DE2509171C3 - Strahlungsquelle für MöBbauer-Untersuchungen an Tellurverbindungen und Herstellungsverfahren dafür - Google Patents
Strahlungsquelle für MöBbauer-Untersuchungen an Tellurverbindungen und Herstellungsverfahren dafürInfo
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- G21K1/10—Scattering devices; Absorbing devices; Ionising radiation filters
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Description
Die Erfindung betrifft allgemein eine Strahlungsquelle für Mößbauer-Untersuchungen chemischer Verbindungen,
die zu Strukturuntersuchungen an chemischen Verbindungen, bei der Untersuchung chemischer
Umwandlungsreaktionen organischer oder anorganischer Verbindungen sowie auch zu analytischen oder
technologischen Zwecken anwendbar ist, sowie ein Verfahren zu ihrer Herstellung.
Die Erfindung betrifft dabei insbesondere eine Strahlungsquelle für die Mößbauer-Untersuchungen an
Tellurverbindungen sowie ein Verfahren zu ihrer Herstellung.
Strahlungsquellen für Mößbauer-Untersuchungen an Tellurverbindungen vom Typ binärer Verbindungen des
Teilurs wie Zn6Te1" m, PbTe1" m oder Quellen wie Sb1"
b Cu, J1" und /3-Te'"mOi sind bereits angegeben
worden. Es existieren dabei unterschiedliche Verfahren zur Herstellung solcher Quellen. Bei der Herstellung
von Quellen des Typs ZnTe und PbTe wird nach der Erzeugung einer chemischen Verbindung aus inaktiven
Elementen, Zn6Te'24 bzw. PbTe124, diese in einem
Reaktor mit thermischen Neutronen bestrahlt, wonach zur Beseitigung von Strahlungsfehlern bei Temperaturen
zwischen 400 und 500° C 1 bis 3 h lang geglüht wird (vgl. Phys. Letters 6, Nr. 2,155.1963).
Die aus Sb'", J'" und /J-Te1"mOt bestehenden
Quellen erfordern eine Vorbestrahlung des Ausgangsisotops. /.B. Sn'24. Te124, im Reaktor, wonach zur
Herstellung der erforderlichen chemischen Verbindung der Quelle eine spezielle radiochemische Synthese
durchgeführt werden muß; (vgl. Informationsblatt der Moskauer Staatlichen Universität, Folge »Chemie«, Nr.
4.16.1968 und »Phys. Rev.« 144.255.1966).
Besonders gravierende Nachteile der bekannten Quellen und der Verfahren zu ihrer Herstellung sind
folgende
I Die Quellen vom Typ ZnTe. PbTe. Sbl2'bCu
weisen eine geringe Wahrscheinlichkeit für den Mößbauer-Effekt auf, die sogar bei der Temperatur Von
flüssigem Stickstoff einen Wert von 0,2 und bei Raumtemperatur einen Wert von 0,02 nicht übersteigt.
Außerdem weisen diese Quellen in der Regel eine verbreiterte Emissiortslinie im Vergleich zur natürlichen
Emissionslinie (2 Γη = 5,3 mm/s) auf, was durch die
komplizierte Herstellung einer streng stöchiometrU sehen Zusammensetzung dieser Verbindungen bedingt
ist, die als Quellen verwendet werden.
Die Quellen, in weichen Jl2ä verwendet wird, weisen
ebenfalls eine geringe Wahrscheinlichkeit für den Mößbauer-Effekt auf und können nur in der Emissionsspektroskopie verwendet werden.
Z Das Verfahren zur Herstellung der Quelle JS-TeO3
ist, obwohl diese gute Mößbauer-Parameter aufweist, sehr kompliziert. Zur Herstellung dieser Quelle ist eine
ίο aufwendige radiochemische Synthese der Verbindung
0-TeO3 erforderlich, die bereits bei einer Temperatur
von etwa 100° C in andere Modifikationen übergeht, was
zu einer Verminderung der Größe des Effekts sowie zu einer Verbreiterung der Emissionslinie führt. Die
Synthese dieser Verbindung kann entsprechend nur in einem hochspezialisierten radiochemischen Labor
durchgeführt werden.
Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, eine Strahlungsquelle für Mößbauer-Untersuchungen an
Tellurverbindungen auf der Basis einer chemischen Verbindung anzugeben, die eine hohe Effektivität des
Mößbauer-Effekts und zugleich die natürliche Emissions-Linienbreite ergibt, sowie ein einfaches und
zuverlässiges Verfahren zur Herstellung der Quelle zu entwickeln, das in jedem beliebigen, nichtspezialisierten
Labor verwirklicht werden kann.
Die Aufgabe wird erfindungsgemäß durch eine Strahlungsquelle für Mößbauer-Untersuchungen an
Tellurverbindungen auf der Basis der binären Tellurver-
jo bindung 5 MgO · Te125mOj gelöst. Dabei wird erfindungsgemäß
als chemische Tellurverbindung 5 MgO · Te124Oi verwendet, die in einem Reaktor mit
thermischen Neutronen bestrahlt und darauffolgend bei Temperaturen von 600 bis U00cC 5 bis 10 h lang
!5 geglüht wird.
