DE3017896A1 - Verfahren zur katalytischen reduktion von stickstoffoxiden in gasmischungen - Google Patents

Verfahren zur katalytischen reduktion von stickstoffoxiden in gasmischungen

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DE3017896A1
DE3017896A1 DE19803017896 DE3017896A DE3017896A1 DE 3017896 A1 DE3017896 A1 DE 3017896A1 DE 19803017896 DE19803017896 DE 19803017896 DE 3017896 A DE3017896 A DE 3017896A DE 3017896 A1 DE3017896 A1 DE 3017896A1
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    • B01D53/74—General processes for purification of waste gases; Apparatus or devices specially adapted therefor
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Description

-ο-
Beschreibung
Die Erfindung betrifft die reduktive Entfernung eines Stickstoffoxids aus einem Gasstrom, sie betrifft insbesondere ein Verfahren und ein Katalysatorgemisch zur reduktiven Entfernung eines Stickstoffoxids aus einem dieses Oxid enthaltenden Gasstrom, wobei Ammoniak als Reduktionsmittel und eine Mischung von Katalysatoren, die jeweils auf einen Träger aufgebrachte spezifische Metalle oder Metallverbindungen enthalten, verwendet werden.
Die wirksame Entfernung eines Stickstoffoxids, das in Gasströmen, insbesondere den Abgasströmen aus verschiedenen Verbrennungssystemen enthalten ist, hat im Hinblick auf das erhöhte öffentliche Interesse an den Problemen und Auswirkungen der Luftverschmutzung eine große Bedeutung gewonnen. In dem Bestreben, diese Aufgäbe zu lösen, sind in jüngster Zeit zahlreiche Publikationen erschienen, die sich spezifisch mit der Stickstoffoxidentfernung befassen. Beispiele für diese Publikationen sind die US-Patentschriften 4 093 561, 4 096 096, 4 117 081, 4 119 568 und 4 119 703.
Eine Lehre, die aus allen obigen Publikationen zu entnehmen ist, ist die, daß ein Stickstoffoxid auf reduktivem Wege aus einem Gasstrom dadurch entfernt werden kann, daß man den Gasstrom mit einem Reduktionsmittel, wie z.B. Ammoniak, in Gegenwart eines auf einen Träger aufgebrachten Metallkatalysators in Kontakt bringt. Nachfolgend sind die in den obengenannten Publikationen genannten je-
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weiligen Katalysatoren zusammengestellt?
Publikation darin genannter Katalysator
US-PS 4 093 561 mit Aluminiumoxid beschichtetes
calciniertes Eisenhydroxid
US-PS 4 096 096 calcinierter Niederschlag einer
Lösung von Aluminium und Eisen enthaltenden Substanzen
US-PS 4 117 081 Gemisch aus Kupfer, Rhodium und
einem der Metalle Kalium, Barium, Magnesium, Chrom, Mangan und Molybdän auf Aluminiumoxid
US-PS 4 119 568 Verbindung oder Gemisch von Verbindungen, ausgewählt aus der Gruppe der Oxide, Sulfate und Phosphate eines Metalls der ersten Übergangsreihe des Periodischen Systems der Elemente, aufgebracht auf einen Aluminiumoxidoder Siliciumdioxid-Aluminiumoxid-Träger
US-PS 4 119 703 Oxid oder Sulfat von Eisen oder
Kupfer oder Mischungen davon, aufgebracht auf einen Siliciumdioxid-Aluminiumoxid-Träger.
Ziel der vorliegenden Erfindung ist es, ein Verfahren anzugeben, mit dessen Hilfe es möglich ist, ein Stickstöff__oxid aus einem dieses Oxid enthaltenden Gasstrom auf reduktivem Wege zu entfernen.
Erfindungsgemäß wurde ein extrem wirksames Verfahren zur reduktiven Entfernung von Stickstoffoxiden aus einem Gasstrom gefunden, in dem ein spezifisches Gemisch von Katalysatoren, wie sie bisher auf diesem Gebiet nicht bekannt waren s verwendet wird.
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— 3 ~
Ein Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur reduktiven Entfernung eines Stickstoffoxids, insbesondere von Stickstoffmonoxid, aus einem Gasstrom, der dieses Oxid enthält. Dieses Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, daß man den Gasstrom und Ammoniak bei einer reduktiven Reaktionstemperatur und einem reduktiven Reaktionsdruck mit einem physikalischen Geraisch aus einem ersten Katalysator und einem zweiten Katalysator in Kontakt bringt. Der erste Katalysator enthält oder besteht aus Kupfer oder einer Kupferverbindung, aufgebracht auf ein poröses Trägermaterial, und der zweite Katalysator enthält oder besteht aus einem Metall oder einer Verbindung eines solchen Metalls, ausgewählt aus der Gruppe Vanadin, Chrom, Molybdän und Wolfram, in Kombination mit einem Metall oder einer Verbindung eines solchen Metalls, ausgewählt aus der Gruppe Eisen, Kobalt und Nickel, wobei die Kombination auf ein poröses Trägermaterial aufgebracht ist.
