-
Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf ein
Verfahren und eine Vorrichtung zur Durchführung einer
Wetterbeständigkeitsprüfuna. Im besonderen bezieht sich die
Erfindung auf ein Verfahren und eine Vorrichtung zur
Durchführung einer Wetterbeständigkeitsprüfung, welche
innerhalb kurzer Zeit Prüfergebnisse produzieren kann, die
in enger Korrelation zum tatsächlichen Abbau eines
Verbundwerkstoffs mit einem Grundwerkstoff aus einem
metallischen, einem anorganischen oder einem organischen
Material und einem Deckwerkstoff aus einem organischen
Material, z.B. einem Kunststoff, steht, wenn ein derartiger
Verbundwerkstoff in einer natürlichen, korrodierende Stoffe
aufweisenden Umgebung belassen wird.
-
Im allgemeinen wird die wetterbeständigkeit von
Kunststoffen und von mit Kunststoffen beschichteten
Werkstoffen mit einer Wetterbeständigkeitsprüfvorrichtung
nach JIS (Japanische Industrienorm) B 7751 - 7754 geprüft.
Gewöhnlich setzt diese Prüfvorrichtung eine Lichtquelle,
wie eine Kohlenbogenlampe oder eine Xenonlampe, zum
Erzeugen von Lichtstrahlen ein, die auf die Proben
angewendet werden, um den Abbau dadurch zu fördern, so daß
die Prüfung innerhalb einer kurzen Zeit abgeschlossen
werden kann.
-
Im allgemeinen sind Konstruktionen in Küstengebieten
stark salzhaltiger Luft ausgesetzt, während Offshore-
Konstruktionen aufgrund des Kontaktes mit Meerwasser unter
korrodierenden Bedingungen gehalten werden. Konstruktionen
an Meeresküsten und Offshore-Konstruktionen sind also
härteren Bedingungen ausgesetzt als Konstruktionen in einer
Umgebung, die keine salzige Luft enthält. Darüber hinaus
befinden sich Konstruktionen in Industriegebieten, wo es
viele Fabriken gibt, im allgemeinen unter harten
Umweltbedingungen, da sie oft saurem Regen ausgesetzt sind.
Wenn der zu prüfenden Werkstoff ein aus einem metallischen
Grundwerkstoff mit einer Kunststoffbeschichtung
zusammengesetzter Verbundwerkstoff ist, wie der in
Konstruktionen in Küstengebieten, auf Offshore-
Einrichtungen, Schiffen, Fischerelausrüstungen und in
Industriegebieten verwendete, kann die oben genannte
traditionelle Wetterbeständigkeitsprüfvorrichtung keine
beschleunigten Prüfungen mit guter Korrelation zu
tatsächlichem Abbau durchführen.
-
Eine
Verbundwerkstoff-Wetterbeständigkeltsprüfvorrichtung ist bekannt, in der ein Salzsolensprühverfahren
mit einem normale Wetterverhältnisse, wie Lichtbestrahlung
und Taukondensation, simulierenden Verfahren kombiniert
wird, um eine Bewertung der Beständigkeit gegenüber einer
salzigen Umgebung zu ermöglichen. Auch ist eine
Prüfvorrichtung zur Meeresbewitterungsförderung bekannt, in
der, wie im offengelegten japanischen Gebrauchsmustermodell
Nr. 55-105153 beschrieben, der Prüfwerkstoff
Lichtbestrahlung, Salzsolensprühnebel und Belastung
ausgesetzt wird.
-
Die bekannte Verbundwerkstoffprüfvorrichtung und die
bekannte Prüfvorrichtung zur Meeresbewitterungsförderung
können jedoch aufgrund der Benutzung einer Kohlenbogenlampe
oder einer Xenonlampe als Lichtquelle nur eine kleine
Ultraviolett-Bestrahlungsintensität vorsehen, z.B. 6 mW/cm².
Darüber hinaus ist die Abbaurate relativ niedrig und die
Prüfergebnisse zeigen aufgrund der Tatsache, daß diese
Prüfungen nur Prüfverfahren wie Lichtbestrahlung,
Salzsolensprühnebel, Taukondensation und die Erzeugung von
Belastung aufweisen, keine enge Korrelation zu
tatsächlichem Abbau.
-
In FR-A- 2 600 164 wird eine
Wetterbeständigkeitsprüfvorrichtung erläutert, in welcher eine
Verbundwerkstoffprobe einem Bestrahlungsverfahren, wobei
die Probe mit Lichtstrahlen, einschließlich ultravioletter
Strahlen von einer künstlichen Lichtquelle, bestrahlt wird,
und einem Taukondensationsverfahren, das die Bildung von
Taukondensation auf der Oberfläche der Probe verursacht,
unterzogen wird.
-
Eine weitere Wetterbeständigkeitsprüfvorrichtung ist
aus "IEEE Transactions on Power delivery", Band PWPD-2 Nr.
3, Juli 1987, Seiten 823-826, bekannt, in der eine
Werkstoffprobe einem Eintauchverfahren, wobei die Probe in
korrodierendes ionisiertes Wasser getaucht wird, einem
Reinigungsverfahren zum Reinigen der Oberfläche der Probe
und einem Dämpfschritt, um die Probe einer hohen Temperatur
und einer Atmosphäre mit hoher Luftfeuchtigkeit
auszusetzen, unterzogen wird.
-
Um die oben beschriebenen, bei bekannten
Wetterbeständigkeitsprüfverfahren und -vorrichtungen mit
einer Soleumgebung angetroffenen Probleme zu überwinden,
zielt die vorliegende Erfindung darauf ab, ein Verfahren
und eine Vorrichtung zur Durchführung einer
Wetterbeständigkeitsprüfung vorzusehen, die innerhalb einer
kurzen Zeit Prüfergebnisse einer guten Korrelation zu dem
tatsächlichen natürlichen Abbau in einer an Salz oder
saurem Regen reichen, korrodierenden Umgebung vorsehen
kann.
