DE2219984C3 - Verfahren zur Herstellung von Isopentan - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von Isopentan

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Description

Es ist ein Verfahren zur Herstellung von Isopentan durch Hydroisomerisation von n-Pentan an einem Zeolithkatalysator bekannt, der aus einem mit einem Bindemittel granulierten Zeoiith vom Typ Y besteht, der Kationen der Metalle — Kalzium, Magnesium, Lanthan, Cer, Praseodym, Neodym oder Gemische der genannten Kationen bei einem Austauschgrad der Natriumkationen von 60 bis 97 äqu.-"(1 sowie ein Metall, wie Platin, Palladium oder Nickel, in einer Menge von 0,1 bis 5 Gewichtsprozent enthält. Der Prozeß wird in Gegenwart von Wasserstoff bei einer Temperatur von 300 bis 350 C unter einem Druck von 20 bis 40 at bei einem Molverhältnis des Ausgangskohlenwasserstoffs zu Wasserstoff I : 3 bis 10 di'rchgeführt (siehe z. B. J. A. Rabo, P. E. Pickert, R. L. Mays, Ind. Eng. Chem., 53, 1961, 733).
Der vorliegenden Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, die als Rohstoff dienenden Kohlenwasserstoffe bei der Herstellung von Isopentan zu verändern.
Diese Aufgabe wird durch das in den vorstehenden Patentansprüchen aufgezeigte Verfahren gelöst. 5»
Bei der Herstellung von Isopren durch Dehydrierung von Isopentan oder Isoamylenen fällt das Piperylen als Nebenprodukt in bedeutenden Mengen an. Bis jetzt bestand kein technisches Verfahren zur Verwertung von Piperylen.
Das erfindungsgemäße Verfahren macht es möglich, die Rohstoffbasis für die Herstellung von Isopentan zu erweitern und das bei der Herstellung von Isopren anfallende Piperylen zu verwerten. Eine solche Verwertung von Piperylen macht es ihrerseits möglich, die Herstellung von Isopren in einem geschlossenen Zyklus durchzuführen.
Im Falle der Verwendung eines Gemischs aus Piperylen und n-Pentan als Ausgangsrohkohlenwasserstoffe unterwirft man zweckmäßig ein Gemisch der Hydroisomerisierung, welches 5 bis 15 Gewichtsprozent Piperylen enthält, weil sich gerade die genannte Menge an Piperylen bei der anschließenden Dehydrierung von Isopentan oder Isoamylenen zu Isopren bildet.
Das erfindungsgemäße Verfahren zur Herstellung von Isopentan wird wie folgt durchgeführt.
In den Reaktor bringt man den Zeolithkatalysator ein, trocknet diesen mit Luft bei einer Temperatur von 300 bis 5000C und reduziert mit Wasserstoff bei einer Temperatur von 250 bis 400 C. Dann führ, nan dem Reaktor die als Rohstoff dienenden Ausgangskohlenwasserstoffe (Piperylen oder dessen Gemisch mit n-Pentan) und gleichzeitig Wasserstoff oder ein wasserstoffhaltiges Gas, z. B. ein Gemisch aus Wasserstoff und Methan zu. Die Hydroisomerisierung wird bei einer Temperatur von 300 bis 350°C und unter einem Druck von 20 bis 40 at durchgeführt. Durch den Prozeß bildet sich ein Gemisch aus Isopentan und n-Pentan, das eine Zusammensetzung aufweist, die der Gleichgewichtszusammensetzung nahesteht. Die Ausbeute an Isopentan erreicht 43 bis 56 Gesichtsprozent, umgerechnet auf die eingesetzten Rohkohlenwasserstoffe.
Zum besseren Verstehen der vorliegenden Erfindung werden nachstehend folgende Beispiele für die Herstellung von Isopentan angeführt.
Beispiel I
Man unterwarf ein Gemisch der Hydroisomerisierung, welches aus 97 Gewichtsprozent n-Pentan und 3 Gewichtsprozent Piperylen bestand. Als Katalysator verwendete man einen mit Aluminiumoxid granulierten Zeoiith von Typ Y (SiO2/Al2O3-Verhältnis beträgt 4,8), der Kalziumkationen bei einem Austauschgrad der Natriumkationen von 75 äqu.-% und Palladium in einer Menge von 1 Gewichtsprozent enthielt.
