DE2630904A1 - Verfahren zur bestimmung von quecksilber in organischen verbindungen - Google Patents
Verfahren zur bestimmung von quecksilber in organischen verbindungenInfo
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Description
PHN.8080-Dipl.-Chcn, ΠΛΓ.Αί.η KEGLER 8.5.1976.
l'atcataeeeasot
Anmeldet: IV. Philips' Gioefcmpenfabrteken Va/EVH.
Akten Nr.i pjflj 8080 " 2630904
Verfahren zur Bestimmung von Quecksilber in organischen
Verbindungen
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Bestimmung von Quecksilber in organischen Verbindungen
und ein Gerät zum Durchführen dieses Verfahrens. Insbesondere bezieht sich die Erfindung auf ein Verfahren
zur Bestimmung von Quecksilber im Rahmen der Umwelt-Überwachung .
Es sind viele Verfahren zur Bestimmung von ionogenem Quecksilber bekannt, z.B. auf spektrophotometrischem
Wege nach Reaktion mit Dithizon, durch Neutronenaktivierungsanalyse, auf spektrophotometrischem
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Wege durch atomare Absorption von Quecksilber nach Reduktion zu Hg und Umwandlung in die Dampf form usw.
Das zuletzt genannte Verfahren wird wegen seiner Einfachheit
und Empfindlichkeit bevorzugt·
In vielen organischen Quecksilberverbindungen, ist das Quecksilber aber derart stark gebunden, dass es
sich nicht leicht in ionogenes Quecksilber umwandeln lässt.
So entstehen in natürlichen Wässern aus Hg -Ionen nach einiger Zeit CH«,Hg+-Ionen und auch die Verbindung (CH^)2Hg,
die noch nicht einmal von dem starken Reduktionsmittel Sn zu Hg reduziert werden können. Wie in der Literatur
erwähnt wurde (L.Magos, Analyst £6» 847 (1971)» können
diese Stoffe, deren Stabilität unter den organischen Quecksilberverbindungen am geringsten ist, nur in einem
grossen Ueberschüss eines Gemisches von CdCl2 und SnCl2
in einem anfänglich stark sauren und dann stark alkalischen Milieu reduziert werden.
Im allgemeinen kann eine Zersetzung organischer Quecksilberverbindungen auf chemischem Wege mit Hilfe
sehr starker Oxidationsmittel, wie KoCr2O-H2SUK oder
HNOp-HClOj,, durchgeführt werden, wonach vor einer Bestimmung
mit Hilfe der atomaren Absorptionsspektrophoto-
2+
metrie die gebildeten Hg -Ionen zu elementarem Quecksilber reduziert werden müssen. Diese Zersetzungsverfahren sind ziemlich umständlich und beanspruchen viel Zeit.
metrie die gebildeten Hg -Ionen zu elementarem Quecksilber reduziert werden müssen. Diese Zersetzungsverfahren sind ziemlich umständlich und beanspruchen viel Zeit.
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Die grosse Menge an Chemikalien führt zu hohen Blindprobenwerten und die notwendige Erhitzung bringt leicht einen
Verlust flüchtiger Quecksilberverbindungen mit sich.
Aus dem technischen Bulletin Nr. 27 des
Inlet Waters Branch des Energie-, Bergbau- und Rohstoffministeriums,
Ottawa 1970, von P.D. Goulden und B.K. Afghan,
ist ein photοchemisches Verfahren zur.Zersetzung organischer
Quecksilberverbindungen bekannt. Nach Zusatz von Säuren
+ H2SO^) und eines Oxidationsmittels (H^Og) wird
die Probe durch Bestrahlung mit einer Mittelhochdruckquecksilberdampflampe zersetzt, wonach das Quecksilber
als ionogenes Quecksilber vorliegt. Derartige Quecksilberdampflampen verbrauchen eine verhältnismässig hohe
Leistung (z.B. 550 W)1 wobei wegen der geringen Nutzwirkung
auch noch ziemlich lange Bestrahlungszeiten erforderlich sind (z.B. 2 Stunden). Dabei wird soviel Wärme entwickelt,
dass Mittel zur Abkühlung der Proben vorgesehen werden müssen, um Verluste an Quecksilber zu vermeiden.