-
Gemäß einem ersten Aspekt der vorliegenden Erfindung
ist ein Verfahren zur Durchführung einer
Wetterbeständigkeitsprüfung an einem Verbundwerkstoff mit
einem Grundwerkstoff aus einem metallischen anorganischen
oder einem organischen Material und einem den
Grundwerkstoff bedeckenden Deckwerkstoff aus einem
organischen Material vorgesehen, wobei das Verfahren die
Schritte zum Vorbereiten einer Probe des Verbundwerkstoffs,
einen Bestrahlungsschritt zum Bestrahlen der Probe mit
Lichtstrahlen einschließlich Ultraviolettstrahlen von einer
künstlichen Lichtquelle, einen Eintauchschritt zum
Eintauchen der Probe in korrodierendes ionisiertes Wasser
und einen Taukondensationsschritt zum Hervorrufen von
Taukondensation auf der Oberfläche der Probe umfaßt, wobei
er ein Reinigungsschritt zum Reinigen der Oberfläche der
Probe und ein Dämpfschritt zum Unterziehen der Probe einer
Atmosphäre mit hoher Temperatur und hoher Luftfeuchtigkeit
ist, wobei der Reinigungsschritt nach dem
Bestrahlungsschritt und vor dem Schritt zum Eintauchen in
korrodierendes Ionisiertes Wasser durchgeführt wird.
-
Der Reinigungsschritt entfernt Stoff von der
Oberfläche des Probestücks, welcher im Schritt der
Bestrahlung mit einer ultraviolette Strahlen aufweisenden
Lichtquelle gebildet wurde, um die Durchführung des
nachfolgenden Schritts zu ermöglichen, z.B. um das
Durchdringen von ionisiertem Wasser, wie Salzsole, im nach
dem Lichtbestrahlungsschritt durchgeführten Eintauchschritt
zu ermöglichen, wodurch der Abbau gefördert wird. Der
Dämpfschritt zum Unterziehen des Probestücks einer
Atmosphäre mit hoher Temperatur und hoher Luftfeuchtigkeit
simuliert eine heiße und feuchte Umgebung und trägt somit
zu prompten Ergebnissen mit einer engen Korrelation zu
natürlichem Abbau bei.
-
Nach einem anderen Aspekt der vorliegenden Erfindung
ist eine Vorrichtung zur Durchführung einer
Wetterbeständigkeitsprüfung an einem Verbundwerkstoff mit
einem metallischen, anorganischen oder einem organischen
Grundwerkstoff und einem den Grundwerkstoff bedeckenden
organischen Werkstoff vorgesehen, umfassend ein
Probenhaltemittel zum Halten einer Probe des
Verbundwerkstoffs, Bestrahlungsmittel einschließlich einer
künstlichen Lichtquelle zum Bestrahlen der Oberfläche der
Probe mit Ultraviolettstrahlen enthaltenden Lichtstrahlen,
Eintauchmittel zum Eintauchen der genannten Probe in
korrodierendes ionisiertes Wasser, ein
Taukondensationsmittel einschließlich einem
Befeuchtungsmittel zur Verursachung von Taukondensation auf
der Oberfläche der Probe, ein Reinigungsmittel zum Reinigen
der Oberfläche der Probe, Dämpfmittel einschließlich einem
Heizmittel und einem Befeuchtungsmittel zum Dämpfen der
Probe in einer Atmosphäre mit hoher Temperatur und hoher
Luftfeuchtigkeit und einem Steuermittel zum Steuern der
Durchführung der Vorgänge der Bestrahlungsmittel,
Eintauchmittel, Taukondensationsmittel, Reinigungsmittel
und Dämpfmittel in einer sequentiellen oder vorbestimmten
Weise aufweist, wobei das Steuermittel ausgeführt ist, um
die Durchführung der Betätigung des Reinigungsmittels nach
der Betätigung des Bestrahlungsmittels und vor der
Betätigung des Eintauchmittels zu steuern.
-
Die Verwendung des Reinigungsmittels zum Reinigen der
Probenstückoberfläche und des Dämpfmittels zum Aussetzen
des Probenstücks einer Atmosphäre mit hoher Temperatur und
hoher Luftfeuchtigkeit machen es möglich, eine
Wetterbeständigkeitsprüfvorrichtung vorzusehen, welche
Prüfergebnisse mit einem hohen Grad an Korrelation zu
tatsächlichem Abbau prompt entwickeln kann.
-
Eine spezifische Ausgestaltung der Erfindung wird
nachstehend unter Bezugnahme auf die Begleitzeichnungen nur
beispielhaft erläutert. Dabei zeigt:
-
Fig. 1 eine schematische Darstellung einer
Ausgestaltung der gemäß der vorliegenden Erfindung
aufgebauten Wetterbeständigkeitsprüfvorrichtung;
-
Fig. 2 bis Fig. 7 Schaübilder, die Änderungen bei
einem Farbdifferenzwert ΔE* von Prüfungsproben zeigen, wie
sie beim Prüfen der Proben mit dem Verfahren der
vorliegenden Erfindung, traditionellen Verfahren 1 und 2
und durch tatsächliche Bewitterung beobachtet wurden, und
-
Fig. 8 bis Fig. 13 sind Schaübilder, welche Änderungen
eines Glanzbeständigkeitswerts von Prüfproben zeigen, wie
sie beim Prüfen der Proben mit dem Verfahren der
vorliegenden Erfindung, traditionellen Verfahren 1 und 2
und durch tatsächliche Bewitterung beobachtet wurden.
