DE2340842C3 - Verfahren zur Entfernung von Quecksilber aus hochkonzentrierter Schwefelsäure - Google Patents
Verfahren zur Entfernung von Quecksilber aus hochkonzentrierter SchwefelsäureInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Entfernung von Quecksilber aus einer hochkonzentrierten Schwefelsäure.
Das erfindungsgemäße Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, daß man zu der Schwefelsäure Iodide
zufügt, um das darin enthaltene Quecksilber als Quecksilber(II)-Iodid auszufällen, und den Niederschlag
aus der Schwefelsäure entfernt. Diests Verfahren ermöglicht die Entfernung von Quecksilber, das in der
Schwefelsäure enthalten ist, auf schnelle Weise und wird durch den Quecksilbergehalt praktisch nicht beeinflußt.
Anschließend wird das entfernte Quecksilber gewonnen. Bei dem erfindungsjjemäßen Verfahren sind keine
wesentlichen Einrichtungen im großen Maßstab erforderlich.
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren, um Quecksilber aus hochkonzentrierter Schwefelsäure /.u
entfernen, die eine Konzentration besitzt, die nicht unter 70% liegt.
Im allgemeinen enthält industrielle Schwefelsäure
eine Spur an Quecksilber, und zwar schätzungsweise eine Menge von 0,1 bis 30 mg/kg. Es ist gut bekannt, daß
unter den Schwermetallen Quecksilber für den menschlichen Körper besonders schädlich ist, und daher hat
Schwefelsäuie, die nur Spuren an Quecksilber enthält,
nur eine beschränkte Verwendung. Im Hinblick auf die Verschmutzung der Umgebung sollte Quecksilber in
Schwefelsäure nur in so geringen Mengen wie möglich vorhanden sein. Die Hauptmenge des Quecksilbers wird
in die Schwefelsäure aus den Ausgungsmaterialicn eingeführt. Beispielsweise enthalten viele Sulfiderze von
Metallen Quecksilber, wenn auch nur in sehr geringen Mengen. Werden diese Erze als erstes Rohmaterial bei
der Herstellung von Schwefelsäure verwendet, wird Schwefeldioxyd gebildet, welches seinerseits wieder als
zweites Rohmaterial zur Herstellung von Schwefelsäure verwendet wird. Ein Hauptteil des Quecksilbers,
welches in den Roherzen enthalten ist, wird von dem Schwefeldioxyd mitgerissen, und das mitgerissene
Quecksilber findet sich dann wieder in der hergestellten Schwefelsäure.
Um Schwefelsäure mit einem niedrigen Quecksilbergehalt herzustellen, ist es wünschenswert, Roherze mit
einem niedrigen Gehalt an Quecksilber zu verwenden. Vom industriellen Standpunkt aus ist dies jedoch nicht
praktikabel. Verschiedene Verfahren sind bekannt, um Quecksilber bei dem Raffinierverfahren von Schwefeldioxyd,
welches als direktes Ausgangsmaterial zur Herstellung von Schwefelsäure verwendet wird, zu
entfernen. Beispielsweise wird bei einem Verfahren das
Schwefeldioxyd mit konzentrierter Schwefelsäure bei hoher Temperatur gewaschen, um das in der Schwefelsäure
enthaltene Qeeksilber zu entfernen. Bei einem anderen Verfahren kühlt man schnell und kondensiert
das Quecksilber in der Dampfphase, das in dem Schwefeldioxyd enthalten ist, um es zu gewinnen.
