DE19945917C2 - Wetterbeständigkeits-Testverfahren und Vorrichtung zur Durchführung dieses Verfahrens - Google Patents
Wetterbeständigkeits-Testverfahren und Vorrichtung zur Durchführung dieses VerfahrensInfo
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Description
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Testverfahren zur Bewertung der Wetterbeständig
keit von Gegenständen und Materialien, aus denen diese Gegenstände bestehen. Die
Erfindung betrifft auch eine Vorrichtung zur Durchführung des Tests. Noch spezieller
wird die vorliegende Erfindung angewendet auf einen Wetterbeständigkeits-Test von
organischen Materialien, Gegenständen, die aus den organischen Materialien hergestellt
sind, Gegenständen, die mit den organischen Materialien beschichtungsmäßig überzogen
sind, usw. Die Gegenstände und Materialien werden im Freien verwendet.
Wetterbeständigkeits-Tests, die dafür bestimmt sind, die Wetterbeständigkeit organischer
Materialien wie beispielsweise die Wetterbeständigkeit von Überzügen bzw. Beschichtun
gen zu bewerten, schließen einen Einwirktest im Freien ein, in dem ein Testgegenstand
dem Wetter ausgesetzt wird, und schließen einen Bestrahlungstest unter schwachem und
gesammeltem Sonnenlicht ein, in dem ein Testgegenstand dem schwachen und gesammel
ten Sonnenlicht ausgesetzt wird. Darüber hinaus schließen spezielle Testverfahren einen
künstlichen beschleunigten Wetterbeständigkeits-Test ein, in dem ein Testgegenstand mit
Licht aus einer künstlichen Lichtquelle mittels einer Bewitterungsvorrichtung bestrahlt
wird. Beispiele hierfür sind eine Sonnen-Wetterbeständigkeits-Meßvorrichtung, eine UV-
Kohlenstoff-Wetterbeständigkeits-Meßvorrichtung, eine Xenon-Wetterbeständigkeits-
Meßvorrichtung, eine Tauplatten-Wetterbeständigkeits-Meßvorrichtung und eine Metall
halogenid-Wetterbeständigkeits-Meßvorrichtung.
Die Druckschrift JP-A 48-60,695 offenbart ein Verfahren zum Beschleunigen eines
Salzsprüh-Tests zur Bewertung der Korrosionsbeständigkeit von Lager-Stahl gegen See
wasser, worin Salzwasser mit einem Zusatz an Wasserstoffperoxid als Test-Seewasser
verwendet wird.
Die EP 0 289 436 A2 beschreibt ein Wetterbeständigkeits-Verfahren, bei dem auf
einen Testgegenstand gleichzeitig Sauerstoff in gesättigter wässriger Lösung oder
gasförmiger Sauerstoff und Licht einwirken, wobei die Testgegenstände an einem um
eine senkrechte Achse drehbaren Halteteil befestigt sind.
Die DE 15 98 899 A beschreibt ein Gerät zur Schnellprüfung der Licht- und
Wetterechtheit verschiedener Stoffe, wobei in dem Gerät unter einstellbarem Druck
stehender Sauerstoff und UV-Licht gleichzeitig auf einen Testgegenstand einwirken.
Die DE 15 98 811 B beschreibt eine Vorrichtung zur Untersuchung oxidativer und
anderer Abbauprozesse bei thermischer Beanspruchung und/oder photolytischer
Beanspruchung von z. B. Kunststoffen, wobei in der Vorrichtung 100%iger Sauerstoff
und Licht gleichzeitig auf einen Testgegenstand einwirken.
Die JP 57-014740 A beschreibt ein Wetterbeständigkeits-Testverfahren, bei dem
unter einstellbarem Sauerstoffpartialdruck ein Testgegenstand gleichzeitig UV-Licht
und Wasser ausgesetzt wird.
Die JP 09-320403 A beschreibt einen Testtank zur Durchführung eines
Wetterbeständigkeitsverfahrens, wobei in dem Testtank eine Temperaturregulations
vorrichtung, eine Befeuchtungsvorrichtung, eine Trocknungsvorrichtung, eine
Beregnungsvorrichtung, ein Zerstäuber zum Auswählen und Zerstäuben von Wasser
und Salzwasser, eine Lichteinstrahlvorrichtung und eine Ozonerzeugungsvorrichtung
installiert sind.
Die DE 17 73 971 B beschreibt ein Gerät zum Prüfen der Licht- und Wetterfestigkeit
von Materialproben, bei dem Einzelproben mit Hilfe eines Probenhalters auf einer
Kreisbahn relativ zu einer zentral angeordneten Lichtquelle innerhalb eines Gehäuses
bewegt werden, das temperierbar ist und in dem die Proben mit Flüssigkeit befeuchtet
werden.
Die JP 61-083947 A beschreibt ein Verfahren, bei dem Sauerstoff und UV-Licht
gleichzeitig auf einen Testgegenstand einwirken.
Die JP 57-211528 A beschreibt ein Bewitterungsverfahren, bei dem ein
Testgegenstand mit Wasser besprüht und gleichzeitig mit UV-Licht bestrahlt wird,
wobei die Behandlung in einer Atmosphäre mit erhöhtem Sauerstoffpartialdruck
stattfindet.
Die GB 1226956 beschreibt ein Bewitterungsverfahren, bei dem ein Testgegenstand
in unterschiedlicher Weise mit UV-Licht und/oder Wasser behandelt werden kann.
Die US 3,501,942 beschreibt ein Bewitterungsverfahren, bei dem Testgegenstände in
unterschiedlicher Weise mit Wasser und Licht einer vorbestimmten
Wellenlängenverteilung behandelt werden.
Die eingangs genannten Tests wie der Einwirktest im Freien und der Sonnenlicht-Belich
tungs-Test mit schwacher und gesammelter Sonnenlicht-Bestrahlung erfordern eine extrem
lange Zeitdauer, die nicht kürzer ist als einige Monate, um zu erkennen, daß sich Test
gegenstände verschlechtern. Es war mit diesen Wetterbeständigkeits-Tests unmöglich, die
Wetterbeständigkeit schnell zu bewerten.
Das Problem bei künstlichen beschleunigten Wetterbeständigkeits-Tests ist andererseits,
daß das Testverfahren die Verschlechterung des Zustands des Testgegenstands nicht in
ausreichender Weise reproduzieren kann, wie dies bei der Einwirkung natürlicher Wetter
bedingungen erhalten wird. Mit anderen Worten: der verschlechterte Zustand des Test
gegenstandes stimmt nicht mit demjenigen überein, wie er bei Tests im Freien erhalten
wurde. Die Gründe hierfür sind wie folgt: wenn Gegenstände oder Materialien über
längere Zeit im Freien dem Wetter ausgesetzt werden, zeigt ihre verschlechterte Ober
fläche, typischerweise der Überzugsfilm, ein Oberflächenprofil mit sowohl feinen Wellen
als auch feinen Löchern bzw. Vertiefungen. Beide reduzieren den Oberflächenglanz.
Demgegenüber zeigt das Oberflächenprofil, das bei dem beschleunigten Wetterbeständig
keits-Test entwickelt wurde, hauptsächlich feine Wellen, so daß die beobachtete Ver
ringerung des Glanzes hauptsächlich allein den feinen Wellen zugeschrieben wird.
Der eingangs beschriebene verbesserte Salzsprüh-Test hat eine Beschleunigung des
Beständigkeits-Tests zum Ziel. Seine Anwendung ist jedoch auf die Bewertung der
Korrosionsbeständigkeit von Lager-Stahl gegen Seewasser in speziellen Bereichen be
schränkt. Der Test bezieht sich nicht auf das Testen der Wetterbeständigkeit organischer
Materialien oder von Gegenständen aus solchen organischen Materialien.
Eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist, ein Testverfahren und eine Vorrichtung zur
Durchführung eines derartigen Testverfahrens zur Bewertung der Wetterbeständigkeit von
organischen Materialien, Gegenständen, die aus organischen Materialien hergestellt sind,
und Materialien, die mit organischen Materialien beschichtungsmäßig überzogen sind, in
beschleunigter Weise bereitzustellen und so in starkem Maße die Testzeit zu verkürzen.
Eine weitere Aufgabe der Erfindung ist, ein Wetterbeständigkeits-Testverfahren und eine
hierfür geeignete Vorrichtung bereitzustellen, die in starkem Maße die Verschlechterung
eines Testgegenstandes beschleunigen, wobei sie eine zufriedenstellende Reproduzier
barkeit der Zustandsverschlechterung bei Tests im Freien erreichen.
Die vorstehend genannten Aufgaben werden durch das Wetterbe
ständigkeitsverfahren nach Anspruch 1 und die Bewitterungs
vorrichtung nach Anspruch 9 gelöst. Vorteilhafte Weiterbildungen
der vorliegenden Erfindung sind in den abhängigen Ansprüchen
angegeben.
Die Erfindung wird nachfolgend unter Bezugnahme auf die Figuren beschrieben, worin:
Fig. 1 eine Graphik ist, die die Beziehung zwischen der Kontaktzeit mit Licht
und dem Glanz bei 60° gemäß Beispiel 2 zeigt;
Fig. 2 die Beziehung zwischen der Kontaktzeit mit Licht und dem Glanz bei 60°
gemäß Beispiel 3 zeigt;
Fig. 3 die Beziehung zwischen der Testzeit und dem Glanz bei 60° gemäß
Beispiel 4 zeigt;
Fig. 4 die Beziehung zwischen der Testzeit und dem Glanz bei 60° gemäß
Vergleichsbeispiel 3 zeigt;
Fig. 5 die Beziehung zwischen der Einwirkzeit im Freien und dem Glanz bei 60°
gemäß Vergleichsbeispiel 4 zeigt;
Fig. 6 eine schematische Veranschaulichung einer Wetterbeständigkeits-Testvor
richtung gemäß der Erfindung ist;
Fig. 7 eine schematische Veranschaulichung einer weiteren Wetterbeständigkeits-
Testvorrichtung gemäß der Erfindung ist;
Fig. 8 eine Graphik der Eintauchzeit in warmes Wasser und der Lichteinwirkzeit
gegen den Glanz bei 60° gemäß Beispiel 7 ist;
Fig. 9 eine Veranschaulichung ist, die den Behandlungszyklus in Beispiel 8 und
die hierfür vorgesehene Vorrichtung zeigt;
Fig. 10 die Beziehung zwischen dem Glanz bei 60° und der Zahl der Testzyklen
gemäß Beispiel 8 zeigt;
Fig. 11 die Beziehung zwischen der Testzeit und dem Glanz bei 60° gemäß
Beispiel 9 zeigt; und
Fig. 12 die Beziehung zwischen der Testzeit und dem Glanz bei 60° gemäß
Vergleichsbeispiel 8 zeigt.