-
Die Vorrichtung hat, unter Bezug auf Fig. 1, eine
Lichtquelle 1, die eine Metall-Halogen-Lampe, welche
erheblich große Energie in einem vorbestimmten
Wellenlängenbereich, z.B. 250 bis 550 nm, ausstrahlen kann,
ein Filter zum wesentlichen Einschränken des
Wellenlängenbereichs auf 300 bis 450 nm und einen
Wasserkühlungsmantel aufweist. Die Lichtquelle 1 ist in
einem Reflektor angeordnet, der sich aus einer
kuppelförmigen, ausrichtenden Hauptreflektorplatte 2 und
ausrichtenden Zusatz-Reflektorplatten 3 zusammensetzt.
Bezugsnummer 4 bezeichnet eine Schildplatte aus Quarz, die
ultraviolette Strahlen durchlassen kann, während sie die
Lichtquelle hermetisch von einer unter der
Lichtquelleneinheit angeordneten Probenkammer 5 isoliert.
-
Die Probenkammer 5 ist aufgrund einer spezifischen
Anordnung eines unten erwähnten Probenhalters im Winkel von
beispielsweise 15º geneigt. Die an der Probenkammer 5
montierte Lichtquelleneinheit ist entsprechend geneigt. In
der Probenkammer 5 ist ein Probenhalter 7 in der Form einer
Schale, in der er eine Probe 6 halten kann, für eine
Drehbewegung um eine Achse in der Nähe von einem seiner
Enden angeordnet. Genauer gesagt ist der Probenhalter 7
ausgeführt, um von einem Stellantrieb 8 so bewegt zu
werden, daß er zwischen einer geneigten Position, in der er
mit einer Neigung von etwa 15º in bezug auf die horizontale
Ebene gehalten wird, damit ein unten erwähntes
Reinigungsmittel aus einer unten erwähnten Sprühdüse ohne
zu stocken reibungslos hinunterfließen kann, und einer
horizontalen Position, in der er das Eintauchen der daran
gehaltenen Probe 6 in Ionisiertes Wasser ermöglicht. Dem
Probenhalter 7 ist ein Temperaturregelmittel 7a, wie ein
Wasserkühlungsmittel oder ein elektronisches
Kühlungsmittel, zugeordnet.
-
In einer der Seitenwände der Probenkammer 5 sind ein
Lufteinlaßanschluß 5a und ein Luftauslaßanschluß 5b so
vorgesehen, daß sie daraus herausragen, und in jedem der
Anschlüsse 5a und 5b ist ein Dämpfer zum selektiven Öffnen
und Schließen vorgesehen. In einer unteren Ecke der
Probenkammer 5 ist ein Befeuchtungswasserbehälter 5c
vorgesehen. Um den Wasserbehälter 5c herum ist eine
luftbefeuchtende Heizung 10 vorgesehen, und am Boden der
Probenkammer 5 ist eine Heizung 11 zum Beheizen des Inneren
der Probenkammer 5 vorgesehen. An einer Position über dem
Probenhalter 7 im geneigten Zustand ist in der Probenkammer
die oben genannte Sprühdüse 12 zum Sprühen eines
Reinigungsmittels in Richtung des Probenhalters 7
angeordnet. An einer Position, die sich auf einer schräg
oberen Seite des Probenhalters 7 befindet, wenn er in einer
horizontalen Position gehalten wird, ist eine Düse 13 zum
Zuführen von Ionisiertem Wasser angeordnet. Das
Reinigungsmittel kann zum Beispiel Wasser, ein Tensid,
lufthaltiges Wasser, Alkohol oder dergleichen sein. Das
Ionisierte Wasser kann beispielsweise eine wässerige Lösung
aus einer oder mehrerer der Lösungen NaCl, MgCl&sub2;, H&sub2;SO&sub4; und
NaOH oder einem Gemisch aus einer oder mehrerer derartiger
wässeriger Lösungen und natürlichem Meerwasser sein.
-
Ein temperaturregelndes Gebläse 14 kann Luft durch den
Lufteinlaßanschluß 5a in die Probenkammer 5 zuführen, um
eine vorbestimmte Temperatur der Probe 6 auf dem
Probenhalter 7 aufrechtzuerhalten. Die Reinigungsmittel-
Sprühdüse 12 ist über ein Rohr angeschlossen, das ein
Magnetventil 15 zu einem Reinigungsmittel-Zuführanschluß 16
hat. Die Düse für Ionisiertes Wasser 13 ist über eine Pumpe
für Ionisiertes Wasser 17 an einen Behälter für Ionisiertes
Wasser 18 angeschlossen. Der Behälter für Ionisiertes
Wasser 18 ist mit einer Heizung 19 zum Halten der
Temperatur des ionisierten Wassers auf einem vorbestimmten
Stand versehen. Der an der unteren Ecke der Probenkammer 5
vorgesehene Wasserbehälter 5c ist durch ein
Ablaßmagnetventil 20 an einen Ablaßanschluß angeschlossen.
Lichtquelle 1, Temperaturregelgebläse 14, automatischer
Dämpfer 9, Reinigungsmittel-Magnetventil 15, Pumpe für
ionisiertes Wasser 17, Ablaßmagnetventil 20 und Heizungen
10, 11 und 19 werden von einem Steuergerät 21 gesteuert.
