DE2446006A1 - Reduktionskatalysator zur abscheidung von stickoxiden aus abgasen - Google Patents

Reduktionskatalysator zur abscheidung von stickoxiden aus abgasen

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DE2446006A1
DE2446006A1 DE19742446006 DE2446006A DE2446006A1 DE 2446006 A1 DE2446006 A1 DE 2446006A1 DE 19742446006 DE19742446006 DE 19742446006 DE 2446006 A DE2446006 A DE 2446006A DE 2446006 A1 DE2446006 A1 DE 2446006A1
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nitrogen oxides
carrier
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Chihiro Matsuura
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KAIHATSU KENKYUSHO IND RES
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KAIHATSU KENKYUSHO IND RES
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    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D53/00—Separation of gases or vapours; Recovering vapours of volatile solvents from gases; Chemical or biological purification of waste gases, e.g. engine exhaust gases, smoke, fumes, flue gases, aerosols
    • B01D53/34—Chemical or biological purification of waste gases
    • B01D53/74—General processes for purification of waste gases; Apparatus or devices specially adapted therefor
    • B01D53/86—Catalytic processes
    • B01D53/8621—Removing nitrogen compounds
    • B01D53/8625—Nitrogen oxides
    • B01D53/8628—Processes characterised by a specific catalyst
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J29/00—Catalysts comprising molecular sieves
    • B01J29/04—Catalysts comprising molecular sieves having base-exchange properties, e.g. crystalline zeolites
    • B01J29/06—Crystalline aluminosilicate zeolites; Isomorphous compounds thereof
    • B01J29/061—Crystalline aluminosilicate zeolites; Isomorphous compounds thereof containing metallic elements added to the zeolite

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  • Exhaust Gas Treatment By Means Of Catalyst (AREA)