Die Erfindung wird nachfolgend unter Bezugnahme auf bevorzugte, jedoch nicht be
schränkende Ausführungsformen beschrieben.
Die Verschlechterung von Materialien ist allgemein ein Phänomen, das darin besteht, daß
das Material Lichtenergie absorbiert und so in eine aktive Spezies überführt wird. Diese
reagiert mit Sauerstoff an der Atmosphäre und unterliegt damit einer chemischen Denaturierung.
Gemäß der Erfindung wird die vorstehend beschriebene chemische Reaktion
dadurch beschleunigt, daß man Licht und eine wässrige Lösung einer aktiven Sauerstoff freisetzenden Substanz gleichzeitig auf einen Test
gegenstand einwirken läßt und dadurch merklich das Phänomen der Verschlechterung der
Eigenschaften des Testgegenstandes beschleunigt und damit auch gleichzeitig in starkem
Maße die Zeit verkürzt, die für den Test erforderlich ist.
Insbesondere wird erfindungsgemäß eine wässrige Lösung
einer Substanz in Kontakt mit dem
Testgegenstand gebracht, die aktiven Sauerstoff freisetzen kann (eine derartige Substanz wird
nachfolgend als eine "aktiven Sauerstoff freisetzende Substanz" bezeichnet). Die aktiven
Sauerstoff freisetzende Substanz umfasst erfindungsgemäß Wasserstoffperoxid,
Persäuren, Salze von Persäuren, hypohalogenige Säuren und Salze hypohalogeniger
Säuren. Wasserstoffperoxid ist bevorzugt.
Erfindungsgemäß wird die aktiven Sauerstoff freisetzende Substanz in indirekten Kontakt mit
einem Testgegenstand gebracht, indem man eine wasserlösliche, aktiven Sauerstoff
freisetzende Substanz in Form ihrer wäßrigen Lösung verwendet. Von den oben be
schriebenen aktiven Sauerstoff freisetzenden Substanzen schließen wasserlösliche Sub
stanzen Wasserstoffperoxid und Salze hypohalogeniger Säuren ein. Eine wäßrige Lösung
von Wasserstoffperoxid (nachfolgend auch bezeichnet als "wäßriges Wasserstoffperoxid")
ist besonders bevorzugt. In dieser bevorzugten Ausführungsform, in der die aktiven
Sauerstoff freisetzende Substanz in Form einer wäßrigen Lösung verwendet wird, wird die
Verschlechterung des Materials in einfacher Weise beschleunigt, und die Konzentration
des oxidierenden Mittels ist in einfacher Weise steuerbar, was es leicht macht, die
Geschwindigkeit der Verschlechterung zu steuern. Der Kontakt der wäßrigen Lösung der
aktiven Sauerstoff freisetzenden Substanz wird vorzugsweise erreicht durch
- a) Eintauchen des Testgegenstandes in die wäßrige Lösung; oder
- b) Auftropfen oder Aufsprühen der wäßrigen Lösung auf den Testgegenstand.
Es ist auch eine weitere, noch mehr bevorzugte Ausführungsform, daß die aktiven
Sauerstoff freisetzende Substanz in indirekten Kontakt mit einem Testgegenstand dadurch
gebracht wird, daß man
- a) die aktiven Sauerstoff freisetzende Substanz in den Testgegenstand eindringen läßt und die Substanz den aktiven Sauerstoff innerhalb des Testgegenstandes freisetzen läßt.
Auch in diesem Fall wird Wasserstoffperoxid vorzugsweise als aktiven Sauerstoff freiset
zende Substanz verwendet.
Die wasserlösliche, aktiven Sauerstoff freisetzende Substanz schließt Wasserstoffperoxid
und Salze hypohalogeniger Säuren ein. Wasserstoffperoxid ist besonders bevorzugt
aufgrund seiner hohen Reaktivität, d. h. des stark ausgeprägten Vermögens, die Ver
schlechterung zu beschleunigen. Bei der Verwendung von Wasserstoffperoxid in wäßriger
Lösung liegt eine wirksame Konzentration im Bereich von 0,001 bis 60 Gew.-%, vorzugs
weise im Bereich von 0,01 bis 10 Gew.-%. Bei Konzentrationen von unter 0,001 Gew.-%
besteht eine Neigung dazu, daß der Grad der Verschlechterung zu unwesentlich ist, um
die Wirkungen zu erreichen, die gemäß der Erfindung erwartet werden. Konzentrationen,
die 60 Gew.-% übersteigen, führen zu einer zu schnellen Verschlechterung, um die
Verschlechterungsreaktion noch unter geeigneten Behandlungsbedingungen stoppen zu
können, was die Genauigkeit des Testverfahrens beeinträchtigt. Wenn die Konzentration
auf einen Wert innerhalb des bevorzugten Bereichs von 0,01 bis 10 Gew.-% fällt, kann
die Reproduzierbarkeit des Tests sichergestellt werden, und der Test kann in einer kurzen
Zeit bei verbesserter Genauigkeit zum Abschluß gebracht werden.
In den Fällen, in denen Wasserstoffperoxid in Form einer wäßrigen Lösung verwendet
wird, die in Kontakt mit einem Testgegenstand gebracht wird, oder in den Fällen, in
denen Wasserstoffperoxid dazu gebracht wird, in einen Testgegenstand einzudringen, ist
es wünschenswert, daß der Testgegenstand bei einer Temperatur von 0 bis 120°C
gehalten wird. Wenn die Temperatur des Testgegenstandes niedriger ist als 0°C, besteht
eine Neigung dazu, daß der Grad der Beschleunigung der Verschlechterung unzureichend
ist, um die Wirkungen der Erfindung in einer Weise zum Tragen zu bringen, wie dies
erwartet wird. Wenn die Temperatur des Testgegenstandes höher ist als 120°C, gibt es
mitunter Fälle, in denen gewisse chemische Reaktionen stattfinden können, die im Freien
nicht stattfinden, was dazu führt, daß das Ziel des Testverfahrens nicht erreicht wird.
Gemäß dem ersten Aspekt der Erfindung wird ein Testgegenstand mit Licht bestrahlt,
während man auf ihn eine wässrige Lösung eines der vorstehend genannten Oxidationsmittels einwirken läßt. Das zu verwendende Licht ist
nicht in besonderer Weise beschränkt, solange es die Energie aufweist, das Material zu
aktivieren, um die gewünschte Verschlechterung des Testgegenstandes herbeizuführen.
Aufgrund der Tatsache, daß viele industriell wichtige Materialien jeweils mit Licht
reagieren, das Wellenlängen von nicht über 400 nm aufweist, ist es wünschenswert, daß
das für die Bestrahlung verwendete Licht Lichtstrahlung enthält, die Wellenlängen von
400 nm oder weniger aufweist. Jede beliebige Lichtquelle, die in herkömmlichen Wetter
beständigkeits-Testverfahren verwendet wurde, kann im Rahmen der vorliegenden Erfin
dung zur Anwendung gebracht werden. Geeignete Lichtquellen schließen nicht nur
Sonnenlicht ein, sondern auch Licht aus künstlichen Lichtquellen. Beispiele hierfür sind
eine Xenonlampe, eine Metallhalogenidlampe, eine Kohlenstoff-Lichtbogenlampe und eine
UV-Floureszenzlampe sowie Kombinationen daraus. Sofern erforderlich, kann ein passen
des optisches Filter in Kombination damit verwendet werden.
Das Wetterbeständigkeits-Testverfahren gemäß dem ersten Aspekt der Erfindung wird
vorzugsweise durchgeführt unter Verwendung einer Wetterbeständigkeits-Testvorrichtung,
die umfaßt: einen Thermostat, in den ein Testgegenstand eingelegt wird; eine Einrichtung
dafür, eine wässrige Lösung eines Oxidationsmittels zur Reaktion auf den Testgegenstand in dem Thermostat zu
bringen; und eine Einrichtung zum Einwirkenlassen von Licht auf den Testgegenstand.
Bevorzugte Beispiele der Vorrichtung werden nachfolgend im einzelnen in den
anschließend aufgeführten Beispielen beschrieben.
Der Ausdruck "gleichzeitiges Einwirkenlassen einer wässrigen Lösung eines Oxidationsmittels und Licht auf einen
Testgegenstand", wie er in der vorliegenden Beschreibung und in den Patent
ansprüchen verwendet wird, bedeutet, daß Bestrahlung nicht notwendigerweise gleichzeitig
mit einer Behandlung zur Einwirkung auf einen Testgegenstand gebracht wird, in der ein
Oxidationsmittel verwendet wird, vorausgesetzt, daß Licht zur Einwirkung auf den
Testgegenstand in Gegenwart einer wässrigen Lösung eines Oxidationsmittels gebracht wird.
Das Wetterbeständigkeits-Testverfahren gemäß dem zweiten Aspekt der vorliegenden
Erfindung umfaßt einen ersten Schritt, in dem eine wässrige Lösung eines Oxidationsmittels und Licht gleichzeitig auf
einen Testgegenstand zur Einwirkung gebracht werden, und einen zweiten Schritt, in dem
wenigstens eines der Medien Licht, Sauerstoff und Wasser auf den Testgegenstand zur
Einwirkung gebracht werden, wobei der erste und der zweite Schritt aufeinanderfolgend
und/oder abwechselnd ablaufend durchgeführt werden.
