DE1592535A1 - Verfahren zur Herstellung von Uranylfluorid aus Uranhexafluorid - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von Uranylfluorid aus UranhexafluoridInfo
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Description
PATENTANWALT
DIPL-ING. ERICH SCHUBERT Telearamm-Adr.PatKhub^ka«,
1592535 Postscheckkonten,
Köln 106931, Esten 203 Bankkonten:
Abs.: Patentanwalt Dipl.-Ing, SCHUBERT, 59 Siegen, Eiserner Straße 227 **)
Deutsche Bank AG.,
65 013 KÜ/SCfhtt'*325 // ■ Filialen Siegen u. Oberhausen (RhId.)
7. Jan. 1965
United Kingdom Atomic Energy Authority» Patents Branoh,
11 - 12, Charles II Street, London, S Λ , E η g 1 and
j?ür diese Anmeldung wird die Priorität au« den britischen
Patentanmeldungen Nr. 1 3H/64 vom 10, Januar 1964 und
Rr. 12 785/64 vom 26· M rz 1964 in Anepruch genommen.
Verfahren zur Herstellung von üranylfluorid aus Uranhexafluorid«
Die Erfindung betrifft die Herstellung von Uranylfluorid
aus Urenhexafluorid und schließt die Herstellung der hydratieierten For» oder Gattung «in«
Sie Isotope des Urans werden in großem Madstab duroh Diffusion 1* GaMustand bsw. gasförmige Diffusion des Uranhexafluorids
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abgetrennt, das dann la da· Metall oder Oxid, Je naoh funsoh,
durch Bildung einer Reihe von ZwIselenverbindungen umgewandelt
werden kann. Sin eolohee Zwisohenprodukt lat Uranylfluorid.
Die Yorllegende Erfindung betrifft ein Verfahren iur
Herstellung τοπ Uranylfluorldpulver, nobel daa Verfahren erfindungsgeaäfl darin beateht, dai gaaföraigea Uranhaxafluorid
in ein Geaiaoh au· flüssiges Vaaseratofffluorid bsw. iluorwaaeer-•toff und Waaaer eingebracht wird, wobei die Anteile τοη Wae»er-•tofffluorld und Waaeer in dea Geaicoh eo eii.d, daß aioh la
wesentlichen das garne Uran ala ein Praaipitat dee branylfluoride aueeoheidet oder ausfallen läÄt.
Sa· naoh dea erfindungsgeuäflen Terfahren präparierte
oder herfeetellte Pulver let txocken, während üranylfluorid,
welohe· duroh L««ung von Uranhexafluorld In Wasser oder eohwaoher
SlVLTt bekanntlich hinelohtlioh der Absonderung und Behandlung
einen schwierigen stoff darstellt» und «war wegen der üerlegunge-
und Iorrosionsproblea* infolge de· Torhandenseine von über·
•ohtiaalgen Wasser.
Ea hat aioh herausgestellt, daS Geaisoh·, die bis herunter
au 80 Oewlohtsprosent Wasssrstofffluorid enthalten, ein iuM·-
denstellendes Abseheldungeprodukt ergeben. Ee wird erfindungegeaaS in Erwägung gesogen biw. unterstela. t, daß nieder· Konzentrationen verwendet werden könnten, vorauagesetst, da» di· Terfaar»na«inriohtung in geeigneter Wetae aufgebaut iet, u» dl·
009882/1707
BAD ORIGINAL
Reaktionateilnehmer wirkungsvoll zu mischen und die entwickelte
Yärme zu beseitigen oder abzuführen.
In den folgenden Beispielen werden bevorzugte Wege zur
praktischen Ausführung des erfindungsgemUSen Verfahrens aufgezeigt
ι
Bine Lösung mit 96 £ HF wird durch eine kurzgepackte JColonnt
hindurch im Gegenatrom zu Uranhexafluoriddampf in Umlauf gebracht«
Der Kontaktvorgang kann oberhalb oder unterhalb des atmosphärischen
Drucks vonstatten gehen, und zwar in Abhängigkeit von der
Temperatur der umlaufenden Säure und des Hexafluoriddampfes.