Das erste Verfahren ist nicht immer durchführbar, da Installationen in relativ großem Maßstab erforderlich
sind, um große Mengen an Schwefelsäure zu zirkulieren, und das Verfahren muß bei bestimmten Gasbedingungen
durchgeführt werden. Andererseits besitzt das zweite Verfahren im Hinblick auf eine hohe Entfernungswirksamkeit
keine Zuverlässigkeit. Es wurden weiterhin eine Vielzahl von Verfahren vorgeschlagen,
um Quecksilber zu gewinnen, das in der gebildeten Schwefelsäure enthalten ist. Beispielsweise ist ein
Verfahren bekannt, um Quecksilber, welches in Schwefelsäure enthalten ist, zu entfernen, dzt darin
besteht, daß man die Schwefelsäure mit Schwefelwasserstoff in Anwesenheit von Aktivkohle umsetzt, um das
vorhandene Quecksilber in die Sulfide zu überführen. Bei einem anderen Verfahren, um Quecksilber, welches
in Schwefelsäure enthalten ist, zu entfernen, bringt man die Schwefelsäure in Berührung mit Katalysatoren, die
Metalle der Platingruppe enthalten. Diese Verfahren können jedoch alle nur verwendet werden, wenn die
Schwefelsäure eine niedrige Konzentration besitzt und bis jetzt gibt es keine geeigneten Verfahren, die mit
konzentrierter Schwefelsäure oder ähnlicher Schwefelsäure, wie sie heute vielfach verwendet wrd, durchgeführt
werden können.
Der vorliegenden Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zu schaffen, um Quecksilber,
das in hochkonzentrierter Schwefelsäure enthalten ist, zu entfernen.
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Entfernung von Quecksilber aus Schwefelsäure, das
dadurch gekennzeichnet ist, daß man Iodide zu hochkonzentrierter Schwefelsäure mit einer Konzentration,
die nicht unter 70% liegt, zufügt und die Quecksilberspuren enthält, um das Quecksilber, das in
der Schwefelsäure enthalten ist, als Quecksilber(ll)-lodid auszufällen, und anschließend wird der Niederschlag
von der Schwefelsäure abgetrennt.
Quecksilber liegt in Schwefelsäure in Metall- und lonenform vor, und fügt man Iod zu der Schwefelsäure,
so nimmt man an, daß Quecksilber(ll-Iodid entsprechend den folgenden Gleichungen ausgefällt wird:
Hg t- I2 —► HgI2 (Π
Hs!( + 21 ---► HgI2 (2)
Die Reaktionsgeschwindigkeit bei diesen Gleichungen (1) und 2) ist praktisch in der Schwefelsäure so
langsam, daß die Reaktion kaum abläuft.
Quecksilber 11)-Iodid löst sich selbst in Schwefelsäure
hoher Konzentration nur sehr schlecht, und es wurde gefunden, daß man das Quecksilber, welches in
Schwefelsäure enlhalten ist, in großer Ausbeute in Quecksilber(ll) überführen kann, wenn man Iodide
einschließlich von Kaliumdiodid verwendet. Fügt man Iodide wie Kaliumiodid zu der Schwefelsäure bei
Zimmertemperatur und rührt die Mischung, so wird das in der Schwefelsäure enthaltene Quecksilber schnell als
Quecksilber 11)-Iodid ausgefällt.
Man nimmt an, daß die Umsetzung entsprechend den folgenden Reaktionsgleichungen abläuft:
2Kl + 3H,SO+ -» 2KHSO4 + 21 + 2H1O + SO,
21 + Hg -* HgI2
Die Gleichung (4) folgt auf die Gleichung (3), und die Umsetzung der Gleichung (4) läuft in sehr schneller Zeit
ab. Das Kaliumdiodid wird in der konzentrierten Schwefelsäure zu Iod und Kalium bzw. Kaliumhydrogensulfat
gespalten und das gebildete Iod reagiert im naszierenden Zustand schnell mit dem in der konzentrierten
Schwefelsäure vorhandenen Quecksilber unabhängig davon, ob es in Metall- oder lonenform vorliegt.