Das Glühen wird vorzugsweise bei Temperaturen von 900 bis 1000° C innerhalb von 6 h durchgeführt.
Die erfindungsgemäß aus 5 MgO · Te124Oi hergestellte
Strahlungsquelle für Mößbauer-Untersuchungen weist eine hohe Wahrscheinlichkeit des Mößbauer-Effekts
auf. die bei Raumtemperatur 0,20 und bei der Temperatur von flüssigem Stickstoff 0.51 beträgt; sie
besitzt dabei die natürliche Emissions-Linienbreite. Das erfindungsgemäße Herstellungsverfahren dieser Quelle
4) ist praktisch in jedem beliebigen Labor durchführbar,
wobei, was besonders wichtig ist. die Durchführung einer radiochemischen Synthese in spezialisierlen
Hinrichtungen nicht erforderlich ist. Hs ist lediglich erforderlich, die stabile, nichtradioaktive Verbindung
w 5 MgO ■ Te124Oi in der erforderlichen Menge herzustellen
und im Reaktor je nach Bedarf/u bestrahlen.
I/as erfindungsgemäße Verfahren wird im folgenden
näher erläutert. Die Verbindung 5 MgO ■ Te124Oi wird
in Pulverform in einer Quar/ampulle /ur Bestrahlung in
ΊΊ den Reaktor eingebracht. Der thermische Neutronenstrom
und die Bestrahlungsdauer sind von der erwünschten Aktivität der Quelle abhängig. Die
zweckmäßige Aktivität der Strahlungsquelle hegt in einem Bereich von lOmC'i bis 10Ci bei einem
Neutronenstrom von 10"- 10'"' thermischen Neutronen/cm2
-s, während sich die Dauer der unmittelbaren Bestrahlung in einem Bereich Von 10 bis 1000 h bewegt.
Dabei entsteht das radioaktive Präparat 5MgO · Te125 "1O3. Nach der Bestrahlung wird das
radioaktive Präparat 5 MgO · Te125mÖ3 bei Temperaturen
von 600 bis HOO0C 5 bis 10 h lang geglüht und
allmählich auf Raumtemperatur abgekühlt. Das geglühte feindisperse Pulver von 5 MgO · Tel2Sm0i wird auf
der Oberfläche des Trägers gleichmäßig verteilt, wobei
es mittels eines Klebstoffs (Typ BF-2) zusammengefügt und an der Oberseite mit Aluminiumfolie zusammengeleimt
wird.
Falls die Verbindung 5 MgO · TeI24Oa als solche nicht
vorliegt, ist sie durch eine einfache chemische Synthese herstellbar. Als Ausgangsmaterial für die Synthese dient
ein stabiles Isotop Te124 (von hohem Anreicherungsgrad; bezogen auf Te124 mindestens etwa 90%). Die
Synthese wird wie folgt durchgeführt:
Te124 + 3H1O, + 5MgSO4 + lOKOH
-> 5MgO-Te124O3 + 5K2SO4 + 8 H2O
Das nach dieser Reaktion hergestellte Fällungspro- π
dukt 5 MgO · Te124O3 wird nach einstündiger Trocknung
bei 120 bis 1400C 2 h lang bei 100O0C geglüht.
Nach dieser Behandlung kann die Verbindung im Reaktor bestrahlt werden.
Die Herstellung der Quelle wird im folgenden anhand in
vor. Ausführungsbeispielen näher erläutert
165 mg zerriebenes Te124 wurde in ein Glasgefäß von
100 ml Inhalt eingebracht; dann wurden 3 ml einer 5 n-KOH-Lösung zugegeben. Nach dem Erhitzen auf 60
bis 700C wurde zu dem Gemisch unter Rühren 30%iges H2O2 zugesetzt Dabei erfolgt eine intensive Oxydation
des Tellurs unter Bildung von K2H4TeO6, die nach 10 bis
15 min beendet ist; der H2O2-Überschuß wurde durch so
Kochen zersetzt. D:e Lösung von Kaliumtellurat wurde
mit destilliertem Wasser auf 50 ml verdünnt; dieser Lösung wurde allmählich eine Losung von 1.63 g
Magnesiumsulfat (MgSO4 ■ 7 H2O) in 30 ml Wasser
zugegeben. Dabei wurde ein Gemisch λ)π Magnesium- η
tellurat mit Magnesiumhydroxid ausgefällt. Um eine Adsorption der Beimengungen zu vermindern und das
Fällungsprodukt zu vergrößern, wurde das Gemisch unmittelbar nach dem Fällen 10 bis 15 min zum Sieden
erhitzt, v/onach das Fällungsprodukt, ohne Abkühlung ·)<
> des Gemisches, durch Absaugen auf einem dichten Papierfilter abgetrennt wurde. Das Fällungsprodukt
wurde auf dem Filter mehrmals mit Heißwasser bis zur negativen Reaktion auf SO.4-lonen gewaschen.