Wenn Quecksilber durch atomare Absorptionsmessung bestimmt werden soll, muss das durch die Photolyse
erhaltene ionogene Quecksilber durch Reduktion in elementares Quecksilber umgewandelt werden. Dies kann am
einfachsten durch Zusatz einer SnClo-HCl-Lösung erfolgen.
Nach der Erfindung wurde gefunden, dass eine sehr wirkungsvolle Photolyse von Lösungen organischer
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Quecksilberverbindungen mit einer Bestrahlungsquelle mit
einem beträchtlichen Anteil der Emission in dem unter 260 nm liegenden Teilen des Ultraviolettspektrums erreicht
wird. Es wurde festgestellt, dass ein Zusatz von HCl
dann genügt. Oxidationsmittel sind dabei überflüssig.
Die dafür in Betracht kommenden niederenergetischen
Bestrahlungsquellen sind u.a. 12 W-Niederdruck-Quecksilberdampflampen,
16 W-Cadmiumlampen, 16 W-Zinklampen, 75 W-Kombinations-ZnCdHg-Lampen
oder sogar 5»Sr^-Niederdruckque
ck silb erdampf lampen ·
Da zwischen 260 und 200 nm der molare Extinktionskoeffizient der meisten organischen Quecksilberverbindungen
verhSltnisraässig hoch ist und da ausserdem die Quantenausbeute
für die Zersetzung dieser Verbindungen in der· Regel mit abnehmender Wellenlänge zunimmt, führt der
Gebrauch dieser Lampen zu erheblich kürzeren Bestrahlungszeiten.
Wenn neben den zu photolysierenden Quecksilberverbindungen
wenig andere im genannten Spektralbereich absorbierende Stoffe vorliegen, sind im allgemeinen
Lampen niedrigerer Leistung geeignet»,Wenn jedoch, wie
©s bei Oberflächenwasser der Fall sein kann, eine starke
Hintergrundabsorption auftritt, ist es vorteilhaft, die Bestrahlung mit einer kombinierten ZnCdHg-Lampe der
ojb.engenanniren--*- Art durchzuführen.
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■ Für die Analysen, die zur Erläuterung der Erfindung nachstehend beschrieben werden, wurden die
obengenannten Spektrallampen verwendet, die unter den Typenbezeichnungen Philips 93109, 93107, 93106 und 931^6
und Pen Ray 11-SC-1 käuflich erhältlich sind. Diese
Lampen wurden in Verbindung mit einer torusf3rmigen Zelle
aus Quarzglas nach einer der Fig. 1 und 2 der beiliegenden Zeichnung verwendet, wobei die Höhe des Zylinders 40 mm,
der Durchmesser 70 mm und der Lochdurchmesser 33 nun betragen.
Die Wanddicke ist 1,5 mm. Die Zellen sind von einem Kühlmantel
umgeben, was aber in der Zeichnung nicht dargestellt ist»! In dieser Ausführung wird die Absorption von Strahlung
durch die in der Zelle vorhandene Probe im Vergleich, zu der üblichen Anordnung einer Zelle vor der Lampe erheblich
vergrössert. Die Ausführung nach Fig. 2 hat den Vorteil,
dass die Zelle zugleich dazu verwendet werden kann, darin die Reduktionsreaktion durchzuführen, wonach das gebildete
Hg durch Hindurchleiten eines Gases» z.B. Luft, durch diese Zelle zu einer im Lichtweg des atomaren Absorptionsspektrophotometers
angeordneten optischen Zelle befördert werden kann. Es ist weiter vorteilhaft, wenn die Aussen- ,
wand der Zelle mit einer reflektierenden Schicht, wie einer Aluminiumschicht, versehen -wird» In der Praxis
wird diese Schicht noch mit einer Schutzschicht, z.B.
aus SiO 2 oder Lack, versehen.