Description

KOGYO KAIHATSU KMKYUSHO
(Industrial Research Institut)
Tokyo, Japan
Reduktionskatalysator zur Abscheidung von Stickoxiden aus Abgasen
Gegenstand der Hauptanmeldung ist ein Reduktionskatalysator zur Abscheidung von Stickoxiden aus Abgasen mit einem Träger aus natürlich vorkommendem anorganischem Material, der dadurch gekennzeichnet ist, daß der Katalysatorträger ein im wesentlichen aus SiOg, Al2 und H2O bestehender Tuff mit einem
Gehalt an insgesamt 1 bis 10 Gew.-% Alkali- oder Erdalkalioxid, einschließlich eines Tuffs, der in der Zusammensetzung dem sog. "Mortenit" und "Critonit" entspricht, ist und daß der katalytisch wirkende Bestandteil ein Metall der Gruppe Ib, Hb oder VIII
des Periodischen Systems oder Chrom oder Mangan oder ein Gemisch, aus solchen Metallen ist.
Gemäß der Hauptanmeldung v/ird der erfindungsgemäße Reduktionskatalysator derart hergestellt, daß man den oben bezeichneten Träger mit einer Lösung imprägniert, die Kationen eines
oder mehrerer Metalle der Gruppen Ib, Hb oder VIII des Periodischen Systems oder von Chrom oder Mangan enthält und ihn dann
gegebenenfalls erhitzt.
/2
509814/1162
Die Weiterentwicklung auf obigem Gebiet hat nun gezeigt, daß man in zur Abscheidung von Stickoxiden verwendbaren Reduktionskatalysatoren den als Katalysatorträger vorhandenen natürlichen Tuff mit Erfolg ersetzen kann durch eine der als· Handelsprodukte verfügbaren synthetischen Zeolite.
Es wurde gefunden, daß Teilchen eines synthetischen Zeolits, z.B. der Zeolitsorten der Firma "Union Carbide Co., Ltd.", geschützt durch die Handelsbezeichnungen "Molecular Sieve Α-Type, X-Types Y-Type" oder ähnliche synthetische Zeolite ebenfalls als Träger für die im Hauptpatent näher bezeichneten Katalysatoren verwendet werden können. Der Katalysator gemäß vorliegender Erfindung setzt sich mit anderen Worten mindestens zusammen aus synthetischem Zeolit und einem oder mehreren Metallen der Gruppen Ib (Cu, Ag, Au), lib (Zn, Hg, Cd) und/oder VIII (Fe, Co, Ni, Pd) des Periodischen Systems oder Chrom oder Mangan.
Der erfindungsgemäße Reduktionskatalysator kann hergestellt werden durch Ionenaustausch des synthetischen Zeolits mit einer Lösung, die Ionen eines oder mehrerer Metalle enthält, z.B. einer wässrig.en Kupfer- oder Eisennitratlösung, so daß das Metall auf dem Zeolit aufgebracht wird. Nach dem Ionenaustausch erhitzt man gegebenenfalls den mit Metallionen beladenen Träger aufiOObis 900, vorzugsweise 200 bis 700° C.
Gemäß einer besonderen Durchführungsform des Herstellungsverfahrens für den erfindungsgemäßen Reduktionskatalysator wird der Träger, bevor er mit der Metallkationenlösung behandelt wird, mit einer Lösung behandelt, welche NH^-Ionen enthält. ,
Der erfindungsgemäße Katalysator kann, wie die Katalysatoren gemäß dem Hauptpafent zum Entzug von Stickoxiden aus Abgasen verwendet werden, wie dies aus den Beispielen hervorgeht. I-z
5098U/1162
Der erfindungsgemäße Katalysator entfaltet seine Wirkung, wenn auf je 100 Gewichtsteile des Zeolitträgers 0,01 Gewichts-, teile Metall treffen. Übersteigt jedoch der Metallanteil ein Gewichtsverhältnis von 10 : 100, so findet kein Ionenaustausch mehr statt und die Wirkung erreicht ihre oberste Grenze. Der Metallanteil liegt demnach zwischen 0,01 und TO Gewichtsteilen, vorzugsweise jedoch zwischen 0,02 und 7 Gewichtsteilen je 100 Teile Träger.
Bringt man ein Gasgemisch, das Stickoxide, wenn auch in verdünnter Form, enthält, mit dem erfindungsgemäßen Reduktionskatalysator in Berührung, so werden die Stickoxide wirkungsvoll entfernt, wobei die hohe Selektivität des Katalysators weder durch Sauerstoff noch durch Wasser, Kohlendioxid oder Schwefeldioxid beeinträchtigt wird; der Entzug der Stickoxide erfolgt bereits bei niedriger Temperatur mit außerordentlich hoher Wirksamkeit.
Fügt man dem Gasgemisch einen kleinen Anteil eines Reduktionsmittels, wie. H2, CH,0H (Methanol), NH·,, C_0, Paraffin, Olefin oder dgl. zu, so erreicht die Reduktion der Stickoxide unter gewissen Bedingungen praktisch fast 100 %t wobei die Reaktionsgeschwindigkeit bemerkenswert hoch ist.
Die Reduktionsgeschwindigkeit wird nicht beeinflußt durch die Menge an Reduktionsmittel, die kleiner oder größer sein kann als die stöchiometrische Menge an abzuscheidenden Stick oxiden, d.h. die Menge an Reduktionsmittel kann sehr leicht kontrolliert werden.
Die Beispiele dienen zur näheren Erläuterung der Erfindung.
/4.
509 8 U/1 162
Herstellung des Katalysators
Beispiel A-G (Katalysator in Granulatform)
In 250 cm einer wässrigen Lösung von 1 Mol Goldchlorid je 1 wurden 100 g im Handel erhältlicher synthetischer Zeolit 5A in gekörnter Form eingebracht. Das System wurde 2 Std. auf 100° C gehalten, filtriert und der Rückstand getrocknet, so daß man einen Eisenkatalysator (5A-Fe) erhielt. Andere Sorten von synthetischem Zeolit (4A, 1OX, 13X und dgl.) wurden auf gleiche Weise behandelt, um Katalysatoren herzustellen, bei denen auf dem Träger Fe aufgebracht war.