-
Im folgenden wird ein Beispiel des
Wetterbeständigkeitsprüfverfahrens der Erfindung erläutert,
das durch Verwenden der wetterbeständigkeitsprüfvorrichtung
der erläuterten Konstruktion durchgeführt wird. Die auf dem
Probenhalter 7 gehaltene Probe 6 wird einer durch die
Aktivierung der Lichtquelle 1 für eine vorbestimmte
Zeitspanne, z.B. 6 bis 18 Stunden, hervorgerufenen
ultravioletten Bestrahlung einer Intensität von 50 bis 80
mW/cm² unterzogen, während sie in einer Atmosphäre mit einer
relativen Luftfeuchtigkeit von 20 bis 80 %, z.B. 30 %,
gehalten und ihre Temperatur von der Luft von Gebläse 14
konstantgehalten wird, z.B. auf 40ºC ±1,0ºC bis 100ºC ±
1,0ºC. Die Lichtquelle 1 wird dann ausgeschaltet, um die
ultraviolette Bestrahlung abzübrechen, und das Magnetventll
15 wird betätigt, um ein Ionenaustauschwasser mit einer
Temperatur von 200 bis 80ºC, z.B. 60ºC, zuzuführen, so daß
das Ionenaustauschwasser 30 Sekunden lang aus der Sprühdüse
12 gesprüht wird, wodurch auf der Oberfläche der Probe
ablagernde Stoffe entfernt werden. Dieser Reinigungsschritt
ermöglicht in der folgenden Stufe das Eindringen eines
ionisierten Wassers wie Salzsole in die Probe.
-
Dann wird der Stellantrieb 8 betätigt, um den
Probenhalter 7 auf die horizontale Position zu stellen, und
der Betrieb der Pumpe für Ionisiertes Wasser 17 beginnt, so
daß ionisiertes Wasser im Behälter für Ionisiertes Wasser
18, z.B. eine Sprozentige wässerige Lösung von NaCl (pH 6,5
bis 7,5) bei 40ºC, dem schalenartigen Probenhalter 7 von der
Sprühdüse 13 zugeführt wird, wobei die Probe 6 10 Sekunden
lang in das Ionisierte Wasser getaucht wird. Daraufhin wird
der Stellantrieb 8 erneut betätigt, um den Probenhalter 7
so zu neigen, daß das ionisierte Wasser aus dem
Probenhalter 7 ablaufen kann, und dann wird das
Ablaßmagnetventil 20 betätigt, um das Wasser auslaufen zu
lassen. Das Gebläse 14 wird dann erneut betätigt, um
getrocknete Luft zuzuführen, damit die Probe 30 Minuten
lang bei einer Trocknungsrate von 1 bis 5ºC/min getrocknet
wird. Die befeuchtende Heizung 10 wird dann geregelt, um in
der Probenkammer eine relative Luftfeuchtigkeit von 95 %
aufrechtzuerhalten. Währenddessen wird dem Abschnitt um die
befeuchtende Heizung in der Probenkammer
Ionenaustauschwasser zum Reinigen zugeführt. Darüber hinaus
wird das Temperaturregelmittel 7a in Übereinstimmung mit
einem Signal von einem Temperaturfühler 22 am Probenhalter
7 betätigt, um die Temperatur des Probenhalters 7 bis auf
einen vorbestimmten Wert unter dem Taupunkt zu senken, z.B.
bis auf etwa 30ºC, so daß es auf der Oberfläche der vom
Probenhalter 7 gehaltenen Probe 6 zu Taukondensation kommt,
wodurch ein Wärmeschock auf die Probe 6 ausgeübt wird.
-
Die Probe 6 wird für eine vorbestimmte Zeit, z.B. eine
Stunde, unter dieser Taubedingung gehalten, und danach wird
der Probenhalter 7 auf eine horizontale Position
eingestellt. Die Pumpe für Ionisiertes Wasser 17 wird dann
betätigt, um wieder Ionisiertes Wasser aus der Düse für
Ionisiertes Wasser 13 zuzuführen, um die Probe 6 1C
Sekunden lang in das Ionisierte Wasser zu tauchen. Der
Probenhalter 7 wird dann wieder geneigt. Die Anwendung
eines Wärmeschocks und nachfolgendes Eintauchen in das
Ionisierte Wasser sind stark korrosionsfördernd.
-
Nachdem die Probe 6 getrocknet ist, werden die
befeuchtende Heizung 10 und die Probenkammerheizung 11 dann
geregelt, um in der Probenkammer 5 eine hochfeuchte und
heiße Umgebung zu schaffen, z.B. 95 % relative
Luftfeuchtigkeit bei 50ºC, und die Probe 6 wird dieser
feuchten und heißen Atmosphäre 12 Stunden lang ausgesetzt.
Als Folge der Durchführung dieses Dämpfschritts wird die
Probe 6 erwärmt und befeuchtet. Dann wird wieder die
Ultraviolett-Bestrahlung nach der Durchführung des
Dämpfschritts durchgeführt. Bei diesem Schritt wird die
Oberfläche der Probe, die in einem bedampften Zustand ist,
mit ultravioletten Strahlen hoher Intensität bestrahlt, St
daß ein sehr harter Zustand realisiert wird, um den Abbau
weiter zu fördern. Diese Schritte werden dann wiederholt
und zyklisch durchgeführt.
-
Das erläuterte Verfahren zur Durchführung von
Wetterbeständigkeitsprüfungen versetzt die Proben in
Zustände, welche eng an natürliche Verhältnisse in
Küstenbereichen oder Offshore-Bereichen angenähert sind,
und kann aufgrund des Hinzufügens der Reinigungs- und
Dämpfschritte innerhalb kurzer Zeit
Wetterbeständigkeitsprüfergebnisse mit enger Korrelation zum natürlichen Abbau
liefern.
-
In der erläuterten Ausgestaltung wird der
Dämpfschritt, um die Probe einer Atmosphäre mit hoher
Temperatur und hoher Luftfeuchtigkeit zu unterziehen,
zwischen dem Schritt des Eintauchens in Ionisiertes Wasser
und dem Ultraviolett-Bestrahlungsschritt durchgeführt. Dies
ist jedoch nicht ausschließlich und gleiche Wirkungen sind
erzielbar, wenn der Dämpfschritt z.B. nach dem
Reinigungsschritt oder vor oder nach dem
Taukondensationsschritt durchgeführt wird.