Allgemein besteht die Verschlechterung von Materialien und Gegenständen, die aus diesen
Materialien hergestellt werden (nachfolgend alles umfassend bezeichnet als "Materi
al(ien)"), im Freien in einem Phänomen, das darin besteht, daß das Material einer
chemischen Denaturierung durch die Einwirkung(en) von Wasser, Sauerstoff und Licht in
der Umgebung unterliegt. Von diesen Einwirkungen besteht die Einwirkung von Wasser
darin, eine Hydrolyse zu bewirken, wobei ein Teil des Materials in niedermolekulare
Substanzen abgebaut wird, und die niedermolekularen Substanzen von der Oberfläche
durch Extraktion und Verdampfung entfernt werden. Als Ergebnis dessen entwickeln sich
feine Wellen auf der Oberfläche des Materials. Wenn dies beispielsweise auf einem mit
einem Harz beschichtungsmäßig überzogenen Gegenstand passiert, schrumpft das Harz mit
Ausnahme der Pigmente, und die Ausbildung feiner Wellen auf der Oberfläche führt zu
einer Verringerung des Oberflächenglanzes.
Die Einwirkung von Licht besteht darin, Lichtenergie an das Material abzugeben, wo
durch es zu einer aktiven Spezies gemacht wird, die mit Sauerstoff in der Atmosphäre
unter Bildung und/oder Trennung verschiedener chemischer Bindungen reagiert. Durch
diese Einwirkung des Lichts wird ein Teil des Materials zu niedermolekularen Substanzen
denaturiert, die von der Oberfläche extrahiert und verdampft werden. Dadurch bilden sich
feine Wellen auf der Oberfläche aus.
Außerdem entwickeln im Fall von Beschichtungsmaterialien, die Harze und Pigmente um
fassen, sowie im Fall von Gegenständen, die mit derartigen Überzugsmaterialien beschich
tungsmäßig überzogen sind, einige Pigmente photokatalytische Reaktionen, wodurch eine
lokale Verschlechterung um die Pigmentteilchen herum beschleunigt wird. Eine der
charakteristischen Eigenschaften des Oberflächenprofils, das in diesem Fall beobachtet
wird, ist die Eigenschaft, daß das Harz um die Pigmentteilchen herum in der Nähe der
Oberfläche verlorengeht, wodurch feine Löcher bzw. Vertiefungen in der Oberfläche
zurückgelassen werden. Diese Löcher sowie die feinen Wellen verringern den Glanz des
Überzugsfilms.
In der Praxis offenbart die genaue Untersuchung des Oberflächenprofils eines Überzugs
films, der durch Einwirkung der Atmosphäre im Freien verschlechtert wurde, üblicherwei
se eine Ausbildung feiner Wellen und feiner Löcher gemeinsam nebeneinander. Dies zeigt
an, daß die Einwirkungen zum Test der Wetterbeständigkeit sowohl zur Ausbildung von
Wellen als auch zur Ausbildung feiner Löcher führen. Daher ist es bei dem Ziel, eine
Verschlechterung des Materials bei einem Wetterbeständigkeits-Test in beschleunigter
Weise zu reproduzieren, erforderlich, wenigstens eine der Einwirkungen der Medien
Wasser und Licht zu beschleunigen, die die Ausbildung feiner Wellen hervorrufen, und
auch die Einwirkung von Licht zu beschleunigen, das die Ausbildung feiner Löcher
hervorruft. Aus dieser Sicht gelingt es den herkömmlichen beschleunigten Verfahren zum
Test der Wetterbeständigkeit nicht, eine Verschlechterung im Freien zu reproduzieren,
und die Testverfahren sind ungeeignet als Testverfahren, die eine Reproduktion der
Verschlechterung im Freien zum Gegenstand haben.
In dieser Beziehung läßt sich mit dem Wetterbeständigkeits-Testverfahren gemäß dem
zweiten Aspekt der Erfindung eine Beschleunigung und Reproduktion der Verschlechte
rung im Freien erreichen, die in herkömmlichen beschleunigten Wetterbeständigkeits-
Testverfahren nicht erreicht werden konnte, wobei man in passender Weise die oben im
einzelnen beschriebenen unterschiedlichen Einwirkungen ins Gleichgewicht miteinander
bringt. Mit anderen Worten: mit dem erfindungsgemäßen Wetterbeständigkeits-Testver
fahren gelingt es, das Oberflächenprofil des Materials, beispielsweise eines Überzugs
films, reproduzierbar einzustellen, der durch Kontakt mit Umgebungsbedingungen im
Freien verschlechtert wurde.
Im einzelnen besteht der erste Schritt des erfindungsgemäßen Verfahrens gemäß dem
zweiten Aspekt der Erfindung darin, eine Verschlechterung dadurch zu beschleunigen, daß
man sowohl eine wässrige Lösung eines Oxidationsmittels als auch Licht auf einen Testgegenstand zur Einwirkung
bringt und so feine Löcher bzw. Vertiefungen entwickelt, wie sie bei einer Verschlechterung
des Gegenstandes im Freien beobachtet werden. Beispielsweise bewirken einige
Pigmente, die in dem Überzugsfilm aus Harz enthalten sind, eine Photokatalyse und
induzieren so eine Oxidationsreaktion um die Pigmentteilchen herum, wie dies oben
beschrieben wurde. Dies hat zur Folge, daß das Harz verschwindet und in beschleunigter
Weise feine Löcher zurückläßt. In dem zweiten Schritt entwickeln sich andererseits feine
Wellen auf der Oberfläche des Testgegenstandes, wodurch eine beschleunigte Verschlech
terung erreicht wird. Speziell werden in den Fällen, in denen Wasser zur Einwirkung
gebracht wird, der Überzugsfilm usw. partiell mit Wasser hydrolysiert und zu nieder
molekularen Substanzen abgebaut. Diese werden durch Extraktion oder Verdampfung
entfernt. Dies führt dazu, daß der Überzugsfilm usw. schrumpft und so feine Wellen der
Oberfläche entwickelt, wodurch eine Verschlechterung beschleunigt wird.
In den Fällen, in denen man Licht einwirken läßt, werden durch eine Oxidationsreaktion,
an der Licht teilnimmt, niedermolekulare Substanzen erzeugt. Die niedermolekularen
Substanzen werden aufgrund einer Extraktion oder Verdampfung entfernt, was zur
Ausbildung feiner Wellen in ähnlicher Weise führt, wie dies oben beschrieben wurde.
In den Fällen, in denen Sauerstoff zur Einwirkung gebracht wird, werden durch eine
Oxidationsreaktion niedermolekulare Substanzen erzeugt. Dies führt in ähnlicher Weise
zur Ausbildung feiner Wellen. Die Kombination des ersten Schritts mit dem zweiten
Schritt führt zur Ausbildung sowohl feiner Löcher als auch feiner Wellen, wie sie bei
einer Einwirkung der Atmosphäre im Freien entwickelt worden wären, unter Beschleuni
gung einer Verschlechterung, wodurch in reproduzierbarer Weise eine Verschlechterung
wie im Freien erreicht werden kann.
Der Begriff "eine wässrige Lösung eines Oxidationsmittels und Licht gleichzeitig auf einen Testgegenstand einwirken
lassen", wie er in der vorliegenden Beschreibung und in den Patentansprüchen verwendet
wird, bedeutet, daß Strahlung nicht notwendigerweise gleichzeitig mit einer Behandlung
unter Verwendung eines oxidierenden Mittels auf einen Testgegenstand zur Einwirkung
gebracht wird, vorausgesetzt, daß Licht in Gegenwart einer wässrigen Lösung eines Oxidationsmittels zur Ein
wirkung auf den Testgegenstand gebracht wird.
Der Begriff "abwechselnde Wiederholung der Schritte", wie er in der vor
liegenden Beschreibung und in den Patentansprüchen verwendet wird, bedeutet, daß der
erste Schritt, angenommen als Schritt A, und der zweite Schritt, angenommen als Schritt
B, in der Reihenfolge A-B, B-A, A-B-A-B . . ., A-B1-B2-A-B1-B2 . . . und dergleichen
kombiniert werden können, worin B1 und B2 unterschiedliche Behandlungsschritte sind,
die in Schritt B eingeschlossen sind, wie dies nachfolgend im einzelnen beschrieben wird.
Nachfolgend wird auf den ersten Schritt und den zweiten Schritt mitunter auch als "Schritt
A" bzw. "Schritt B" Bezug genommen.
Schritt A ist ein Schritt, in dem man eine wässrige Lösung eines Oxidationsmittels und Licht gleichzeitig auf einen
Testgegenstand einwirken läßt, um die Verschlechterungswirkung zu beschleunigen und
reproduzierbar zu machen, und der zur Bildung feiner Löcher bzw. Vertiefungen führt. Dies
ist eine der Verschlechterungswirkungen, an denen Licht teilnimmt. Um Sauerstoff
einwirken zu lassen, wird eine wässrige Lösung eines Oxidationsmittels als aktiven Sauerstoff freisetzende
Substanz verwendet. Das Oxidationsmittel, das verwendet werden soll, ist
gewählt aus Wasserstoffperoxid, Persäuren, Salzen von Persäuren, hypohalogenigen
Säuren, Salzen hypohalogeniger Säuren und Chlor. Wasserstoffperoxid ist besonders
bevorzugt. Das ausge
wählte Oxidationsmittel wird in wäßriger Lösung verwendet. Man kann das Oxidationsmittel
dazu bringen, auf einen Testgegenstand zu wirken, indem man den Testgegenstand
in die wäßrige Lösung des Oxidationsmittels eintaucht oder indem man die wäßrige
Lösung auf den Testgegenstand auftropfen läßt oder aufsprüht, so daß die wäßrige Lösung
darauf entlanglaufen kann. Schritt A kann auch in einer Ausführungsform bewirkt werden,
in der das Oxidationsmittel dazu gebracht wird, in den Testgegenstand einzudringen,
indem man die oben beschriebene Verfahrensweise ablaufen läßt, und nachdem dann die
wäßrige Lösung durch einen Schritt wie beispielsweise Waschen mit Wasser entfernt
wurde, wird der Testgegenstand mit Licht bestrahlt, um dafür zu sorgen, daß das
Oxidationsmittel und Licht gleichzeitig einwirken.
In den Fällen, in denen der Testgegenstand beispielsweise ein mit einem Überzug versehe
ner Gegenstand ist, führt die Behandlung mit einer wässrigen Lösung eines Oxidationsmittels und Licht in Schritt A
zur Entwicklung feiner Löcher bzw. Vertiefungen auf der Oberfläche des Überzugsfilms.