Der Katalysator wurde wie folgt bereitet. Man mischte 85 Gewichtsprozent pulverförmigen Zeoiith in der Na-Form mit 15 Gewichtsprozent pulverförmigem Aluminiumoxid, wonach zur Erzielung einer Formmasse Wasser in einer Menge von 50% des Gewichts des Pulvergemischs zugegeben wurde. Die Masse formte man zu einem Granulen mit Abmessungen von 4 · 4 mm, trocknete es bei einer Temperatur von 1100C bis zu einem Wassergehalt von 15 bis 20 Gewichtsprozent und glühte es bei einer Temperatur von 450 bis 500 C während 6 Stunden. Die Druckfestigkeit des erhaltenen Granulats betrug 0,5 bis 0,7 kp/mm2. Die Ca-Form des Zeoliths erhielt man durch die Behandlung des geformten Granulats von Na-Zeolith mit 10%iger wäßriger Kalziumchloridlösung in einer Menge von 1 VaI Ca2- je 1 VaI Na' bei einer Temperatur von 80'C während 5 Stunden. Dann wurde das Zeolithgranulat bis zum Ausbleiben von Chlorionen mit Wasser gewaschen. Man führte den Ionenaustausch durch, indem man das Zeolithgranulat mit einem Gemisch einer wäßrigen Lösung von Pd(NH3J1Cl2 und CaCl2 behandelte. Die Menge von Palladium in der Lösung betrug 1,2 Gewichtsprozent bezogen auf aas Gewicht des behandelten Zeoliths, die von Kalziumchlorid 1 VaI Ca2t je I VaI Na1 im Ausgangszeolith. Durch eine solche Behandlung erhielt man einen Katalysator mit gleichmäßiger Verteilung des Palladiums im Katalysatorgranulat.
Den Katalysator brachte man in einen Durchflußreaktor und trocknete ihn vor der Durchführung der Hydroisomerisierung mit Luft bei einer Temperatur von 380'C während 5 Stunden; anschließend reduzierte man ihn mit Wasserstoff bei derselben Temperatur während 10 Stunden. Die Hydroisomerisierung
führte man bei einer Temperatur von 350 C unter einem Druck von 30 at bei einem Molverhältnis der Kohlenwasserstoffe zum Wasserstoff von 1 : 5 und bei einer Volumgeschwindigkeit der zugeführten Kohlenwasserstoffe von lh1 durch.
Die Ausbeute an Isopentan betrug 53,6 Gewichtsprozent, die an Hydrokrackprodukten 2,8 Gewichtsprozent (bezogen auf die eingesetzten Kohlenwasserstoffe).
Beispiel 2
Man unterwarf ein Gemisch der Hydroisomerisierung, welches zu 90 Gewichtsprozent aus n-Pentan und zu 10 Gewichtsprozent aus Piperylen bestand. Als Katalysator verwendete man einen, mit Naturerde vom Bentonittyp (15% bezogen auf das Gewicht des Katalysators) granulierten Zeolith vom Typ Y (das SiO2/Al2O3-Verhältnis beträgt 4,8), der Kalziumkationen bei einem Austauschgrad der Natriumkationen von 97 äqu.-% und Palladium in einer »o Menge von 1 Gewichtsprozent enthielt.
Der Katalysator wurde wie folgt bereitet. Einen analog zu Beispiel I granulierter Zeolith in der Na-Form behandelte man mit I0%iger wäßriger Kalziumchloridlösung in einer Menge von 1 VaI Ca2+ je I VaI Na* bei einer Temperatur von 80' C während 5 Stunden. Dann wurden das Granulat bis zum Ausbleichen von Chlorionen mit Wasser gewaschen, bei einer Temperatur von 100 bis HO C während 5 Stunden getrocknet und bei einer Temperatur von 500 C während 5 Stunden geglüht. Die genannten Operationen, Ionenaustausch, Waschen mit Wasser, Trocknen und Ausglühen, wiederholte man in der genannten Reihenfolge 3mal. Dabei wurde ein Austauschgrad der Natriumkationen gegen Kalziumkationen von 97 äqu.-% erreicht. Die Einführung von Palladium in den Zeolith erfolgte analog zu Beispiel I.