Weitere Ziele, Merkmale und Vorteile der Erfindung bezüglich der erfindungsgemäß verwendbaren Gasstrommischungen, Katalysatoren und Arbeitsbedingungen gehen aus der nachfolgenden detaillierten Beschreibung der Erfindung hervor.
Die chemischen Grundreaktionen, die bei der Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens ablaufen, sind die katalysierte Reduktion eines Stickstoffoxids zu freiem Stickstoff mit Ammoniak bei reduktiven Reaktionstemperaturen und -drucken, die durch die folgenden Gleichungen
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dargestellt werden können:
4NO + 4NH3 + O2 > 4N2 + 6H2O
6N0 + 4NH3 > 5N2 + 6H3O
6NO2 + 8NH3 > 7N2 + 12H2O
Es wurde gefunden, daß durch die Auswahl des Katalysators, der in dem erfindungsgemäßen Verfahren verwendet wird, ein synergistischer Effekt erzielt wird, wenn ein physikalisches Gemisch aus zwei spezifischen Katalysatoren verwendet wird. Einer dieser Katalysatoren enthält oder besteht aus Kupfer oder einer Kupferverbindung auf einem porösen Trägermaterial. Der zweite Katalysator enthält oder besteht aus einer Kombination von Metallen oder Verbindungen dieser Metalle auf einem porösen Trägermaterial, wobei das eine dieser Metalle ausgewählt wird aus der Gruppe Vanadin, Chrom, Molybdän und Wolfram, vorzugsweise Vanadin oder Wolfram ist, und das andere dieser Metalle ausgewählt wird aus der Gruppe Eisen, Kobalt und Nickel, vorzugsweise Eisen ist. Es ist besonders bevorzugt, daß die Metalle beider Katalysatoren in der Sulfatform vorliegen.
Der obige synergistische Effekt äußert sich in der Tatsache, daß dann, wenn einer der beiden Katalysatoren allein für die reduktive Entfernung eines Stickstoffoxids verwendet wird, der Grad der Reduktion wesentlich geringer ist als dann, wenn eine Mischung der Katalysatoren verwendet wird. DieserEffekt ist über den gesamten Reduktionsreaktionstemperaturbereich und insbesondere in-
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nerhalb eines bevorzugten Bereiches von etwa 250 bis etwa 400 C zu beobachten. Ein anderer Aspekt dieses synergistischen Effektes ist der, daß dann, wenn die Katalysatormischung verwendet wird, über einen breiten Temperaturbereich eine sehr hohe Stickstoffoxidreduktion erzielt wird im Gegensatz zu einem scharfen Abfall der Stickstoffoxidreduktion oberhalb und unterhalb eine spezifischen Temperatur, der bei einem Einzelkata-·. _ .: l}®torsystem zu beobachten ist«
Das in den erfindungsgemäßen Katalysatoren verwendete poröse Trägermaterial enthält oder besteht vorzugsweise aus einem anorganischen Oxid, insbesondere Aluminiumoxid, oder Siliciumdioxid-Aluminiumoxid, Der Kupfergehalt des ersten Katalysators beträgt vorzugsweise etwa 1 bis etwa 15 %, bezogen auf das Gewicht des Katalysators, berechnet als Element· Der Gehalt an jedem der Metalle in dem zweiten Katalysator beträgt vorzugsweise etwa 4 bis etwa 10 % des Gewichtes des Katalysators, berechnet als Element.
Die Schüttdichten der erfindungsgemäßen. Katalysatoren sind vorzugsweise nicht wesentlich verschieden voneinander. Unter dem hier verwendeten Ausdruck "Schüttdichte" ist in bezug auf einen gegebenen Katalysator das Gewicht eines Bettes aus diesem Katalysator, dividiert durch das Volumen dieses Bettes, zu verstehen. Das Verhältnis zwischen der Schüttdichte des ersten Katalysators und derjenigen des zweiten Katalysators beträgt vorzugsweise etwa 0,6 : 1,0 bis etwa 1,2 : 1,0. Es ist auch bevor-
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daß für die erfindungsgemäße Verwendung gleiche Volumina des jeweils auf einen Träger aufgebrachten ersten und zweiten Katalysators miteinander gemischt werden.