Dieser verschlechterte Zustand wird hauptsächlich der Oxidationsreaktion zugeschrieben,
die dadurch hervorgerufen wird, daß das Oxidationsmittel und Licht im wesentlichen
gleichzeitig einwirken. Abhängig von dem gewählten Oxidationsmittel führt die
Oxidationsreaktion dazu, daß sich das Element Sauerstoff an den Testgegenstand bindet,
oder führt dazu, daß sich ein von Sauerstoff verschiedenes Element an den Testgegenstand
bindet. Allgemein ist die Oxidationsreaktion, die an organischen Materialien stattfindet,
wie sie im Freien verwendet werden, wobei eine Verschlechterung eintritt, eine Reaktion
des Bindens des Elements Sauerstoff an den Testgegenstand. Um eine Verschlechterung
der Wetterbeständigkeit unter Bedingungen im Freien reproduzierbar zu erreichen, sollte
eine Oxidationsreaktion stattfinden, an der das Element Sauerstoff teilnimmt.
In dem Fall, in dem der Schritt A durchgeführt wird, indem man ein Oxidationsmittel
verwendet, das eine Oxidationsreaktion einschließt, an der das Element Sauerstoff teil
nimmt, ist es möglich, eine Oxidationsreaktion mit Sauerstoff allein in Schritt A durch
zuführen. In den Fällen, in denen ein derartiges Oxidationsmittel nicht gewählt wird,
findet eine Oxidationsreaktion mit Sauerstoff in Schritt A nicht statt. In diesem Fall ist es
jedoch möglich, das Ersetzen von Elementen zu induzieren und so eine Oxidationsreaktion
mit Sauerstoff zu bewirken, indem man in passender Weise die Behandlungsschritte wählt,
die im anschließenden Schritt B durchgeführt werden sollen. In diesem Fall ist es nötig,
daß Schritt B ein Mittel umfaßt, mit dem es möglich wird, daß wenigstens Sauerstoff auf
den Gegenstand einwirkt.
Schritt B wird in der Weise durchgeführt, daß wenigstens ein Vertreter der Gruppe aus
Wasser, Sauerstoff und Licht auf den Testgegenstand einwirkt. Schritt B schließt speziell
die folgenden Behandlungsschritte B1 bis B6 ein:
Behandlungsschritt B1: Eintauchen des Testgegenstandes in warmes Wasser; die
Temperatur des warmen Wassers für das Eintauchen des
Testgegenstandes in warmes Wasser, wie sie im vorliegenden
Fall zur Anwendung kommt, liegt im Bereich von etwa
30°C bis etwa 100°C.
Behandlungsschritt B2: Eintauchen des Testgegenstandes in warmes Wasser unter
gleichzeitigem Bestrahlen.
Behandlungsschritt B3: Die Behandlung B2, in der das warme Wasser darin gelösten
Sauerstoff im Gleichgewicht mit einem Sauerstoffpartial
druck von 0,2 atm (0,203 bar) oder mehr enthält.
Behandlungsschritt B4: Bestrahlung eines Testgegenstandes in einem Dampf enthal
tenden Gas.
Behandlungsschritt B5: Die Behandlung B4, in der das Gas weiter 0,2 atm (0,203 bar)
oder mehr Sauerstoff enthält.
Behandlungsschritt B6: Eine Behandlung nach einem herkömmlichen Wetterbestän
digkeits-Testverfahren, in der Wasser als Belastungsfaktor
eingeschlossen ist. Der herkömmliche Wetterbeständigkeits-
Test, wie er für die Behandlung B6 nützlich ist, schließt
einen Test unter Belastung des Gegenstandes im Freien,
einen unter schwachem und gesammeltem Sonnenlicht ablau
fenden Bestrahlungstest und einen künstlichen beschleunigten
Wetterbeständigkeits-Test unter Verwendung verschiedener
künstlicher Lichtquellen ein.
Das in den Schritten A und B zu verwendende Licht ist nicht in besonderer Weise be
schränkt, solange es genügend Energie aufweist, das Material zu aktivieren, aus dem der
Testgegenstand hergestellt ist. Da viele der für die Industrie wichtigen Materialien jeweils
mit Licht reagieren, das Wellenlängen nicht über 400 nm aufweist, ist es wünschenswert,
daß das eingestrahlte Licht Lichtstrahlen enthält, die Wellenlängen von 400 nm oder
weniger aufweisen. Es kann jede beliebige Lichtquelle dafür eingesetzt werden, die auch
in herkömmlichen Wetterbeständigkeits-Testverfahren verwendet wurde. Geeignetes Licht
schließt nicht nur Sonnenlicht, sondern auch Licht aus künstlichen Lichtquellen wie
beispielsweise aus einer Xenonlampe, einer Metallhalogenidlampe, einer Kohlenstoff-
Lichtbogenlampe und einer UV-Fluoreszenzlampe sowie eine Kombination aus den
genannten Lampen ein. Sofern nötig, kann ein passendes optisches Filter in Kombination
dazu verwendet werden.
Wenn Schritt B in einer künstlichen Umgebung durchgeführt wird, ist es wünschenswert,
daß der Testgegenstand bei einer Temperatur von 0 bis 120°C gehalten wird. Wenn der
Testgegenstand bei einer Temperatur unter 0°C gehalten wird, besteht eine Neigung
dahingehend, daß der Grad der Beschleunigung der Verschlechterung unzureichend ist,
um die Wirkungen gemäß der Erfindung wie erwartet festzustellen. Wenn die Temperatur
des Testgegenstandes höher ist als 120°C, besteht eine Neigung dazu, daß bestimmte
chemische Reaktionen stattfinden, die im Freien nicht stattfinden würden, was dazu führt,
daß man die Wirkungen wie erwünscht nicht erhalten kann.
In dem Fall, in dem der Testgegenstand beispielsweise ein mit einem Überzug bzw. einer
Beschichtung versehener Gegenstand ist, führt die in Schritt B beschleunigte Verschlechte
rung zu der Entwicklung feiner Wellen auf der Oberfläche des Beschichtungsfilms.
Der oben beschriebene Wetterbeständigkeits-Test gemäß dem zweiten Aspekt der Erfin
dung wird vorzugsweise durchgeführt mittels einer Wetterbeständigkeits-Testvorrichtung,
die umfaßt: einen Behälter, in den ein Testgegenstand eingelegt wird; eine Einrichtung,
um eine wässrige Lösung eines Oxidationsmittels und Licht gleichzeitig auf den Testgegenstand einwirken zu lassen;
und eine Einrichtung, um wenigstens einen Vertreter aus der Gruppe Wasser, Sauerstoff
und Licht auf den Testgegenstand einwirken zu lassen.
In den Fällen, in denen ein Testgegenstand mit Licht durch die Wandung des Behälters
bestrahlt wird, in den der Testgegenstand gelegt wurde, sollte der Behälter aus einem
Lichtstrahlung durchlassenden Material hergestellt sein. Bei der Verwendung von Licht,
das UV-Strahlung enthält, ist ein Material bevorzugt, das UV-Strahlung hindurchtreten
läßt, wie beispielsweise Siliciumoxid-Glas.
Die Einrichtung, um eine wässrige Lösung eines Oxidationsmittels und Licht gleichzeitig auf den Testgegenstand
einwirken zu lassen, schließt eine Einrichtung zum Bestrahlen des Testgegenstandes ein,
wenn er in eine wäßrige Lösung des Oxidationsmittels eingetaucht ist. Es ist bevor
zugt, daß die Vorrichtung die Funktion hat, die Temperatur innerhalb des Behälters
konstant zu halten, so daß die Geschwindigkeit der Verschlechterung eingestellt werden
kann. Eine Temperatur-Kontrolleinheit ist eine wirksame Einrichtung, um die Temperatur
innerhalb des Behälters konstant zu halten.
Die Lichtquelle kann entweder die Sonne oder eine künstliche Lichtquelle sein. Eine
künstliche Lichtquelle ist bevorzugt in die Vorrichtung eingebaut. Jede bekannte Licht
quelle, wie sie in herkömmlichen Wetterbeständigkeits-Tests verwendet wurde, die
künstlich beschleunigt werden, kann verwendet werden. Eingeschlossen sind eine Xenon
lampe, eine Metallhalogenidlampe und eine UV-Fluoreszenzlampe. Zur Steuerung der
spektralen Verteilung des Lichts aus diesen Lichtquellen ist es vorteilhaft, für einen
passenden optischen Filter zwischen der Lichtquelle und dem Testgegenstand zu sorgen.
Die Einrichtung, um wenigstens einen Vertreter aus der Gruppe Wasser, Sauerstoff und
Licht auf den Testgegenstand einwirken zu lassen, schließt herkömmliche Einrichtungen
ein, wie sie bei Belastungstests im Freien, einem Belichtungstest mit schwachem oder ge
sammeltem Sonnenlicht und einem künstlichen beschleunigten Wetterbeständigkeits-Test
unter Verwendung verschiedener künstlicher Lichtquellen verwendet wurden, sowie die
selben Einrichtungen, wie sie in Schritt A dazu verwendet wurden, eine ein Oxidations
mittel umfassende wäßrige Lösung und Licht im wesentlichen gleichzeitig auf einen Test
gegenstand einwirken zu lassen, mit der Ausnahme, daß die wäßrige Lösung des Oxida
tionsmittels ersetzt wird durch reines Wasser, Dampf enthaltende Luft und dergleichen.
In einer bevorzugten Ausführungsform der Vorrichtung wird ein Testgegenstand in einen
aus Quarzglas hergestellten Behälter gelegt, und der Behälter wird in einen
Thermostat eingesetzt. Die Wand einer Seite des Thermostats besteht aus einer Platte aus
Quarzglas oder aus Glas, das auch als ein optisches Filter wirkt. Der Testgegen
stand wird mit Licht bestrahlt, das aus einer künstlichen Lichtquelle emittiert wird,
beispielsweise einer Xenonlampe, einer Metallhalogenidlampe und einer UV-Fluoreszenzlampe.
Die Belichtung erfolgt durch die Glasplatte und die Wand des aus Quarzglas
hergestellten Behälters.
Der aus Quarzglas hergestellte Behälter hat eine Öffnung auf seiner Unterseite.