Den Katalysator brachte man in den Reaktor und behandelte (trocknete und reduzierte) diesen analog zu Beispiel I. Die Hydroisomerisierung wurde bei einer Temperatur von 3200C unter einem Druck von 30 at, bei einem Molverhältnis der Kohlenwasserstoffe zum Wasserstoff von I : 5 und einer Volumgeschwindigkeit der zugeführten Kohlenwasserstoffe von I Stunde durchgeführt. «5
Die Ausbeute an Isopentan betrug 56 Gewichtsprozent, die an Hydrokrackprodukten 3,2 Gewichtsprozent (bezogen auf die eingesetzten Kohlenwasserstoffe).
Beispiel 3
Man unterwarf Piperylen der Hydroisomerisation. Als Katalysator verwendete man einen, mit Naturerde vom Kaolinittyp (15% bezogen auf das Gewicht des Katalysators) granulierten Zeolith vom Typ Y (das SiO2 Al2O3-Verhältnis beträgt 4,8), der Kalziumkationen bei einem Austauschgrad der Naliiumkationen von 60 äqu.-% und Palladium in einer Menge \on 1 Gewichtsprozent enthielt.
Der Katalysator wurde wie folgt bereitet. Ein analog zu Beispiel 1 granulierter Zeolith in der Na-Form wurde in die Ca-Form übergeführt, indem man ihm mit IO"uiger wäßriger Kalziumchloridlösung in einer Menge von 0,8 VaJ Ca2' je I VaI Na" bei einer Temperatur von 80 C während 5 Stunden behandelte. Dann wurde das Zeolithgranulat bis zum Ausbleiben von Chlorionen mit Wasser gewaschen. Das Palladium wurde in den Zeolith durch Ionenaustausch mit einer wäßrigen Lösung von Pd(NH3)4Clt eingeführt. Die Palladiummenge in der Lösung betrug 1,2% bezogen auf das Gewicht des behandelten Zeoliths.
Der so bereitete Katalysator wurde in den Reaktor eingebracht, analog zu Beispiel 1 getrocknet und reduziert. Die Hydroisomerisierung wurde bei einer Temperatur von 35O°C unter einem Druck von 30 at, bei einem Molverhältnis des Piperylens zum Wasserstoff von I : 5 und einer Volumgeschwindigkeit des zugeführten Piperylens von I h1 durchgeführt.
Die Ausbeute an Isopentan betrug 47 Gewichtsprozent, die an Hydrokrackprodukten 3 Gewichtsprozent (bezogen auf das eingesetzte Piperylen).
Beispiel 4
Man unterwarf ein Gemisch der Hydroisomerisierung, welches aus 85 Gewichtsprozent n-Pentan und 15 Gewichtsprozent Piperylen bestand. Als Katalysator verwendete man einen, mit Aluminiumoxid (20% bezogen auf das Gewicht des Katalysators) granulierten Zeolith vom Typ Y (das SiO2ZAIjO3-Verhältnis beträgt 4,8), welcher Kalziumkationen bei einem Amtauschgrad der Natriumkationen von 70 äqu.-% und Palladium in einer Menge von I Gewichtsprozent enthält. Der Katalysator wurde analog zu Beispiel I bereitet.
Die Hydroisomerisierung wurde bei einer Temperatur von 35O°C unter einem Druck von 30 at, bei einem Molverhältnis der Kohlenwasserstoffe zum Wasserstoff von I : 5 und einer Volumgeschwindigkeit der zugeführten Kohlenwasserstoffe von I h ' durchgeführt.
Die Ausbeute an Isopentan betrug 53 Gewichtsprozent, die an Hydrokrackprodukten 3 Gewichtsprozent (bezogen auf die eingesetzten Kohlenwasserstoffe).
