DE1592535B2 - Verfahren zur Herstellung von Uranyl fluoridpulver - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von Uranyl fluoridpulverInfo
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Claims (1)
1 2
Die folgenden Beispiele erläutern das erfindungs-Patentansprüch:
gemäße Verfahren.
Verfahren zur Herstellung von Uranylfluorid-
pulver durch Einleiten von gasförmigem Uranhe- 5 Eine wäßrige Lösung mit 98% HF wird durch eine
xafluorid in ein Gemisch aus flüssigem Fluorwas- kurzgepackte Kolonne hindurch im Gegenstrom zu
serstoff und Wasser, dadurch gekenn- Uranhexafluoriddampf in Umlauf gebracht. Der
zeichnet, daß das Gemisch mindestens 80 % Kontaktvorgang kann oberhalb oder unterhalb des
Fluorwasserstoff enthält. atmosphärischen Drucks vonstatten gehen, und zwar
ίο in Abhängigkeit von der Temperatur der umlaufenden Säure und des Hexafluoriddampfs. Die Reaktion
erfolgt fast augenblicklich, und Kristalle von Uranyl-
fluorid setzen sich aus der Säure am Boden der Kolonne ab. Die Säure kann aus den Kristallen durch
15 geeignete physikalische Mittel, wie beispielsweise Dekantieren oder Verdampfen, abgezogen werden, wobei
ein trockenes, feinkristallisiertes Pulver erzeugt
Die Erfindung betrifft die Herstellung von Uranyl- wird, welches sich in der Analyse als UO2F2 · H2O
fluoridpulver durch Einleiten von gasförmigem Uran- erweist, wobei das Ausmaß der Hydratisierung von
hexafluorid in ein Gemisch aus flüssigem Fluor- 20 den verwendeten exakten Bedingungen abhängig ist.
Wasserstoff und Wasser. Eine typische Analyse ergab U 71,0%, F 12,4%,
Die Isotope des Urans werden in großem Maße H2O 4,7 %. Die Stärke der Säure wird während der
durch gasförmige Diffusion des Uranhexafluorids ab- Reaktion auf nahe 100% erhöht,
getrennt, das dann in das Metall oder Oxid, je nach ...
getrennt, das dann in das Metall oder Oxid, je nach ...
Wunsch, durch Bildung einer Reihe von Zwischen- 35 B e 1 s ρ 1 e l 2
Verbindungen umgewandelt werden kann. Ein sol- Eine wäßrige Lösung mit 94 % HF wird aus was-
ches Zwischenprodukt ist Uranylfluorid. serfreiem HF und dem Azeotrop von 36 % HF her-
Die Hydrolyse von Uranhexafluorid in einem Ge- gestellt, auf eine Temperatur um 00C abgekühlt und
misch aus Wasser und Fluorwasserstoff ist beispiels- in einem Rührbehälter mit Uranhexafluoriddampf in
weise aus C. D. Harrington und A. E. R u e h 1 e, 30 Kontakt gebracht. Die Strömungen werden kontrol-
»Uranium Production Technology«, (1959), S. 483, liert, so daß das ganze Hexafluorid reagiert wird und
bekannt. Dabei könnten jedoch beträchtliche wasserfreies HF erzeugt wird. Kristalle werden sofort
Mengen von Uranylfluorid in der Lösung zurückblei- gebildet und setzen sich, indem sie in einen Absetzben,
und das Uranylfluorid wird nicht in einer Form behälter gelangen, schnell ab. Die Säure wird dekanausgefällt,
die leicht von der Mutterlösung getrennt 35 tiert, und die Kristalle werden als ein feines, trocke-
und anschließend verarbeitet werden kann. nes, frei fließendes Pulver gewonnen, wobei jegliche
Aus der französischen Patentschrift 1341873 ist Restsäure bei Raumtemperatur verdampft,
das Herstellen von Uranylfluorid in einer für die an- R . . 1 „
das Herstellen von Uranylfluorid in einer für die an- R . . 1 „
schließende Behandlung geeigneten Form zwar be- Beispiel ό
kannt, jedoch werden auch die Schwierigkeiten auf- 40 Eine wäßrige Lösung mit 80 % HF wird aus wasgezeigt.
serfreiem HF und dem Azeotrop von HF und Was-
Die Löslichkeit von Uranylfluorid in flüssigem ser hergestellt. In diese Lösung, die auf 0° C gehal-Fluorwasserstoff
ist beispielsweise aus S. Peter- ten wird, wird Uranhexafluorid eingeblasen, wobei
son und R. G. Wymer, »Chemistry in Nuclear das Hexafluorid eine Temperatur von 1000C auf-Technology«,
(1963), S. 138, bekannt. 45 weist und im Stickstoff-Trägergas fein verteilt ist; das
Aufgabe der Erfindung ist die Verbesserung eines Hexafluorid wird in einer Menge von 1 g/min zugesolchen
Verfahrens, wobei die Anwendung hoher führt. Kristalle von Uranylfluorid werden in der kal-Temperaturen
nicht erforderlich ist. ten Flüssigkeit ausgefällt, und wenn die Ausfällung
Dies wird erfindungsgemäß dadurch erreicht, daß beendet ist, wird die überstehende Flüssigkeit abgedas
Gemisch aus flüssigem Fluorwasserstoff und 50 gössen, und den Kristallen wird die Möglichkeit geWasser
mindestens 80 % Fluorwasserstoff enthält. geben, in einem Strom von trockenem Argon auszu-
Das nach dem erfindungsgemäßen Verfahren her- trocknen.
gestellte Pulver ist trocken, während Uranylfluorid, Das unter obigen Bedingungen hergestellte Ura-
welches durch Lösung von Uranhexafluorid in Was- nylfluorid hat Vorteile, wenn das Uranylfluorid mit
ser oder schwacher Säure hergestellt wird, bekannt- 55 Dampf in Urantrioxyd oder mit Dampf und Wasserlich
hinsichtlich der Abtrennung und Verarbeitung stoff in einem Wirbelbett in Urandioxyd umgesetzt
einen schwierigen Stoff dargestellt, und.zwar wegen werden soll. Bei diesen Vorgängen spielt die Oberder
Zersetzungs- und Korrosionsprobleme infolge fläche des Uranylfluorids eine wichtige Rolle, und
des Vorhandenseins von überschüssigem Wasser. das erfindungsgemäß hergestellte Uranylfluorid hat
Zweckmäßig wird das Uranhexafluorid in einen 60 eine relativ hohe Oberflächenausdehnung. So hat
Strom von Stickstoff-Trägergas eingebracht. nach dem im Beispiel 2 beschriebenen Verfahren her-
Es hat sich herausgestellt, daß Gemische, die bis gestelltes Uranylfluorid eine Oberfläche von
herunter zu 80 Gewichtsprozent Fluorwasserstoff 39,3 cm2/g, und das durch das im Beispiel 3 beschrieenthalten,
ein zufriedenstellendes Abscheidungspro- bene Verfahren dargestellte Uranylfluorid hat eine
dukt ergeben. 65 Oberfläche von 59,3 cm2/g·
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