Die Öffnung ist über Leitungen mit einer externen Vorrichtung verbunden, von der eine
Flüssigkeit oder ein Gas in den Behälter in Übereinstimmung mit einer vorprogrammierten
Zeitbestimmung eingeführt wird. Die Substanz, die in den Behälter durch diese Öffnung
und die Leitung eingeführt wird, schließt eine wäßrige Lösung von Wasserstoffperoxid in
Schritt A und reines Wasser, Luft bei gesteuerter Temperatur und Feuchtigkeit und ein
spezielles Mischgas, das einen gegenüber demjenigen von Luft erhöhten Sauerstoffpartial
druck aufweist, in Schritt B ein. Der Test wird automatisch in Übereinstimmung mit einer
vorprogrammierten Zeitbestimmung durchgeführt.
Die vorliegende Erfindung wird nun weiter im einzelnen unter Bezugnahme auf Beispiele
und Vergleichsbeispiele beschrieben. Es versteht sich jedoch, daß die Erfindung nicht als
auf diese Beispiele beschränkt verstanden werden sollte. In den Beispielen und Vergleichs
beispielen wurde handelsübliches wäßriges Wasserstoffperoxid in einer vorgeschriebenen Konzentration als
verdünnte 30%ige wäßrige Lösung von wäßrigem Wasserstoffperoxid (z. B. erhältlich von der
Firma Wako Pure Chemical) mit Wasser verwendet, das einer Behandlung mit einem
Ionenaustauscher unterworfen worden war.
Eine Stahlplatte (7 cm × 15 cm × 0, 8 mm) wurde einer galvanischen Abscheidung unter
zogen, und eine Grundierung und eine Deckschicht aus weißer Farbe wurden aufgebracht,
um eine mit einem Überzug versehene Platte als Testgegenstand herzustellen. Handelsübliches Natriumhy
pochlorit-Hexahydrat (z. B. hergestellt von der Firma Wako Pure Chemical Industries, Ltd.),
das eine flüssige Substanz ist, wurde einheitlich auf die mit dem Überzug versehene Seite
der Platte in einer Menge von 0,5 g/Seite aufgebracht. Die Platte wurde in einem bei 40
°C gehaltenen Thermostat zum Stillstand aufgerichtet, und mit Licht aus einer UV-Fluo
reszenzlampe für die Zeit von 10 h bestrahlt, die etwa 60 mm von der Platte entfernt
angebracht war. Ein optisches Filter wurde zwischen der mit dem Überzug versehenen
Platte und der Lichtquelle angebracht, so daß das Licht, das die mit dem Überzug ver
sehene Platte erreichte, Wellenlängen im Bereich von 295 bis 400 nm aufwies.
Nach dem Bestrahlen wurde die mit dem Überzug versehene Platte mit Wasser gewaschen
und getrocknet, und der Glanz bei 60° wurde mit einem handelsüblichen Glossmeter
(z. B. mit dem Modell GM-3D von der Firma Murakami Color Research Laboratory) gemessen. Der
60°-Glanz der Platte unmittelbar nach der Herstellung betrug 94, während derjenige nach
dem Test 75 betrug.
Eine Mehrzahl von beschichteten Platten, die in derselben Weise wie in Beispiel 1
hergestellt worden waren, wurde in einen Thermostat gestellt, der auf 40°C eingestellt
worden war, und wurde mit UV-Licht in derselben Weise wie in Beispiel 1 1.000 h lang
bestrahlt. Danach wurden die beschichteten Platten aus dem Thermostat in passenden
Zeitintervallen herausgenommen, mit Wasser gewaschen und getrocknet, und der 60°-
Glanz wurde in derselben Weise wie in Beispiel 1 gemessen. Als Ergebnis zeigten die mit
einem Überzug versehenen Platten keine Änderung des Glanzes von dem anfänglichen
Wert 94 bis zum Ende der 1.000-stündigen Bestrahlung.
Eine Mehrzahl von beschichteten Platten (3,5 cm × 15 cm × 0,8 mm), wurde in derselben
Weise wie in Beispiel 1 hergestellt. Jede beschichtete Platte wurde in einen aus Quarz
glas hergestellten zylindrischen Behälter (Durchmesser: 43 mm; Höhe: 200 mm;
Wandungsdicke: 2 mm) zusammen mit etwa 150 ml einer 3%igen wäßrigen Wasserstoff
peroxid-Lösung gegeben. Der Behälter wurde mit einem Silicon-Gummistopfen ver
schlossen. Eine Mehrzahl der so hergestellten Behälter, die die beschichtete Platte und
wäßriges Wasserstoffperoxid darin enthielten, wurde in einem Thermostat, der bei 40°C
gehalten wurde, in der Weise angeordnet, daß die beschichtete Seite jeder Platte gegenüber
einer UV-Fluoreszenzlampe angeordnet war, die auf der Außenseite des Thermostats
in einer Entfernung von etwa 60 mm von der Platte vorgesehen war. Die beschichtete
Seite jeder Platte wurde mit Licht aus der UV-Fluoreszenzlampe unter denselben Bedin
gungen wie in Beispiel 1 bestrahlt. Danach wurden die beschichteten Platten aus dem
Thermostat in passenden Zeitintervallen herausgenommen, mit Wasser gewaschen und
getrocknet, und der 60°-Glanz wurde in derselben Weise wie in Beispiel 1 gemessen. Der
anfängliche 60°-Glanz unmittelbar nach der Herstellung der Testgegenstände betrug 94,
während der 60°-Glanz nach einer 100-stündigen Bestrahlung 5 betrug. Die Plots der
Werte des 60°-Glanzes gegen die Bestrahlungszeit (Zeit, in der der Gegenstand dem Licht
ausgesetzt ist) sind in Fig. 1 gezeigt.
Derselbe Wetterbeständigkeits-Test wie in Beispiel 2 wurde an einer Mehrzahl von
beschichteten Platten (3,5 cm × 15 cm × 0,8 mm) durchgeführt, die in derselben Weise
wie in Beispiel 1 hergestellt worden waren, mit der Ausnahme, daß die 3 Gew.-%ige
wäßrige Wasserstoffperoxid-Lösung durch Wasser, das mit Ionenaustauscher behandelt
worden war, ersetzt wurde. Als Ergebnis gingen die beschichteten Platten keine Änderung
des 60°-Glanzes gegenüber dem anfänglichen Wert 94 bis zu einer Zeit von 300 h ein.
Ein Wetterbeständigkeits-Test unter Bestrahlung wurde in derselben Weise wie in Beispiel
2 durchgeführt, mit der Ausnahme, daß die 3 Gew.-%ige wäßrige Wasserstoffperoxid-
Lösung durch eine 1%ige wäßrige Lösung von Natriumperoxocarbonat ersetzt wurde.
Die erhaltenen Ergebnisse sind in Fig. 2 aufgetragen.
Ein Wetterbeständigkeits-Test unter Verwendung eines handelsüblichen Sonnenwetterbeständigkeits-
Meßgerätes (z. B. hergestellt von der Firma Suga Test Instruments Co., Ltd.) wurde an einer
Mehrzahl beschichteter Platten angewendet, die in derselben Weise wie in Beispiel 1
hergestellt worden waren. Der Test wurde unter Standardbedingungen durchgeführt, wie
sie speziell angegeben sind, mit der Ausnahme, daß hochreines Wasser, das aufgesprüht
werden sollte, um eine Belastung mit Wasser zu ergeben, ersetzt wurde durch eine 0,01 Gew.-%ige
wäßrige Wasserstoffperoxid-Lösung. Die beschichtete Platte wurde zur
Messung des 60°-Glanzes zu gegebenen Zeitintervallen in der gleichen Weise wie in
Beispiel 2 herausgenommen. Der 60°-Glanz der beschichteten Platte unmittelbar nach der
Herstellung betrug 94. Dieser Wert ging auf 51 nach 500 h Testdauer zurück. Die
graphische Auftragung des 60°-Glanzes gegen die Testzeit ist in Fig. 3 gezeigt.
Eine Mehrzahl von beschichteten Platten, die in derselben Weise wie in Beispiel 1
hergestellt worden waren, wurde einem Wetterbeständigkeits-Test unter Verwendung eines
handelsüblichen Sonnenwetterbeständigkeits-Meßgerätes (z. B. hergestellt von der Firma Suga Test Instruments
Co., Ltd.) unter Standardbedingungen, wie sie nachfolgend angegeben sind, unterworfen.
Der 60°-Glanz der beschichteten Platten wurde in derselben Weise wie in Beispiel 4
gemessen. Der anfängliche 60°-Glanz unmittelbar nach der Herstellung der beschichteten
Platte betrug 94. Dieser Wert fiel auf 91 nach einer Testzeit von 1.000 h. Die graphische
Auftragung des 60°-Glanzes gegen die Testzeit ist in Fig. 4 gezeigt.
Eine beschichtete Platte, die in derselben Weise wie in Beispiel 1 hergestellt worden war,
wurde in eine handelsübliche 30 Gew.-%ige wäßrige Wasserstoffperoxid-Lösung (z. B. erhältlich von
der Firma Wako Pure Chemical Industries, Ltd.) bei 20°C für die Zeit von 30 min
eingetaucht, wobei sie gegenüber Licht abgeschirmt wurde. Die mit dem Überzug ver
sehene Platte wurde aus der wäßrigen Wasserstoffperoxid-Lösung herausgenommen und
unmittelbar danach mit Wasser für die Zeit von 5 s gewaschen. Die gewaschene, mit
einem Überzug versehene Platte wurde bei 40°C in einen Thermostat eingesetzt und mit
Licht aus einer UV-Fluoreszenzlampe bestrahlt, die etwa 60 mm entfernt von der Platte
angeordnet war. Dies geschah für die Zeit von 10 h in derselben Weise wie in Beispiel 1.
Der 60°-Glanz der beschichteten Platte unmittelbar nach der Herstellung betrug 94. Dieser
Wert fiel auf 88 nach der Bestrahlung.
Eine mit einem Überzug versehene Platte, die in derselben Weise wie in Beispiel 1
hergestellt worden war, wurde einem Belastungstest im Freien in Okinawa, Japan, 24
Monate lang unterworfen. Der 60°-Glanz der mit dem Überzug versehenen Seite wurde
alle 3 Monate gemessen. Der 60°-Glanz unmittelbar nach der Herstellung der mit dem
Überzug versehenen Platte war 94. Dieser Wert fiel auf 67 nach einer 24-monatigen
Belichtung. Die graphische Darstellung des 60°-Glanzes gegen die Belichtungszeit ist in
Fig. 5 gezeigt.