Es ist daher ein wesentliches Erfordernis, daß das Iod im chemisch aktiven Zustand vorliegt. Anders ausgedrückt
scheint die Zugabewiriung der Iodide um so größer zu
sein, je höher die Konzentration an Schwefelsäure ist und bei Schwefelsäuren mit niedrigen Konzentrationen
sind die Iodide wenig nützlich. Aus der Tatsache, daß die Zugabe von Iodaten keine Wirkung zeigt, wird bestätigt,
daß die Bildung von Quecksilber(II)-Iodid von dem aktiven Iod abhängt. Die kritische Konzentration der
Schwefelsäure, zu der die Iodide zugefügt werden, kann möglicherweise im Bereich von 50 bis 70% liegen. Bei
der vorliegenden Erfindung liegen deshalb die Schwefelsäurekonzentrationen nicht niedriger als 70%.
Obgleich die Umsetzung zwischen dem naszierenden Iod durch die Zersetzung der Iodide und des
Quecksilbers schnell erfolgt, weraen die iodide zu der Schwefelsäure unter Rühren gegeben, damit die
zugefügten Iodide und die zersetzten Produkte in die Schwefelsäurelösung diffundieren können. Es ist jedoch
nicht erforderlich, längere Zeit zu rühren. Die Umsetzung ist selektiv und wird durch die Anwesenheit
von anderen Metallverunreinigungen in der Schwefelsäure
nicht beeinflußt. Im Hinblick auf die Entfernung dieser Metallverunreinigungeri sind bis jetzt viele
andere Verfahren bekannt. Die Entfernung der anderen Verunreinigungen stellt kein besonderes Problem dar.
Die Bildung des Quecksilber(II)-lodis durch die Iodide erfolgt vollständig unabhängig von dem Quecksilbergehalt
in der Schwefelsäure. Iodide können in einer Menge, die mindestens der chemisch äquivalenten
Menge entspricht, bevorzugt in einer Menge von dem 1 bis 2fachen der chemisch äquivalenten Menge, die
erforderlich ist, um das Quecksilber in Quecksilber 11)-,lodid
zu überführen, verwendet werden, um zufriedenstellende Ergebnisse zu erhalten. Man kann natürlich
Mengen, die das Mehrfache der chemischen Äquivalente betragen, zufügen, aber diese überschüssigen Mengen
ergeben keine weiteren Vorteile, da, wie oben angegeben, die Umsetzung selektiv abläuft.
Obgleich das Quecksilber(II)-lodid in hochkonzentrierter Schwefelsäure bei einer Temperatur unterhalb
Zimmertemperatur stabil ist, besitzt es die Neigung, sich in hochkonzentrierter Schwefelsäure bei erhöhter
Temperatur zu lösen. Die Zugabe der Iodide erfolgt daher vorteilhafterweise bei einer niedrigen Temperatur,
bevorzugt bei einer Temperatur, die nicht höher als 30° C ist, mehr bevorzugt bei einer Temperatur, die nicht
höher als 15°C ist und am meisten bevorzugt bei einer Temperatur, die nicht höher ist als 10°C. Das Auflöse-
und das Ausfällungsverfahren von Quecksilber(ll)-Iodid in Schwefelsäure sind unter Wärmeeinfluß reversibel.
Die Iodide, die bei der vorliegenden Erfindung verwendet werden können, können irgendwelche Arten
von lodiden sein, wie beispielsweise Kaliumiodid. Bei der praktischen Durchführung werden sie geeigneterweise
nach ihrer Verfügbarkeit, Wirtschaftlichkeit und ähnlichen Kriterien ausgewählt.
Das erfindungsgemäße Verfahren kann mit hochkonzentrierter Schwefelsäure durchgeführt werden. Man
kann jedoch keine anderen Halogenide, wie Chloride ι ο oder Bromide, verwenden.
Das Quecksilber(II)-Iodid kann leicht von der Schwefelsäure durch Filtrieren abgetrennt werden. Das
abgetrennte Quecksilber(II)-Iodid kann weiter verarbeitet werden, um das Iod zu gewinnen, was die Gewinnung
des Quecksilbers mit sich bringt.