-
In der erläuterten Ausgestaltung ist nur eine
Sprühdüse zum Sprühen des Reinigungsmittels über der Probe
vorgesehen. Die Anzahl und Position bzw. Positionen der
Sprühdüse oder Sprühdüsen kann jedoch in Übereinstimmung
mit Faktoren wie der Form und Größe des Probenhalters frei
bestimmt werden. Der Schritt zum Eintauchen in ionisiertes
Wasser in dem erläuterten Verfahren wird durchgeführt,
indem die Probe durch Füllen des schalenartigen
Probenhalters in das Ionisierte Wasser getaucht wird. Dies
ist jedoch nur veranschaulichend und das Eintauchen kann
durch Aufsprühen des Ionisierten Wassers auf die im
Probenhalter im geneigten Zustand, wie im Fall des
Reinigens, gehaltene Probe erfolgen oder durch Untertauchen
des Probenhalters zusammen mit der Probe für eine
vorbestimmte Zeit in einem Bad des ionisierten Wassers, das
in einem separaten Behälter für ionisiertes Wasser
enthalten ist, und dann Anheben des Probenhalters. Durch
Verwenden einer säurehaltigen Lösung wie H&sub2;SO&sub4; als
ionisiertes Wasser ist es möglich, die Beständigkeit
gegenüber saurem Regen zu bewerten.
-
Wetterbeständigkeitsprüfverfahren der Erfindung und auch
durch traditionelle Wetterbeständigkeitsprüfverfahren und
durch tatsächliche Bewitterung wurden Prüfungen mit den
folgenden Ergebnissen durchgeführt, um die von der
Erfindung hervorgebrachten Wirkungen zu bestätigen:
(1) Bedingungen des erfindungsgemäßen Prüfverfahrens
-
Lichtquelle: Metall-Halogen-Lampe 4 W
-
Bestrahlungslichtwellenlänge: 300 bis 450 nm
-
Temperatur von schwarzer Platte (wenn mit
Ultraviolettstrahlen bestrahlt) : 63ºC ± 3ºC
-
Intensität der Ultraviolettstrahlen aur
Probenoberfläche: 80 ± 5 mW/cm²
-
Ultraviolettbestrahlungszeit: 6 Stunden
-
Reinigungsdauer: 30 Sekunden (nach Abschluß der
Ultraviolettbestrahlung)
-
Reinigungsmittel: Ionenaustauschwasser
-
Reinigungsmitteltemperatur: 60ºC
-
Reinigungsmittel-Sprührate: 9 cm³ pro 1 cm der
Probenoberfläche
-
Druck des Reinigungsmittelsprühnebels: 1,5 kg/cm
-
Ionisiertes Wasser: Sprozentige NaCl-Lösung
-
Dauer des Eintauchens in Ionisiertes Wasser: 10
-
Sekunden
-
Temperatur des Ionisierten Wassers: 40ºC
-
Trocknungsdauer: 30 Minuten
-
Trocknungsrate: 1 bis 5ºC/min
-
Probenkammer-Luftfeuchtigkeit bei Betauung: 95 %
relative Luftfeuchtigkeit
-
Probentemperatur bei Betauung: 30ºC
-
Betauungsdauer: 6 Stunden
-
Probenkammer-Lufttemperatur beim Dämpfen: 50ºC
-
Probenkammer-Luftfeuchtigkeit beim Dämpfen: 95 %
relative Luftfeuchtigkeit
-
Dämpfdauer: 11,5 Stunden
(2) Bedingungen einer Echtbewitterungsprüfung
-
Dauer: 3 Jahre (ab 26. März 1985)
-
Ort: Eine Einrichtung für allgemeine
-
Marinetechnologieforschung, Bauministerium (Suruga
Bucht, Japan)
(3) Bedingungen eines traditionellen Prüfverfahrens 1 (mit
Sonnigwettermeter)
-
Lichtquelle: Sonnenschein-Kohlenbogenlampe
-
Bestrahlungslichtwellenlänge: 280 bis 1400 nm
-
Temperatur von schwarzer Platte: 63ºC ± 3ºC
-
Intensität der Ultraviolettstrahlen auf
Probenoberfläche: 5 mW/cm²
-
Sprühwasser: 18 Minuten innerhalb von 2 Stunden
(4) Bedingungen eines traditionellen Prüfverfahrens 2
(Salzsole-Sprühnebelprüfung gemäß JIS-Z 2371)
-
NaCl-Lösung: 5 ± 1 %
-
Prüfraumtemperatur: 35 ± 1ºC
-
Salzsolenbehältertemperatur: 35 ± 1ºC
-
Kontinuierlicher Sprühnebel
-
Als Prüfproben wurden die folgenden sechs Arten
beschichteter Platten (a) bis (f) verwendet:
-
(a) Verzinktes Stahlblech mit Vinylchloridlaminat
(Laminatschichtdicke: 200 µm)
-
(b) Mit Vinylchloridsol beschichtetes verzinktes
Stahlblech (Beschichtungsschichtdicke: 300 µm)
-
(c) Mit Vinylchloridsol beschichtetes 55 % Al-Zn-
galvanisiertes Stahlblech (Beschichtungsschichtdicke:
200 µm)
-
(d) Mit Fluorharz beschichtetes verzinktes Stahlblech
(Beschichtungsschichtdicke: 30 µm)
-
(e) Verzinktes Stahlblech mit Fluorharzlaminat
(Laminatschichtdicke: 38 µm)
-
(f) Mit Polyester beschichtetes verzinktes Stahlblech
(Beschichtungsschichtdicke: 18 µm)
-
Diese Proben wurden mit den oben gezeigten
Prüfverfahren getestet, und an diesen geprüften Proben
wurden die Farbdifferenz ΔE* bezüglich eines C1E1976L*, a*,
b* Raumkolorimetersystems und die Glanzbeständigkeitsrate
gemessen, wobei die Ergebnisse in den Figuren 2 bis 13
abgebildet sind. Die Farbdifferenz ΔE* ist der gemessene
Wert einer Farbtonänderung auf einer Seite jeder Probe,
während die Glanzbeständigkeitsrate auf der Grundlage der
Anderungen in der 60º Spiegelflächenreflektivität, wie von
einem Glanzmesser an jeder Probe gemessen, gemaß der
folgenden Formel erhalten wurde:
-
Glanzbeständigkeitsrate =
{(Glanz nach Prüfung)/(anfänglicher Glanz)} x 100 (%)
-
Die gleichen Prüfungen wurden auch an den gleichen
Proben durchgeführt, wobei an diesen Proben Kratzer
gebildet wurden, um zum Zweck der Bewertung von Korrosion
und Anderung in den Beschichtungsschichten an diesen Proben
die unter der Oberfläche liegenden metallischen Schichten
zu erreichen, wobei die Ergebnisse in Tabelle 1 und Tabelle
2 abgebildet sind. Im Fall der Echtbewitterungsprüfung
wurde jedoch kein Kratzer gebildet, und die Ergebnisse der
Beobachtung von geschnittenen Querschnitten sind in diesen
Tabellen dargestellt.