Andere Katalysatoren wurden hergestellt mit Hilfe von wässrigen Lösungen der Salpetersäuresalze von Ag, Zn, Cd, Cu, Cr, Ni, Co, Mn bzw. Pd, wobei gegebenenfalls eine Wärmebehandlung eingeschaltet wurde.
Beispiel A-P (Pulverisierte und tablettierte Katalysatoren)
Handelsüblicher synthetischer Zeolit SK-40 (Y-Typ in . Pulverform) wurden wie oben behandelt, wobei verschiedene Metallsalze verwendet wurden. Das Pulver wurde unter einem Tablettierungsdruck von 6000 kg/cm zu Tabletten verpreßt. Andere synthetische Zeolitsorten wurden auf gleiche V/eise verarbeitet.
Beispiel C (Mit Ammoniumionen vorbehandelte Katalysatoren)
100 g gekörnter synthetischer Zeolit 5A wurden in eine Kolonne eingefüllt. Die Kolonne wurde von unten nach oben allmählich mit 300 cm ^ einer wässrigen Lösung von 1 Mol Ammoniumchlorid je 1 aufgefüllt. Nach Beendigung der Opera-
509814/1162
tion wurde der mit Wasser gewaschene und getrocknete Zeolit auf die in den Beispielen A-P bzw. A-G beschriebene Weise behandelt.
Andere synthetische Zeolite (4A, 1OX, 13X und dgl.), gegebenenfalls in Pulverform, wurden auf gleiche Weise behandelt. Die Katalysatoren nach diesem Beispiel ergaben bessere Resultate als die nach Beispiel A-P und A-G hergestellten.
Verwendungsbeispiele (Beispiele 4 bis 46 und Vergleichsbeispiele 101 bis 105, aufgeführt in der nachstehenden Tabelle}.
Mit den wie oben hergestellten Katalysatoren wurden Versuche zur Reduktion von stickoxidhaltigen Gasgemischen durchgeführt. -
Die verwendete Vorrichtung war eine Kolonne von 28 mm Durchmesser und 100 bzw. 150 mm Länge. Die Reaktionsbedingungen wurden insofern variiert, als Durchsatzgeschwindigkeiten on 1000 bis 4000 ]
angewandt wurden.
von 1000 bis 4000 hr""1 und Temperaturen von 100 bis 500° C
Durch Variieren des Gehaltes des Testgases an Stickoxiden (meist N0)und Sauerstoff sowie der Art und Menge an Reduktionsmittel wurden die Versuchsbedingungen ebenfalls variiert. Die Menge an SO2 wurde ebenfalls von 0 bis 2000 ppm variiert. Eine übliche Zusammensetzung des Gasgemisches entspricht 10 bis 15 Volumen-% H2O und 9 bis 15 Volumen-% CO2, wobei der restliche Bestandteil hauptsächlich N2 ist.
In der Tabelle bedeuten A, X und Y jeweils die ,handelsüblichen synthetischen Zeolite vom Α-Typ, X-Typ bzw. Y-Typ.
In der Tabelle sind angegeben: Die Art dee als Träger verwendeten Zeolites, Art und Menge (Gew.«-Teile)des Metalles, die Konzentration der Stickoxide beim Eintritt in das Rohr,
/6 509814/1182
das Reduktionsmittel und dessen Menge (ppm)9 das Molverhältnis von■Reduktionsmittel zu Stickstoffmonoxid, die Temperatur der Reduktionsreaktion, der Gehalt an Sauerstoff in % und an Schwefeldioxid in ppm.
Für die Beispiele 4 bis 32, 34 bis 41 und 46 wurden die gemäß Beispiel A-P hergestellten Katalysatoren verwendet, während für die Beispiele 33 und 42 die gemäß Beipsiel A-G hergestellten Katalysatoren benutzt wurden. Bei den Beispielen 43 bis 45 wurde mit den gemäß Beipsiel C hergestellten Katalysatoren gearbeitet.
Die in Beispiel 46 angegebenen Werte sind die Resultate .eines kontinuierlichen Arbeitsganges, der sich über 100 Stunden erstreckte. Es wurde hierbei kein Ermüden des Katalysators beobachtet.
Die Beispiele 101 bis 105 sind Vergleichsbeispiele 9 bei welchen lediglich mit dem sonst nur als Träger dienenden Zeolit gearbeitet wurde. Diese Beispiele entsprechen demnach nicht der Erfindung, sondern zeigen daß die Resultate schlechter sind, wenn nur Zeolit ohne Metallauflage verwendet wird.
§08814/1182
KoKz. Reduktions- Red. Gas- O2 SO9 Reduktionsim mittel temp.durch- ^ Verhältnis Abgas satz
Bei- Gew.- 4
spiel Zeo-Me- Teile M0I- x1° 100 χ
Nr. lit tall ppm ppm Verh. C hr"1 % ppm %
1Ox Cu 0.8 640 500 0.78 305 1.2 4 ' 0 69t2
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13x Cu 0.5 690 950 1.38 310 1.2 4 0 93t3
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9 8 U/ 1162
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14 5Α Cu 3.0 690 15 5Α Cu 3.0 690 16 5Α Cu 3.0 690 17 4Α Cu 0.05 690
18 4Α Cu 0.05 690 19 4Α Cu 0.05 690
20 1Ox Fe 1.0 690
21 1Ox Pe 1.0 690 22 1Ox Fe 1.0 690
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NH,		 0 .05 295
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96.4
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5098U/1 162
1Ox Fe 1.0 716 720 1.00 300 1.2 0.8 0 92,4
NHx 295 92.4
p 285 91,0
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13x Fe 3.0 599 500 0.84 310 1.2 4 0 8310
NHx 300 88 98
285 91.8
275 92,1
265 92,3
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13x Fe 3.0 599 720 1.20 305 1.2 4 0 89 >
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J 290 92.8
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NHx 290 96.3
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NHx 300 78.8
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5A Fe 0.02 577 720 I.25 315-3 4 3
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NH, 300
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509814/1162
BAD ORIGINAL