Die Vorteile, die man bei dem erfindungsgemäßen Verfahren erhält, sind die folgenden. Die Bildung des
Reaktionsproduktes, nämlich des Quecksüber(II)-Iodi<is verläuft sehr schnell und hängt wenig von der
Quecksilberkonzentration ab. Installationen im großen Maßstab sind nicht erforderlich, was in industrieller
Hinsicht das Verfahren vereinfacht Es ist möglich, das Quecksilber zu gewinnen und.das erfindungsgemäße
Verfahren kann mit hochkonzentrierter Schwefelsäure durchgeführt werden, ohne daß die Konzentration der
Schwefelsäure im Verlauf der Quecksilberen! fernung beeinflußt wird.
Die folgenden Beispiele erläutern die Erfindung:
■1O Beispiel 1
0,2 g Kaliumiodid pro kg Schwefelsäure werden zu jeweils drei Liter industrieller Schwefelsäure mit einer
Konzentration von 98%, die Quecksilber in einer Menge von 5 mg pro kg enthält, bei einer Temperatur
von 25°C zugegeben. Die Mischung wird gerührt und filtriert. Um den Einfluß der Rührzeit und die Art des
zugefügten Kaliumiodids bei einer Entfernung von Quecksilber zu erläutern, wurden verschiedene Versu-
4u ehe durchgeführt, deren Ergebnisse in Tabelle I
aufgeführt sind.
Rciiktinnsbcdingungen Ilg-Gehult vor Ilg-Gehalt nach
Kl-Arl Rührzeit der Behandlung der Behandlung
Pulver
Pulver
Pulver
Wäßrige
Lösung
I Minute
5 Minuten
15 Minuten
I Minute
5,U mg/kg
5,0 mg/kg
5,0 mg/kg
5,0 mg/kg
5,0 mg/kg
5,0 mg/kg
5,0 mg/kg
0,71 mg/kg
0,57 mg/kg
0,92 mg/kg
0,88 mg/kg
0,57 mg/kg
0,92 mg/kg
0,88 mg/kg
Aus Tabelle I ist ersichtlich, daß die Umsetzung schnell abläuft und von dem Zustand des Kaliumiodids
und der Rührzeit nicht wesentlich beeinflußt wird.
0.4 g Kiiliumdiodid pro einem Kilo Schwefelsäure
werden zu jeweils 3 Liter Schwefelsäure mit einer Konzentration im Bereich von 10 bis 90% zugefügt. Die
verschiedenen Schwefelsäuren wurden aus industrieller Schwefelsäure mit einer Konzentration von 98%, die
Spuren an Quecksilber enthielt, hergestellt. Die Mischung wurde eine Minute gerührt und dann filtriert.
Die Ergebnisse sind in Tabelle Il aufgeführt.
Tuhelle Il
| Konzentration an | Ilg-Gehalt an | /.ugelügle Menge | (An/ahl tier | I!g-Gehali nach der |
| Schwefelsäure | Schwefelsäure | <in Kl | Äquivalente) | llchandlung |
| 10% | 18,9 mg/kg | 0,4 g/kg | (12,K) | *) |
| 30% | 16,5 mg/kg | 0,4 g/kg | (14,7) | 13,0 mg/kg |
| 50% | 14,4 mg/kg | 0,4 g/kg | (16,8) | 11,7 mg/kg |
| 70% | 12,5 mg/kg | 0,4 g/kg | (19,4) | 2,0 mg/kg |
| 70% | 3,6 mg/kg | 0,4 g/kg | (67,3) | 1,20 mg/kg |
| 80% | 4,1 mg/kg | 0,4 g/kg | (57,6) | 1,13 mg/kg |
| 90 % | 4,6 mg/kg | 0,4 g/kg | (53,7) | 0,68 mg/kg |
*) Die /ugabc von KI zeigte keine Anzeichen einer Bildung von Quccksilbcrdli-Iodid. Daher wurden keine Analysen durchgeführt.
Aus Tabelle Il ist ersichtlich, daß man bei der Zugabe 2o Quecksilber in lonenform als ?.,h für Quecksilber in
von KI zu Schwefelsäuren, die Konzentrationen Metallforrn geeignet ist.
besitzen, die unter 70% liegen, keine bemerkenswerten Röntgenbeugungsspektren zeigten, daß das gesamte
Wirkungen erzielt. Quecksilberiodid als Quecksilber^ I)-Iodid vorlag.