Bei der Quelle für den Gasstrom, der die Stickstoffoxide enthält, die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren auf reduktivem Wege entfernt werden sollen, handelt es sich in der Regel um ein industrielles Abgas (Rauchgas)yz.Eein solches a\ einer Pulverproduktionsanlage„ Diese Abgase (Rauchgase) enthalten in variierenden relativen Mengen eine Mischung aus. Sauerstoff, Wasser, Schwefeldioxid, Stickstoffoxiden und Stickstoff.
Obgleich der Druck in dem erfindungsgemäßen Verfahren kein kritischer Faktor ist, beträgt der bevorzugte Druck des Gasstromes 1 bis 2 bars bei dem es sich um den erwarteten Druckbereich für übliches Abgas (Rauchgas) handelt.
Bevor der Gasstrom mit dem Katalysatorgemisch in Kontakt gebracht wird, wird Ammoniak zugesetzt und damit vermischt. Die zugegebene Ammoniakmenge reicht vorzugsweise aus, um ein Molverhältnis von Ammoniak zu Stickstoffoxid von etwa O875 s I9OO bis etwa I950 s I9OO zu erzielen.
Die Erfindung wird durch das folgende Beispiel näher erläutert 9 ohne jedoch darauf beschränkt zu sein.
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Beispiel
In diesem Beispiel wurde eine Apparatur im Labormaßstab hergestellt, die ein industrielles Verfahren zur reduktiven Entfernung eines Stickstoffoxids aus einem Abgas (Rauchgas) simulieren sollte. Der verwendete Katalysator wurde in eine vertikale Kolonne eingefüllt. Das Abgas (Rauchgas) wurde in Aufwärtsrichtung durch die Kolonne geleitet, um dadurch einen Kontakt zwischen dem Stickstoffoxid und dem Katalysator zu erzielen. Das Abgas (Rauchgas) wurde in einem Gasvorwärmer, der in ein Salzbad eintauchte, zusammen mit dem Reaktionsgefäß vor dem Kontakt mit dem Katalysator auf die gewünschte Anfangstemperatur erhitzt.
Es wurde ein simuliertes Abgas (Rauchgas) hergestellt, das 3 % Sauerstoff, 15 % Wasser, 2000 ppm Schwefeldioxid, 750 ppm Stickstoff (NO) und als Rest Stickstoff enthielt. Es wurde Ammoniak zugegeben, um den Ammoniakgehalt des Abgases (Rauchgases) auf 750 ppm zu bringen und ein MoI-verhältnis von Ammoniak zu Stickstoffoxid von 1 : 1 zu erzielen.
Mit dieser Apparatur wurden drei Versuche durchgeführt, wobei in jedem Versuch ein anderer Katalysator oder eine andere Katalysatormischung verwendet wurde. In
3 3 jedem Versuch wurden 0,566 m (20 ft. ) des simulierten Abgases (Rauchgases) und Ammoniak bei einem Druck von etwa 1,2 bar pro Stunde durch das dicht gepackte Kata-
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lysatorbett hindurchgeleitet«, Das Volumen des dicht gepackten Katalysatorbettes in jedem Versuch betrug 50 ml«, Das Leistungsvermögen des verwendeten Katalysators während jedes Versuchs wurde bewertet anhand des Prozentsatzes der NO=Reduktion innerhalb eines spezifischen Temperaturbereiches β
Für dne Verwendung in den Versuchen wurden zwei Katalysatoren erhalten. Der erste Katalysator, nachfolgend als "Katalysator Nr. 1" bezeichnet, enthielt oder bestand aus etwa 6 Gew.-% Kupfer'auf extrudierten Siliciumdioxid-Aluminiumoxid-Trägerzylindern einer Länge von 2 mm mit einem Durchmesser von 0,5 mm. Der zweite Katalysator, nachfolgend als "Katalysator Nr. 2" bezeichnetj enthielt oder bestand aus 7,5 Gew.-% Eisen und 7,5 Gew.-% Vanadin auf kugelförmigen Aluminiumoxidträgern (mit einem Durchmesser von 0,16 cm (1/16 inch)). Die Schüttdichte beider Katalysatoren betrug 0,6 g/cm . Das Katalysatorbett wurde in jedem Versuch vor der Durchführung jedes Versuchs in situ in einem Stickstoffstrom, der 2000 ppm S0„ enthielt, mit S0_ behandelt, um die in den Katalysatoren enthaltenen Metalle in die Sulfatform umzuwandeln.