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- In Pig. 3 sind vergleichsweise die Bestrahlungs—
ergebnisse - in $ freigesetztem Quecksilber — aus Normallösungen
von Methylquecksilberchlorid als Funktion der Bestrahlungszeit in Minuten dargestellt. Dies wird für
eine 12 W-Quecksilberlampe (a), eine 16 W-Cd-Lampe (b),
eine 16 W-Zn-Lampe (c) und eine 75 W-ZnHgCd-Lampe (d) gezeigt.
Zur Verdeutlichung der Erfindung folgen nun einige Beispiele von Bestimmungen.
BEISPIEL I
Wasser aus der Waal (einem Nebenfluss des Rheins) wurde sofort nach Probeentnahme auf 0,25 molar mit HCl
angesäuert und danach "wurde 100 ml dieser Probe 10 Minuten mit einer Kombinations-ZnCdHg-Lampe in einer Zelle nach
Fig. 2 bestrahlt. Dann wurde der Probe 0,5 ml 10<£ige SnCl--LJJsung
in 1 molar HCl zugesetzt und Luft hindurchgeleitet, mit der das gebildete atomare Quecksilber zu einer optischen
Zelle geführt wurde. Die atomare Absorption von Hg in dieser optischen Zelle wurde mit Hilfe eines Pye-Unicam-SP
1900 AA-Spektrophotometers gemessen.
Zur Prüfung der Wirksamkeit der Photolyse wurde eine Anzahl von Proben einer nass-chemischen Zersetzungsbehandlung unterworfen (s.H, Omang, Anal. Chim. Acta 53»
415 (1970))· Nach diesem Verfahren wurden sie 20 Stunden
lang mit 2 oder 4$ KMnO^ behandelt. Ein Teil der Proben
Hr
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wurde danach von 1 Liter auf 60 ml eingeengt, mit Wasser verdünnt und gemessen, um die Tatsache festzustellen, dass
beim Einengen kein Quecksilberverlust auftritt. Ein anderer Teil wurde ebenfalls eingeengt und nach einem bekannten
Verfahren (s.H.' Omang und P.E. Paus, Anal. Chim, Acta $6t
393 O°71)) mit HP (38 - iio £), HCl und'HNO~ in einer
Teflonbombe 20 Minuten auf 1200C erhitzt. Nach Abkühlen
und Oeffnen der Bombe wurde das HFtmit Borsäure komplexiert.
Dann wurde auf die obenbeschriebene Weise das gebildete Hg bestimmt.
In der nachstehenden Tabelle werden die Analysen— ergebiiisse des Photolyseverfahrens mit denen der nasschemischen
Zersetzung verglichen. Die Messwerte von Blindprobenbestimmungen sind eingeklammert dargestellt.
Die Quecksilbermenge ist in /Ug pro Liter angegeben. Von den Messwerten ist der Blindprobenmesswert bereits
subtrahiert. Die Tabelle erläutert die Gleichwertigkeit der photolytischen und der nass-chemischen Zersetzung.
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| Probenbehandlung | 10 | 4£ | Min. | 0,31 | Analys eergebnis | /ug/l) | (0,03) |
| 30 | Min. | 1,01 | ( Hg in | ||||
| unbestrahlt | 1,15 | 1,00 | |||||
| bestrahlt mit ZnCdHg-Lampe | mit KMnO2^ behandelt; 2$ KMnO2^ | 1,05 | 1,11 | (0,23) | |||
| id» | k$> KMnO2^ | 0,98 | 1,12 | (0,31) | |||
| 1,04 | 1,02 | ||||||
| idem,eingeengt und verdünnt | KMnO2^ | 1,07 | (0,06) | 0,97 | (o,39) | ||
| KMnO2^ | 1,00 | (0,08) | 1,01 | (0,43) | |||
| idem, eingeengt, erhitzt in | 1,07 | 1,06 | |||||
| Teflonbombe und verdünnt; 2/ | S KMnO2^ | (0,24) | 1,06 | ||||
| 45 | » KMhOr | 1,12 | (0,27) | ||||
| 1,08 | 0,99 | ||||||
| (0,38) | 1,09 | ||||||
| (0,42) | |||||||
100 ml einer Lösung mit bis zu 10 ,ug/l des
sehr stabilen Diphenylquecksilbers wurde auf die im Beispiel I beschriebene Weise auf 0,25 molar mit HCl
angesäuert und in eine Bestrahlungszelle nach Fig. 1 gebracht. Die Lösung wurde 10 Minuten lang mit einer
Zinklampe (Typ 93106) bestrahlt, wonach das gebildete ionogene Quecksilber mit Hilfe eines atomaren Absorptions-•
spektrophotometers bestimmt wurde. Das in der ursprünglichen Lösung vorhandene Quecksilber wurde zu mehr als 98$
wiedergefunden.