0,01 bis 0,4 g Kaliumiodid pro 1 kg Schwefelsäure werden zu jeweils 3 Liter industrieller Schwefelsäure
mit einer Konzentration von 98%, die 5 mg Quecksilber pro kg Schwefelsäure enthielt, und zu Schwefelsäure,
deren Quecksilbergehalt 30 mg pro kg war und die hergestellt wird, indem man eine Lösung aus Quecksilber(II)-Sulfat
zu der industriellen Schwefelsäure gibt, bei einer Temperatur von 250C gegeben, und diese
Mischungen werden dann 1 Minute gerührt und anschließend filtriert. Die Ergebnisse sind in Tabelle IM
zusammengefaßt.
Zugegebene
Menge an Kl
Menge an Kl
(Anzahl Ilg-Gehalt nach der Au.ui- der Behandlung
valcntc)
| 0,01 g/kg | (1,2) |
| 0,02 g/kg | (2,4) |
| 0,04 g/kg | (4,8) |
| 0,10 g/kg | (12) |
| 0,20 g/kg | (24) |
| 0,40 g/kg | (48) |
| 0,05 g/kg | (1,0) |
| 0,075 g/kg | (1,5) |
| 0,10 g/kg | (2,0) |
1,21 mg/kg
0,92 mg/ kg
0,82 mg/kg
0,79 mg/kg
0,71 mg/kg
0,87 mg/kg
12,2 mg/kg
2,5 mg/kg
0,65
0,92 mg/ kg
0,82 mg/kg
0,79 mg/kg
0,71 mg/kg
0,87 mg/kg
12,2 mg/kg
2,5 mg/kg
0,65
Kaliumdiodid wurde zu jeweils 3 Liter industrieller Schwefelsäure mit einer Konzentration von 98% und
einem Quecksilbergehalt von 5 mg pro kg bei verschiedenen Temperaturen zugegeben. Das Kaliumdiodid
wurde in einer Menge von 02 g pro kg Schwefelsäure (24,2 Äquivalente) zugefügt, und die
entstehende Mischung wurde 1 Minute gerührt und anschließend filtriert. Die Ergebnisse sind in Tabelle IV
aufgeführt.
Ilg-Gehalt
vor der
Behandlung
vor der
Behandlung
5 mg/kg
5 mg/kg
5 mg/kg
5 mg/kg
5 mg/kg
5 mg/kg
30 mg/kg
30 mg/kg
30 mg/kg
Aus Tabelle 3 ist ersichtlich, daß die Entfernungswirksamkeit
von Quecksilber stark erhöht wird, wenn das Kaliumdiodid in einer Menge von 1 bis 2 Äquivalenten
zugegeben wird. Weiterhin ist ersichtlich, daß Kaliumdiodid gegenüber Quecksilber selektiv ist. Eine Analyse
des Quecksilbers in der Schwefelsäure mit dem Quecksilbergehalt von 5 mg pro kg zeigte an, daß 2,8 mg
pro kg Quecksilber in Form von Ionen und der restliche Teil, der 2,2 mg pro kg entspricht, in Form des Metiils
enthalten ist. Aus der. obigen Ergebnissen ist erkennbar,
daß das erfindungsgemäße Verfahren sowohl für Reaktionstemperatur
der Schwefelsaure
der Schwefelsaure
Ilg-Gehalt vor
der Behandlung
der Behandlung
Hg-Gchalt nach der Behandlung
6,5 C
14 C
25 (
33 C
45 C
75 (
14 C
25 (
33 C
45 C
75 (
5,0 mg/kg
5,0 mg/kg
5,0 mg/kg
5,0 mg/kg
5,0 mg/kg
5,0 mg/kg
5,0 mg/kg
5,0 mg/kg
5,0 mg/kg
5,0 mg/kg
5,0 mg/kg
0,5 i mg/kg
0,52 mg/kg
0,81 mg/kg
1,24 mg/kg
2,73 mg/kg
3,30 mg/kg
0,52 mg/kg
0,81 mg/kg
1,24 mg/kg
2,73 mg/kg
3,30 mg/kg
Aus Tabelle IV ist ersichtlich, daß die Bildung von Quecksilber(II)-lodid von der Temperatur der Schwefelsäure
abhängt, selbst wenn man gewisse Änderungen in der Temperatur während des Filtrierens und eine
gewisse Verdampfung von etwas Iod bei den gemessenen
Analysenwerten in Betracht zieht.
