliegenden Erfindung umfassen natürlich anorganische Füllstoffsalze, wie Alkalimetallcarbonate, -bicarbonate und -sulfate. Diese Füllstoffe, zum Beispiel Natriumbicarbonat, können auch als Ansäuerungsmittel fungieren, wie hierin weiter oben beschrieben. Entsprechend ist Natriumbicarbonat ein bevorzugtes Füllstoffmaterial für die Verwendung hierin.
- Die Zusammensetzungen gemäß der vorliegenden Erfindung können mit einer Vielzahl von Verfahren hergestellt werden, die im Fachgebiet bestens bekannt sind, einschließlich Trockenmischen, Sprühtrocknen, Beschichten, Agglomerieren und Granulieren sowie Mischungen hiervon.
- Die Zusammensetzungen gemäß der vorliegenden Erfindung können mit unterschiedlichen Schüttdichten zubereitet werden, von herkömmlichen Produkten in Granulatform bis zu sogenannten "konzentrierten" Produkten (d. h. mit einer Schüttdichte über 600 g/l).
- Die folgenden Beispiele werden die vorliegende Erfindung veranschaulichen.
- Die folgenden granulären Zusammensetzungen werden durch Trockenmischen der aufgeführten Bestandteile in den angegebenen Verhältnissen hergestellt:
- Die folgenden Zusammensetzungen wurden durch Mischen der aufgeführten Bestandteile in den genannten Anteilen hergestellt. Die Eigenerwärmungsraten der Produkte wurden wie folgt kontrolliert. Das Produkt wird hergestellt und in eine Flasche gefüllt. Dann wird die Flasche in einen Ofen gestellt, der auf 70ºC erwärmt wird. Ein Fühler im Produkt gestattet die Kontrolle der Temperatur des Produktes. Sobald das Produkt 70ºC erreicht, wird die Flasche abgedeckt, und das System wird in einer adiabatischen/Thermoglocke isoliert, welche die Temperatur des Ofens konstant bei 70ºC, wie oben, hält. Dies versetzt das Produkt in adiabatische Zustände, und ab dem Zeitpunkt wird die Temperatur des Produktes überwacht.
- Der so gemessene Temperaturanstieg ist auf die Eigenerwärmung des Produktes zurückzuführen (Ausreiß-Reaktion). Die Ergebnisse unten führen drei Eigenerwärmungsraten auf, alle angegeben in ºC/Stunde: SHR1 ist der durchschnittliche Temperaturanstieg, der während der ersten beiden Stunden adiabatischer Zustände gemessen wird; SHR2 ist der durchschnittliche Temperaturanstieg, der während der drei folgenden Stunden gemessen wird, und SHR3 ist der durchschnittliche Temperaturanstieg, der über 5 Stunden hinaus gemessen wird.
- Die Tabelle unten führt die Ergebnisse auf, die für verschiedene Zusammensetzungen erhalten wurden, mit und ohne kristallines schichtförmiges Silicat. In einigen Fällen war die Ausreiß-Reaktion außer Kontrolle geraten, und Versuche mußten aus Sicherheitsgründen unterbrochen werden. Diese Versuche sind mit "ooc" (out of control = außer Kontrolle) gekennzeichnet.
- Die Zusammensetzungen I-VII, IX und XI-XVIII umfassen eine Zusammensetzung in Trockenform, die gemäß der vorliegenden Erfindung ein Polymeres umfaßt. Sie alle weisen eine herausragende Stabilität auf. Die Kontroll-Zusammensetzung, die keine solche Zusammensetzung in Trockenform umfaßt, machte eine Ausreiß-Reaktion durch, die außer Kontrolle war.
- Die Zusammensetzungen VIII und X liegen außerhalb der Ansprüche.
- Das in Teil B dargelegte Versuchsprotokoll wurde mit den folgenden Zusammensetzungen wiederholt, die nicht mit der vorliegenden Erfindung übereinstimmen.
- Die Polymer-Probe WL-3 ist eine Zusammensetzung in Trockenform, die ein Polycarboxylat- Polymer gemäß der Formel I hierin, jedoch weniger als 40 Gew.-%, enthält. PVP, PVA, PEG und die Polymer-Proben Sokalan® CP2, Norasol® WL-1 und WL-2 sind Polymere, die nicht in die Formel I hierin fallen.
- Es konnte keine Percarbonat-Stabilisation mit den in Teil C getesteten Polymer-Proben erreicht werden, und sämtliche Reaktionen mußten vor Ablauf von 5 Stunden gestoppt werden.
Claims (9)
1. Trockene Bleichmittelzusammensetzung, umfassend 10 bis 80 Gew.-% der
gesamten Zusammensetzung eines Alkalimetallsalzes eines
Percarbonatbleichmittels und 1 bis 10 Gew.-% der gesamten Zusammensetzung einer
Zusammensetzung in Trockenform, wobei die Zusammensetzung in Trockenform
mindestens 50 Gew.-% eines Polymeren der Formel I umfaßt:
worin Y aus der Maleinsäure, Citraconsäure, Itaconsäure, Mesaconsäure und
Mischungen hiervon umfassenden Gruppe gewählt ist; R¹ und R² bleich- und
alkalistabile Polymer-Endgruppen sind; R³ die Bedeutung H, OH oder C&sub1;&submin;&sub4;-Alkyl hat;
M die Bedeutung H, Alkalimetall, Erdalkalimetall, Ammonium oder
substituiertes Ammonium hat; p nicht 0, bis zu 2 ist; und n mindestens 10 ist, oder
Mischungen hiervon.
2. Trockene Bleichmittelzusammensetzung nach Anspruch 1, wobei in
Formel I R³ und M die Bedeutung H haben.
3. Trockene Bleichmittelzusammensetzung nach mindestens einem der
vorangehenden Ansprüche, wobei in Formel I n so ist, daß das Polymer ein
Molekulargewicht von 1.000 bis 400.000 Atommasseeinheiten aufweist.
4. Trockene Bleichmittelzusammensetzung nach mindestens einem der
vorangehenden Ansprüche, umfassend 40 bis 50 Gew.-% der gesamten
Zusammensetzung eines Percarbonatbleichmittels.
5. Trockene Bleichmittelzusammensetzung nach mindestens einem der
vorangehenden Ansprüche, umfassend 1,5 bis 6 Gew.-% der gesamten
Zusammensetzung der Zusammensetzung in Trockenform, oder Mischungen hiervon.
6. Trockene Bleichmittelzusammensetzung nach mindestens einem der
vor
angehenden Ansprüche, wobei die Zusammensetzung in Trockenform
mindestens 70, vorzugsweise mindestens 85 Gew.-% der Zusammensetzung in
Trockenform des Polymeren umfaßt.
7. Trockene Bleichmittelzusammensetzung nach mindestens einem der
vorangehenden Ansprüche, umfassend weiterhin ein Ansäuerungsmittel.
8. Trockene Bleichmittelzusammensetzung nach Anspruch 7, welche als
Ansäuerungsmittel bis zu 15 Gew.-% der gesamten Zusammensetzung wasserfreie
Citronensäure umfaßt.
9. Trockene Bleichmittelzusammensetzung nach mindestens einem der
vorangehenden Ansprüche, welche weiterhin einen Bleichaktivator umfaßt.
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