AT262237B - Verfahren zur Gewinnung von Molybdänverbindungen höchster Reinheit - Google Patents
Verfahren zur Gewinnung von Molybdänverbindungen höchster ReinheitInfo
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Description
<Desc/Clms Page number 1> Verfahren zur Gewinnung von Molybdänverbindungen höchster Reinheit EMI1.1 <Desc/Clms Page number 2> für die Weiterverarbeitung zu reinstem Molybdänmetall ausserordentlich störende Elemente, wie Wolfram, Eisen, Alkalimetalle, wie Kalium und Natrium und andere Elemente bis in den ppb-Bereich aus der Molybdänverbindung abreichern zu können. Das Verfahren ist einfach, mit relativ geringem Kostenaufwand durchführbar und gestattet den Durchsatz beliebiger Mengen und je nach gewünschtem Reinheitsgrad eine beliebige Zahl von Verfahrensstufen. Die Erfindung wird an Hand eines Ausführungsbeispieles nachstehend näher erläutert : Die wässerige molybdän-und halogenwasserstoffhaltigeAusgangslösung, 0, 3 molar an Molybdän und 4 -12 molar an Salzsäure bzw. Bromwasserstoffsäure, wird mit einem sauerstoffhaltigen, mit Wasser wenig mischbaren organischen Lösungsmittel extrahiert. Als Extraktionsmittel können verwendet werden : Mit Wasser wenig mischbare Ester, gebildet aus einer aliphatischen Monocarbonsäure mit einem aliphatischen Alkohol, beispielsweise Amylacetat, Butylbutyrat od. dgl. ; höhere aliphatische Alkohole, beispielsweise Amylalkohol, Octylalkohol ;. Phosphorsäureester, beispielsweise Tributylphosphat, vorzugsweise mit einem inerten Verdünnungs- EMI2.1 Weiterhin können als Extraktionsmittel auch bestimmte Gemische der angeführten Verbindungen eingesetzt werden, wie z. B. Amylacetat/Amylalkohol, ein Gemisch höherer aliphatischer Alkohole oder ein Gemisch von Carbonsäureestern. Die Molybdänverbindung wird unter den angegebenen Bedingungen mehr oder weniger quantitativ in die organische Phase übergeführt, während die kritischen Verunreinigungselemente, beispielsweise die Elemente der 1. und 2. Hauptgruppe des Periodensystems, Wolfram, aber auch viele andere Elemente praktisch quantitativ in der wässerigen Phase verbleiben. Die hochreine Molybdänverbindung kann aus der organischen Phase einfach und quantitativ mit 0 bis 2 molarer Halogenwasserstoffsäure oder verdünnter Alkalilauge od. dgl., vorzugsweise Ammoniak, reextrahiert werden und durch entsprechende Behandlung, wie Eindampfen oder Ausfällen, für die Weiterverarbeitung aufbereitet werden. Eisen wird vorher vorteilhaft mit einem Ester, gebildet aus einer aliphatischen Monocarbonsäure und einem aliphatischen Alkohol, unter Zusatz eines inerten Verdünnungsmittels, beispielsweise 30 bis 40 Val. -0/0 Amylacetat in Benzol oder Kerosin, aus stark halogenwasserstoffsaurer Lösung (7 - 10 molar an Salzsäure bzw. Bromwasserstoffsäure) extrahiert, wobei in diesem Falle die Molybdänverbindung in der wässerigen Phase verbleibt. Die Verfahrensschritte zur Molybdän/Eisen- und Molybdän/Wolfram, Kalium, Natrium-Trennung können dabei ohne weiteres sinnvoll kombiniert werden. Im folgenden werden zum Ausführungsbeispiel noch diverse, durch Versuche ermittelte Resultate einer einstufigen Extraktion sowie von mehrstufigen Gegenstromextraktionen bekanntgegeben : 1. Einstufige Extraktion einer Lösung, 0,05 molar an Molybdän, aus 7 molarer Salzsäure mit Butylacetat : EMI2.2 <tb> <tb> ppm <SEP> im <SEP> Molybdän <tb> vorher <SEP> nachher <tb> Wolfram <SEP> 100 <SEP> 16 <tb> Kalium <SEP> 100 <SEP> 0, <SEP> 12 <SEP> <tb> Molybdänausbeute : 80 2. Zweistufige Gegenstromextraktion einer Lösung, 0, 1 molar an Molybdän, aus 5 molarer Salzsäure mit 7 vol. obigem Tributylphosphat in Benzol und anschliessendem ein-bzw. zweistufigen Auswaschen der organischen Phase mit 5 molarer Salzsäure : EMI2.3 <tb> <tb> ppm <SEP> im <SEP> Molybdän <tb> vor <SEP> der <SEP> nach <SEP> der <SEP> nach <SEP> der <tb> Extraktion <SEP> Extraktion <SEP> 1. <SEP> Waschstufe <SEP> 2. <SEP> Waschstufe <tb> Wolfram <SEP> 100 <SEP> 4,5 <SEP> 0,24 <SEP> 0,013 <tb> Kalium'100 <SEP> 0, <SEP> 1 <SEP> 0,0016 <SEP> 0, <SEP> 001 <tb> Molybdänausbeute : 64 bzw. 46% <Desc/Clms Page number 3> 3. Dreistufige Gegenstromextraktion einer Lösung, 0,2 molar an Molybdän, 6 molar an Bromwasserstoffsäure mit i-Amylacetat und anschliessendem ein-bzw. zweistufigen Auswaschen derorganischen Phase mit 6 molarer Bromwasserstoffsäure : EMI3.1 <tb> <tb> ppm <SEP> im <SEP> Molybdän <tb> vor <SEP> der <SEP> nach <SEP> der <SEP> nach <SEP> der <tb> Extraktion <SEP> Extraktion <SEP> 1. <SEP> Waschstufe <SEP> 2. <SEP> Waschstufe <tb> Wolfram <SEP> 100 <SEP> 4 <SEP> 0, <SEP> 18 <SEP> 0,008 <tb> Natrium <SEP> 100 <SEP> 0, <SEP> 1 <SEP> 0, <SEP> 001 <SEP> 0, <SEP> 001 <tb> Molybdänausbeute : 86 bzw. 73 0/0 4. Vierstufige Gegenstromextraktion einer Lösung, 0, 15 molar an Molybdän, aus 9 molarer Salzsäure mit i-Amylacetat/Kerosin im Volumsverhältnis 37, 5 : 62, 5 : EMI3.2 <tb> <tb> ppm <SEP> im <SEP> Molybdän <tb> vor <SEP> der <SEP> nach <SEP> der <tb> Extraktion <SEP> Extraktion <tb> Eisen <SEP> 333 <SEP> 0, <SEP> 25 <tb> Molybdänausbeute : 83% PATENTANSPRÜCHE : 1. Verfahren zur Gewinnung von Molybdänverbindungen höchster Reinheit, dadurch gekenn- zeichnet, dass wässerige Lösungen, s0, 3 molar an Molabdän und 4 -12 molar an Salzsäure bzw. Bromwasserstoffsäure, mit einem mit Wasser wenig mischbaren Fster, gebildet aus einer aliphatischen Monocarbonsäure und einem aliphatischen Alkohol, beispielsweise Amylacetat, oder mit einem höheren aliphatischen Alkohol, wie Amylalkohol oder Octylalkohol, oder mit einem Gemisch dieser beiden Verbindungsklassen, oder mit einem Gemisch höherer aliphatischer Alkohole, oder mit einem Phosphorsäureester, wie Tributylphosphat, extrahiert werden, wobei die Molybdänverbindung in die organische Phase übergeht und die Verunreinigungen, z. B. die Verbindungen von Wolfram, Kalium und Natrium, bevorzugt in der wässerigen Phase zurückbleiben.
Claims (1)
- 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass zur Gewährleistung des höchsten Reinheitsgrades der Molybdänverbindung eine bzw. mehrere Waschstufen mit 4 - 12 molarer Halogenwasserstoffsäure vorgesehen sind.3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass zur Abtrennung des Eisens die Eisenverunreinigung aus wässerigen Lösungen, s 0,3 molar an Molybdän und 7-10 molar an Halogenwasserstoffsäure, mit einem mit Wasser wenig mischbaren Ester, gebildet aus einer aliphatischen Monocarbonsäure und einem aliphatischen Alkohol, beispielsweise Amylacetat, unter Zusatz eines inerten Verdünnungsmittels, wie Benzol oder Kerosin, extrahiert wird, wobei die Molybdänverbindung bevorzugt in der wässerigen Phase zurückbleibt.
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