Verschiedene Arten von lodidcn wurden /.u jeweils I
Liter industrieller konzentrierter Schwefelsäure mit einer Konzen.ration von 98,5%, die Spuren an
Quecksilber enthielt, bei einer Temperatur von 30"C zugefügt. Die Mischung wurde dann I Minute gerührt
und filtriert. Die Ergebnisse sind in Tabelle V aufgeführt.
| 7 | 23 40 842 | 8 | Hg-Gehalt nach | |
| der Behandlung | ||||
| Tabelle V | Hg-Gehalt vor der | (Äquivalent) | 1,90 mg/kg | |
| Iodid | Behandlung | Zugefügte Menge | 1,24 mg/kg | |
| 6,3 mg/kg | (4,8) | 2,28 mg/kg | ||
| NaI | 6.7 mg/kg | 0,05 g/kg | (10,0) | 1,25 mg/kg |
| NaI | 30 mg/kg | 0.10 g/kg | (1,01) | 2.11 mg/kg |
| NaI | 30 mg/kg | 0,05 g/kg | (2.02) | 1,74 mg/kg |
| NaI | 6.7 mg/kg | 0,10 g/kg | (10.3) | 1,20 mg/kg |
| NH4I | 6.7 mg/kg | 0,10 g/kg | (7,5) | |
| CjI; ft IU) | 6.7 mg/kg | 0.10 g/kg | (11,7) | |
| IM | 0.10 g/kg | |||
Aus Tabelle V ist ersichtlich, daß viele Iodide zur Entfernung von Quecksilber aus Schwefelsäure geeignet
sind.
y
Jeweils 500 g von zwei Arten von Schwefelsäuren mit Quecksilbergehalten von 30,9 und 95,7 mg pro kg
Schwefelsäure wurden hergestellt, wobei man eine Lösung von Quecksilber^ I)-Sulfat zu industrieller
Schwefelsäure mit einer Konzentration von 98% zufügte. Diese Schwefelsäuren wurden auf 5°C abgekühlt.
50 mg Kaliumdiodid wurden dann zu einer Probe gekühlter Schwefelsäure zugegeben, während !60 mg
Kaliumdiodid zu der anderen Probe gekühlter Schwefelsäure zugegeben wurde. Zur Reaktion wurden die
Proben 1 Stunde aufbewahrt, die Reaktionsmischungen wurden dann über ein Glasfilter, das mit Kieselgur
bedeckt war, filtriert. Die zugefügte Menge an Kaliumdiodid entspricht der doppelten theoretischen
Menge, die zur Entfernung des Quecksilbers erforderlieh ist. Man filtrierte und dann wurde die Reaktionsmischung
bei einer Temperatur von 5° C aufbewahrt.
Die Analyse der filtrierten Säuren nach einem Atomabsorptionsverfahren zeigte, daß die Quecksilbergehalte
0,22 und 02 mg pro kg Schwefelsäure betrugen.
500 g einer Schwefelsäure mit einem Quecksilbergehalt von 95,7 mg pro kg wurden hergestellt, indem man
eine Lösung aus Quecks'lber(II)-Sulfat zu industrieller Schwefelsäure mit einer Konzentration von 98%
zufügte. Die entstehende Schwefelsäure wurde auf eine Temperatur von 10° C abgekühlt und dazu fügte man
160 mg Kaliumiodid, was der zweifachen theoretischen Menge entspricht, die zur Entfernung des Quecksilbers
erforderlich ist Nach dem Aufbewahren während einer Stunde wurde die Reaktionsmischung über einem
Glasfilter, das mit Kieselgur bedeckt war, bei einer Temperatur von 10° C filtriert.