-
Die in Figur 2 gezeigten Kurven a&sub1;, a&sub2;, a&sub3; und a&sub4;
stellen die Anderungen der Farbdifferenz ΔE* auf dem mit der
Echtbewitterung, dem erfindungsgemäßen Prüfverfahren
beziehungsweise den traditionellen Prüfverfahren 1 und 2
geprüften verzinkten Stahlblech mit Vinylchloridlaminat
dar. Im Fall der Echtbewitterungsprüfung zeigte der ΔE*-Wert
in 18 Monaten nach Prüfungsbeginn einen schnellen Anstieg
auf 5 oder mehr und ist dann, wie an der Kurve a&sub1; abgelesen
werden kann, im wesentlichen gesättigt. Das
Wetterbeständigkeitsprüfverfahren der vorliegenden
Erfindung zeigte eine Tendenz, die im wesentlichen der in
der Echtbewitterungsprüfung entsprach, wie von Kurve a
veranschaulicht. Es wurde bestätigt, daß der dem in 18
Monaten in der Echtbewitterung erhaltenen ΔE*-Wert
entsprechende ΔE*-Wert in einer ziemlich kurzen Zeit von 300
Stunden erzielt werden kann, wenn das Prüfverfahren der
Erfindung verwendet wird.
-
Demgegenüber wurde im Fall des traditionellen
Prüfverfahrens 2 keine wesentliche Änderung des ΔE*-Werts
beobachtet. Auch beim traditionellen Prüfverfahren 1 war
die Anderung des in 1500 Stunden nach Beginn der Prüfung
erhaltenen ΔE*-Werts so klein wie die mit dem Prüfverfahren
der Erfindung in 200 Stunden erhaltene.
-
Die in Fig. 3 abgebildeten Kurven b&sub1;, b&sub2;, b&sub3; und b&sub4; und
die in Fig. 4 abgebildeten Kurven c&sub1;, c&sub2;, c&sub3; und c&sub4;
repräsentieren die Änderungen der Farbdifferenz ΔE* an den
Proben des mit Vinylchloridsol beschichteten verzinkten
Stahlblechs beziehungsweise des mit Vinylchloridsol
beschichteten Al-Zn-galvanisierten Stahlblechs, die mit
tatsächlicher Bewitterung, dem Prüfverfahren der Erfindung
bzw. den traditionellen Prüfverfahren 1 und 2 geprüft
wurden. Im Fall der Echtbewitterungsprüfung zeigte der ΔE*-
Wert in 12 Monaten nach Beginn der Prüfung einen schnellen
Anstieg und war dann bei beiden Probenarten im wesentlichen
gesättigt, wie aus den Kurven b&sub1;und c&sub1; ersichtlich ist. Das
Wetterbeständigkeitsprüfverfahren der vorliegenden
Erfindung zeigte Tendenzen, die im wesentlichen denen in
der Echtbewitterungsprüfung glichen, wie von den Kurven b&sub2;
und c&sub2; gezeigt. Der ΔE*-Wert stieg nämlich in 300 Stunden
nach Beginn der Prüfung schnell an und war dann gesättigt.
Darüber hinaus stimmten die in 200 Stunden der Prüfung
- 16 -
-
durch das Prüfverfahren der Erfindung erzielten ΔE*-Werte
gut mit denen in 12 Monaten Echtbewitterungsprüfuna
erhaltenen überein, wodurch ein speziell hoher Grad an
enger Korrelation zwischen ihnen bewiesen wurde. Es wird
5 außerdem verstanden werden, daß die traditionellen
Prüfverfahren 1 und 2 trotz verlängerter Prüfperioden keine
Anderungen in den ΔE*-Werten vorsehen konnten, die denen cer
Echtbewitterungsprüfung und des Prüfverfahrens der
Erfindung entsprachen.