Ein Vergleich zwischen den Ergebnissen von Beispiel 1 (nicht erfindungsgemäß) und Vergleichsbeispiel 1 zeigt,
daß eine Verschlechterung eines Überzugsfilms durch Licht dadurch beschleunigt werden
kann, daß man direkt eine aktiven Sauerstoff freisetzende Substanz auf die beschichtete
Platte aufbringt, wodurch eine Verringerung des Glanzes der beschichteten Platte in einer
verkürzten Zeitdauer reproduzierbar verwirklicht werden kann. Weiter zeigen Beispiele
2 und 3 im Hinblick auf Vergleichsbeispiel 2, daß ein Eintauchen des Testgegenstandes
in eine wäßrige Lösung einer aktiven Sauerstoff freisetzenden Substanz erlaubt, eine
Verringerung des Glanzes in einer kurzen Zeit reproduzierbar zu erreichen.
Es ergibt sich aus einem Vergleich von Beispiel 4 und Vergleichsbeispiel 3, daß eine
Verschlechterung des Überzugsfilms eines Testgegenstandes durch Licht beschleunigt wird
unter reproduzierbarer Verwirklichung der Verringerung des Glanzes in kurzer Zeit,
indem man eine wäßrige Lösung einer aktiven Sauerstoff freisetzenden Substanz auf den
Testgegenstand aufsprüht. Dieses Ergebnis bezieht sich auf herkömmliche künstliche
beschleunigte Wetterbeständigkeits-Tests unter Erhöhung der Verschlechterungs-Be
schleunigungsrate, wodurch die Nützlichkeit der Wetterbeständigkeits-Tests erhöht wird.
Vergleichsbeispiel 4 ist ein Wetterbeständigkeits-Test im Freien, bei dem man sich bei der
Belichtung auf natürliche Witterungsbedingungen verläßt. Die Zeit, die für eine mit einem
Überzug versehene Platte erforderlich ist, um den Wert des 60°-Glanzes zu senken, ist bei
dieser Bewitterungsmethode im Freien 12 Monate, während sie in Beispiel 2 8 h, in
Beispiel 3 12 h, in Beispiel 4 160 h und in Vergleichsbeispiel 3 1.000 h ist. Dementspre
chend beträgt die Verschlechterungsrate in diesen Beispielen das 1.100-fache, 730-fache,
55-fache bzw. das 8,8-fache des Wertes, der bei dem Bewitterungstest im Freien be
obachtet wurde. Aus diesen Raten der beschleunigten Verschlechterung wird verständlich,
daß der Bewitterungstest gemäß dem ersten Aspekt der Erfindung eine merkliche Be
schleunigung der Verschlechterung erreicht.
Fig. 6 veranschaulicht eine Vorrichtung, mit der das Verfahren des ersten Aspekts der
vorliegenden Erfindung in einfacher Weise durchgeführt werden kann. Ein Testgegenstand
15 wurde in eine wäßrige Lösung 12 einer aktiven Sauerstoff freisetzenden Substanz
eingetaucht und mit UV-Licht bestrahlt, das aus einer Lichtquelle 14 emittiert wurde. Die
Bestrahlung erfolgte durch ein optisches Filter und die Wandung des aus Quarz
glas hergestellten Behälters 13. Der Quarzglasbehälter
13 wurde in einem Thermostat 11 angeordnet, wodurch der Testgegenstand 15 bei einer
vorgeschriebenen Temperatur gehalten wurde.
In Fig. 7 ist eine weitere Vorrichtung zur passenden Durchführung des Wetterbeständig
keits-Tests gemäß dem ersten Aspekt der Erfindung gezeigt. Die Vorrichtung umfaßt ein
Gehäuse 21, eine Flüssigkeitspfanne 22, ein Halteteil 23, mit dem Testgegenstände 25
gehalten werden, und eine Lichtquelle 24. Das Gehäuse 21 hat die Funktion eines Ther
mostaten. Die Flüssigkeitspfanne 22 wird auf den Boden des Gehäuses 21 gestellt und
enthält eine wäßrige Lösung einer aktiven Sauerstoff freisetzenden Substanz. Das Halteteil
23 ist im zentralen Abschnitt des Gehäuses 21 angeordnet und ist auf einer horizontalen
Achse drehbar, so daß der untere Teil des Halteteils 23 nach und nach in die wäßrige
Lösung in der Pfanne 22 eingetaucht werden kann. Das Halteteil 23 ist ein drehbarer
zylindrischer Käfig, und die Testgegenstände 25 können auf der Innenseite des Käfigs in
der Weise befestigt werden, daß ihre zu testende Seite auf das Rotationszentrum zeigt. Die
Lichtquelle 24 wird in dem Gehäuse im Rotationszentrum des Halteteils 23 angeordnet
und liegt damit jedem Testgegenstand 25 gegenüber.
Das Halteteil 23 dreht sich um eine horizontale Achse mit konstanter Geschwindigkeit und
wird mittels eines (nicht gezeigten) Antriebsmechanismus angetrieben. Die Umdrehungs
geschwindigkeit ist in einem Bereich von 1 bis 100 Umdrehungen pro Stunde einstellbar.
So läuft jeder Testgegenstand 25, wie er an dem Halteteil 23 angebracht ist, in dem
Thermostat mit einer gegebenen Geschwindigkeit um und taucht intermittierend in die
wäßrige Lösung in der Flüssigkeitspfanne 22 ein und wird konstant mit Licht von der
Lichtquelle 24 bestrahlt.
Jeder Testgegenstand 25 wird immer im Verlauf eines Testzyklus bestrahlt, der aus einem
Zustand des Eintauchens in die wäßrige Lösung, einem feuchten Zustand mit der wäßrigen
Lösung nach dem Auftauchen aus der Flüssigkeitspfanne 22, einem Zustand, in dem das
Wasser verdampft wird und die aktiven Sauerstoff freisetzende Substanz konzentriert und
in Kontakt mit der Oberfläche jedes Testgegenstandes 25 gebracht wird oder in das Innere
des Testgegenstandes 25 eindringt, und einem Zustand, in dem der Testgegenstand wieder
in die wäßrige Lösung eingetaucht wird, besteht. Der Testgegenstand 25 wird diesem
Testzyklus wiederholt unterworfen. Als Ergebnis wird die Verschlechterung jedes Test
gegenstandes 25 effizient beschleunigt.
Eine mit einem Überzug versehene Stahlplatte, die in derselben Weise wie in Beispiel 1
hergestellt worden war, wurde einem Bewitterungstest im Freien in Aichi, Japan, in
Übereinstimmung mit dem Testverfahren unterworfen, das in JIS Z2381 speziell be
schrieben ist, mit der Ausnahme, daß eine 0,1 Gew.-%ige wäßrige Wasserstoffperoxid-
Lösung einmal täglich auf die mit einem Überzug versehene Oberfläche der Platte des
Tests aufgesprüht wurde. Dies geschah täglich mittags für die Zeit von 10 s unter Be
feuchtung der gesamten mit einem Überzug versehenen Oberfläche. Ein Teil des aufge
sprühten Wasserstoffperoxids drang in das Innere des Überzugsfilms ein und wirkte im
wesentlichen zusammen mit dem Licht. Der Test wurde im Mai begonnen und 6 Monate
lang fortgesetzt. Nach Abschluß des Tests wurde der 60°-Glanz der beschichteten Platten
in derselben Weise wie in Beispiel 1 gemessen, und das Oberflächenprofil des Überzugs
films wurde unter einem handelsüblichen Rasterelektronenmikroskop (Scanning Electron Microscope;
SEM) untersucht (z. B. Modell JMS-890 von der Firma JEOL, Ltd.).
Der 60°-Glanz unmittelbar nach der Herstellung der mit einem Überzug versehenen Platte
betrug 94 und fiel auf 75 nach einer Testdauer von 6 Monaten. Die Beobachtung der mit
einem Überzug versehenen Platte unter dem Rasterelektronenmikroskop ergab feine
Wellen und feine Löcher bzw. Vertiefungen auf der Oberfläche. Dies war in Übereistim
mung mit dem Oberflächenprofil, wie es charakteristischerweise bei einer Verschlechte
rung des Materials unter Bedingungen im Freien beobachtet wird.
Eine Mehrzahl von mit einem Überzug versehenen Platten, die in derselben Weise wie in
Beispiel 1 hergestellt worden waren, wurde einem Belastungstest im Freien in Überein
stimmung mit dem Testverfahren unterworfen, wie es in JIS Z2381 beschrieben ist, und
zwar gleichzeitig mit Beispiel 6. Der 60°-Glanz der mit dem Überzug versehenen Platte
wurde in passenden Zeitintervallen gemessen, und das Oberflächenprofil des Überzugs
films wurde zur gleichen Zeit in derselben Weise wie in Beispiel 6 beobachtet.
Der 60°-Glanz nach einer Bewitterung über 6 Monate zeigte im wesentlichen keine
Änderung gegenüber dem anfänglichen Wert von 94. In gleicher Weise zeigte die Be
obachtung mit dem Rasterelektronenmikroskop keine Änderung. Wenn der Belastungstest
im Freien für einen weiteren Zeitraum von zweieinhalb Jahren fortgesetzt wurde (3 Jahre
insgesamt), reduzierte sich der 60°-Glanz auf 80, und das Oberflächenprofil zeigte
nebeneinander eine feine Welligkeit und feine Löcher bzw. Vertiefungen.
Eine Mehrzahl von mit einem Überzug versehenen Platten (3,5 cm × 15 cm × 0,8 mm),
die in derselben Weise wie in Beispiel 1 hergestellt worden waren, wurde in warmes
Wasser bei 80°C für die Zeit von 24 h eingetaucht und anschließend jeweils in einen aus
Quarzglas hergestellten zylindrischen Behälter (Durchmesser: 43 mm; Höhe: 200 mm;
Wandungsdicke: 2 mm) zusammen mit etwa 150 ml einer 3 Gew.-%igen wäßrigen
Wasserstoffperoxid-Lösung gegeben, und jeder Behälter wurde mit einem Silicon-Gum
mistopfen verschlossen.