Beispiel 5
Man unterwarf ein Gemisch der Hydroisomerisierung, welches aus 80 Gewichtsprozent n-Pentan und 20 Gewichtsprozent Piperylen bestand. Als Katalysator verwendete man einen, mit Aluminiumoxid (30% bezogen auf das Gewicht des Katalysators) granulierten Zeolith vom Typ Y (das SiOj/AljOj-Verhältnis beträgt 4,8), welcher Magnesiumkationen bei einem Austauschgrad der Natriumkationen von 70 äqu.-% und Nickel in einer Menge von 5 Gewichtsprozent enthält Der Katalysator wurde analog zu Beispiel I bereitet.
Den so bereiteten Katalysator brachte man in einen Durchflußreaktor, trocknete mit Luft bei einer Temperatur von 380" C während 5 Stunden und reduzierte ihn bei einer Temperatur von 450'C während 10 Stunden Die Hydroisomerisierung wurde bei einer Temperatur von 340"C unter einem Druck von 30 at, bei einem Molverhältnis der Kohlenwasserstoffe zum Wasserstoff von 1 : 3 und einer Volumgeschwindigkeit der zugeführten Kohlenwasserstoffe von 1 h ' durchgeführt
Die Ausbeute an Isopentan betrug 43 Gewichtsprozent, die an Hydrokrackprodukten 6 Gewichtsprozent (bezogen auf die eingesetzten Kohlenwasserstoffe).
Beispiel 6
Man unterwarf ein Gemisch der Hydroisomerisierung, welches aus 90 Gewichtsprozent n-Pentari und
10 Gewichtsprozent Piperylen bestand. Als Katalysator verwendete man einen, mit Aluminiumoxid (15% bezogen auf das Gewicht des Katalysators) granulierten Zeolith vom Typ Y (das SiOg/AI2O3-Verhältnis beträgt 4,8), welcher Kationen von Lanthan, Pradeodym und Neodym bei einm Austauschgrad der Natriumkationen von 97 äqu.-% und Platin in einer Menge von 0,5 Gewichtsprozent enthielt.
Der Katalysator wurde analog zu Beispiel 2 bereitet. Der Unterschied bestand darin, dall man zum Ionenaustausch statt der wäßrigen Lösung von KalziumchloriE 5%ige wäßrige Lösung von Gemischen der Salze der oben genannten Seltenerdelemente verwendete, die durch Auflösen eines Gemischs der Salze der Seltenerdelemente der folgenden Zusammensetzung in Salpetersäure erhalten wurden (in Gewichtsprozenten):
La2O321; Nd2O345; Pr2O334.
Die Hydroisomerisierung wurde bei einer Temperatur von 32O°C untei einem Druck von 20 at, bei einem Molverhältnis der Kohlenwasserstoffe zum Wasserstoff von 1 : 7 und einer Volumgeschwindigkejt der zugeführten Kohlenwasserstoffe von lh1 durchgeführt.
Die Ausbeute an Isopentan betrug 52 Gewichlsprozent, die an Hydrokrackprodukten 4,5 Gewichtsprozent (bezogen auf die eingesetzten Kohlenwasserstoffe).
Beispiel 7
Man unterwarf ein Gemisch der Hydroisomerisierung, welches aus 50 Gewichtsprozent n-Pentan und 50 Gewichtsprozent Piperylen besteht. Als Katalysator verwendete man einen mit Aluminiumoxid (15% bezogen auf das Gewicht des Katalysators) granulierten Zeolith vom Typ Y (das SiO2/Al2O3-Verhältnis beträgt 4,8), welcher Kationen von Lanthan, Cer, Praseodym und Neodym bei einem Austauschgrad der Natriumkationen von 95 äqu.-% und Platin in einer Menge von 0,1 Gewichtsprozent enthielt. Der Kataly- «° sator wurde analog zu Beispiel 2 hergestellt. Der Unterschied bestand darin, daß man zum Ionenaustausch statt der wäßrigen Lösung von Kalziumchlorid 5%ige wäßrige Lösung von Gemischen der Salze der oben genannten Seltenerdelemente verwendete, die durch Auflösen eines Gemischs der Oxide der Seltenerdelemente der folgenden Zusammensetzung in Salpetersäure erhalten wurden (in Gewichtsprozenten:
La2O3 19,2; CeO2 66,5; Pr2O3 3,7: Nd2O3 10,6.