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PHN.8080,
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Eine Bodenprobe wurde auf eine in der Literatur beschriebene Weise (Y0Kimura und V.L. Miller', Anal.Chem. β 2,
420 (i960) belüftet. Die in dem Luftstrom mitgeführten
flüchtigen organischen Quecksilberverbindungen wurden in einer Waschflasche mit einer wässerigen Phosphatlösung
aufgefangen.
Der Phosphatlösung wurden in regelmässigen
Intervallen Proben von 100 ml entzogen, in denen nach Ansäuern auf die im Beispiel I beschriebene Weise Quecksilber
bestimnt wurde. Nach jeder Probeentnahme wurde die Phosphat18sung auf das ursprüngliche Volumen aufgefüllt.
Nachdem kein Quecksilber mehr gefunden wurde, wurde die Belüftung beendet und die Summe der Ergebnisse aller
Bestimmungen auf die Menge an Bodenprobe bezogen, üm._den
Quecksilbergehalt in Form flüchtiger organischer Verbindungen zu erhalten.
BEISPIEL IV
BEISPIEL IV
Eine Fischprobe von 10 g wurde auf in der
Literatur beschriebene Weise (G. Westh.8.8, Acta Chem.Scand.2O,
2131 (1966)) in Wasser, dem HCl zugesetzt war, homogenisiert.
Die Flüssigkeit wurde mit Dichlormethan extrahiert. Der Extrakt wurde zu einer Zelle nach Fig. 2 befördert und
mit Wasser ergänzt. Durch Hindurchleiten von Gas wurde das
Dichlormethan entfernt.'
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PHN.8080. 8.5.76. - 10 -
Die auf diese ¥eise erhaltene wässerige Lösung wurde auf die im Beispiel I beschriebene ¥eise bestrahlt
und analysiert·
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Claims (4)
- PHN.8080. 8.5.76.PATENTANSPRÜCHE;fly Verfahren zur Bestimmung voii Quecksilber in Proben, in denen wenigstens ein Teil des Quecksilbers in organischen Verbindungen gebunden ist, zu welchem Zweck das gebundene Quecksilber durch Photolyse aus den Verbindungen freigesetzt und dann in Form des Ions oder nach Reduktion in der elementaren Form des Metalls bestimmt wird, dadurch gekennzeichnet, dass die Photolyse mittels einer Bestrahlungsquelle mit einem beträchtlichen Anteil der Emission in dem unter 260 nm liegenden Teil des Ultraviolettspektrums vorgenommen wird.
- 2, Gerät zur Bestimmung von Quecksilber in Proben, in denen wenigstens ein Teil des Quecksilbers in organischen Verbindungen gebunden ist, dadurch gekennzeichnet, dass es eine Bestrahlungsquelle der im Anspruch 1 definierten Art enthält.
- 3« . Gerät nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass die Bestrahlungsquelle in der Achse einer torusförmigen Zelle angeordnet ist.
- 4. Gerät nach Anspruch 3» dadurch gekennzeichnet, dass die torusfiSrmige Zelle Mittel zum Einführen von Gas. enthält, wodurch das durch Photolyse und Reduktion gebildete elementare Quecksilber in die Absorptionszelle eines atomaren Absorptionsspektrophotometers eingeführt werden kann.- 709807/0675 ·Leerseite
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