Die Reaktion erfolgt ft*st augenblicklich, und iCristalle von
uranylfluorid setzen sich aus der Soire am doden der Kolonne
ab. Die Sure kann aus den Kristallen durch geeignete physikalische
Mittel, wie beispielsweise Dekantieren oder Evaporieren, abijezogen werden, wobei ein trockenesi feinkristallisiertes
Pulver erzeugt wird, welche« sich in der Analyse als UQgPg
χ HgO erweist, wobei das Ausmaß der Hydratisierung von den
verwendeten exakten Bedingungen abhängig ist. Jine typische
Analyse war ü 71,0 $, P 12,4 5t, H2O 4,7 #. -Jie Stärke der
Säure wird während der Reaktion auf nahe 100 $ erhöht. Es ist
daher möglich, Wasseretofffluorid/Wasser-Azeotrope bei diesem
9'iureprodukt zu verwenden, um weitere Mengen oder Zuleitungen
/supplies/ von 98 # HP und wasserfreies Wasserstofffluorld
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als «in ausäteliohes Produkt su schaffen.
Eine wässrige Lösung mit 94 ft HF» aua wasserfreiem HF
prepariert, und Azeotrope (36 £ HP) wird auf eine Semperatur
üb 0°Φ abgekühlt und in einem Ruhrbehälter mit llranhexafluoriddampf in Kontakt gebracht, Die Strömungen werden kontrolliert»
so da3 das ganze Hexafluorid reagiert wird und wasserfreies Hf erzeugt wird, iristalie werden sofort niedergeschlagen und werdent
indem sie in einen Abset«behälter gelangen, schnell abgeästet.
AHe Säure wird dekantiert, und die Kristalle werden als ein feines»
trockenes, freifließendeβ Pulver erzeugt, wobei Jegliche Restsäure
bei Raumtemperatur verdampft,
Eine wässrige Lösung ait 80 % H51 wird aua wasserfreiem HF
und Aseotrope vorbereitet. In diese Lösung, die auf O0U gehalten
wird, wird Uranhexafluorid eingeblasen /bubbled/, wobei sich das
Hexafluorid auf 1000G befindet und in Stickstoff als einem Trägergas fein verteilt ist; das Hexafluorid wird in einer Menge von
1 g/min augefügt. Kristalle von liranyloxyfluorid werden in der
kalten Flüssigkeit ausgefällt, und wenn die Auefällung beendet
ist» wird die überstehend« Flüssigkeit abgegossen, und den kristallen wird die Möglichkeit gegeben, in einem Strom von trookenem Arge* auszutrocknen.
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Dae unter obigen Bedingungen präparierte Uranylfluorid
kann Vorteile haben» wenn nachfolgende Vorgänge ein Beagieren von Uranylfluorid mit Dampf *ur Bildung von Urantrioxyd oder
mit Dampf und aaseerstoff in einen wirbelbett «ur Bildung von
Urandioxyd einschließen· Bei diesen Vorgängen spielt die Oberflache des Uranylfluoride eine wichtige Holle, und das erfindungsgeraäß präparierte Uranylfluorid hat eine relativ hohe
FläQhenausdehnung /surface area/. So hat naoh dem in Beispiel 2
beschriebenen Verfahren daa Uranylfluorid, wie sich herausgestellt hat» eine Oberfläche von 6,1 Quadrat*oll4(etwa 39#3 onVg)» und
das durch das in Beispiel 3 beschriebene Verfahren präparierte Uranylfluorid hat eine Oberfläche von 9»2 Quadratsol^g (59,3 o»
Die iirfindung betrifft auch Abänderungen der im beiliegenden Patentanspruch 1 umrissenen Ausfuhrungsfora und besieht
sich vor allen auch auf sämtliche Erfindungsaerkmale, die im
einzelnen — oder In Kombination — In der gesamten Beschreibung offenbart sind.
009882/1707
Claims (2)
1. Verfahren sur Herstellung von UranyIfluorieipulver, dadurch
gekenntelohnet, daß gasförmiges Uranhexafluorid In ein Gemisch
aus flüssigem Wasserst of ffluorid und Wasser eingebracht wird, wobei die Anteile von tasserstofffluorid und Wasser in dem Gemisch
so sind, daß sich im wesentlichen das ganze Uran als ein Präsipltat
des Uranylfluorids ausscheidet*
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß
das Gemisch aus flüssigem Wasβerstofffluorid und Wasser mindesten«
60 % Wasserstofffluorid enthält·
3· Verfahren nach Anspruoh 1 oder 2» dadurch gekennzeichnet»
daß das Uranhexafluorid in einen Strom von Ctioketoff-Trägergas
•ingebracht wird*
009882/170?
Applications Claiming Priority (2)
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