Für den ersten Versuch wurde nur der Katalysator Nr. 1 verwendet. Die Ergebnisse dieses Versuchs sind in der Fig. 1 der beiliegenden Zeichnungen in Form eines Diagramms dargestellt, in dem der Prozentsatz der NO-Reduktion gegen die Temperatur aufgetragen ist. Aus der Fig. 1 ist zu ersehenj, daß die maximale NO-Reduktion, die bei Verwendung nur des Katalysators Nr. 1 erzielt werden konn-
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te, bei 34O°C etwa 62 % betrug.
Für die Durchführung des zweiten Versuchs wurde nur der Katalysator Nr. 2 verwendet. Die Ergebnisse dieses Versuchs sind in der Fig. 2 der beiliegenden Zeichnungen dargestellt. Aus der Fig. 2 ist zu ersehen, daß die maximale NO-Reduktion, die bei Verwendung nur des Katalysators Nr. 2 erzielt werden konnte,- bei 27O°C etwa 80 % betrug. Bei Temperaturen unterhalb und oberhalb 270 C trat eine scharfe Abnahme der NO-Reduktion auf.
Zur Durchführung des dritten Versuchs wurde ein Gemisch aus gleichen Volumenteilen (jeweils 25 ml) des Katalysators Nr. 1 und des Katalysators Nr. 2 verwendet. Die Ergebnisse dieses Versuchs sind in der Fig. 3 der beiliegenden Zeichnungen dargestellt. Die Fig. 3 zeigt, daß bei Verwendung eines Katalysatorgemisches eine NO-Reduktion bei 3000C von 100 % erzielt werden konnte, ohne Hinweis auf eine Abnahme der Reduktion bei höheren Temperaturen. Bei Temperaturen oberhalb der Temperatürskala in der Fig. 3 wurde während der Durchführung des dritten Versuchs eine Abnahme der Reduktion beobachtet, die bei etwa 367 C begann, wobei oberhalb dieser Temperatur die NO-Reduktion langsam auf 88 % bei 400 C abnahm.Nachfolgende Versuche, die jedoch mit den gleichen · Zwei-Katalysatorgemischen durchgeführt wurden, zeigten selbst bis zu 4000C keine Abnahme der Reduktion.
Daraus ergibt sich, daß weit bessere Ergebnisse erzielt
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- XJ -
wurden mit der Mischung aus dem Katalysator Nr. 1 und dem Katalysator Nr. 2 als sie bei Verwendung eines jeden Katalysators allein erzielt werden konnten, und dies zeigt den synergistischen Effekt, der durch die vorliegende Erfindung erzielt wirdo
Die Erfindung wurde zwar vorstehend anhand einer bevorzugten Ausführungsform näher erläutert, es ist jedoai für den Fachmann selbstverständlich, daß sie darauf keineswegs beschränkt ist, sondern daß diese in vielfacher Hinsicht abgeändert und modifiziert werden kann, ohne daß dadurch der Rahmen der vorliegenden Erfindung verlassen wird.
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L e e r s e i t e

Claims (1)

  1. PAT EXTAN WA L. Γ Ε
    3Q17896
    A. GRUNECKER
    Dl PL-INA
    H. KINKELDEY
    DR-INa
    W. STOCKMAIR
    DR-INa - AeE (CALTECHl
    K. SCHUMANN
    DR BER NAT. · DPL-WYS.
    P. H. JAKOB
    DlPL-ING.
    G.BEZOLD
    OR. HER NAT· OCPL-OEM.
    8 MÜNCHEN 22
    MAXIMILIANSTRASSE 43
    P 15 061
    9- Mai 1980
    UOP ING.
    Ten UOP Plaza, Algonquin & Mt. Prospect Roads
    Des Piaines, Illinois, USA
    Verfahren zur katalytischen Reduktion von Stickstoffoxiden in Gasmischungen
    Patentansprüche
    lj Verfahren zur reduktiven Entfernung eines Stickstoffoxids aus einem das Oxid enthaltenden Gasstrom, dadurch gekennze ichnet, daß man den Gasstrom und Ammoniak bei einer reduktiven Reaktionstemperatur und einem reduktiven Reaktionsdruck in Kontakt bringt mit einem physikalischen Gemisch aus einem ersten Katalysator und einem zweiten Katalysator, wobei der erste Katalysator enthält oder besteht aus Kupfer oder einer Kupferverbindung auf einem ersten porösen Trägermaterial und der zweite Katalysator enthält oder besteht aus einer er-
    030047/0865
    TELEFON (O8S) 32 38 63
    TELEX OB-29 3SO
    TELEGRAMME MONAPAT
    TELEKOPIERER
    sten Komponente, ausgewählt aus der Gruppe Vanadin, Chrom, Molybdän und Wolfram und Verbindungen davon, und einer zweiten Komponente, ausgewählt aus der Gruppe Eisen, Kobalt und Nickel und Verbindungen davon, auf einem zweiten porösen Trägermaterial.