-
Die in Fig. 5 abgebildeten Kurven d&sub1;, d&sub2;, d&sub3; und d&sub4;, die
in Fig. 6 abgebildeten Kurven e&sub1;, e&sub2;, e&sub3; und e&sub4; und die in
Fig. 7 abgebildeten Kurven f&sub1;, f&sub2;, f&sub3; und f&sub4; repräsentieren
die Änderungen der Farbdifferenz ΔE* an den Proben des mit
Fluorharz beschichteten verzinkten Stahlblechs, des
verzinkten Stahlblechs mit Fluorharzlaminat beziehungsweise
des mit Polyester beschichteten verzinkten Stahlblechs, wte
mit Echtbewitterung, dem Prüfverfahren der Erfindung bzw.
den traditionellen Prüfverfahren 1 und 2 geprüft. Diese
Proben zeigten kleinere Anderungswerte bei der
Farbdifferenz ΔE* als die in den vorangehenden Prüfungen
eingesetzten Proben. Das Prüfverfahren der Erfindung sah
aber trotzdem Ergebnisse mit enger Korrelation zu den
Ergebnissen der Echtbewitterungsprüfung vor.
-
In Fig. 8 zeigen die Kurven a&sub1;, a&sub2;, a&sub3; und a&sub4; die
Meßergebnisse in den Änderungen der
Glanzbeständigkeitsrate, wie sie erhalten wurden, wenn
Proben von verzinktem Stahlblech mit Vinylchloridlaminat
mit tatsächlicher Bewitterung, dem Prüfverfahren der
Erfindung und den traditionellen Prüfverfahren 1 und 2
geprüft wurden. Wie aus den Kurven a&sub1; und a&sub2; ersichtlich
ist, zeigten die mit der Echtbewitterung und dem
Prüfverfahren der Erfindung geprüften Proben im
wesentlichen konstante Werte der Glanzbeständigkeitsrate,
was einen hohen Grad an Korrelation zwischen ihnen beweist.
Demgegenüber zeigte die mit dem traditionellen
Prüfverfahren 1 geprüfte Probe eine wesentliche
Verringerung der Glanzbeständigkeitsrate im Verhältnis zur
Zeit, anders als das Ergebnis der Echtbewitterungsprüfung,
wie aus der Kurve a&sub3; ersichtlich ist.
-
Die Kurven b&sub1;, b&sub2;, b&sub3; und b&sub4; in Fig. 9 zeigen die
Meßergebnisse von Änderungen der Glanzbeständigkeitsrate,
die erhalten wurden, wenn Proben von mit Vinylchloridsol
beschichtetem verzinktem Stahlblech mit tatsächlicher
Bewitterung, dem Prüfverfahren der Erfindung und den
traditionellen Prüfverfahren 1 und 2 geprüft wurden. Die
mit der Echtbewitterung geprüfte Probe zeigte in 12 Monaten
nach Beginn der Prüfung einen schnellen Rückgang der
Glanzbeständigkeitsrate und danach einen im wesentlichen
konstanten Wert der Glanzbeständigkeitsrate, wie aus Kurve
b&sub1; ersichtlich ist. Demgegenüber zeigte die mit dem
Prüfverfahren der Erfindung geprüfte Probe anfänglich einen
sanften Rückgang der Glanzbeständigkeitsrate, die Rate
begann aber nach etwa 200 Stunden nach dem Beginn der
Prüfung schnell zurückzugehen und erreichte in 400 Stunden
nach dem Beginn der Prüfung den Wert, der im wesentlichen
derselbe ist wie der in 24 Monaten der
Echtbewitterungsprüfung erzielte. Im Gegensatz dazu zeigte
die Prüfung nach dem traditionellen Prüfverfahren 2 keine
wesentliche Änderung der Glanzbeständigkeitsrate, während
das traditionelle Verfahren 1 einen gelegentlichen Anstieg
der Glanzbeständigkeitsrate gefolgt von einer Verringerung
bewirkte. Die bei dem traditionellen Verfahren 1
beobachtete Anderung war jedoch viel weniger signifikant
als das Ergebnis der Prüfung nach dem Prüfverfahren der
vorliegenden Erfindung.
-
Fig. 10, Fig. 11 und Fig. 12 zeigen die Änderungen der
Glanzbeständigkeitsrate, die bei Proben von mit
Vinylchloridsol beschichtetem Al-Zn-galvanisiertem
Stahlblech, mit Fluorharz beschichtetem verzinktem
Stahlblech bzw. dem verzinkten Stahlblech mit
Fluorharzlaminat beobachtet wurden, wenn diese Proben mit
tatsächlicher Bewitterung, dem Prüfverfahren der Erfindung
bzw. den traditionellen Prüfverfahren 1 und 2 geprüft
wurden. Im Fall der Echtbewitterungsprüfung zeigten alle
Proben kleine Änderungswerte für die
Glanzbeständigkeitsrate, wie von den Kurven c, d und e
gezeigt. Die Ergebnisse der Prüfung mit dem Prüfverfahren
der Erfindung zeigte ebenfalls kleine Änderungen der
Glanzbeständigkeitsrate, wie von den Kurven c&sub1;, d&sub1; und e&sub1;
gezeigt, wodurch ein hoher Grad an Korrelation zur
Echtbewitterungsprüfung bewiesen wird. Im Gegensatz dazu
zeigten die Ergebnisse der gemäß dem traditionellen
Prüfverfahren 1 durchgeführten Prüfung einen großen
Rückgang der Glanzbeständigkeitsrate, insbesondere im Fall
der Probe des Al-Zn-galvanisierten Stahlblechs mit
Vinylchloridsol, wie an der Kurve c&sub3; ersichtlich ist, was
eine signifikante Differenz gegenüber den Ergebnissen der
Echtbewitterungsprüfung zeigt.