Die filtrierte Säure hatte einen Quecksilbergehalt von
0,26 mg pro kg.
500 g Schwefelsäure mit einem Quecksilbergehalt von 303 mg pro kg Schwefelsäure wurden hergestellt,
indem man eine Lösung aus Quecksilber^ I)-SuIf at zu
industrieller Schwefelsäure mit einer Konzentration von 90% zugefügte Die entstehende Schwefelsäure
wurde auf eine Temperatur von 15° C abgekühlt, und zu
dieser Säure fügt man 50 mg Kaliumiodid Die 6^
Reaktionsmischung wurde filtriert und auf gleiche Weise wie in den Beispielen 6 und 7 aufgeführt
analysiert. Die Reaktionsmischung wurde bei einer Temperatur von :5"C gehalten, bis die Filtration
beendigt war.
Der Quecksilbergehalt der filtrierten Säure betrug 0,45 mg pro kg.
Die oben beschriebenen Beispiele zeigen eindeutig, daß die Temperatur der Reaktionsmischung wünschenswerterweise
nicht höher als 15°C, bevorzugt nicht höher als 100C während der Umsetzung und der
Filtration ist. Die maximale Temperatur der Reaktionsmischung sollte wünschenswerterweise auf 15°C beschränkt
sein, welbst wenn sie sich im Verlauf der Umsetzung etwas erhöht.
500 g industrieller Schwefelsäure mit einer Konzentration von 98%, die 5,0 mg Quecksilber pro kg
Schwefelsäure enthielt, wurde auf eine Temperatur von 100C abgekühlt. Zu dieser Schwefelsäure fügte man
0,1 ml p. a. lodwasserstoffsäure mit einem spezifischen Gewicht von 1,7 und einer lodwasserstoffkonzentration
von 57%. Die Reaktionsmischung wurde bei einer Temperatur von 100C eine Stunde aufbewahrt und dann
auf gleiche Weise wie in Beispiel 6 beschrieben filtriert. Während des Filtrierens wurde die Reaktionsmischung
ebenfalls bei einer Temperatur von 10°C gehalten. Nach Entfernung von restlichem Iod wurde die filtrierte Säure
nach einem Atomabsorptionsverfahren analysiert. Der Quecksilbergehalt betrug 0,21 mg pro kg.
Beispiel 10
500 g industrielle Schwefelsäure mit einer Konzentration von 98%, die 5,0 mg Quecksilber pro 1 kg
Schwefelsäure enthielt, wurde auf eine Temperatur von 10°C abgekühlt Zu dieser gekühlten Schwefelsäure
fügte man 25 mg p. a. Natriumiodid. Die Menge an zugefügtem Natriumiodid entspricht ungefähr der
dreifachen theoretischen Menge, die zur Entfernung des Quecksilbers erforderlich ist Nachdem man eine Stunde
aufbewahrt hatte, wurde die Reaktionsmischung auf gleiche Weise wie in den vorhergehenden Beispielen 6
und 7 beschrieben filtriert Während des Filtrierens wurde die Reaktionsmischung bei einer Temperatur von
10°C gehalten. Nach der Entfernung des restlichen Iods
wurde die filtrierte Säure durch ein Atomabsorptionsverfahren analysiert, und der Quecksilbergehalt wurde
bestimmt Er betrug 025 mg pro kg.
Claims (1)
- Patentanspruch:Verfahren zur Entfernung von Quecksilberspuren aus konzentrierter Schwefelsäure mit einer Konzentration, die nicht niedriger ist als 70%, dadurch gekennzeichnet, daß man der Schwefelsäure Iodide zufügt und den Quecksilber(II)-lodid-Niederschlag entfernt.
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1973
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Non-Patent Citations (1)
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