    2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Gasstrom enthält oder besteht aus einer Mischung aus Sauerstoff, Wasser, Schwefeldioxid, einem Stickstoffoxid und Stickstoff.
    3. Verfahren nach Anspruch 1 und/oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß der erste Katalysator enthält oder besteht aus Kupfersulfat, das auf das erste poröse Trägermaterial aufgebracht ist.
    4. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß es sich bei der ersten Komponente des zweiten Katalysators um Vanadinsulfat oder Wolframsulfat und bei der zweiten Komponente des zweiten Katalysators um Eisensulfat handelt.
    5. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß der Kupfergehalt des ersten Katalysators, bezogen auf das Element, etwa 1 bis etwa 15 %, bezogen auf das Gewicht des Katalysators, beträgt.
    6. Verfahren nach mindestens einem-der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß der Metallgehalt jeder der Komponenten des zweiten Katalysators, bezogen auf das Element,
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    etwa 4 bis etwa 10 %$ bezogen auf das Gewicht des Katalysators s beträgto
    7. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß das Verhältnis zwischen der Schüttdichte des ersten Katalysators und der Schüttdichte des zweiten Katalysators etwa O9S bis etwa 1,2 beträgt.
    8 ο Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß gleiche Volumina des ersten Katalysators und des zweiten Katalysators verwendet werden.
    9c Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß das poröse Trägermaterial enthält oder besteht aus einem anorganischen Oxid,
    10. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 9S dadurch gekennzeichnet, daß es sich bei dem anorganischen Oxid um Aluminiumoxid handelt.
    11«, Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet, daß die reduktive Reaktionstemperatur innerhalb des Bereiches von etwa 250 bis etwa 400 C und der reduktive Reaktionsdruck innerhalb des Bereiches von 1 bis 2 bar liegen.
    12. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 11, dadurch gekennzeichnet, daß das Ammoniak in einer Menge vorliegt, die ausreicht zur Erzielung eines Molverhält-
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    nisses von Ammoniak zu Stickstoffoxid von etwa 0,75 bis etwa 1,5,0..
    13. Physikalisches Gemisch aus einem ersten Katalysator und einem zweiten Katalysator, dadurch gekennzeichnet, daß der erste Katalysator enthält oder besteht aus Kupfer oder einer Kupferverbindung r aufgebracht auf ein erstes poröses Trägermaterial, und daß der zweite Katalysator enthält oder besteht aus einer ersten Komponente, ausgewählt aus der Gruppe Vanadin, Chrom, Molybdän und Wolfram und Verbindungen davon, und einer zweiten Komponente, ausgewählt aus der Gruppe Eisen, Kobalt und Nickel und Verbindungen divon, und aufgebracht ist auf ein zweites poröses Trägermaterial.
    14. Gemisch nach Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet, daß der erste Katalysator enthält oder besteht aus Kupfersulfat, das auf das erste poröse Trägermaterial aufgebracht ist. · .
    15. Gemisch nach Anspruch 13 und/oder 14, dadurch gekennzeichnet, daß die erste Komponente des zweiten Katalysators enthält oder besteht aus Vanadinsulfat oder Wolframsulfat und daß die zweite Komponente des zweiten Katalysators enthält oder besteht aus Eisensulfat.
    16. Gemisch nach mindestens einem der Ansprüche 13 bis 15, dadurch gekennzeichnet, daß der Kupfergehalt des ersten Katalysators, bezogen auf das Element, etwa 1 bis etwa 15 %, bezogen auf das Gewicht des Katalysators, beträgt.
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    17o Gemisch nach mindestens einem der Ansprüche 13 bis 16j dadurch gekennzeichnet daß der Metallgehalt jeder der Komponenten des zweiten Katalysators, bezogen auf das Element, etwa 4 bis etwa 10 %, bezogen auf das Gewicht des Katalysators, beträgt.
    18. Gemisch nach mindestens einem der Ansprüche 13 bis 17, dadurch gekennzeichnet, daß das Verhältnis zwischen der Schüttdichte des ersten Katalysators und der Schüttdichte des zweiten Katalysators etwa 0,6 bis etwa 1,2 beträgt.
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DE19803017896 1979-05-10 1980-05-09 Verfahren zur katalytischen reduktion von stickstoffoxiden in gasmischungen Withdrawn DE3017896A1 (de)

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