Das Fälkingsprodukt wurde anschließend mit 10 ml
absolutem Äthanol und 40 bis 50 ml Diäthyläther gewaschen, wonach durch das Fällungsprodukt 5 bis
10 min Luft durchgesaugt wurde.
Das Fäilungsprodukt wurde darauf bei 120 bis 140°C getrocknet, in einen Korundtiegel eingebracht und in
diesem 2 h lang bei 900 bis 100O0C geglüht Das
geglühte Fäilungsprodukt 5 MgO · Te124O3 wurde zerrieben,
in einer Quarzampulle eingeschmolzen und 360 h in einem Reaktor in einem Strom thermischer
Neutronen einer Intensität von 3 bis 10u thermischen
Neutronen/cm2 · s bestrahlt Das erhaltene Produkt 5 MgO · Te·25 "1O3 wurde anschließend 6 h lang bei 900
bis 10000C geglüht wonach es allmählich auf Raumtempe.
atur abgekühlt wurde.
Als Ergebnis lag eine Strahlungsquelle einer Aktivität
von 100 mCi mit natürlicher Linienbrette vor.
Es wurden 500 mg zerriebenes Te1-" eingesetzt Die
folgende Verarbeitung geschah in ähnlicher Weise wie im Beispiel 1. 100 mg des erhaltenen 5 MgO ■ Te124O3
wurden in eine Quarzampulle eingebracht Die Bestrahlung geschah in einem Reaktor in einem Strom
thermischer Neutronen einer Intensität von 8 · 1014
thermischen Neutrontn/cm2 ■ s während 500 h. Das
erhaltene Produkt 5 MgO · Te125mOj wurde bei 8000C
7 h lang geglüht. Die übrigen Arbeitsgänge wurden ähnlich wie in Beispiel 1 durchgeführt.
Aus dem erhaltenen aktiven Produkt wurden zwei Quellen angefertigt, und zwar eine Quelle mit einer
Aktivität von 1 Ci zur Durchführung von Untersuchungen zur kohärenten Kernstreuung an Tellureinkristallen
sowie eine andere Quelle mit einer Aktivität von 200 mCi für die Resonanzabsorptionsuntersuchungen.
Es wurde in ähnlicher Weise wie in Beispiel verfahren,
mit dem Unterschied, daß das 5 MgO ■ Te125 "1O3 bei
6000C 10 h lang geglüht wurde.
Es wurde eine Quelle mit einer Aktivität von 100 mCi und einer Breite der Emissionslinie erhalten, die die
natürliche etwas überstieg (2 Γ = 6 mm/s).
Claims (3)
1. Strahlungsquelle für Mößbauer-Untersuchungen an Tellurverbindungen auf der Basis einer
chemischen Tellurverbindung, die das Isotop Te'25 m
enthält, dadurch gekennzeichnet, daß die Strahlungsquelle aus 5 MgO -Te125m O3 besteht
Z Verfahren zur Herstellung der Strahlungsquelle nach Anspruch 1 durch Bestrahlung einer chemischen
Tellurverbindung mit thermischen Neutronen in einem Kernreaktor und durch darauffolgendes
Glühen dieser Verbindung, dadurch gekennzeichnet, daß als chemische Tellurverbindung 5 MgO-Te124O3
verwendet wird und das Glühen 5 bis 10 h lang bei 600 bis 10000C vorgenommen wird.
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Glühen 6 h lang bei 900 bis 1000°C
vorgenommen wird.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE19752509171 DE2509171C3 (de) | 1975-03-03 | 1975-03-03 | Strahlungsquelle für MöBbauer-Untersuchungen an Tellurverbindungen und Herstellungsverfahren dafür |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE19752509171 DE2509171C3 (de) | 1975-03-03 | 1975-03-03 | Strahlungsquelle für MöBbauer-Untersuchungen an Tellurverbindungen und Herstellungsverfahren dafür |
Publications (3)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE2509171A1 DE2509171A1 (de) | 1977-01-27 |
DE2509171B2 DE2509171B2 (de) | 1978-04-13 |
DE2509171C3 true DE2509171C3 (de) | 1979-01-11 |
Family
ID=5940325
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
DE19752509171 Expired DE2509171C3 (de) | 1975-03-03 | 1975-03-03 | Strahlungsquelle für MöBbauer-Untersuchungen an Tellurverbindungen und Herstellungsverfahren dafür |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
DE (1) | DE2509171C3 (de) |
-
1975
- 1975-03-03 DE DE19752509171 patent/DE2509171C3/de not_active Expired
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
DE2509171A1 (de) | 1977-01-27 |
DE2509171B2 (de) | 1978-04-13 |
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8339 | Ceased/non-payment of the annual fee |