Die Behälter wurden aufrecht in einen Thermostat eingesetzt, der bei 40°C gehalten
wurde, wobei die mit einem Überzug versehene Seite jeder beschichteten Platte in Rich
tung auf die UV-Fluoreszenzlampe zeigte, die etwa 60 mm entfernt von der mit einem
Überzug versehenen Oberfläche angeordnet war, und wurde mit Licht aus der Lampe
bestrahlt. Ein optisches Filter aus Glas wurde zwischen den Behälter und der Lichtquelle
angeordnet, so daß das Licht, das die beschichtete Platte erreichte, Wellenlängen im
Bereich von 295 bis 400 nm haben konnte.
Während des Testverfahrens wurden die mit einem Überzug versehenen Platten aus dem
Behälter in passenden Zeitintervallen herausgenommen, und der 60°-Glanz wurde in
derselben Weise wie in Beispiel 1 gemessen. Nach einem Test von 50 h wurde das
Oberflächenprofil des bestrahlten Überzugsfilms beobachtet. Der 60°-Glanz unmittelbar
nach der Herstellung der mit dem Überzug versehenen Platte war 94, während der 60°-
Glanz nach einer 50-stündigen Bestrahlung 40 war. Die graphische Auftragung des 60°-
Glanzes gegen die Bestrahlungszeit (Zeit, in der die Platte dem Licht ausgesetzt war) ist
in Fig. 8 gezeigt.
Die Beobachtung mit einem Rasterelektronenmikroskop zeigte feine Wellen und feine
Löcher bzw. Vertiefungen nebeneinander auf der Oberfläche. Dies stand in Überein
stimmung mit dem Oberflächenprofil, wie es charakteristischerweise bei einer Verschlech
terung der Materialien im Freien beobachtet wird.
Es wurde derselbe Wetterbeständigkeits-Test wie in Beispiel 7 an einer Mehrzahl von mit
Überzügen versehenen Platten (3,5 cm × 15 cm × 0,8 mm) durchgeführt, die in derselben
Weise wie in Beispiel 1 hergestellt worden waren, mit der Ausnahme, daß die 3 Gew.-
%ige wäßrige Wasserstoffperoxid-Lösung durch Wasser ersetzt wurde, das mit einem
Ionenaustauscher behandelt worden war. Der anfängliche Wert des 60°-Glanzes unmittel
bar nach der Herstellung der mit dem Überzug versehenen Platte betrug 94, während der
Wert nach einer Bestrahlung über 50 h 89 war. Bei der Betrachtung der Platten mit einem
Rasterelektronenmikroskop wurden feine Wellen beobachtet, jedoch keine feinen Löcher
bzw. Vertiefungen, wie sie für eine Verschlechterung unter Bedingungen im Freien
charakteristisch sind.
Derselbe Bewitterungstest wie in Beispiel 7 wurde an einer Mehrzahl von mit Überzügen
versehenen Platten (3,5 cm × 15 cm × 0,8 mm) durchgeführt, die in derselben Weise wie
in Beispiel 1 hergestellt worden waren, mit der Ausnahme, daß der Schritt des Eintau
chens in warmes Wasser von 80°C nicht durchgeführt wurde. Nach 50 h der Bestrahlung
betrug der 60°-Glanz 58 und das Oberflächenprofil zeigte bei Beobachtung durch ein
Rasterelektronenmikroskop feine Vertiefungen bzw. Löcher, wie sie charakteristisch für
eine Verschlechterung des Materials im Freien sind, zeigte jedoch keine feinen Wellen,
die ein weiteres charakteristisches Merkmal einer Verschlechterung des Materials im
Freien darstellen.
Eine mit einem Überzug versehene Platte (3,5 cm × 15 cm × 0,8 mm), die in derselben
Weise wie in Beispiel 1 hergestellt worden war, wurde fünf Zyklen von Bewitterungs
behandlungen in Übereinstimmung mit dem in Fig. 9 gezeigten Diagramm unterworfen.
Jeder Zyklus bestand aus folgenden Schritten:
Behandlungsschritt 1, in dem die mit dem Überzug versehene Platte in einem auf 60°C eingestellten Thermostat für die Zeit von 6 h in entionisiertes Wasser eingetaucht wurde;
Behandlungsschritt 2, in dem die mit dem Überzug versehene Platte, nachdem sie aus dem entionisierten Wasser herausgenommen worden war, in einen aus Quarzglas hergestellten Behälter (Durchmesser: 43 mm; Höhe: 200 mm; Wandungsdicke: 2 mm) zusammen mit etwa 150 ml einer 0,5%igen wäßrigen Wasserstoffperoxid-Lösung gelegt wurde, der Behälter mit einem Silicon-Gummistopfen verschlossen wurde und in einen bei 60°C gehaltenen Thermostat gesetzt wurde, in dem eine Wandung aus einem Glasfilter bestand, und die mit dem Überzug versehene Seite der Platte mit Licht von einer UV- Fluoreszenzlampe für die Zeit von 3 h durch das Glasfilter und die Wandung des aus Quarzglas hergestellten Behälters bestrahlt wurde; und
Behandlungsschritt 3, in dem das wäßrige Wasserstoffperoxid aus dem Quarz glasbehälter abgelassen wurde, der Behälter mit entionisiertem Wasser gespült wurde, das gesamte entionisierte Wasser bis auf etwa 2 ml abgelassen wurde, der Behälter erneut mit einem Silicon-Gummistopfen verschlossen wurde und die mit dem Überzug versehene Platte in dem Behälter für die Zeit von 15 h unter denselben Bedingungen wie in Behand lungsschritt 2 bestrahlt wurde.
Behandlungsschritt 1, in dem die mit dem Überzug versehene Platte in einem auf 60°C eingestellten Thermostat für die Zeit von 6 h in entionisiertes Wasser eingetaucht wurde;
Behandlungsschritt 2, in dem die mit dem Überzug versehene Platte, nachdem sie aus dem entionisierten Wasser herausgenommen worden war, in einen aus Quarzglas hergestellten Behälter (Durchmesser: 43 mm; Höhe: 200 mm; Wandungsdicke: 2 mm) zusammen mit etwa 150 ml einer 0,5%igen wäßrigen Wasserstoffperoxid-Lösung gelegt wurde, der Behälter mit einem Silicon-Gummistopfen verschlossen wurde und in einen bei 60°C gehaltenen Thermostat gesetzt wurde, in dem eine Wandung aus einem Glasfilter bestand, und die mit dem Überzug versehene Seite der Platte mit Licht von einer UV- Fluoreszenzlampe für die Zeit von 3 h durch das Glasfilter und die Wandung des aus Quarzglas hergestellten Behälters bestrahlt wurde; und
Behandlungsschritt 3, in dem das wäßrige Wasserstoffperoxid aus dem Quarz glasbehälter abgelassen wurde, der Behälter mit entionisiertem Wasser gespült wurde, das gesamte entionisierte Wasser bis auf etwa 2 ml abgelassen wurde, der Behälter erneut mit einem Silicon-Gummistopfen verschlossen wurde und die mit dem Überzug versehene Platte in dem Behälter für die Zeit von 15 h unter denselben Bedingungen wie in Behand lungsschritt 2 bestrahlt wurde.
Behandlungsschritt 1 entspricht B, Behandlungsschritt 2 entspricht A und Behandlungs
schritt 3 entspricht einem weiteren Schritt B, der in demselben Quarzglasbehälter
durchgeführt wird, wie er in Behandlungsschritt 2 verwendet wurde, mit der Ausnahme,
daß das Innere des Behälters in hochgradig feuchter Atmosphäre gehalten wurde.
Der 60°-Glanz des Überzugsfilms wurde in derselben Weise wie in Beispiel 1 an jedem
Ende eines Zyklus gemessen. Das Oberflächenprofil des Überzugsfilms wurde unter dem
Rasterelektronenmikroskop (SEM) jeweils am Ende von fünf Zyklen beobachtet. Die
Beziehung zwischen 60°-Glanz und der Zahl der Zyklen ist in Fig. 10 gezeigt.
Wie aus Fig. 10 ersichtlich ist, sank der 60°-Glanz, dessen Wert unmittelbar nach der
Herstellung der mit einem Überzug versehenen Platte 94 betrug, auf 30 nach fünf Behand
lungszyklen. Das Oberflächenprofil nach fünf Zyklen zeigte das gemeinsame Vorhanden
sein feiner Wellen und feiner Löcher bzw. Vertiefungen. Dies war in guter Überein
stimmung mit den Bedingungen, die für eine Verschlechterung des Materials im Freien
charakteristisch ist.
Ein handelsübliches Sonnenwetterbeständigkeits-Meßgerät (z. B. hergestellt von der Firma Suga Test Instru
ments Co., Ltd.) wurde in der Weise modifiziert, daß es eine zweite Sprüheinheit zusätz
lich zu der Sprüheinheit für die Aufbringung von hochreinem Wasser aufwies. Eine
Mehrzahl von mit Beschichtungen versehenen Platten (3,5 cm × 15 cm × 0,8 mm), die in
derselben Weise wie in Beispiel 1 hergestellt worden waren, wurde in die modifizierte
Vorrichtung eingesetzt und unter den Standardbedingungen getestet, wie sie für ein
standardisiertes Sonnenwetterbeständigkeits-Meßgerät speziell angegeben sind, mit der
Ausnahme, daß dem Besprühen mit einem Sprühstrahl aus hochreinem Wasser ein Schritt
des Besprühens mit einer 0,01 Gew.-%igen wäßrigen Wasserstoffperoxid-Lösung über 10 min
aus der zusätzlichen Sprüheinheit mit Bestrahlung voranging. Die mit dem Überzug
versehenen Platten wurden in gegebenen Zeitintervallen herausgenommen und der 60°-
Glanz in derselben Weise wie in Beispiel 1 gemessen. Außerdem wurde das Oberflächen
profil des Beschichtungsfilms nach einem Testzyklus über 500 h in derselben Weise wie
in Beispiel 6 beobachtet. Die graphische Auswertung des 60°-Glanzes gegen die Testzeit
ist in Fig. 11 abgebildet.
Wie aus Fig. 11 ersichtlich ist, verringerte sich der 60°-Glanz, dessen Wert anfänglich
94 betrug, nach dem Testvorgang über 500 h auf 52. Die Beobachtung unter dem Raster
elektronenmikroskop (SEM) zeigte das gemeinsame Vorhandensein von feinen Wellen und
feinen Löchern bzw. Vertiefungen auf der Oberfläche. Dies steht in Übereinstimmung mit
dem Zustand, wie er charakteristisch für eine Verschlechterung des Materials im Freien
ist.