Die Hydroisomerisierung wurde bei einer Temperatur von 3000C unter einem Druck von 40 at, bei einem Molverhältnis der Kohlenwasserstoffe zum Wasserstoff von I : 10 und einer Volumgeschwindigkeit der zugeführten Kohlenwasserstoffe von 3h1 durchgeführt.
Die Ausbeute an Isopentan betrug 45,4 Gewichtsprozent, die an Hydrokrackprodukten 3,5 Gewichtsprozent (bezogen auf die eingesetzten Kohlenwasserstoffe).
Beispiel 8
Man unterwarf ein Gemisch der Hydroisomerisierung, welches aus 95 Gewichtsprozent n-Pentan und 5 Gewichtsprozent Piperylen besteht. Als Katalysator verwendete man einen, mit Aluminiumoxid (15% bezogen auf das Gewicht des Katalysators) granulierten Zeolith vom Typ Y (das SiO^/AM^-Verhältnis beträgt 3,4), welcher Kalziumkatiionen bei einem Austauschgrad der Natriumkationen von 75 äqu.-% und Palladium in einer Menge von 0,5 Gewichtsprozent enthielt. Der Katalysator wurde analog zu Beispiel 3 bereitet.
Die Hydroisomerisierung wurde bei einer Temperatur von 420" C unter einem E>ruck von 30 at, bei einem Molverhältnis der Kohlenwasserstoffe zum Wasserstoff von I : 5 und einer Volumgeschwindigkeit der zugeführten Kohlenwasserstoffe von lh1 durchgeführt.
Die Ausbeute an Isopentan betrug 51,3 Gewichtsprozent, die an Hydrokrackprodukten 3,7 Gewichtsprozent (bezogen auf die eingesetzten Kohlenwasserstoffe).
Beispiel 9
Man unterwarf (Piperylen) der Hydroisomerisierung. Als Katalysator verwendete man einen, mit Aluminiumoxid (15% bezogen auf das Gewicht des Katalysators) granulierten Zeolith vom Typ Y (das SiO2/AI2O3-Verhältnis beträgt 4,8), welcher Kationen von Lanthan, Neodym und Praseodym bei einem Austauschgrad der Natriumkationen von 97 äqu.- % und Platin in einer Menge von 0,5 Gewichtsprozent enthielt. Der Katalysator wurde analog zu Beispiel 6 bereitet.
Die Hydroisomerisierung wuirde bei einer Temperatur von 320 C unter einem Druck von 30 at, bei einem Molverhältnis des Piperylens zum Wasserstoff von 1 : 5 und einer Volumgeschwindigkeit des zugeführten Piperylens von 1 h · durchgeführt.
Die Ausbeute an Isopentan betrug 50 Gewichtsprozent, die an Hydrokrackprodukten 6 Gewichtsprozent (bezogen auf das eingesetzte Piperylen).

Claims (2)

Patentansprüche:
1. Verfahren zur Herstellung von Isopentan durch Hydroisomerisierung von Kohlenwasserstoffen in Gegenwart eines Zeolithkatalysators, aus einem mit einem Bindemittel granulierten Zeoiith vom Typ Y, der Kationen der Metalle — Kalzium, Magnesium, Lanthan, Cer, Praseodym. Neodym oder deren Gemische bei einem Austauschgrad mit den Natriumkationen von 60 bis 97 äqu.-% und metallisches Platin, Palladium oder Nickel, in einer Menge von 0,1 bis 5 Gewichtsprozent enthält, bei einer Temperatur von 300 bis 350" C, einem Druck von 20 bis 40 at, in Gegenwart von Wasserstoff und bei einem Molverhältnis der Ausgängskohlenwasserstoffe zu Wasserstoff von I : 3 bis W, dadurch gekennzeichnet, daß man als Ausgangskohlenwasserstoffe Piperylen oder ein Gemisch aus Piperylen und n-Pentan einsetzt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man ein Gemisch aus Piperylen und n-Pentan mit einem Gehalt an Piperylen von 5 bis 15 Gewichtsprozent einsetzt.
25
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