Claims (3)

Patentansprüche
1. Reduktionskatalysator zur Abscheidung von Stickoxiden aus Abgasen mit einem Träger aus anorganischem Material, wobei der katalytisch wirkende Bestandteil ein Metall der Gruppe Ib, Hb oder VIII des Periodischen Systems oder Chrom oder Mangan oder ein Geraisch aus solchen Metallen ist gemäß Patent , dadurch gekennzeichnet, daß der gemäß Patent als Träger anwesende
natürlich vorkommende Tuff mit einem Gehalt an 1 bis 10 Gewe-96 Alkali- oder Erdalkalioxid ersetzt ist durch einen synthetischen Zeolit.
2. Verfahren zur Herstellung eines Reduktionskatalysators nach Anspruch 1 s dadurch gekennzeichnet, daß man den Träger, vorzugsweise durch Eintauchen oder Besprühen, mit einer Lösung imprägniert, die Kationen eines oder mehrerer Metalle der Gruppen Ib, Hb oder VIII des Periodischen Systems oder von Chrom oder Mangan enthält und ihn gegebenenfalls auf 100 bis 900° C erhitzt.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeich net, daß man den Träger vor dem Behandeln mit der Metallkationen enthaltenden Lösung mit einer Lösung imprägniert, die NH^-Kationen erfiiält.
8632
5098U/1 162
DE2446006A 1973-09-27 1974-09-26 Verfahren zur Herstellung eines Reduktionskatalysators zur Abscheidung von Stickoxiden aus Abgasen Expired DE2446006C3 (de)

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JP10870273A JPS548351B2 (de) 1973-09-27 1973-09-27

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Publication Number Publication Date
DE2446006A1 true DE2446006A1 (de) 1975-04-03
DE2446006B2 DE2446006B2 (de) 1979-06-21
DE2446006C3 DE2446006C3 (de) 1980-02-28

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BR (1) BR7407982D0 (de)
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CH (1) CH604886A5 (de)
DE (1) DE2446006C3 (de)
FR (1) FR2245409B2 (de)
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