Eine Mehrzahl von mit einem Überzug versehenen Platten (3,5 cm × 15 cm × 0,8 mm),
die in derselben Weise wie in Beispiel 1 hergestellt worden waren, wurde in demselben
Sonnenwetterbeständigkeits-Meßgerät (sunshine weather meter) (ohne Modifikation)
getestet, wie es in Beispiel 9 verwendet worden war. Dies geschah über die Zeit von
1.200 h unter den angegebenen Standardbedingungen. Die mit Überzügen versehenen
Platten wurden in gegebenen Zeitintervallen herausgenommen, und es wurde ihr 60°-
Glanz gemessen. Außerdem wurde das Oberflächenprofil des Überzugsfilms nach dem
über 12 h gehenden Test in derselben Weise wie in Beispiel 6 beobachtet. Die graphische
Auswertung des 60°-Glanzes gegen die Testzeit ist in Fig. 12 abgebildet.
Wie aus Fig. 12 ersichtlich ist, verringerte sich der 60°-Glanz, der anfänglich 94 betrug,
auf einen Wert von 90 nach einer Testzeit von 1.200 h. Die Beobachtung unter dem
Rasterelektronenmikroskop (SEM) zeigte feine Wellen, jedoch keine feinen Löcher bzw.
Vertiefungen, wie sie für eine Verschlechterung im Freien charakteristisch sind.
Vergleichsbeispiel 5 besteht nur aus Schritt B der beiden essentiellen Schritte, die in den
zweiten Aspekt der Erfindung involviert sind. Beispiel 6 ist eine Kombination des Schritts
B des Vergleichsbeispiels 5 und des Schritts A, in dem die Oberfläche der mit einem
Überzug versehenen Platte mit wäßrigem Wasserstoffperoxid befeuchtet wird. Offensicht
lich wird die Verschlechterung durch Belastung im Freien in Beispiel 6 beschleunigt.
Vergleichsbeispiel 6 betrifft denselben Gegenstand wie Beispiel 7, mit der Ausnahme, daß
die UV-Bestrahlung in wäßrigem Wasserstoffperoxid (Schritt A in Beispiel 7) ersetzt
wurde durch eine UV-Bestrahlung in reinem Wasser (entsprechend Schritt B in Beispiel
7). Mit anderen Worten: Vergleichsbeispiel 6 besteht praktisch nur aus Schritt B. Ande
rerseits präsentiert Vergleichsbeispiel 7 die Weglassung des Eintauchens in warmes Was
ser aus Beispiel 7 und besteht nur aus Schritt A. Keine feinen Löcher bzw. Vertiefungen,
wie sie charakteristisch für eine Verschlechterung des Materials im Freien sind, wurden
in Vergleichsbeispiel 6 beobachtet (nur Schritt B), und keine feinen Wellen, wie sie eben
falls charakteristisch für eine Verschlechterung im Freien sind, wurden in Vergleichsbei
spiel 7 beoachtet (nur Schritt A). Im Gegensatz dazu zeigte die in Beispiel 7 getestete, mit
einem Überzug versehene Platte sowohl feine Löcher bzw. Vertiefungen als auch feine
Wellen, was die hochgradig genaue Wiedergabe der Verschlechterung im Freien zeigt.
Beispiel 8 zeigt die Testvorrichtung und die Verfahrensschritte zum effizienten Reprodu
zieren des Alterungsprozesses eines Materials, das einer Belastung im Freien unterliegt,
durch Wiederholen einer Kombination von Schritt A und Schritt B.
In Beispiel 9 wird eine Ausführungsform angegeben, in der eine im Handel erhältliche
Vorrichtung zum beschleunigten Bewittern in geringem Umfang modifiziert wurde und
damit der Durchführung der Wetterbeständigkeits-Tests gemäß dem zweiten Aspekt der
Erfindung dienen kann, wodurch die beabsichtigten Wirkungen erzeugt werden. In dieser
modifizierten Vorrichtung wird wäßriges Wasserstoffperoxid auf die mit dem Überzug
versehene Platte aufgesprüht, während diese bestrahlt wird, wodurch Schritt A reprodu
ziert wird, und die Situation, in der kein Besprühen mit wäßriger Wasserstoffperoxid-
Lösung erfolgt, entspricht Schritt B. Durch Verwendung der modifizierten Vorrichtung
können die Schritte A und B aufeinanderfolgend und/oder abwechselnd durchgeführt
werden. Im Vergleich mit Vergleichsbeispiel 8 ist es offensichtlich, daß das Beispiel 9 die
gemäß der Erfindung beabsichtigten Wirkungen erreicht.
Claims (15)
1. Wetterbeständigkeits-Testverfahren, welches das gleichzeitige Einwirkenlassen ei
ner wässrigen Lösung eines Oxidationsmittels, das wenigstens ein Mitglied umfasst, das
aus der Gruppe bestehend aus Wasserstoffperoxid, Persäuren, Salzen von Persäuren, hypo
halogenigen Säuren und Salzen hypohalogeniger Säuren ausgewählt ist, und Licht auf einen
Testgegenstand umfasst.
2. Wetterbeständigkeits-Testverfahren nach Anspruch 1, wobei das Licht eine Wel
lenlänge von 400 nm oder weniger aufweist.
3. Wetterbeständigkeits-Testverfahren nach Anspruch 1 oder 2, wobei die wäßrige
Lösung des Oxidationsmittels eine wäßrige Wasserstoffperoxid-Lösung mit einer Wasser
stoffperoxidkonzentration von 0,001 bis 60 Gewichtsprozenten ist.
4. Wetterbeständigkeits-Testverfahren nach Anspruch 3, wobei die Wasserstoffper
oxidkonzentration in der wäßrigen Wasserstoffperoxid-Lösung zwischen 0,01 und 10 Ge
wichtsprozenten liegt.
5. Wetterbeständigkeits-Testverfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, das nach
dem Schritt des gleichzeitigen Einwirkenlassens der wässrigen Lösung des Oxidationsmit
tels und des Lichts ferner den Schritt des Einwirkenlassens wenigstens eines von Licht,
Sauerstoff und Wasser auf den Testgegenstand umfasst.
6. Wetterbeständigkeits-Testverfahren nach Anspruch 5, wobei die Schritte abwech
selnd wiederholt werden.
7. Wetterbeständigkeits-Testverfahren nach Anspruch 5 oder 6, wobei der Schritt des
Einwirkenlassens wenigstens eines von Licht, Sauerstoff und Wasser durchgeführt wird,
indem der Testgegenstand mit einer Flüssigkeit, die Wasser und Sauerstoff enthält, oder
einem Gas, das Wasserdampf und Sauerstoff enthält, in Berührung gebracht wird.
8. Wetterbeständigkeits-Testverfahren nach Anspruch 5 oder 6, wobei der Schritt des
Einwirkenlassens wenigstens eines von Licht, Sauerstoff und Wasser durchgeführt wird,
indem der Testgegenstand mit Licht in einer Wasser und Sauerstoff enthaltenden Flüssig
keit oder einem Wasserdampf und Sauerstoff enthaltenden Gas bestrahlt wird.
9. Bewitterungsvorrichtung, umfassend einen Behälter (13), in den ein Testgegenstand
(15) eingelegt wird; eine Einrichtung zum Einwirkenlassen einer wäßrigen Lösung eines
Oxidationsmittels, das wenigstens ein Mitglied umfasst, das aus der Gruppe bestehend aus
Wasserstoffperoxid, Persäuren, Salzen von Persäuren, hypohalogenigen Säuren und Salzen
hypohalogeniger Säuren ausgewählt ist, auf den Testgegenstand, und eine Einrichtung (14)
zum gleichzeitigen Einwirkenlassen von Licht auf den Testgegenstand.
10. Bewitterungsvorrichtung nach Anspruch 9, wobei die Einrichtung (14) zum Einwir
kenlassen von Licht wenigstens eine von einer Xenonlampe, einer Metallhalogenidlampe,
einer Kohlenstoff-Lichtbogenlampe, einer UV-Fluoreszenzlampe und Sonnenlicht ist.
11. Bewitterungsvorrichtung nach Anspruch 9 oder 10, wobei die Einrichtung zum
Einwirkenlassen einer wäßrigen Lösung des Oxidationsmittels auf den Testgegenstand (15)
eine Einrichtung zum Eintauchen des Testgegenstandes in eine wäßrige Lösung des Oxida
tionsmittels oder eine Einrichtung zum Sprühen einer wäßrigen Lösung des Oxidations
mittels auf den Testgegenstand ist.
12. Bewitterungsvorrichtung nach einem der Ansprüche 9 bis 11, wobei der Behälter
(13) mit einer lichtdurchlässigen Wand versehen ist und wobei die Einrichtung (14) zum
Einwirkenlassen von Licht auf den Testgegenstand (15) außerhalb des Behälters vorgese
hen ist.
13. Bewitterungsvorrichtung nach einem der Ansprüche 9 bis 11, wobei die Einrich
tung (24) zum Einwirkenlassen von Licht auf den Testgegenstand innerhalb des Behälters
angeordnet ist.
14. Bewitterungsvorrichtung nach Anspruch 9, welche umfaßt: ein Gehäuse (21), eine
Flüssigkeitspfanne (22), die auf dem Boden des Gehäuses (21) angeordnet ist und eine
wäßrige Lösung des Oxidationsmittels enthält; ein Testgegenstands-Haltebauteil (23) und
eine Lichtquelle (24); wobei das Testgegenstands-Haltebauteil (23) ein Zylinder ist, der in
dem zentralen Bereich des Gehäuses (21) angeordnet ist und auf einer horizontalen Achse
drehbar ist, so daß dessen unterer Teil sukzessive in die wäßrige Lösung in der Flüssig
keitspfanne (22) eingetaucht werden kann, und die Lichtquelle (24) in dem Gehäuse derart
angeordnet ist, daß sie jedem Testgegenstand gegenüberliegt, der an der Innenseite des
Haltebauteils befestigt ist.
15. Bewitterungsvorrichtung nach Anspruch 9 oder 10, die ferner eine Einrichtung zum
Einwirkenlassen wenigstens eines von Licht, Sauerstoff und Wasser auf den Testgegen
stand umfasst.
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