-
Fig. 13 zeigt die von den Proben der mit Polyester
beschichteten verzinkten Stahlblechen gezeigten Änderungen
der Glanzbeständigkeitsraten, wie dies beobachtet wurde,
wenn diese Proben mit tatsächlicher Bewitterung, dem
Prüfverfahren der Erfindung und den traditionellen
Prüfverfahren 1 und 2 geprüft wurden. Wie durch Kurve f&sub1;
gezeigt, zeigte die in Echtbewitterung geprüfte Probe im
Zeitraum von 24 Monaten nach Beginn der Prüfung einen
schnellen Rückgang der Glanzbeständigkeitsrate, danach
wurde keine wesentliche Änderung beobachtet. Die mit dem
Prüfverfahren der vorliegenden Erfindung geprüfte Probe
zeigte eine ähnliche Tendenz: es wurde nämlich nach
Verstreichen von 200 Stunden seit Beginn der Prüfung ein
schneller Rückgang der Glanzbeständigkeitsrate beobachtet,
wie von Kurve f&sub2; gezeigt. Das traditionelle Prüfverfahren 1
zeigte nach Verstreichen von 200 Stunden seit Beginn der
Prüfung auch eine drastische Abnahme der
Glanzbeständigkeitsrate, wie von Kurve f&sub3; gezeigt. Dies ist
jedoch anscheinend dem Vorhandensein von Lichtstrahlen mit
Wellenlängen von 300 nm oder darunter im Licht von den
Lichtquellen zuzuschreiben.
-
Wie bereits angegeben, wurde jede der in den oben
beschriebenen Prüfungen verwendete gleiche Probe (a) bis
(f) mit denselben Prüfverfahren geprüft, nachdem Kratzer
bis auf die tieferliegende metallische Schicht geformt
wurden und der Korrosionszustand im zerkratzten Abschnitt
beobachtet wurde, um das Ergebnis, wie in Tabelle 1
abgebildet, zu erhalten. Die in der Echtbewitterungsprüfung
verwendete Probe hatte jedoch keinen Kratzer, und der
Korrosionszustand wurde an einer geschnittenen
Querschnittsoberfläche der Probe beobachtet und, davon
ausgehend, daß der Korrosionszustand am geschnittenen
Querschnitt im wesentlichen der gleiche wie der von den
gekratzten Abschnitten der Proben gezeigte ist, mit den
Ergebnissen anderer Prüfverfahren verglichen.
Tabelle 1
Proben
Verfahren der Erfindung
Tatsächliche Bewitterung
Traditionelles Verfahren
weißer Rost, rotor Rost,
schwarzer Rost
schwerer weißer Rost
weißer Rost, roter Rost
leichter
weißer Rost
schwerer weißer Rost
kein Rost
leichter schwarzer Rost
-
Die in Tabelle 1 dargestellten Korrosionszustände sind
die Im Fall des Verfahrens der Erfindung 432 Stunden nach
Beginn der Prüfung, im Fall der Echtbewitterungsprüfung 30
Monate nach Beginn der Prüfung, im Fall des traditionellen
Verfahrens 1 1500 Stunden nach Beginn der Prüfung und im
Fall des traditionellen Verfahrens 2 450 Stunden nach dem
Beginn der Prüfung erhaltenen.
-
Tabelle 2 zeigt die Zustände der
Beschichtungsschichten um die zerkratzten Abschnitte der
Proben (im Fall der Echtbewitterungsprüfung geschnittene
Oberfläche), wie nach dem Ablauf der gleichen Prüfperioden,
wie den in Verbindung mit den in Tabelle 1 gezeigten
Prüfergebnisse erläuterten, beobachtet.
Tabelle 2
Proben
Verfahren der Erfindung
Tatsächliche Bewitterung
Traditionelles Verfahren
Endschwellung
keine Änderung
leichte Endschwellung
-
Wie aus Tabelle 1 ersichtlich ist, kann das
Wetterbeständigkeitsprüfverfahren der vorliegenden
Erfindung in einer ziemlich kurzen Zeit von etwa 400
Stunden einen Korrosionszustand realisieren, der dem in 30
Monaten tatsächlicher Bewitterung erreichten
Korrosionszustand entspricht. Das Verfahren der Erfindung
kann somit den Abbau auch im Korrosionsaspekt fördern.
-
Unter Bezugnahme auf Tabelle 2 kann das
Wetterbeständigkeitsprüfverfahren der vorliegenden
Erfindung einen Abbau entwickeln, der dem in 30 Monaten bei
tatsächlicher Bewitterung erreichten entspricht oder ihn
übertrifft, wodurch die Möglichkeit des Abbaus auch im
Aspekt des Zustands der Beschichtungsschicht bewiesen wird.
-
Wie von den oben erläuterten Prüfergebnissen her
verstanden werden wird, kann das
Wetterbeständigkeitsprüfverfahren der vorliegenden
Erfindung in ziemlich kurzer Zeit einen Abbau eines Grads
realisieren, der sehr nahe an den Grad des durch eine lange
Dauer tatsächlicher Bewitterung verursachten Abbaus
angenähert ist, wodurch ein hoher Grad an Korrelation
zwischen den Prüfungssergebnissen und dem natürlichen Abbau
bewiesen wird.
-
Die oben erläuterte Ausgestaltung wies als
Lichtquelleneinheit eine Kombination aus einer Metall-
Halogen-Lampe mit einer Wellenlänge zwischen 250 und 550 nm
und einem Filter zum Einschränken der Wellenlampe im
wesentlichen auf einen Bereich von 300 bis 450 nm auf,
wobei die Lichtquelleneinheit die Probenoberfläche bei
einer Ultraviolettintensität von 80 ± 5 mW/cm² beleuchtete.
Dies ist jedoch nur veranschaulichend und die Erfindung
kann mit verschiedenen Arten von Lichtquelleneinheiten
durchgeführt werden, wie einer künstlichen Lichtquelle mit
Ultraviolettstrahlen mit einer Intensität von mindestens
mehreren Zehnteln mW/cm² zusammen mit sichtbaren oder
infraroten Strahlen. Die Vorteile der zuvor erläuterten
Erfindung sind auch dann verfügbar, wenn eine solche
alternative Lichtquelle verwendet wird.